DE1927801B2

DE1927801B2 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF GRANULES BY FREEZE-DRYING

Info

Publication number: DE1927801B2
Application number: DE19691927801
Authority: DE
Inventors: Harald 4425 Billerbeck Kamps
Original assignee: Dr. Otto Suwelack Nachf., 4425 Billerbeck
Priority date: 1969-05-31
Filing date: 1969-05-31
Publication date: 1976-02-05
Also published as: DE1927801A1

Description

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 wäßrigen Extrakten und Emulsionen zu schaffen. bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiefküh- Dies wird mit einem Verfahren der eingangs crwähnlune des Produktes im zweiten Kühibereich (5. 30 ten Art erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die 7, 8) mit Hilfe von flüssigem Stickstoff erfolgt. wäßrigen Extrakte oder Emulsionen in einem ersten5. The method according to any one of claims 1 to create aqueous extracts and emulsions. to 4, characterized in that the deep-freeze is This is done with a method of the initially crwähnlune of the product in the second Kühi area (5. 30 th type achieved according to the invention in that the 7, 8) takes place with the help of liquid nitrogen. aqueous extracts or emulsions in a first

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 Kühlbereich auf etwa —15 bis —35° C vorgekühlt bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Produkt werden, dann das entstandene Produkt in einem auf einem Förderband (5) durch den weiten zweiten Kühlbereich auf -45 bis —50° C tiefgekühlt Kühlbereich geleitet wird. 35 wird. Die Vorkühlung im ersten Kühlbereich erfolpt6. The method according to any one of claims 1, the cooling area is precooled to about -15 to -35 ° C to 5, characterized in that the product is then the resulting product in one deep-frozen on a conveyor belt (5) through the wide second cooling area to -45 to -50 ° C Cooling area is passed. 35 will. The pre-cooling takes place in the first cooling area

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 vorteilhafterweise mit Ammoniak oder einer Kühibis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als zweiter sole, während zur Abkühlung des Produktes im zwci-Kühlbereich ein mit einem Mischer (16) versehe- ten Kühibereich vorteilhafterweise flüssiger Stickstoff ncr Trichter verwendet wird. verwendet wird.7. The method according to any one of claims 1, advantageously with ammonia or a Kühibis 5, characterized in that as a second brine, while for cooling the product in the zwci cooling area a cooling area provided with a mixer (16), advantageously liquid nitrogen ncr funnel is used. is used.

40 Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt also eine zweistufiee Abkühlung, wobei für das40 With the aid of the method according to the invention, a two-stage cooling takes place, whereby for the

Vorkühlcn im ersten Kühlbereich ein billig zu gewinnendes Kühlmittel, beispielsweise Ammoniak, verwendet werden kann. Mit Hilfe dieses billigeren 45 Kühlmittels wird bereits eine teilweise Agprcgats-Pre-cooling in the first cooling area is cheap to obtain Coolant such as ammonia can be used. With the help of this cheaper one 45 coolant is already a partial aggregate

