DE1921634A1 - Polyamide molded article with three-dimensional design and process for its production - Google Patents
Polyamide molded article with three-dimensional design and process for its productionInfo
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DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN 1 9 2 1 6 3DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN 1 9 2 1 6 3
DR. M. KOHLER DIPL.-ING. C. GERNHARDTDR. M. KOHLER DIPL.-ING. C. GERNHARDT
TELEFON. 555470 8000 MD N CH EN 15,PHONE. 555470 8000 MD N CH EN 15,
28. April 1969April 28, 1969
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Monsanto Company
St. Louis, Missouri (V.St.A.)Monsanto Company
St. Louis, Missouri (V.St.A.)
Polyamidformgegenstand mit dreidimensionaler Ausbildung und Verfahren zu dessen HerstellungPolyamide molded article with three-dimensional design and process for its production
Ein dreidimensional ausgebildeter oder konturierter Gegenstand, der aus gebundenen Polyamidfäden gebildet ist, wird hergestellt, indem man Polyamidfäden, während diese in einer vorbestimmten dreidimensionalen Gestalt beibehalten werden, mit einem fließfähigen Medium, das die intermolekularen Wasserstoffbindungen zwischen Amidbindungen ohne Aufreißen der Bindungen innerhalb der polymeren Ketten unterbricht, so daß bei Entfernung des fließfähigen Mediums benachbarte Polyamidfäden durch die Neubildung von den intermolekularen Wasserstoffbindungen bleibend zusammengebunden sind, wobei die Fäden die dreidimensionale Gestalt in einem von Spannung befreiten und stabilen Zustand annahmen, verbindet. A three-dimensionally formed or contoured object, which is formed from bound polyamide threads, is made by drawing polyamide threads while maintaining them in a predetermined three-dimensional shape be, with a flowable medium, the intermolecular hydrogen bonds between amide bonds interrupts without tearing the bonds within the polymeric chains, so that upon removal of the flowable medium neighboring polyamide threads due to the formation of the intermolecular ones Hydrogen bonds are permanently bound together, the threads taking on the three-dimensional shape in one Relieved of tension and assumed a stable state, connects.
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Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von dreidimensional konturierten Textilmaterialien und insbesondere auf einen dreidimensional ausgebildeten Gegenstand, der aus Polyamidfäden gebildet ist, die an den Kreuzungspunkten miteinander verbunden wurden, wobei die Polyamidfäden in der neu angenommenen Gestalt spann.-ungsfrei oder von Beanspruchungen gelöst sind.The invention relates to the manufacture of three-dimensionally contoured textile materials and in particular on a three-dimensional object which is formed from polyamide threads attached to the Crossing points were connected to one another, the polyamide threads in the newly assumed shape without tension or are released from stresses.
Das Bilden von dreidimensional konturierten Gegenständen aus gewebten oder ungewebten Textilstoffen ist allgemein bekannt. Jedoch wird im allgemeinen die Bildung von derartigen Gegenständen ausgeführt, indem man den Stoff in die gewünschte Gestalt drückt und dann ein äußeres Bindemittel zugibt, oder indem man den Stoff mittels Hitze oder durch die Anwendung eines Lösungsmittels ocfer Weichmachers erweicht, um den Stoff in der neu geschaffene! dreidimensionalen Gestalt festzuhalten. Äußere Bindemittel können in Form von Pulvern, Lösungen, Emulsion oder selbst in Form von Fasern oder Fäden aufgebracht werden, wobei jedoch derartige Arbeitsweisen unter verschiedenen Nachteilen leiden, beispielsweise der Ungleichförmigkeit des Aufbringens des Bindemittels,die Beschränkung des sich ergebenden geßrmten Textilprodukts auf die Eigenschaften des Bindemittels und Spannungskonzentrationen in dem Textilprodukt od.dgl.The creation of three-dimensionally contoured objects is made of woven or non-woven fabrics well known. However, in general, the formation of such articles is accomplished by pressing the fabric into the desired shape and then adding an external binder, or by adding the Fabric is softened by means of heat or by the application of a solvent or plasticizer to the fabric in the newly created! hold three-dimensional shape. External binders can be in the form of powders, Solutions, emulsion or even in the form of fibers or threads are applied, but such working methods suffer from various disadvantages, such as the non-uniformity of the application of the Binder, the limitation of the resulting molded Textile product on the properties of the binder and stress concentrations in the textile product or the like.
Die Bildung von dreidimensionalen Gegenständen aus einem flachen Textilstoff unter Anwendung von Hitze oder eines Lösungsmittels zum Festhalten des Textilstoff es in der neu geformten Gestalt ist nicht einfach zu regeln. Überdies neigen die ästhetischenThe formation of three-dimensional objects from a flat textile fabric using Heat or a solvent to hold the fabric in place is not in the newly formed shape easy to regulate. Moreover, the aesthetic tend
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Eigenschaften des Textilstoffes zu einer" Änderung. Beispielsweise ist bei einer LösungsmitteTbindung die Erzielung eines Haftvermögens oder einer Klebrigkeit in den Fasern ohne Auflösen der gesamten Bahn oder wenigstens ohne Beeinträchtigung der physikalischen Eigenschaften derselben schwierig.Properties of the fabric lead to a change. For example, in the case of a solvent bond, the Achieving adhesiveness or tackiness in the fibers without dissolving the entire web or difficult at least without impairing the physical properties thereof.
