DE1928328A1

DE1928328A1 - Methyl acrylic acid and derivatives preparation-

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Publication number: DE1928328A1
Application number: DE19691928328
Authority: DE
Inventors: Dalin Mark A; Gusejnova Alja Gadzi Bala Kyzy; Mechtijev Sechrab Iskande Ogly
Original assignee: GUSEJNOVA ALJA GADZI BALA KYZY; MECHTIJEV SECHRAB ISKANDER OGL
Current assignee: GUSEJNOVA ALJA GADZI BALA KYZY; MECHTIJEV SECHRAB ISKANDER OGL
Priority date: 1969-06-03
Filing date: 1969-06-03
Publication date: 1970-12-17

Abstract

The process involves treating a mixture of hydrocyanic acid, acetonitrile and acrylonitrile with acetone in the presence of an alkali metal hydroxide catalyst. The reaction mixture is neutralised with a mineral acid and the acetonitrile is distilled off. The distilln. residue which consists of a binary methyl acrylonitrile-acetone cyanhydrin mixture is decomposed with conc sulphuric acid in the presence of CuSO4 or hydroquinone and the required product is isolated. Pref. the treatment of the starting material with acetone is carried out at 15-20 degrees C. Advantages lies in high yields, economy and simplicity of process. Uses in prodn. of high-temp glass and of coating material for steel, wood etc.

Description

VERFARREN ZUR HERSTELLUNG VON METHAKRLSÄURE UND DEREN DERIVAREN Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von monomeren Verbindungen der Methakrylreihe, insbesondere auf Verfahren zur Herstellung von Methakrylsäure und deren Derivaten die in der produktion von organischem Glas erhöhter Wärmebeständigkeit, sowie von Anstrionmittein für Buntmetalle, Stahl, Holz und Verkleidungastoffe verwendet werden. PROCESS FOR THE PRODUCTION OF METHACRLIC ACID AND ITS DERIVARIES Die The present invention relates to processes for the preparation of monomeric compounds of the methacrylic series, in particular processes for the production of methacrylic acid and their derivatives which are used in the production of organic glass with increased heat resistance, as well as by infusion agents for non-ferrous metals, steel, wood and cladding materials will.

Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von Methakrylsäure und deren Derivaten durch Dehydratation und Verseifung von Azetonzyandhydrin, das aus Azeton und Blausäure in Gegen -wart von einem basischenKatalysator synthetisiert wird. Die Ausbeute an Zielprodukt beträgt dabei etwa 80% (Patentschrift Kanadas @ 375766 (1938); britische Patentschrift @ 650344 (1951). A method for producing methacrylic acid and is known their derivatives by dehydration and saponification of acetone cyanohydrin, which consists of Acetone and hydrogen cyanide synthesized in the presence of a basic catalyst will. The yield of the target product is about 80% (Canadian patent @ 375766 (1938); British patent @ 650344 (1951).

Nachteile des bekannten Verfahrens sind: großer Verbrauch an Schwefelsäure hoher Konzentration, Mehrstufigkeit des Prozesscs und niedrige leistung. Disadvantages of the known process are: large consumption of sulfuric acid high concentration, multi-stage process and low performance.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der genannten. Nachteile. The aim of the present invention is to eliminate the aforesaid. Disadvantage.

In Übereinstimmung mit dem Ziel wurde die Aufgabe gestellt, durch Anwendung von Produkten der oxydativen Ammonolyse Isobutylenmethakrylnitril und Blausäure ein neues hochwirksames Verfahren zur Herstellung von Methakrylsäure und deren Derivaten zu entwickeln. In accordance with the goal, the task was set by Use of oxidative ammonolysis products isobutylenemethacrylonitrile and Hydrocyanic acid a new highly effective process for the production of methacrylic acid and to develop their derivatives.

Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß im Verfahren zur Herstellung von Methakrylsäure und deren Derivaten erfindungsgemäß das Gemisch von Blausäure, Azetonitril und Lethakrylnitril in Gegenwart von Katalysator-Alkalimetall-hydroxid-mit Azeton behandelt, die Reaktionsmasse mit einer Mineraisäure neutralisiert, Azetonitril abdestilliert wird und dar Rückstand, der als Binäres Methakrylnioril-Azetonzyanhydrin-Gemi@ch vorliegt, der Umsetzung mit konzentrierter Schwerelsäure in Gegenwart von Kupfersulfat oder Hydrochinon unter anschließender Isolierung des Zielproduktes aus der Reaktionsmasse unterzogen wird. This object has been achieved in that in the method of manufacture of methacrylic acid and its derivatives according to the invention, the mixture of hydrocyanic acid, Acetonitrile and Lethakrylnitril in the presence of a catalyst alkali metal hydroxide with Treated acetone, neutralized the reaction mass with a mineral acid, acetonitrile is distilled off and the residue, which as binary Methakrylnioril-Acetonzyanhydrin-Gemi @ ch is present, the reaction with concentrated weightless acid in the presence of copper sulfate or hydroquinone with subsequent isolation of the target product from the reaction mass is subjected.

