DE1813767A1 - Process for the production of a supply cathode for electrical discharge vessels - Google Patents

Process for the production of a supply cathode for electrical discharge vessels

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DE1813767A1
DE1813767A1 DE19681813767 DE1813767A DE1813767A1 DE 1813767 A1 DE1813767 A1 DE 1813767A1 DE 19681813767 DE19681813767 DE 19681813767 DE 1813767 A DE1813767 A DE 1813767A DE 1813767 A1 DE1813767 A1 DE 1813767A1
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Description

1 αDEZ.1968 ■1 αDEC. 1968 ■

SlEI-ENS AKTIENGESELLSCHAFT München 2, den Berlin und München Wittelsbacherplatz 2SlEI-ENS AKTIENGESELLSCHAFT Munich 2, the Berlin and Munich Wittelsbacherplatz 2

PA 68/3l721813767 PA 68 / 3l72 1813767

Verfahren sun Herstellen einer Vorratskathode für elektrische EntladungsgefäßeMethod sun production of a supply cathode for electrical Discharge vessels

Zusatz zu Patent 1 250 014 (PA 66/2041)Addition to patent 1 250 014 (PA 66/2041)

Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Kathode für elektrische Entladungsgefäße, bei der im Betrieb Emissionssubstanzen aus einem Einissionsstoffvorrat durch feine Öffnungen einen diesen bedeckenden Emissionsstoff trägers zur Kathodenoberflache hinwandern und bei der an der Kathodenoberfläche die Emissionsunterlage durch (|The main patent relates to a method of manufacturing a cathode for electrical discharge vessels in which, during operation, emission substances from a supply of emission substances through fine openings an emission substance covering this migrate to the cathode surface and at the the emission pad on the cathode surface through (|

eine zusätzliche Ketallschicht aus mindestens einem Metall der Platingruppe gebildet ist, die auf eine im Betrieb ihre feinen Öffnungen beibehaltende, porös gesinterte Wolfram-Scheibe aufgebracht ist und durch chemische Abscheidung aus einer entsprechenden löslichen Verbindung, inobesondere einer Sauerstoffverbindung, abgeschieden und aufgesintert wird „an additional metal layer made of at least one metal of the platinum group, which is formed on a porous sintered tungsten disk which retains its fine openings during operation is applied and by chemical deposition from a corresponding soluble compound, inobes special an oxygen compound, is deposited and sintered on "

In der Praxis haben sich beim Botrieb derart hergestellter Kathoden erhebliche Schwierigkeiten eingestellteIn practice, considerable difficulties have arisen in driving cathodes produced in this way

Anfangs ergab sich zunächst, daß MK-Kathoden mit S0Bc M At first it was found that MK cathodes with S 0 Bc M

zur Herabsetzung der Betriebstemperatur.osminierter Wolfram-Scheibe, d.h. mit einer mit Osmium überzogenen Wolfram-Scheibe gar nicht die aufgrund der niedrigeren Auotrittsarbeit zu erwartende Verringerung der Betriebstemperatur ermöglicht en οto reduce the operating temperature. osminated tungsten disc, i.e. with a tungsten disk coated with osmium does not allow the reduction in operating temperature that is expected due to the lower level of motorcycling en ο

Durch einen erheblich verlängerten Alterungsvorgan$, nämlich bis zu 500 Stunden, konnte dann doch das der niedrigerenThrough a considerably prolonged aging process, namely up to 500 hours, the lower one could then

PA 9/492H665 Sn/ΚαPA 9 / 492H665 Sn / Κα

— ρ —- ρ -

009836/04U009836 / 04U

Austrittsarbeit entsprechende Verhalten der Kathoden erreicht v/erden. Jedoch stellen derartige Alterungsvorgänge mit den genannten erforderlichen ausgedehnten Zeiten für eine Massenproduktion einen untragbaren Aufwand darοWork function achieved corresponding behavior of the cathodes v / earth. However, such aging processes with the aforesaid required extended times provide for mass production an unacceptable expense

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, das Bedeckungsverfahren für die poröse Wolfram-Scheibe mit Osmium derart zu verbessern bzw. abzuwandeln, daß für die betreffende Kathode nur noch wesentlich geringere Alterungszeiten erforderlich sind und außerdem eine geringere Streuung der Emissionseigenschaften der betreffenden Kathode erzielt werden«The invention is therefore based on the object that Covering method for the porous tungsten disk with To improve or modify osmium in such a way that only significantly shorter aging times are required for the cathode in question and, moreover, less scatter the emission properties of the cathode concerned can be achieved «

Irreicht wird dies bei einem in ernten Absatz beschriebenen Verfahren nach Patent 1 250 014 nach der Erfindung dadurch, daß im Fallο von Osmium der Glühprozeß bei 12000C + 2000C bis su einer restlosen Legierungsbildung entsprechend ca. Atfo Osmium und 30 At$ Wolfram durchgeführt (fortgesetzt) wird,,Is misleading layer this with a method described in harvest paragraph A method according to Patent 1,250,014 according to the invention in that in the Fallο of osmium the annealing process at 1200 0 C to + 200 0 C to below a remaining non-alloying corresponding to about AtFo osmium and 30 at $ tungsten carried out (continued),