Es ist allgemein bekannt, daß bei der Bildung eines dreidimensionalen Gegenstandes aus einem flachen ungev/ebten Textilstoff die benachbarten Fäden an ihren an<grenzenden Oberflächen so zusammengebunden werden müssen, daß bei Entfernung des Textilstoffes aus der Form die den Textilstoff bildenden Fäden keine Neigung zu einer Verlagerung oder Verschiebung zu ihrem früheren undeformierten Zustand aufweisen. Die geformten Gegenstände der bisherigen Technik, die aus thermoplastischen Fäden, insbesondere Polyamidfäden (ICylonfäden) gebildet sind, besitzen eine Neigung zur Rückkehr in ihre ursprüngliche flache Gestalt im Verlauf der Zeit, da die Fäden eine "Erinnerung" an ihren früheren Zustand beibehalten; daher kehren die Fäden insbesondere während nachfolgender H^tzebehandlungen, beispielsweise beim Waschen und nach Abtragen oder Abnutzen der Klebstoffbindung langsam zu ihren früheren ungestreckten Längen zurück. Um daher einen dreidimensional ausgebildeten Gegenstand zu schaffen, der seine Gestalt über die gesamte normale Textilstofflebensdauer beibehält, müssen die den Gegenstand bildenden Fäden an ihren Schnittpunkten gebunden sein, müssen außerdem von inneren Spannungen oder Beanspruchungen frei sein und müssen in der neu geformten dreidimensionalen Gestalt relativ stabil sein.It is well known that in the formation of a three-dimensional object from a flat, unevented textile material, the adjacent threads must be bound together at their adjacent surfaces in such a way that when the textile material is removed from the mold, the threads forming the textile material have no tendency to develop Exhibit displacement or shift to their previous undeformed state. The prior art shaped articles formed from thermoplastic threads, particularly polyamide (ICylon) threads, have a tendency to revert to their original flat shape over time as the threads retain a "memory" of their previous condition; therefore, the threads slowly return to their previous unstretched lengths, particularly during subsequent heat treatments, for example during washing and after the adhesive bond has been ablated or worn off. Therefore, in order to create a three-dimensional object that retains its shape over the normal life of the fabric, the threads forming the object must be bound at their points of intersection, must also be free from internal stresses or strains, and must be relatively stable in the newly formed three-dimensional shape be.
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Derartige dreidimensional geformte Textilgegenstäride sind bei der Herstellung von Gegenständeni wie Körbchen für Büstenhalter, Schulterkissen für KIeidüngsstücke* Hüte* Schuhe, Pantoffeln o.dgl*, sehi* brauchbar ,bei welchen die ebene Stoffbahn zu einer gewünschten dreidimensionalen Gestalt geformt werden muß. Beispielsweise ist; es bei Büstehhalterkörb· chen,bei1 welchen die Herstellung einer konischen Form erwünscht ist, gebräuchlich, ein im wesentlichen rundes Stück Tuch aus einer flachen Bahn zu schneiden und dann aus dem Tuch ein V-förmiges Segment mit der Spitze des Vs in Nähe der Mitte des Tuchstückes auszuschneiden. Dann werden die Ränder oder Kanten der V-förmigen Auskerbung zusammengebracht und zur Bildung eines Saumes zusammengenäht, wobei hierdurch das Tuch in einer konischen Form angeordnet und gehalten wird. Derartige Arbeitsweisen sind nicht nur zeitraubend und teuer, sondern führen häufig zur Produktion von Gegenständen, die nachteilige Eigenschaften aufweisen. Wenn derartige Gegenstände in eine dreidimensionale Gestalt geformt und in dieser Gestalt mit Hilfe von äußeren Bindemitteln o.dgl. beibehalten werden, ist das sich ergebende Produkt steif, besitzt einen unangenehmen rauhen Griff und weist im allgemeinen wenig von den Eigenschaften des undeformierten Stoffes auf. Überdies sind im allgemeinen die derartige geformte Gebilde bildenden Fäden nicht im entepannten Zustand·.Such three-dimensionally shaped textile counter-strengths are useful in the manufacture of objects such as cups for bras, shoulder cushions for clothes, hats, shoes, slippers or the like, in which the flat web of fabric has to be shaped into a desired three-dimensional shape. For example is; it chen at Büstehhalterkörb · at 1 which the production of a conical shape is desired, customary to cut a substantially circular piece of cloth from a flat web and then from the cloth a V-shaped segment with the apex of the V in the vicinity of the center of the piece of cloth. Then the edges or edges of the V-shaped notch are brought together and sewn together to form a seam, thereby locating and holding the cloth in a conical shape. Such operations are not only time consuming and expensive, but often result in the production of articles which have adverse properties. When such objects are formed into a three-dimensional shape and in this shape with the aid of external binders or the like. are maintained, the resulting product is stiff, uncomfortably rough to the touch, and generally exhibits little of the properties of the undeformed fabric. Moreover, the threads forming such shaped structures are generally not in the relaxed state.
