DE1903580A1 - Process for the surface treatment of uranium and uranium alloys - Google Patents
Process for the surface treatment of uranium and uranium alloysInfo
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Classifications
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Description
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DR. HANS ULRICH MAY 1903580 PATENT ADVOCATE
DR. HANS ULRICH MAY 1903580
B MÜNCHEN 2, OTTOSTRASSE 1a TELEFON COSVO 00 38 82B MUNICH 2, OTTOSTRASSE 1a TELEPHONE COSVO 00 38 82
Br.lL/BhBr.lL / Bh
CP 258/685CP 258/685
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sur Oberflächenbehandlung von Werkstücken aus nicht legierten Uran oder aue Legierungen auf der Grundlage von Uran« beispielsweise solchenmit eine» Gehalt an V, Zr. Pu, Ho, Cr usw., wobei dleae Oberflächenbehandlung im Hinblick auf die Heratellung metallischer Überzüge und insbesondere elektrolytisch abgeschiedener Ubersüge durchgeführt wird.The invention relates to a method for the surface treatment of workpieces made of non-alloyed uranium or alloys based on uranium, for example those with a content of V, Zr. Pu, Ho, Cr, etc., dleae surface treatment with regard to the Heratellung metallic coatings and, in particular electrodeposited Ubersüge is performed.
Eb iat bekannt, elektrolytische (galvanische) überzüge auf mindestens an ihrer Oberfläche leitenden Stücken herbusteIlen, die in Blektrolytbäder genau festgelegter ZusanBeneeteung eingetaucht und mit dem negativen Pol einer Gleichstromquelle verbunden aind. Der positive Pol der Quelle ist seinerseits mit in daa Bad eingetauchten leitern, den Anoden, verbunden.Eb iat known to produce electrolytic (galvanic) coatings on at least on their surface conductive pieces, which immersed in electrolyte baths of a precisely defined concentration and connected to the negative pole of a direct current source. The positive pole of the source is in turn with conductors immersed in the bath, the anodes.
Damit die Abscheidimg richtig erfolgt und zu einem qualitativ hochwertigen Überzug, d.h. haftend, mit Abmessungen Innerhalb enget Grenzen und ohne Unterbrechungen, führt, muß die OberflächeSo that the Abscheidimg takes place correctly and leads to a high-quality coating, ie adhesive, with dimensions within narrow limits and without interruptions, the surface must
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des Werkstücks ungedingt vorbehandelt werden. Diese Maßnahme wird allgemein als Oberflächenvorbehandlung des zu überziehenden "Grundmetalls" beselehnet. Selbstverständlich kann das Werkstück entweder massiv oder einfach bereits mit einem leitenden örand·» metall überzogen sein.of the workpiece must be pretreated. This measure is generally used as a surface pretreatment of the "base metal" to be coated. Of course, the workpiece either massive or simply already with a leading örand · » be metal coated.
Die Oberflächenvorbehandlung soll das Werkstück abbeizen und jede Fremdschicht entfernen« die sich normalerweise auf der Oberfläche des Grundmetalls befindet! Fett, Oxide, Zunder new» Im Fall der üblichen Metalle, wie Eisen, Kupfer oder deren Ie« gierungen liefern verschiedene übliche Vorbehandlungen befriedigende Ergebnisse! Man kann insbesondere ein Verfahren anwenden, das mit einer chemischen Entfettung mittels eines organischen Lösungsmittels, wie Trichloräthylen, beginnt, gefolgt von einer elektrolyt lachen Entfettung an der Kathode eines natronalkalischen Bades, einem Waschen und Abbeizen· Ib Fall von eisenhaltigen Metallen verwendet Ban beispielsweise auöeräea «in anodisches Abbeizen in einer wässrigen Schwefelsäurelösung und im Fall der kupferhaltigen Metalle ein chemisches Abbeizen in einer Salpetersäure und gegebenenfalls andere Bestandteile enthaltenden Lösung» Es ist auch bekannt, ein elektrolytisches Abbeizen in stark sauren Lösungen verschiedener Salze, insbesondere von Alkalisalzen, vorzunehmen« Nach dem Abbeizen, das die Oberfläche des zu behandelnden Metalls freilegt, wird das Werkstück gewaschen und der Metallüberzug aufgebracht. Wenn es sich iaThe surface pretreatment is intended to pickle the workpiece and remove any foreign layer «that is normally on the surface of the base metal! Fat, oxides, tinder new » In the case of the usual metals, such as iron, copper or their Ie « Alloys provide satisfactory results for various common pretreatments! In particular, a process can be used which begins with chemical degreasing using an organic solvent such as trichlorethylene, followed by an electrolyte degreasing at the cathode of an alkaline soda bath, a washing and stripping. In the case of ferrous metals, for example, Ban uses anodic pickling in an aqueous sulfuric acid solution and in the case of copper-containing metals, chemical pickling in a solution containing nitric acid and possibly other components of alkali salts, to carry out «After the pickling process, which exposes the surface of the metal to be treated, the workpiece washed and the metal coating applied. If it is ia
