DE19528800C2 - Alkaline or neutral bath for the galvanic deposition of palladium or alloys of palladium - Google Patents
Alkaline or neutral bath for the galvanic deposition of palladium or alloys of palladiumInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung geht aus von einem Bad zur galvanischen Abscheidung von Palla dium oder Palladium-Legierungen mit den im Oberbegriff des Anspruchs 1 ange gebenen Merkmalen.The invention relates to a bath for the electrodeposition of palla dium or palladium alloys with the in the preamble of claim 1 given characteristics.
Ein solches Bad ist aus der DE-31 47 823 A1 bekannt. Pal ladiumbäder und Palladium-Legierungsbäder, welche das Palladium als Diammi no-dichloro-Komplex enthalten, sind in der Lage, relativ dicke, duktile Schichten abzuscheiden. Der Glanzgrad solcher Schichten ist jedoch für die meisten An wendungen im dekorativen Bereich nicht ausreichend.Such a bath is known from DE-31 47 823 A1. Pal Ladium baths and palladium alloy baths, which the palladium as Diammi Containing no dichloro complex are capable of relatively thick, ductile layers to separate. However, the degree of gloss of such layers is for most people not enough in the decorative area.
Aus der DE-31 47 823 sind auch Palladiumbäder und Palladium-Legierungsbäder bekannt, welche das Palladium als Ammino-Nitrit-Komplex, z. B. als Palladium- diammino-dinitrit-Komplex enthalten. Solche Bäder auf der Basis eines Nitrit- Komplexes sind zwar in der Lage, glänzende Schichten abzuscheiden, jedoch mit geringerer Duktilität; duktile Schichten mit Schichtstärken von einigen µm lassen sich aus solchen Bädern, in denen das Palladium als Nitrit-Komplex enthalten ist, nicht abscheiden. DE-31 47 823 are also palladium baths and palladium alloy baths known, which the palladium as an amino-nitrite complex, for. B. as palladium diammino-dinitrite complex included. Such baths based on a nitrite Complexes are able to deposit shiny layers, but with lower ductility; leave ductile layers with layers of a few µm from such baths, in which the palladium is contained as a nitrite complex, do not deposit.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Zusammensetzung eines Bades anzugeben, aus welchem Palladiumschichten oder Palladium-Legie rungsschichten abgeschieden werden können, die sich nicht nur durch Hoch glanz auszeichnen, sondern auch duktil sind.The object of the present invention is the composition of a bath to indicate from which palladium layers or palladium alloy layers can be separated that are not only high excel in gloss but are also ductile.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Badzusammensetzung mit den im An spruch 1 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.This problem is solved by a bath composition with the in the An pronounced 1 characteristics. Advantageous developments of the invention are the subject of the dependent claims.
Überraschenderweise lassen sich aus einem Bad, welches das Palladium als Diammino-dichloro-Komplex enthält, Schichten abscheiden, die nicht nur relativ dick und duktil, sondern auch ohne Zusetzen eines üblichen Glanzmittels hoch glänzend sind, wenn das Bad, bezogen auf die eingesetzte Menge des Palladi ums, eine verhältnismässig geringe Menge eines Nitrits enthält, welches insbe sondere als Natriumnitrit oder Kaliumnitrit zugesetzt wird. Das Nitrit ist allerdings nicht in Form von freien Ionen im Bad enthalten, es verdrängt vielmehr eine gleichwertige Menge Chlorid aus dem Palladium-diammino-dichloro-Komplex un ter Bildung eines Palladium-ammino-nitrit-Komplexes, so daß das Palladium in dem Bad zum überwiegenden Teil als Diammino-dichloro-Komplex und zum klei neren Teil als Diammino-dinitrit-Komplex enthalten ist, wobei das Bad einen ent sprechenden Anteil freien Chlorides enthält.Surprisingly, a bath, which is called the palladium Diammino dichloro complex contains, deposit layers that are not only relative thick and ductile, but also high without the addition of a conventional gloss agent are shiny when the bath, based on the amount of Palladi used um, contains a relatively small amount of a nitrite, which in particular is added as sodium nitrite or potassium nitrite. The nitrite is, however not contained in the bath in the form of free ions, rather it displaces one equivalent amount of chloride from the palladium-diammino-dichloro complex un ter formation of a palladium-aminonitrite complex, so that the palladium in the bath mainly as a diammino dichloro complex and small nere part is contained as a diammino-dinitrite complex, the bath ent speaking proportion of free chloride.
