DE1903279C - Process for the thermal cracking of hydrocarbon mixtures - Google Patents
Process for the thermal cracking of hydrocarbon mixturesInfo
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Description
Verbrennungsgas, rechtwinklig bis entgegengesei. iCombustion gas, right-angled to opposite. i
(90 bis 180°) zur Richtung des Heizmittelstrom-■-, einführt, wobei man die Innenwandung des w--- (90 to 180 °) to the direction of the heating medium flow - ■ -, introduces the inner wall of the w ---
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum 30 wendeten Reaktors auf einer Temperatur OberleibThe invention relates to a method for the reactor turned over at a temperature upper abdomen
thermischen Cracken von Kohlenwasserstoffgemischen, 8000C hält,thermal cracking of hydrocarbon mixtures, holding 800 0 C,
die kaum flüchtige Bestandteile enthalten, z. B. Rohöl. Das vermischte Gas wird bevorzugt auf em-rwhich contain hardly any volatile components, e.g. B. Crude Oil. The mixed gas is preferred to em-r
Es gibt bereits viele Verfahren zur Herstellung von Reaktionstemperatur von 800 bis 1250 C unter einem Olefinen wie Acetylen, Äthylen und Propylen durch Druck von 0,3 bis 6,0 kg/cm2 absolut für eine Zeitthermisches Cracken von leicht flüchtigen Materialien 35 spanne von 0,002 bis 0,3 Sekunden gehalten, so daß wie Methan oder anderen Kohlenwasserstoffen der der Dampf thermisch gecrackt wird; gleichzeitig wird Erdölreihe. Unter den Verfahren zum thermischen die Innenwand des Reaktors vorzugsweise auf einer Cracken von Kohlenwasserstoffen, die hochsiedende Temperatur über 10000C gehalten, so daß eine Fraktionen enthalten, die selbst bei Temperaturen Verkokung und die Ablagerung von schwer flüchtigen, von 500°C unter Nornaldruck nicht in den gasförmi- 40 hochsiedenden Fraktionen des Rohmaterials und gen Zustand übergeführt werden können, sind teilweise teerartiger Substanzen, die während des thermischen Verbrennungsmethoden, bei welchen Sauerstoff direkt Crackern gebildet worden sind, an der Reaktorwand in ein flüssiges Kohlenwasserstofföl eingeführt wird, vermieden werden.There are already many processes for the production of reaction temperatures of 800 to 1250 C under an olefin such as acetylene, ethylene and propylene by pressure of 0.3 to 6.0 kg / cm 2 absolute for a thermal cracking time of volatile materials 35 range of 0.002 held for 0.3 seconds so that like methane or other hydrocarbons, the steam is thermally cracked; at the same time becomes petroleum series. Among the methods for thermal the inner wall of the reactor preferably on a cracking of hydrocarbons, the high-boiling temperature is kept above 1000 0 C, so that one does not contain fractions, which even at temperatures coking and the deposition of hardly volatile, of 500 ° C under normal pressure can be converted into the gaseous high-boiling fractions of the raw material and into the state are partly tarry substances that are avoided during the thermal combustion methods, in which oxygen crackers have been formed directly, at the reactor wall in a liquid hydrocarbon oil.
