DE1804596A1

DE1804596A1 - Method and device for determining and measuring inclusions in flow means

Info

Publication number: DE1804596A1
Application number: DE19681804596
Authority: DE
Inventors: Richards Esmond Will Troughton
Original assignee: UK Atomic Energy Authority
Current assignee: UK Atomic Energy Authority
Priority date: 1967-10-24
Filing date: 1968-10-23
Publication date: 1969-05-14
Also published as: FR1587202A

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Ermitteln und Messen von Einschlüssen in Strömungsmittela Background der Erfindung Die Erfindung bezieht sich auf das Ermitteln und Messen von Einschlüssen in Strömungsmitteln. Method and device for determining and measuring inclusions in Fluid Background of the Invention The invention relates to that Detecting and measuring inclusions in fluids.

Der Ausdruck "Einschluß" wird hier verwendet, um feste oder flüssige Körper zu definieren, die als eine Dispersion in einer anderen Flüssigkeit oder einem Gas vorhanden sind, oder Gasblasen oder Hohlräume in einer Flüssigkeit oder Hohlräume in einem Gas zu definieren. In jedem Falle wird der Einschluß dadurch differenziert, daß er eine andere Brechwngszahl als das Strömungsmittel hat. Gewöhnlich, aber nicht unbedingt, wird die Brechungsahl des Einschlusses höher sein als diejenige des Strömungsmittels. Es versteht sich, daß die Erfindung, kurz ausgedrückt, das Ermitteln und Messen von kleinen Einschlüssen, beispielsweise in der Größenordnung von wenigen Mikron im Durchmesser, betrifft, wenn sie auch mit viel größeren Einschlüssen zu tun haben kann0 Es ist Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zum Ermitteln von Einschlüsseln zu schaffen Zusammenfassung der Erfindung Erfindungsgemäß wird beim Ermitteln und Messen von Einschlüssen in Strömungsmitteln ein scharf definierter bzwç gebündelter Lichtstrahl auf ein Volumen des Strömungsmittels gerichtet, und es wird die Vorwärts-Kleinwinkel-oder Tyndall-Streuung in einem Winkel zur Achse des Strahles ermittelt. The term "inclusion" is used herein to mean solid or liquid Define that as a dispersion in another liquid or body a gas are present, or gas bubbles or cavities in a liquid or Define cavities in a gas. In either case, this will result in inclusion differentiates that it has a different refractive index than the fluid. Usually, but not necessarily, the inclusion's index of refraction will be higher as that of the fluid. It goes without saying that the invention, in short, the detection and measurement of small inclusions, for example on the order of magnitude of a few microns in diameter, albeit with much larger inclusions can have to do0 It is the object of the invention to provide an improved method and to provide an improved apparatus for determining keys Summary of the invention According to the invention, when determining and measuring inclusions in Fluid means a sharply defined or bundled light beam on a volume of the fluid is directed and it becomes the forward small angle or Tyndall scattering determined at an angle to the axis of the beam.

