DE1871659U - CATALYST ELECTRODE, PREFERABLY IN FILM FORM. - Google Patents
CATALYST ELECTRODE, PREFERABLY IN FILM FORM.Info
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Description
V A R I A - AKTIENGESELLSCHAFT Hagen/Westf.,Dieckstr.42V A R I A - AKTIENGESELLSCHAFT Hagen / Westf., Dieckstr. 42
Katalysatorelektrode, vorzugsweise in FolienformCatalyst electrode, preferably in foil form
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Katalysatorelektrode, vorzugsweise in Folienform.The present invention relates to a catalyst electrode, preferably in the form of a film.
Die Verwendung derartiger Elektroden in Brennstoffelementen ist an sich bekannt. Sie bestehen meist aus einem porösen Sinterkörper, vorzugsweise aus Nickelpulver, der gegebenenfalls zur Erhöhung seiner katalytischen Wirksamkeit mit katalytisch aktiven Substanzen imprägniert sein kann. Andere Elektroden verwenden als Träger für die katalytisch aktiven Bestandteile einen porösen Kohlekörper·The use of such electrodes in fuel elements is known per se. They usually consist of a porous sintered body, preferably made of nickel powder, which if necessary can be impregnated with catalytically active substances to increase its catalytic effectiveness. Other electrodes use as a carrier for the catalytically active components a porous carbon body
Als nachteilig hat sich jedoch bei diesen bekannten Elektroden erwiesen, daß die Abscheidung der in die porösen Körper eingebrachten katalytisch aktiven Substanzen, vorzugsweise verschiedener Metalle, stets in Form relativ kompakter Agglomerate erfolgt und dementsprechend nur relativ wenige aktive Zentren vorliegen. Dementsprechend läßt auch die Belastbarkeit dieser Elektroden zu wünschen übrig.However, it has been found to be disadvantageous in these known electrodes that the deposition of those introduced into the porous body catalytically active substances, preferably different metals, always in the form of relatively compact agglomerates takes place and accordingly there are only relatively few active centers. Accordingly, the resilience of these Electrodes left a lot to be desired.
Weiter sind bereits Sauerstoffelektroden für Brennstoffelemente aus einem Gemisch von Kohle, Graphit und Braunstein mit Bindemitteln in kolloidalem Zustand vorgeschlagen worden, die man nach Zusatz von Härtemitteln und anfänglicher Pressung von selbst erhärten läßt. Als Härtemittel kommen aber im wesentlichen flüchtige organische Substanzen infrage, die desaktivierend wirken, so daß die katalytischen Eigenschaften dieser Elektroden nur unbefriedigend sind und sie sich dementsprechend nur wenig !belasten lassen.There are also oxygen electrodes for fuel elements from a mixture of coal, graphite and manganese dioxide with binding agents in the colloidal state, which can be obtained after the addition of hardeners and initial pressing of can harden itself. However, the hardening agents used are essentially volatile organic substances that deactivate act so that the catalytic properties of these electrodes are only unsatisfactory and, accordingly, can only be burdened slightly.
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Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Elektrode zu schaffen, der diese Mangel der bekannten Konstruktionen nicht anhaften.It was therefore the object of the present invention to create an electrode which eliminates this shortcoming of the known constructions do not adhere.
Die Lösung der Aufgabe führte zu einer Elektrode, die aus einer porösen Kohleschicht und mindestens'einer weiteren aus einer Mischung von Aktivkohle mit einem Thermoplasten bestehenden darauf aufgepressten Schicht besteht.The solution to the problem led to an electrode made of a porous carbon layer and at least one other consists of a mixture of activated carbon with a thermoplastic layer pressed onto it.