und eine Sand-Cracker-Methode bekanntgeworden, Für die Durchführung des erfindungsgemäßen bei der Sand oder durch Zersetzung entstandener 45 Verfahrens zum Hochtemperaturcracken von Kohlen-Koks als Wärmemedium dient. Bei den üblichen Wasserstoffgemischen, die schwer flüchtige Bestandteile Verfahren zum thermischen Cracken schwer flüchtiger enthalten, wie Rohöl oder Schweröl, ist also folgendes öle mit Hilfe der teilweisen Verbrennungsmethode ist erforderlich:and a sand cracker method has become known for carrying out the invention high-temperature cracking processes of coal-coke 45 resulting from sand or decomposition serves as a heating medium. With the usual hydrogen mixtures, the hardly volatile constituents Process for thermal cracking contain less volatile, such as crude oil or heavy oil, is therefore the following oils with the help of the partial combustion method is required:
jedoch, infolge des teilweise verbrannten Rohmaterials, (J) £s muß ein auf hohe Temperatur aufgeheizter
die niedrige Ausbeute an erzeugtem Olefin unvermeid- 50 Dampf oder ein Verbrennungsgas als Wärmelich;
es ergeben sich außerdem weitere Nachteile medium verwendet werden,
durch die Koksablagerung in dem Reaktorsystem (n) Das gesamte Rohmaterial oder wenigstens ein
infolge der Ungleichmäßigkeit der Temperaturerhö- Teil desselben, das die schwer flüchtigen Behung
beim Aufheizen des Rohmaterials, d. h. der standteile enthält, muß in versprühter Form
Ungleichmäßigkeit des thermischen Crackens. Bei der 55 oder in Form feiner einzelner Tröpfchen entSand-Cracker-Methode
ist der Betrieb andererseits gegenströmend zu oder in einem Winkel zwischen
sehr schwierig, weil das Wärmemedium fest ist, so daß 90 und 180o zu dem heißen Gasstrom eingeführt
eine verhältnismäßig lange Zeit erforderlich ist, um die werden, damit ein Einmischen des Rohmaterials
Aufhe.ztemperaturen für das Rohrmaterial zu errei- in den hdßen Gasstrom erreicht wird.
chen; auch hier ist das thermische Cracken nicht 60However, due to the partially combusted feedstock, (J) £ s must be a a high temperature of heated, the low yield of produced olefin unavoidable 50 steam or combustion gas as Wärmelich; there are also other disadvantages when using a medium
by the coke deposition in the reactor system (s) The entire raw material or at least one due to the unevenness of the Temperaturerhö- part desse Lben that the sparingly volatile Behung during heating of the raw material that contains the sta ndteile must in sprayed form unevenness of thermal cracking. On the other hand, the sand cracker method counter to or at an angle between 55 or in the form of fine individual droplets is very difficult to operate because the heat medium is solid so that 90 and 180 o to the hot gas stream is introduced for a relatively long time is required in order to allow the raw material to be mixed into the heating-up temperatures for the pipe material in the high gas flow.
chen; here, too, the thermal cracking is not 60
gleichmäßig, und die Verminderung der Ausbeute und ^111) Dlf ^^nwand des Reaktors muß mit Sicherheituniformly, and the reduction in the yield and ^ 111 ) Dl f ^^ nwand of the reactor must with certainty
die Koksablagerung infolge übermäßigen thermischen ?"f ei"5L?^Per u at"r uber 8P0 C' voizugsweisethe coke deposition as a result of excessive thermal? " f ei " 5L? ^ P er u at " r over 8 P 0 C 'preferably
Crackens eines Teiles L --rzeugten Olefins sind uber 100° C· SehaIten werden·Cracking a portion L --rzeugten olefin are above 100 ° C · S · ehaIten
unvermeidlich. Was die Anforderungen gemäß (I) betrifft, so erreichtinevitable. As far as the requirements according to (I) are concerned, so achieved
Bei umfangreichen Untersuchungen kannte jetzt 65 man durch die Verwendung eines auf hohe TemperaturAfter extensive research, 65 was known through the use of a high temperature
überraschenderweise festgestellt werden, daß sich aufgeheizten Dampfes od. ä. als Wärmemedium dieSurprisingly it can be found that heated steam od. Ä. As a heat medium the
derartige Rohmaterialien, selbst wenn sie kaum augenblickliche Aufheizung des Rohmaterials auf einesuch raw materials, even if they are hardly instantaneous heating of the raw material to a