eine elektrolytisch aufgebrachte Schicht handelt, wird das aus dem Waschbad kommende Werkstück unmittelbar in das bad des gewünschten Metalls gebracht»If an electrolytically applied layer is involved, the workpiece coming from the washing bath is immediately transferred to the brought a bath of the desired metal »
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badbath
Die beachriebenen GrundTerfabren ei>id Jedooh nicht gans so einfach anwendbar, wenn das tu fibereiehende Material sin leioht oxydierbares oder korrodierbare· Metall ist« da Schienten τοη " vom Abbeisen herrührenden Produkten auf der Oberfläche nach der SohluSwüsohe verbleiben» ebenso wie Ionen, welche sp&ter einen umso rascheren Angriff bewirken, je höher die Concentration de· Belsbades 1st. Das ist besonders der Fall bei legiertem oder nicht legiertem Uran«The basic terfabrics that have been observed are not exactly the same Easily applicable when the material related to the cover is borrowed oxidizable or corrodible · metal is «da Schienten τοη" Products resulting from the removal of the iron remain on the surface after the brine, as do ions, which later unite the faster the attack, the higher the concentration de Belsbades 1st. This is especially the case with alloyed or unalloyed uranium "
Zur Behebung der lachteile der früheren Verfahren sind bereits verschiedene Wege vorgeschlagemrorden. Man hat insbesondere chemische Behandlungen angewandt. Eine solche Behandlung» die insgesamt befriedigende Ergebnisse liefert, 1st in der fransoV siechen Patentschrift 1 523 216 beschrieben. Sie besteht aus folgenden ArbeitsgSngent Entfetten mittels Trlohloräthylen;To address the downsides of the earlier procedures are already in place suggesting different ways. One has in particular chemical treatments applied. Such a treatment "which gives satisfactory results overall," 1st in the French see patent specification 1,523,216. it consists of the following work item Degreasing using Trlohlorethylene;
Kathodisches elektrolytisches Entfetten in einer 40 g/l latriumhydroxid enthaltenden AlkallltSsung während 3 Min. IwI einer * Stromdichte ron 5 bis 10 λ/An2ι Cathodic electrolytic degreasing in an alkali solution containing 40 g / l sodium hydroxide for 3 minutes. IwI a current density of 5 to 10 λ / An 2 ι
Waschen; · ,.,To wash; ·,.,
Abbeisen mit 10 B* Salpetersäure bei Raumtemperatur} Erneutes Waschen;Cast off with 10 B * nitric acid at room temperature} Washing again;
Abbeizen mit IO S Ohlorwasserstoffefture bei Raumtemperatur, wonach das Werkstück aus der Chlorwasserstoffsäure herausgenommen'Pickling with IO S Ohlorwasserstoffefture at room temperature, after which the workpiece is taken out of the hydrochloric acid '
wird, damit sich der Angriff an der Luft weiterentwickelt;will allow the airborne attack to evolve;
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β» I^ οβ » I ^ ο
Dieses Abbeizverfahren ermöglicht die Herstellung von auf <äfer Oberfläche des gebeizten Urans sehr gut haftenden elektrolyt!« sehen Abscheidungen, besitzt jedoch einige Nachteiles Die durch das Abbeizen erhaltene Oberfläche des Grundmetalla hat kein metallisches Aussehen sondern bleibt mit einem gräulichen Film überzogen, von dem man annehmen kann, daß er die Qualität der Haftung des Überzugs auf den Uran beeinträchtigt, seibat wenn diese Haftung gut erseheint«, Außerdem kann diese Schicht gelegentlich Yfäsaer oder Spuren der Bäder, in denen das Werkstück be« ™ handelt wurde, zurückhalten und dadurch anschließend Angriffe auf das Uran unterhalb der Beschichtung hervorrufen, wobei äiese Angriffe sum Verlust der Haftung oder zur Zerstörung des Überzugs führen können« Der Angriff der verschiedenen angege«· benen Bäder auf das reine oder legierte Uran ist veränderlich, insbesondere hängt die Empfindlichkeit gegenüber verschiedenen Reagenzien von öer behandelten Legierung ab, was dazu zwingt, für jede legierung die Konzentrationen und Behandlungszelten anzupassen^und häufig zu heftigen, gelegentlich unregelmäßigen Angriffen führt, welche eine Auflösung des Grundmetalls bis zu einer veränderlichen Tiefe zur Folge haben, woraus sich eine Unsicherheit