Als Yorteil der erfindungsgemäßen Elektrode ist noch weiter zu nennen, daß ihre elektrolytseitige Aktivkohlethermoplastschicht hydrophoben Charakter besitzt, so daß die Elektrode nicht besonders imprägniert zu werden braucht, wie das bei den bisher bekannten Elektroden im allgemeinen nötig ist. Mit dieser Imprägnierung ist aber im allgemeinen auch eine Verminderung der aktiven Zentren und damit eine Herabsetzung der Belastbarkeit der Elektroden verbunden. Die Elektrode gemäß der vorliegenden Erfindung bringt also auch in dieser Beziehung einen technischen Fortschritt gegenüber dem Bekannten.As a part of the electrode according to the invention is still further to state that their activated carbon thermoplastic layer on the electrolyte side has a hydrophobic character, so that the electrode is not particularly Needs to be impregnated, as is generally necessary with the previously known electrodes. With this impregnation but is generally also a reduction in the active centers and thus a reduction in the resilience of the Electrodes connected. The electrode according to the present invention is also technical in this respect Progress over the known.
In weiterer Ausgestaltung einer Elektrode gemäß der Erfindung k-anm die Aktivkohlethermoplastschicht noch eine oder mehrere weitere Schichten aufgepresst enthalten, die aus mit katalytisch aktiven. Metallen bzw. Metallverbindungen beladener Aktivkohle und einem Thermoplasten bestehen. Besonders vorteilhaft ist es weiter, wenn die einzelnen Aktivkohlethermoplastschichten ein oder mehrere, verschiedene Stoffe enthalten, die ihre elektronische Leitfähigkeit erhöhen.In a further embodiment of an electrode according to the invention, the activated carbon thermoplastic layer also has one or more layers contain further layers pressed on, which are made from with catalytically active. Metals or metal compounds of loaded activated carbon and a thermoplastic. It is particularly beneficial further when the individual activated carbon thermoplastic layers are a or contain several different substances that make their electronic Increase conductivity.
Me erfindungsgemäßen Elektroden können etwa folgendermassen hergestellt werdens Eine poröse Kohleschicht wird auf mechanischem, chemischen oder elektrochemischem liege mindestens an der Oberfläche angerauht, und auf diese Fläche wird eine Mischung aus Aktivkohle und dem Thermoplasten, beispielsweise Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polystyrol, Polymetacrylsäure, Tetrafluoräthylen, bei einer Temperatur , die zwischen dem Schmelzpunkt und zwischen dem Zersetzungspunkt des verwandten Thermoplasten liegt, aufgepresst. Auf diese Aktivekohlethermo-The electrodes according to the invention can be approximately as follows A porous carbon layer is placed on mechanical, chemical or electrochemical at least at the The surface is roughened, and a mixture of activated carbon and the thermoplastic, for example polyethylene, is applied to this surface. Polypropylene, polyvinyl chloride, polystyrene, polymetacrylic acid, Tetrafluoroethylene, at a temperature between the melting point and between the decomposition point of the related Thermoplastics is pressed on. On this active carbon thermal
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plastschicht können dann noch eine oder mehrere Schichten aufgepresst werden, von denen einige neben Aktivkohle und Thermoplasten, noch -katalytisch aktive Metalle oder Metallverbindungen enthalten· Diese Metalle bzw. Metallverbindungen können dabei entweder als Pulver oder als Imprägnierung der Aktivkohle in die Schicht eingebracht werden. Einige Beispiele für die erfindungsgemäßen Elektroden sind nachstehend anhand ihrer Herstellungsverfahren erläuter-ftsplastic layer, one or more layers can then be pressed on some of which, in addition to activated carbon and thermoplastics, still catalytically active metals or metal compounds · These metals or metal compounds can be used either as a powder or as an impregnation of the activated carbon in the layer can be introduced. Some examples of the invention Electrodes are listed below based on their manufacturing process explain-fts
Durch eine G-raphitplatte von 6 mm Dicke und 1oo mm Durchmesser wurden Löcher von o,5 mm Durchmesser in regelmäßigen Abständen von etwa 1 ο mm gebohrt.Through a graphite plate 6 mm thick and 100 mm in diameter holes 0.5 mm in diameter were drilled at regular intervals of about 1 o mm.
Die so vorbehandelte Platte wurde nun in eine heizbare Press— matrize unten eingelegt und dann von oben mit einer innigen Mischung, bestehend* aus log Polyäthylen - und 2o g Aktivkohlepulver, Korngröße für beide Pulver kleiner 6o /u , gleichmäßig überschichtet.The plate pretreated in this way was then placed in a heatable press The matrix is inserted below and then from above with an intimate mixture, consisting * of log polyethylene and 2o g activated carbon powder, Grain size for both powders smaller than 6o / u, evenly layered.