Für die Durchfübrung des Verfahrens kann ai durch oxydative Ammonolyse von Isobutylen erhaltene Gemisch von Blausäure, #zetonitril und Methakrylnitril verwendet werden. To carry out the process, ai can be carried out by oxidative ammonolysis Mixture of hydrocyanic acid, zetonitrile and methacrylonitrile obtained from isobutylene be used.

Es ist zweckmäßig, die Behandlung des Ausgangsreaktionsge misches mit Azeton bei einer Temperatur von 15-20°C, die des Rückstandes bei etwa 1000C durchzuführen. It is appropriate to mix the treatment of the initial reaction mixture with acetone at a temperature of 15-20 ° C, that of the residue at about 1000C perform.

Die Isolierung von Methakrylsäure aus der Reaktionsmasse wird durch ##### Verdünnen der letzteren mit Wasser, Abtreiben des azeotropen Gemisches und. anschließende extraktive Destillation des erhaltenen azeotropen Gemisches mit Dichloräthan durchgeführt. The isolation of methacrylic acid from the reaction mass is carried out by ##### Dilute the latter with water, drive off the azeotropic mixture and. subsequent extractive distillation of the azeotropic mixture obtained with dichloroethane carried out.

Die Isolierung von Methakrylamid aus der Reaktionsmasse wird durch Neutralisation derselben mit Ammoniumkaroonat unter anschließender Extraktion des ernaltenen Niederschlages mit Äthyläther verwirklicht. The isolation of methacrylamide from the reaction mass is carried out by Neutralization of the same with ammonium caroonate with subsequent extraction of the harvested precipitate realized with ethyl ether.

Die Isolierung von Methakrylsäureestern aus der Reaktionsmasse wird durch Kühlen der Reaktionsmasse auf 40°C, Zusetzen eines aliphatischen Alkohols der allgemeinen Formel R-OH, wo R ein Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen ist, Erwärmen auf lOOoC und anschließende ReAtifikation verwirklicht. The isolation of methacrylic acid esters from the reaction mass is by cooling the reaction mass to 40 ° C, adding an aliphatic Alcohol of the general formula R-OH, where R is an alkyl radical with 1 to 4 carbon atoms, Heating to 100oC and subsequent reAtification achieved.

Das Verfahren wird wie folgt durchgeführt: In einen ait direktem Kliflier, Rückfluskühler, Trenntrichter und mechanischen Rührwerk versahenen Dreihalskolben wird das durch oxydative Ammonolyse von Isobutylen erhaltene und aus Blausäure, Azetonitril und Methakrylnitril bestehende Reaktionsgemisch eingetragen. Der Blausäure werden dann äquimolekulare Menge von Azeton und Alkalimetallhydroxid, zum Beispiel, KOH, NaOH oder ein anderes, zugegeben. Das Gemisch wird während 5-120 Minuten bei einer Temperatur von 0-500C, vorzugsweise von 15-20°C, ständig gerührt. The procedure is carried out as follows: In an ait direct Kliflier, reflux condenser, separating funnel and mechanical stirrer equipped three-necked flask is obtained by oxidative ammonolysis of isobutylene and from hydrocyanic acid, Acetonitrile and methacrylonitrile existing reaction mixture entered. The hydrogen cyanide then equimolecular amount of acetone and alkali metal hydroxide, for example, KOH, NaOH, or another, added. The mixture is for 5-120 minutes at a temperature of 0-500C, preferably 15-20 ° C, constantly stirred.

Dann wird das Reaktionsgemisch mit einer Mineralsäure neutralisiert und zur Isolierung von Asetonitril au da binären Methakrylnitril-Azetonzyanhydrin-Gemisch rektifiziert. Then the reaction mixture is neutralized with a mineral acid and for the isolation of asetonitrile from the binary methacrylonitrile-acetone cyanohydrin mixture rectified.

