DE1944585C

DE1944585C - Process for the production of solid, white sodium stannate from technical sodium stannate solutions

Info

Publication number: DE1944585C
Authority: DE
Inventors: Erich Dipl.-Chem. Dr. 4300 Essen Ruf
Original assignee: TH Goldschmidt AG
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Publication date: 1971-11-11

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von festem, weißem Natriumstannat aus technischen Natriumstannatlaugen durch Zugabe von konzentrierter Natronlauge.The invention relates to a process for the production of solid, white sodium stannate from technical Sodium stannate solutions by adding concentrated sodium hydroxide solution.

Bei der naßchemischen Entzinnung von verzinnten Weißblechablällen mit Hilfe von Natronlauge in Gegenwart geeigneter Oxydationsmittel fallen neben Eisenschrott technische Natriumstannatlaugen an. Diese technischen Natriumstannatlaugen sind auf Grund des den verzinnten Weißblechabfällen teilweise anhaftenden Schmutzes sowie hauptsächlich ihrer zumindest teilweisen Lackierung bzw. der beim Entzinnungsverfahren daraus entstehenden Abbauprodukte stark durch anorganische und vor allem durch organische Stoffe verunreinigt und von tief dunkelbrauner Farbe.During the wet chemical detinning of tinned tinplate balls with the help of caustic soda in In the presence of suitable oxidizing agents, technical sodium stannate liquors are obtained in addition to scrap iron. These technical sodium stannate liquors are partly due to the tinned tinplate waste adhering dirt as well as mainly their at least partial painting or that of the detinning process The resulting degradation products are heavily contaminated by inorganic and, above all, organic substances and are deeply dark brown Color.

Diese tief dunkelbraune Farbe sowie die Verunreinigungen sind auch dann noch in reichlichem Maße vorhanden, wenn die technischen Natriumstannatlaugen durch Stehenlassen in geeigneten Behältern einer Klärung unterworfen werden — bzw. das Zinn solcher Laugen in Form von Zinnsäure abgeschieden·, und die abgeschiedene Zinnsäure durch Aufschluß mit im Rahmen der Entzinnung aus wirtschaftlichen Gründen im Kreislauf gefahrener Natronlauge wieder in Natriumstannatlauge übergeführt wird.That deep dark brown color as well as the impurities are still in abundance then present if the technical sodium stannate liquors are left to stand in suitable containers be subjected to clarification - or the tin of such lyes is deposited in the form of stannic acid, and the separated stannic acid by digestion with in the context of detinning from economic Reasons for circulating sodium hydroxide solution is converted back into sodium stannate solution.

Versucht man aus technischen Natriumstannatlaugen festes Natriumstannat durch Zugabe von konzentrierter Natronlauge bei höherer Temperatur zu gewinnen, so kristallisiert Natriumstannat aus solchen Laugen schlecht aus bzw. setzt sich vor allem schlecht ab.If you try solid sodium stannate from technical sodium stannate liquors by adding concentrated To obtain sodium hydroxide solution at a higher temperature, sodium stannate crystallizes from such Leaches badly or, above all, settle out badly.

Ferner ist ein so gewonnenes Natriumstannat durch organische Verunreinigungen mehr oder weniger stark cingefärbt und schließt relativ viel Mutterlauge 3s ein.Furthermore, sodium stannate thus obtained is more or less due to organic impurities strongly cin-colored and closes a relatively large amount of mother liquor in 3s one.

Solches Natriumstannat führt bei seinem Einsatz für stromlose Tauchverzinnungen von Metall- bzw. Legierungsteilen bzw. entsprechenden Gebrauchsgegenständen und elektrolytischen Verzinnungen insofern zu Verarbeitungsschwierigkeiten, als Zinn nicht in mctallglänzendcr Form, sondern mehr oder weniger stark schwatnmförmig abgeschieden wird und daher auf den zu verzinnenden Teilen nicht gut haftet.Such sodium stannate, when used for electroless dip tinning of metal or Alloy parts or corresponding articles of daily use and electrolytic tin-plating in this respect to processing difficulties, as tin not in a metallic glossy form, but more or less is deposited strongly like a swat and therefore does not adhere well to the parts to be tinned.

