DE1929933C3 - Pearly shimmering pigment, process for its production and use of the pigment in cosmetic preparations - Google Patents
Pearly shimmering pigment, process for its production and use of the pigment in cosmetic preparationsInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft ein perlenartig schimmerndes Pigment, das aus auf einem Trägermaterial aufgebrachtem Wismutoxychlorid besteht. Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Herstellung eines perlenartig schimmernden Pigments durch Abscheiden von Wismutoxychlorid auf einem Trägermaterial sowie die Verwendung des perlenartig schimmernden Pigments in 6n kosmetischen Zubereitungen.The invention relates to a pearl-like shimmering pigment made from applied to a carrier material Consists of bismuth oxychloride. The invention also relates to a method for producing a bead-like shimmering pigment by depositing bismuth oxychloride on a carrier material as well as the Use of the pearl-like shimmering pigment in 6n cosmetic preparations.
Auf dem Gebiet der Kosmetik wird es vom ästhetischen Standpunkt aus als angenehm angcsc-ΐκ;:, den Lippen, Augenlidern. Nägeln und anderen Körperteilen eine perlenartig schimmernde oder glänzende ' Wirkung zu verleihen, i !m solche Wirkungen hervorzurufen, sind in kosmetischer! Mitteln, wie Lippenstiften, Nagellaeken. Gesichtspuder^ l.idschattierungsmiuelii.In the field of cosmetics, from an aesthetic point of view, it is considered pleasant angcsc-ΐκ;:, the lips, eyelids. Nails and other parts of the body to give a pearl-like shimmering or shiny effect, in order to produce such effects, are in cosmetic! Agents such as lipsticks, nail lacquers. Face powder ^ l.idschattierungsmiuelii.
Wimperntuschen, Lidstrichmitteln, Haarsprays, Augenbrauentuschea, flüssiger und cremeförmiger Schminke und flüssigem und cremeförmigem Rouge, zahlreiche Substanzen benutzt worden. Ein vorteilhaftes Material ist Guanin gewesen, das aber sehr kostspielig ist. Es ist auch bekannt, daß Wismutoxychlorid in Form dünner Plättchen hergestellt werden kann, die, wenn sie in einem geeigneten Medium dispergiert und auf die Haut gesprüht oder gestrichen werden, ein perlenartig schimmerndes oder glänzendes Aussehen verleihen, und man weiß, daß Wismutoxychlorid unbedenklich ist und die Haut nicht reizt Wismut ist aber sehr teuer, und außerdem ist es schwierig, in bestimmten kosmetische»! Präparaten von dieser Wismutverbindung eine einheitliche beständige Dispersion zu erhalten.Mascara, eyeliner, hairsprays, eyebrow brushea, liquid and cream make-up and liquid and creamy rouge, numerous substances have been used. An advantageous material has been guanine, but it is very expensive. It is also known that bismuth oxychloride is thinner in shape Platelets can be produced, which when dispersed in a suitable medium and applied to the skin be sprayed or painted, give a pearl-like shimmering or shiny appearance, and it is known that bismuth oxychloride is harmless and does not irritate the skin, but bismuth is very expensive, and Besides, it is difficult in certain cosmetic »! Preparations of this bismuth compound form a uniform to obtain stable dispersion.
Es ist auch bekannt, dünne Glimmerplättchen, die als solche kein geeignetes perlenartig schimmerndes Pigment darstellen, mit einem stark lichtbrechenden Pigment, wie Titandioxyd, Zinksulfid oder dergleichen, zu überziehen. Obwohl diese Pigmente einen Glanz oder Schimmer verleihen, der etwas an einen perlenartigen Schimmer erinnert, fehlt doch das weiche, seidige perlenartige Aussehen.It is also known to be thin mica flakes, which are called such a pigment do not represent a suitable pearl-like shimmering pigment, with a strongly refractive one Pigment such as titanium dioxide, zinc sulfide or the like to coat. Although these pigments have a luster or give a shimmer that is somewhat reminiscent of a pearl-like shimmer, because the soft, silky shimmer is missing pearly appearance.
