DE19536719C2 - Hydrogen sensitive component - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete Meßtechnik und Steuer- oder Regelungstechnik und betrifft ein wasserstoff sensitives Bauelement, das als Sensor oder als Aktor in Wasserstoffgas und in Wasserstoffgas enthaltenden Gasgemischen beispielsweise in der Chemieindustrie und in der Wasserstoff energiewirtschaft eingesetzt werden kann. Im Falle des Einsatzes als Aktor kann dieser beispielsweise in Form eines Sicherheits-Schwell wertschalters für einen einmaligen Schaltvorgang oder als Schwellwertschalter für viele Schaltvorgänge zur Regelung von Gasströmen realisiert werden.The invention relates to the fields of measurement technology and Control or regulation technology and relates to a hydrogen sensitive component that acts as a sensor or as an actuator Hydrogen gas and gas mixtures containing hydrogen gas for example in the chemical industry and in hydrogen energy industry can be used. In case of use as an actuator, this can be in the form of a safety threshold, for example value switch for a single switching operation or as Threshold switch for many switching operations for the regulation of Gas flows can be realized.
Es ist bekannt, daß in der Chemieindustrie und in der Wasser stoffenergiewirtschaft zur druckabhängigen Steuerung von Wasser stoffgasströmen Schwellwertschalter eingesetzt werden. Diese beruhen i.a. auf dem Prinzip, daß über die Auslenkung einer Membran mechanische Schaltvorgänge ausgelöst werden. Wasserstoff hat jedoch die Eigenschaft, durch viele Materialien (z. B. Gummi, dünne Metallfolien) hindurchzudiffundieren, so daß bei herkömmlichen mechanischen Schwellwertschaltern ein erheblicher konstruktiver und Materialaufwand zur Gewährleistung der Dichtheit und damit der Betriebssicherheit (Vermeidung der Bildung explosiver Gasgemische) notwendig ist. Bekannt sind auch Schwellwertschalter, die auf dem Prinzip "Sensor - elektrische Signalauswertung - Aktor" beruhen, d. h., mit einem Wasser stoffsensor wird der Druck des Wasserstoffgases gemessen und über einen elektrischen Schwellwertschalter der mechanische Schaltvorgang ausgelöst. Eine der;artige Vorrichtung, welche zur Steuerung der Gasströme bei der Ammoniakproduktion dient, wird in der SU 1 669 863 A1 beschrieben.It is known that in the chemical industry and in the water Substance energy industry for the pressure-dependent control of water Substance gas flows threshold switches are used. This are generally based on on the principle that the deflection of a Membrane mechanical switching operations are triggered. hydrogen has the property, however, of many materials (e.g. rubber, diffuse through thin metal foils), so that at conventional mechanical threshold switches a considerable one constructive and material costs to ensure the Tightness and thus operational safety (avoidance of Formation of explosive gas mixtures) is necessary. Are also known Threshold switches based on the principle of "sensor - electrical Signal evaluation - actuator "based, i.e. with a water substance sensor, the pressure of the hydrogen gas is measured and the mechanical via an electrical threshold switch Switching process triggered. One of the; device which for Control of gas flows in the production of ammonia is used in SU 1 669 863 A1.
Vielfach werden in diesem Zusammenhang auch nur Wasserstoff sensoren vorgestellt, die beispielsweise darauf beruhen, daß es unter der Einwirkung von Wasserstoff zu Widerstandsänderungen kommt (DE 31 36 034 A1) oder elektrochemische Reaktionen aus genutzt werden (DE 41 37 030 A1, DE 38 32 767 A1, DE 36 39 802 A1, US 4 661 211). Generell erfordern auch diese Schwellwertschalter einen hohen konstruktiven und Material aufwand. Außerdem sind zusätzliche Aufwendungen nötig, um die Funktionsfähigkeit des Schwellwertschalters auch bei Ausfall der Stromversorgung zu sichern.In this context, only hydrogen is often used sensors that are based, for example, on the fact that it under the influence of hydrogen to changes in resistance comes out (DE 31 36 034 A1) or electrochemical reactions can be used (DE 41 37 030 A1, DE 38 32 767 A1, DE 36 39 802 A1, US 4,661,211). Generally these also require Threshold switch a high constructive and material expenditure. In addition, additional expenses are necessary in order to Functionality of the threshold switch even if the Secure power supply.