Die dreidimensional ausgebildeten Gegenstände gemäß der Erfindung bestehen aus gebundenen Polyamidfäden (Nylonfäden). Die Fäden können entweder endlos oder stapeiförmig sein und können entweder in Form einer ungewebten Lage oder eines gewebten Stoffes vorliegen. Die Polyamidfäden werden entlangThe three-dimensional objects according to the invention consist of bound polyamide threads (nylon threads). The threads can be either endless or stacked and can either be in the form of a nonwoven layer or a woven one The substance. The polyamide threads are along
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ihrer angrenzenden Oberflächen zusammengebunden und sind nach der Deformierung in einem von Beanspruchung oder Spannung freien und stabilen Zustand. Das Verfahren zur Bildung der dreidimensional ausgebildeten Textilwaren umfaßt hauptsächlich drei Stufen. Der Stoff muß geformt oder deformiert werden, um eine besondere Gestalt anzunehmen, was im allgemeinen durch .die Anwendung von Hitze und Druck erreicht wird, worauf der geformte Stoff einem gasförmigen Medium, beispielsweise Chlorwasserstoff, Bromwasserstoff, Bortrifluorid, Bortrichlorld, Schwefeltrioxyd, Kombinationen hiervon o.dgl., ausgesetzt wird. Das gasförmige Medium wird von dem Polyamid absorbiert und unterbricht die intermolekularen Wasserst of fbindungen zwischen benachbarten -N - C- Bindungen,their adjacent surfaces bound together and are after deformation in a state free and stable from stress or tension. The process of education of the three-dimensionally formed textile goods mainly comprises three stages. The fabric must be shaped or deformed to take on a particular shape, which is generally achieved by the application of heat and pressure, whereupon the shaped substance a gaseous medium, for example Hydrogen chloride, hydrogen bromide, boron trifluoride, Bortrichlorld, sulfur trioxide, combinations thereof or the like., is exposed. The gaseous medium is absorbed by the polyamide and interrupts the intermolecular hydrogen of f bonds between neighboring -N - C- bonds,
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ohne die kovalenten Bindungen innerhalb der polymeren Ketten zu brechen. Auf diese Weise sind, solange wie das gasförmige Medium in dem Polyamid absorbiert ist, die das Polyamid bildenden molekularen Ketten, insbesondere entlang von deren Oberflächen, nicht mehr durch intermolekulare Wasserstoffbindung mit den benachbarten langkettigen Molekülen verbunden. und die Ketten können aneinander vorbeigleiten. Wenn ein Polyamidfaden in einem gestreckten Zustand bei Berührung des Polyamids mit dem gasförmigerJMedium vorliegt, neigen daher die Moleküle zum Aneinander-Vorbeigleiten, um die jeweiligen Beanspruchungen und Spannungen zu beseitigen und einen spannungsfreien und stabilen Zustand anzunehmen. Da die Wasserstoffzwischenkettenbindungen zwischen benachbarten Amidbindungen aufgebrochen worden sind, zeigt außerdem eine bestimmte Amidgruppe keine Bevorzugung gegenüber anderen Amldgruppen von Molekülen des gleichen Fadens gegenüberwithout breaking the covalent bonds within the polymeric chains. In this way are as long as the gaseous Medium in which the polyamide is absorbed, the molecular chains forming the polyamide, in particular along them Surfaces no longer connected to neighboring long-chain molecules by intermolecular hydrogen bonds. and the chains can slide past each other. When a polyamide thread is in a stretched state when touched of the polyamide is present with the gaseous medium the molecules to slide past each other in order to remove the respective stresses and tensions and a tension-free and assume stable state. Because the hydrogen interchain bonds between adjacent amide bonds In addition, a certain amide group shows no preference over other amide groups of molecules of the same thread opposite
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zu Amidgruppen von Molekülen eines benachbarten Fadens. Bei der Desorption oder Entfernung des gasförmigen Mediums aus den Polyamidfäden ergibt sich&her eine erneute dauerhafte Bildung von Wasserstoffzwischenkettenbindungen zwischen benachbarten Gruppen von angrenzenden und sich berührenden Fäden, wobei diese Fäden zusammengebunden werden, sowie zwischen den molekularen Ketten, die den Häuptteil irgendeinedbesonderen Fadens bilden. Da außerdem die auf die Polyamidfäden aufgebrachtsn Spannungen oder Beanspruchungen beseitigt wurden, führt die Desorption des gasförmigen Mediums aus den Polyamidfäden dazu,· daß die Fäden einen spannungsfreien und stabilen Zustand annehmen.to amide groups of molecules of an adjacent thread. During the desorption or removal of the gaseous medium the polyamide threads result in a renewed permanent formation of hydrogen interchain bonds between adjacent groups of adjoining and touching threads, these threads being tied together, as well as between the molecular chains which form the main part of any particular thread. In addition, since the Polyamide threads have been applied and tensions or stresses have been eliminated, the desorption of the gaseous medium results from the polyamide threads to ensure that the threads assume a tension-free and stable state.
Das Verfahren gemäß der Erfindung umfaßt auch das Inberührungbringen der Stofflage oder eines gewebten Stoffes mit dem gasförmigen Medium vor dem Formenjoder Pressen zu derThe method according to the invention also includes that Bringing the sheet of fabric or a woven fabric into contact with the gaseous medium before the molding or pressing to the
dreidimensionalen Gestalt. Da die Polyamidfäden, die das gasförmige Medium absorbiert enthalten, einen verringerten Modul aufweisen, kann der Stoff in die besondere dreidimensionale Gestalt ohne die Anwendung von äußerer Wärme oder irgendwelchen wesentlichen Druckausmaßen geformt werden.three-dimensional shape. Because the polyamide threads that produce the gaseous Medium contained absorbed, have a reduced modulus, the substance can be in the particular three-dimensional Shape without the application of external heat or any substantial amount of pressure.
Ein gewebter Polyamidstoff kann auf irgendeiner üblichen Webmaschine hergestellt werden und eine Stofflage aus ungewebten Fäden kann in einer Mannigfaltigkeit von Arbeitsweisen gebildet werden.. Wenn die Fäden in Stapelform vorliegen, kann eine Stofflage (fabric batt) mühelos mit Hilfe eines Rando-Webbers (Maschine zur Bildung von Lagen) oder mit Hilfe eines üblichen Textilkardiersystems gebildet werden. Menn die Lage aus endlosen Polyamidfäden g^ildet werden soll, kann dieA woven nylon fabric can be prepared in any conventional loom and a fabric layer of non-woven threads may be formed in a variety of modes of operation .. When the threads are in staple form, a fabric layer (fabric batt) easily with H elp a Rando-Webber (machine for the formation of layers) or with the help of a conventional textile carding system. If the layer is to be formed from endless polyamide threads, the
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Lace nach dem bekannten Verfahren gebildet werden, bei welchem die Fäden durch eine Saugdüse {aspirator jet) geleitet werden, die die Fäden abwärts und auf ein Förderband drückt. Die Saugeinrichtung (aspirator) legt die Fäden willkürlich auf dem Band so ab, da.3 im wesentlichen kein Unterschied in der Maschinen-, Quer- und Gegenrichtung mit Bezug auf die physikalischen Eigenschaften der lage vorhanden ist.Lace are formed according to the known method at which the threads are passed through a suction nozzle (aspirator jet) that carries the threads down and onto a conveyor belt presses. The suction device (aspirator) places the threads at random on the tape in such a way that.3 essentially no difference in the machine, cross and opposite directions with reference based on the physical properties of the location.
