DE1951951A1

DE1951951A1 - Method for fixing electrophoretic deposits

Info

Publication number: DE1951951A1
Application number: DE19691951951
Authority: DE
Inventors: Hess Irving Jack
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1968-11-14
Filing date: 1969-10-15
Publication date: 1970-06-18
Also published as: US3562126A; FR2023292A1; JPS4837128B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fixierung elektrophoretischer Abscheidungen auf anodisierten Oberflächen. The present invention relates to a method for fixing electrophoretic deposits on anodized surfaces.

Aus der eigenen älteren Patentanmeldung P 19 I3 O73.5 (Offenlegungsschrift 1 913 073) ist es bereits bekannt, einen überzug aus fein suspendierten Teilchen, die mittels Elektrophorese auf ein anodisiertes Substrat aufgebracht wurden, dadurch zu fixieren, dass das Substrat zusammen mit dem abgeschiedenen überzug erwärmt wird. Dieses Erwärmen geschieht am. besten dadurch, dass das Werkstück einer Wärmestrahlung beispielsweise dadurch ausgesetztFrom our own earlier patent application P 19 I3 O73.5 (Offenlegungsschrift 1 913 073) it is already known to have a coating of finely suspended particles produced by electrophoresis were applied to an anodized substrate, thereby fixing the substrate together with the deposited coating is heated. This heating is best done by exposing the workpiece to thermal radiation for example thereby exposed

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wird, dass es in einen erhitzten Muffel- oder Röhrenofen eingebracht wird. Da die Absorptionsfähigkeit der Überzugsteilchen die Geschwindigkeit, mit der die Strahlungswärme absorbiert wird und damit die zur Fixierung erforderliche Zeit bestimmt, hängt diese Zeit von der Art des Überzugs ab, und ist im allgemeinen für einen stark reflektierenden und schwach absorbierenden Überzug länger als für einen dunklen Überzug, der im übrigen die gleichen Eigenschaften aufweist. Diese Tatsache bewirkt, dass die Wärmefixierung heller Überzüge verlängert wird. Die dadurch bewirkte An-that it is placed in a heated muffle or tube furnace will. Since the absorption capacity of the coating particles is the rate at which the radiant heat is absorbed and thus the necessary for fixation Time determined, this time depends on the type of coating ab, and is generally for a highly reflective and poorly absorbent coating longer than for a dark coating, which otherwise has the same properties having. This fact causes the heat fixation lighter coatings are extended. The resulting

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derung der Behandlungszeit erschwert jedes automatisierte Verfahren zur Herstellung solcher Überzüge.Changing the treatment time makes every automated one more difficult Process for making such coatings.

Erfindungsgemäss wird ein anodisiertes Substrat (Werkstück) elektrophoretisch mit einem gewünschten dauerhaften Überzug versehen. Anschliessend wird der dauerhafte Überzug in einer anderen Badflüssigkeit mit einer dünnen Schicht aus Kohlenstoff überzogen. Das zweifach überzogene Substrat wird daraufhin einer Wärmestrahlung ausgesetzt, damit der gewünschte dauerhafte Überzug auf dem Werkstück fixiert und die erforderliche Zeit möglichst gering gehalten (oder die erforderliche Temperatur vermindert) und durch die Anwesenheit des äusseren Kohlenstoffüberzugs unabhängig von der Absorptionsfähigkeit des gewünschten Überzuges gemacht wird. Es wurde festgestellt, dass die hilfsweise aufgebrachte oberflächliche Abscheidung aus Kohlenstoff anschliessend mit Hilfe eines Luftstrahls von geringem Druck oder mittels Wasser geringer Geschwindigkeit leicht entfernt werden kann.According to the invention, an anodized substrate (workpiece) electrophoretically provided with a desired permanent coating. The permanent coating is then applied in a another bath liquid with a thin layer of carbon overdrawn. The double-coated substrate is then exposed to thermal radiation, so that the desired permanent coating is fixed on the workpiece and the required time is kept as short as possible (or the required Temperature reduced) and independent of the absorption capacity due to the presence of the outer carbon coating of the desired coating is made. It was found that the auxiliary superficial deposit of carbon then applied with the aid a jet of air at low pressure or by means of water can be easily removed at low speed.

Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung kann eine.als Überzug aufgebrachte Pigmentabscheidung unabhängig vom Reflexionsvermögen des Pigmentes in einer minimalen Zeit bei einer vorgegebenen Temperatur oder bei einer minimalen Temperatur in einer vorgegebenen Zeit fixiert werden, wobei diese für Pigmente verschiedener Reflektion erforderlichen Zeiten und Temperaturen gleich werden. Hierdurch wird das Verfahren verbilligt und die Zeit und Temperatur leichter beherrs Ijbar,With the help of the present invention, a coating applied pigment deposit regardless of the reflectivity of the pigment in a minimum time at a given temperature or at a minimum temperature in a predetermined time, these times and required for pigments of different reflection Temperatures will be the same. This will make the procedure cheaper and the time and temperature easier to control,

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- BAD ORlGlNAl.- BAD ORlGlNAl.

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Die Erfindung wird im folgenden anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels näher beschrieben.The invention is illustrated below with the aid of a preferred exemplary embodiment described in more detail.

Tafeln, bestehend aus einer Aluminiumlegierung, die im Handel unter der Nummer 6061 bekannt ist und deren nominale Zusammense-tzung in Gew.%; 0,25 Kupfer, 0,6 Silicium, 1,0 Magnesium, 0,2F Chrom, Rest Aluminium und zufällige Verunreinigungen he- · trägt,die eine Dicke von 0,1 cm (0,040 inch) und eine Grosse von 2,5x12,FS cm (IxP inch) aufwiesen, wurden während IF- Minuten bei einer Stromdichte von etwa 43 mA/cm (40 anperes per square foot) bei 2F°C in einer BadfJüssigk'eit anodisiert, die aus 2F Gew.% Schwefelsäure in Wasser bestand. Anschliessend wurden diese Tafeln zur Entfernung der restlichen Badflüssigkeit mit Vasser abgespült und an Luft getrocknet. Anschliessend wurden sie in eine Suspension aus 10 g/l einer Methyläthylketon-Lösung eines typischen, im Handel erhältlichen organischen Pigmentes getaucht, das im Handel unter der Bezeichnung Harmon R 6PO2 Indofast Brilliant Scarlet Presskuchen von der National Aniline Division der Allied Chemical Company vex'trieben wird. Anschliessend wui*de zwischen den Werkstücken und einer in das Bad eingetauchten inerten Elektrode wahrend 10 Sekunden ein Potential von FOO V angelegt, um die elektrophoretische Abscheidung des Pigmentes auf den anodiijierten Oberflächen der Tafeln auf herkömmliche V/eise herbeizuführen. Dai'aufhin wurde die Hälfte der Tafeln in eine Dispersion aus 10 g/l Russ in Isopropylalkohol getaucht. Der IUiss wurde durch Anlegung eines Potentials von 100 Y'während 5 Sekunden auf diesen Tafeln abgeschieden. Die Werkstücke wurden al3e in einem leichten Luftstrom getrocknet und anschliessend in einen Muffelofen,, wie es in der folgenden Tabelle aufgeführt ist, fixiert!Boards consisting of an aluminum alloy that are commercially available is known under the number 6061 and its nominal composition in% by weight; 0.25 copper, 0.6 silicon, 1.0 magnesium, 0.2F chromium, the remainder aluminum and incidental impurities he- · which is 0.1 cm (0.040 inch) thick and large 2.5x12, FS cm (IxP inch) were measured for IF minutes anodized at a current density of about 43 mA / cm (40 anperes per square foot) at 2 ° C in a bath liquid composed of 2F wt.% Sulfuric acid in water. Then were these boards to remove the remaining bath liquid Rinsed water and air dried. Then they were in a suspension of 10 g / l of a methyl ethyl ketone solution of a typical, commercially available organic pigment, which is commercially available under the name Harmon R 6PO2 Indofast Brilliant Scarlet press cake from the National Aniline Division of the Allied Chemical Company is driven out. Then wui * de between the workpieces and an inert electrode immersed in the bath for 10 seconds a potential of FOO V applied to the electrophoretic Deposition of the pigment on the anodized To bring about the surfaces of the panels in a conventional manner. Then half of the tablets were made into a dispersion 10 g / l carbon black dipped in isopropyl alcohol. The IUiss was through Application of a potential of 100 Y 'for 5 seconds these panels deposited. The workpieces were all dried in a gentle stream of air and then in a muffle furnace, as listed in the following table is fixed!