So ist aus der US-Patentschrift 30 87 827 bekannt, Glimmerplättchsn mit T1O2 oder gegebenenfalls Z1O2 zu überziehen. Doch weisen diese überzogenen Glimmerplättchen noch keine völlig befriedigende Perleszenz auf.For example, US Pat. No. 3,087,827 discloses mica platelets with T1O2 or optionally Z1O2 to cover. However, these coated mica flakes are not yet completely satisfactory Pearlescence on.
Aus der deutschen Auslegeschrift 10 03 377 und Chemisches Zentralblatt 1963, Seiten 341."? und 3418 ist ferner bekannt, daß mit Wismutoxychlorid als Überzug auf Gegenständen und Massen verschiedener Art ein Perlmutteffekt zu erzielen ist. Es ist jedoch festgestellt worden, daß der perlenartige Glanz von bisher zur Verfügung stehenden Wismutoxychloridplättchen noch nicht befriedigend ist, daß relativ große Mengen Wismutoxychlorid erforderlich sind, um einen bestimmten perlenartigen Glanz zu erzielen und daß Dispersionen von bekannten Wismutoxychloridplättchen in kosmetischen Zubereitungen noch keine befriedigende Stabilität aufweisen.From the German Auslegeschrift 10 03 377 and Chemisches Zentralblatt 1963, pages 341. "? And 3418 is also known that with bismuth oxychloride as a coating on objects and masses of various types Mother-of-pearl effect is to be achieved. It has been found, however, that the pearl-like sheen of heretofore used to Available bismuth oxychloride platelets are not yet satisfactory in that relatively large amounts Bismuth oxychloride are required to achieve a certain pearl-like luster and that dispersions of known bismuth oxychloride platelets in cosmetic preparations are not yet satisfactory Have stability.
Die US-Patentschrift 31 23 490 beschreibt ein Perlmuttmaterial, das aus einem zweischichtigen System, wie Zinksulfid und Magnesiumfluorid, besteht. Die untere Schicht bzw. das Trägermaterial soll dabei vorzugsweise einen niedrigeren Brechungsindex als die obere Schicht haben.The US patent specification 31 23 490 describes a mother-of-pearl material, which consists of a two-layer system, such as zinc sulfide and magnesium fluoride. The lower layer or the carrier material should be used preferably have a lower index of refraction than the top layer.
Ferner ist aus der US-Patentschrift 29 74 053 und der französischen Patentschrift 14 39 106 bekannt, Wismutoxychlorid zur Erzeugung eines Perlmutteffekts auf verschiedene Trägermaterialien aufzubringen. Die Verwendung von Glimmer als Trägermaterial wird dort nicht bi- schrieben.It is also known from US Patent 29 74 053 and French Patent 14 39 106, bismuth oxychloride to be applied to various carrier materials to create a mother-of-pearl effect. The usage there is no mention of mica as a carrier material.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein perlenartig schimmerndes Pigment aus Wismutoxychlorid zu schaffen, das eine stärkere Perleszenz aufweist als bekannte Pigmente aus Wismutoxychlorid, sich leichter in kosmetischen Zubereitungen dispergieren läßt und sich langsamer aus diesen absetzt als reines Wismutoxycrilorid und auch eine stärkere Perleszenz aufweist als Glimmerplättchen mit darauf befindlichem Titandioxid.The invention is based on the object of a pigment made from bismuth oxychloride with a pearl-like shimmer to create, which has a stronger pearlescence than known pigments from bismuth oxychloride, is easier Can be dispersed in cosmetic preparations and settles therefrom more slowly than pure bismuth oxycriloride and also has a stronger pearlescence than mica flakes with titanium dioxide on them.
Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung von i.-iiiem perlenartig schimmernden Pigment, bestehend .ins auf einem Trägermaterial aufgebrachtem Wismut-'■■·■■ chlorid, aus und sieht vor. daß das Wismutoxychlorid ..iis epitaktisch auf feinteiligen Glimmerplättchen ,!■geschiedenem Wismutoxychlorid besteht, wobei der überwiegende Teil der Glimmerplättchen Größenab-To achieve this object, the invention is based on a pigment with a pearl-like shimmer, consisting .in bismuth applied to a carrier material chloride, out and foreseen. that the bismuth oxychloride ..iis epitaxially on finely divided mica platelets ,! ■ divorced bismuth oxychloride, the predominant part of the mica platelets in size
messungen von annähernd 10 bis 100 Mikron aufweist und der Gehalt an Wismutoxychlorid annähernd 10 bis 75 Gew.-% beträgthas measurements of approximately 10 to 100 microns and the content of bismuth oxychloride is approximately 10 to 75% by weight
Das perlenartig schimmernde Pigment der Erfindung, das von geringerer Dichte als reines Wismutoxychlorid ist, ist leicht in kosmetischen Zubereitungen dispergierbar, setzt sich aus solchen Dispersionen langsamer ab als reines Wismutoxychlorid, neigt daher weniger zur Bildung wahrnehmbarerer Striche oder Streifen in Lippenstiften, ist nicht toxisch, ruft keine Hautreizungen hervor und hat keinen harten metallischen Glanz, sondern eine weiche, seidige Wirkung von der Art eines echten Perlenschimmers. Es ist ferner festgestellt worden, daß viel geringere Mengen Wismutoxychlorid eingesetzt zu werden brauchen, wenn Wismutoxychlorid auf Glimmerplättchen epitaktisch niedergeschlagen worden ist, um den erwünschten Perleszenzgrad zu erhalten. Zum Beispiel ist festgestellt worden, daß 1 g Wismutoxychlorid, wenn es auf Glimmerplättchen epitaktisch niedergeschlagen worden ist, eine perlenartig schimmernde Wirkung verleiht, die gleich derjenigen ist, die durch 2 g reines Wismutoxychlorid in Form von Plättchen oder ähnlicher Gestalt und Größe verliehen wird. Es ist außerdem festgestellt worden, daß die Perleszenz von Glimmerplättchen mit darauf epitaktisch niedergeschlagenem Wismutoxychlorid größer ist als die Perleszenz von Glimmerplättchen mit darauf befindlichem Titandioxid. Es konnte nicht vorhergesehen werden, daß sich Wismutoxychlorid auf Glimmerplättchen epitaktisch niederschlagen läßt und daß mit epitaktisch niedergeschlagenem Wismutoxychlorid versehene Glimmerplättchen die vorstehend angegebenen Vorteile haben.The pearly shimmering pigment of the invention that is lower in density than pure bismuth oxychloride is, is easily dispersible in cosmetic preparations, settles more slowly from such dispersions than pure bismuth oxychloride, therefore less prone to the formation of more noticeable lines or streaks in Lipsticks, is non-toxic, does not cause skin irritation and does not have a hard metallic sheen, but a soft, silky effect of the kind of a real pearl shimmer. It has also been found that much lower levels of bismuth oxychloride need to be used when bismuth oxychloride is deposited epitaxially on mica platelets to obtain the desired level of pearlescence. For example, it has been found that 1 g Bismuth oxychloride, when it has been deposited epitaxially on mica platelets, gives a pearl-like shimmering effect which is identical to that which is given by 2 g of pure bismuth oxychloride in the form of platelets or the like in shape and size will. It has also been found that the pearlescence of mica flakes with bismuth oxychloride epitaxially deposited thereon is greater than the pearlescence of mica flakes with titanium dioxide on them. It could not be foreseen that bismuth oxychloride could be deposited epitaxially on mica platelets and that with epitaxially deposited bismuth oxychloride provided mica flakes with those given above Have advantages.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung macht das Wismutoxychlorid annähernd 40 Gew.-°/o des Pigments aus.In one embodiment of the invention, the bismuth oxychloride makes up approximately 40% by weight of the pigment the end.
Die Glimmerplättchen des Pigments der Erfindung haben vorzugsweise eine solche Größe, daß sie ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 44 Mikron praktisch vollständig passieren.The mica flakes of the pigment of the invention are preferably sized to form a sieve pass practically completely with a clear mesh size of 44 microns.