flüchtige Bestandteile enthalten, augenblicklich ver- hohe Temperatur und eine ebenso augenblicklicheContaining volatile constituents, instantaneous high temperature and an equally instantaneous
Vergasung der schwer flüchtigen Komponenten des Rohmaterials. Was die Anforderungen gemäß (II) betrifft, so nimmt das Einmischen des Rohmaterials in den aufgeheizten Gasstrom eine verhältnismäßig Jange Zeit in Anspruch, wenn der Winkel, in dem das Rohmaterial in den aufgeheizten Gasstrom eingemischt wird, von dem oben angegebenen Bereich abweicht und das Rohmaterial beispielsweise in parallelem Strom zu dem Heizgasstrom zugeführt wird. Die Vergasung der schwer flüchtigen Komponenten im Rohmaterial ist dann infolgedessen verzögert, was nicht nur einen unerwünschten Einfluß auf die thermische Crackreaktion hat, sondern auch dazu führt, daß nichtvergaste Tröpfchen die Reaktorwand erreichen und dort verkokt und abgelagert werden. Was schließlich die Anforderungen gemäß (HI) betrifft, so kondensieren sich bei einer Temperatur der Reaktorinnenwand unterhalb des oben angegebenen Bereiches Teerprodukte, die während des Crackens als Nebenprodukte entstanden sind, an der ao Reaktorwand, wodurch die kohleartigen Substanzen, die sich an der Oberfläche der Innenwand abgelagert haben, nicht mehr durch den Gasstrom, der an der Innenseite der Reaktorwand entlangströmt, entfernt werden können. Wird die Oberflächentemperatur der »5 Innenwand andererseits über der angegebenen Tem' peratur gehalten, so können sich die Teersubstanzen nicht an der Wandoberfläche kondensieren; sollte es gegebenenfalls doch zu einer Teerkondensation an der heißen Wand kommen, so verliert die koksartige Substanz, die durch Dehydrierung aus dem Teer entsteht, infolge der dabei auftretenden Strukturänderung so weit ihre Haftfähigkeit, daß bei ausreichender Strömungsgeschwindigkeit des an der Reaktorinnenwand entlangströr.ienden Gases keine koksartige Substanz abgelagert wird. Die Temperatur des aufgeheizten Wärmemediums, die Reaktionstemperatur, der Druck und die Reaktionszeit nach dem Vermischen mit dem Rohmaterial sind für den Bereich optimaler Bedingungen zur Herstellung von Olefinen ♦<> wie Acetylen, Äthylen und Propylen aus den genannten Rohmaterialien angegeben, wenn eine Koksablagerung verhindert werden soll.Gasification of the non-volatile components of the raw material. What the requirements according to (II) is concerned, the mixing of the raw material into the heated gas stream takes a proportionate role It takes a long time if the angle at which the Raw material is mixed into the heated gas stream, from the range given above deviates and the raw material is supplied, for example, in parallel flow to the heating gas flow will. The gasification of the non-volatile components in the raw material is then delayed as a result, which is not only an undesirable influence on the thermal cracking reaction, but also leads to the fact that non-gasified droplets hit the reactor wall reach and be coked and deposited there. Finally what the requirements according to (HI) concerns, so condense at a temperature of the reactor inner wall below that given above Area tar products, which were created as by-products during cracking, at the ao Reactor wall, eliminating the carbon-like substances that are deposited on the surface of the inner wall are no longer removed by the gas stream flowing along the inside of the reactor wall can be. If the surface temperature of the »5 Inner wall on the other hand above the specified tem ' maintained temperature, the tar substances cannot condense on the wall surface; should it if a tar condensation occurs on the hot wall, the coke-like one loses Substance that arises from the tar through dehydration as a result of the resulting structural change so far their adhesiveness that with sufficient flow velocity of the No coke-like substance is deposited as the gas flows along the inner wall of the reactor. The temperature of the heated heating medium, the reaction temperature, the pressure and the reaction time after Mixing with the raw material are for the range of optimal conditions for the production of olefins ♦ <> such as acetylene, ethylene and propylene given from said raw materials when a coke deposit should be prevented.
