DE1947313A1

DE1947313A1 - Reaction column for carrying out and investigating continuous chemical processes

Info

Publication number: DE1947313A1
Application number: DE19691947313
Authority: DE
Inventors: Klaus Furtner; Paul Dr Rer Nat Dipl Rambacher
Original assignee: Diamalt AG
Current assignee: Diamalt AG
Priority date: 1969-09-18
Filing date: 1969-09-18
Publication date: 1971-04-08
Also published as: GB1275008A

Description

PAT EN TAN ^ A LT EPAT EN TAN ^ A LT E

DR. INC. A.VAN DERWERTH DR. FRANZ LEDERERDR. INC. A.VAN DERWERTH DR. FRANZ LEDERER

αϊ HAMBORC 90 β MÖNCHEN βθαϊ HAMBORC 90 β MONKS βθ

WlLSTO*rift »τ«, «a - T»u io«iii ττβ··ι iucili-oiahn-stk. si - τιι. «ο·ιΐ» 4«ο·4·WlLSTO * rift "τ", "a - T" u io "iii ττβ ·· ι iucili-oiahn-stk. si - τιι. «Ο · ιΐ» 4 «ο · 4 ·

München, 25· August 1969 Li/DMunich, August 25, 1969 Lid

Anmelder: Diamalt Aktiengesellschaft, 8 Manchen 13, Priedrichetraße 18Applicant: Diamalt Aktiengesellschaft, 8 Manchen 13, Priedrichetraße 18

Reaktionskolonne zur Durchführung und Untersuchung kontinuierlicher chemischer VerfahrenReaction column for carrying out and investigating continuous chemical processes

Die Erfindung betrifft eine Reaktionskolonne zur Durchführung und Untersuchung kontinuierlicher chemischer Verfahren. Diese Kolonne ist durch Bttden in einseine Kammern unterteilt und wird axial von einer lührer tragenden Velle durchquert.The invention relates to a reaction column for carrying out and investigating continuous chemical processes. This column is in one of its chambers through bays subdivided and is axially supported by a shaft crossed.

Zur Durchführung chemischer Reaktionen werden im allgemeinen Rührwerkebehälter verwendet, die zur Einhaltung der für die Reaktion gewünschten Temperaturbereiche entweder doppelwandig ausgeführt sind oder Rohrschlangen enthalten« um Wärme zu- oder abzuführen. Sofern nur Wärmezufuhr erforderlich ist, kann dies auch durch elektrische Widerstands· oder Induktionsheizung geschehen. Viele Reaktionen werden auch durch Kochen unter Rückfluß ausgeführt, wobei das an einem aufsteigenden oder absteigenden Kühler gewonnene Kondensat wieder in den Reaktionskessel zurückfließt. Bei mehrstufigen Reaktionen werden zwei oder mehrere Reaktionsbehälter hintereinander geschaltet, wobei dann das Gut nach Abatiluß des einen Reaktioneschrittes in den folgenden Behälter Übergeführt wird. ' Da für den günstigsten Verlauf von chemischen Reaktionen im allgemeinen ein Tem-To carry out chemical reactions, agitator tanks are generally used to ensure compliance with the temperature ranges desired for the reaction either are double-walled or contain pipe coils « to add or remove heat. If only the supply of heat is required, this can also be done by means of electrical resistance or induction heating. Lots of reactions are also carried out by refluxing, with the condensate obtained on an ascending or descending condenser flowing back into the reaction vessel. In the case of multi-stage reactions, two or more reaction vessels are connected in series, in which case the After completion of the one reaction step, it is transferred to the following container. 'As for the cheapest The course of chemical reactions is generally a temperature

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peratur- und Zeitoptltoum vorliegt, 1st das ehargenweiae Arbeiten, vor allen in größerenRührwerksautoklaven, durch die notwendigen langen Anheiz- und Kühlzeiten oft Undefiniert und wirkt sich sowohl auf die Ausbeute als auch auf die Qualität der Produkte negativ aus. Dae kann durch kontinuierliche Reaktionsverfahren vermieden werden.temperature and time options are available, is the hargenweiae Work, especially in larger agitator autoclaves the necessary long heating and cooling times are often undefined and affect both the yield and the the quality of the products is negative. Dae can be avoided by continuous reaction methods.