Dann wird ein dem erwähnten ähnlicher Kolben iit der berechneten Menge von Kupfersulfat oder Hydrochinon itt Schwefelsäure bei einer Temperatur von 40-1500C unter Rühren beschickt. Unter weitern Rühren wird dem Kolben das binäre Methakrylnitril-Azetonzyanhydrin-Gemisch zugegeben. Die Reaktionsmasse läßt man für 0,25-5 Stunden stehen, wonach Methakrylsäure, Methakrylamid oder Methakrylate als Zielprodukt isoliert werden. Then a piston similar to the one mentioned is calculated using the Amount of copper sulfate or hydroquinone with sulfuric acid at a temperature of 40-1500C charged with stirring. With continued stirring, the flask becomes the binary Methacrylonitrile / acetone cyanohydrin mixture was added. The reaction mass is left stand for 0.25-5 hours, after which methacrylic acid, methacrylamide or methacrylate be isolated as the target product.

Zur Herstellung von Methakrylsäure wird die Reaktionsmasse mit destilliertem Wasser in einer Menge verdünnt, die die Isolierung von Methakrylsäure in Form eines azeotropen Gemisches ermöglicht Die Lösung wird der Rektifizierkolonne zugeführt, wo das azeotrope Gemisch "Methakrylsäure~Wasser", das 21% Methakrylsäure-und 79% Wasser enthält, abgetrennt wird. Zur Jierstellung von reincr Methakrylsäure wird das azeotrppe Gemisch der extraktiven Destillation mit Dichloräthan unterzogen. To produce methacrylic acid, the reaction mass is distilled with Water diluted in an amount enabling the isolation of methacrylic acid in the form of a azeotropic mixture enables the solution is fed to the rectification column, where that azeotropic mixture "methacrylic acid ~ water" that contains 21% methacrylic acid and Contains 79% water, is separated. For the preparation of pure methacrylic acid the azeotrope mixture is subjected to extractive distillation with dichloroethane.

Zur Isolierung von Methakrylamid aus der Reaktionsmasse werden derselben 40% destilliertes Wasser vom Gewicht der Reaktionsmasse zugegeben. Nach dem Auflösen der Reaktionsmasse in Wasser wird die Schwefelsäure mit Ammoniumkarbonat neutraeiner lisiert. Dann wird die Lösung mit Hilfe Vauumpumpe filtriert.To isolate methacrylamide from the reaction mass, 40% distilled water of the weight of the reaction mass is added to the same. After the reaction mass has been dissolved in water, the sulfuric acid is neutralized with ammonium carbonate. Then the solution will help Vacuum pump filtered.

Der Rückstand, der aus Methakrylamid und einer geringen Menge von Ammoniumsulfat besteht, wird mit Äther extrahiert. Der erhaltene extrakt wird auf dem Wasserbad destilliert. Der abdestillierte äther wird zur wiederholten Extraktion benutzt. Der Gehalt des isolierten Produktes an Methakrylamid liegt über 99%.The residue that consists of methacrylamide and a small amount of Ammonium sulfate is extracted with ether. The extract obtained is on distilled in a water bath. The distilled ether is used for repeated extraction used. The methacrylamide content of the isolated product is over 99%.

Zur Herstellung von Methakrylaten werden der Reaktionsmasse bei der Bildung dea Methakrylamids Wasser und aliphatischer Alkohol zugegeben. Man hält die Reaktionsmasse bei 9500 während 30-300 Minuten, wonach sie destilliert wird, und es wird die bei einer Temperatur von 64-85°C siedende Fraktion abgetrennt, die aus dem in die Reaktion nicht getretenem Methanol, Methakrylat und einer geringen Wassermenge besteht. For the production of methacrylates, the reaction mass at the Formation of methacrylamide water and aliphatic alcohol are added. One holds the reaction mass at 9500 for 30-300 minutes, after which it is distilled, and the fraction boiling at a temperature of 64-85 ° C. is separated off, the from the methanol not entered into the reaction, methacrylate and a small amount Amount of water.

Diese Praktion wird zunächst mit 8/oiger Sodalösung, dann einem mit Wasser beiVolumverhältnis zwischen der Fraktion, Sodalösung von und Wasser 1:0,-5:0,5 gewaschen. Der erhaltene Methakrylsäureester wird zur Gewinnung des reinen Zielproduktes destilliert. This praction is first made with 8% soda solution, then one with Water at volume ratio between the fraction, soda solution of and water 1: 0, -5: 0.5 washed. The methacrylic acid ester obtained is used to obtain the pure target product distilled.