Die gemä3 der Erfindung brauchbaren Polyamidmaterialien sind solche, wie sie üblicherweise in der Textiltechnik verwendet werden, z.B. Poly-f-capronamid, (Nylon 6), Polyhexamethylenadipamid (Nylon 66), das aus 11-Aminoundecansäu're gewonnene Polyamid (Nylon 11) o.dgl.. Die Polyamidfäden, die gemäß der Erfindung zur Anwendung gelangen, können mit anderen Fäden vereinigt werden,z.B. Polyester, Baumwolle, Acetat, Reyon, Glas o.dgl., um verschiedene Mischungen zu bilden. Obgleich die anderen Fäden nicht an dem Bindungsverfahren teilnehmen oder aufgrund der Anwendung des gasförmigen Mediums spannungsfrei werden, erteilen diese Fäden dem sich ergebenden Textilmaterial derartige besondere Eigenschaften, die ihnen eigen sind. Der minimale Prozentsatz an Polyamidfäden in jeder Textilware, der für die Erzielung einer angemessenen Bindung notwendig ist, sowie für die Schaffung eines stabilen Endproduktes.erforderlich ist, variiert mit den besonderen Fäden, mit welchen sie vereinigt werden, und obgleich keine Begrenzung aus den genauen Prozentsätzen abgleitet werden kann, wurde gefunden, daß wenigstens 20 Gew.-% des Textilproduktes aus Polyarüicpestehen sollen.The polyamide materials which can be used according to the invention are those which are commonly used in textile technology, for example poly-f-capronamide (nylon 6), polyhexamethylene adipamide (nylon 66), the polyamide obtained from 11-aminoundecanoic acid (nylon 11), etc. The polyamide threads which are used according to the invention can be combined with other threads, for example polyester, cotton, acetate, rayon, glass or the like, in order to form various mixtures. Although the other threads do not take part in the binding process or become tension-free due to the use of the gaseous medium, these threads give the resulting textile material such special properties that are inherent in them. The minimum percentage of polyamide threads in any textile that is necessary to achieve an adequate weave and to create a stable end product will vary with the particular threads with which they are combined and although not limited by the exact percentages can be derived, it was found that at least 20 wt -% of the textile product are made Polyarüicpestehen..
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines dreidimensional ausgebildeten Gegenstandes aus gebundenen Polyamidfäden, wobei die Fäden nach der Verformung oder De-The object of the invention is therefore to create a three-dimensional object made of bound Polyamide threads, the threads after deformation or de-
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formierung und nach dem Binden in einem beanspruchungs- oder spannungs-freien und stabilen Zustand vorliegen. Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Formen von dreidimensional ausgebildeten Gegenständen aus einem Polyamidtextilstoff, wobei die Fäden an ihren Kreuzungspunkten gebunden sind und nach dem Bindungsverfahren in einem spannungsfreien und stabilen Zustand vorliegen. Ferner bezweckt die Erfindung die Schaffung eines dreidimensional ausgebildeten Gegenstandes aus gebundenen Po^amidfäden, wobei die Bindung ohne die Anwendung von äußeren Bindemitteln erreicht wird.formation and after binding in a stress-resistant or a tension-free and stable state. A Another purpose of the invention is to provide a method for molding three-dimensional objects Made of a polyamide textile, the threads are bound at their crossing points and according to the binding process are in a tension-free and stable state. Another object of the invention is to provide a three-dimensional object made of bound polyamide threads, the binding without the use of external binders is achieved.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert.The E r invention is explained in more detail below with reference to the drawing.
Fig. 1 zeigt ein Fließschema, das die Verfahrensstufen der ersten Ausführungsform gemäß der Erfindung veranschaulicht. Fig. 1 shows a flow sheet showing the process steps of the first embodiment according to the invention.
Fig. 2 zeigt ein Fließschema, das die Verfahrensstufen einer zw ejten A us führungs form des Verfahrens gemäß der Erfindung veranschauli cht.FIG. 2 shows a flow diagram which shows the process steps of a second embodiment of the process according to the invention illustrates.
Fig. 3 zeigt, einen dreidimensional ausgebildeten Gegenstand, der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung iergestellt ist, undFig. 3 shows a three-dimensional object, which ierstell according to the method according to the invention is and
Fig. 4 zeigt einen plissierten oder gefalteten dreidimensionalen Gegenstand, der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt wurde.Fig. 4 shows a pleated or folded three-dimensional Article made by the method according to the invention.
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Obgleich das Aktivierungsgas gemäß der Erfindung Chlorwasserstoff, Bromwasserstoff, Bortrifluorid, Bortrichlorid, Schwefeltrioxid oder ein anderes ähnliches Gas sein kann, wird in der nachstehenden BeschBibung Chlorwasserstoff als typisches Beispiel verwendet. Das fadenartige Polyamidmaterial, das in Form einer ungewebten Lage (batt) sein kann, kann zunächst in die dreidimensionale Gestalt gepreßt und dann an gasförmigen Chlorwasserstoff ausgesetzt werden oder andererseits kann die Lage zunächst an gasförmigen Chlorwasserstoff ausgesetzt und dann in die gewünschte Gestalt gepreßt werden, wobei das Chlorwasserstoffgas von dem Polyamid absorbiert zurückbleibt. Das "Vorformen" besitzt den Vorteil, daß die Preßeinrichtung nicht an das Chlorwasserstoffgas ausgesetzt werden muß. Jedoch besitzt das Formen der Chlorwasserstoffgas absorbiert enthaltenden Lage den Vorteil der Erteilung einer größeren Festigkeit und besseren Gestalt an das Material aufgrund des auf die Fadenkeuzungsstellen ausgeübten erhöhten Druckes und außerdem kann die Bahn in eine · Gestalt bei Raumtemperatur gepreßt oder geformt werden, während das "Vorformen" eine Formungstemperatur von etwa 121 bis 2040C erfordert.Although the activating gas according to the invention may be hydrogen chloride, hydrogen bromide, boron trifluoride, boron trichloride, sulfur trioxide or another similar gas, hydrogen chloride is used as a typical example in the description below. The thread-like polyamide material, which can be in the form of a non-woven layer (batt), can first be pressed into the three-dimensional shape and then exposed to gaseous hydrogen chloride or, on the other hand, the layer can first be exposed to gaseous hydrogen chloride and then pressed into the desired shape, whereby the hydrogen chloride gas remains absorbed by the polyamide. "Preforming" has the advantage that the press equipment does not have to be exposed to the hydrogen chloride gas. However, the molding of the sheet containing hydrogen chloride gas adsorbed has the advantage of imparting a greater strength and better shape to the material due to the increased pressure applied to the thread crossing points, and also the web can be pressed or molded into a shape at room temperature during the "pre-molding requires "a molding temperature of about 121-204 0 C.
