DE1921149B2

DE1921149B2 - Verfahren zur bestimmung der teilchengroesse in einer poly dispersen suspension hoher konzentrationen

Info

Publication number: DE1921149B2
Application number: DE19691921149
Authority: DE
Inventors: Jan Dipl Phys Seger Günther 6233 Kelkheim Gebhart Josef Dipl Phys 6000 Frankfurt BoI
Original assignee: Laporte Industries Ltd
Current assignee: Evonik LIL Ltd
Priority date: 1969-04-25
Filing date: 1969-04-25
Publication date: 1971-12-16
Also published as: GB1309144A; FR2046487A5; DE1921149A1; BE749438A; JPS4920118B1; AR195143A1; US3695765A; NL7005944A; CA918951A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung der Teilchengröße in einer polydispersen Suspension vergleichsweise hoher Konzentration mittels einer Streulichtmessung.

Die Bestimmung der Größenverteilung vonsuspendierten Teilchen stellt eine in Forschung und Technik häufig gestellte Aufgabe dar. Unter den verschiedenen bereits praktizierten Meßmethoden haben die Streulichtverfahren besondere Bedeutung erlangt, da sie eine kontinuierliche Messung der Teilchengröße im iu Schwebezustand erlauben. Ein eindeutiger Zusammenhang zwischen Teilchengröße und gemessener Streulichtintensität besteht jedoch zunächst nur dann, wenn sich jeweils nur ein Teilchen in einem Meßfeld befindet. In diesem Falle kann die Intensität Ues an dem einzelnen Teilchen gestreuten Lichts als Maß für dessen Größe ausgewertet werden. Befinden sich dagegen viele Teilchen gleichzeitig im Meßfeld, «ο ist das resultierende Streulicht nur noch unter bestimmten Voraussetzungen für eine Bestimmung der Teilchengröße verwendbar. In diesem Zusammenhang sind im wesentlichen zwei Fälle zu untericheiden. Bei niederen Teilchenkonzentrationen, bei denen sich jedoch bereits mehrere Teilchen im Meßfeld befinden, ist die mittlere Reichweite von Licht noch groß gegen die Abmessungen des Meßfeldes, so daß Sekundärstreuung vernachlässigt werden kann. Dann hängt die Streulichtintensität außer von der Teilchengröße noch linear von der Teilchenkonzentration ab (Beersches Gesetz,.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf den Fall hoher Teilchenkonzent: ation, bei dem die Sekundärstreuung nicht mehr vernachlässigt werden kann und deshalb der lineare Zusammenhang des Beerschen Gesetzes nicht mehr gilt.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, bei vergleichsweise hoher Teilchenkonzentration in einer Suspension, bei der also die mittlere Reichweite des Lichts klein ist gegen die Abmessungen des Meßfelds, einen eindeutigen Zusammenhang zwischen gemessener Streulichtintensität und Teilchengröße herzustellen. Derartige Meßprobleme an Teilchenkollektiven hoher Konzentration liegen beispielsweise vor bei der Produktüberwachung in der Pigmentherstellung. Dabei ist eine kontinuierliche Überwachung der Korngrößenverteilung von Interesse.

Diese Aufgabe ist gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Suspension mit deren Suspensionsmittel entlang einer Grenzschicht in Berührung gebracht wird, diiß die Grenzschicht durch das Suspensionsmittel hindurch mit Licht unter streifendem Einfall beleuchtet wird, und daß das in der Grenzschicht 6n den suspendierten Teilchen in den Kleinwinkelbereich der Vorwärtsstreuung gestreute Licht gemessen wird.

Die Ausnutzung der Kleinwinkelstreuung der Teilchen schafft die Möglichkeit dafür, daß bei hohen Konzentrationen gemessen werden kann und der Meßwert von der Konzentration ein Maß für die Teilchengröße darstellt.

Das bei streifendem Einfall auf die Grenzfläche der Suspension in den teilchenfreien Halbraum, das Suspensionsmittel, zurückgestreute Licht setzt sich aus zwei Anteilen zusammen: einer gerichteten Streustrahlung, die ohne Sekundärstreuung die Suspension wieder verläßt und die eigentliche Information über die Teilchengröße enthält und einem diffusen S.treulichttintergrund (Vielfachstreuung), der näherungsweise das Lambertsche Kosinusgesetz befolgt.

Unter der Voraussetzung, daß die mittlere Reichweite des Lichts zwar klein gegen die Schichtdicke der Suspension aber immer noch groß gegen den mittleren Teilchendurchmesser ist, wird das in die Suspension eindringende Lichtbündel exponentiell gedämpft. Die gleiche Dämpfung erfährt das Licht, des nach einmaliger Streuung die Suspension wieder verläßt. Nimmt nun die Teilchenkonzentration etwas ab, so dringt zwar das eingestrahlte Lichtbündel tiefer in die Suspension ein, gleichzeitig erhöht sich jedoch die Austrittswahrscheinlichkeit für das gerichtete Streulicht. Bei einer Erhöhung der Konzentration liegen die Verhältnisse umgekehrt. Der prozentuale Anteil des gerichteten Streulichts bleibt somit insgesamt unabhängig von der Eindringtiefe des Lichts und damit von der Konzentration. Die Streulichterscheinungen an der Grenzfläche der Suspension werden an Hand von F i g. 1 näher erläutert.