Aus der USA-Patentschrift 2 562 577 ist es bekannt, festes, technisches Natriumstannat durch Erhitzen auf einen Temperaturbereich zwischen 800 und 1200" C zu reinigen. Die Verunreinigungen werden bei dieser Behandlung oxydiert und insbesondere in Kohlendioxid übergeführt. Bei dieser Verfahrensweise resultiert ein calcinicrtcs Produkt, welches in Wasser schlechter löslich ist als ein kristallwasserhaltigcs Natriumstannat bzw. ein in Form des Nalriumhydroxystannatkomplcxcs vorliegendes Produkt Technisch nachteilig ist ferner der durch das Glühen bei hohen Temperaturen notwendige Energieaufwand. Außerdem schließt eine derartige Reinigung durch das Glühen eine weitere Verfahrensstufe ein. Es ist deshalb anzustreben, die Reinigung des Natriumstannats bereits in Lösung vorzunehmen und gleich' fo zeitig die Kristallisalionsncigung des Nalriumstannats günstig zu beeinflussen. From US Pat. No. 2,562,577 it is known to purify solid, technical sodium stannate by heating to a temperature range between 800 and 1200 ° C. The impurities are oxidized during this treatment and, in particular, converted into carbon dioxide. This procedure results in a calcined product which is in water less soluble than a kristallwasserhaltigcs sodium stannate or a present in the form of Nalriumhydroxystannatkomplcxcs product technically disadvantageous is furthermore the necessary by annealing at high temperatures of energy. Moreover, includes such a purification by annealing a further process step a. It is therefore to strive to purify the sodium stannate already in solution and at the same time to favorably influence the tendency of the sodium stannate to crystallize.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die technischen Nutriumstannatlaugen von ihren Verunreinigungen zu befreien und das Natriumstannal in gut kristallisierender Form zu erhallen.The present invention is based on the object of the technical Nutriumstannatlaugen from to free their impurities and to recover the sodium stannal in a well-crystallizing form.

Erflndungsgemäß gelingt dies dadurch, daß die rohe, verunreinigte Natriumstannailauge vor Ausfällung von Natriumstannat durch Zugabe von konzentrierter Natronlauge zunächst mit mindestens 50 bis 70% der durch Bestimmung der Permanganatzahl ermittelten Menge Kaliumpermanganat oder einer oxydationsäquivalenten Menge Natriumhypochlorit bei Temperaturen oberhalb 40⁰C behandelt, sodann dekantiert oder filtriert und danach mit bis zu etwa 0,1 Gewichtsprozent (bezogen iuf Natriumstannatlauge) eines Gemisches aus sull. vierten ölsäureamidverbindungen und ölsäureamidverbindungen versetzt wird. Erflndungsgemäß this is achieved in that the crude, contaminated Natriumstannailauge before from precipitation of sodium stannate by addition of concentrated sodium hydroxide solution first with at least 50 to 70% of the ascertained by determining the permanganate amount of potassium permanganate or a oxydationsäquivalenten amount of sodium hypochlorite treated at temperatures above 40 ⁰ C, then decanted or filtered and then with up to about 0.1 percent by weight (based on sodium stannate liquor) of a mixture of sull. fourth oleic acid amide compounds and oleic acid amide compounds are added.

Unter Permanganatzahl versteht man bekannterweise die Anzahl Milligramm KMnO₄, die von 1 1 der zu untersuchenden schwefelsaure-a Lösung reduziert werden.As is well known, the permanganate number is the number of milligrams of KMnO ₄ that are reduced by 1 liter of the sulfuric acid-a solution to be examined.

Durch Behandlung technischer Natriumstannatlaugen mit geeigneten Oxydationsmitteln bei höherer Temperatur werden die organischen Stoffe weitgehend beseitigt, so daß aus so behandelten Laugen prinzipiell weißes Natriumstannat ausgefällt werden kann.By treating technical sodium stannate lye with suitable oxidizing agents at higher levels Temperature, the organic substances are largely eliminated, so that in principle from so treated alkalis white sodium stannate can be precipitated.

Kaliumpermanganat hat gegenüber anderen geeigneten Oxydationsmitteln, wie z. B. Natriumhypochlorit, den großen Vorteil, daß eine Reinigung technischer Laugen sowohl auf chemischem als auch auf physikalischem Wege durchgeführt werden kann.Potassium permanganate has compared to other suitable oxidizing agents, such as. B. sodium hypochlorite, the great advantage that a cleaning of technical alkalis on both chemical and on can be carried out physically.