Der Ausdruck ein scharf definierter bzw. gebündelter Lichtstrahl" wird hier verwendet, um einen Strahl zu definieren, der keine Interferenzstreifen oder andere Randeffekte wiedergibt. Es ist daher erwünscht, einen Strahl von einem Laser zu verwenden, da ein solcher Strahl von Haus aus scharf definiert bzw. gebündelt ist, jedoch muß ein solcher Strahl offensichtlich nicht durch Anschläge oder Schlitze in solcher Weise begrenzt werden, daß diese Beugungseffekte einführen könnten. Da Brechungszahlen sich mit der Wellenlänge ändern, ist es darüber hinaus wünschenswert, monochromatisches Licht zu verwenden. Bei allen Stoffen ist der wahrscheinlichste Steuungswinkel abhängig von der Größe des Partikels und der komplexen BrechungszahlO Im Halle von dielektrischen Stoffen wird der letstere Ausdruck durch die Änderung der Brechungsaahl zwischen dem Strömungsmittel und dem Partikel bestimmt. Im Falle von Partikeln mit einer Brechungssahl, die annähernd die gleiche wie diejenige des Strömungsmittels ist, z.B. organische Stoffe im Wasser, ist der Streuwinkel klein, z.3 1,50 - 5°. Andererseits ist bei leitenden Stoffen, wie beispielsweise Metallen, die komplexe BrechungszahL außerdem abhängig vom Absorptionsindex, denn solche Stoffe zeigen eine hohe Reflektivität. In diesem Falle ist der Streuwinkel (trotz seines Namens) annähernd 90°. The expression a sharply defined or bundled light beam " is used here to define a beam that does not have interference fringes or other edge effects. It is therefore desirable to have a beam from one Laser should be used because such a beam is sharply defined or bundled by default is, however, obviously such a beam need not pass through stops or slots limited in such a way that these could introduce diffraction effects. There Refractive indices change with wavelength, it is also desirable to use monochromatic light. With all substances is the most likely Steering angle dependent on the size of the particle and the complex index of refraction O In the hall of dielectric materials, the last expression is given by the change the refractive index between the fluid and the particle certainly. In the case of particles with a refractive index that are approximately the same what that of the fluid is like, e.g. organic matter in water, is that Small scattering angle, e.g. 3 1.50 - 5 °. On the other hand, with conductive materials, such as Metals, the complex index of refraction also depends on the absorption index, because such substances show a high reflectivity. In this case is the scattering angle (despite its name) almost 90 °.

Weil außerdem die genaue Lage eines Partikels nicht vorbestimmt werden kann, wird die Streuung von Partikeln eines gegebenen Materials eine Gaußsche Verteilung um den Streuwinkel herum wiedergeben. Darüber hinaus wird die Größe der Streuung von der Abmessung der einzelnen Partikel abhängig sein. Im allgemeinen kann es jedoch die Erfindung ermöglichen, daß Partikel von unterschiedlichen Stoffen oder von unterschiedlichen Abmessungen voneinander differenziert werden. In addition, because the exact position of a particle is not predetermined the dispersion of particles of a given material becomes a Gaussian distribution around the scattering angle. It also increases the size of the spread be dependent on the dimensions of the individual particles. In general, however, it can the invention enable particles of different substances or of different Dimensions can be differentiated from one another.

Es ist natürlich nicht unbedingt notwendig, sichtbares Licht-zu verwenden, wenn auch dessen Verwendung offensichtlich für die meisten Strömungsmedien vorgezogen wird. Um eine Tyndall-Streuung zu erhalten, muß das Teilchen im Vergleich zur Wellenlänge des Lichtes (anders als bei der Rayleigh-Streuung) groß sein, so daß bei sichtbarem Licht die Mindest-Partikelgröße, die zuverlässig ermittelt werden kann, etwa 0,5 P beträgt. It is of course not absolutely necessary to use visible light, although its use is obviously preferred for most flow media will. To obtain Tyndall scattering, the particle must be compared to the wavelength of light (unlike Rayleigh scattering) be large, so that with visible Light the minimum particle size that can be reliably determined, about 0.5 P is.

Die Streuung wird zweckmäßig durch eine lichtempfindliche Vorrichtung, wie beispielsweise einen Fotovervielfältiger bzw. Sekundärelektronenvervielfältiger, ermittelt, die mit einem Schlitz in einem entsprechenden Winkel angeordnet und an eine entsprechende Impulsermittlungs- und -zählkette gekoppelt ist. Diese Kette kann einen Impuls-Höhenanalysierer enthalten, da die Impulshöhe von einem Teilchen von dessen Abmessung abhängig sein wird. The scattering is expediently carried out by a light-sensitive device, such as a photo duplicator or secondary electron duplicator, determined, which is arranged and attached to a slot at a corresponding angle a corresponding pulse detection and counting chain is coupled. This chain may contain a pulse height analyzer since the pulse height of a particle on the dimensions of which will depend.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen Die Erfindung wird nunmehr anhand der sie beispielsweise wiedergebenden Zeichnung näher erläutert, und zwar zeigt Fig. 1 ein schematische Seitenansicht eines ersten Ausführungsbeispiels, während Fig. 2 eine schematische Draufsicht auf ein zweites Ausführungsbeispiel wiedergibt.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention will now be referenced which they for example reproducing drawing explained in more detail, namely shows Fig. 1 is a schematic side view of a first embodiment, while Fig. 2 shows a schematic plan view of a second embodiment.