hinsichtlich der verbleibenden Abmessungen und des Urangewichts der behandelten Stücke und damit eine Schwankung der erhaltenen Ergebnisse ergibt. Es ist daher eine ganz genaue Kontrolle der behandelten Stücke erforderlich«,This stripping process enables the production of on <Ã ¼fer The surface of the pickled uranium has an electrolyte that adheres very well! «See deposits, but has some disadvantages the pickling obtained surface of the base metal has no metallic appearance but remains covered with a greyish film, which can be assumed to have the quality of the Adhesion of the coating to the uranium is impaired, even if this adhesion appears good. ”In addition, this layer can occasionally Yfäsaer or traces of the baths in which the workpiece is ™ acts, withhold and thereby subsequently attacks on the uranium underneath the coating, causing these attacks to result in loss of adhesion or destruction of the Overlay can lead to «The attack of the various attacks« · Benen baths on the pure or alloyed uranium is changeable, in particular the sensitivity to different depends Reagents from the alloy being treated, which makes it necessary to determine the concentrations and treatment times for each alloy adapt ^ and often violent, occasionally irregular Leads to attacks which dissolve the base metal to a variable depth, resulting in a Uncertainty about the remaining dimensions and the uranium weight of the treated pieces and thus a fluctuation of the results obtained. It is therefore a very precise one Control of the treated pieces required «,
Außerdem ist die Oberfläche des ßrundmetalls nach dem Angriff, vor allem im Fall von Legierungen, rauh und unregelmäßig, was die Qualität der darauf abgeschiedenen Elektrolytüberzüge und vor allem ihre Dichtheit und damit ihren Wert als Schutz gegen Korrosion beeinträchtigt„ 909834/1260In addition, the surface of the round metal after attack, especially in the case of alloys, is rough and irregular, which affects the quality of the electrolyte coatings deposited thereon and, above all, their tightness and thus their value as protection against corrosion " 909834/1260
Die Erfindung bezweckt die Beseitigung oder mindestens wesent«=» liehe Verringerung dieser Nachteile»The invention aims to eliminate or at least essential "=" lent reduction of these disadvantages »
Zu diesem Zweck wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Ober» f läolienbehandlung von Stücken aus Uran oder Uranlegierungen vorgeschlagen, wobei außer den üblichen Behandlungsstufen Entfettung, Spülen und gegebenenfalls chemisches Abbeizen ein anodi« 3Ches Abbeizen in einer ein organisches Salz oder Sulfat von Lithium und/oder Magnesium enthaltenden wässrigen Lösung vorgesehen ist ο For this purpose, according to the invention, a method for f laolia treatment of pieces of uranium or uranium alloys proposed, in addition to the usual treatment stages of degreasing, rinsing and, if necessary, chemical stripping, an anodi « 3Ches pickling in an aqueous solution containing an organic salt or sulfate of lithium and / or magnesium is provided ο
Dieses Verfahren bringt gegenüber den oben angegebenen Verfahren eine entscheidende Verbesserung, da nicht nur wie bisher nur die Anionen beim anodischen elektrolytischen Abbeizen wirksam werden, 3ondern gleichzeitig das Kation des angewandten Salzes. Die Ergebnisse sind grundsatzlich verschieden von denen, die man bei Verwendung der Salze anderer Kationen, wie der Acetate von Natrium? Kalium, Ammonium, Zink, Cadmium usw., erhält. Dieser Unterschied ist wahrscheinlich auf die besonderen Eigenschaften der Kationen Lithium und Magnesium und darauf zurückzuführen, daß die im Augenblick des Abbeizens gebildeten Salze leicht In Lösung gehen, im Gegensatz zu den mit anderen Kationen gebildeten Salzen, die an den Oberflächen der behandelten Stücke haften oder in der Lösung suspendiert bleiben,. This method brings a decisive improvement over the methods given above, since not only, as before, only the Anions become effective during anodic electrolytic stripping, but at the same time the cation of the salt used. the Results are fundamentally different from those obtained using the salts of other cations, such as the acetates of Sodium? Potassium, ammonium, zinc, cadmium, etc. This The difference is probably due to the special properties of the cations lithium and magnesium and to that the salts formed at the moment of stripping easily go into solution, in contrast to the salts formed with other cations which adhere to the surfaces of the treated pieces or remain suspended in the solution.