Unter den genannten Bedingungen werden durch das erfindungsgemäße Verfahren die bisherigen Schwierigkeiten alle auf einmal gelöst, wodurch alle Erdölfraktionen, die bisher ausschließlich als Brennstoffe angesehen worden sind, als Rohmaterialien für die chemische Industrie verfügbar gemacht worden sind.Under the conditions mentioned, the previous difficulties are overcome by the process according to the invention all solved at once, eliminating all petroleum fractions that were previously used exclusively as fuels have been viewed as raw materials have been made available for the chemical industry.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.The inventive method is on hand explained in more detail in the following examples.
hinteren Hälfte des Reaktors wurde durch elektrische Heizung'bei etwa 10500C gehalten. Die beim thermischen Cracken von Rohöl erzielten Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt. Nur eine sehr geringe Menge an koksartiger Substanz von 25 g/ji*/h lagerte sich an der Innenwand des Reaktors ab.rear half of the reactor was maintained by electrical Heizung'bei about 1050 0 C. The results obtained in the thermal cracking of crude oil are summarized in Table I. Only a very small amount of coke-like substance of 25 g / ji * / h was deposited on the inner wall of the reactor.
Bei der thermischen Crackreaktion wurde außerdem eine Kühlvorrichtung verwendet, die es erlaubte, die Reaktionsdauer auf 0,007 Sekunden einzustellen. Der Reaktionsdruck lag dann bei 0,7 kg/cm!, während die Reaktionsendtemperatur etwa 11200C betrug.In addition, a cooling device was used in the thermal cracking reaction, which allowed the reaction time to be set to 0.007 seconds. The reaction pressure was then 0.7 kg / cm ! While the final reaction temperature was about 1120 0 C.
GewichtsprozentYield in
Weight percent
6,12
20,32
23,52
3,04
1,142.81
6.12
20.32
23.52
3.04
1.14
CH1
C8H2
C2H4
CO · CO2 (Kohle) H 4
CH 1
C 8 H 2
C 2 H 4
CO · CO 2 (coal)
setzungLiquid together
settlement
GewichtsprozentYield in
Weight percent
Naphthalinfraktion
Anthracenfraktion
Teer
Ruß
Unbekannte Bestandteile ....Benzene fraction
Naphthalene fraction
Anthracene fraction
tar
soot
Unknown components ...
4,67
6,21
15,62
5,83
1,998.73
4.67
6.21
15.62
5.83
1.99
Kontrollbeispiel 1Control example 1
Wurde beim thermischen Cracken eines Khafji-Rohöles unter denselben Bedingungen und in derselben Apparatur wie im Beispiel 1 beschrieben, jedoch nur mit Wärmeisolierung ohne positives Aufheizen der Reaktorwand, gearbeitet, so wurden die in Tabelle II zusammengestellten Ergebnisse erhalten. Hinsichtlich der Zersetzung sind in den Ergebnissen keine Unterschiede zu erkennen, jedoch hatten sich an koksartiger Substanz 650 g/m2/h an der Innenwand des Reaktors abgelagert. Die Temperatur an der Innenseite der Reaktorwand betrug dabei etwa 750° C.If the thermal cracking of a Khafji crude oil was carried out under the same conditions and in the same apparatus as described in Example 1, but only with thermal insulation without positive heating of the reactor wall, the results summarized in Table II were obtained. With regard to the decomposition, no differences can be seen in the results, but 650 g / m 2 / h of coke-like substance had deposited on the inner wall of the reactor. The temperature on the inside of the reactor wall was about 750 ° C.