Die Erfindung sieht ferner ein Verfahren zur Herstellung eines perlenartig schimmernden Pigments durch Abscheiden von Wismutoxychlorid auf einem Trägermaterial vor, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein lösliches saures Wismutsalz, gegebenenfalls Chlorid- « ionen, und eine Lösung einer Base nacheinander zu einer wäßrigen ein lösliches Wismutsalz und gegebenenfalls Chloridionen enthaltenden Suspension von als Trägermaterial verwendeten feinteiligen Glimmerplätt chen mit einer Größenabmessung von annähernd 10 bis so Mikron in solchen Mengen zugegeben werden, daß auf der Oberfläche der Glimmerplättchen bei Zugabe der basischen Fällungslösung mit konstanter Geschwindigkeit Wismutoxychlorid epitaktisch abgeschieden wird und daß der Wismutoxychloridgehalt annähernd bis 75 Gew.-% des nach Abfiltrieren und Auswaschen erhaltenen Pigments beträgt, wobei bei Zugabe der basischen Fällungslösung Wismui- und Chloridionen im Überschuß vorliegen. The invention also provides a process for the production of a pearl-like shimmering pigment by depositing bismuth oxychloride on a carrier material, which is characterized in that a soluble acidic bismuth salt, optionally chloride ions, and a solution of a base successively to an aqueous, a soluble bismuth salt and optionally containing chloride ions suspension of finely divided mica platelets used as a carrier material with a size of approximately 10 to microns are added in such amounts that bismuth oxychloride is epitaxially deposited on the surface of the mica platelets when the basic precipitation solution is added at a constant rate and that the bismuth oxychloride content is approximately up to 75% by weight of the pigment obtained after filtering off and washing out, bismuth and chloride ions being present in excess when the basic precipitating solution is added.
Die Wismutverbindung für die Durchführung des Verfahrens kann irgendein wasserlösliches saures Wismutsalz sein. Um ein vorzeitiges Hydrolysieren und Ausfällen von unlöslichen VVisniutvcrtaindimycn /11 verhindern, kann die Lösung dei Wismutverbi'idung iiußerden1 eine verträgliche Mineralsaure oder eine < .'.-■ikre starke Säure enthalten. Andererseits kann ;rich ein Überschuß von Chloridionen (das Vierfach- oder mehr) die Hydrolyse unterdrücken.The bismuth compound for carrying out the process can be any water-soluble acidic bismuth salt. To prevent premature hydrolyzing and precipitation of insoluble VVisniutvcrtaindimycn / 11, the solution can dei Wismutverbi'idung iiußerden 1 is an acceptable mineral acid or contain <.'.- ■ ikre strong acid. On the other hand, an excess of chloride ions (four times or more) can suppress hydrolysis.
4040 Die Ausgangsverbindung für die Chloridionen kann Salzsäure oder ein lösliches Chlorid sein.The starting compound for the chloride ions can be hydrochloric acid or a soluble chloride.