Es wurde gefunden, daß von den verschiedenen Lösungen von Lithium« und Magnesiumsalzen besonders die Acetate zu sehr guten Abbeiz«· ergebnissen führenοIt has been found that of the various solutions of lithium " and magnesium salts, especially the acetates, lead to very good stripping results
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In der Mehrzahl der ?älle wird man befriedigende Ergebnisse bei uran und Uranlegierungen erhalten» wenn das anodische Abbeizen in einer 2 bis 3 N lithiumacetatlöeung bei pH 6 und 3 bis 7 A/dm zwischen 10 und 50° C, vorzugsweise 25° C, während einer je nach der Stromdichte gewählten Zeit von der Größenordnung 35 MIn0 bei 3 A/dm2 und 15 Min« bei 7 A/dm2 durchgeführt wird. Diese Stromdichte muß praktisch zwischen 2 und 10 A/dm liegen*In the majority of cases, satisfactory results will be obtained with uranium and uranium alloys if the anodic stripping is carried out in a 2 to 3 N lithium acetate solution at pH 6 and 3 to 7 A / dm between 10 and 50 ° C, preferably 25 ° C a selected depending on the current density time of the order of 35 min 0 at 3 a / dm 2 and 15 minutes' at 7 a / dm is performed. 2 This current density must practically be between 2 and 10 A / dm *
Vor diesem Abbeizen können die folgenden Arbeitegänge vorgenommen
werden:
Chemisches Entfetten mittels Trichloräthylen oder Perchloräthylen;
Elektrolytisches kathodiaches Entfetten in einer 40 g/l Natriumhydroxid
enthaltenden lösung in der Kälte bei 10 A/dm während 3 Min,·,The following operations can be carried out before this stripping process:
Chemical degreasing using trichlorethylene or perchlorethylene; Electrolytic cathodic degreasing in a solution containing 40 g / l sodium hydroxide in the cold at 10 A / dm for 3 minutes,
Waschen;To wash;
Chemisches Abbeizen in 7 N Salpetersäure bei 25° C während 1 Min,; Waschen»Chemical stripping in 7N nitric acid at 25 ° C for 1 min .; To wash"
Die beiden letztgenannten Arbeitsgänge sind nur dann erforderlich, wenn das Werkstück stark oxydiert ist, damit das anodieche Abbeizen nur eine verhältnismäßig dünne Schicht entfernen muß« Wenn die Oberfläche des zu behandelnden Stücks nur sehr schwach oxydiert ist, kann man darauf verzichten»The last two steps are only required if the workpiece is heavily oxidized so that the anodic stripping only has to remove a relatively thin layer « If the surface of the piece to be treated is only very weakly oxidized, you can do without it »
Auf das anodische Abbeizen können folgende Arbeitsgänge folgen: Ein chemisches Abbeizen in 7 N Salpetersäure bei 25° C während
einiger Sekunden bis 1 Min*;
Waschen,The anodic stripping can be followed by the following operations: a chemical stripping in 7 N nitric acid at 25 ° C for a few seconds to 1 minute *;
To wash,
Schließlich muß das aus dem letzten Waschbad genommene StückFinally the piece taken from the last wash bath has to be
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BADBATH
sofort in dem Elektrolytbad zur Abscheidung unter Strom gesetzt v/erden c.Immediately electrified in the electrolyte bath for deposition v / ground c.
Dieses Verfahren scheint allgemein anwendbar und eignet sich 3owohl für verar&tes, natürliches oder angereichertes Uran« metall v/ie für die meisten seiner Legierungen«This procedure seems to be generally applicable and is suitable for processed, natural or enriched uranium « metal v / ie for most of its alloys «
Man findet, daß am Ende des anodischen Abbeizens auf dem Uran mar eine dünne Haut verbleibt statt der nach den bisher bekannten Beliandlungsdchritten verbleibenden dicken Schichto Diese Haut wird im Verlauf der folgenden Arbeitsgänge leichter beseitigt oder verringert und läßt die Struktur des Grundmetalls erschei« neiio Wie aus dem obigen ersichtlich, kann man beim anodischen Abbeizen Ströme verwenden, deren Stärke und entsprechendeSpannung erheblich kleiner als die bisher für erforderlich gehaltenen Werte sind« Der Angriff erfolgt weniger scharf, so daß die beim Abbeizen genommene Uranschioht gering und regelmäßig ist und leicht kontrolliert werden kann, wodurch man bereits vor der Behandlung die Endabmessungen der Stücke voraussehen kann land die Oberflächeneigenschaften des Stücks, die Im Verlauf der vorangehenden metallurgischen Behandlungen (insbesondere Kaltverformung) erworben wurden, erhalten bleiben,, Da nur wenig Metall aufgelöst wird, kann das Bad für eine viel größere Zahl von Arbeitsgängen benutzt werden und scheidet viel weniger Ün« lösliches ab, insbesondere bei Verwendung von Lithiumsalzen«, Dieser letztgenannte Gesichtspunkt ist von Bedeutung .fall's die Gefahr dee Kritischwerdens besteht a It is found that at the end of the anodic pickling on the uranium mar a thin skin remains instead of remaining after the previously known Beliandlungsdchritten thick layer o This skin is more easily eliminated or reduced in the course of the following operations and makes the structure of the base metal erschei "neiio As As can be seen from the above, currents can be used in anodic stripping, the strength and corresponding voltage of which are considerably smaller than the values previously considered necessary so that the final dimensions of the pieces can be anticipated before the treatment and the surface properties of the piece obtained during the previous metallurgical treatments (especially cold working) are preserved larger number l used by operations and eliminates much less Ün "soluble from, especially when using lithium salts," This last point is important .fall's dee the risk criticality is a