GaszusammensetzungGas composition
55 kg/h Dampf mit einer Temperatur von etwa 2000°C, erzeugt durch ein regeneratives Heizsystem, wurden in einen Reaktor eingeführt, dessen Innendurchmesser 30 mm und dessen Länge etwa 800 mm betrugen. Der Reaktor war mit feuerfesten Steinen ausgekleidet. 10 kg/h eines Khafji-Rohöles (einer Fraktion von 45,3 Volumprozent bei 300°C unter Normaldruck), die auf etwa 350°C aufgeheizt waren, wurden mit Hilfe einer Sprühdüse als feine Tröpfchen zugeführt. Die Sprühdüse befand sich in einer Stellung etwa 200 mm hinter der Eingangsöffnung im Inneren des Reaktors. Das Rohmaterial wurde in einem Winkel von etwa 135° im Gegenstrom zu dem hoch aufgeheizten, als Heizmedium dienenden Dampfstrom zugeführt. Die Temperatur der Innenwand in der55 kg / h of steam at a temperature of around 2000 ° C, generated by a regenerative heating system, were introduced into a reactor, the inner diameter of which is 30 mm and the length of which is about 800 mm cheat. The reactor was lined with refractory bricks. 10 kg / h of a Khafji crude oil (one Fraction of 45.3 percent by volume at 300 ° C under normal pressure), which were heated to about 350 ° C, were applied as fine droplets using a spray nozzle. The spray nozzle was in one position about 200 mm behind the inlet opening inside the reactor. The raw material was in one Angle of about 135 ° in countercurrent to the highly heated steam flow used as the heating medium fed. The temperature of the inner wall in the
H8 H 8
CH4 CH 4
C2H8 C 2 H 8
C2H4 C 2 H 4
Q QQ Q
CO ■ CO2 (Kohle)CO ■ CO 2 (coal)
Ausbeute in GewichtsprozentYield in percent by weight
2,782.78
6,156.15
20,2120.21
23,6323.63
3,003.00
1,181.18
Flüssigkeitszusammensetzung Liquid composition
Benzolfraktion Benzene fraction
Naphthalinfraktion ....Naphthalene fraction ....
Anthracenfraktion Anthracene fraction
Teer tar
Ruß soot
Unbekannte BestandteileUnknown components
Ausbeute in GewichtsprozentYield in percent by weight
8,51 4,78 6,32 16,05 5,10 2,308.51 4.78 6.32 16.05 5.10 2.30
Kontrollbeispiel 2Control example 2
Wurde dasselbe Rohöl versprüht und in einem parallelen Strom bei einem Winkel von 45° in den heißen Dampfstrom unter denselben Bedingungen und in derselben Apparatur wie im Beispiel 1 beschrieben, eingeführt, so wurden die in Tabelle III zusammengestellten Zersetzungsergebnisse erzielt Da das Vermischen unvollständig war, sind nicht nur die Ergebnisse nicht gut, sondern es hatte sich auch eine koksartige Substanz durch versprühte Flüssigkeitströpfchen abgelagert, und zwar bis über etwa 30 mm unter der Rohmaterialzuführungsstelle; es war schwierig, das Verfahren über längere Zeit in Betrieb zu halten.The same crude oil was sprayed and in a parallel stream at an angle of 45 ° into the hot steam stream under the same conditions and in the same apparatus as described in example 1, the decomposition results shown in Table III were obtained as the mixing Was incomplete, not only are the results not good, but it also had a coke-like appearance Substance deposited by sprayed liquid droplets, up to about 30 mm below the Raw material feed point; it was difficult to keep the process running for long periods of time.
führung in versprühter Form in einer gemischten Gfs-Flüssigkeits-Phase erfolgte. Die Reaktorwand wurde auf etwa 900° C aufgeheizt, und die Reaktion wurde bei einer Reaktionstemperatur von 85O°C, einem Reaktionsdruck von 0,2 kg/cm* und bei einer Reaktionsdauer von 0,2 Sekunden durchgeführt. Die erzielten Zersetzungsergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt. Es wurde praktisch keine Ablagerung von koksartiger Substanz an der Innenwand des ίο Reaktors beobachtet.was carried out in sprayed form in a mixed GFS-liquid phase. The reactor wall was heated to about 900 ° C, and the reaction was carried out at a reaction temperature of 85O ° C, a reaction pressure of 0.2 kg / cm * and a reaction time of 0.2 seconds. the The decomposition results obtained are shown in Table IV. There was practically no deposit of coke-like substance observed on the inner wall of the ίο reactor.