Aus US 3 927 555 ist bereits ein Wasserstoffsensor bekannt, welcher ein wasserstoffsensitives Funktionselement aufweist, das aus einem Werkstoff besteht, in dem sich unter der Einwirkung von Wasserstoff eine Volumenänderung vollzieht. Das Funktionselement ist hierbei als Rohr ausgebildet und besteht aus einer Pd-Ag-Legierung. Entlang des Rohres strömt ein Meßgas, in dem die Wasserstoffkonzentration ermittelt werden soll. Die Einwirkung von Wasserstoff führt zu einer Änderung der Länge des Rohres, die mit Hilfe einer induktiven Meßanordnung in elektrische Signale umgewandelt wird, welche dann zur Bestimmung der Wasserstoffkonzentration im Meßgas mittels elektronischer Meßwertverarbeitungseinrichtungen ausgewertet werden. Ein wesentlicher Nachteil dieses Wasserstoffsensors ist sein relativ komplizierter technischer Aufbau.A hydrogen sensor is already known from US 3 927 555, which has a hydrogen-sensitive functional element, which consists of a material in which the Exposure to hydrogen changes the volume. The Functional element is designed and exists as a tube made of a Pd-Ag alloy. Flows in along the pipe Sample gas in which the hydrogen concentration is determined should. The effect of hydrogen leads to a change the length of the pipe using an inductive Measuring arrangement is converted into electrical signals, which then to determine the hydrogen concentration in the sample gas by means of electronic measurement processing devices be evaluated. A major disadvantage of this Hydrogen sensor is its relatively complicated technical Construction.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein konstruktiv möglichst einfach gestaltetes wasserstoffsensitives Bauelement zu entwickeln, das als Sensor oder Aktor verwendet werden kann und welches eine hohe Betriebssicherheit und Zuverlässigkeit besitzt.The invention has for its object a constructive hydrogen-sensitive component designed as simply as possible to develop that can be used as a sensor or actuator and what a high level of operational safety and reliability owns.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung mit dem in den Patent ansprüchen beschriebenen Bauelement gelöst.This object is achieved according to the invention with that in the patent Component described claims solved.
Das Bauelement besteht erfindungsgemäß aus einem sich unter Wasserstoffeinwirkung verbiegenden Schichtverbund, der eine Trägerfolie enthält, die einseitig mit einer wasserstoff sensitiven Funktionsschicht verbunden ist, wobei die Funktions schicht aus einem Werkstoff besteht, in dem sich unter der Einwirkung von Wasserstoff eine Volumenänderung vollzieht.According to the invention, the component consists of an under Hydrogen exposure bending layer composite, the one Carrier film contains one side with a hydrogen sensitive functional layer is connected, the functional layer consists of a material in which the Exposure to hydrogen changes the volume.
Die mit der Volumenänderung einhergehende Längenänderung der Funktionsschicht führt zu einer Verbiegung des Schichtverbundes, ähnlich wie bei Thermobimetallen.The change in length associated with the change in volume Functional layer leads to a bending of the layer composite, similar to bimetallic metals.
Nach einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung ist zwischen Trägerfolie und Funktionsschicht eine Übergangsschicht ange ordnet ist, die als Haftvermittler zwischen Trägerfolie und Funktionsschicht sowie als Wasserstoff-Diffusionsbarriere fungiert. According to an expedient embodiment of the invention, between Carrier film and functional layer a transition layer is classified as an adhesion promoter between the carrier film and Functional layer and as a hydrogen diffusion barrier acts.
Auf der der Funktionsschicht abgewandten Seite der Trägerfolie kann zweckmäßigerweise eine als Wasserstoff-Diffusionsbarriere fungierende Barriereschicht angeordnet sein.On the side of the carrier film facing away from the functional layer can expediently be a hydrogen diffusion barrier acting barrier layer can be arranged.
Die der Trägerfolie abgewandte Seite der Funktionsschicht kann mit einer wasserstoffdurchlässigen Schutzschicht bedeckt sein. Die Funktionsschicht kann aus NixTi1-x, vorzugsweise Ni₅₀Ti₅₀, oder aus Ni bestehen. Die Trägerfolie kann eine Ni-Folie sein.The side of the functional layer facing away from the carrier film can be covered with a hydrogen-permeable protective layer. The functional layer can consist of Ni x Ti 1-x , preferably Ni₅₀Ti₅₀, or of Ni. The carrier foil can be a Ni foil.
Die Übergangsschicht und die Barriereschicht können aus NiO bestehen. Für die wasserstoffdurchlässige Schutzschicht kann vorteilhaft Palladium verwendet werden.The transition layer and the barrier layer can be made of NiO consist. For the hydrogen permeable protective layer Palladium can be used advantageously.