Im allgemeinen ist man bisher der AufSsaung, daß kontinuierliche Verfahren nur bei Massengütern von Interesse sind, da hierfür außer den genannten Vorteilen noch erhebliche Einsparungen an Arbeltskräften möglich sind. Die Praxis lehrt jedoch, daß es wünschenswert ist, auch kleinere Substanzmengen kontinuierlich herzustellen. Dafür sind die herkömmlichen Reaktionskolonnen im allgemeinen jedoch wenig geeignet, da in einer solchen Kolonne nur ein Reaktionasöhritt durchgeführt werden kann. Bei Mehreren Reaktionssehritten müssen auch, mehrere Kolonnen hintereinander geschaltet werden, und die gewünschten Verweilzeiten und die Durchaieehungsverfcältnisse sind nur schwer einzuhalten. Außerdem ist eine solche Anordnung nicht flexibel genug, üb mit ihr verschiedenartige Produkte herzustellen.In general, it has hitherto been recognized that continuous processes are only of interest for bulk goods. because, in addition to the advantages mentioned, considerable savings in labor are possible. The practice teaches, however, that it is desirable to also produce smaller amounts of substance continuously. That's what they are for conventional reaction columns, however, generally little suitable, since only one reaction step can be carried out in such a column. In the case of several reaction steps, several columns must also be connected in series, and the desired residence times and the Compliance is difficult to adhere to. In addition, such an arrangement is not flexible enough, practice making various products with it.

Die bisher beschriebenen Reaktoren wurden deshalb sieist für ein Verfahren zur Herstellung eines bestimmten Produktes entwickelt.The reactors described so far have therefore been developed for a process for the production of a specific product.

So ist beispielsweise in der DPS 955 *H1 eine Reaktionskolonne beschrieben, die zur Entsäuerung von Fetten und ölen dient und aus einen durch Leitbleche in drei getrennte Kammern unterteilten geschlossenen Zylinder besteht, der eine den spezieilen Erfordernissen angepaßte Rührsinrichtung besitzt und durch einen Mantel beheizt oder gekühlt werden kann. In den drei Kammern, die von unten nach oben durchströmt werden, ist z.B. die Einhaltung stark unterschiedlicher Temperature» oder ein Kochen unter Rückfluß nicht möglich. Die Änderung der Verweilzeit in einer bestiemten Reaktionsphase läßt sich nur durch eine änderung der Gesamtapparatur erreichen, 1st also in Λβτ beschriebenenFor example, in DPS 955 * H1 a reaction column is described which is used for the deacidification of fats and oils and consists of a closed cylinder divided into three separate chambers by baffles, which has a stirring device adapted to the special requirements and is heated or cooled by a jacket can be. In the three chambers, which are flown through from bottom to top, it is not possible, for example, to maintain very different temperatures or to reflux. The change in the residence time in a certain reaction phase can only be achieved by changing the overall apparatus, i.e. it is described in Λβτ

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Apparatur ebenfalls nicht möglich.Apparatus also not possible.

Veiter let aus der britischen Patentschrift 909 605 «Ine Apparatur, die Ih wesentlichen derjenigen nexh der DPS 955 ^I1 gleicht, zur kontinuierlichen Herstellung von Pentaerythrit bekannt. Die Strömung der ReaktionsflUsslgkeit .lot auch hier von unten nach oben gerichtet, so daß den Reaktor die gleichen Nachteile anhaften, wie dem vorbeschriebenen.Veiter let from British patent specification 909 605 «Ine Apparatus which Ih essential of that nexh of the DPS 955 ^ I1 is known for the continuous production of pentaerythritol. The flow of the reaction liquid .lot directed from the bottom up, so that the Reactor have the same disadvantages as the one described above.

In der deutschen Patentschrift 6hO Okf wird ferner eine Reaktionskolonne beschrieben, in der Flüssigkeiten und Gase miteinander zur Reaktion gebracht werden können. Die Apparatur ist gleichfalls nicht variabel.' Die Durchmischung ist dabei nur durch die gegenläufige Führung der Reaktionspartner Gas und Flüssigkeit gegeben, da eine Rühreinrichtung fehlt. Auch verhindert die Anordnung des Wärmeaustauschers, die sich auf Kühlung beschränkt, wettere EInsatzmüglichkeiten des Reaktionskolonne·The German patent 6hO Okf also describes a reaction column in which liquids and gases can be reacted with one another. The apparatus is also not variable. ' Mixing is only given by the opposing guidance of the gas and liquid reactants, since there is no stirring device. The arrangement of the heat exchanger, which is limited to cooling, also prevents bad uses of the reaction column

Aufgabe der Erfindung ist es nun, eine kontinuierlich arbeitende Reaktionskolonne zu schaffen, «it der In der gleichen Apparatur eine beliebige Zahl von hintereinander zu schaltenden Reaktionsechritten mit beliebig großen oder kleinen Mengen bei bekannten Verweilzoiten und definierten Durchmischungeverhältnissen durchgeführt werden können. Bei dieser neuen Reaktionskolonne soll es weiter gleichgültig sein, ob in den einzelnen Schritten Wärme zu- oder abgeführt werden muß, oder ob ein Kochen am Rückfluß notwendig ist.The object of the invention is now to create a continuously operating reaction column which can be used in any number in succession in the same apparatus switching reaction steps with arbitrarily large or small amounts with known and defined dwellings Mixing conditions can be carried out. In this new reaction column, it should also be immaterial whether heat is added or added in the individual steps must be discharged, or whether refluxing is necessary.