Die aufgebrachte Mischung wurde nun mit einem Druck von 2 kg/cm deicht verdichtet und die Matrize dann auf 16o G elektrisch aufgeheizt. ■ Die Heizung war thermostatiert. lach Erreichen der vorgegebenen Temperatur wurde der Ihniek auf 5oo kg/cm erhöht und für Io Minuten eingehalten. - -The mixture applied was then with a pressure of 2 kg / cm Deicht compressed and the die is then electrically heated to 16o G. ■ The heating was thermostated. laughing reaching the given The temperature was increased to 500 kg / cm and observed for Io minutes. - -
Hach 1o Minuten wurde die Heizung abgestellt und unter Beibehaltung des Druckes der Presskörper durch Aussenkühlung in der Matrize auf Zimmertemperatur gebracht. Bei Zimmertemperatur liess sich der Elektrodenkörper durch einseitigen Druck: leicht aus der Matrize ausdrücken. [ After 10 minutes the heating was switched off and, while maintaining the pressure, the pressed bodies were brought to room temperature by external cooling in the die. At room temperature, the electrode body could be easily pushed out of the die by applying pressure on one side. [
Bei Einsatz als Sauerstoff-Diffusionselektrode in einer Brennstoffzelle zeigtediese Elektrode bei einer Dauerbelastung von 5mA/cm ein Potential von - 5oo mY gegen eine gesättigte Kalomelelektrode. Hierbei war die Polyäthylen/Kohle schicht dem Iflektrolyten zugewandt .When used as an oxygen diffusion electrode in a fuel cell This electrode showed a potential of -5oo mY against a saturated calomel electrode at a continuous load of 5 mA / cm. Here the polyethylene / carbon layer was the I-electrolyte facing.
Eine Graphitplatte mit den Abmessungen wie in Beispiel 1 wurde einseitig mit heisser, rauchender Salpetersäure auf der Oberfläche aufgerauht. lach Erzielung des gewünschten Aufrauhungseffektes wurde die Salpetersäure durch intensives Waschen mit destilliertem Wasser wieder aus dem Graphitkörper entfernt, und dieser dann bei 11o°C gewichtskonstant getrocknet.A graphite plate with the dimensions as in Example 1 was coated on one side with hot, fuming nitric acid on the surface roughened. laughing to achieve the desired roughening effect the nitric acid was removed from the graphite body by intensive washing with distilled water, and this is then dried to constant weight at 110 ° C.
Der Graphitkörper wurde dann nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur so in die Pressmatrize eingebracht, daß die aufgerauhte Seite nach oben zeigte. -The graphite body was then cooled to room temperature Introduced into the press die in such a way that the roughened side was facing up. -
Fach Überschichteη mit einer Mischung von 25 Gew.$ Polyäthylen und 75 Gew.$ Aktivkohle, Korngröße beider Pulver kleiner 6o m. Fach Überschichtη with a mixture of 25 wt. $ Polyethylene and 75 wt. $ Activated carbon, grain size of both powders less than 6o m.
und innig gemischt, wurde weiter wie in Beispiel 1 verfahren, lach Abkühlung auf Zimmertemperatur wurde der Pressling jedoch nicht aus der Matrize entfernt, sondern mit einer innigen Mischung von 35 Gew.fo Polyäthylen und 65 Gew.fo Aktivkohle überschichtet, nachdem die Aktivkohle zuvor mit einer 15$-i Silbernitratlösung (5$ freie Salpetersäure) im Vakuum bei For- _m.ältemperatur getränkt, dann langsam auf 16o 0 erwärmt worden war. Hierbei zersetzte.sich-aufgrund der Katalysewirkung der Aktivkohle das Silbernitrat unter lebhafter Entwicklung nitroser Gase vollständig..and intimately mixed, the procedure was continued as in Example 1, but after cooling to room temperature, the pellet was not removed from the die, but covered with an intimate mixture of 35 wt. fo polyethylene and 65 wt. fo activated carbon after the activated carbon had previously been mixed with a 15 $ silver nitrate solution (5 $ free nitric acid) was soaked in vacuo at mold temperature, then slowly warmed to 160 °. Due to the catalytic effect of the activated carbon, the silver nitrate decomposed completely with vigorous development of nitrous gases.
