DE1937422B2 - METHOD OF GRANULATING CONDENSED PHOSPHATES - Google Patents

METHOD OF GRANULATING CONDENSED PHOSPHATES

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DE1937422B2 DE19691937422 DE1937422A DE1937422B2 DE 1937422 B2 DE1937422 B2 DE 1937422B2 DE 19691937422 DE19691937422 DE 19691937422 DE 1937422 A DE1937422 A DE 1937422A DE 1937422 B2 DE1937422 B2 DE 1937422B2
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Ludwig 6716 Roxheim; Roesler Horst Dipl.-Ing. Dr. 6700 Ludwigshafen Mattes
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Gebrüder Giulini GmbH, 6700 Ludwigshafen
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/003Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic followed by coating of the granules
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26Phosphates
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    • C01B25/40Polyphosphates
    • C01B25/41Polyphosphates of alkali metals
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Description

20 schweren Agglomeraten vereinigen. Die zugeführteCombine 20 heavy agglomerates. The supplied

Flüssigkeit kann durch ein Bindemittel abgebunden werden, wobei die leichtschüttigen weichen und Kleb-Liquid can be bound by a binding agent, whereby the light-bodied, soft and adhesive

Kondensierte Phosphate der allgemeinen Formel rigen Agglomerate verfestigt und von dem Bindemittel überzogen werden. So hergestellte ProdukteCondensed phosphates of the general formula agglomerates are solidified and removed from the binder be coated. Products made in this way

Men + ^PnO3n + 1 25 sind leichtschüttig und weisen ein Schüttgewicht vonMe n + ^ P n O 3n + 1 25 are light bulk and have a bulk density of

unter 800 g/l auf.below 800 g / l.

bei denen η größer ist als 2, werden bei den ver- Als kondensierte Phosphate der allgemeinenwhere η is greater than 2, the condensed phosphates of the general

schiedensten technischen Prozessen angewendet. Zu FonnelA wide variety of technical processes are used. To Fonnel

diesen Phosphaten gehört das Grahamsche Salz, das Men + PnO3n + j
auch als Natriummetaphosphat bzw. Natriumhexa- 30
Graham's salt, Me n + P n O 3n + j, belongs to these phosphates
also as sodium metaphosphate or sodium hexa- 30

metaphosphat bezeichnet wird. Diese Phosphate können die bereits beschriebenen Polyphosphate, wie Bind keine chemisch eindeutigen Individuen, ent- z. B. Grahamsches Salz verwendet werden. Als flüssprechen jedoch im Alkalioxid-Phosphorpentoxyd- siges G.anulationshilfsmittel können die verschie-Verhältnis den jeweiligen Brutto-Formeln. Wegen densten Stoffe eingesetzt werden, wobei in den Ihres guten Kationenbindevermögens besitzen diese 35 meisten Fällen Wasser bevorzugt wird. Aber auch Phosphate umfangreiche Einsatzmöglichkeiten. Es die wäßrigen Lösungen von waschaktiven Rohstolist jedoch von großem Nachteil, daß sie stark hygro- fen oder Seife oder die entsprechenden flüssigen skopisch sind, leicht verbacken und sich nur langsam Produkte selbst können verwendet werden. Auch auflösen. Lösungen von Hautschutzstoffen, wie z. B. disper-In der Regel haben solche kondensierte Phosphate 40 gierte bzw. gelöste Lanolinderivate, Polywachse, Triein Schüttgewicht von 1 bis 1,6. Durch spezielle Ver- äthanolamin, ölartige Substanzen oder wäßrige Löarbeitungsverfahren, z. B. dem Verfahren der DT-OS sungen von organischen Komplexbildnern oder 16 67 528, können weiterhin glasige Polyphosphate anderen in der Technik verwendeten Stoffen könmit einem Schüttgewicht von unter 800 g/l herge- nen aufgedüst werden.is called metaphosphate. These phosphates can be the polyphosphates already described, such as Do not bind chemically unique individuals, e.g. B. Graham's salt can be used. As fluent speak However, in the alkali oxide-phosphorus pentoxydesiges G.anulationshilfsmittel the different ratio the respective gross formulas. Because of the most substances are used, whereby in the Because they have good cation binding properties, water is preferred in most cases. But also Phosphates have a wide range of uses. It is the aqueous solutions of detergent Rohstolist however, the great disadvantage is that they are strongly hygroscopic or soap or the corresponding liquid are scopic, easily baked and slow to produce products themselves can be used. Even dissolve. Solutions of skin protection substances, such as B. disper- As a rule, such condensed phosphates have 40 gated or dissolved lanolin derivatives, poly waxes, triin Bulk density from 1 to 1.6. Through special ethanolamine, oil-like substances or aqueous soldering processes, z. B. the process of the DT-OS solutions of organic complexing agents or 16 67 528, glassy polyphosphates other substances used in technology can also be used with a bulk density of less than 800 g / l.