Erfindungsgeraäß wird dies dadurch erreicht, daß die Reaktionskolonne aus einer beliebigen Anzahl von verschiedenartigen übereinander austauschbar angeordneten Bauteilen, die in Ihrer Außenwand als Rohrabschnitt« ausgebildet sind, besteht, daß jeder Boden einen zentralen überlauf, durch den die Rührer tragende Welle frei geführt ist, aufweistAccording to the invention, this is achieved in that the reaction column is made up of any number of different types of components that are interchangeably arranged one above the other, which are designed as a pipe section in their outer wall, there is a central overflow through each floor the shaft carrying the stirrer is freely guided

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und daß weiter an der Welle in jeder Kammer unterhalb d·· Überlaufes Schleuderbleche vorgesehen sind.and that slinger plates are also provided on the shaft in each chamber below the overflow.

Bei der erfIndungsgemäßen auch ala Stufonroaktor zu bezeichnenden von oben nach unten durchströmten Reaktionakolonne, die sich aus mehreren Bauteilen zusammensetzt, wird durch die Variationsmöglichkeit der nach dein Baukastenprinzip zueinander passenden Bauteile eine optimale Anpassung an die jeweiligen Reaktionebedingungen erreicht. Die Apparatur wird dadurch außerordentlich vielseitig verwendbar. In the case of the invention also to be referred to as a Stufonroaktor reaction column with flow from top to bottom, which is composed of several components, is due to the possibility of variation according to your modular principle matching components achieved an optimal adaptation to the respective reaction conditions. the This makes the apparatus extremely versatile.

Die Produkte durchlaufen gleichsam eine beliebige Anzahl von Rührwerkebehältam, ohne daß sie von Hand oder durch besondere Vorrichtungen von einem in den dahinter geschalteten übergeführt werden müssen. Um die Reaktion«kammern der geforderten Verweilzelt anzupassen, kann neben der Üblichen Änderung der Strömungsgeschwindigkeit entweder die Anzahl der hintereinander geschalteten Rtihrgefäße oder deren Fassungsvermögen geändert werden. Durch das Anbringen verschiedenartigBter Meßsonden in den einzelnen Reaktorabschniften kann der Reaktionsverlauf überwacht werden. Die damit gewonnenen Meßwerte können der Regelung und Steuerung des Verfahrens diener. Außerdem besteht die Möglichkeit« aus den einzelnen Reaktorstufen Proben zu entnehmen, um das Fortschreiten des Reaktionsablaufes zu studieren oder zu überwachen. Bei d®r Entwicklung neuer Verfahren s.B. lassen sich die günstigsten BedingungenThe products go through any number by agitator containers without having to do it by hand or by special devices have to be transferred from one to the one behind it. Chamber for the reaction To adapt to the required residence tent, in addition to the usual change in the flow rate, either the number of stirring vessels connected in series or their capacity can be changed. By attaching different types of measuring probes in the individual Reactor cutting can monitor the course of the reaction will. The measured values obtained in this way can be used for the control system and control of the process servant. There is also the Possibility «to take samples from the individual reactor stages refer to the progress of the reaction study or monitor. When developing new Procedure s.B. can be the most favorable conditions

©inselne Phase der Reaktion auf einfache Weise t.te'ln.© isolated phase of the reaction in a simple manner t.te'ln.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsg®DBäBenJReaktiosssk®«· -lomre besteht in den gegenüber chargenweieez* R®äktionef-Uhrung. geringen*, reagierenden Stoffvolumen ,--wodurch beiT schwer ze -beherrschenden Reaktionen eine Gefährdung des Bedienungspersonals wesentlich herabgesetzt wird» Werden gesundheita-achSdliche Stoffe verarbeitet, wird die Be-Another advantage of the invention®DBäBenJReaktiosssk® «· -lomre consists in the opposite batch white * R®äktionef-Uhrung. low *, reacting substance volume, - whereby beiT Difficult reactions are a risk to the Operating personnel is significantly reduced »If substances harmful to health are processed, the

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BAD OHlGINAl BAD OHlGINAl

rührung damit praktisch vermieden« Da im Verhältnis zua Durchsatz jeweils nur kleine Mengen im Dnaati sind, führen Abweichungen von den erforderlichen Betriebsbedingungen nur zu vorübergehenden kleinen Ausbeuteverlusten. Da außerdem die Reaktionsprodukte unmittelbar von einer Reaktionsstufe in die dahinter geschaltete übergeführt werden, können keinerlei Materialverluste auftreten, was bei der Verarbeitung hochwertiger Feinchemikalien, wie sie *.B. für pharmazeutische Zwecke Verwendung finden, von Bedeutung ist.Touching is practically avoided «Since there are only small quantities in the Dnaati in relation to the throughput, Deviations from the required operating conditions only lead to small temporary losses in yield. Since, in addition, the reaction products are transferred directly from one reaction stage to the one behind it there can be no loss of material whatsoever in processing high quality fine chemicals like them * .B. for pharmaceutical purposes find use of Meaning is.