Das hohe Oxydationspotenlial von Kaliumpermanganat erlaubt bei Anwendung entsprechender Mengen eine oxydative Zerstörung organischer Stoffe; das hierbei entstehende Mangandioxydhydrat hat auf Grund seines adsorptiven Charakters die Fähigkeit, organische Verunreinigungen zu binden und beim Absetzen im Mitreißeffckt aus techrischen Laugen abzuscheiden. Der Bedarf an Kaliumpermanganat für einen Reinigungsprozeß solcher technischer Stannatlaugen kann auf analytischem Wege durch Ermittlung der Permanganatzahl festgelegt werden.The high oxidation potential of potassium permanganate allows when using the appropriate Quantities an oxidative destruction of organic substances; the resulting manganese dioxide hydrate has Due to its adsorptive character, the ability to bind organic impurities and when Separate settling in the entrainment point from technical alkalis. The need for potassium permanganate for a purification process of such technical stannous liquors can be carried out analytically by determining the permanganate number can be determined.

Im allgemeinen ist es zweckmäßig, mindestens 50 bis 70% der durch Ermittlung der Permanganatzahl festgelegten Kaliumpermanganatmenge für den Reinigungsproze" einzusetzen.In general, it is expedient to use at least 50 to 70% of the amount obtained by determining the permanganate number specified amount of potassium permanganate for the cleaning process ".

Natriumi./pochlorit soll in oxydationsäquivalcntcn Mengen eingesetzt werden. Überschüssige Kaliumpermanganatmengen sollten nach Möglichkeit vermieden werden, da bei Anwendung eines Überschusses dann höher als 4werlige Manganverbindungen in Lösung teilweise vorliegen; diese gelösten Manganverbindungen werden später zumindest teilweise zu Mangandioxydhydrat reduziert, wodurch ausgefälltes Natrium itannat verunreinigt und braun gefärbt wird. Überschüssiges Kaüumpcrmanganat ist leicht an einer schmutzig grünen Farbe solcher Laugen zu erkennen. Ein Überschuß von Kaliumpermanganat kann durch Zugabc von Hydra/inhydratlösung unmittelbar nach dnr Kaliumpcrmanganal/ugabc in der Hitze beseitigt werden.Sodium / pochlorite should be used in amounts equivalent to oxidation. Excess amounts of potassium permanganate should be avoided if possible, as when using an excess then higher than 4-value manganese compounds are partially present in solution; these dissolved manganese compounds are later at least partially reduced to manganese dioxide hydrate, whereby precipitated Sodium itannate becomes contaminated and colored brown. Excess chewing manganate is easy on a dirty green color of such alkalis can be recognized. An excess of potassium permanganate can be done immediately by adding hydra / inhydrate solution according to the potassium permanganal / ugabc in the Heat to be eliminated.

Im einzelnen wird hierbei so verfahren, daß technische Nutriumstannatlaugc mit den jeweiligen Mengen a η geeigneten Oxydationsmitteln bis zur Hochtemperatur erhitzt wird.In detail, the procedure here is that technical Nutriumstannatlaugc with the respective amounts a η suitable oxidizing agents up to high temperature is heated.

Bei Anwendung von Kaliumpermanganat bleibt dann die heiße Natriumstannallaugc kurze Zeil stehen. Hierbei setzt sich entstandenes Mangandioxydhydrat praktisch vollständig ab. Nach Abziehen der überstehenden Lösung kann sie zur Natriumslnnnatgewinnung eingesetzt werden.When using potassium permanganate, the hot sodium stannous solution then remains short stand. The resulting manganese dioxide hydrate settles practically completely. After removing the supernatant solution, it can be used to obtain sodium innate.

Es zeigte sich, dtiß aus mit geeigneten Oxydationsmitteln, namentlich mit K.iliumpermanganat, gereinigten Natriumslannallaugcn Nalriumstannat mich Zu-It was found that with suitable oxidizing agents, in particular with kilium permanganate, purified Sodium lannic acid sodium stannate

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gäbe von konzentrierter Natronlauge zu der auf etwa 95°C erhitzten Stannatlauge schlecht auskristalUsiert und vor allen Dingen sich schlecht absetzt; ein solches Natriumstannat schließt ferner relativ viel Mutterlauge ein, die in einem nachfolgenden Schleuderprozeß nicht abgetrennt werden kann.would give concentrated caustic soda to the stannous liquor heated to about 95 ° C poorly crystallized and above all badly settles down; such sodium stannate also includes a relatively large amount of mother liquor that cannot be separated in a subsequent centrifugal process.