Das Aussetzen an gasförmigen Chlorwasserstoff kann auf verschiedene Weisen erreicht werden. Die Lage kann vor oder nach der Formung in ein Gefäß gebracht werden, das Chlorwasserstoffgas enthält oder in welches Chlorwasserstoffgas anschließend eingeleitet wird. Andererseits kann Chlorwasserstoffgas in das Material entweder vor oder nach der Formung eingeblasen werden. Die erstere Arbeitsweise ist für ein ansatzweises Verfahren geeigneter, während die letztere Arbeitsweise auf ein k>ifcinuierliches Verfahren anwendbar ist.Exposure to gaseous hydrogen chloride can be accomplished in a number of ways. The location may be before or placed in a vessel containing hydrogen chloride gas or in which hydrogen chloride gas after molding is then initiated. On the other hand, can hydrogen chloride gas be blown into the material either before or after molding. The former working method is for a batch process is more suitable, while the latter procedure is applicable to a continuous process.
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Obgleich das Aussetzen an gasförmigen Chlorwasserstoff normalerweise bei 20 bis 250C ausgeführt wird, können höhere oder niedrigere Temperaturen angewendet werden. Das Absorptionsausmaß oder die Absorptionsgeschwindigkeit ist gewöhnlich eine Funktion der Temperatur, wobei eine raschere Absorption bei niedrigeren Temperaturen stattfindet. Es wurde gefunden, daß die Menge an absorbiertem Chlorwasserstoffgas mit der entsprechenden Zunahme der Temperatur abnimmt, bis eine vernachlässigte Absorption stattfindet, wenn die Temperatur etwa 110°C übersteigt.Although the exposure to gaseous hydrogen chloride is normally carried out at 20 to 25 ° C., higher or lower temperatures can be used. The extent or rate of absorption is usually a function of temperature, with more rapid absorption taking place at lower temperatures. It has been found that the amount of hydrogen chloride gas absorbed decreases with the corresponding increase in temperature until neglected absorption occurs when the temperature exceeds about 110 ° C.
Das Ausmaß des Eindringens von Chlorwasserstoffgas in die Polyamidfäden hängt ebenfalls von der Konzentrationdes während des Aussetzens vorhandenen gasförmigen Chlorwasserstoffs ab, wobei das Ausmaß oder die Geschwindigkeit mit der Konzentration zunimmt. Chlorwasserstcffgas kann mit trockener Luft, trockenem Stickstoff oder anderen inerten trockenen Gasen verdünnt werden. Eine wirksame Bindung wurde mit Chlorwasserstoffgaskonzentrationen im Bereich von 100- bis 25r#igeh Mischungen mit Luft erreicht.The degree of penetration of hydrogen chloride gas into the polyamide filaments also depends on the concentration of the gaseous hydrogen chloride present during the exposure, the extent or the rate with the Concentration increases. Hydrogen chloride gas can be used with drier Air, dry nitrogen or other inert dry gases. An effective bond was made with hydrogen chloride gas concentrations in the range from 100 to 25r # igeh Mixtures with air achieved.
Bezüglich einer optimalen Bindung hängt die Aussetzungsdauer der Polyamidfäden an den gasförmigen Chlorwasserstoff von der Temperatur, der Konzentration des Chlorwasserstoffgases und von der Größe und Gestalt des zu bindenden Materials ab. Aussetzungsdauern von einigen Sekunden bei 25°C unter Anwendung einer Atmoshhäre von 100 # Chlorwasserstoffgas sind ausreichend für das Binden von Gegenständen, die Polyamidfäden mit niedrigem Titer enthalten. Bei Fäden mit einem Titer von 15 den sind 10 Sekunden eine durchschnittliche Aussetzungsdauer. Unter besonderen Bedingungen hei. größerenWith regard to an optimal bond, the exposure time of the polyamide threads to the gaseous hydrogen chloride depends on the temperature, the concentration of the hydrogen chloride gas and on the size and shape of the material to be bonded. Exposure times of a few seconds at 25 ° C using an atmosphere of 100 # hydrogen chloride gas are sufficient for binding articles containing low-denier polyamide filaments. For threads with a titer of 15 denier, 10 seconds is an average exposure time. Hot under special conditions. bigger
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Gegenständen können Aussetzungsdauern von mehreren Minuten erforderlich sein. Wenn die Polyamidfäden in übermäßigem Ausma.3 ausgesetzt werden, dringt das Chlorwasserstoff gas zu tief in den Polyamidfaden ein und die Festigkeit kann beeinträchtigt werden. Wenn Jedoch die ftussetzungsdauerzu kurz ist, wird infolge einer flachen Eindringung eine sehwache Bindung verursacht.Objects can be exposed for several minutes to be required. If the polyamide threads are exposed to an excessive extent.3, the hydrogen chloride gas penetrates them deeply into the polyamide thread and the strength can be impaired. However, if the suspension period is too short, A weak bond is caused as a result of a shallow penetration.
Die Entfernung des Chlorwasserstoffgases aus dei Polyamidfäden, die im allgemeinen als "Desorption"bezeichnet wird, kann entweder mittels Wasserwäsche oder durch Erhitzen des liaterials auf etwa 100°C erreicht werden. Für eine beste Formbeibehaltung wird die Desorption vorzugsweise ausgeführt, während die ixtilprobe in der Form gehalten wird. Es kann jedoch eine angemessene Bindung durch Desorption von lediglich einem Teil des Chlorwasserstoffgases, wobei das Textilmaterial in der Form verbleibt, erreicht werden, wobei bei Gelegenheit eine vollständige Desorption nach der Entfernung der Textilprobe aus der Form ausgeführt werden kann.The removal of the hydrogen chloride gas from the polyamide threads, which is commonly referred to as "desorption", can either by water washing or by heating the liaterials can be reached to around 100 ° C. For best shape retention Preferably, the desorption is carried out while the textile sample is held in the mold. However, it can adequately bind by desorption of only part of the hydrogen chloride gas, the textile material remains in the form can be achieved, on occasion a complete desorption after the removal of the textile sample can be run out of the mold.