Aus dem nach der Entnahme der ersten Fraktion zuräckgebliebenen Rückstand wird die sich bei der Veri£ung von Methakrylamid gebildete und in die Reaktion nicht getretene lethakrylsäure durch Zugabe von Wasser in einer Menge von 10 Mol auf 1 Mol Ausgangsnitril abgetrennt. Auch in diesem Falle wird die Methakrylsäure zuerst als azeotropes Gemisch abgetrennt und dann nach dem obenbeschriebenen Verfahren konzentriert. From the residue left after the removal of the first fraction is formed in the process of dissolving methacrylamide and not in the reaction released lethacrylic acid by adding water in an amount of 10 mol to 1 Separated mol of starting nitrile. In this case too, methacrylic acid comes first separated as an azeotropic mixture and then by the method described above concentrated.

Vorteile der vorliegenden Erfindung sind ein verminderter Schwefelsäureverbrauch und die Erhohung der Apparaturleistung sowie steigerung der Ausbeute an Zielprodukt fast auf die theoretisch berechnete. Der Einsatz von Produkten der oxydativen Ammonolyse von Isobutylen als Ausgangsprodukte ohne deren vorhergehende Trennung und Blausäureisoliorung ermöglicht es, den Prozeß wesentlich zu vereinfachen. Advantages of the present invention are reduced consumption of sulfuric acid and the increase in the performance of the apparatus and an increase in the yield of the target product almost to the theoretically calculated. The use of oxidative ammonolysis products of isobutylene as starting products without their previous separation and hydrocyanic acid isolation makes it possible to simplify the process considerably.

Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung durch die auf diesem Gebiet sachkundigen Personen werden nachstehend folgende Beispiele angeführt. To better understand the present invention by referring to this Persons with knowledge of the field are given the following examples.

Beispiel 1. Example 1.

Herstellung von Methakrylsäure Produkt Zu 96 g@ das 12 g Blausäure, 70 g Methakrylnitril und 14 g Azetonitril enthält, werden 46,4 g Azeton hinzugefügt, dann wird das Gemisch mit 1,0 g KOH bei einer Temperatur von 0-2°C während 15 Minuten gerührt, mit Schwefelsäure neutralisiert und unter einer Restdruck von 100 Torr auf Re@tifizierkolonne von 1100 mm Höhe und 20 mm Durchmesser desti@@iert.Preparation of methacrylic acid product To 96 g @ which contains 12 g hydrocyanic acid, 70 g methacrylonitrile and 14 g acetonitrile, 46.4 g acetone are added, then the mixture is mixed with 1.0 g KOH at a temperature of 0-2 ° C during Stirred for 15 minutes, neutralized with sulfuric acid and under a residual pressure of 100 Torr Re @ tifying column of 1100 mm height and 20 mm diameter desti @@ iert.

Bei einer Temperatur von 24-27°C werden 12,7 g Azetonitril isoliert. Der Rückstand von 115,6 g Gewicht stelit das binäre Methakrylnitril-Azetonzyaphydrin-Gemisch dar. Die Ausbeute an Azetonzyanhydrin, das durch die Umsetzung von Blausäure mit Azeton erhalten wurde, beträgt 95;9 Gew.%, auf die Ausgangsblausaure berechnet. At a temperature of 24-27 ° C., 12.7 g of acetonitrile are isolated. The residue, weighing 115.6 g, represents the binary methacrylonitrile / acetone cyaphydrin mixture The yield of acetone cyanohydrin produced by the reaction of hydrocyanic acid with Acetone obtained is 95.9% by weight, calculated on the initial building acid.

Dann wird dem aus 31,5 g 95%iger Schwefelsäure und 2 6 Kupfersulfat bestehenden Gemisch das bin@re, aus 14 0 Methakrylnitril und 6 g Azetonzyanhydrin bestehende Gewisch gleichmäßig zugegeben, und die erhaltene Mischung wird bei 100°C innerhalb von 2 stunden gerührt. Dann wird das Reaktionsgemisch mit Wasser verdünnt und destilliert. Bei der Temperatur von 99,5°C wird das azeotrope Gemisch "Metharylsäure-Wasser" abgetrieben und dann der extraktiven Destillation mit Dichloräthan unterzogen. Then the 31.5 g of 95% sulfuric acid and 2 6 copper sulfate existing mixture the bin @ re, from 14 0 methacrylonitrile and 6 g acetone cyanohydrin existing weight is evenly added, and the mixture obtained is at 100 ° C stirred within 2 hours. Then the reaction mixture is diluted with water and distilled. At the temperature of 99.5 ° C, the azeotropic mixture "metharyl acid-water" driven off and then subjected to extractive distillation with dichloroethane.