Es wurde gefunden, daß durch Zugabe von sehr kleinen Mengen sulfatierter ölsäureamidverbindungen im Gemisch mit nicht sulfatierten ölsäureamidverbindungen zu — mit geeigneten Oxydationsmitteln, insbesondere Kaliumpermanganat gereinigten Natriumstannatlaugen — die Kristallisation von Natriumstannat derart günstig beeinflußt wird, daß neben schnellerem Auskristallisieren vor allem ein schnelles Absetzen des Natriumstannats hervorgerufen wird, wobei das auskristallisierte Natriumstannat praktisch keine Mutterlauge einschließt.It has been found that by adding very small amounts of sulfated oleic acid amide compounds in a mixture with unsulfated oleic acid amide compounds to - with suitable oxidizing agents, in particular potassium permanganate-purified sodium stannate liquors - The crystallization of sodium stannate is so favorably influenced that in addition to faster crystallization, above all a rapid settling of the sodium stannate is caused the crystallized sodium stannate including practically no mother liquor.

Die kristaüisationsfördernde Wirkung von sulfalierten ölsäureamidverbindungen im Gemisch mit nicht sulfatierten ölsäureamidverbindungen wird bereits bei Zugabe von sehr kleinen Mengen, nämlich 50 bis 200 ml einer wäßrigen Wirkstofflösung, die praktisch gesättigt an sulfatierter ölsäureamidverbindung in Form ihres Natriumsalzes und an freier ölsäureamidverbindung ist, zu etwa 800 I Stannatlauge hervorgerufen. The crystallization-promoting effect of sulfated Oleic acid amide compounds in a mixture with non-sulfated oleic acid amide compounds is already when adding very small amounts, namely 50 to 200 ml of an aqueous active ingredient solution, the practical saturated in sulfated oleic acid amide compound in the form of its sodium salt and in free oleic acid amide compound is caused to about 800 l stannous lye.

Als kristallisationsfordernde Stoffe werden Verbindungen der allgemeinen FormelCompounds of the general formula are used as substances that promote crystallization

O R₁ OR ₁

Ii /Ii /

CH₃-(CH₂)₇-CH-CH₂-(CH₂)₇-C-NCH ₃ - (CH ₂ ) ₇ -CH-CH ₂ - (CH ₂ ) ₇ -CN

O
SO₃NaO
SO ₃ Na

R,R,

O R₁ OR ₁

CH₃ (CH₂I₇-CH = CH-(CH₂H-C-NCH ₃ (CH ₂ I ₇ -CH = CH- (CH ₂ HCN

R,R,

4040

4545

R₁ = AlkylrestR ₁ = alkyl radical

R₂ = Alkyl- oder ArylrestR ₂ = alkyl or aryl radical

eingesetzt.used.

in Frage kommende Verbindungen sind beispielsweise Mcthylanilid der sulfatierten ölsäure, Dibutylamid der sulfatierten ölsäure jeweils in Form ihrer Natriunisalzc und die jeweiligen freien ölsäureamidverbindungen. Suitable compounds are, for example, methylanilide of sulfated oleic acid, dibutylamide the sulfated oleic acid in the form of its sodium salts and the respective free oleic acid amide compounds.

I tn allgemeinen genügt es, bis zu 10% nicht sulfatiert ölsäureamidverbindung — bezogen auf sulfatiertc ölsäureamidverbindung — zuzusetzen. Höhere Gehalte an nicht sulfatierten ölsäureamidverbindungen als 10% — bezogen auf sulfatierte ölsäureamidverbindung - führen in Form von wäßrigen, konzentrierten Lösungen zu Trübungserscheinungen; so auf diese Weise hergestellte trübe WirkstofTIÖsungcn beeinflussen nicht die kristaliisiitionsfbrderndc Wir- 6$ kung solcher Gemische.In general, it is sufficient to have up to 10% not sulfated oleic acid amide compound - based on sulfated oleic acid amide compound - to be added. Higher contents of unsulfated oleic acid amide compounds as 10% - based on sulfated oleic acid amide compound - lead in the form of aqueous, concentrated solutions to cloudiness; so cloudy active substance solutions produced in this way do not affect the crystallization promoters we- 6 $ of such mixtures.