Pie Pressung dieser Schicht wurde unter den gleichen Bedingungen wie. im Beispiel .1 vorgenommen*Pie pressing this layer was made under the same conditions how. made in example .1 *
Als positive Elektrode in Brennstoffzellen, wobei die aufgepressten Schichten dem Elektrolyten zugewandt waren, zeigte dieses Material bei einer Dauerbelastung von 2o mA/cmi ein Potential von - 2 ο α mT gegen gesättigte Kalomel. Diese Slektrodenausführung liess sieh kurzzeitig mit 1oo ml/cm belasten, ohne dass es zu einer Schädigung der elektrochemischen Eigenschaften der Elektrode kam.As a positive electrode in fuel cells, which are pressed on Layers facing the electrolyte showed this material at a continuous load of 20 mA / cmi Potential of - 2 ο α mT against saturated calomel. This slectrode version left her exposed briefly with 1oo ml / cm, without damaging the electrochemical properties the electrode came.
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Eine weitere Elektrode wurde wie in Beispiel 2 "beschrieben hergestellt, jedoch wurde an Stelle einer zuvor versilberten Aktivkohle eine innige Mischung von 3o Gew»$ Polyäthylen und 1o Gew.$ Kunstbraunstein und 60 Gew.^ Aktivkohle als zweite Schicht aufgepresst» Another electrode was produced as described in Example 2 ", however, instead of a previously silvered activated charcoal, an intimate mixture of 30% by weight of polyethylene and 10% by weight Artificial brown stone and 60 wt. ^ Activated charcoal pressed on as a second layer »
Diese Elektrode wurde im Dauerbetrieb mit 5 mA/cm belastet. Beispiel 4-s This electrode was loaded with 5 mA / cm in continuous operation. Example 4-s
Eine runde Graphitplatte mit den Abmessungen wie in Beispiel 1 wurde einseitig dureh eine mechanische Oberflächenbehandlung aufgerauht.A round graphite plate with the dimensions as in Example 1 was given a mechanical surface treatment on one side roughened.
Auf diese Fläche wurde dann -in der üblichen Weise eine Mischung von 35 Gew.$ Polyäthylen und 65 Gew.fo Aktivkohle warm aufgepreßt. Die zweite Schicht zur Förderung der Katalysewirkung der Aktivkohle bestand aus 25 Gew.$ Polystyrol und 75 Gew.fo Aktivkohle. Diese Aktivkohle bestand wiederum aus einer Mischung von etwa 3o Gew.fo reiner Aktivkohle und 7o Gew.$ einer vorbehandeltea Aktivkohle'.In this area fo activated carbon was then -in the usual manner a mixture of 35 wt. $ Of polyethylene and 65 wt. Pressed warm. The second layer to promote the catalytic effect of the activated carbon consisted of 25 wt. $ Polystyrene and 75 wt. Fo activated carbon. This in turn activated carbon consisted of a mixture of about 3o percent. Fo pure activated carbon and 7o percent. $ Vorbehandeltea a charcoal '.
Die Vorbehandlung wurde- so durchgeführt, daß die Aktivkohle durch eine-intensive führung in einer wässrigen Lösung von öer (III) Nitrat suspendiert, und das Oer durch Zusatz von wässrigem Ammoniak auf und in der Aktivkohle als Oxydhydrat gefällt wurde. Nach Waschen auf Ionenfreiheit und Trocknung bei 11O0O wurde die behandelte Kohle zunächst mit der unbehandelten Kohle und dann mit dem Polystyrol intensiv gemisch^ und diese Mischung auf die 1 andere Schicht dann warm aufgepresst.The pretreatment was carried out in such a way that the activated carbon was suspended in an aqueous solution of Oer (III) nitrate by intensive guidance, and the Oer was precipitated as oxide hydrate by adding aqueous ammonia on and in the activated carbon. After washing to ensure freedom from ions and drying at 110 0 O, the treated charcoal was first intensively mixed with the untreated charcoal and then with the polystyrene, and this mixture was then pressed warm onto the other layer.