Die Temperatur, der Druck und die Zeitdauer, die zum Formen der Gegenstände erforderlich sind, ändern sich etwas in Abhängigkeit hauptsächlich von der Art des zu formenden Polyamidmaterials und dem Grad an Steifigkeit; der dem Gegenstand erteilt· werden kann. Es wurde z.3. beobachtet, daß beim Vorpressen einer Stapelfaserlage aus Polyhexamethylenadipamid (Nylon 66) und Polyester eine höhere Temperatur und höherer Druck als beim Vorpressen einer vollständig aus Polyhexamethylenadipamid bestehenden Lage erforderlich sind. Das Vorpressen von Gegenständen» die Polyhexamethylenadipamidfäden oder andere Fasern oder Fäden enthalten, erfordert gewöhnlich ,The temperature, pressure and length of time it took to mold of the items are required vary somewhat depending mainly on the kind of the polyamide material to be molded and the degree of stiffness; which can be granted to the object. It was z.3. observed that when pre-pressing a staple fiber layer made of polyhexamethylene adipamide (Nylon 66) and polyester a higher temperature and higher Pressure than when prepressing a completely made of polyhexamethylene adipamide existing location are required. The pre-pressing of objects »the polyhexamethylene adipamide threads or contain other fibers or threads, usually requires
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eine Temperatur zwischen 121 und 177°C und der Druck kanna temperature between 121 and 177 ° C and the pressure can
von einigen kg/cm (pounds per square inch) bis zu mehrerenfrom a few kg / cm (pounds per square inch) to several
100 kg/cm in AbH*'ngigkeit von der Temperatur und Aussetzungsdauer zusätzlich zu den bereits erwähnten Faktoren variieren. 100 kg / cm depending on the temperature and exposure time in addition to the factors already mentioned.
Das gleichzeitige Pressen oder Formen des faserartigen Materials, das absorbiertes Chlorwasserstoffgas enthält, kann bei Raumtemperatur, d.h. zwischen 20 bis 25°C, ausgeführt werden. ^as Desorbieren kann durch Erhitzen der Form auf etwa " 100°C unter Beibehalten des Gegenstandes in der Form ausge-· führt werden. ner zur Anwendung gelangende Druck kann vonThe simultaneous pressing or molding of the fibrous material containing absorbed hydrogen chloride gas can be carried out at room temperature, that is, between 20 to 25 ° C. ^ as desorbing, by heating the mold to be about "100 ° C while maintaining the article in the form excluded · n leads it to the application reaching pressure. can of
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einigen kg/cm bis zu mehreren 100 kg/cm (pounds per square inch) in Abhängigkeit von den vorstehend geschilderten Variablen variieren. Das resorbieren kann ebenfalls durch Waschen in Wasser ausgeführt werden.a few kg / cm to several 100 kg / cm (pounds per square inch) depending on the above Variables vary. Resorption can also be done by washing in water.
T)±e Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher &3äutert. T) ± e invention is explained in more detail below with the aid of examples.
lage, bestehend aus 75 ^ Polyhexamethylenadipamid (Nylon 66) und 25 ^ Polyester, wurde auf einer Shirly Minature - Kardiermaschine hergestellt. Die Polyamidfäden besaßen eine Länge von5,o8 cm (2 in.) und einen Titer von 3 den/Faden und die Polyester fäden besaßen eine Länge von 3,81 cm (1 i/2in)und einen Titer von 1,5 den /Faden, ^ie Lage wurde durch das gebräuchliche Fntschlichtungsverfahren geführt, "um die Ausrüstungsöle o.dgl. zu entfernen.layer, consisting of 75 ^ polyhexamethylene adipamide (nylon 66) and 25 ^ polyester, was produced on a Shirly Minature carding machine. The polyamide filaments were 5.08 cm (2 in.) In length and 3 denier / filament, and the polyester filaments were 3.81 cm (1½ in) in length and 1.5 denier / filament , ^ ie situation was out ntschlichtungsverfahren through the common F, "or the like to remove the equipment oils..
"ie Lage wurde in einer konisch ausgebildeten Form bei 177 C und etwa 21,09 kg/cm (^00 psi.) vorgepreßt, "ie ge-"The location was in a conical shape 177 C and about 21.09 kg / cm (^ 00 psi.) Pre-pressed, "ie ge
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formte Probe wurde in einen Vakuumexsicator eingebracht, der anschließend auf einen nruck von etwa 200 mm Hg evakuiert und mit trockenem Chlorwasserstoffgas wieder gefüllt wurde. Nach etwa 5 see wurde der Gegenstand aus dem Exsiccator entfernt und in wasser gewaschen.shaped sample was placed in a Vakuumexsicator, which was then evacuated to a jerk-n of about 200 mm Hg and backfilled with dry hydrogen chloride gas. After about 5 see the object from the desiccator was removed and washed in w ater.
Um zu bestimmen, ob das c-hlorwasserstoffgas zur Bindung und zum freigeben von Spannungen oder Beanspruchungen von den Polyamidfäden beitrug, wurde eine Probe preßgeformt, Jedoch nicht dem Chlorwasserstoffgas ausgesetzt, worauf die unbehandelte und die behande&e Probe einen urascharbeitsgang in einer automatischen waschmas.chine vom Typ Kenmore 600 unterworfen wurde* ^er ungebundene Gegenstand büßte die preßgeformte Gestalt in wesentlichem Ausmaß ein und neigte zur Rückkehr zu seinem Zustand vor der ""β formierung, während die gebundene Probe ihre Gestalt nahezu vollständig beibehielt.To determine whether the c-hlorwasserstoffgas contributed to the binding and release of tension or stress of the polyamide threads, a sample was press-molded, not exposed However, the hydrogen chloride gas, after which the untreated and the behande & e sample a for ascharbeitsgang in an automatic w aschmas. Kenmore 600 type chine was subjected to the unbonded article. The unbonded article lost its compression molded shape to a substantial extent and tended to revert to its pre-formation state, while the bonded sample retained its shape almost entirely.