stellt werden. Obwohl diese Phosphate eine sehr 45 Als Gase können z. B. Luft, Stickstoff, Edelgasewill be presented. Although these phosphates have a very high 45 As gases, e.g. B. air, nitrogen, noble gases

gute Löslichkeit besitzen, neigen sie bei der Lage- usw. verwendet werden. In Sonderheit kann auchPossess good solubility, they tend to be used in location etc. In special also can

rung in feuchtigkeitsreicher Umgebung zum Zusam- Kohlensäure aufgedüst werden, wobei je nach Ein-be sprayed in a moisture-rich environment to the carbonic acid, depending on the

tnenbacken. stellung der vorgelegten kondensierten Phosphateclay baking. position of the submitted condensed phosphates

Aus DT-PS 10 97 963 ist auch bereits bekannt, die auch geringe Mengen Kohlensäure zurückbleibenFrom DT-PS 10 97 963 it is already known that even small amounts of carbonic acid remain

kondensierten glasigen Phosphate mit einem flüssi- 5° und gebunden werden. Dadurch ist es möglich, diecondensed glassy phosphates with a liquid 5 ° and bound. This makes it possible to use the

gen Granulierhilfsmittel auf einem Granulierteller Löslichkeit der neuartigen Phosphate weiter zu ver-gen granulating aids on a granulating plate to further reduce the solubility of the novel phosphates

fcu granulieren, wobei anschließend ein das flüssige bessern, da sich beim Auflösen dieser kondensiertenGranulate fcu, with a subsequent improvement of the liquid, as these condensed when they dissolved

Granulierhilfsmittel bindendes festes Granulierhilfs- Phosphate kleine Gasbläschen entwickeln, die dieGranulating aid binding solid granulating aid phosphates develop small gas bubbles which the

mittel zugesetzt wird. Diese Phosphate bleiben auch Löslichkeit fördern.medium is added. These phosphates also remain to promote solubility.

beim Lagern in feuchter Atmosphäre noch einwand- 55 Im übrigen ist es möglich, die Löslichkeit dieser frei rieselfähig. granulierten Phosphate noch weiter zu verbessern, Obwohl diese granulierten Phosphate im Schutt- wenn man den vorgelegten kondensierten Phosphagewicht günstiger liegen als z. B. normale gemahlene ten der allgemeinen Formel
glasartige kondensierte Phosphate, liegt das Schüttgewicht dieser Produkte noch immer über 900 g/l. 60 Men + 2PnO3n + 1
Verwendet man bei diesem Granulationsverfahren
when stored in a humid atmosphere it is still flawless. Furthermore, it is possible to determine the solubility of these freely pourable. To improve granulated phosphates even further. B. normal milled th of the general formula
vitreous condensed phosphates, the bulk density of these products is still over 900 g / l. 60 Me n + 2 P n O 3n + 1
Used in this granulation process

leichtschüttige Alkaliphosphate, hergestellt nach etwas Natriumbikarbonat oder Soda zusetzt, wobeiLow-bulk alkali phosphates, made after adding a little sodium bicarbonate or soda, whereby

DT-OS 16 67 528, so werden ebenfalls nur Phosphate ebenfalls eine schwache Gasentwicklung eintritt. DenDT-OS 16 67 528, also only phosphates will also lead to weak gas evolution. The

mit einem Schüttgewicht von über 800 g/l erhalten. vorgelegten kondensierten Phosphaten kann manobtained with a bulk density of over 800 g / l. submitted condensed phosphates one can

Dies ist darauf zurückzuführen, daß beim Besprü- 65 gleichzeitig noch verschiedene andere gewünschteThis is due to the fact that during the spraying 65 various other desired ones at the same time

hen mit einer Granulierflüssigkeit auf einem Gra- Zusatzstoffe beigeben. So ist es z. B. ohne weitereshen with a granulating liquid on a gra- add additives. So it is B. without further ado

nulierteller die gesprühten Phosphate sich zu schwe- möglich, diesen Phosphaten Enzyme, pulverförmigeOn the other hand, the sprayed phosphates can be too swollen, these phosphates are enzymes, in powder form

ren Agglomeraten vereinigen. waschaktive Substanzen, Hautschutzstoffe, Geruch-unite more agglomerates. active washing substances, skin protection substances, odorous

stoffe, Farbstoffe, optische Aufheller usw. zuzufügen. substances, dyes, optical brighteners, etc. to be added.

Als feste Granulationshilfsmittel kommen solche Stoffe in Frage, die sehr leicht das flüssige Granulationshilfsmittel abbinden. Als besonders vorteilhaft hat sich die Verbindung von Natriumtripolyphosphat mit hohem Gehalt an Phase 1 erwiesen.These are used as solid granulation aids Substances in question that very easily make the liquid granulation aid tie off. The compound of sodium tripolyphosphate has proven to be particularly advantageous has been shown to have a high content of phase 1.