Zweckmäßigerweise besitzt die Trägerfolie eine Dicke im Bereich von 100-200 µm und die Dicke der Funktionsschicht liegt im Bereich von 1-5 µm. Die Dicke der Übergangsschicht und der Barriere schicht kann im Bereich von 10-20 nm liegen. Die Schutzschicht kann eine Dicke im Bereich von 100-200 nm haben.The carrier film expediently has a thickness in the region of 100-200 µm and the thickness of the functional layer is in the range from 1-5 µm. The thickness of the transition layer and the barrier layer can be in the range of 10-20 nm. The protective layer can have a thickness in the range of 100-200 nm.
Die für den jeweiligen Einsatzfall des Bauelements gewünschten spezifischen Funktionseigenschaften werden erfindungsgemäß durch eine gezielte Werkstoffauswahl und durch eine gezielt gewählte unterschiedliche Struktur und Geometrie der Komponenten des Schichtverbundes eingestellt.The ones required for the particular application of the component specific functional properties are according to the invention by a targeted selection of materials and a specifically selected one different structure and geometry of the components of the Shift network set.
Das erfindungsgemäße Bauelement ermöglicht in vorteilhafter Weise die Herstellung einfach gestalteter und zuverlässig arbeitender wasserstoffsensitiver Sensoren und Aktoren.The component according to the invention advantageously enables Way of making simple and reliable working hydrogen sensitive sensors and actuators.
Nachstehend ist die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigenThe invention is based on exemplary embodiments explained in more detail. Show in the accompanying drawing
Fig. 1 und 2 den Schichtaufbau von zwei Wasserstoffsensoren oder -aktoren Fig. 1 and 2 the layer structure of two hydrogen sensors or actuators
Fig. 3a und 3b einen in eine Wasserstoffgas führende Leitung eingebauten Schwellwertschalter. Fig. 3a and 3b, a leading into a hydrogen gas piping installed threshold.
Bei dem in Fig. 1 dargestellten Schichtaufbau ist auf einer 150 µm dicken Trägerfolie 1 aus Ni eine 10 nm dicke Übergangsschicht 2 aus NiO und auf dieser eine 3 µm dicke Funktionsschicht 3 aufgebracht. Die Funktionsschicht 3 ist mit einer Schutz schicht 4 bedeckt, die aus 150 nm dickem Pd besteht. Die Schutz schicht 4 schützt die Funktionsschicht 3 vor Oxidation und Verunreinigungen, läßt aber Wasserstoff ungehindert zur Funktionsschicht durch. Die Rückseite der Trägerfolie 1 ist mit einer 15 nm dicken Barriereschicht 5 aus NiO versehen, die den Eintritt von Wasserstoff in die Ni-Trägerfolie 1 von dieser Seite verhindert.In the layer structure shown in FIG. 1, a 10 nm thick transition layer 2 made of NiO and a 3 µm thick functional layer 3 are applied to a 150 μm thick carrier film 1 made of Ni. The functional layer 3 is covered with a protective layer 4 , which consists of 150 nm thick Pd. The protective layer 4 protects the functional layer 3 from oxidation and contamination, but allows hydrogen to pass through to the functional layer. The back of the carrier film 1 is provided with a 15 nm thick barrier layer 5 made of NiO, which prevents the entry of hydrogen into the Ni carrier film 1 from this side.
Für die Funktionsschicht 3 ist ein Werkstoff aus NixTi1-x gewählt, in welchem sich unter dem Einfluß von Wasserstoff eine Phasenumwandlung in ein Gitter mit höherer Gitterkonstante und damit die gewünschte Volumenänderung vollzieht. Durch Wahl einer bestimmten Schichtzusammensetzung mittels der Variation von x und/oder einer Modifizierung der Struktur und Dimensionierung des Schichtverbundes kann der Schwellwert bezüglich des Wasser stoffgasdruckes eingestellt werden.A material made of Ni x Ti 1-x is selected for the functional layer 3 , in which, under the influence of hydrogen, a phase change into a lattice with a higher lattice constant and thus the desired volume change take place. By selecting a specific layer composition by means of the variation of x and / or a modification of the structure and dimensioning of the layer composite, the threshold value with regard to the hydrogen gas pressure can be set.
Da die Phasenumwandlung bei diesem Bauelement nicht reversibel ist, kann es als einfacher Sicherheitsschalter eingesetzt werden, der nur einen einmaligen Schaltvorgang auszuführen hat.Because the phase change in this component is not reversible it can be used as a simple safety switch who only has to perform a one-time switching operation.