Aufbau und Arbeitsweise der Reaktionskolonne werden alsStructure and mode of operation of the reaction column are as Beispiel noch anhand der Zeichnungen beschrieben!Example described on the basis of the drawings! Es stellen dart ■It represent ■

Fig. 1 «inen Schnitt durch eine erfindungsgemäße Reaktionskolonne1 shows a section through a reaction column according to the invention

Fig. 2 einen Schnitt durch ein Bauteil der Reaktionekolomie nach Fig. 1FIG. 2 shows a section through a component of the reaction colomy according to FIG. 1

Fig. 3 einen Schnitt durch ein anderes Bauteil der Reaktionskolonne nach Fig. 1FIG. 3 shows a section through another component of the reaction column according to FIG. 1

Fig. h einen Schnitt durch ein weiteres Bauteil der Reaktionskolonne nach Fig. 1FIG. H shows a section through a further component of the reaction column according to FIG. 1

Fig. 5 eine Ansicht eines Teiles de· In der Reaktionskolonne nach Fig. 1 verwendeten Rührwerkes.5 shows a view of part of the stirrer used in the reaction column according to FIG.

Die in Fig. 1 dargestellte erfindungsgemäße Reaktion«- kolonne besteht au· Rohrabschnitten oder Bauteilen 10, IT bzw. 12 gleichen Durchmessers, die nach Art einer Filterpresse zu einer Säule von beliebiger Höhe zusammengefügt sind. In der Längsachse der Kolonne 1st eine unterteil Well« 1 mit armf örmigen Rühr em 4 angeoThe reaction column according to the invention shown in FIG. 1 consists of pipe sections or components 10, IT or 12 of the same diameter, which are joined together in the manner of a filter press to form a column of any height are. In the longitudinal axis of the column there is a lower part Well «1 with arm-shaped stirrer em 4 ist ferner durch Buden 13 i»ueitSzelne Kammern unterteilt. Um einen universelles Austausch der Bauteile 10, 11 bsw, 12 zu ermöglichen, 1st deren Länge sowie der Teilabschnitte der Rührerweile auf ein einheitliches Raetermaß zugeschnitten. Das Reaktionsgut folgt auf seinen Weg durch die Kolonne dem natürlichen Gefälle, fließt also von oben nach unten und muß nicht gepumpt werden.is further subdivided into separate chambers by booths 13. To ensure a universal exchange of the components 10, 11 bsw, 12 to enable their length and the sections of the stirring shaft to a uniform Raeter tailored. The reaction material follows on its way through the column follows the natural gradient, so it flows from top to bottom and does not have to be pumped.

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Bei der dargestellten beispielhaften AusfUhrungeforn verden zum Aufbau der Reaktionekolqnne drei verschiedene Bauteile verwendet. Ee können aber auch mehr als drei sein.Verden in the exemplary embodiment shown three different components for the construction of the reaction column used. But Ee can also be more than three.

Fig. 2 zoigt ein Bauteil 10,da« ale ein becherförmiges Gefäß ausgebildet ist, das in der Mitte des Bodens 13 ein weites über lauf rohr ?4 enthält, das etwas nach unten Über den. Boden 13 hervorragt und dabei einen Abtropfrand 15 bildet. Die Bauteilwandung weist Bohrungen 17 für Anschlüsse zum Messen von z.B. Temperatur und pH-Wert oder zur Probenentnahme auf. Die Bauteilwandung kann auch doppelwandig ausgeführt werden oder bei elektrischer Beheizung eine Heizwicklung ader eine Induktionsspule tragen.FIG. 2 shows a component 10, there all a cup-shaped vessel is formed, which contains in the middle of the bottom 13 a wide overflow pipe? 4, the something down over the. Base 13 protrudes and a drip edge 15 forms. The component wall has bores 17 for connections for measuring e.g. temperature and pH value or for taking samples. The component wall can also be double-walled be carried out or carry an induction coil with electrical heating a heating coil.