Die in Beispiel 1 beschriebene Lage wurde an eine Atmosphäre Von etwa 50 *& Chlorwasserstoff gas und 50 % Luft während 10 sec ausgesetzt und dann in dne konische Form während 1 min bei 21,09 kg/cm2 (300 psi) gepreßt. Die Probe wurde aus der Form entfernt und auf etwa 1000C mit einem Heißluftgebläse zur Desorption des Chlorwasserstoffgases aus den Polyamidfäden erhitzt* Schließlich wurde die Probe in Wasser gewaschen, um Restspuren von Chlorwasserstoffgas aus den Polyamidfäden zu entfernen. Die Probe war in die konische Gestalt der "orm gebunden und behielt die Gestalt während normaler Waschcyclen in',angemessener Weise bei.The situation described in Example 1 was & hydrogen chloride gas and 50% air for 10 seconds exposed to an atmosphere of about 50 * and then pressed in dne conical shape during 1 min at 21.09 kg / cm 2 (300 psi). The sample was removed from the mold and heated to about 100 ° C. with a hot air blower to desorb the hydrogen chloride gas from the polyamide threads. Finally, the sample was washed in water in order to remove residual traces of hydrogen chloride gas from the polyamide threads. The sample was bound in the conical shape of the "orm and" appropriately retained the shape during normal wash cycles.
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Eine Probe der Lage von Beispiel 1 wurde an eine Atmosphäre von etwa 50 £ OhTorwasserstoffgas und 50 <* Luft während 10 see ausgesetzt, worauf die Probe in eine Plissieroder Faltenform gebracht und während 1 min bei Raumtemperatur bei 21,09 kg/cm (300 psi) gepreßt wurde. Die Probe vmrde aus , der Form entfernt, auf 1000C mit einem Heißluftgebläse zur Desorption des Chlorwasserstoffgases aus den Riyamidfäden erhitzt und schließlich in Wasser gewaschen, um die restlichen Spuren von Chlorwasserstoffgas zu entfernen. Die Probe war in die Plissee- oder Faltenform gebunden und zeigte einen hohen Grad an Formbeibehaltung. Das sich, ergebende Textilprodukt zeigt ein ähnliches Aussehen wie das in Fig. k dargestellte. A sample of the location of Example 1 was exposed to an atmosphere of about 50 £ OhTorwasserstoffgas and 50 <* air for 10 see, and then placing the sample in a Plissieroder pleat form and for 1 minute at room temperature at 21.09 kg / cm (300 psi ) was pressed. The sample from vmrde removed, heated to 100 0 C with a hot air blower for the desorption of the hydrogen chloride gas from the Riyamidfäden and finally washed in water to remove the mold around the remaining traces of hydrogen chloride gas to. The sample was bound in the pleated or pleated shape and showed a high degree of shape retention. The resulting textile product shows an appearance similar to that shown in Fig. K.
Eine Bahn aus endlosen Polyhexamethyleiiadipamidfäden (Nylon 66) wurde durch rasches Ziehen der Fäden unmittelbar aus der Schmelzspinndüse und durch Sammeln der Polyämidfaden auf einem Sieb hergestellt. Die Fäden besaßen einen Titer von etwa 2 den je Faden und eine Bruchfestigkeit von etwa 3>5 g/den bei I50 # Dehnung. Die Bahn hatte ein Gewicht von etwa 155,6 g/m (4 oz./sq.y.).A web of endless polyhexamethylene adipamide threads (Nylon 66) was made instantly by quickly pulling the threads made from the spinneret and by collecting the polyamide thread on a sieve. The threads had a titer of about 2 den per thread and a breaking strength of about 3> 5 g / den at 150 # elongation. The track weighed about 155.6 g / m (4 oz./sq.y.).
Die Proben' von dieser unmittelbar gesponnenen Bahn wurden in eine konische. Form bei 149°C und bei einem Druck von etwa 21,09 kg/cm (3OO psi) gepreßt. Eine preßgeformte Probe wurde dann an gasförmigen Chlorwasserstoff während 5 see ausgesetzt^ worauf die Probe aus der Form entfernt und in Wasser gewaschen wurde. Die Wirksamkeit der Bindung dieser Probe wurde mitThe samples from this direct spun web were conical. Form at 149 ° C and at a pressure of about 21.09 kg / cm (300 psi) pressed. A compression molded sample was made then exposed to gaseous hydrogen chloride for 5 seconds ^ whereupon the sample was removed from the mold and washed in water. The binding effectiveness of this sample was determined using
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ungebundenen Probe verglichen, wobei beide Proben einem ..'ascharbeitsgang unterworfen wurden. Die gebundene Probe behielt ihre Gestalt bei, während die ungebundene Probe ihre preßgeformte Gestalt einbüßte.unbound sample compared, with both samples being one .. 'were subjected to an ash process. The bound sample retained its shape while the unbound sample lost its molded shape.