Dieses Beispiel betrifft ein Bauelement, welches als Schwellwertschalter für viele Schaltvorgänge einsetzbar ist.This example relates to a component which as Threshold switch can be used for many switching operations.
Aufbau und Werkstoffe und Dimensionierung sind dem in Beispiel 1 beschriebenen Bauelement ähnlich, mit dem Unterschied, daß sich auf der Rückseite des Bauelements auf der Barriereschicht 5 zusätzlich eine einige µm dicke Heizschicht 6 befindet (siehe Fig. 2), die eine elektrische Widerstandsschicht aus beispielweise CrNi ist und die mittels eines elektrischen Stromes erhitzt werden kann. Auf diese Weise wird die zur Rückbildung der wasserstoffinduzierten Phase notwendige Energie bereitgestellt.Structure and materials and dimensioning are similar to the component described in Example 1, with the difference that on the back of the component on the barrier layer 5 there is also a heating layer 6 which is a few μm thick (see FIG. 2) and which is an electrical resistance layer from, for example CrNi is and which can be heated by an electric current. In this way, the energy required for the regression of the hydrogen-induced phase is provided.
Auch bei diesem Bauelement kann durch Wahl einer bestimmten Schichtzusammensetzung mittels der Variation von x und/oder einer Modifizierung der Struktur und Dimensionierung des Schichtverbundes der Schwellwert bezüglich des Wasserstoffgas druckes eingestellt werden.This component can also be selected by choosing a specific one Layer composition by means of the variation of x and / or a modification of the structure and dimensioning of the Layer composite the threshold value with regard to the hydrogen gas pressure can be set.
Dieses Beispiel betrifft ebenfalls ein Bauelement, welches als Schwellwertschalter für viele Schaltvorgänge eingesetzt werden kann.This example also relates to a component which as Threshold switches can be used for many switching operations can.
Dieses Bauelement ist in der gleichen Weise wie das in Beispiel 1 beschriebene aufgebaut, jedoch ist für die Funktions schicht 3 ein Werkstoff gewählt, welcher eine reversible wasser stoffinduzierte Phasenumwandlung zeigt. Ein solcher Werkstoff ist Ni, in dem es unter dem Einfluß von Wasserstoff zur Ausbildung von Pseudohydriden kommt, die mit abnehmendem Wasser stoffgasdruck wieder zerfallen. Auch hier tritt eine Erhöhung der Gitterkonstanten und damit eine Volumenerhöhung auf.This component is constructed in the same way as that described in Example 1, but a material is selected for the functional layer 3 , which shows a reversible hydrogen-induced phase change. One such material is Ni, in which, under the influence of hydrogen, pseudohydrides are formed, which decompose again as the water pressure decreases. An increase in the lattice constant and thus an increase in volume also occurs here.
Die in den Beispielen beschrieben Bauelemente können wie in den Fig. 3a und 3b dargestellt in eine wasserstoffgasführende Leitung 7 oder einen Behälter eingebaut werden. Bei einem Wasserstoffgasdruck p₁(H₂) unterhalb des Druckschwellwertes ps(H₂) verbiegt sich das Bauelement nicht. Bei einem Wasser stoffgasdruck p₂(H₂) < ps(H₂) kommt es infolge der Volumenänderung in der Funktionsschicht 3 zu einer Verbiegung der Trägerfolie 1 in der Weise, daß der Wasserstoffgasstrom unterbrochen wird.The components described in the examples can, as shown in FIGS . 3a and 3b, be installed in a line 7 carrying hydrogen gas or in a container. At a hydrogen gas pressure p₁ (H₂) below the pressure threshold p s (H₂) the component does not bend. At a hydrogen gas pressure p₂ (H₂) <p s (H₂) occurs due to the volume change in the functional layer 3 to a bending of the carrier film 1 in such a manner that the hydrogen gas stream is interrupted.
Es ist auch möglich, die beschriebenen Bauelemente als Sensor einzusetzen, indem der Grad der Verbiegung als Maß des Wasser stoffgasdruckes ausgewertet wird, beispielsweise auf visuellem Wege oder mit Hilfe optischer, magnetischer oder kapazitiver Meßeinrichtungen.It is also possible to use the components described as a sensor use the degree of bending as a measure of water Substance gas pressure is evaluated, for example on a visual Ways or with the help of optical, magnetic or capacitive Measuring devices.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: LEIBNIZ-INSTITUT FUER FESTKOERPER- UND WERKSTOFFFORS |
|
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |