DE19517962A1 - Moulding material, with good form stability and rheology properties, useful for dental applications - Google Patents

Moulding material, with good form stability and rheology properties, useful for dental applications

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DE19517962A1
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Abstract

A room temp. vulcanisable material (M1), based on polysiloxanes, polysulphides and/or aziridine-free polyesters, contains at least one wax excluding hydrogenated castor oil, paraffin wax or micro-waxes. Also claimed are: (i) polysiloxane-based materials (M2) contg. a wax excluding hydrogenated castor oil, paraffin wax or micro-waxes; (ii) kits for making (M); and (iii) the prepn. of the wax component for these kits.

Description

Die Erfindung betrifft eine Masse auf Polysiloxanbasis, deren Verwendung als Abformmasse sowie deren Herstellung.The invention relates to a mass based on polysiloxane Use as an impression material and its manufacture.

In der Zahnmedizin wird anhand von Modellen Zahnersatz ange­ fertigt. Ein solches Arbeitsmodell muß die Zahn- und Kiefer­ verhältnisse möglichst originalgetreu wiedergeben. Zunächst wird mit Hilfe einer Abformmasse ein räumliches Negativ der Kiefersituation hergestellt. Die in einen plastischen Zustand überführte Abformmasse wird dazu mit einem Abdrucklöffel in den Mund des Patienten eingeführt und erstarrt dort zu einer harten oder elastischen Masse, die nach dem Herausnehmen die negative Form darstellt. Durch Ausgießen dieser Abformung mit einem Modellmaterial erhält man das Arbeitsmodell.In dentistry, dentures are used based on models manufactures. Such a working model must be the tooth and jaw reproduce conditions as true to the original as possible. First becomes a spatial negative of the with the help of an impression material Jaw situation established. The in a plastic state For this purpose, the transferred impression material is transferred using an impression tray inserted the patient's mouth and there solidified into one hard or elastic mass that after removing the represents negative form. By pouring this impression with The working model is obtained from a model material.

Als elastische Abformmaterialien werden u. a. synthetische Polymere auf der Basis von Polysiloxanen (Silikonen) verwen­ det. Sie werden durch eine chemische Reaktion zum Elastomer vernetzt. Man unterscheidet bei den Silikonmaterialien zwi­ schen kondensations- und additionsvernetzenden Silikonmassen. Die kondensationsvernetzenden Silikone vernetzen in der Regel durch titan- oder zinnkatalysierte Reaktion des hydroxyter­ minierten Polysiloxans mit Siliziumalkoxyverbindungen unter Abspaltung eines Alkohols. Bei den additionsvernetzenden Silikonen erfolgt die Vernetzung durch in der Regel platin­ katalysierte Reaktion von ungesättigten Kohlenwasserstoffend­ gruppen des Polysiloxans mit Si-H-Gruppen eines Hydrogenpoly­ siloxans (Hydrosilylierung). Solche Silikonabformmassen sind beispielsweise aus EP-A-0 162 211, DE-A-40 31 759 und EP-A- 0 166 107 bekannt. Die Silikonmassen werden in der Regel als Zweikomponentensystem geliefert, nach dem Vermischen der Komponenten wird die entstandene Masse in den Mund des Patien­ ten eingebracht und härtet dort in einem Zeitraum von übli­ cherweise 3-5 Minuten aus.As elastic impression materials u. a. synthetic Use polymers based on polysiloxanes (silicones) det. A chemical reaction turns them into elastomers networked. A distinction is made between silicone materials condensation and addition-crosslinking silicone materials. The condensation-crosslinking silicones usually crosslink by titanium or tin catalyzed reaction of the hydroxyter mined polysiloxane with silicon alkoxy compounds Elimination of an alcohol. With the addition-cross-linking Silicones are usually cross-linked by platinum catalyzed reaction of unsaturated hydrocarbons groups of the polysiloxane with Si-H groups of a hydrogen poly siloxane (hydrosilylation). Such silicone impression materials are  for example from EP-A-0 162 211, DE-A-40 31 759 and EP-A- 0 166 107 known. The silicone masses are usually called Two-component system delivered after mixing the Components are the resulting mass in the patient's mouth introduced and hardens there in a period of übli usually 3-5 minutes.

Ein Nachteil der bekannten Silikonmassen besteht darin, daß sie im noch nicht ausgehärteten Zustand eine verhältnismäßig geringe Standfestigkeit aufweisen. Diese läßt sich zwar durch Zusatz von pyrogenen Kieselsäuren oder einen hohen Befüllungs­ grad der Paste mit groben anorganischen Füllstoffen verbessern, jedoch ist damit auch meist ein thixotropes Verhalten oder eine mangelhafte Zeichnungsschärfe der Paste während der Abdrucknahme verbunden. Dies bedeutet, daß die Materialien unter der Wirkung des Anpressdruckes während der Abformung entweder dazu neigen, dem Druck auszuweichen und wegzufließen oder aber feine Details nicht abbilden können. Aufgrund dieser Eigenschaft ist auch das für die Wiedergabe der Details im Mund wichtige Eindringvermögen der Sili­ konabformmaterialien in Spalten nicht besonders gut.A disadvantage of the known silicone materials is that they are proportionate in the not yet hardened state have low stability. This can be done though Addition of pyrogenic silicas or a high filling degree of paste with coarse inorganic fillers improve, but is usually a thixotropic Behavior or poor definition of the paste connected during impression taking. This means that the Materials under the effect of the contact pressure during the Impression either tend to evade the pressure and flow away or cannot reproduce fine details. Because of this property, this is also for playback the details in the mouth important penetration of the sili Conform materials in columns are not particularly good.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Polysiloxanmas­ se der eingangs genannten Art zu schaffen, die eine verbesser­ te Standfestigkeit und Spalteneindringfähigkeit in noch nicht ausgehärtetem Zustand aufweist und daher die genannten Nach­ teile nicht oder in geringerem Maße aufweist.The invention has for its object a polysiloxane mas se of the type mentioned to create an improvement te stability and creep penetration in not yet has cured condition and therefore the mentioned after does not share or has to a lesser extent.

Erfindungsgemäß wird eine Masse auf Polysiloxanbasis geschaf­ fen, die durch einen Gehalt von wenigstens einem Wachs mit Ausnahme von Paraffin- und Mikrowachsen gekennzeichnet ist.According to the invention, a mass based on polysiloxane is created fen with a content of at least one wax Exception of paraffin and micro waxes is marked.

Der Begriff Wachs soll im Rahmen der Erfindung alle Stoffe und Stoffgemische umfassen, die folgende Eigenschaften aufweisen:The term wax is intended within the scope of the invention all substances and Mixtures of substances that have the following properties:

  • - bei 20°C knetbar, fest bis brüchig hart, - Kneadable at 20 ° C, firm to brittle hard,  
  • - grob bis feinkristallin, durchscheinend bis opak, jedoch nicht glasartig,- Coarse to fine crystalline, translucent to opaque, however not glassy,
  • - über 40°C ohne Zersetzung schmelzend,- melting above 40 ° C without decomposition,
  • - schon wenig oberhalb des Schmelzpunktes verhältnismäßig niedrigviskos,- Relatively little above the melting point low viscosity,
  • - stark temperaturabhängig in Konsistenz und Löslichkeit,- strongly temperature-dependent in consistency and solubility,
  • - unter leichtem Druck polierbar.- Can be polished under light pressure.

Diese Definition ist entnommen aus Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Verlag Chemie, Weinheim, Band 24, Seite 3 und stellt eine in der Fachwelt anerkannte Defini­ tion von Wachsen dar. Ausgenommen aus dem Gegenstand der auf den Stoff sowie die unten näher beschriebenen Zweikomponenten­ systeme zu dessen Herstellung gerichteten Ansprüche sind Paraffin- und Mikrowachse, das heißt Wachse, die petrochemisch durch die Fraktionierung von Erdöl hergestellt werden. Paraf­ fin- und Mikrowachse sind im einzelnen in der bereits genann­ ten Ullmann Enzyklopädie, Band 24, Seite 22-34 beschrieben. Erfindungsgemäß können beispielsweise folgende Wachse verwen­ det werden.This definition is taken from Ullmann's encyclopedia of technical chemistry, 4th edition, Verlag Chemie, Weinheim, volume 24, page 3 and represents a professionally recognized definition tion of waxes. Excluded from the subject of the the substance and the two components described in more detail below systems for its production are directed claims Paraffin and micro waxes, that is waxes that are petrochemical be produced by the fractionation of petroleum. Paraf Fin and micro waxes are already mentioned in detail ten Ullmann encyclopedia, volume 24, page 22-34. According to the invention, the following waxes can be used, for example be det.

  • - Pflanzenwachse, wie Carnauba-Wachse, Candelilla-Wachse, Quricori-Wachse, Zuckerrohr-Wachse, Retamo-Wachse;Plant waxes, such as carnauba waxes, candelilla waxes, Quricori waxes, sugar cane waxes, Retamo waxes;
  • - tierische Wachse wie Bienenwachs, andere Insektenwachse oder Wollwachs;- animal waxes such as beeswax, other insect waxes or wool wax;
  • - Montanwachse und Polyolefinwachse.- Montan waxes and polyolefin waxes.

Eine Beschreibung geeigneter Wachse findet sich in dem genann­ ten Band 24 von Ullmanns Enzyklopädie auf den Seiten 2-20 und 36-47. Diese Literaturstellen werden durch Bezugnahme darauf zum Gegenstand der Offenbarung dieser Anmeldung gemacht. A description of suitable waxes can be found in the genann Volume 24 of Ullmann's encyclopedia on pages 2-20 and 36-47. These references are made by reference to them made the subject of the disclosure of this application.  

Wichtige Bestandteile der Wachse sind in der Regel eine oder mehrere der folgenden Komponenten:
Kohlenwasserstoffe, hauptsächlich gesättigte und wenig verzweigte Alkane; Alkylester; Alkylether; primäre Alkoho­ le; Säuren; Ketone; Aldehyde; sekundäre Alkohole; Hyd­ roxysäuren; Lactone; Acetale; Diole, hauptsächlich α-ω- Diole); Dicarbonsäuren; Diketone; Polyester.
Important components of the waxes are usually one or more of the following components:
Hydrocarbons, mainly saturated and little branched alkanes; Alkyl esters; Alkyl ether; primary alcohols; Acids; Ketones; Aldehydes; secondary alcohols; Hydoxy acids; Lactones; Acetals; Diols, mainly α-ω-diols); Dicarboxylic acids; Diketones; Polyester.

Erfindungsgemäß können auch tierische oder pflanzliche Fette, die unter die oben angegebene Definition von Wachs fallen, verwendet werden. Eine Übersicht über Fette findet sich in Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 11, Seite 457-524. Auch diese Literaturstelle wird durch Bezugnahme darauf zum Gegenstand der Offenbarung dieser Anmeldung gemacht. Als ein für die Zwecke der Erfindung besonders geeignetes Wachs hat sich Rindertalg erwiesen.According to the invention, animal or vegetable fats, that fall under the definition of wax given above, be used. An overview of fats can be found in Ullmann's Encyclopedia of Technical Chemistry, 4th edition, volume 11, pages 457-524. This reference is also through Reference to the subject matter of the disclosure of this Registration made. As one for the purposes of the invention Beef tallow has proven to be a particularly suitable wax.

Die Wirkung des erfindungsgemäß verwendeten Wachses besteht wahrscheinlich darin, daß der Wachs in der Polysilikonmasse ein kristallines Netzwerk bildet, das die Neigung der Masse zum Wegfließen unter Druck vermindert und so die Standfestig­ keit erhöht. Aus EP-A-0 166 107 ist es zwar schon bekannt, Paraffin- oder Mikrowachse in Silikonabformmaterialien einzu­ mischen. Jedoch sollen diese Mikrowachse nicht durch Bildung eines kristallinen Netzwerks die Standfestigkeit der Masse verbessern, sie sollen im Gegenteil einen so niedrigen Schmelzbereich aufweisen, daß sie durch die Energiezufuhr beim Mischen und Kneten der Masse schmelzen oder zumindest weich werden und so die Klebrigkeit der Masse verhindern. Die zu lösende Aufgabe und die technische Wirkung der gemäß EP-A- 0 166 107 zugesetzten Paraffin- oder Mikrowachse ist demnach eine andere als bei der vorliegenden Erfindung.The effect of the wax used according to the invention is probably in the fact that the wax in the polysilicon mass forms a crystalline network that inclines the mass reduced to flow away under pressure and so the stability speed increased. From EP-A-0 166 107 it is already known Paraffin or micro waxes in silicone impression materials Mix. However, these microwaxes are not meant to be through education the stability of the mass of a crystalline network on the contrary, they are said to be so low Have melting range that they by the energy supply during Mixing and kneading the mass melt or at least melt and thus prevent the stickiness of the mass. The too solving task and the technical effect of the according to EP-A 0 166 107 added paraffin or micro wax is accordingly a different one than in the present invention.

Der Wachsgehalt der Masse beträgt vorteilhafterweise 1-40 Gew.-%, vorzugsweise 2-15 Gew.-%, weiter vorzugsweise 5-10 Gew.-%. Der erfindungsgemäße Wachszusatz kann sowohl bei additionsvernetzenden als auch bei kondensationsvernetzenden Polysiloxanen vorgenommen werden. Die Silikonmasse findet als Abform,- Dublier- oder Modelliermasse insbesondere, jedoch nicht ausschließlich, im Dentalbereich Anwendung.The wax content of the mass is advantageously 1-40 % By weight, preferably 2-15% by weight, more preferably 5-10 % By weight. The wax additive according to the invention can be used for both  addition crosslinking as well as condensation crosslinking Polysiloxanes are made. The silicone mass takes place as Impression, - duplicating or modeling material in particular, however not exclusively in the dental field of application.

Das Molekulargewicht der verwendeten Wachse liegt vorzugsweise unter 2000. Des weiteren ist es bevorzugt, wenn die verwende­ ten Wachse Estergruppen enthalten. Beide genannten Merkmale tragen dazu bei, das Kristallisationsvermögen des Wachses oder der Wachse zu verbessern.The molecular weight of the waxes used is preferably below 2000. Furthermore, it is preferred if the use ten waxes contain ester groups. Both of these characteristics contribute to the crystallization capacity of the wax or to improve the waxes.

Der in den Ansprüchen verwendete Begriff "Masse auf Poly­ siloxanbasis" soll alle Massen umfassen, bei denen nach der Vernetzung das polymere Netzwerk hauptsächlich Polysiloxane umfaßt. Der Begriff umschließt daher insbesondere auch solche Massen, bei denen beispielsweise der Gewichtsanteil von zugesetzten Füll- und Hilfsstoffen größer ist als der der Polysiloxane.The term "mass on poly." siloxane base "is intended to encompass all masses in which, according to the Crosslinking the polymer network mainly polysiloxanes includes. The term therefore particularly includes such Masses in which, for example, the weight fraction of added fillers and auxiliaries is larger than that Polysiloxanes.

Dentale Abformmassen auf Silikonbasis werden üblicherweise als Zweikomponentensystem in den Handel gebracht. Nach Vermischen der beiden Komponenten im vorgesehenen Verhältnis setzt die Vernetzung ein und läßt die Masse innerhalb weniger Minuten (üblicherweise 3-5 Minuten) zu einem elastischen Formkörper aushärten.Dental impression materials based on silicone are usually called Two-component system put on the market. After mixing of the two components in the intended ratio Networking and leaves the mass within a few minutes (usually 3-5 minutes) to an elastic molded body Harden.

Gegenstand der Erfindung sind auch solche Zweikomponenten­ systeme zur Herstellung einer Masse gemäß einem der Ansprüche 1-6. Zum Zwecke der Herstellung einer additionsvernetzenden Polysiloxanmasse weisen diese beiden Komponenten erfindungs­ gemäß jeweils die folgenden Bestandteile auf:The invention also relates to such two components systems for the production of a mass according to one of the claims 1-6. For the purpose of producing an addition-crosslinking Polysiloxane composition have these two components according to the invention according to the following components:

Komponente 1Component 1

  • - Polysiloxane mit mindestens zwei ungesättigten Kohlen­ wasserstoffgruppen, vorzugsweise Vinylgruppen, im Molekül, - Polysiloxanes with at least two unsaturated carbons hydrogen groups, preferably vinyl groups, in Molecule,  
  • - Hydrogenpolysiloxane mit mindestens zwei Si-H-Gruppen im Molekül,- Hydrogenpolysiloxanes with at least two Si-H groups in the molecule,
  • - Wachse mit Ausnahme von Paraffin- oder Mikrowachsen,- waxes with the exception of paraffin or micro waxes,
  • - gegebenenfalls übliche Füllstoffe sowie Zusatz-, Hilfs- und Farbstoffe,- If necessary, customary fillers and additives, auxiliaries and dyes,
Komponente 2Component 2

  • - Polysiloxane mit mindestens zwei ungesättigten Kohlen­ wasserstoffgruppen, vorzugsweise Vinylgruppen, im Molekül,- Polysiloxanes with at least two unsaturated carbons hydrogen groups, preferably vinyl groups, in Molecule,
  • - Katalysator,- catalyst,
  • - gegebenenfalls Wachse mit Ausnahme von Paraffin- oder Mikrowachsen,- optionally waxes with the exception of paraffin or Micro waxing,
  • - gegebenenfalls übliche Füllstoffe sowie Zusatz-, Hilfs- und Farbstoffe.- If necessary, customary fillers and additives, auxiliaries and dyes.

Komponente 1 enthält die beiden miteinander vernetzbaren Polysiloxankomponenten, nämlich die mit reaktiven Doppelbin­ dungen (in der Regel Vinylendgruppen) versehenen Polysiloxane, vorzugsweise sogenannte vinylendgestoppte Polysiloxane und die mit reaktiven Si-H-Gruppen versehenen Hydrogenpolysiloxane. Ferner enthält Komponente 1 den erfindungsgemäßen Wachszusatz sowie in der Regel übliche Füllstoffe wie beispielsweise Quarz- und β-Cristobalitmehle, Calciumsulfat und -carbonat, Diatomeenerde und pyrogene Kieselsäure. Der Anteil dieser Füllstoffe liegt üblicherweise zwischen 5 und 60 Gew.-%.Component 1 contains the two that can be cross-linked Polysiloxane components, namely those with reactive double bin polysiloxanes (usually vinyl end groups), preferably so-called vinyl-terminated polysiloxanes and the with reactive Si-H groups provided hydrogenpolysiloxanes. Component 1 also contains the wax additive according to the invention as well as usual fillers such as Quartz and β-cristobalite flours, calcium sulfate and carbonate, Diatomaceous earth and fumed silica. The share of this Fillers are usually between 5 and 60% by weight.

Die Zusatz- und Hilfsstoffe können beispielsweise übliche Weichmacher, Paraffinöle oder ähnliches sein, ferner kann es sich auch um Polysiloxane ohne reaktive Gruppen handeln, die also an der Vernetzungsreaktion nicht teilnehmen können. Es können zu diesem Zweck beispielsweise Trimethylsiloxy-endge­ stoppte Polysiloxane verwendet werden.The additives and auxiliaries can be conventional, for example Plasticizers, paraffin oils or the like, furthermore it can are also polysiloxanes without reactive groups that that is, they cannot participate in the crosslinking reaction. It  can, for example, trimethylsiloxy-endge stopped polysiloxanes to be used.

Farbstoffe werden insbesondere zur Unterscheidung der beiden Komponenten (Basis- und Katalysatorpaste) und zur Mischkon­ trolle eingesetzt. In der Regel werden anorganische oder organische Farbpigmente verwendet.Dyes are particularly used to distinguish the two Components (base and catalyst paste) and for mixing con trolls used. As a rule, inorganic or organic color pigments used.

Die in Komponente 2 enthaltenen Polysiloxane sowie die gegebe­ nenfalls vorhandenen Wachse, Füllstoffe und sonstige Zusätze entsprechen den gerade beschriebenen Bestandteilen.The polysiloxanes contained in component 2 and the given any waxes, fillers and other additives correspond to the components just described.

Bei dem Katalysator handelt es sich bevorzugt um einen Platin­ komplex, der beispielsweise aus Hexachloroplatin(IV)-Säure hergestellt werden kann. Jedoch ist auch jede andere Platin- oder eine andere Katalysatorverbindung geeignet, die die Additionsvernetzungsreaktion beschleunigt. Besonders gut geeignet sind Platin-Siloxan-Komplexe, die beispielsweise in US-A-3 715 334, US-A-3 775 352 und US-A-3 814 730 beschrieben werden.The catalyst is preferably a platinum complex, for example from hexachloroplatinic acid can be manufactured. However, every other platinum or another suitable catalyst compound that the Addition crosslinking reaction accelerated. Particularly good platinum-siloxane complexes are suitable, for example in US-A-3 715 334, US-A-3 775 352 and US-A-3 814 730 will.

Insbesondere wenn eine längere Lagerfähigkeit der Komponenten gewünscht ist, sollte das in Komponente 2 gegebenenfalls eingearbeitete Wachs in Hinblick auf die chemische Verträg­ lichkeit mit dem verwendeten Katalysator ausgewählt werden, damit dieser nicht vorzeitig unwirksam wird. Als Zusatzstoffe können gegebenenfalls auch übliche Katalysatorinhibitoren zugesetzt werden, um die Lagerfähigkeit der Katalysatorpaste zu erhöhen.Especially if the components have a longer shelf life in component 2, if necessary incorporated wax in terms of chemical contract selected with the catalyst used, so that it does not become ineffective prematurely. As additives can, if appropriate, also conventional catalyst inhibitors be added to the shelf life of the catalyst paste to increase.

Vorteilhafterweise ist das additionsvernetzende Zweikomponen­ tensystem so abgestimmt, daß Basis- und Katalysatorpaste in einem Verhältnis von 1 : 1 miteinander gemischt werden. Dies stellt eine wesentliche Erleichterung beim Anmischen der Masse dar, da dann lediglich gleichlange Stränge der beiden Pasten miteinander vermischt werden müssen. Vorteilhafterweise liegt dann der Wachsgehalt in jeder der beiden Komponenten zwischen 1 und 40 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 2 und 15 Gew.-%, weiter vorzugsweise zwischen 5 und 10 Gew.-%. Auch der Füllstoffan­ teil liegt dann in beiden Komponenten vorteilhafterweise zwischen den bereits genannten Werten von 5 und 60 Gew.-%.The addition-crosslinking two-component is advantageous system matched so that base and catalyst paste in in a ratio of 1: 1. This makes the mass mixing much easier because then only the same length strands of the two pastes must be mixed together. Advantageously lies then the wax content in each of the two components between  1 and 40 wt .-%, preferably between 2 and 15 wt .-% further preferably between 5 and 10% by weight. Also the filler part is then advantageously in both components between the values of 5 and 60% by weight already mentioned.

Es sei angemerkt, daß die Mengenverhältnisse der beiden Komponenten variieren kann. So ist es beispielsweise nicht unbedingt erforderlich, daß auch in der Katalysatorpaste Wachse enthalten sind. Wenn beispielsweise die Einstellung der Pasten so erfolgt, daß nur geringe Mengen der Katalysatorpaste mit der Basispaste vermischt werden müssen, ist ein Wachszu­ satz in der Katalysatorpaste entbehrlich. Entscheidend bei diesem Zweikomponentensystem ist lediglich, daß nicht von vornherein beide miteinander vernetzenden Polysiloxankomponen­ ten und der Katalysator in einer Komponente enthalten sein dürfen.It should be noted that the proportions of the two Components can vary. For example, it is not absolutely necessary that also in the catalyst paste Waxes are included. For example, if the setting of Pastes are made so that only small amounts of the catalyst paste wax must be mixed with the base paste dispense in the catalyst paste. Crucial to this two component system is just that not of in advance both cross-linking polysiloxane components ten and the catalyst contained in one component allowed to.

Bei einem erfindungsgemäßen Zweikomponentensystem zur Herstel­ lung einer kondensationsvernetzenden Silikonmasse, weisen die beiden Komponenten die jeweils folgenden Bestandteile auf:In a two-component system according to the invention for the manufacture a condensation-crosslinking silicone mass, have the the following components for both components:

Komponente 1Component 1

  • - Polysiloxane mit mindestens zwei Hydroxygruppen im Molekül,- Polysiloxanes with at least two hydroxyl groups in the Molecule,
  • - Wachse mit Ausnahme von Paraffin- oder Mikrowachsen,- waxes with the exception of paraffin or micro waxes,
  • - gegebenenfalls übliche Füllstoffe sowie Zusatz-, Hilfs- und Farbstoffe,- If necessary, customary fillers and additives, auxiliaries and dyes,
Komponente 2Component 2

  • - Polyalkoxysilicate mit mindestens zwei Alkoxygruppen im Molekül,- Polyalkoxysilicate with at least two alkoxy groups in the Molecule,
  • - Katalysator, - catalyst,  
  • - gegebenenfalls Wachse mit Ausnahme von Paraffin- oder Mikrowachsen,- optionally waxes with the exception of paraffin or Micro waxing,
  • - gegebenenfalls übliche Füllstoffe sowie Zusatz-, Hilfs- und Farbstoffe.- If necessary, customary fillers and additives, auxiliaries and dyes.

Die Wachse und gegebenenfalls die beigefügten Füll- und Zusatzstoffe sind die gleichen wie vorstehend im Zusammenhang mit den additionsvernetzenden Silikonen beschrieben. Bei den in Komponente 2 enthaltenen Polyalkoxysilikaten handelt es sich um vernetzend wirkende Kieselsäureester (in der Regel Ethylester), die unter der Wirkung des Katalysators unter Alkoholabspaltung mit den Hydroxygruppen des in Komponente 1 enthaltenen Polysiloxans kondensieren können.The waxes and, if necessary, the enclosed filling and Additives are the same as related above described with the addition-crosslinking silicones. Both component 2 contains polyalkoxysilicates cross-linking silicic acid esters (usually Ethyl ester), which under the action of the catalyst under Elimination of alcohol with the hydroxyl groups of component 1 contained polysiloxane can condense.

Als Katalysator für die Kondensationsreaktion werden bei­ spielsweise organische Zinn- oder Titanverbindungen wie Zinnoctoat oder Dibutylzinn-Dilaurat verwendet.As a catalyst for the condensation reaction for example organic tin or titanium compounds such as Tin octoate or dibutyltin dilaurate is used.

Bei den kondensationsvernetzenden Zweikomponentensystemen wird in der Regel die Katalysatorpaste (Komponente 2) der Basispa­ ste (Komponente 1) in einem deutlich geringeren Anteil als 1 : 1 zugemischt. Üblich ist beispielsweise ein Mischungsverhältnis von 1 : 10. Es wird daher häufig nicht erforderlich sein, auch der Komponente 2 Wachse und sonstige Füll- und Zusatzstoffe beizufügen. Im Rahmen der Erfindung ist es daher auch möglich, als Komponente 2 bei den kondensationsvernetzenden Systemen eine handelsübliche Katalysatorpaste einzusetzen.In the case of condensation-crosslinking two-component systems usually the catalyst paste (component 2) of the base pa (component 1) in a significantly lower proportion than 1: 1 added. For example, a mixing ratio is common by 1:10. It will therefore often not be necessary, too of component 2 waxes and other fillers and additives to add. In the context of the invention it is therefore also possible as component 2 in the condensation-crosslinking systems use a commercially available catalyst paste.

Vorteilhafterweise ist der Wachsgehalt der Komponenten 1 und/oder 2 so, daß sich nach deren Vermischen im vorgesehenen Verhältnis in der erhaltenen Masse ein Wachsgehalt von 1-40 Gew.-%, vorzugsweise 2-5 Gew.-%, weiter vorzugsweise 5-10 Gew.-% einstellt.The wax content of components 1 is advantageously 1 and / or 2 so that after their mixing in the intended Ratio in the mass obtained a wax content of 1-40 % By weight, preferably 2-5% by weight, more preferably 5-10 % By weight.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der wachshaltigen Komponenten eines zur Herstel­ lung einer Masse auf Polysiloxanbasis vorgesehenen Zweikompo­ nentensystems. Es weist die folgenden Verfahrensschritte auf:Another object of the invention is a method for Manufacture of the wax-containing components for manufacture  a two-component compound provided on the basis of polysiloxane system. It has the following process steps:

  • - Erhitzen einer Mischung von Polysiloxanen, Wachs sowie gegebenenfalls von Füll-, Zusatz-, Hilfs- und Farbstof­ fen auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Wachses oder der Wachse,- heating a mixture of polysiloxanes, wax as well optionally of filler, additive, auxiliary and dye fen to a temperature above the melting point of the Wax or waxes,
  • - Herstellen einer Emulsion von Wachs und Polysiloxan durch Dispergieren,- Make an emulsion of wax and polysiloxane by dispersing,
  • - Abkühlen der Emulsion,Cooling the emulsion,
  • - gegebenenfalls Einmischen weiterer Füll-, Zusatz-, Hilfs- und Farbstoffe in die abgekühlte Masse.- if necessary, mixing in further filling, additional, Auxiliaries and dyes in the cooled mass.

Entscheidend für den Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens ist zunächst das vorgesehene Erhitzen der Mischung auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Wachses. Wenn das verwendete Wachs keinen scharfen Schmelzpunkt, sondern einen breiteren Schmelzbereich aufweist, ist dieses Merkmal so zu verstehen, daß die Mischung auf eine Temperatur oberhalb dieses Schmelzbereichs erwärmt wird. Das Wachs muß insgesamt in die flüssige Phase übergegangen sein. Ein vorher in die festen Phase des Wachses vorhandenes kristallines Netzwerk muß zumindest weitgehend zerstört sein.Crucial for the success of the method according to the invention is initially the intended heating of the mixture to a Temperature above the melting point of the wax. If that used wax not a sharp melting point, but one has wider melting range, this characteristic is so too understand that the mixture is at a temperature above this melting range is heated. The wax must total have passed into the liquid phase. A before in the solid phase of the wax existing crystalline network must at least largely destroyed.

Da sich Wachs und Polysiloxane in der Regel nicht ineinander lösen, liegt jetzt eine Zwei-Phasen-Mischung vor, die durch Dispergieren in eine Emulsion überführt werden muß. Sofern die Mischung schon sonstige Füll- oder Zusatzstoffe aufweist, sind diese entweder in einer der beiden Phasen gelöst oder in der Mischung dispergiert. In der Regel ist es jedoch vorteilhaft, insbesondere anorganische Füllstoffe erst im letzten obenge­ nannten Verfahrensschritt zuzufügen. Die Bildung und Stabili­ sierung der Emulsion kann gegebenenfalls durch bekannte und übliche oberflächenaktive Stoffe wie Emulgatoren, Emulsions­ stabilisatoren oder pyrogene Kieselsäuren unterstützt werden.Since wax and polysiloxanes do not usually intertwine solve, there is now a two-phase mixture that by Dispersion must be converted into an emulsion. If the Mixture already has other fillers or additives these are either solved in one of the two phases or in the Dispersed mixture. As a rule, however, it is advantageous especially inorganic fillers only in the last one above add mentioned process step. The formation and stabili sulation of the emulsion can optionally by known and  usual surface-active substances such as emulsifiers, emulsions stabilizers or pyrogenic silicas are supported.

Im nächsten Verfahrens schritt wird die hergestellte Emulsion abgekühlt. Bei der Abkühlung wird der Schmelzpunkt bzw. Schmelzbereich des Wachses unterschritten. Vorzugsweise erfolgt das Abkühlen schnell, beispielsweise durch Aufbringen der Emulsion auf eine kalte Oberfläche wie eine Kühlwalze. Beim Abkühlen bildet das in der Mischung enthaltene Wachs vermutlich ein kristallines Netzwerk, das die Masse insgesamt durchdringt und so zu der erfindungsgemäß verbesserten Stand­ festigkeit der Masse führt.In the next process step, the emulsion produced cooled down. When cooling, the melting point or Wax below melting range. Preferably cooling takes place quickly, for example by application the emulsion onto a cold surface like a chill roll. When cooling, the wax contained in the mixture forms probably a crystalline network that is the total mass penetrates and so to the improved state according to the invention strength of the mass leads.

In die abgekühlte Masse können mit Hilfe üblicher Compoun­ dierungsmethoden gegebenenfalls weitere übliche Füll-, Hilfs-, Zusatz- und Farbstoffe eingebracht werden.In the cooled mass can with the help of usual Compoun if necessary, other customary filling, auxiliary, Additives and dyes are introduced.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispie­ len erläutert. In den beigefügten Figuren zeigen:The invention is described below with reference to exemplary embodiments len explained. The attached figures show:

Fig. 1 schematisch eine Vorrichtung zum Prüfen der Stand­ festigkeit einer Silikonmasse; Figure 1 shows schematically a device for checking the stability of a silicone mass.

Fig. 2 das Ergebnis der Prüfung der Standfestigkeit einer kondensationsvernetzenden Silikonmasse; FIG. 2 shows the result of examination of the stability of a condensation silicone composition;

Fig. 3 das Ergebnis der Prüfung der Standfestigkeit der Basispaste einer additionsvernetzenden Silikonmasse. Fig. 3 shows the result of examination of the stability of the base paste of an addition-crosslinking silicone composition.

Beispiel 1example 1

Basis- und Katalysatorpaste für eine erfindungsgemäße additi­ onsvernetzende Silikonmasse werden wie folgt hergestellt: Base and catalyst paste for an additi according to the invention Crosslinking silicone mass is produced as follows:  

BasispasteBase paste

113 g vinylendgestopptes Polydimethylsiloxan mit einer Visko­ sität von 1000 mPa·s, 57 g vinylendgestopptes Polydimethyl­ siloxan mit einer Viskosität von 65000 mPa·s, 14 g vinylendge­ stopptes Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 165000 mPa·s (Silopren U1, U65 bzw. U165, Bayer AG, Leverkusen), 19 g Paraffin (Paraffin, dünnflüssig, Pioneer 2076, Fa. Hansen & Rosenthal, Hamburg), 5 g ethoxylierter Fettalkohol (Lutensol A3, BASF AG), 22 g pyrogene Kieselsäure HDKH 2000/4 (Wacker AG), 13 g Polyhydrogensiloxan mit einem Gehalt an SiH-Gruppen von 4,3 mmol/g und 25 g hydrierter Rindertalg Ewanol HY2 (Handelsname der Firma E. Wagner, Bremen) werden in ein 500 ml Becherglas eingewogen und im Wärmeschrank 1 h bei 150°C erhitzt.113 g vinyl-stopped polydimethylsiloxane with a visco sity of 1000 mPa · s, 57 g vinyl-terminated polydimethyl siloxane with a viscosity of 65000 mPa · s, 14 g vinyl endge stops polydimethylsiloxane with a viscosity of 165000 mPas (siloprene U1, U65 or U165, Bayer AG, Leverkusen), 19 g Paraffin (paraffin, low viscosity, Pioneer 2076, Hansen & Rosenthal, Hamburg), 5 g ethoxylated fatty alcohol (Lutensol A3, BASF AG), 22 g fumed silica HDKH 2000/4 (Wacker AG), 13 g of polyhydrogensiloxane containing SiH groups of 4.3 mmol / g and 25 g hydrogenated beef tallow Ewanol HY2 (Trade name of the company E. Wagner, Bremen) are placed in a 500 ml Beaker weighed in and in the heating cabinet at 150 ° C for 1 h heated.

Dann wird der Ansatz im heißen Zustand 2 min mit einem Disper­ gierer homogen gerührt und erneut 30 Minuten lang im Wärme­ schrank bei 150°C erhitzt. Im heißen Zustand wird die erhalte­ ne Masse über einen Dreiwalzenstuhl (EXAKT 50, Exakt Apparate­ bau, Norderstedt, Walzendurchmesser 50 mm, Walzenlänge 15 cm) gegeben. Die Walzen wurden bei Raumtemperatur und niedrigster Drehgeschwindigkeit betrieben. Dann läßt man die erhaltene Harzmischung über Nacht bei Raumtemperatur nachreifen. Am nächsten Tag wird mit einem Planetenkneter eine Füllstoff­ mischung aus 15 g Kieselgur, 63 g β-Cristobalit Sikron SF 6000 (Quarzwerke Frechen) und 146 g Sikron SF 8000 in die Harz­ mischung eingearbeitet.Then the batch is hot for 2 min with a disper Gier stirred homogeneously and again in the heat for 30 minutes cabinet heated at 150 ° C. In the hot state it will receive ne mass over a three-roll mill (EXAKT 50, Exakt apparatus construction, Norderstedt, roller diameter 50 mm, roller length 15 cm) given. The rolls were at room temperature and lowest Operating speed. Then let the received one Ripen the resin mixture overnight at room temperature. At the the next day, a filler is made with a planetary mixer mixture of 15 g kieselguhr, 63 g β-cristobalite Sikron SF 6000 (Quarzwerke Frechen) and 146 g Sikron SF 8000 in the resin mix incorporated.

Die Paste zeigt eine besondere Standfestigkeit, die sich zum Beispiel dadurch bemerkbar macht, daß auf dem Mischblock geformte Strukturen auch nach einigen Tagen nicht zusammenge­ flossen sind. The paste shows a special stability, which becomes Example noticeable in that on the mixing block shaped structures do not come together even after a few days are fins.  

KatalysatorpasteCatalyst paste

Analog dem Vorgehen zur Herstellung der Basispaste werden 117, 96 und 11 g vinylendgestoppte Polydimethylsiloxane der Visko­ sität 1000, 65000 und 165000 mPa·s, 20 g Paraffin (Paraffin, dünnflüssig, Pionier 2076, Fa. Hansen & Rosenthal, Hamburg), 5 g ethoxylierter Fettalkohol (Lutensol A3, BASF AG), und 23 g pyrogene Kieselsäure HDKH 2000/4 mit 25 g Ewanol HY2 (Handels­ name der Firma E. Wagner, Bremen) aufgeschmolzen, dispergiert und über einen Dreiwalzenstuhl gegeben. Am nächsten Tag werden 15 g Kieselgur (PF5, Fa. Meyer-Breloh, Münster), 186 g Sikron SF 6000, 20 g Sikron SF 8000, 0,5 g Titandioxid (Kronos AV, Fa. Kronos, Leverkusen), 0,2 g Divinyltetramethyldisiloxan sowie 6,5 g eines Komplexes aus Platin und Divinyltetramethyl­ disiloxan mit einem Planetenkneter in die Harzmischung eingearbeitet. Die so erhaltene Katalysatorpaste zeigt dieselbe Standfestigkeit wie die Basispaste in Beispiel 1.Analogous to the procedure for producing the base paste, 117, 96 and 11 g vinyl-terminated polydimethylsiloxanes from Visko quantity 1000, 65000 and 165000 mPas, 20 g paraffin (paraffin, thin, pioneer 2076, Hansen & Rosenthal, Hamburg), 5 g of ethoxylated fatty alcohol (Lutensol A3, BASF AG), and 23 g fumed silica HDKH 2000/4 with 25 g Ewanol HY2 (commercial name of the company E. Wagner, Bremen) melted, dispersed and passed over a three-roll mill. The next day 15 g of diatomaceous earth (PF5, Meyer-Breloh, Münster), 186 g of Sikron SF 6000, 20 g Sikron SF 8000, 0.5 g titanium dioxide (Kronos AV, Kronos, Leverkusen), 0.2 g divinyltetramethyldisiloxane and 6.5 g of a complex of platinum and divinyltetramethyl disiloxane with a planetary mixer into the resin mixture incorporated. The catalyst paste thus obtained shows the same stability as the base paste in Example 1.

Mischt man diese Katalysatorpaste im Gewichtsverhältnis 1 : 1 mit der Basispaste, so härtet die Mischung nach wenigen Minuten zu einem elastischen, reißfesten Formkörper mit einer Shore A Härte (nach 24 h) von ca. 50 aus. Das Material hat einen linearen Schrumpf von weniger als 0,1% (bestimmt nach ISO 4823).If you mix this catalyst paste in a weight ratio of 1: 1 with the base paste, the mixture hardens after a few Minutes to an elastic, tear-resistant molded body with a Shore A hardness (after 24 h) from about 50. The material has one linear shrinkage of less than 0.1% (determined according to ISO 4823).

Vergleichsbeispiel 1 (nicht erfindungsgemäß)Comparative Example 1 (not according to the invention) BasispasteBase paste

113 g vinylendgestopptes Polydimethylsiloxan mit einer Visko­ sität von 1000 mPa·s, 57 g vinylendgestopptes Polydimethyl­ siloxan mit einer Viskosität von 65000 mPa·s, 14 g vinylendge­ stopptes Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 165000 mPa·s, 19 g Paraffin, 5 g ethoxylierter Fettalkohol (Lutensol A3, BASF AG), 22 g pyrogene Kieselsäure HDKH 2000/4 und 13 g Polyhydrogensiloxan mit einem Gehalt an SiH-Gruppen von 4,3 mmol/g werden auf einem Planetenkneter mit einer Füllstoffmi­ schung aus 15 g Kieselgur, 63 g β-Cristobalit Sikron SF 6000 (Quarzwerke Frechen) und 146 g Sikron SF 8000 zu einer homoge­ nen Paste verarbeitet.113 g vinyl-stopped polydimethylsiloxane with a visco sity of 1000 mPa · s, 57 g vinyl-terminated polydimethyl siloxane with a viscosity of 65000 mPa · s, 14 g vinyl endge stops polydimethylsiloxane with a viscosity of 165000 mPa · s, 19 g paraffin, 5 g ethoxylated fatty alcohol (Lutensol A3, BASF AG), 22 g of fumed silica HDKH 2000/4 and 13 g Polyhydrogensiloxane with an SiH group content of 4.3  mmol / g are on a planetary mixer with a filler 15 g diatomaceous earth, 63 g β-cristobalite Sikron SF 6000 (Quartz movements Frechen) and 146 g Sikron SF 8000 to a homogeneous processed paste.

KatalysatorpasteCatalyst paste

Analog dem Vorgehen zur Herstellung der Basispaste werden 117, 96 und 11 g vinylendgestoppte Polydimethylsiloxane der Visko­ sität 1000, 65000 und 165000 mPa·s, 20 g Paraffin, 5 g ethoxy­ lierter Fettalkohol (Lutensol A3, BASF AG), und 23 g pyrogene Kieselsäure HDKH 2000/4 werden mit 15 g Kieselgur, 186 g Sikron SF 6000, 20 g Sikron SF 8000, 0,5 g Titandioxid, 0,2 g Divinyltetramethyldisiloxan und 6,5 g eines Komplexes aus Platin und Divinyltetramethyldisiloxan mit einem Planetenkne­ ter zu einer Paste verarbeitet.Analogous to the procedure for producing the base paste, 117, 96 and 11 g vinyl-terminated polydimethylsiloxanes from Visko quantity 1000, 65000 and 165000 mPas, 20 g paraffin, 5 g ethoxy gated fatty alcohol (Lutensol A3, BASF AG), and 23 g pyrogenic Silica HDKH 2000/4 with 15 g of diatomaceous earth, 186 g Sikron SF 6000, 20 g Sikron SF 8000, 0.5 g titanium dioxide, 0.2 g Divinyltetramethyldisiloxane and 6.5 g of a complex Platinum and divinyltetramethyldisiloxane with one planetary knee ter processed into a paste.

Mischt man diese Katalysatorpaste im Gewichtsverhältnis 1 : 1 mit der Basispaste aus Beispiel 1, so härtet die Mischung nach wenigen Minuten zu einem elastischen, reißfesten Formkörper mit einer Shore A Härte (nach 24 h) von ca. 50 aus. Das Material hat einen linearen Schrumpf von weniger als 0,1% (bestimmt nach ISO 4823).If you mix this catalyst paste in a weight ratio of 1: 1 with the base paste from Example 1, the mixture hardens a few minutes to an elastic, tear-resistant molded body with a Shore A hardness (after 24 h) of approx. 50. The material has a linear shrinkage of less than 0.1% (determined according to ISO 4823).

Fig. 3 zeigt die Standfestigkeit der nach Beispiel 1 (A) bzw. Vergleichsbeispiel (B) hergestellten Basispaste. Es sei ange­ merkt, daß vergleichbare Ergebnisse auch für die Katalysator­ paste erhalten werden. In beide Basispasten wurden auf dem Mischblock mit Hilfe eines Spatels Strukturen eingeformt. Fig. 3 zeigt, daß diese Strukturen bei der erfindungsgemäßen Basis­ paste nach einer Stunde im wesentlichen noch unverändert vorhanden sind, während sie bei der Basispaste des Standes der Technik großenteils bereits wieder zusammengeflossen sind. Fig. 3 shows the stability of Example 1 (A) and Comparative Example (B) shows base paste prepared. It should be noted that comparable results are also obtained for the catalyst paste. Structures were molded into both base pastes on the mixing block using a spatula. Fig. 3 shows that these structures are still present essentially unchanged in the base paste according to the invention after one hour, while they have largely already merged again in the base paste of the prior art.

Beispiel 2Example 2

Dieses Beispiel zeigt ein erfindungsgemäßes Zweikomponenten­ system zur Herstellung einer kondensationsvernetzenden Sili­ konmasse.This example shows a two-component according to the invention system for producing a condensation-crosslinking sili masses.

BasispasteBase paste

115 g hydroxylterminiertes Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 2000 mPa·s, 119 g hydroxylterminiertes Poly­ dimethylsiloxan mit einer Viskosität von 18000 mPa·s (Silopren C2 bzw. C18, Bayer AG, Leverkusen), 4 g pyrogene Kieselsäure HDKH 2000/4 (Handelsprodukt der Firma Wacker) und 19 g hydrierter Rindertalg Ewanol HY 2 (Handelsname der Firma E. Wagner, Bremen) werden in ein 500 ml Becherglas eingewogen und im Wärmeschrank 1 h bei 140°C erhitzt.115 g of hydroxyl-terminated polydimethylsiloxane with a Viscosity of 2000 mPas, 119 g of hydroxyl-terminated poly dimethylsiloxane with a viscosity of 18000 mPa · s (siloprene C2 or C18, Bayer AG, Leverkusen), 4 g fumed silica HDKH 2000/4 (commercial product from Wacker) and 19 g hydrogenated beef tallow Ewanol HY 2 (trade name of E. Wagner, Bremen) are weighed into a 500 ml beaker and heated in a warming cabinet at 140 ° C for 1 h.

Dann wird der Ansatz im heißen Zustand 2 min mit einem Disper­ gierer homogen gerührt und erneut 30 Minuten lang im Wärme­ schrank bei 140°C erhitzt. Im heißen Zustand wird die erhalte­ ne Masse über einen Dreiwalzenstuhl gegeben. Dann läßt man die erhaltene Harzmischung über Nacht bei Raumtemperatur nachrei­ fen. Am nächsten Tag wird mit einem Planetenkneter eine Füllstoffmischung aus 31 g β-Cristobalit Sikron SF 8000, 121 g Silbond 8000 RST (Quarzwerke Frechen), und 3,6 g Farbpigment in die Harzmischung eingearbeitet. Zusätzlich werden 1 g destilliertes Wasser, 5 g Glycerin und 2 g Silikonöl Silopren AC 3031 (Handelsprodukt der Bayer AG) in die Paste eingerührt.Then the batch is hot for 2 min with a disper Gier stirred homogeneously and again in the heat for 30 minutes cabinet heated at 140 ° C. In the hot state it will receive ne mass given over a three-roll mill. Then you let them subsequent resin mixture obtained overnight at room temperature fen. The next day with a planetary kneader Filler mixture made from 31 g β-cristobalite Sikron SF 8000, 121 g Silbond 8000 RST (Quarzwerke Frechen), and 3.6 g color pigment incorporated into the resin mixture. In addition, 1 g distilled water, 5 g glycerin and 2 g silicone oil siloprene AC 3031 (commercial product from Bayer AG) stirred into the paste.

Die Paste zeigt etwa die gleiche Standfestigkeit, wie die in Fig. 3 unter A gezeigte erfindungsgemäße additionsvernetzende Basispaste.The paste has approximately the same stability as the addition-crosslinking base paste according to the invention shown under A in FIG. 3.

Als Katalysatorkomponente wurde der im Handel erhältliche Pastenhärter "Silagum KV Katalysator" (Fa. DMG, Hamburg) verwendet und im Gewichtsverhältnis 1 : 10 mit der Basispaste angemischt. Dieser Katalysator ist eine Mischung aus alkoxyli­ erten Polysilikaten, Tetraethylorthosilicat, Zinnkatalysatoren, Vaseline, dünnflüssigem Paraffin und pyrogener Kieselsäure. Die Mischung härtet nach wenigen Minuten zu einem elastischen, reißfesten Formkörper mit einer Shore A Härte (nach 24 h) von ca. 40 aus.The commercially available catalyst component Paste hardener "Silagum KV catalyst" (from DMG, Hamburg) used and in a weight ratio of 1:10 with the base paste mixed. This catalyst is a mixture of alkoxyli polysilicates, tetraethyl orthosilicate,  Tin catalysts, petroleum jelly, low viscosity paraffin and fumed silica. The mixture hardens after a few Minutes to an elastic, tear-resistant molded body with a Shore A hardness (after 24 h) from approx. 40.

Vergleichsbeispiel 2 (nicht erfindungsgemäß)Comparative Example 2 (not according to the invention) BasispasteBase paste

Die Komponenten aus Beispiel 2 wurden mit Ausnahme des hy­ drierten Rindertalgs Ewanol HY 2 und ohne den beschriebenen Schmelz- und Abkühlvorgang im Planetenkneter zu einer Paste gemischt. Die erhaltene Paste zeigt eine deutlich schlechtere Standfestigkeit als die Paste aus Beispiel 2. Auf dem Misch­ block geformte Strukturen zerfließen nach einigen Stunden wieder.The components from Example 2 were, with the exception of the hy third beef tallow Ewanol HY 2 and without the described Melting and cooling process in a planetary kneader into a paste mixed. The paste obtained shows a clearly worse one Stability as the paste from Example 2. On the mix Block-shaped structures melt after a few hours again.

Als Katalysatorkomponente wurde der im Handel erhältliche Pastenhärter "Silagum KV Katalysator" verwendet und im Ge­ wichtsverhältnis 1 : 10 mit der Basispaste angemischt. Die Mischung härtet nach wenigen Minuten zu einem elastischen, reißfesten Formkörper mit einer Shore A Härte (nach 24 h) von ca. 40 aus.The commercially available catalyst component Paste hardener "Silagum KV catalyst" used and in Ge weight ratio 1:10 mixed with the base paste. The The mixture hardens to an elastic, tear-resistant molded body with a Shore A hardness (after 24 h) of about 40 out.

StandfestigkeitsbestimmungStability determination

Zur Bestimmung der Standfestigkeit der angemischten Massen gleicher Abbindezeit wurde die in Fig. 1 schematisch darge­ stellte Prüfvorrichtung verwendet. Die Prüfvorrichtung weist eine Metallplatte 1 mit einer zylindrischen Vertiefung 2 auf. In der Vertiefung 2 ist ein Stempel 3 mit einer Stempelplatte 4 hin und her schiebbar. In der in Fig. 1 dargestellten ausgefahrenen Stellung schließt die Stempelplatte 4 bündig mit der in Fig. 1 rechts liegenden Oberfläche der Metallplatte 1 ab. Durch Verschieben des Stempels 3 nach links in Fig. 1 entsteht eine zylindrische Vertiefung in der Metallplatte 1. The test device shown schematically in FIG. 1 was used to determine the stability of the mixed masses of the same setting time. The test device has a metal plate 1 with a cylindrical recess 2 . A stamp 3 with a stamp plate 4 can be pushed back and forth in the recess 2 . In the extended position shown in FIG. 1, the stamp plate 4 is flush with the surface of the metal plate 1 on the right in FIG. 1. By moving the stamp 3 to the left in FIG. 1, a cylindrical depression is created in the metal plate 1 .

Zum Beschicken der Prüfvorrichtung wird diese so angeordnet, daß die Vertiefung 2 nach oben zeigt und der Stempel 3 in diese Vertiefung zurückgezogen ist. Der von der Stempelplatte 4 freigegebene Teil der Vertiefung 2 wird mit einer im vorge­ sehenen Verhältnis angemischten Masse aus Basis- und Katalysa­ torpaste gefüllt und glatt gestrichen. Etwa 20-60 Sekunden nach Mischbeginn (in den vorliegenden Beispielen 60 Sekunden nach Mischbeginn) wird die Prüfvorrichtung in die Fig. 1 gezeigte senkrechte Stellung gebracht und der Stempel 3 herausgedrückt. Anschließend wartet man, bis die Mischung ausgehärtet ist.To load the test device, it is arranged so that the recess 2 points upwards and the punch 3 is retracted into this recess. The released from the stamp plate 4 of the recess 2 is provided with a in the pre-mixed composition ratio of basic and Katalysa torpaste filled and smoothed. About 20-60 seconds after the start of mixing (in the present examples 60 seconds after the start of mixing), the test device is brought into the vertical position shown in FIG. 1 and the stamp 3 is pressed out. Then wait until the mixture has hardened.

Das Fließverhalten bzw. die Standfestigkeit der Mischung ergibt sich aus der Strecke A (die gesamte Fließstrecke der Mischung während der Aushärtzeit) und B (Fließstrecke während der Aushärtzeit, über die die Silikonmasse noch mit der Prüfwand in Kontakt bleibt). Je geringer die Differenz zwi­ schen A und B ist und je kleiner die absoluten Werte von A und B sind, desto größer ist die Standfestigkeit des Materials.The flow behavior or the stability of the mixture results from section A (the entire flow section of the Mixing during the curing time) and B (flow path during the curing time, over which the silicone mass still with the Test wall remains in contact). The smaller the difference between between A and B and the smaller the absolute values of A and B, the greater the stability of the material.

Fig. 2 zeigt das so gemessene Fließverhalten einer gemäß Beispiel 2 bzw. Vergleichsbeispiel 2 hergestellten kondensati­ onsvernetzenden Silikonmasse. Die Standfestigkeit der erfin­ dungsgemäßen Masse (A) beträgt 1 mm (Strecke A = 4 mm, Strecke B = 3 mm). Dem gegenüber beträgt die Standfestigkeit des Vergleichsbeispiels 2 nach diesem Verfahren 2 mm (Strecke A = 14 mm, Strecke B = 12 mm). Ähnliche Meßwerte ergeben sich auch für die Massen gemäß Beispiel 1 bzw. Vergleichsbeispiel 1 (in den Fig. nicht dargestellt). Fig. 2 shows the thus measured flow behavior shows a according to Example 2 and Comparative Example 2 prepared kondensati-linking silicone mass. The stability of the mass (A) according to the invention is 1 mm (distance A = 4 mm, distance B = 3 mm). In contrast, the stability of Comparative Example 2 according to this method is 2 mm (distance A = 14 mm, distance B = 12 mm). Similar measured values also result for the masses according to Example 1 or Comparative Example 1 (not shown in the figures).

Claims (18)

Komponente 1Komponente 2Komponente 1Komponente 2Component 1 Component 2 Component 1 Component 2 1. Masse auf Polysiloxanbasis, gekennzeichnet durch einen Gehalt von wenigstens einem Wachs mit Ausnahme von Paraf­ fin- oder Mikrowachsen.1. mass based on polysiloxane, characterized by a content of at least one wax with the exception of paraffin fin or micro waxes. 2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wachsgehalt 1-40 Gew.-%, vorzugsweise 2-15 Gew.-%, weiter vorzugsweise 5-10 Gew.-% beträgt.2. Mass according to claim 1, characterized in that the Wax content 1-40 wt .-%, preferably 2-15 wt .-% further is preferably 5-10% by weight. 3. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Molekulargewicht der Wachse kleiner als 2000 ist.3. Mass according to claim 1 or 2, characterized in that the molecular weight of the waxes is less than 2000. 4. Masse nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Wachse Estergruppen enthalten.4. Mass according to one of claims 1 to 3, characterized records that the waxes contain ester groups. 5. Masse nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sie ein additionsvernetztes Polysiloxan enthält.5. Mass according to one of claims 1 to 4, characterized records that it is an addition-crosslinked polysiloxane contains. 6. Masse nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sie ein kondensationsvernetztes Polysiloxan enthält.6. Mass according to one of claims 1 to 4, characterized records that it is a condensation cross-linked polysiloxane contains. 7. Verwendung einer Masse nach einem der Ansprüche 1 bis 6 als Abform-, Dublier- oder Modelliermasse.7. Use of a mass according to one of claims 1 to 6 as an impression, duplicating or modeling material. 8. Zweikomponentensystem zur Herstellung einer Masse nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Komponenten jeweils folgende Bestandteile aufweisen:8. Two-component system for the production of a mass one of claims 1 to 5, characterized in that  the two components each have the following components exhibit:
  • - Polysiloxane mit mindestens zwei ungesättigten Kohlen­ wasserstoffgruppen, vorzugsweise Vinylgruppen, im Molekül,- Polysiloxanes with at least two unsaturated carbons hydrogen groups, preferably vinyl groups, in Molecule,
  • - Hydrogenpolysiloxane mit mindestens zwei Si-H-Gruppen im Molekül,- Hydrogenpolysiloxanes with at least two Si-H groups in the molecule,
  • - Wachse mit Ausnahme von Paraffin- oder Mikrowachsen,- waxes with the exception of paraffin or micro waxes,
  • - gegebenenfalls übliche Füllstoffe sowie Zusatz-, Hilfs- und Farbstoffe.- If necessary, customary fillers and additives, auxiliaries and dyes.
  • - Polysiloxane mit mindestens zwei ungesättigten Kohlen­ wasserstoffgruppen, vorzugsweise Vinylgruppen, im Molekül,- Polysiloxanes with at least two unsaturated carbons hydrogen groups, preferably vinyl groups, in Molecule,
  • - Katalysator,- catalyst,
  • - gegebenenfalls Wachse mit Ausnahme von Paraffin- oder Mikrowachsen,- optionally waxes with the exception of paraffin or Micro waxing,
  • - gegebenenfalls übliche Füllstoffe sowie Zusatz-, Hilfs- und Farbstoffe.- If necessary, customary fillers and additives, auxiliaries and dyes.
9. Zweikomponentensystem nach Anspruch 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Wachsgehalt in jeder der beiden Kompo­ nenten 1-40 Gew.-%, vorzugsweise 2-15 Gew.-%, weiter vorzugsweise 5-10 Gew.-% beträgt. 9. Two-component system according to claim 8, characterized records that the wax content in each of the two compos nenten 1-40 wt .-%, preferably 2-15 wt .-%, further is preferably 5-10% by weight.   10. Zweikomponentensystem zur Herstellung einer Masse nach einem der Ansprüche 1 bis 4 oder 6, dadurch gekennzeich­ net, daß die beiden Komponenten jeweils folgende Bestand­ teile aufweisen:10. Two-component system for the production of a mass one of claims 1 to 4 or 6, characterized in net that the two components each following inventory parts have:
  • - Polysiloxane mit mindestens zwei Hydroxygruppen im Molekül,- Polysiloxanes with at least two hydroxyl groups in the Molecule,
  • - Wachse mit Ausnahme von Paraffin- oder Mikrowachsen,- waxes with the exception of paraffin or micro waxes,
  • - gegebenenfalls übliche Füllstoffe sowie Zusatz-, Hilfs- und Farbstoffe.- If necessary, customary fillers and additives, auxiliaries and dyes.
  • - Polyalkoxysilicate mit mindestens zwei Alkoxygruppen im Molekül,- Polyalkoxysilicate with at least two alkoxy groups in the Molecule,
  • - Katalysator,- catalyst,
  • - gegebenenfalls Wachse mit Ausnahme von Paraffin- oder Mikrowachsen,- optionally waxes with the exception of paraffin or Micro waxing,
  • - gegebenenfalls übliche Füllstoffe sowie Zusatz-, Hilfs- und Farbstoffe.- If necessary, customary fillers and additives, auxiliaries and dyes.
11. Zweikomponentensystem nach Anspruch 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Wachsgehalt in der nach Vermischen der Komponenten 1 und 2 im vorgesehenen Verhältnis erhaltenen Masse 1-40 Gew.-%, vorzugsweise 2-15 Gew.-%, weiter vorzugsweise 5-10 Gew.-% beträgt.11. Two-component system according to claim 10, characterized records that the wax content in the after mixing the Components 1 and 2 obtained in the intended ratio Mass 1-40 wt .-%, preferably 2-15 wt .-% further is preferably 5-10% by weight. 12. Zweikomponentensystem nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Polysiloxane Polydimethylsiloxane sind. 12. Two-component system according to one of claims 8 to 11, characterized in that the polysiloxanes used Are polydimethylsiloxanes.   13. Verfahren zur Herstellung der wachshaltigen Komponenten eines zur Herstellung einer Masse auf Polysiloxanbasis vorgesehenen Zweikomponentensystems, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
  • - Erhitzen einer Mischung von Polysiloxanen, Wachs sowie gegebenenfalls von Füll-, Zusatz-, Hilfs- und Farbstof­ fen auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Wachses oder der Wachse,
  • - Herstellen einer Emulsion von Wachs und Polysiloxan durch Dispergieren,
  • - Abkühlen der Emulsion,
  • - gegebenenfalls Einmischen weiterer Füll-, Zusatz-, Hilfs- und Farbstoffe in die abgekühlte Masse.
13. A process for producing the wax-containing components of a two-component system provided for producing a mass based on polysiloxane, characterized by the following steps:
  • Heating a mixture of polysiloxanes, wax and, if appropriate, fillers, additives, auxiliaries and dyes to a temperature above the melting point of the wax or waxes,
  • Producing an emulsion of wax and polysiloxane by dispersion,
  • Cooling the emulsion,
  • - If necessary, mixing additional fillers, additives, auxiliaries and dyes into the cooled mass.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Abkühlen der Emulsion durch Aufbringen auf eine kalte Oberfläche, vorzugsweise durch Aufbringen auf eine Kühl­ walze, erfolgt.14. The method according to claim 13, characterized in that cooling the emulsion by applying it to a cold one Surface, preferably by application to a cooler roller, done.
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