Insgesamt enthält das Bad 2 bis 25 g/l, vorzugsweise 5 bis 15 g/l Palladium und 0,01 Mol bis 1 Mol, vorzugsweise 0,1 bis 0,3 Mol Nitrit pro Mol Palladium.The bath contains a total of 2 to 25 g / l, preferably 5 to 15 g / l of palladium and 0.01 mol to 1 mol, preferably 0.1 to 0.3 mol nitrite per mol palladium.
Glänzende und duktile Schichten erhält man nicht nur, wenn man reines Palladi um abscheidet, sondern auch dann, wenn man Palladium-Legierungen abschei det. Durch das Legierungsmetall lassen sich Glanz und Duktilität günstig beein flussen. Als Legierungsmetall eignet sich besonders Nickel. Soweit Nickel im Hin blick auf befürchtete Nickelallergien nicht in Frage kommt, eignen sich auch Ko balt und insbesondere Zink, welche das Bad als Legierungskomponenten in einer 50 Gew.-% des Palladiums nicht überschreitenden Menge vorzugsweise enthält. Der optimale Zinkgehalt des Bades liegt zwischen 0,3 und 0,6 g/l. Das Zink kann z. B. als Zinksulfat zugesetzt werden; um das Zink komplex zu binden, kann ein für diesen Zweck üblicher Komplexbildner zugesetzt werden. Als Komplexbildner eignen sich Phosphonsäuren oder eine komplex bildende Aminverbindung wie z. B. EDTA oder NTA. Ein besonders geeigneter Komplexbildner für das Zink ist 1-Hydroxy-ethan-1.1-diphosphonsäure, welche vorzugsweise in Mengen von 5 g/l, bis 50 g/l im Bad enthalten ist.Shiny and ductile layers are not only obtained by pure Palladi to deposit, but also if one deposits palladium alloys det. The alloy metal allows gloss and ductility to be influenced favorably rivers. Nickel is particularly suitable as an alloy metal. As far as nickel in the way If you are concerned about feared nickel allergies, knockouts are also suitable balt and especially zinc, which the bath as alloy components in one 50 wt .-% of the palladium preferably not exceeding amount. The optimal zinc content of the bath is between 0.3 and 0.6 g / l. The zinc can e.g. B. added as zinc sulfate; to bind the zinc complex, a customary complexing agents are added for this purpose. As a complexing agent are suitable phosphonic acids or a complex-forming amine compound such as e.g. B. EDTA or NTA. A particularly suitable complexing agent for zinc is 1-Hydroxy-ethane-1,1-diphosphonic acid, which is preferably in amounts of 5 g / l, up to 50 g / l in the bath.
Das erforderliche Leitsalz kann aus der Gruppe der in der Galvanotechnik übli chen Leitsalze ausgewählt werden. Besonders geeignet sind die Ammonium-, Natrium- und Kaliumsalze von Schwefelsäure und Salzsäure, insbesondere Am moniumchlorid und Ammoniumsulfat, welche in Mengen von 5 bis 300 g/l im Bad enthalten sein können.The required conductive salt can be selected from the group of electroplating companies conductive salts can be selected. The ammonium, Sodium and potassium salts of sulfuric acid and hydrochloric acid, especially Am monium chloride and ammonium sulfate, which in amounts of 5 to 300 g / l in the bath can be included.