Das crfindungsgcmnße Verfahren wird durch nachstehende Beispiele näher erläutert:The process that can be found is explained in more detail by the following examples:

example 1

15 m³ technische Natriumstannatlauge,
(35 g NaOH/l,
85 g Sn/1,
38 g Na₂CO₃/!)15 m ³ technical sodium stannate liquor,
(35 g NaOH / l,
85 g Sn / 1,
38 g Na ₂ CO ₃ /!)

werden in einem Stahltank auf etwa 50^r C erhitzt. Dann werden dieser Lauge 4 g Kaliumpermanganat pro Liter Lauge in fester Form unter Rühren bzw. Mischen der Lösung durch Umpumpen zugegeben. Anschließend wird die Lösung unter Rühren bzw. weiterem Umpumpen auf etwa 100°C erhitzt. Nach etwa 3stündigem Erhitzen bleibt die Lösung etwa 24 Stunden stehen (Mangandioxydhydrat wird abgeschieden). Dann werden etwa 800 1 der überstehenden Lösung in ein 1,1 m³ heizbares Siahlrührwerk abgezogen und auf 90 bis 100 C erhitzt. Zu dieser Stannatlauge werden 100 ml einer wäßrigen Wirkstofflösung, die etwa 39%ig an Methylanilid der sulfatierten ölsäure in Form des Nalriumsalzes und etwa 5%ig an ölsäuremethylanilid ist, gegeben. Anschließend werden 250 I 50%iger Natronlauge unter Rühren dieser Lösung zugegeben. Hierdurch wird Natriumstannat zur Ausfällung gebracht. Nach Abstellen des Rührwerkes bleibt die Lösung 10 bis 30 Minuten stehen. Nach dem Absetzen von Natriumstannat wird die klare, überstehende Lösung abgezogen. are heated ^{to around 50 r} C in a steel tank. Then 4 g of potassium permanganate per liter of alkali in solid form are added to this liquor with stirring or mixing of the solution by pumping. The solution is then heated to about 100 ° C. with stirring or further pumping. After about 3 hours of heating, the solution remains for about 24 hours (manganese dioxide hydrate is separated out). About 800 l of the supernatant solution are then drawn off in a 1.1 m ³ heatable Siahl stirrer and heated to 90 to 100.degree. 100 ml of an aqueous active ingredient solution which is about 39% in methyl anilide of sulfated oleic acid in the form of the sodium salt and about 5% in oleic acid methylanilide are added to this stannate liquor. 250 l of 50% strength sodium hydroxide solution are then added to this solution while stirring. This causes sodium stannate to precipitate. After switching off the agitator, the solution remains for 10 to 30 minutes. After the sodium stannate has settled, the clear, supernatant solution is drawn off.

Das abgeschiedene Natriumstannat wird mit der zurückgebliebenen Mutterlauge unter Rühren in eine Siebschleuder (Fassungsvermögen etwa 150 kg) abgelassen und hier im Schleudervorgang von Natron' lauge getrennt. Es ist zweckmäßig, hierbei die Umdrehungszahl langsam bis zur vollen Tourenzahl zu steigern, um ein möglichst trockenes Produkt zu erhalten.The separated sodium stannate is with the remaining mother liquor with stirring in a The sieve centrifuge (capacity approx. 150 kg) drained and here separated from soda lye in the centrifugal process. It is useful here to specify the number of revolutions to increase slowly up to the full number of revolutions in order to obtain a product that is as dry as possible receive.

Das von Lauge praktisch befreite Natriumstannat wird in einem Schaufeltrockner (Fassungsvermögen etwa 2 t) unter schwachem Vakuum (etwa 100 Torr) bei etwa 100° C etwa 3 bis 4 Stunden getrocknet.The sodium stannate, practically freed from lye, is put in a paddle dryer (capacity about 2 t) under a weak vacuum (about 100 Torr) at about 100 ° C for about 3 to 4 hours.

Es werden etwa 120 kg weißes, kristallines Natriumstannat erhalten.About 120 kg of white, crystalline sodium stannate are obtained receive.