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Tabelle ITable I. 90
9090
90 Zeit
TsekJTime
TsekJ Temperatur
Γ °c]temperature
Γ ° c] 60 40 30
60 40 3060 40 30
60 40 30 4FO
4004FO
400

In allen aufgeführten Fällen wurde die mit Kohlenstoff überzogene Probe zur Entfernung des Kohlenstoffs mit einem Luftstrom abgeblasen, so dass das unterliegende Pigment freigelegt und mit der im übrigen auf die gleiche Weise behandelten Probe, die ohne Kohlenstoffüberzug erhitzt worden war, verglichen werden konnte. In allen Fällen war die Färbe des während* der Wärmebehandlung mit Kohlenstoff überzogenen Pigmentes dunkler als die auf die gleiche Weise, jedoch ohne Kohlenstoffüberzug behandelte Probe. Insbesondere war eine ohne Kohlenstoffüberzug bei 450° während 60 Sekunden erwärmte Tafel in der Farbe mit einer Tafel vergleichbar, die mit einem Kohlenstoffüberzug bei 400⁰C während 60 Sekunden erwärmt worden war. Da. die Pigmente dazu neigen, durch die Wärmebehandlung, zu dunkeln, ist offenbar, dass die Anwendung eines KohlenstoffÜberzugs die gleiche Wirkung hat, wie eine bei höherer Temperatur erfolgende Wärmebehandlung während der gleichen Zeitdauer ohne Kohlenstoff überzug. Auf ähnliche Weise hergestellte Proben zeigten die gleiche Öberzugsfarbe bei einer Tafel, die während 90 Sekunden bei 450°C ohne Kohlenstoffüberzug einer Wärmebehandlung unterzogen war und einer Tafel, die während 70 Sekunden bei 450°G mit einem Kohlenstoffüberzug einer Wärmebehandlung unterworfen worden war* Die Haftung des Pigment-Überzugs war in allen Fällen gleich gut.In all of the cases listed, the carbon-coated sample was blown with a stream of air to remove the carbon, so that the underlying pigment could be exposed and compared with the sample, otherwise treated in the same way, which had been heated without the carbon coating. In all cases the color of the pigment coated with carbon during the heat treatment was darker than the sample treated in the same way but without a carbon coating. In particular, a heated without carbon coating at 450 ° for 60 seconds in the color table with a panel was comparable, which had been heated with a carbon coating at 400 ⁰ C for 60 seconds. There. the pigments tend to darken due to the heat treatment, it is evident that the application of a carbon coating has the same effect as a heat treatment carried out at a higher temperature for the same period of time without a carbon coating. Samples prepared in a similar manner showed the same coating color on a panel that had been heat treated for 90 seconds at 450 ° C with no carbon coating and a panel that had been heat treated for 70 seconds at 450 ° G with a carbon coating * Adhesion the pigment coating was equally good in all cases.

Hieraus ist erkennbar, dass das oberflächliche ijberziehen mit Kohlenstoff eine bessere Absorption von Strahlungsenergie bewirkt , was in dem unterliegenden dauerhaften Pigmentüberzug die gleiche Wirkung hervorruft wie sie in einem Pigmentüfaer-From this it can be seen that the superficial coating with Carbon causes better absorption of radiant energy, which is reflected in the underlying permanent pigment coating produces the same effect as it does in a pigment

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zug ohne Kohlenstoffüberzug lediglich durch Verwendung einer höheren Ofentemperatur, einer längeren Wärmebehandlung oder Fixierungszeit bewirkt wird.train without a carbon coating simply by using a higher oven temperature, longer heat treatment or Fixation time is effected.

Da der Kohlenstoffüberzug keine andere Aufgabe hat, als Strahlung zu absorbieren, sind die Bedingungen, bei denen er elektrophoretisch aufgebracht wird, nicht kritisch. Es wurden hierfür Spannungen von 25 bis 1000 V und Abscheidungszeiten von 1 bis 15 Sekunden mit Erfolg angewendet.Since the carbon coating has no other function than Absorbing radiation are the conditions in which it is applied electrophoretically, not critical. It voltages from 25 to 1000 V and deposition times were used for this Applied from 1 to 15 seconds with success.

Erforderlich ist lediglich, dass der schwarze Überzug den gewünschten Pigmentüberzug praktisch vollständig bedeckt, obwohl auch ein unvollständiger Überzug (der offensichtlich nicht zweckmässig ist) zu einer gewissen Verbesserung der Strahlungsabsorption führen wird. Da die Wirkung lediglich durch Erwärmung und nicht durch eine chemische Reaktion (was sich durch die leichte Entfernbarkeit des Kohlenstoffs nach der Wärmebehandlung ergibt) hervorgerufen wird, ist die bestimmte Art des gewünschten Pigmentes unwesentlich, vorausgesetzt, dass sie durch Erwärmung fixiert werden kann.All that is required is that the black coating denotes the desired pigment coating practically completely covered, although an incomplete coating (which is obviously is not appropriate) will lead to a certain improvement in radiation absorption. Because the effect is only by heating and not by a chemical reaction (which is reflected in the fact that the carbon after heat treatment) is caused, the particular type of pigment required is immaterial, provided that that it can be fixed by heating.

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