Man kann die Salpetersäureangriffe, die bei den bisher bekannten Verfahren dem anoöischen Abbeizen vorangehen und folgen mußten,One can see the nitric acid attacks that had to precede and follow the anoeic stripping in the previously known methods,
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abschwächen und in gewissen Ausnahmefällen weglassen., Λ : «■ · 8" *
weaken and omit in certain exceptional cases., Λ:
Der Oberflächenzustand des Grundmetalls und der der auf diesem Metall erhaltenen elektrolytisch abgeschiedenen Schicht sind wesentlich verbessert, die Struktur der erhaltenen Abscheidung ist viel regelmäßiger und bei gleicher Dicke besitzt diese Abscheidung eine wesentlich verbesserte Kontinuität und Dichtheit, wodurch ihr Wert als Korrosionsschutzschicht wesentlich höher als der von bisher erhaltenen elektrolytisch abgeschiedenen Ober« ^ zügen istοThe surface condition of the base metal and that of the electrodeposited layer obtained on this metal are significantly improved, the structure of the deposit obtained is much more regular and this deposit has the same thickness a much improved continuity and tightness, which makes its value as a corrosion protection layer much higher than that of previously obtained electrolytically deposited coats
Die Haftung des Überzugs auf dem Uran ist mindestens vergleich« bar der von nach den anderen Verfahren erhaltenen Überzügen, obgleich die Rauhheit erheblich verringert ist, was ebenfalls zu einer Verbesserung der Schutzeigenschaften der Abscheidung führt»The adhesion of the coating to the uranium is at least comparable to « bar of the coatings obtained by the other processes, although the roughness is considerably reduced, which is also leads to an improvement in the protective properties of the separation »
Im folgenden werden als Beispiele die Behandlungeschritte beschrieben, denen zylindrische Stücke aus legiertem Uran vor dem W Vernickeln und Verzinnen nach dem im oben erwähnten französischen Pate t 1 523 216 beschriebenen Verfahren unterworfen wurden«,In the following the treatment dishing are described as examples, which cylindrical pieces made of alloyed uranium before W nickel plating and tin plating after the French in the above mentioned patent 1,523,216 t-described methods were subjected "
Beispiel 1 (Hagneslumacetatbad) Example 1 (Hagneslum Acetate Bath)
Es wurde ein ^ylhdrisches Stück aus einer Uranlegierung mit 1,5$ Molybdängev-alt von 40 mm Durchmesser, 299 mm länge, einerIt was made from a uranium alloy with a ^ ylhdrical piece $ 1.5 molybdenum length of 40 mm in diameter, 299 mm in length, one
2 ·2 ·
Oberfläche von 400 cm und einer Hasse von 6905 g behandelt. Das Stück besaß an einem seiner Enden und in Riohtung der Zylinderachse eine Gewindebohrung von 10 mm Durchmesser und 15 mm Tiefe, in die eine Gewindestange eingeschraubt war, um das Stück zu halten und ihm Strom zuzuführen; auf diese Welse konnte die ge«=»Treated surface of 400 cm and a hasse of 6905 g. That The piece had a threaded hole 10 mm in diameter and 15 mm deep at one of its ends and in the direction of the cylinder axis, into which a threaded rod was screwed to hold the piece and to supply electricity; on these catfish could the ge «=»
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BAD OR»BAD OR »
c, 9 n> c, 9 n>
samte Oberfläche der Uranlegierung untergetaucht werden. Sie Kanten des Stücke waren auf einen Radius von 2 mm abgerundet»entire surface of the uranium alloy can be submerged. she Edges of the piece were rounded to a radius of 2 mm »
Das so vorbereitete Stück wurde 2 Mim lang mit Trichloräthylen entfettetο Anschließend wurde es als Kathode in ein elektrolyt!« sches Entfettungebad, das aus einer-fN Natriumhydroxidlöaung bestand, 3 Min. lang unter 40 A, d.h. 10 A/dm gegeben. Das Auesehen der Oberfläche bleibt unverändert und der durch diesen Arbeitsgang verursachte Massenverlust ist unbedeutend, in der Größenordnung von 10 mg.The piece prepared in this way was 2 mim long with trichlorethylene degreased o Then it was used as a cathode in an electrolyte! " A degreasing bath consisting of a sodium hydroxide solution, given for 3 minutes under 40 A, i.e. 10 A / dm. The appearance of the surface remains unchanged and that of it The mass loss caused by the operation is insignificant, on the order of 10 mg.
Nach dem Waschen mit Wasser wird das Stück 1 Min. lang in einer 'fN-Salpetereöurelösung bei 21° C chemisch abgebeizt. Keinerlei sichtbare Reaktion wurde beobachtet, und das Stück verliert dabei etwa 20 mg.After washing with water, the piece is in a 1 min '' fN saltpeter oil solution chemically stripped at 21 ° C. Not at all visible reaction was observed and the bar lost about 20 mg in the process.