In Fig. 3 ist ein anderes Bauteil 11 dargestellt. Es besteht aus einem Rohrabschnitt, der als Halterung für eine Heiz- bzw, Kühlschlange 16 dient. Dieses Bauteil Il kann so montiert werden, daß die Schlange \6 entweder in das darunter liegende Bauteil 10 hineinragt oder bei umgekehrter Anordnung JLa das darüberliegend® Bauteil 12, wobei es einen RUckfiuSkühler bildet (vgl. Fig. 1). Am Bauteil 11 sind ebenfalls Bohrungen 17 vorgesehen, durch die z.B. Zulaufleitungen oder Meßsonden geführt werden können.Another component 11 is shown in FIG. 3. It consists of a pipe section that serves as a holder for a heating or cooling coil 16. This component II can be mounted in such a way that the snake 6 either protrudes into the component 10 below or, in the case of the reverse arrangement JLa, the component 12 above it, forming a return cooler (see FIG. 1). Bores 17 are also provided on component 11, through which, for example, feed lines or measuring probes can be passed.

1212th

Fig. 3 zeigt ein weiteres Bauteiy, das rue einem einfachen Rohrabschnitt voj9_der_jEX®ichen_JHiS&©-4i~wir®—da« zweite Bauteil 11 besteht und ebenfalls Bohrungen 17 für Anschlüsse besitzt, durch die z.B. Substansen zu- oder gegebenenfalls auch abgeführt werden können. Dieses Bauteil 13 dient außerdem als Abstandering, um z.B. Rau« für die Schlange 16 des Rückflußkühlere su schaffen.Fig. 3 shows a further Bauteiy, the rue a simple Pipe section voj9_der_jEX®ichen_JHiS & © -4i ~ we® — da «second Component 11 consists and also holes 17 for connections possesses, through the e.g. Substansen to or optionally can also be discharged. This component 13 also serves as a spacer ring, for example in order to create rough for the Snake 16 of the reflux condenser su create.

Die Bohrungen 17 an den drei Bauteilen 10, 11 bzw. 12 sind von gleicher Größe, so daß die Anschlüsse von Zulaufeinrichtungen .oder Meßsonden uaw. beliebig austauschbar sind.The holes 17 on the three components 10, 11 and 12 are of the same size, so that the connections of inlet devices .or measuring probes etc. are freely interchangeable.

Zum Rühr©« in den ©lns«lrs@si Reaktion skaniHiern werden Rührer verwendete wie. ~sie.'Flg. 5 wiedergibt. Der Träger der Rühr-Stirrers are used for stirring in the rs @ si reaction skani. ~ them.'flg. 5 reproduces. The carrier of the stirring

SAQSAQ

arme k kann ale Hüls« 6 auegebildet sein, sopoor k can be formed like a shell, so

daß «Ich in Verbindung mit dem Überlauf rohr 1*4 des Bauteiles IO ein SiphonUberlauf ergibt (Flg. i). let dieser Effekt nicht erwünscht, werden die Rührarme k an einseinen Stegen J befestigt. Die Verbindung der RUhrarmträger mit der Welle 1 bildet eine dachförmige Scheibe 2, die das direkte Durchtropfen der aus der vorgeschj/ateten Kammer kommenden Flüssigkeit verhindert. Diese Scheibe 2 stellt außerdem ein Schleuderblech dar, um den Überlauf aus der vorangehenden Kammer zentrifugal abzulenken, um in Verbin· dung mit dsm zentralen Kammerablauf eine gerichtete Strömung von außen nach innen herausteilen.that «I in connection with the overflow pipe 1 * 4 of the component IO results in a siphon overflow (Flg. i). If this effect is not desired, the agitating arms k are attached to one of the webs J. The connection of the RUhrarmträger with the shaft 1 forms a roof-shaped disc 2, which prevents the direct dripping of the liquid coming from the pre-jected chamber. This disk 2 also represents a centrifugal plate in order to divert the overflow centrifugally from the preceding chamber in order to divide out a directed flow from the outside to the inside in connection with the central chamber outlet.

Die in der Reaktionekolonne central angeordnete Rühreinrichtung besteht aus Abschnitten, deren Länge 3H zu dem Rastermaß H in einem ganzzahligen Verhältnis steht und die untereinander zu einer durch die ganze Reaktionskolonne reichenden Velle 1 verbunden sind. Die Verbindung der Rührerabschnitte kann z.B. durch Madenschrauben 5 oder durch zentrale Zueammenepannung erfolgen. Die VellendurchfUhrung durch die über lauf rohre 1*» erfolgt frei, ao daß keine Dlchtungsprobleae auftreten. Boden und Deckel der Reaktionskolonne bilden Abschlußhauben, die die Lager der Rühreinrichtung und außerdem die Flansche zum Zusairimenepannen der Bauteile 10, 11 bzw. 12 tragen; die untere Haube dient außerdem als AusAauftrlcbtejThe stirrer arranged centrally in the reaction column consists of sections whose length is 3H to the Grid dimension H is in an integer ratio and the one below the other to one through the entire reaction column reaching Velle 1 are connected. The stirrer sections can be connected, for example, by means of grub screws 5 or central tensioning. The Vell implementation Through the overflow pipes 1 * »takes place freely, so that no sealing problems occur. Bottom and lid of the Reaction columns form closure hoods which carry the bearings of the stirring device and also the flanges for connecting the components 10, 11 and 12 respectively; the lower hood also serves as an exit task