Es ist günstig, daß das Bad neutral oder schwach alkalisch betrieben werden kann, vorzugsweise mit einem pH-Wert zwischen 6,8 und 8, insbesondere bei ei nem pH-Wert von 7,5. Der pH-Wert des neutralen oder schwach alkalischen Ba des muß nicht unbedingt durch eine Puffersubstanz stabilisiert werden, obwohl die Zugabe einer Puffersubstanz bevorzugt ist. Besonders geeignet ist ein Zu satz von 5 bis 40 g/l, insbesondere 25 bis 35 g/l Borsäure, mit welcher der ge wünschte pH-Wert erreichbar ist. Erforderlichenfalls kann zur Neutralisierung von Borsäure Ammoniak zugesetzt werden.It is favorable that the bath be operated neutral or weakly alkaline can, preferably with a pH between 6.8 and 8, especially with egg pH of 7.5. The pH of the neutral or weakly alkaline Ba the need not necessarily be stabilized by a buffer substance, though the addition of a buffer substance is preferred. A Zu is particularly suitable Set of 5 to 40 g / l, especially 25 to 35 g / l boric acid, with which the ge desired pH is attainable. If necessary, can be used to neutralize Boric acid ammonia can be added.
Zur Erhöhung des Glanzgrades können dem Bad Nikotinsäure, Nikotinsäureamid oder ähnliche Verbindungen, die für diesen Zweck bekannt sind, zugesetzt wer den. Ferner können dem Bad Netzmittel zugesetzt werden. Als Netzmittel eignen sich komplexe organische Phosphat- oder Sulfatester, insbesondere Polyoxy ethylenfettalkoholäther oder Natriumlaurylsulfat, welche dem Bad zweckmässiger weise in einer Menge von 0,1 bis 5 g/l, vorzugsweise 0,5 bis 2 g/l zugesetzt werden. To increase the level of gloss, the bath can use nicotinic acid, nicotinic acid amide or similar compounds known for this purpose are added the. Wetting agents can also be added to the bath. Suitable as wetting agents complex organic phosphate or sulfate esters, especially polyoxy ethylene fatty alcohol ether or sodium lauryl sulfate, which makes the bath more convenient added in an amount of 0.1 to 5 g / l, preferably 0.5 to 2 g / l become.
Ein solches Bad arbeitet zufriedenstellend bei Temperaturen zwischen Zimmer temperatur und 80°C, vorzugsweise zwischen 50 und 60°C, mit Stromdichten zwi schen 0,1 und 1,5 A/dm2, insbesondere mit einer Stromdichte von ungefähr 1 A/dm2.Such a bath works satisfactorily at temperatures between room temperature and 80 ° C, preferably between 50 and 60 ° C, with current densities between 0.1 and 1.5 A / dm 2 , in particular with a current density of approximately 1 A / dm 2 .
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung angegeben.Exemplary embodiments of the invention are given below.
Zusammensetzung des Bades:
Palladium (als Palladium-diammino-dichlorid Pd(NH3 Composition of the bath:
Palladium (as palladium diammino dichloride Pd (NH 3
)2 ) 2
Cl2 Cl 2
) 10 g/l
(NH4 ) 10 g / l
(NH 4
)2 ) 2
SO4 SO 4th
50 g/l
NTA 30 g/l
Zink (als Zinksulfat) 0,5 g/l
Nikotinsäure 5 g/l
NaNO2 50 g / l
NTA 30 g / l
Zinc (as zinc sulfate) 0.5 g / l
Nicotinic acid 5 g / l
NaNO 2
2 g/l
Netzmittel: ein organischer Sulfatester 1 g/l
NH4 2 g / l
Wetting agent: an organic sulfate ester 1 g / l
NH 4
OH zugeben, bis ein pH-Wert von 8,0 erreicht ist
Wasser auf 1,0 Liter auffüllen.Add OH until a pH of 8.0 is reached
Fill up to 1.0 liters of water.
