DE1901392A1

DE1901392A1 - Herbicidal powder contg triazine derivs

Info

Publication number: DE1901392A1
Application number: DE19691901392
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Werner Grasshoff; Dipl-Chem Dr Walter Steinke; Dipl-Chem Dr Dr Friedrich Wolf
Original assignee: Filmfabrik Wolfen VEB
Current assignee: Filmfabrik Wolfen VEB
Priority date: 1968-08-23
Filing date: 1969-01-13
Publication date: 1970-07-16
Also published as: CS158888B1; CU20625L; BE736803A; CU33367A; AT293092B; NL6900426A; CH506944A

Abstract

Herbicidal powder contains 6-chloro- or 6-methylthio-2,4-diamino-1,3,5-triazine or the alkylated 2,4-diamino cpds., possibly with 3-amino-1,2,4-triazine; nonylphenol-(ethylene oxide)10-15 condensate; dioctyl sulphosuccinate; and calcium lignosulphonate or other stabilisers, (naphthalene-sulphonic acid/HCHO condensate, alginates, polyvinyl alcohol, polyacrylates, casein, carboxymethylcellulose, complex phosphates or tannins). The products are highly concentrated herbicidal powders for spraying plants.

Description

Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten herbiziden Spritzpulvern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten herbiziden Mitteln, Zur Zeit werden herbizide Mittel, die Wirkstoffe der Formel X = Cl = SCH3 R1...R4 = H oder niederes Alkyl enthalten, dadurch hergestellt, daß die meist wäßrigen Reaktionsgemische, welche die Wirkstoffe suspendiert enthalten, filtriert beziehungsweise zentrifugiert werden. Im Anschluß daran wird eine arbeftsaufwendige Trocknung, der sich ein Mischen mit erheblichen Mengen an inerten Trägerstoffen, Tensiden und anderen Hilfsmitteln, sowie ein anschließendes Mahlen und Sichten anschließt, durchgeführt.Process for the production of highly concentrated herbicidal wettable powders The invention relates to a process for the production of highly concentrated herbicidal compositions. Currently, herbicidal compositions, the active ingredients of the formula X = Cl = SCH3 R1 ... R4 = H or lower alkyl, produced by filtering or centrifuging the mostly aqueous reaction mixtures which contain the active ingredients in suspension. This is followed by labor-intensive drying, followed by mixing with considerable amounts of inert carriers, surfactants and other auxiliaries, as well as subsequent grinding and sifting.

An den herkömmlichen Verfahren ist zu bemängeln, daß mehrere Arbeitsgänge, wie zum Beispiel Trenn- und Trocknungsoperationen notwendig sind, um zum Endprodukt zu gelangen. Außerdem wird bei der weiteren Verarbeitung eine größere Menge inerter Zuschlagstoffe verbraucht, die zusätzliche ransport- und Verpa¢kungskosten verursacht. Die große Menge an Zuschlagstoffen wirkt sich außerdem nachteilig auf die Wirkstoffkonzentration im Spritzpulver aus.The problem with conventional methods is that several operations, how for example separating and drying operations are necessary to get to the end product to get. In addition, a larger amount becomes more inert with further processing Consumed aggregates, which causes additional transport and packaging costs. The large amount of additives also has a detrimental effect on the concentration of active ingredients in the spray powder.

Ziel und Aufgabe der Erfindung ist nun, ein einfacheres Verfahren zur Herstellung von höher konzentrierten herbiziden Spritzpulvern, deren Schwebefähigkeit in der Spritzbrühe bessere Eigenschaften aufweist als die nach den bisherigen Methoden hergestellten Präparate.The aim and object of the invention is now to provide a simpler process for the production of highly concentrated herbicidal wettable powders, their ability to float in the spray liquor has better properties than the previous methods manufactured preparations.

Es wurde gefunden, daß man die feuchten Filterkuchen von Herbiziden der allgemeinen Formel I unter Zusatz von Nonylphenolpolyglycoläther, Kalziumlignosulfonat und Dioctylsulfosuacinat sowie gegebenenfalls im Gemisch mit anderen Suspensionsstabilisatoren in Suspensionen überführen kann, die durch Zerstäuoungstrocknung entsprechende Spritzpulver ergeben. Die daraus hergestellten Spritzbrühen zeichnen sich durch eine verbesserte Suspensionsstabilität aus.It has been found that the moist filter cakes of herbicides of the general formula I with the addition of nonylphenol polyglycol ether, calcium lignosulfonate and dioctyl sulfosuacinate and optionally in a mixture with other suspension stabilizers can convert into suspensions, the appropriate wettable powder by spray drying result. the Spray mixtures produced from them are characterized by an improved suspension stability.

Die erfindungsgemäß verwendeten Nonylpheenolpolyglycoläther enthalten vorzugsweise 10-15 Äthylenoxidgruppen und werden in einer Menge von 3 Gew.%, auf das getrocknete Spritzpulver berechnet, verwendet.Contain the nonylpheenol polyglycol ethers used according to the invention Preferably 10-15 ethylene oxide groups and are in an amount of 3 wt.% calculated using the dried wettable powder.