Das flüssige Granulationshilfsmittel wird in der Regel in einer Menge von 1 bis 10%> dem zu granulierenden Produkt zugesetzt, während das feste Granulationshilfsmittel in einer Einsatzmenge von 5 bis 3O°/o zugegeben wird.The liquid granulation aid is usually used in an amount of 1 to 10% added to the product to be granulated, while the solid granulation aid is added in an amount of 5 to 30%.

Beispielexample

In einem Granulierteller wurden 50 kg Grahamsches Salz, hergestellt nach dem Verfahren gemäß der DT-OS 16 67 528, mit einem Schüttgewicht von etwa 550 g/l bei leichter Schrägstellung des Tellers vorgelegt. Mit einer Zweistoffdüse wurden gleichzeitig Luft und Wasser aufgesprüht. Nach dem Aufsprühen von insgesamt 300 ml Wasser bildeten sich leicht klebrige Agglomerate. Es wurden dann 15 kg Pentanatriumtripolyphosphat mit einem Schüttgewicht von etwa 800 g/l und hohem Gehalt an Phase 1 zugesetzt. Hierdurch wurden die Agglomerate ver-50 kg of Graham's salt, prepared according to the process according to, were placed in a granulating plate the DT-OS 16 67 528, with a bulk density of about 550 g / l with a slight incline of the plate submitted. With a two-substance nozzle, air and water were sprayed on at the same time. After spraying on Slightly sticky agglomerates formed from a total of 300 ml of water. It then became 15 kg Pentasodium tripolyphosphate with a bulk density of around 800 g / l and a high level of phase 1 added. As a result, the agglomerates were

festigt, und es bildeten sich rieselfähige Granulate. Das Schüttgewicht dieses Produktes betrug etwa 650 g/l. Beim Lagern in feuchtigkeitsreicher Umgebung hatte dieses Produkt noch eine gute Rieselfähigkeit und Löslichkeit, während ein Mischprodukt aus Gfahamschem Salz und Pentanatriumtripolyphosphat nach kurzer Zeit verbackte, nicht rieselfähig sowie schlecht löslich war.solidified, and free-flowing granules were formed. The bulk density of this product was about 650 g / l. When stored in a moisture-rich environment, this product still had good flow properties and solubility, while a mixed product of Gfaham's salt and pentasodium tripolyphosphate after a short time caked, not pourable and was poorly soluble.

Claims (1)

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nunThe present invention is now Patentanspruch: ein verbessertes Verfahren zum Granulieren vonClaim: an improved method for granulating kondensierten Phosphaten der allgemeinen Formelcondensed phosphates of the general formula Verfahren zum Granulieren von kondensier- ., ρ qProcess for granulating condensing., Ρ q ten Phosphaten der allgemeinen Formel 5 "*- " 3"τ1 th phosphates of the general formula 5 "* -" 3 " τ1 Men+0PnO3n .! mit η größer als 2, bei dem die pulverförmigen Phosphate auf einem Granulierteller mit einem flüssigenMe n + 0 P n O 3n .! with η greater than 2, in which the powdered phosphates on a granulating plate with a liquid mit η größer als 2, wobei man die pulverförmigen Granulierhilfsmittel granuliert werden und anschlie-with η greater than 2, whereby the powdery granulating aids are granulated and then Phosphate auf einem Granulierteller mit einem » ßend ein das flüssige Granuherhilfsmittrl bindendesPhosphates on a granulating plate with a ßend a binding agent for the liquid granulating aid flüssigen Granulierhilfsmittel granuliert und an- festes Granulierhilfsmittel zugesetzt wird Das neueliquid granulation aid is granulated and solid granulation aid is added The new one schließend ein das flüssige Granulierhilfsmittel Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man dieincluding the liquid granulating aid process is characterized in that the bindendes festes Granulierhilfsmittel zusetzt, Phosphate mit dem flussigen Granulierhilfsmittelbinding solid granulation aid added, phosphates with the liquid granulation aid dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t, daß man die unter gleichzeitigem Einblasen eines Gases granu-thereby g e k e η η ζ e i c h η e t, that the granu- Phosphate mit dem flüssigen Granulierhilfsmittel 15 liert. Das Einblasen des Gases kann z.B. in der WeisePhosphates with the liquid granulating agent 15 lated. The injection of the gas can, for example, in the manner unter gleichzeitigem Einblasen eines Gases gra- erfolgen, daß man aus einer „weistoffduse gleichzei-with simultaneous blowing in of a gas take place, that one from a "white nozzle at the same time nuliert. tig Wasser und Luft auf das Material im Granulierteller düst. Hierbei tritt eine Agglomeration ein, ohne daß sich die einzelnen Phosphatteilchen zunulated. tig water and air on the material in the granulating plate jets Here, agglomeration occurs without the individual phosphate particles becoming too much
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