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur zustandsänderung (Umwandlungskälte) und eine ver-Hcrstellung von Granulaten durch Gefriertrocknung hältnismäßig tiefe Temperatur erreicht. Um die für Wäßriger Extrakte oder Emulsionen, wobei diese tief- die Granulierung erforderliche Temperatur herzu-Jekühlt, zerkleinert und im Vakuum entwässert stellen, wird dann das erhaltene Produkt in einem Werden. 50 zweiten Kühibereich weiter abgekühlt. Dabei crfoiat Bei diesem bekannten Verfahren wurde bisher die eine Absenkung der Temperatur um etwa 10 bis Kühlung mit Hilfe von Ammoniak und einer Kühl- 15° C. Für diese Abkühlung kann ohne großen wirtfole vorgenommen, und zwar wurden die wäßrigen schaftlichen Aufwand auch ein teureres Kühlmittel, txtrikte oder Emulsionen auf eine Trommel gigeben, beispielsweise fiüssiner Stickstoff verwendet werden, Von der dann das tiefgefrorene Produkt abgenommen 55 da für die eerinee TemperaturdifTerenz nur verhaltend zerkleinert wurde. Mit Hilfe dieses bekannten nismäßig kleine Mengen dieses Kühlmittels erforder-Verfahrens lassen sich die wäßrigen Extrakte oder lieh sind. Die erforderliche Kühlmittelmenge verrin-Emulsionen nur auf etwa -15 bis -35⁰C abküh- pert sich auch noch dadurch, daß die spezifische len. Um eine einwandfreie Granulierung zu ermög- Wärme der wäßrigen Extrakte oder Emulsionen mit liehen, ist es jedoch erforderlich, daß die wäßrigen 60 absinkender Temperatur immer kleiner wird, so daß Extrakte oder Emulsionen auf etwa -45°Cabge- für eine pleiche TemperaturdifTerenz im zweiten kühlt werden. Kühlbereich eine wesentlich geringere Kühlmittel-The invention relates to a method for changing the state (transformation cold) and a production of granulates by freeze-drying, reaching a relatively low temperature. In order to provide the temperature required for aqueous extracts or emulsions, this deep granulation being cooled, comminuted and dehydrated in vacuo, the product obtained is then in a process. 50 second cooling area cooled down further. In this known method, a lowering of the temperature by about 10 to cooling with the help of ammonia and a cooling 15 ° C. was previously carried out , extracts or emulsions can be placed on a drum, for example liquid nitrogen, from which the frozen product is then removed, since it was only cautiously comminuted for the temperature difference. With the help of this well-known small amounts of this coolant required process, the aqueous extracts or are borrowed. The required amount of coolant reduces emulsions only to about -15 to -35 ⁰ C also by the fact that the specific oils. However, in order to allow perfect granulation, the aqueous extracts or emulsions must also be heated, so that the aqueous 60 decreasing temperature becomes smaller and smaller, so that extracts or emulsions cool to about -45 ° C for an equal temperature difference in the second will. Cooling area a significantly lower coolant

Es ist ferner bereits bekannt, das vorstehend er- menge erforderlich ist als im ersten Kühibereich.It is also already known that the above amount is required than in the first cooling area.

wähnte Verfahren für das Gefriertrocknen von phar- Ferner können durch das erfindungsgemäße Ver-Mentioned method for the freeze-drying of phar- Furthermore, the inventive method

mazeutischen oder diätetischen Erzeugnissen derart 65 fahren konstruktive Vereinfachungen erreicht wer-pharmaceutical or dietetic products in such a way that constructive simplifications can be achieved

abzuwandeln (DT-AS 10 06 586). daß in dem gefrier- den, da die Zuführung der wäßrigen Extrakte undto be modified (DT-AS 10 06 586). that in the frozen, since the supply of the aqueous extracts and

zutrocknenden Stoff unter Druck Kohlendioxid gelöst Emulsionen über Anlagenteile erfolgt, die im Bereichsubstance to be dried under pressure carbon dioxide dissolved emulsions over system parts takes place in the area

wird, um so einerseits die bereits erwähnte Abküh- normaler Betriebsbedingungen liegen. Dadurch istis, so on the one hand the already mentioned cooling normal operating conditions lie. This is

auch eine wesentlich bessere Reinhaltung und Wartung dieser Anlagenteile möglich. Im zweiten Kühlbereich befinden sich nur noch w :nig störanfällige und wartungsfreie Anlagenteile.it is also possible to keep these parts of the system much better clean and maintain them. In the second cooling area there are only a few maintenance-free system parts that are prone to failure.

Durch die Abkühlung des Produktes im zweiten Kühlbereich ist eine exakte Temperatureiieinsteiiung möglich, wodurch Verklebungen und Zersetzungen an Mühlen uiid Siebstrecken vermieden werden.The cooling of the product in the second cooling area means that the temperature is precisely set possible, which prevents sticking and decomposition on mills and sieve lines.

Um den Aufwand für die Kühlung noch weiter zu verringern, können die beim Zerkleinern entstehenden Teilchen vor, zu geringer Größe den wäßrigen Extrakten oder Emulsionen vor deren Einbringung in den ersten Kühlbereich zugesetzt werden. Dadurch erfolgt bereits eine gewisse Vorkühlung der Extrakte oder Emulsionen.In order to reduce the effort for cooling even further, the resulting from the chopping can be used Particles before, too small the aqueous extracts or emulsions before their introduction can be added to the first cooling area. This means that the extracts are pre-cooled to a certain extent or emulsions.

Zur Herstellung von Granulaten vorbestimmter Korngröße und Dichte ist es vorteilhaft, den wäßrigen Extrakten oder Emulsionen ein inertes Gas zuzusetzen, so daß sich beim Gefrieren im ersten Kühlbereich eine gashaltige Schaummasse bildet. Diese läßt sich später sehr gut zu Körnern etwa gleicher Größe und Dichte zerkleinern.For the production of granules of predetermined grain size and density, it is advantageous to use the aqueous To add an inert gas to extracts or emulsions, so that when freezing in the first cooling area forms a gaseous foam mass. This can later be very easily compared to grains about the same Shred size and density.