Die als Fällungsmittel angewendete Base ist bequemerweise ein Alkalihydroxyd. Andere Ausgangsverbindungen zur Lieferung von Hydroxylionen, wie ein stark basisches Amin, oder eine basenbildende Verbindung, wie Harnstoff, sind jedoch auch geeignetThe base used as the precipitating agent is conveniently an alkali hydroxide. Other starting compounds for the delivery of hydroxyl ions, such as a however, a strongly basic amine or a base-forming compound such as urea are also suitable
Die Geschwindigkeiten, mit denen das lösliche Wismutsalz und die Basenlösung in die wäßrige Suspension der Glimmerplättchen eingetragen werden, können innerhalb weiter Grenzen schwanken. Um aber ein Ausfällen von anderen Wismutsalzen als Wismutoxychlorid zu vermeiden, muß die Basenlösung mit einer solchen Geschwindigkeit eingetragen werden, daß das Reaktionsmedium ständig einen Überschuß von löslichem Wismutsalz und Chloridionen enthält Weil Wismutoxychlorid auch in stark sauren Lösungen völlig unlöslich ist, kann das pH des Reaktionsmediums ganz niedrig sein, und es ist z. B, ein pH in der Nähe von 1 geeignet. Irgendeine gute Glimmersorte kann benutzt werden. Wenn der Glimmer große Plättchen oder Aggregate enthält müssen diese vor dem Überziehen der Plättchen mit Wismutoxychlorid entfernt und/oder zerkleinert werden. Für kosmetische Zubereitungen sollte der Glimmer auch rein und frei von Verunreinigungen oder schädlichen Stoffen sein, die toxisch sein oder die Haut reizen könnten.The rates at which the soluble bismuth salt and the base solution in the aqueous Suspension of the mica platelets are entered can vary within wide limits. To but To avoid precipitation of bismuth salts other than bismuth oxychloride, the base solution must be treated with a be entered at such a rate that the reaction medium constantly contains an excess of soluble bismuth salt and chloride ions Weil Bismuth oxychloride is completely insoluble even in strongly acidic solutions, the pH of the reaction medium can be quite be low, and it is e.g. B, a pH close to 1 suitable. Any good type of mica can be used. If the mica is large platelets or Aggregates containing these must be removed and / or before coating the platelets with bismuth oxychloride be crushed. For cosmetic preparations, the mica should also be pure and free from impurities or harmful substances that are toxic or irritate the skin.
Geeignete Dimensionen der erfindungsgemäßen Pigmente liegen, wie oben angegebenen ist, innerhalb eines Bereiches von 10 bis 100 Mikron. Der optimale Bereich für einen größtmöglichen perlenartigen Effekt liegt bei 10 bis 40 Mikron, wobei aber beim Vorhandensein von Plättchen mit Abmessungen bis zu etwa 100 Mikron ein angenehmer Funkeleffekt erzeugt wird, der ebenfalls geeignet ist. Die bevorzugten Plättchen von 10 bis 40 Mikron können durch Sieben des Glimmers durch ein Schüttelsieb mit feinen Maschen erhalten werden. Ein Sieb mit einer lichten Maschenweite unter 44 Mikron wird im allgemeinen bevorzugt. Diese Behandlung dient der Zerkleinerung von zerbrechlichen Agglomeraten und der Entfernung von fremdem Material oder von großen harten Teilchen. Suitable dimensions of the pigments of the invention are, as indicated above, within a range of 10 to 100 microns. The optimal range for the greatest possible pearl-like effect is 10 to 40 microns, but with the presence of platelets with dimensions up to about 100 microns a pleasant twinkling effect is produced, which is also suitable. The preferred 10 to 40 micron platelets can be obtained by sieving the mica through a fine mesh shaker. A screen with a mesh size of less than 44 microns is generally preferred. This treatment is used to break up fragile agglomerates and remove foreign material or large hard particles.
Wenn erfindungsgemäß hergestellte Pigmente in kosmetische Zubereitungen, wie Lippenstifte oder Augenschattierungsmittel, eingearbeitet werden, verleihen diese Pigmente einen angenehmen Glanzeffekt, der wesentlich durchsichtiger ist, als die durch reines Wismutoxychlorid oder andere übliche perlenartig schimmernde Pigmente zu erzielenden Wirkungen. Derartige kosmetische Zubereitungen bewirken eine natürlichere Färbung oder Tönung der Haut als die bisher bekannten relativ undurchsichtigen Produkte.When pigments produced according to the invention in cosmetic preparations such as lipsticks or Eye shading agents, are incorporated, give these pigments a pleasant luster effect, the is much more transparent than that made by pure bismuth oxychloride or other usual pearl-like shimmering pigments to achieve effects. Such cosmetic preparations cause one more natural coloring or tinting of the skin than the relatively opaque products known to date.