Außerdem werden Dioctylsulfosuccinat in Mengen von ca. 3 % und Kalziumlignosulfonat (Sulfitablauge) in Mengen bis zu 15 %, bezogen auf das fertige Spritzpulver, benutzt.In addition, dioctyl sulfosuccinate in amounts of approx. 3% and calcium lignosulfonate (Sulphite waste liquor) in quantities of up to 15%, based on the finished spray powder.

Anstelle von Kalziumlignosulfonat können ebenfalls Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Konden-sationsprodukte oder Zusätze von liginaten, Polyvinylalkoholen, Polyacrylaten, Kaseinen, Carboxymethylcellulosen, kompleren Phosphaten und Tanninen sowie deren Gemische zur Stabilisierung der Suspension verwendet werden.Instead of calcium lignosulfonate, naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensation products can also be used or additives of liginates, polyvinyl alcohols, polyacrylates, caseins, carboxymethyl celluloses, complex phosphates and tannins as well as their mixtures to stabilize the suspension be used.

Als Wirkstoffe werden für die Herstellung des erfindungsgemäßen Spritzpulvers Triazinderi-rate der allgemeinen Formel I einzeln oder im Genn @n sowie gegebenenfalls unter Zusatz von 3-Amino-1,2,4-triazol verwendet.As active ingredients for the production of the wettable powder according to the invention Triazine derivatives of the general formula I individually or in the Genn @n and optionally used with the addition of 3-amino-1,2,4-triazole.

Folgende Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie auf diese zu beschränken.The following examples are intended to explain the invention without referring to it to restrict.

Beispiel 1: 100 kg feuchtes 2,4-Bis-äthylamino-6-chlor-s-triazin mit 65 % Wassergehalt werden in einem Rühragggregat mit 1,25 kg Nonylphenolpolyglycoläther mit 10-15 Athylenoxidgruppen versetzt. Beim intensiven Vermischen entsteht ohne Wasserzugabe eine dünnflüssige Suspension. Man gibt 4,4 kg Sulfitablaugepulver zu und; vermischt wieder; Auf einem Zerstäubungstrockner mit Zerstäubungsscheibe dosiert man den Durchsatz so, daß bei einer Eintrittstemperatur der Trockenluft von 130-140 °C die Austrittstemperatur 65 OO beträgt. Über einen Zyklon wird das gebrauchsfertige Spritzpulver abgeschieden Es besitzt einen Aktivsubstanzgehalt von 80 % und einen Feuchtigkeitsgehalt von 3 . Die Schwebefähigkeit einer 0,3 %igen wäßrigen Suspension beträgt nach 30 Minuten 75 I; Beispiel 2s 100 kg feuchtes 2-Äthylamino-4-is opropylami no-6-ohlors-triazin mit 50 % Wassergehalt werden mit 1,8 kg Nonylphenolpolyglycoläther mit 10-15 Äthylenoxidgruppen und 25 kg einer flüssigen Sulfitablauge mit 25 % Feststoffanteil vermischt und wie im Beispiel 1 verarbeitet.Example 1: 100 kg of moist 2,4-bis-ethylamino-6-chloro-s-triazine with 65% water content is in a stirring unit with 1.25 kg nonylphenol polyglycol ether mixed with 10-15 ethylene oxide groups. Intensive mixing results in none Adding water a thin suspension. 4.4 kg of sulphite waste liquor powder are added and; mixed again; Dosed on an atomization dryer with an atomization disk the throughput is such that at an inlet temperature of the drying air of 130-140 ° C the outlet temperature is 65 OO. The ready-to-use is made via a cyclone Spray powder deposited It has an active substance content of 80% and a Moisture content of 3. The ability of a 0.3% aqueous suspension to float after 30 minutes is 75 I; Example 2s 100 kg of moist 2-ethylamino-4-isopropylami no-6-ohlors-triazine with 50% water content are mixed with 1.8 kg of nonylphenol polyglycol ether with 10-15 ethylene oxide groups and 25 kg of a liquid sulphite waste liquor with 25% solids mixed and processed as in Example 1.

Das fertige 2-Äthylamino-4-isopropylamino-6-chlor-striazin-Spritzpulver besitzt einen Aktivsubstanzgehalt von 80 % und eine Restfeuchte von ca. 3 %. Die Schwebefähigkeit einer 0,3 %igen Suspension beträgt nach 30 Minuten 75 %.The finished 2-ethylamino-4-isopropylamino-6-chloro-striazine spray powder has an active substance content of 80% and a residual moisture of approx. 3%. the Levitation a 0.3% suspension is after 30 minutes 75%.