Um das erfindungsgemäße Verfahren noch wirtschaftlicher zu gestalten, kann der verdampfte Stickstoff aus dem zweiten Kühlhereich abgesaugt und wieder verflüssigt werden, so daß der Verlust an Kühlmittel gering gehalten wird. Bei entsprechendem Bedarf kann das Kühlmittel auch abgesaugt, verdichtet und für die Schutzgasversorgung des Betriebes eingesetzt weiden.In order to make the process according to the invention even more economical, the evaporated nitrogen sucked off from the second cooling area and liquefied again, so that the loss of Coolant is kept low. If necessary, the coolant can also be extracted and compressed and used for the protective gas supply of the company.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Figuren näher erläuten.The invention is explained in more detail below with reference to the figures.

F i g. 1 zeigt im Prinzip ein Teil einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;F i g. 1 shows in principle part of a plant for carrying out the method according to the invention;

Fig. 2 zeigt im Prinzip ein weiteres Ausführungsbeispicl für den Aulbau eines zweiten Kühlbereiches;Fig. 2 shows in principle another embodiment for the construction of a second cooling area;

Die in F i g. 1 dargestellte Anlage kann beispielsweise zur Herstellung von GranulatkaiTce oder anderen »Instant -Produkten dienen. Der wäßrige Extrakt oder die Emulsion werden über die Leitung I zügeführt und gelangen auf die Kühltrommcl 2. Diese Kühllrommcl wird mit Ammoniak oder einer Kühlsole gekühlt, die bei 3 in die Kühltrommel ein- und bei 4 aus dieser Kühltrommcl austritt. Auf dieser Trommel wird der wäßrige Extrakt oder die Emulsion auf etwa 15 bis - 35° C vorgekühlt. Danach fällt das so entstandene Produkt auf das Förderband S und wird in Richtung auf die Kühlkammer 6 bewegt. Über die Leitung 7 wird flüssiger Stickstoff oder auch ein anderes Kühlmittel, das ausreichend tiefe Temperaturen ermöglicht, zugeführt und über dem Förderband 5 versprüht. Dieses flüssige Kühlmittel kühlt das auf dem Förderband befindliche Produkt auf die gewünschte Temperatur von —45 bis -50° C ab. Die zusätzlichen Gebläse 8 leiten verdampftes Kühlmittel entgegen der Bewegungsrichtung des Produktes auf dem Förderband und kühlen das auf dem Förderband 5 befindliche Produkt bereits, bevor dieses die Leitung 7 erreicht hat. Das verdampfte Kühlmittel kann bei 9 abgesaugt und dann wieder verflüssigt bzw. verdichtet werden.The in F i g. 1 shown system can, for example for the production of granulate kaiTce or other »instant products. The aqueous extract or the emulsion are fed in via line I. and reach the cooling drum 2. This cooling drum is filled with ammonia or a cooling brine cooled, which enters the cooling drum at 3 and exits this cooling drum at 4. On this The aqueous extract or emulsion is pre-cooled to about 15 to -35 ° C. in the drum. Thereafter the resulting product falls onto the conveyor belt S and is directed towards the cooling chamber 6 emotional. Liquid nitrogen or another coolant is sufficient via line 7 allows low temperatures, supplied and sprayed over the conveyor belt 5. This liquid coolant cools the product on the conveyor belt to the desired temperature from -45 to -50 ° C. The additional fans 8 direct evaporated coolant against the direction of movement of the product on the conveyor belt and already cool the product located on the conveyor belt 5, before this has reached line 7. The evaporated coolant can be sucked off at 9 and then be liquefied or compressed again.