Her Erfindung liegt aufgrund von systematischen Untersuchungen die Erkenntnis zugrunde, daß das Edelmetall Osmium, insbesondere wenn es auf ein Substrat in sehr feinteiliger Form? aufgebracht wird, bereits bei Zimmertemperatur an Luft derart aufoxidiertj daß in Maximalfall der Oxidation das flüchtige OsO- entsteht. Bei der Aktivierung derart oberflächenvergüteter' MK-Kathoden entstehen deshalb mit dem Barium und den vorwiegend niederen Osmium-Oxiden solange unerwünschte Weben-Reaktionen bis der Sauerstoff von der osminierten Wolfram-Scheibe restlos entfernt ist„ Da aber außer Barium auch immer Spuren von BaC-Mmpfen in einer Vorratskathode vorhanden sind, ergibt sich erst dann eine gewisse Beruhigung hinsichtlich konstanter Verhältnisse, Z0B. hinsichtlich konstanter Emission, wenn durch Diffusions-Vorgang das durch--Her invention is based on systematic investigations based on the knowledge that the noble metal osmium, especially when it is on a substrate in very finely divided form? is applied, already oxidized in air at room temperature in such a way that in the maximum case of oxidation the volatile OsO- is formed. When activating such surface-coated 'MK cathodes, unwanted weaving reactions occur with the barium and the predominantly lower osmium oxides until the oxygen is completely removed from the osminated tungsten disk are available in a dispenser cathode, a certain calm returned to constant conditions, Z arises only in respect 0 B. constant emission when the durch-- by diffusion process

PA 9/492/665 _ - 3 - -PA 9/492/665 _ - 3 - -

Reduktion metallisch werdende Osmium mit dem Wolfram unmittelbar legiert vorden ist» Aufgrund der Diffuoionsgleichung entsteht bei Temperaturen von 12000G und + 2000G stets die sogenannte J -Phase mit einer legierungszusammensetzung von ca* 70 At^ Os und 30 At$ W0 Die hierzu erforderlichen Glühzeiten "betragen etwa 15-60 min. Die Gitterkonstanten dieser erzielten Phase "betragen fürReduction of metallic osmium with which tungsten is immediately alloyed »Due to the diffusion equation, the so-called J phase always arises at temperatures of 1200 0 G and + 200 0 G with an alloy composition of approx. 70 At ^ Os and 30 At $ W 0 Die The annealing times required for this "are about 15-60 min. The lattice constants of this phase achieved" are for

a = 2,758 £" ο cb = 4,434 Aa = 2.758 £ " ο c b = 4.434 A

sie sind somit nicht wesentlich verändert gegenüber dem reinen hexagonalen Osmium mitthey are therefore not significantly changed compared to the pure hexagonal osmium with

a = 2,7341 A a = 2.7341 A

0O 0 O

c0 = 4,3197 A.c 0 = 4.3197 A.

Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens wird deshalb die frisch reduzierte V/olfran:-Scheibe mit einer Mindestmenge von 1,0 mg Os für eine 500 mg schwere Wolfram-Scheibe einer Diffusionsglühung bei 12000C + 200 0C unterzogen, so daß obige Legierungsbildung sofort erreicht wird 1 PatentanspruchIn the practice of the method, therefore, the freshly reduced V / olfran: dial to a minimum amount of 1.0 mg Os for a 500 mg tungsten heavy plate of a diffusion annealing at 1200 0 C to + 200 0 C subjected, so that the above alloying 1 claim is reached immediately

PA 9/492/665PA 9/492/665

009836/OAU009836 / OAU

Claims (1)

PatentanspruchClaim Verfahren zur Herstellung einer Kathode für elektrische Entladungsgefäße, bei der im Betrieb Emissionssubstanzen aus einem Emissionsstoffvorrat durch feine Öffnungen eines diesen bedeckenden Emissionsstoffträgers zur Kathodenoberfläche hinv/andern und bei der an der Kathodenoberfläche als Enissionsunterlage eine zusätzliche Metallschicht aus mindestens einem Metall der Platingruppe gebildet ist, die auf eine im Betrieb ihre feinen Öffnungen beibehaltende, porös gesinterte Wolframscheibe durch chemische Abscheidung aus einer entsprechenden löslichen Verbindung, insbesondere einer Sauerstoffverbindung, aufgebracht und in einer Hp-AtmoSphäre gegebenenfalls reduziert und aufgesintert wird, nach. Patent 1 250 014 (PA 66/2041), dadurch gekennzeichnet, daß in Fall von Osmium der Glühprozeß bei 12000C + 2000C bis zu einer restlosen Legierungsbildung entsprechend ca. 70 At^ Osmium und 30 At^ Wolfram durchgeführt bzw. fortgesetzt wird.Process for the production of a cathode for electrical discharge vessels, in which, during operation, emission substances move from an emission substance store through fine openings of an emission substance carrier covering this to the cathode surface and in which an additional metal layer of at least one metal of the platinum group is formed on the cathode surface as an emission support is applied to a porous sintered tungsten disk that maintains its fine openings during operation by chemical deposition from a corresponding soluble compound, in particular an oxygen compound, and is optionally reduced and sintered on in a Hp atmosphere. Patent 1,250,014 (PA 66/2041), characterized in that up to a rest without alloying corresponding to about 70 at 30 at ^ osmium and tungsten ^ carried out in the case of osmium the annealing process at 1200 0 C to + 200 0 C and continued will. PA 9/492/665PA 9/492/665 0098367041400983670414
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