2+
lieh tyg 2 N Magnesiumacetatlösung während 13 Hin, unter
7 A/dm bei 21 C, Der Anfangs-pH der Lösung lag bei 6,00 und der End«pH bei 6,01., 2+
Borrowed tyg 2 N magnesium acetate solution for 13 hours, below 7 A / dm at 21 C, the initial pH of the solution was 6.00 and the final pH was 6.01.,
Während dieser Behändlungestufe beobachtet man an dem Werkstück eine sehr geringe Gasentwicklung und die Bildung einer sohwarzen Schicht, die sich in der gelbwerdenden lösung auflöst. Die Span« nung und Stromstärke bleibenwährend der ganzen Behändlungedauer stabil. Das Stück ist am Ende der Behandlung mit einer schwarzen •Schicht überzogen, die sich bei dem anschließenden Waschen unter fließendem Wasser ablöst und die Oberfläche des Metalls ersehe!·» nen läßt, die dann grau gefärbt ist. Das Stück verliert beiObserve the workpiece during this treatment stage Very little gas development and the formation of a black layer that dissolves in the yellowing solution. The Span « The voltage and amperage remain during the entire treatment period stable. At the end of the treatment, the piece is coated with a black • layer, which becomes underneath during the subsequent washing running water and see the surface of the metal! · » nen, which is then colored gray. The piece loses at
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19Ö3580 «· ίο -19Ö3580 «· ίο -
diesem Abbeizen 10,43 g, und die Sicke der von der oberflache abgelösten Metallschicht betrug 14 Mikron.this stripping was 10.43 g, and the beading of the metal layer peeled from the surface was 14 microns.
Das Stück wird anschließend chemisch in einer 7 ff Salpetereäurelösung 1 Min. lang bei Raumtemperatur abgebeizt«, Im Vorlauf dieser Behändlungsstufe wurden einige noch übrige Spuren der schwarzen Schicht aufgelöst, und das Stück verlor etwa 40 mg»The piece is then chemically in a 7 ff nitric acid solution Stripped for 1 min. At room temperature «, in advance At this stage of treatment there were some remaining traces of the black layer dissolved, and the piece lost about 40 mg »
Anschließend wurde das Stück sorgfältig mit kaltem fließendem ™ Wasser gewaschen und so rasch wie möglich in einem Vernickelungs* Elektrolytbad unter Strom gesetzt»The piece was then carefully washed with cold running ™ water and placed in a nickel plating * as quickly as possible. Electrolyte bath energized »
Beispiel 2 (Lithiumtartratbad)Example 2 (lithium tartrate bath)
Die gleichen Behandlungsstufen wurden zur Behandlung eines Stücks der gleichen legierung mit den gleichen Eigenschaften vom Beginn der Behandlung bis zu dem dem anodischen Abbeizen vorangehenden salpetersauren Abbeizen durchgeführt.The same treatment steps were used to treat a piece of the same alloy with the same properties from the start the treatment up to the nitric acid stripping preceding the anodic stripping.
Anschließend wurde das anodische Abbeizen in einer bezüglichThe anodic stripping was then carried out in a related manner
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w lithium 2 N Lithiuintartratlösung bei 7 A/dm 15 Min« lang bei 21° C vorgenommen. Die Lösung wurde dabei gerührt« Ihr Anfangs~pH betrug 6,00, der End-pH 6,01, w lithium 2 N lithium tartrate solution at 7 A / dm for 15 minutes at 21 ° C. The solution was stirred. Its initial pH was 6.00, the final pH 6.01,
Man beobachtete die gleichen Erscheinungen wie bei Beispiel 1. Die schwarze Schicht wurde im Verlauf der anschließenden Waschung abgehoben, und zwar leichter als im Fall des Abbeizens mit Magnesiumacetat, und das darunter liegende abgebeizte Metall zeigte dann eine graue Farbe. Das Stück verlor bei dies®!? Se«=· handlungsstufe 10,18 g.The same phenomena as in Example 1 were observed. The black layer was lifted off in the course of the subsequent wash, and more easily than in the case of stripping with Magnesium acetate, and the pickled metal underneath then showed a gray color. The piece lost with dies® !? Se «= · action level 10.18 g.
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■» 11 »■ »11»
Nach dem Waschen wurde das Stück in einer 7 N Salpetersäurelösung 1 Min. lang untergetaucht, sorgfältig gewaschen und wie in Beispiel 1 angegeben, in das elektrolytische Abscheidungabad gebrecht.After washing, the piece was immersed in a 7N nitric acid solution for 1 min., Washed thoroughly and as indicated in Example 1, broken into the electrodeposition bath.