Das tiefgekühlte Produkt gelangt dann in den gut isolierten Kühlraum 6 und wird mit der Eismühle 10 zerkleinert. Dabei entstehende zu kleine Teilchen werden bei Il aus dem Kühlraum abgezogen und können dem wäßrigen Extrakt oder der Emulsion vor dem Aufbringen auf die Kühltrommel 2 wieder zugesetzt werden. Dia übrigen zermahlenen Teilchen gelangen zu einem zweifiutigen Wendelförderer 12 und werden angehoben. Zu große Teilchen werden über die Leitung 13 erneut der Eismühle 10 zugeführt, während die übrigen Teilchen über die Schütte 14 den Kühlraum 6 verlassen und in ein Vakuum gebracht werden, wo die Entwässerung vorgenommen wird.The frozen product then enters the well-insulated cold room 6 and is used with the ice mill 10 crushed. Particles that are too small are withdrawn from the cold room at II and can the aqueous extract or the emulsion before application to the cooling drum 2 again can be added. The remaining grinded particles arrive at a two-channel spiral conveyor 12 and are raised. Particles that are too big again fed to the ice mill 10 via the line 13, while the remaining particles are fed via the chute 14 leave the cooling space 6 and be placed in a vacuum, where the drainage is carried out will.

Der zwischen Kühltrommel 2 und Kühlraum 6 liegende Teil der Anordnung gemäß F i g. 1 kann auch durch einen Trichter entsprechend F i g. 2 ersetzt werden. Dann wird das von der Kühltrommcl 2 abgenommene Produkt durch die Öffnung 15 in diesen Trichter geleitet, in dem sich ein Mischer 16 dreht, der das Produkt auflockert und in Bewegung hält. Durch die Öffnung 17 wird flüssiges Kühlmittel, beispielsweise Stickstoff eingeleitet, das dann durch die Verzweigungen des Kanals 18 in den Trichter eintritt und dort verdampft, wodurch das Produkt auf die gewünschte Temperatur von —45 bis —50 C abgekühlt wird. Das tiefgekühlte Produkt gelangt dann über den sich drehenden Verteiler 19 durch die Öffnung 20 in den Kühlraum, wo es zerkleinert wird. Durch eine entsprechende Anzapfung im Bereich der Öffnung 20 kann das verdampfte Kühlmittel abgezogen und wieder verflüssigt bzw. verdichtet werden.The part of the arrangement according to FIG. 1 lying between the cooling drum 2 and cooling space 6. 1 can also through a funnel according to FIG. 2 to be replaced. Then the one removed from the cooling drum 2 Product passed through the opening 15 into this funnel, in which a mixer 16 rotates, that loosens up the product and keeps it moving. Liquid coolant, for example Introduced nitrogen, which then enters the funnel through the branches of the channel 18 and evaporated there, whereby the product is cooled to the desired temperature of -45 to -50 ° C will. The frozen product then passes through the opening via the rotating distributor 19 20 in the refrigerator, where it is crushed. By tapping in the area of the Opening 20, the evaporated coolant can be drawn off and liquefied or compressed again.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist also auf sehr einfache und wirtschaftliche Weise eine Abkühlung von wäßrigen Extrakten oder Emulsionen auf zur Granulierung ausreichende Temperaturen möglich.With the help of the method according to the invention is a very simple and economical way Cooling of aqueous extracts or emulsions to temperatures sufficient for granulation possible.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

and on the other hand to give the frozen papule mass a higher porosity due to the H 'carbon dioxide released during freeze-drying and

1. Process for the production of granules with a faster evaporation of the «solvent by freeze-drying aqueous extracts or 5 and a faster process flow. Emulsions, whereby these are frozen, comminuted. and dewatered in a vacuum, thereby reaching temperatures of -25 to about -30 C, and characterized in that the aqueous extracts would therefore also be perfectly granulated or emulsions in a first cooling area (2) are not possible.

be pre-cooled to about -! 5 to -35 ° C, io It has also already been proposed (DT-PS

then the resulting product in a second 18 11 669), for the production of granules for the

Cooling range (5, 7, 8) to -45 to -50 ° C deep freeze drying the extraction drying to be

In a first step, the solution is cooled to an impasto

2. The method according to claim 1, characterized in "pre-freezing" mass in order then to this pasty mass indicates that the pre-cooling continues in the first 15 on a freezing belt until it solidifies Freeze the cooling area with ammonia or a cooling brine. After that then the frozen mass successful. fed to a further cooling section in which the

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the mass is cooled even further and is also marked with zerkJeige, that the aqueous extracts or nert.

It is also already known to use emulsions for pre-cooling over a cooling medium flowed through cooling drum (2) passed cooling to use liquid nitrogen, with the will. sufficiently low temperatures for granulation

4. The method according to any one of claims I can be achieved. The extraction of liquid bis 3. characterized in that the aqueous pcm nitrogen is relatively expensive and Extracts or emulsions to form a 25 are often not economically justifiable.

Gas-containing foam compound draws an inert gas. In contrast, the object of the invention is to provide a

is set. "easy and cheap way to freeze