Example 2

Es wird nach den Angaben wie unter Beispiel I gearbeitet. Nach Reinigen der technischen Natriumstannatlauge mit Kaliumpermanganat werden 800 I Stannatlauge in ein 1,1 m fassendes, heizbares Stahlrührwerk gegeben und auf 90 bis 100 C erhitzt. Zu dieser Lösung werden 150 ml einer wäßrigen Wirkstofflösung, die etwa 37%ig an sulfatiertem Ölsäuredibutylamid in Form des Nalriumsalzes und etwa 4%ig an ölsäuredibutylamid ist. gegeben.It is worked according to the information as in Example I. After cleaning the technical sodium stannate solution with potassium permanganate, 800 l of stannous lye are poured into a 1.1 m heatable steel stirrer given and heated to 90 to 100 C. 150 ml of an aqueous active ingredient solution are added to this solution, which is about 37% in sulfated oleic acid dibutylamide in the form of the sodium salt and about 4% oleic acid dibutylamide is. given.

Im Anschluß daran wird die Lösung unter Rühren mit 2501 50%igcr Natronlauge versetzt und nach den Angaben wie unter I weiter verarbeitet.Then 250 liters of 50% sodium hydroxide solution are added to the solution while stirring, and afterwards the information as under I processed further.

Es werden etwa 11S kg weißes, kristallines Natriumstannat erhalten.About 115 kg of white, crystalline sodium stannate are obtained receive.

Example 3

I I technische Natriumstannatlauge wird in einem 2-l-Glasrundkolben verschen mit RückfluBkühler mil 28,55 ml Nairiumhypochloridlösung (150 g NaOCI/l) versetzt und etwa '/j Stunde auf Siedetemperatur erhitzt. Anschließend wird die heiße, dunkelbraungefärbte Lösung mit darin vorliegenden organischen Schwebestoffen über eine Nutsche filtriert. Die nach Filtration vorliegende hellbraungefarbtc Stannatlö- II technical sodium stannate liquor is added to a 2-liter round-bottomed glass flask with a reflux condenser with 28.55 ml of sodium hypochlorite solution (150 g NaOCl / l) and heated to boiling temperature for about 1/2 hour. The hot, dark brown solution with suspended organic matter is then filtered through a suction filter. The light brown stannate solution present after filtration

sung wird mit 0,1 ml einer wäßrigen Lösung, die etwa 39%ig an Methylanilid der sulfatierten ölsäure in Form des Natriumsalzes und etwa 5%ig an ölsäuremethylanilid ist, versetzt,solution is with 0.1 ml of an aqueous solution, which is about 39% in methyl anilide of sulfated oleic acid in In the form of the sodium salt and about 5% oleic acid methylanilide, added,

Anschließend wird die Lösung auf etwa 95" C erhitzt und dann mit etwa 250 ml 50%iger Natronlauge versetzt.The solution is then heated to about 95 ° C. and then with about 250 ml of 50% sodium hydroxide solution offset.

Nach kurzem Stehenlassen der Lösung (etwa 1 Minute) hat sich das ausgefällte Natriumstannat bereits praktisch vollständig abgesetzt. Nach Abziehen der überstehenden Lösung wird Natriumstannat einschließlich Mutterlauge über eine Nutsche filtriert.After allowing the solution to stand briefly (about 1 minute), the precipitated sodium stannate has become already practically completely discontinued. After the supernatant solution has been drawn off, sodium stannate becomes including mother liquor filtered through a suction filter.

Das Natriumstannat wird anschließend mit 100 ml Natronlauge (200 g NaOH/l) gewaschen und etwa 5 Minuten mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe trocken gesaugt. Anschließend wird das so gewonnene Natriumstannat in einem Vakuum-Trockenschrank (etwa 100 Torr) bei etwa 100 C getrocknet.The sodium stannate is then washed with 100 ml of sodium hydroxide solution (200 g NaOH / l) and about Vacuumed dry with the help of a water jet pump for 5 minutes. The sodium stannate obtained in this way is then used dried in a vacuum drying cabinet (approx. 100 torr) at approx. 100 ° C.

Es werden 105 g weißes, kristallines Natriumstannat erhalten.105 g of white, crystalline sodium stannate are obtained.

Claims

Claim:

Process for the production of solid, white sodium stannate from technical sodium stannate liquors by adding concentrated sodium hydroxide solution, characterized in that the raw, contaminated sodium stannate solution

ίο the encore. Caustic soda initially with at least 50 to 70% of the amount of potassium permanganate determined by determining the permanganate number or an oxidation-equivalent amount of sodium hypochlorite at temperatures above 40 C treated, then decanted or filtered and then with up to about 0.1 percent by weight (based on sodium hydroxide solution) of a mixture is added from sulfated oleic acid amide compounds and oleic acid amide compounds.