Beim Einsatz als positive Elektrode in Brennstoffzellen zeigte dieses Material"bei einer Dauerbelastung von 1o mA/cm ein Potential von - 25o mV gegen eine gesättigte Kalomelelektrode.When used as a positive electrode in fuel cells this material "has a potential at a continuous load of 10 mA / cm of - 25o mV against a saturated calomel electrode.
Eine wesentliche Herabsetzung des Ohm1sehen Widerstandes der Elektrode wurde dadurch erreicht, daß die erste Schicht, die auf dem Graphitträger aufgebracht wurde, aus 3o Gew»$ Polyäthylen, 60 Gew.fo Aktivkohle und 1o Gew.fo Graphitpulver bestand; die zweite Schicht enthielt 3o Gew.fo Polyäthylen, 5o G-ew.$ aktivierte Aktivkohle und 2o Gew.$ Carbonylnickel. Die Pressparameter waren die gleichen wie in den oben angeführten Beispielen.See a substantial reduction of 1 ohm resistance of the electrode was achieved in that the first layer was applied to the graphite support, consisted of 3o wt »$ polyethylene, 60 percent fo activated carbon and 1o weight fo graphite powder..; the second layer contained 3o wt. fo polyethylene, 5o wt. $ activated charcoal and 2o wt. $ carbonyl. The pressing parameters were the same as in the examples given above.
lig. 1 zeigt eine stark vergrößerte Katalysatorelektrode im Querschnitt mit der porösen Kohleschicht 1 und einer weiteren aus einer Mischung von Aktivkohle mit einem Thermoplasten bestehenden darauf aufgepressten Schicht 2.lig. 1 shows a greatly enlarged catalyst electrode in FIG Cross section with the porous carbon layer 1 and another consisting of a mixture of activated carbon with a thermoplastic layer 2 pressed onto it.
In lig. 2 ist gleichfalls eine stark vergrößerte Elektrode im Schnitt gezeigt,"bei der außer der porösen Kohlesehicht 1 und der aus Aktivkohle und Thermoplasten bestehenden aufgepressten Schicht 2 noch eine weitere Schicht 3 vorhanden ist, welche aus einem Aktivkohlethermoplastgemisch besteht, deren Aktivkohle mit katalytisch aktiven Metallen beladen ist.In lig. 2 is also a greatly enlarged electrode shown in section, "in which, in addition to the porous carbon layer 1 and the one made of activated carbon and thermoplastics Layer 2, another layer 3 is also present, which consists of an activated carbon thermoplastic mixture, the activated carbon of which is loaded with catalytically active metals.
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| DEA15170U DE1871659U (en) | 1960-05-31 | 1960-05-31 | CATALYST ELECTRODE, PREFERABLY IN FILM FORM. |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1871659U true DE1871659U (en) | 1963-05-09 |
Family
ID=33137066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEA15170U Expired DE1871659U (en) | 1960-05-31 | 1960-05-31 | CATALYST ELECTRODE, PREFERABLY IN FILM FORM. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1871659U (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3335638A1 (en) * | 1982-10-01 | 1984-04-05 | Kureha Kagaku Kogyo K.K., Tokyo | SUPPORT MATERIALS FOR FUEL CELL ELECTRODES PROVIDED WITH LONG HOLES FOR THE SUPPLY OF THE GAS-SHAPED REACTANT |
-
1960
- 1960-05-31 DE DEA15170U patent/DE1871659U/en not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3335638A1 (en) * | 1982-10-01 | 1984-04-05 | Kureha Kagaku Kogyo K.K., Tokyo | SUPPORT MATERIALS FOR FUEL CELL ELECTRODES PROVIDED WITH LONG HOLES FOR THE SUPPLY OF THE GAS-SHAPED REACTANT |
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