Sine Probe der direkt gesponnenen Bahn von Beispiel 4 wurde i;< eine Plissier- oder Faltenform bei 1490C gepreßt,Sine the sample directly spun web of Example 4 was i <a pleating or folding shape at 149 0 C pressed,
wobei ein Druck von etwa 21,09 kg/cm (500 psi) angewendet wurde, worauf die Probe an eine Atmosphäre von 50 $ Chlorwasserstoff ur.d 50 % Luft während etwa 5 see ausgesetzt wurde. Diese probe wurde dann aus der Form entfernt und in Wasser gewaschen,um das Chlorwasserstoffgas aus den Polyamidfäden zu desorbieren. Die Probe war in die plissierte Form gebunden und besaß einen hohen Grad an Formbeibehaltung,a pressure of about 21.09 kg / cm (500 psi) was applied and the sample was exposed to an atmosphere of 50% hydrogen chloride and 50% air for about 5 seconds. This sample was then removed from the mold and washed in water to desorb the hydrogen chloride gas from the polyamide filaments. The sample was bound in the pleated shape and had a high degree of shape retention,
Eine Probe der direkt gesponnenen Bahn von Beispiel 4 wurde in eine Plissierforn; gepreßt und an gasförmigen Chlorwasserstoff, wie in Beispiel 5 beschrieben, ausgesetzt. Diese Probe wurde auf etwa 1000C unter Verwendung eines Heißluftgebl&Gcs erhitzt, un das Chlorwasserstoffgas zu desorbieren, anstatt das Chlorwasserstoffgas mittels Wasser zu desorbieren. Wie in Beispiel 5, war die Probe in die plissierte Gestalt gebunden und ze£te einen hohen Grad an Formbeibehaltung.A sample of the direct spun web of Example 4 was placed in a pleated die; pressed and exposed to gaseous hydrogen chloride as described in Example 5. This sample was heated to about 100 0 C using a Heißluftgebl & Gcs, the hydrogen chloride gas to desorb un instead to desorb the hydrogen chloride gas by means of water. As in Example 5, the sample was bound into the pleated shape and exhibited a high degree of shape retention.
Sine direkt gesponnene ungewebte Polyamidbahn mit einem Gewicht von 152,5 g/ns (4,5 oz./sq.y.) wurde in eine hotte Ver-It's a direct-spun non-woven polyamide sheet with a Weight of 152.5 g / ns (4.5 oz./sq.y.) Was placed in a hotte
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tiefung mit den Abmessungen von 2,54 cm χ 1,27 cm (one in. χ 0,5 in.) im Durchmesser preßgeformt. Die Bahn wurde in dem Hohlraum oder in der Vertiefung auf etwa 1500C ohne Druck erhitzt. Die hohl geformte Bahn wurde an gasförmigen Chlorwasserstoff während etwa 10 see ausgesetzt, worauf die Probe entfernt und in Wasser gewaschen wurde,um das Chlorwasserstoffgas zu adsorbieren. Die "fingerhutartig" geformte Bahn war dimensionsstabil, weich, biegsam und kräftig. Das Chlorwasserstoffgas veranlaßte die Pglyamidfäden zur Übereinstimmung mit der Gestalt des Hohlraums. Die Fäden waren in der Gestalt des Kohlraums gebunden und es wurde beobachtet, daß Knitter oder Falten in der ungewebten Polyamidbahn nach dem Auseetzen an das Chlorwasserstoffgas bleibend und dauerhaft verfestigt waren.Compression molded recess with dimensions of 2.54 cm χ 1.27 cm (one in. χ 0.5 in.) in diameter. The web was heated in the cavity or in the depression to about 150 ° C. without pressure. The hollow-shaped sheet was exposed to gaseous hydrogen chloride for about 10 seconds, after which the sample was removed and washed in water to adsorb the hydrogen chloride gas. The "thimble-like" shaped sheet was dimensionally stable, soft, pliable, and strong. The hydrogen chloride gas caused the polyamide filaments to conform to the shape of the cavity. The threads were bound in the shape of the cabbage space and it was observed that wrinkles or folds in the nonwoven polyamide sheet were permanent and permanently solidified after exposure to the hydrogen chloride gas.
Die Arbeitsweise von Beispiel 7 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß ein gewebtes Polyamidtuchtextilmaterial der in Beispiel 7 beschriebenen Behandlung unterworfen wurde. Es wurden dabei die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel 7 erhalten. The procedure of Example 7 was repeated with the modification that a woven polyamide cloth textile material of treatment described in Example 7 was subjected. The same results as in Example 7 were obtained.
Die ungewebte Polyamidbahn, von Beispiel 4 wurde mit Bromwasserstoffgas anstelle von Chlorwasserstoffgas in Berührung gebracht. Die Ergebnisse waren im wesentlichen die gleichen mit der Abänderung, daß die Formbeibehaltung der gebundenen Probe etwas weniger stabil als die Formbeibehaltung der gebundenen Probe von Beispfel 8 war.The polyamide nonwoven web from Example 4 was made with Contacted hydrogen bromide gas instead of hydrogen chloride gas. The results were essentially that with the modification that the shape retention of the bound sample is somewhat less stable than the shape retention the bound sample of Beispfel 8 was.
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Die ungewebte Polyamidbahn von Beispiel M- wurde mit Bortrifluorid behandelt. Es wurden die gleichen Ergebnisse, wie in Beispiel. 9 angegeben, erhalten.The polyamide nonwoven web of Example M- was made with Boron trifluoride treated. The results were the same as in example. 9 specified, received.
Die ungewebte Bahn von Polyamidfäden von Beispiel 4 wurde an Bortrichloridgas ausgesetzt, wobei im wesentlihen die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel 9 erhalten wurden.The nonwoven web of polyamide filaments of Example 4 was exposed to boron trichloride gas, with substantially the same results as in Example 9 being obtained.
Die ungewebte Bahn von Polyamidfäden von Beispiel K wurde mit Schwefeltrioxyd als Aktivierungsgas behandelt, wobei im wesentlichen die gleichen Ergebnisse, wie in Bei spiel 9 angegeben, erhalten wurden.The nonwoven web of polyamide filaments of Example K was treated with sulfur trioxide as an activating gas, with essentially the same results as those given in Example 9 were obtained.
Die Arbeitsweise von Beispiel 7 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß ein gestricktes oder gewirktes Polyamidtuchmaterial der Behandlung unterworfen wurde. Es wurdencäbei die gleichen Ergebnisse, wie in Beispiel J beschriebet! erhalten.The procedure of Example 7 was repeated except that a knitted or knitted polyamide cloth material was subjected to the treatment. The same results as described in Example J were obtained ! obtain.
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