Die erfindungsgemäßen Pigmente werden in kosmetischen Zubereitungen unter Anwendung von auf dem Gebiet der Kosmetik üblichen Methoden dispergiert. Weil die gewünschten Wirkungen von Natur aus subjektiv und ästhetisch sind, ist es offensichtlich, daß die optimalen Anteile an Pigmenten, die in irgendeine vorhandene kosmetische Zubereitung eingearbeitet werden sollen, in einem großen Maße von den individuellen Ansichten und dem'einzelnen Geschmack abhängig sind.The pigments according to the invention are used in cosmetic preparations using on the Dispersed in the usual methods of cosmetics. Because the desired effects by nature Subjectively and aesthetically, it is evident that the optimal proportions of pigments to be used in any existing cosmetic preparation to be incorporated, to a large extent from the individual views and the individual taste are dependent.
IK latsac!.. daß das Wismutoxychlorid auf den Glimmen iaiich'jn epitaktisch niedergeschlagen wird, isi zumindest in einen, bestimmten Ausmaß für die außergewöhnlich durchsichtige Wirkung, die durch das p!"':i nartig sti nmernde Pigment verliehen wird, verantwortlich.! IK latsac .. that the bismuth oxychloride on the glow iaiich'jn is deposited epitaxially isi in at least one certain extent for the exceptionally transparent effect produced by the p "': nmernde i nartig s t i pigment is imparted responsible .
Der hier benutzte Ausdruck »perlenartig schimmernd« soll die Fähigkeit ausdrücken, anderen Stoffen, insbesondere kosmetischen Zubereitungen, einen perienartigen Glanz zu verleihen.The expression "pearl-like shimmering" used here is intended to express the ability to in particular cosmetic preparations to give a peria-like shine.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung:The following examples illustrate the invention:
Herstellung eines 40% Wismutoxychlorid
auf Glimmerplättchen enthaltenden PigmentsPreparation of a 40% bismuth oxychloride
on pigment containing mica flakes
Es wurde eine Lösung von 377 g Bi(NO3J3 · 5 H2O in einer Mischung von 2240 ml 5 η-Salzsäure und 699 ml 5 η-Salpetersäure hergestellt Diese Lösung wurde mit 261 Wasser verdünnt und zur Entfernung von irgendwelchem ausgefallenem Wismutoxychlorid filtriert Dieses Filtrat wird als Lösung C bezeichnet.A solution of 377 g of Bi (NO 3 J 3 · 5 H 2 O in a mixture of 2240 ml of 5η-hydrochloric acid and 699 ml of 5η-nitric acid was prepared. This solution was diluted with 26 liters of water to remove any precipitated bismuth oxychloride filtered This filtrate is referred to as solution C.
Außerdem wurden die folgenden Lösungen hergestellt: The following solutions were also made:
Lösung ASolution a
Lösung C und 8,9 kg Glimmerplättchen (mit einer Teilchengröße unter 44 Mikron) wurden gemeinsam in einen mit Glas ausgekleideten Kessel eingetragen. Die Lösung A wurde mit konstanter Geschwindigkeit zugegeben, so daß das Eintragen der Lösung A nach 80 Minuten beendet war. 10 Minuten nach Beginn des Eintragens der Lösung A wurde die Lösung B eingetragen, und zwar ebenfalls mit konstanter Geschwindigkeit, so daß das Eintragen der Lösung B in 80 Minuten beendet war.Solution C and 8.9 kg of mica flakes (with a particle size below 44 microns) were combined in entered a glass-lined kettle. Solution A was at a constant rate added so that the introduction of solution A was completed after 80 minutes. 10 minutes after the start of the Entering solution A, solution B was entered, also at constant speed, so that the introduction of solution B was completed in 80 minutes.
Nach einer Viertelstunde wurde das Gemisch auf etwa 70° C abgekühlt und das Produkt durch Filtration gewonnen. (Das Filtrat diente in den nachfolgenden Ansätzen als Lösung C.) Die erhaltene kuchenförmige Masse wurde gut mit Wasser gewaschen.After a quarter of an hour the mixture was cooled to about 70 ° C and the product by filtration won. (The filtrate was used as solution C in the subsequent batches.) The cake-shaped The mass was washed well with water.