Das primäre Lichtbündel, das eingestrahlte Licht, fällt nahezu streifend auf die Grenzfläche der Suspension und leuchtet eine Fläche F aus. Der von der Fläche F ausgehende diffuse Streulichtuntergrund befolgt näherungsweise das Lambertsche Kosinusgesetzt, d. h., die von einem Oberflächenelement Δ F ausgehende Streulichtintensität ist für kleine Streuwinkel am geringsten (F i g. 1 a). Die gerichtete Teilchenstreuung hingegen konzentriert sich auf den Bereich der Vorwärtsstreuung. Je größer die Teilchen sind, desto mehr schnürt sich die Vorwärtskeule des gebeugten Lichtes auf den Bereich der Kleinwinkelstreuung ein (Fig. Ib und Ic). Dieser sogenannte Mie-Effekt, der für Teilchen von der Größe der Wellenlänge und darüber auftritt, bildet die Grundlage des erfindungsgrmäßen Meßverfahrens. Die Kleinwinkelstreuung bietet insgesamt folgende Vorteile:

a) Man erreicht auch bei hohen Konzentrationen einen sicheren Abstand zwischen der gerichteten Streustrahlung der Teilchen und dem diffusen Streulichtuntergrund.

b) Die Streulichtintensität ändert sieb -twa proportional mit dem Quadrat des Durchmessers der Teilchen.

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht vor, die Teilchensuspension entlang einer Grenzschicht mit partikelfreiem Suspensionsmittel in Berührung zu bringen, damit das primäre Licht ungebrochen in die Suspensionszone eindringen kann. Diese Maßnahme ist erforderlich, um das im Kleinwinkelbereich gestreute Licht der Messung zugänglich /u machen.

Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Grenzschicht mit einem kollimierten und monochromatischen Lichtbündel beleuchtet und die Streulichtintensität unter vorgegebenem Streuwinkel gemessen wird. Auf diese Weise ist es möglich, eine Aussage über die mittlere Größe der suspendierten Teilchen zu gewinnen.

Wird hingegen nach einer anderen Ausgestaltung der Erfindung die Grenzschicht mit einem kollimierten und monochromatischen Lichtbündel beleuchtet und die Streulichtintensität als Funktion des Streuwinkels gemessen, so kann man eine Information über die Korngrößenverteilung der suspendierten Teilchen gewinnen.

Schließlich kann die Grenzschicht auch mit einem

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kollimierten, weißen Lichtbündel beleuchtet und das Streulicht bei vorgegebenem Streuwinkel in Abhängigkeit von der Wellenlänge gemessen werden, Dadurch ie. es möglich, zusätzliche Aussagen über die mittlere Kerngröße und die Korngrößenverteilung der suspendierten Teilchen auf einem weiteren Weg zu gewinnen.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend an Hand der Fig. 2 am Beispiel von in Wasser suspendierten Teilchen näher erläutert.

Ein kollimiertes Lichtbündel 1 trifft unter spitzem Winkel γ auf eine Grenzschicht 2 zwischen einer Suspension 3 und Wasser 4 auf. Da sich sowohl im teilchenfreien Halbraum 4 als auch in der Suspension 3 das Licht im gleichen optischen Medium (Wasser) ausbreitet, wird an der Grenzschicht 2 jegliche Brechung des Lichtes vermieden, und das gcttreute Licht kann die Suspension 3 ohne zusätzliche Umlenkung wieder verlassen.

Von dem gestreuten Licht gelangt der im Bereich der Kleinwinkelstreuung liegende Anteil 5 über eine nehtungsseiektierende optische Anordnung 6 (Spaltblende mit Linse) auf einen Photodetektor 7. Als Maß für die mittlere Größe der Teilchen in der Suspension dient die Intensität des unter dem Streuwinkel 1? gemessenen Streulichts. Verschiebt sich beispielsweise die Korngrößenverteilung in der Suspension zu größeren Teilchendurchmessern, so nimmt auch die gemessene Intensität entsprechend zu. Zusätzliche Informationen über die Korngrößenverteilung in einer Suspension kann man, wie bereits dargelegt, dadurch gewinnen, daß man bei verschiedenen Wellenlängen unter festem Streuwinkel 0 mißt oder bei fester Wellenlänge den Streuwinkel 0 in gewissen Grenzen variiert.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Bestimmung der Teilchengröße in einer polydispersen Suspension vergleichsweise hoher Konzentration mittels einer Streulichtmessung, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension (3) mit deren Suspensionsmittel (4) entlang einer Grenzschicht (2) in Berührung gebracht wird, daß die Grenzschicht (2) durch das Suspensionsmittel (4) hindurch mit Licht (1) unter streifendem Einfall beleuchtet wird und daß das in der Grenzschicht (2) an den suspendierten Teilchen in den Kleinwinkelbereich der Vorwärtsstreuung gestreute Licht (5) gemessen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß άκ. Grenzschicht (2) mit einem kollimierten und monoenromatischen Lichtbündel (1) beleuchtet und die Streulichtintensität unter vorgegebenem Streuwinkel 0 gemessen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Grenzschicht (2) mit einem kollimierten und monochromatischen Lichtbündel (1) beleuchtet und die Streulichtintensität als Funktion des Streuwiiikels ϋ gemessen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Grenzschicht (2) mit einem kollimierten, weißen Lichtbündel (1) beleuchtet und die Streulichtintensität bei vorgegebenem Streuwinkel (#) in Abhängigkeit von der Wellenlänge gemessen wird.

Hieivj 1 Blatt Zeichnungen