Die in Fig. 1 abgebildete Reaktionskolonne stellt ein· ale Beispiel aufzufassende Kombination von Bauelementen dar, die rein willkürlich let und lediglich zur Erläuterung der Funktionsmöglichkeiten der Bauteile 10, TI bzw. 12 dienen soll.The reaction column shown in FIG. 1 represents a single line An example to be understood combination of components that let purely arbitrarily and only to explain the Functional possibilities of the components 10, TI and 12 should serve.

Mit den folgenden Reaktionsbeispielen sollen noch die vielfältigen Einsatzmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Reaktionskolonne angedeutet werden.The following reaction examples are intended to indicate the many possible uses of the reaction column according to the invention.

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B>l8pi«l 1 B> l8pi «l 1

Kontinuierliche Darstellung dee Natriumsalzee der Cyan-Continuous representation of the sodium salts of the cyano

essigaäure.acetic acid.

Die Umsetzung von monochloressigsaurem Natrium mit Netriumqanid in wHßriger Lösung wurde in einer erfindungsgemHßen mit Rühreinrichtung versehenen Reaktionskolonne, die aus ssehn heiz- bzw. kühlbaron Kammern oder Stufen bestand und ein Flüesigkeitsvolumen von ca. k 1 aufnehmen konnte, folgendermaßen durchgeführt ιThe reaction of sodium monochloroacetate with netriumqanide in aqueous solution was carried out as follows in a reaction column according to the invention provided with a stirrer device, which consisted of heating or cooling chambers or stages and which could hold a liquid volume of approx. K 1 31,7 kg monochloreesigeaureB Natrium wurden in 37,0 kg Wasser zu 53 l.der Lösung A, Dichte 1,3 gelöst. 13,9 kg Natriumcyanid wurden in 351^ 1 Wasser zusammen alt 0,6 kg Natriumhydroxid iu 43 1 der Lösung B, Dichte 1,16 gelöst. Lösung A wurde mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 1.955 l/Std» , Lösung B mit 1,585 l/Std. in die oberste Reaktlonskammer eindosiert. Die acht oberen Stufen wurden mit Wasser von 70° C beheizt, die beiden unteren gekühlt.31.7 kg of monochlorine acid sodium were in 37.0 kg Water dissolved in 53 liters of solution A, density 1.3. 13.9 kg Sodium cyanide were altogether 0.6 kg in 351 ^ 1 of water Sodium hydroxide dissolved in 43 liters of solution B, density 1.16. Solution A was at a flow rate of 1,955 l / h », solution B with 1.585 l / h. in the top Reaction chamber metered in. The eight upper tiers were heated with water at 70 ° C, the two lower ones cooled.

Bei einen Durchsetz von 3,5*l· 1 («4,38 kg) Reaktionelösung pro Stunde/ was einer Verweilzeit von etwa 5>h Min· unter Reaktion«bedingungen (70° C) entsprach, konnte eine Auebeute von ca. 90 $ erzielt werden. Di· Aufarbeitung und Isolierung des Salzes aus der wäßrigen Lösung kann nach einer der üblichen Methoden erfolgen.With a throughput of 3.5 * l · 1 (4.38 kg) reaction solution per hour / which corresponds to a residence time of about 5 h min under reaction conditions (70 ° C.), a yield of approx $ can be achieved. The work-up and isolation of the salt from the aqueous solution can be carried out by one of the customary methods.