Durch Betreiben des Bades bei einer Temperatur von 50°C und mit einer Strom dichte von 0,7 A/dm2 wurde eine weiße, glänzende und duktile Abscheidung einer Palladium-Zink-Legierung erhalten. Der Zinkgehalt lag bei 7 Gew.-%. By operating the bath at a temperature of 50 ° C and with a current density of 0.7 A / dm 2 , a white, shiny and ductile deposition of a palladium-zinc alloy was obtained. The zinc content was 7% by weight.
Zusammensetzung des Bades:
Palladium (als Palladium-diammino-dichlorid) 5 g/l
NH4 Composition of the bath:
Palladium (as palladium diammino dichloride) 5 g / l
NH 4
Cl 80 g/l
Borsäure 20 g/l
1-Hydroxy-ethan-1.1-diphosphonsäure 30 g/l
Nikotinamid 15 g/l
Kobalt (als Kobaltsulfat) 3 g/l
NaNO2 Cl 80 g / l
Boric acid 20 g / l
1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid 30 g / l
Nicotinamide 15 g / l
Cobalt (as cobalt sulfate) 3 g / l
NaNO 2
0,5 g/l
NH4 0.5 g / l
NH 4
OH zugeben, bis ein pH-Wert von 7,0 erreicht ist,
Wasser auf 1,0 Liter auffüllen.Add OH until a pH of 7.0 is reached,
Fill up to 1.0 liters of water.
Durch Betreiben des Bades bei einer Temperatur von 60°C und mit einer Strom dichte von 1,2 A/dm2 ließen sich glänzende, duktile Abscheidungen einer Palladi um-Kobalt-Legierung mit 10 Gew.-% Kobalt erzielen.Operating the bath at a temperature of 60 ° C and with a current density of 1.2 A / dm 2 made it possible to achieve shiny, ductile deposits of a palladium-cobalt alloy with 10% by weight cobalt.
Zusammensetzung des Bades:
Palladium (als Palladium-diammino-dichlorid) 8 g/l
NH4 Composition of the bath:
Palladium (as palladium diammino dichloride) 8 g / l
NH 4
Cl 40 g/l
(NH4 Cl 40 g / l
(NH 4
)2 ) 2
SO4 SO 4th
40 g/l
Borsäure 30 g/l
Nikotinamid 10 g/l
NaNO2 40 g / l
Boric acid 30 g / l
Nicotinamide 10 g / l
NaNO 2
1 g/l
NH4 1 g / l
NH 4
OH zugeben, bis ein pH-Wert von 8,5 erreicht ist,
Wasser bis auf 1,0 Liter auffüllen.Add OH until pH 8.5 is reached,
Fill up to 1.0 liters of water.
Durch Betreiben des Bades bei einer Temperatur vom 40°C und mit einer Strom dichte von 0,5 A/dm2 können weiße, glänzende, duktile Palladiumschichten abge schieden werden.By operating the bath at a temperature of 40 ° C and with a current density of 0.5 A / dm 2 , white, shiny, ductile palladium layers can be separated.
Claims (14)
2 bis 25 g/l Palladium als Diammino-dichloro-Palladium-Komplex,
wenigstens ein Leitsalz,
vorzugsweise auch eine Puffersubstanz, ein Glanzmittel und ein Netzmittel,
sowie Wasser enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß das Bad 0,01 Mol bis 1 Mol Nitrit(-NO2) pro Mol Palladium enthält, und zwar in Form eines Ammino-nitrit-Komplexes.1. Alkaline or neutral bath for the galvanic deposition of palladium or alloys of palladium, which
2 to 25 g / l palladium as diammino-dichloro-palladium complex,
at least one conductive salt,
preferably also a buffer substance, a brightener and a wetting agent,
and contains water,
characterized in that the bath contains 0.01 mol to 1 mol of nitrite (-NO 2 ) per mol of palladium, in the form of an amino-nitrite complex.
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