Umwandlung von Methakrylnitril - 92,5% Umwandlung von Azetonzyanhydrin - 99% Ausbeute an Methakrylsäure - 84% Selektivität - 91% Beispiel 2. Methacrylonitrile Conversion - 92.5% Conversion of Acetone Cyanohydrin - 99% yield of methacrylic acid - 84% selectivity - 91% Example 2.

Herstellung von Methalkyrlamid In einen Kolben, der 19 g 94%ige Schwefelsäure und 0,02 g Hydrochinon enthält, wird das binäre, aus 3,65 g (0,043 Mol) Azetonzyanhydrin 6,7 g (0,1 Mol) Met@akrylnitril bestehende Gemisch (Molekularverhältnis von Azetozyanhydrin und Methakrylnitril ist 3:7) @ei der Temperatur von 40°C zugegeben. Der Inhalt des holtens wird wührend 20 Minuten gerührt, dann auf 120°C erhitzt und während 30 Minuten wieder gerührt. Die Reaktionsmasse wird abgekühlt und mit Ammon@umkarbonat neutra-@iciert. Preparation of Methalkyrlamid In a flask containing 19 g of 94% sulfuric acid and contains 0.02 g of hydroquinone, the binary is made from 3.65 g (0.043 mole) of acetone cyanohydrin 6.7 g (0.1 mol) of methacrylonitrile mixture (molecular ratio of acetozyanhydrin and methacrylonitrile is 3: 7) at a temperature of 40 ° C. The contents of the holtens are stirred for 20 minutes, then heated to 120 ° C and stirred again for 30 minutes. The reaction mass is cooled and with ammonium carbonate neutralized.

Der nauptsäc@@@@@ aus Methakrylamid und Ammoniumsuliat bestehende @i@derschiag wird unter Vakuum abfiltrierb, mit Ather gewaschen, wonach aus der erhaltenen Lösung Äther abdestilliert wird, Rethakrylsäure aber im Rückstand enthalten @leist. Die @@@beute @@ Amid beträgt 11,6 g, was 96,6 Gew.% ausmacht. The nauptsäc @@@@@ consists of methacrylamide and ammonium suliate @ i @ derschiag is filtered off under vacuum, washed with ether, after which the obtained solution ether is distilled off, but contain rethacrylic acid in the residue @leist. The @@@ loot @@ amide is 11.6 g, which makes up 96.6% by weight.

Beispiel 3. Example 3.

Lerste@@ung von Lethylmethalkrylat Zwecks Verseifung wird der Schwefelsäure das aus 6,7 @ Methakrylnitril und 3,65 g Azetonzyanhyirin bestehende Gewi@@h in Gegenwart von Hydrocuinon zugegossen. Das erhaltene Reaktionsgemisch wird während 20 Minuten bei 40°C gerührt, dann auf 120°C erhitzt und bei dieser Temperatur innerhalb von 45 minuten gehalten. Lerste @@ ung von Lethylmethalkrylat Sulfuric acid is used for saponification the weight consisting of 6.7 @ methacrylonitrile and 3.65 g acetone cyanohyirine in The presence of hydrocuinone poured in. The reaction mixture obtained is during Stirred for 20 minutes at 40 ° C, then heated to 120 ° C and at this temperature within held for 45 minutes.

ur Veresterung der Reaktionsprodukte nach der Verseifung wird die Temperatur auf 70°C geseukt, es weraen 3,5 g Wasser zugegosseu, dann wird die Temperatur noch einmal auf 5500 gesenkt und es werden 9,2 g Methanol zugegossen. Dann erwärmt man die Reaktionsmasse auf 950C und hält bei dieser Temperatur während 2 Stunden. Der Rückflußkühler wird durch einen direkten Kiihler ersetzt, und bei 14000 die erste Fraktion während einer Stunde entnommen. Dann gießt man 20 ml Wasser zu und treibt die zweite Fraktion ab. ur esterification of the reaction products after saponification is the Temperature lowered to 70 ° C, 3.5 g of water were poured in, then the temperature was raised again lowered to 5500 and 9.2 g of methanol are poured in. Then warmed up the reaction mass is brought to 950 ° C. and held at this temperature for 2 hours. The reflux condenser is through a direct Replaced radiator, and at 14000, the first fraction was taken over an hour. Then pour 20 ml Water and drives off the second fraction.