Ein Behandlungsverfahren entsprechend den vorangehenden wurde bei einem zylindrischen Stück von 35 mm Durchmesser und 4 mm Iftnge mit einer Masse von 72,13 g aus Uran mit 0,2 Gewichts«=^ Vanadium durchgeführt» Das mit Trichloräthylen 2 Min, lang ent» fettete Stück wurde an der Kathode in ein^N Natriumhydroxidbad bei 2,4 A (doh. 10 A/dm2) 3 Min« lang gegeben.A treatment process corresponding to the preceding was carried out on a cylindrical piece 35 mm in diameter and 4 mm in length with a mass of 72.13 g made of uranium with 0.2 weight vanadium. The piece degreased with trichlorethylene for 2 minutes was at the cathode in a ^ N Natriumhydroxidbad at 2.4 a (d o h. 10 a / dm 2) was added for 3 minutes. "
Das Aussehen der Oberfläche bleibt unverändert, und die Behandlung führt nur zu einem unwesentlichen Masaenverlust,(unter 1 mg),The appearance of the surface remains unchanged, and the treatment leads to only an insignificant loss of mass, (less than 1 mg),
Das Stück wird anschließend chemisch 1 Min. lang in einer 7 N Salpeteraäurelösung bei 21,5° C abgebeizt. Man beobachtet keine lei Reaktion, und das Stück verliert dabei 4,8 mg.The piece is then chemically stripped for 1 minute in a 7N nitric acid solution at 21.5 ° C. One does not observe any lei reaction, and the piece loses 4.8 mg in the process.
Nach dem Waschen führt man das anodisohe Abbeizen bei 3 A/dm in einer bezüglich Li+ 3 N LithiumacetatIusung unter Rühren während 35 Min, bei einer Temperatur von 2 fangs-pH beträgt 6,00 und der End-pH 6,03-After washing, the anodic stripping is carried out at 3 A / dm in a Li + 3 N lithium acetate solution with stirring for 35 minutes, at a temperature of 2 initial pH is 6.00 and the final pH is 6.03.
während 35 Min, bei einer Temperatur von 21,5° C durch. Der An«for 35 minutes at a temperature of 21.5 ° C. The An «
Während de*.* ersten Minuten dieser Behandlungestufe beobachtet man eine leichte Gasentwicklung. Auf der Oberfläche bildet sich keinerlei sichtbare Schicht. Die Lithiumacetatlösung wird leicht gelblich. Das Stück verliert im Verlauf dieser Behandlung 615 mg;Observed during the first few minutes of this treatment level there is a slight evolution of gas. No visible layer is formed on the surface. The lithium acetate solution becomes light yellowish. The piece loses 615 mg in the course of this treatment; die Angriffstiefe betrug 14 Mikron, und die Makrostruktur derthe depth of attack was 14 microns, and the macrostructure of the
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Legierung wurde freigelegteAlloy was exposed
Das Stück wurde gewaschen, 1 Min« lang in einer 7 N Salpetersäurelösung getaucht (was zur Auflösung von 21,6 ng führte), erneut sorgfältig gewaschen und schließlich in dae elektrolyt is ehe Überzugsbad gebracht, wie in Beispiel 1 angegeben*.The piece was washed for 1 minute in a 7N nitric acid solution immersed (which led to the dissolution of 21.6 ng), carefully washed again and finally in the electrolyte is before Brought coating bath, as indicated in Example 1 *.
Beispiel 4 (Ltthiumeulfatbad)Example 4 (Ltthiumeulfatbad)
Ein Stück aus Uran mit 1,5$ Molybdängehalt, 35 mm Durchmesser una 4 mm länge mit einer Masse von 70,16 g wurde einer entspre«= P chenden Behandlung unterworfen. Der elektrische Strom wurde durch eine in das Stück eingeschraubte Stange zugeführt.A piece of uranium containing $ 1.5 molybdenum, 35 mm in diameter a length of 4 mm with a mass of 70.16 g was a corresponding Subject to severe treatment. The electrical current was supplied through a rod screwed into the piece.