Sortierung der Teilchengröße von Glimmerplättchen, die mit Wismutoxychlorid überzogen sindSorting of the particle size of mica flakes coated with bismuth oxychloride
Das nach Beispiel 1 gewonnene Produkt wurde erneut in 170,3 1 Wasser aufgeschlämmt und dann unter Anwendung eines Sweco-Schüttelsiebs, das mit einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 44 Mikron versehen war, sortiert Das Produkt mit einer Teilchengröße unter 44 Mikron wurde dann zentrifugiert und zweimal mit je 7,6 1 Isopropylalkohol und dann zwei weitere Male mit je 7,61 Petroläther gewaschen.The product obtained according to Example 1 was slurried again in 170.3 l of water and then under Use of a Sweco shaking sieve that is connected to a Sieve was provided with a mesh size of 44 microns, sorted the product with a particle size It was then centrifuged below 44 microns and twice with 7.6 l each of isopropyl alcohol and then two washed further times with 7.61 petroleum ether each time.
Das Produkt mit einer Teilchengröße unter 44 Mikron wog 13,26 kg (86,4% der Theorie) und enthielt 41,3% BiOCl.The product with a particle size below 44 microns weighed 13.26 kg (86.4% of theory) and contained 41.3% BiOCl.
Die mikroskopische Untersuchung ergab, daß das Wismutoxychlorid praktisch vollständig in der Form eines epitaktischen Niederschlags auf den Glimmerplättchen vorlag mit nur einem geringen und unwesentlichen Anteil an freiem Wismutoxychlorid.Microscopic examination showed that the bismuth oxychloride was practically completely in the form of an epitaxial deposit was present on the mica platelets with only a small and insignificant amount Content of free bismuth oxychloride.
Andere HerstellungsweiseDifferent manufacturing method
von 40% BiOCl enthaltendem Pigmentof 40% BiOCl containing pigment
unter Anwendung von Natriurehydroxydusing sodium hydroxide
als Fällungsmittelas a precipitant
In einem 1-Liter-Kolben wurden 100 ml Mutterlauge aus der vorherigen Umsetzung am Rückfluß erwärmt, und 37 g Glimmerplättchen mit einer Teilchengröße unter 44 Mikron wurden unter Rühren zugefügt Eine Lösung von 50 g Bi(NO3J3 · 5 H2O in 55 ml 5 n-Salzsäure und 45 ml 5 n-Salptersäure wurden in Anteilen von 10 ml in Zeitabständen von 10 Minuten zugegeben. Nach der ersten 10-mI-Zugabe wurde eine Lösung, die 17,6 g (0,44 Mol) NaOH in 375 ml Wasser enthielt, mit einer Geschwindigkeit von 3 ml/Minute kontinuierlich zugefügt Die Reaktionszeit betrug 2 Stunden.In a 1 liter flask, 100 ml of mother liquor from the previous reaction was refluxed and 37 g of mica flakes with a particle size of less than 44 microns were added with stirring. A solution of 50 g of Bi (NO 3 J 3 · 5 H 2 O in 55 ml of 5N hydrochloric acid and 45 ml of 5N nitric acid were added in 10 ml portions at 10 minute intervals After the first 10 ml addition, a solution containing 17.6 g (0.44 mol) of NaOH contained in 375 ml of water, added continuously at a rate of 3 ml / minute. The reaction time was 2 hours.
Die Reaktionsmischung wurde auf 450C abgekühlt, filtriert, und die feste Substanz wurde zunächst mit 200 ml Wasser und dann mit 200 ml Äthanol gewaschen. Der Kuchen wurde über Nacht in der Dampfkammer getrocknet. Schließlich wurde das Material durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 840 Mikron gestrichen. Die Ausbeute betrug 95% der Theorie. Das Pigment enthielt etwa 40% epitaktisch abgeschiedenes Wismutoxychlorid.The reaction mixture was cooled to 45 ° C., filtered, and the solid substance was washed first with 200 ml of water and then with 200 ml of ethanol. The cake was dried in the steam chamber overnight. Finally, the material was passed through an 840 micron mesh screen. The yield was 95% of theory. The pigment contained about 40% epitaxially deposited bismuth oxychloride.
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