Zur Gewinnung der freien Cyanessigsäure wurde da· Verfahren üb einen Reaktionsechritt erweitert. Man verlängert die Reaktionskolonne ua 2 Stufen, in denen durch Zudosieren von Salzsäure das Freisetzen der Cyanesaigsäure vorgenom~ men wurde. Für den la beschriebenen Beispiel angeführten, Ansatz wurden 27,2 1 konz. Salzsäure benötigt, die «it einer Strömungsgeschwindigkeit von 1,01 l/Std. in Stufe zudosiert wurden. Die erhaltene Reaktionslösutig wurde in einer angeschlossenen Extraktioneapparatur ait dee gleichen Voluaenanteil Bssigsäureäthylester kontinuierlich extrahiert. Durch Vakuuneindampfung der organischen Phase im Dünnschichtverdampfer wurde die Cyanessigsaure in einerThe procedure was used to obtain the free cyanoacetic acid extended via a reaction step. One extends the Reaction column, including 2 stages, in which the cyanosacetic acid is released by adding hydrochloric acid was men. For the example described la, Approach were 27.2 1 conc. Hydrochloric acid is required, which has a flow rate of 1.01 l / hour. in stage were added. The reaction solution obtained was in a connected extraction apparatus ait dee Volume fraction of ethyl acetate extracted continuously. By vacuum evaporation of the organic phase in Thin film evaporator was the cyanoacetic acid in a

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Auebeute von 85 bis 90 % der Theorie erhalten.Yield of 85 to 90 % of theory obtained. Beispiel 2Example 2

-Darstellung von 2-Methyl-2 propyl-propandiol (1,3).- Representation of 2-methyl-2-propyl-propanediol (1,3).

2 Mothylvaleraldehyd wurde in stark alkalischer wäßriger Lösung mit Formaldehyd zu dem Oiol umgesetzt. Dabei wurde eine erfindungegooiiiße Reaktionskolonne verwendet, die aus insgesamt 8 Kammern oder Stufen, gebildet aus den Bauteilen 10 bzw. 11 und mit Rührern versehen, bestand. In der obersten Stufe, in die der Methylvaleraldehyd, die wäßrige Formaldehydltisung und konzentrierte Natronlauge eindosiert wurden, fand die exotherme Hauptreaktion statt. Durch Kühlen wurde hier die Temperatur bei 5h ~ 57° C gehalten, während die Messung des pH-Wertes, deren Anzeige zwischen 12 und i4 liegen sollte, eine eventuelle Korrektur der Dosiergeschwindigkeit der Natronlauge ermöglichte. Die drei folgenden Stufen wurden mit Wasser von 80° C beheizt und vervollständigten die Reaktion. In der anschließenden fünften Stufe wurde unter gleichseitiger Kühlung Verdünnungewasser sudosiert, in der nächsten Stufe wurde Methylenchlorid zugepumpt, das aar Extraktion des gebildeten Diols aus der wäßrigen Phase dient·. Die letzten drei StUi. α bildeten die Extraktionszone und wurden ebenfalls unter Kühlung betrieben. Die Strömungsgeschwindigkeit des 2-Methylvaleraldehyds betrug 1,25 l/Std., die der 35#igen wäßrigen Foraaldehydlöaung 1,77 l/Std. und die der 44$igen Natronlauge 0,764 l/Std. Das VerdUnnungswasaer wurde in einer Menge von 2,1 l/Std., das Methylenchlorid «it 7,3 J./Std. sudosiert. Das Fassungsvermögen der aus den vier oberen Stufen bestehenden Reaktionssone betrug ca. 1,6 1, die Verweilxeit des Reaktionsgemische* etwa Zk Minuten. Die Uesetsung sum 2-Methyl-2-propylpropandioi-(1,3) betrug ca. 87 ia der Theorie, d.h. es wurden pro Stunde etwa 1,18 kg gebildet.2 Mothylvaleraldehyde was reacted with formaldehyde in a strongly alkaline aqueous solution to give the oiol. A reaction column according to the invention was used, which consisted of a total of 8 chambers or stages, formed from components 10 or 11 and provided with stirrers. The main exothermic reaction took place in the uppermost stage, into which the methylvaleraldehyde, the aqueous formaldehyde solution and concentrated sodium hydroxide solution were metered. The temperature was kept here at 5h ~ 57 ° C by cooling, while the measurement of the pH value, the display of which should be between 12 and 14, enabled the metering rate of the sodium hydroxide solution to be corrected if necessary. The three following stages were heated with water at 80 ° C. and completed the reaction. In the subsequent fifth stage, diluting water was added while cooling at the same time; in the next stage, methylene chloride was pumped in, which is used to extract the diol formed from the aqueous phase. The last three StUi. α formed the extraction zone and were also operated with cooling. The flow rate of the 2-methylvaleraldehyde was 1.25 l / hour, that of the 35 # strength aqueous formaldehyde solution was 1.77 l / hour. and that of the 44 $ caustic soda 0.764 l / h. The dilution water was used in an amount of 2.1 l / hour, the methylene chloride was 7.3 years / hour. sudosiert. The capacity of the reaction sones consisting of the four upper stages was approx. 1.6 l, the residence time of the reaction mixture * approx. Zk minutes. The Uesetsung sum 2-methyl-2-propylpropandioi- (1,3) was about 87 ia of theory, ie about 1.18 kg were formed per hour.