Das Stück wurde 2 Min. lang in Toluol entfettet, 3 Min. lang einer kathodischen Entfettung in einerflSf NatriumhydroxidlösungThe piece was degreased in toluene for 2 min and cathodic degreasing in a sodium hydroxide solution for 3 min
O- "O- "
bei einer Stromdichte von 10 A/dm unterworfen, gewaschen, 1 Min. lang in einer 7 N Salpetersäurelösung bei 23° C chemisch abgebeizt, wobei keinerlei offensichtliche Reaktion beobachtet wurde und das Stück 1,8 mg verlor,at a current density of 10 A / dm, washed, chemically for 1 min. in a 7N nitric acid solution at 23 ° C stripped with no apparent reaction observed and the piece lost 1.8 mg,
" Nach dem Waschen wurde die anodische Abbeizung durchgeführt. Das senkrechten Schwingungen unterworfene Stück wurde in eine bezüglich Lithium 4 N Ii thiumsulfat lösung untergetaucht, die durch Zusatz von B2SO. auf pH O gebracht war; das Abbeizen erfolgte unter 6 A/dm2 bei 23° C während 20 Min«"After washing, the anodic stripping was carried out. The piece, which was subjected to vertical vibrations, was immersed in a lithium 4N lithium sulfate solution which had been brought to pH 0 by adding B 2 SO. The stripping was carried out below 6 A / dm 2 at 23 ° C for 20 minutes «
Zu Beginn dieser Behandlung beobachtete man eine reoht erhebliche Gasentwicklungο Das Stück bedeckte sich mit einer leichten schwarzen Schicht, die beim anschließenden Waschen fast vollständig entfernt wurde. Die Lösung wurde gelb, und ihre End-pH betrug 0,2o Im Verlauf dieses Abbeizens verlor das Stück 718 mg, ' 909834/1260At the beginning of this treatment, a considerable amount of gas was observed. The piece covered itself with a slight black layer that was almost completely removed during the subsequent washing. The solution turned yellow and its final pH was 0.2o In the course of this stripping process, the piece lost 718 mg, '909834/1260
d.h. eine 16 Mikron tiefe Schicht« Nach dem Waschen wurde das Stück 1 Min. lang in einer 7 N Salpetersäurelöeung untergetaucht« Dieser Behandlungsschritt führte zu einem Gewichtsverlust von 3,8 mg. Das aus der Salpetersäurelösung kommende Stück war hell» grau und ließ seine Makrostruktur erkennen.i.e. a 16 micron deep layer «After washing this became Piece immersed in a 7 N nitric acid solution for 1 minute « This treatment step resulted in a weight loss of 3.8 mg. The piece coming out of the nitric acid solution was light » gray and revealed its macrostructure.
Das aorgefältig gewaschene Stück wurde sogleich in einem elektrolytischen.Vernickelungsbad unter Strom gesetzt.The carefully washed piece was instantly rolled into one Electrolytic nickel-plating bath energized.
Anstelle der Acetate (Beispiele 1 und 3) welche jedoch den Vorteil leichter Verfügbarkeit besitzen, oder der Tartrate (Beispiel 2) kann man auch zahlreiche andere Salze des Lithiums oder Magnesiums benutzen, insbesondere solche, deren Anionen mit dem uran lösliche Salze oder Komplexe bilden. Gute Ergebnisse werden bei Verwendung von Salzen organischer Säuren, wie Citrate, Oxalate, Lactate, Formiate, Malonate, Pyrogallate und Succlnate, erhalten. Die Werte der verschiedenen Behandlungsparameter sind kaum verändert bezüglich der oben für Lithiumacetat angegebenen. Man kann auch Magnesiumsulfat oder Lithiunsulfat verwenden (Beispiel 4). Dagegen liefert die Verwendung von Lithiumnitrat oder Magnesiumnitrat vollkommen andere Ergebnisse von gleicher Art wie die durch Salpetersäuren Angriff erhaltenen (der einen Teil des dem anodischen Abbeizen vorangehenden chemischen Abbelzens bilden kann): Man erhält dabei einen unregelmäßigen Angriff»Instead of the acetates (Examples 1 and 3), which however have the advantage of being readily available, or the tartrates (Example 2), numerous other salts of lithium can also be used or magnesium, especially those whose anions form soluble salts or complexes with uranium. Good results are obtained when using organic acid salts, such as Citrates, oxalates, lactates, formates, malonates, pyrogallates and Succlnate. The values of the various treatment parameters are hardly changed with respect to those given above for lithium acetate. Magnesium sulfate or lithium sulfate can also be used (Example 4). In contrast, the use delivers lithium nitrate or magnesium nitrate results in completely different results of the same kind as those obtained by attack by nitric acids (which can form part of the chemical felling preceding the anodic pickling): one obtains a irregular attack »
Selbstverständlich kann die Erfindung in verschiedener Weise abgewandelt werden, wobei eine oder mehrere anodisohe Abbeizbehandlungen in Lithium« oder Magnesiumsalzlösungen vorgesehenOf course, the invention can be implemented in various ways can be modified, with one or more anodic stripping treatments provided in lithium or magnesium salt solutions
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sein können. Man kann die Zusammensetzung der Bäder und die Konzentration der Bestandteile abwandeln oder verschiedene Produkte, beispielsweise oberflächenaktive Mittel, zusetzen» Man kann anodische Entfettungen und/oder Abbeizungen (oder abwechselnd anodische und kathodische Abbeizungen) vorsehen, die Länge der Behandlungszeiten, die Stromdichten, die Temperaturen und pH-Werte verändern, um die Zusammensetzung der Stücke und ihr Volumen ?«u berücksichtigen,,could be. One can see the composition of the baths and those Modify the concentration of the ingredients or add different products, such as surface-active agents » Anodic degreasing and / or stripping (or alternating anodic and cathodic stripping) can be provided Length of treatment times, current densities, temperatures and pH values change to the composition of the pieces and their volume? «u take into account ,,
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Patentansprüche- 15 = »
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