Beispiel 3: 100 kg feuchtes 2,4-Bis-äthylamino-6-chlor-s-triazin mit 65 % Wassergehalt werden mit 1,2 kg Nonylphenolpolyglycoläther wie in Beispiel 1 beschrieben, verflüssigt. Man setzt 0,8kg Dioctylsulfosuccinat und 4,4 kg Sulfitablaugepulver zu. Man erhält eine über mehrere Wochen stabile Suspension, die nach den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen der Zerstäubunstrocknung unterworfen wird. Das erhaltene Spritspulver besitzt eine Schwebefähigkeit von 90 %.Example 3: 100 kg of moist 2,4-bis-ethylamino-6-chloro-s-triazine with 65% water content is obtained with 1.2 kg of nonylphenol polyglycol ether as in Example 1 described, liquefied. 0.8 kg of dioctyl sulphosuccinate and 4.4 kg of sulphite waste liquor powder are used to. A suspension which is stable over several weeks is obtained, which according to the example 1 is subjected to the conditions of spray drying. The received Fuel powder has a suspension capacity of 90%.

Beispiel 4: 188 kg feuchtes 2,4-Bis-isopropylamino-6-methylmercapto-s-triazin werden mit 3 kg Nonylphenolpolyglycoläther wie in Beispiel 1 beschrieben, verflüssigt.Example 4: 188 kg of moist 2,4-bis-isopropylamino-6-methylmercapto-s-triazine are liquefied with 3 kg of nonylphenol polyglycol ether as described in Example 1.

Man setzt 2 kg Dioctylsulfosuccinat und 5 kg Sulfitablaugepulver zu und verarbeitet wie in Beispiel 1 beschrieben. Das erhaltene Spritzpulver besitzt eine Schwebefähigkeit von 68 .2 kg of dioctyl sulfosuccinate and 5 kg of sulfite waste liquor powder are added and processed as described in Example 1. The wettable powder obtained has a floating ability of 68.

Beispiel 5: 125 kg feucht es 2,4-Bis-isopropylamino-6-methylmercapto-s-triazin mit 52 % Wassergehalt und 86 kg feuchtes 2,4-Bis-äthylamino-6-chlor-s-triazin mit 65 % Wassergehalt werden mit 3 kg Nonylphenolpolyglycoläther verflüssigt. Man setzt 2 kg Dioctylstxlfosuccinat und 5 kg Sulfitablaugepulver zu und verarbeitet wie in Beispiel 1 angegeben. Das erhaltene Spritzpulver besitzt eine Schwebefähigkeit von 60 %.Example 5: 125 kg moist 2,4-bis-isopropylamino-6-methylmercapto-s-triazine with 52% water content and 86 kg of moist 2,4-bis-ethylamino-6-chloro-s-triazine with 65% water content is liquefied with 3 kg of nonylphenol polyglycol ether. One sets 2 kg dioctylst xlfosuccinate and 5 kg of sulphite waste liquor powder and processed as indicated in Example 1. The wettable powder obtained has the ability to float of 60%.

Beispiel G: 129 kg feuchtes 2,4-Bis-äthylamino-6-chlor-s-triazin mit 65 % Wassergehalt werden mit 3 kg Nonylphenolpoly glycoläther verflüssigt. Man setzt 45 kg 3-Amino-1,2,4-triazol, 2 kg Dioctylsulfosuccinat und 5 kg Sulfitablaugepulver zu und verarbeitet wie in Beispiel 1 angegeben. Das erhaltene Spritzpulver besitzt eine Schwebefähigkeit von 70 %.Example G: 129 kg of moist 2,4-bis-ethylamino-6-chloro-s-triazine with 65% water content is liquefied with 3 kg of nonylphenol poly glycol ether. One sets 45 kg 3-amino-1,2,4-triazole, 2 kg dioctyl sulfosuccinate and 5 kg sulfite waste liquor powder to and processed as indicated in Example 1. The wettable powder obtained has a floatability of 70%.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e

1. Process for the preparation of highly concentrated herbicidal wettable powders, the active ingredient of which is triazines of the formula where X = Cl or -SCH3 and R1, R2, R3 and R4, which can be identical or different, mean 11 or a lower alkyl group, and optionally contain 3-amino-1,2,4-triazole, characterized in that the Active ingredient in the form of an epidemic filter cake with nonylphenol polyglycol ether and then with calcium ligenosulphonate (sulphite waste liquor) and dioctyl sulphosuccinate and optionally mixed with other suspension stabilizers and the resulting suspension is dried in the spray dryer to a water content below 5%.

2. The method according to claim 1, characterized in that the used Nonylphenol polyglycol ether must have 10-15 ethylene oxide groups in the molecule.

3. The method according to claim 1, characterized in that as suspension stabilizers instead of calcium lignosulfonate naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensation products, Alginates, polyvinyl alcohols, polyacrylates, caseins, carboxymethyl cellulose, complexes Phosphates and tannins can be used individually or in a mixture.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the wettable powder consists of about 1-10% nonylphenol polyglycol ether, 1-10% dioctyl sulfosuccinate, 70-90% herbicidal active ingredient and 3-25% sulphite waste liquor powder.