G ewichtsprozentYield in
Weight percent
CH4
C2H8
C2H1
Q Q
CO · CO, (Kohle) H,
CH 4
C 2 H 8
C 2 H 1
Q Q
CO CO, (coal)
6,81
18,52
24,03
5,21
1,352.91
6.81
18.52
24.03
5.21
1.35
setzungLiquid together
settlement
GewichtsprozentYield in
Weight percent
5,10
6,00
13,29
6 317.89
5.10
6.00
13.29
6 31
Anthracenfraktion
Teer Naphthalene fraction
Anthracene fraction
tar
60 kg/h Wasserdampf von etwa 10000C, der in einem äußeren Heizsystem aufgeheizt worden war, wurde in einen Reaktor mit einem Innendurchmesser von 45 mm und einer Länge von 8000 mm eingeführt; gleichzeitig wurden 20 kg/h eines Khafji-Rohöles (dasselbe wie irn Beispiel 1), das auf etwa 3500C vorgeheizt worden war, in einem Winkel von 135° zu dem aufgeheizten Dampfstrom zusammen mit 5,0 kg/h Dampf zugeführt, und zwar so, daß die Zu-Gaszusammensetzung 60 kg / h of water vapor of about 1000 ° C., which had been heated in an external heating system, was introduced into a reactor with an internal diameter of 45 mm and a length of 8000 mm; at the same time was added 20 kg / h of a Khafji crude oil (same as irn Example 1) which had been pre-heated to about 350 0 C, kg at an angle of 135 ° to the heated vapor stream together with 5.0 / h steam is supplied, and so that the gas composition to
CH4 CH 4
C4H, C 4 H,
ao C8H4 ao C 8 H 4
C8H8 C 8 H 8
C3H, C 3 H,
C3H8 C 3 H 8
C4H8 C 4 H 8
»5 C4H, »5 C 4 H,
CO · CO, (Kohle)CO CO, (coal)
Ausbeute in GewichtsprozentYield in percent by weight
0,53 6,12 0,33 16.21 1,05 6,14 0,230.53 6.12 0.33 16.21 1.05 6.14 0.23
1.51 2,58 0,721.51 2.58 0.72
setzungLiquid together
settlement
GewichtsprozentYield in
Weight percent
Benzolfraktion
Naphthalinfraktion
Anthracenfraktion
Teer
35 Unbekannte Bestandteile 30th
Benzene fraction
Naphthalene fraction
Anthracene fraction
tar
35 Unknown components
12,82
15,41
19,08
3,9213.35
12.82
15.41
19.08
3.92
Wurde das als Ausgangsmaterial eingesetzte Rohöl im Beispiel 2 ohne Versprühen zugeführt, so war der Reaktor innerhalb sehr kurzer Zeit durch die Ablagerung koksartiger Substanz verstopft; aber selbst bei Zuführung als Spray lagerte sich eine koksartige Substanz ab, wenn die Zuführung parallel zu dem heißen Dampfstrom erfolgte, und zwar unmittelbar hinter der Zuführungsstelle für das Rohmaterial infolge der nicht vergasten Flüssigkeitstropfen; es war schwierig, das Verfahren über längere Zeit in Betrieb zu halten.When the crude oil used as the starting material in Example 2 was supplied without spraying, it was Reactor clogged within a very short time due to deposits of coke-like substance; but even at A coke-like substance was deposited as a spray when the feed was parallel to the hot steam flow took place immediately after the feed point for the raw material as a result of the non-gasified drops of liquid; it was difficult to keep the process in operation for a long time.
Claims (3)
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP403568 | 1968-01-25 | ||
JP403568 | 1968-01-25 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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