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Claims

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PatentansprücheClaims

1. Reaktionskolonne zur Durchführung und Untersuchung kontinuierlicher chemischer Verfahren, die durch Böden in einzelne Kannnern, unterteilt ist und axial von einer Rührer tragenden Welle durchquert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktimikolonne aus einer beliebigen Anzahl von verschiedenartigen übereinander austauschbar angeordneten Bauteilen (lO, 11, 12), die in ihrer Außenwand als Rohrabechnitte ausgebildet sind, besteht, daß jeder Boden (13) einen zentralen Überlauf (ih),durch den die Rührer (k) tragende Welle (i) frei geführt ist, aufweist und daß weiter an derWelle (i) in jeder Kammer unterhalb des Überlaufes (lk) Schleuderbleche (2) vorgesehen eind.1. Reaction column for carrying out and investigating continuous chemical processes, which is divided into individual cans by trays and is axially traversed by a stirrer-carrying shaft, characterized in that the reaction column consists of any number of different types of interchangeable components arranged one above the other (10, 11 , 12), which are designed as Rohrabechnitte in their outer wall, consists that each bottom (13) has a central overflow (ih) through which the shaft (i) carrying the stirrer (k ) is freely guided and that further on the shaft (i) in each chamber underneath the overflow (lk) centrifugal plates (2) are provided.

2. Reaktionskolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ^ daß ein Bauteil (10} ein becherförmiges Gefäß mit einem In des" Mitte das Boden© (13) befindlichen Überlaufrohr (ih) darstellt, das in die darunterliegend· Kammer hineinragt und einen Abtropfrand (15) bildet.2. reaction column according to claim 1, characterized in ^ that a component (10} is a cup-shaped vessel with a present in the "middle of the floor © (13) overflow pipe (ih), which protrudes into the underneath · chamber and a Abtropfrand (15 ) forms.

3. Reaktionskolonn· nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekannzeichnet, daß sin Bauteil (ii) ein· zum Heizen oder Kühlen3. Reaction column according to claim 1 or 2, characterized in that component (ii) is used for heating or cooling •lnsetzbare Rohrschlange (to") aufweist.• Has insertable pipe coil (to ").

k. Raaktionskolonne nach «inen der vorgehenden Anspruch·, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bauteil (li) ein Abstandsring ist. k. Raaction column according to the preceding claims, characterized in that one component (li) is a spacer ring.

5. Reaktionskolonne nach einem der vorg3henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die verschiedenen Bauteil·. (lO, 11, 12) gleich große Bohrungen (i?) zum Anschluß von ZU" oder Ableitungen bzv. von Meßsonden oder zur Probenentnahme aufweisen,5. reaction column according to one of the preceding claims, characterized in that the various components ·. (10, 11, 12) holes (i?) of the same size for connection from ZU "or leads or from measuring probes or to Have sampling,

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6, reaction column according to one of the preceding claims,

characterized in that the lifting device consists of

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einer untertoilbaren Welle (i), die den einzelnen Stufen der Roaktionekolonne angepaßt werden kann, besteht.a sub-divisible shaft (i), which represents the individual levels can be adapted to the Roaktionekolonne exists.

7. Reaktionskolonne nach einem dor vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Träger der Rührarme (h) als Hülse (6) ausgebildet sind.7. Reaction column according to one of the preceding claims, characterized in that the supports of the agitator arms (h) are designed as a sleeve (6).

8. Reaktionokoionne nach einem d<;r Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rtilirarme (h) an einzelnen Stegen (3) befestigt sind.8. reaction unit according to ad <; r claims 1-6, characterized in that the Rtilirarme (h) are attached to individual webs (3).

9. Reaktionskolonne nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbindung der Rühr* nrroträger (6, 3> mit der Welle (i) als dachförmige Scheibe (2) ausgebildet ist,9. reaction column according to one of the preceding claims, characterized in that the pre-binding of the agitator * nrroträger (6, 3> with the shaft (i) is designed as a roof-shaped disc (2),

10, Reaktion»kolonne nach einen der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der Rohrabschnitte sowie dor Teilabschnitt· der Welle (1) des Rührer» auf ein einheitliches Rastermaß zurückzuführen ist.10, reaction column according to one of the preceding claims, characterized in that the length of the pipe sections as well as the section · of the shaft (1) of the stirrer » a uniform grid dimension can be traced back.

11. Reaktionskolonne nach einem der vorgehenden Anspruch·, dadurch gekennzeichnet, daß/Bauteil (10) doppelwandig ausgeführt ist oder eine Heizwicklung bzw. Induktionsspule trägt.11. Reaction column according to one of the preceding claims, characterized in that / component (10) is double-walled is executed or carries a heating coil or induction coil.

1098 15/19791098 15/1979

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