Die Ausbeute an Methylmethakrylat <und> beträgt 88,5 Gew.%<-> die an Methakrylsäure 7,2 Gew.% bei einer vollständigen Umwandlung des binären Gemisches. The yield of methyl methacrylate <and> is 88.5% by weight <-> that of methacrylic acid 7.2% by weight with a complete conversion of the binary mixture.

Beispiel 4. Herstellung von Äthylmethakrylat. Example 4. Preparation of ethyl methacrylate.

Die Verseifung wird, im Beispiel 3 beschrieben, durchgaführt. Nach der Verseifung senkt man die Temperatur auf 80°C, gießt Wasser zu, senkt die Temperatur auf 6500 und gießt 13,2 g Äthyanol zu. Dann wird die Temperatur auf 100°C gesteigert und das Gemisch bei dieser Temperatur während 2 Stunden gehalten. Der Rückflußkühler wird durch einen direkten Kühler ersetzt; unter Einhalten der in Beispiel 3 beschriebenen Bedingungen werden zwei Fraktionen abgetrennt. The saponification is described in Example 3, carried out. To the saponification, the temperature is lowered to 80 ° C., water is added and the temperature is lowered to 6500 and pour 13.2 g of ethyanol. Then the temperature is increased to 100 ° C and the mixture was kept at this temperature for 2 hours. The reflux condenser is replaced by a direct cooler; while adhering to those described in Example 3 Conditions are separated two fractions.

Bei einer vollständigen Umwandlung des binären Gemisches beträgt die Auebeute an Athylmethakrylat 72 Gew.% (11,66 g), die an Methakrylsäure - 10 Gew.%. With a complete conversion of the binary mixture is the yield of ethyl methacrylate 72% by weight (11.66 g), that of methacrylic acid - 10 Weight%.

Beispiel 5. Herstellung von n-Butylmethakrylat Die Verseifung wird, wie in Beispiel 3 beschriben, durchgeführt Zur Veresterung verwendet man den n-Butylalkohol. Die Veresterung wird bei der Temperaturven 110°C durchgeführt. Die Ausbeute an n-Butylmethakrylat beträgt 77 Gew.% (15,63 g), die an Methakrylsäure 4,55 Gew. % (0,56 g). Example 5. Preparation of n-butyl methacrylate The saponification is as described in Example 3, carried out The esterification is carried out using n-butyl alcohol. The esterification is carried out at the temperature of 110 ° C. The yield of n-butyl methacrylate is 77% by weight (15.63 g), that of methacrylic acid is 4.55% by weight (0.56 g).

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E

1. Process for the production of methacrylic acid and the @ n derivatives, d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that the mixture of hydrocyanic acid, acetonitrile and methacrylonitrile in the presence of a catalyst - alkali metal hydroxide - with acetone treated, the reaction mass neutralized with a mineral acid, acetonitrile is distilled off and the bubble residue, which is the binary methacrylonitrile-acetone cyanohydrin mixture represents the reaction with concentrated sulfuric acid in the presence of copper sulfate or hydroquinone with subsequent isolation of the target product from the reaction mass is subjected.

2, method according to claim 1, d a d u r a h g e n n nz e i c h n e t that the starting mixture obtained by oxidative ammonolysis of isobutylene Mixture is used.

3. The method according to claim 1 and 2, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that the treatment of the starting mixture with acetone at a temperature from 12O00 is carried out.

4. The method according to claim 1 and 3, d a d u r c h g e -k e n n z e i h e t that the bubble residue treated at a temperature of about 10,000 will.

5. The method according to claims 1 and 4, d a d u r c h g e -k e n n z E i c h n e t that the isolation of methacrylic acid by diluting the reaction mass with water, driving off the az # tropic mixture and subsequent extractive distillation the azeotropic mixture obtained is carried out with dichloroethane will.

6. The method according to claims 1 and 4, d u r c h @ e -k e n n z e i c h n e t, there; the Isoli @ r @ n @ of Metnakrylamii by neutralizing the reaction mass with ammonium carbonate, filtration and subsequent extraction of the harvested precipitate is realized with ether.

7. The method according to claim 1 and 4, d a d u r c h g e -k e n n z E i c h n e t that isolation of methacrylates by cooling the reaction mass to 4000, adding an aliphatic alcohol of the general formula R-OH, where R is an alkyl radical with 1 to 4 carbon atoms, heating to 10,000 and subsequent rectification is carried out.