35 schreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiel Die in. Fig. 1 der Zeichnung dargeetellte Vorrichtung ist daftir bestimmt, kleine organische Körper, z.B. Hefezellen, von einer Größe von 4 - 5 » in einer fermentierten Flüssigkeit, wie beispielsweise Bier, nach einer Filtrierstufe zu ermitteln. Die Vorrichtung weist ein Edelstahlrohr 1 auf, durch welches das 3ier strömt und das mit Sichtgläsern 2 und 3 versehen ist, die sich diametral gegenüberliegen, um eine Meß-Strömungsselle zu bilden.35 Description of the Preferred Embodiment The in. Fig. 1 of the The device shown in the drawing is intended for small organic bodies, e.g. yeast cells, 4 - 5 »in size in a fermented liquid, such as beer, to be determined after a filtration stage. The device has a stainless steel tube 1 through which the 3ier flows and that with sight glasses 2 and 3 are provided, which are diametrically opposed to a measuring flow cell to build.

Die Vorrichtung wird von einer Grundplatte 4 getragen, die auf Halterungen 5 sitzt, und enthält einen Helium-Neon-Laser 6 mit dessen Energieversorgungs- und Hilfseinrichtungen 7. Der Lichtstrahl vom Laser mit 6328R gelangt in die Strömungezelle durch das Sichtglas 2 hindurch, und Streulicht wird durch eine Sperre 8 und einen abeorbierenden Belag 9 eingefangen. Es sei darauf hingewiesen, daß diese den Strahl nicht berühren, da sonst Beugungs-RandeffeXte eingeführt würden. The device is carried by a base plate 4 on brackets 5 sits, and contains a helium-neon laser 6 with its energy supply and Auxiliary equipment 7. The light beam from the 6328R laser enters the flow cell through the sight glass 2, and scattered light is through a lock 8 and a absorbing coating 9 captured. It should be noted that this is the beam do not touch it, otherwise diffraction edge effects would be introduced.

Nach dem Passieren der Strömungszelle tritt der Strahl durch das Sichtglas 3 aus und wird durch einen Strahlstopper 10 absorbiert. Das gestreute Licht über einen Raumwinkel von 1,50 - 5° wird durch einen Potovervielfältiger bzwO einen Sekundärelektronenvervielfacher 11 und eine zugeordnete Hochspannungseinheit 12 empfangen, um ein Ausgangseignal zu geben. After passing through the flow cell, the jet passes through the Sight glass 3 and is absorbed by a beam stopper 10. The scattered Light over a solid angle of 1.50 - 5 ° is generated by a potentiometer or O a secondary electron multiplier 11 and an associated high-voltage unit 12 received to give an output signal.

Der Durchgang einer einzigen Hefezelle durch die Strömungszelle hindurch ergibt einen Impuls vom Fotovervielfacher, wobei die Höhe des Impulses ein Maß für die Größe der Zelle ist und deren Breite von der Verweilzeit in der Strömungsselle abhängt. Eine geeignete Zähleinrichtung von bekanntem Typ wird die Impulse identifizieren und in einer entsprechenden Weise registrieren, wobei eine Unterscheidung vom Dauersustand-Hintergrund infolge der Brechungseffekte, z.B. von Oberflächenungenauigkeiten an den Sichtgläsern, und infolge von Molekularstreuung (Rayleigh-Effekt) getroffen wird0 Die Anordnung nach Fig. 1 ist für die kleinsten Streuwinkel bestimmt, d.h. solchen von organischen Stoffen mit Brechungszahlen, die dicht an derjenigen des Strömungsmittels liegen, und wenn es erwünscht ist, ein größeres Strömungsmittelvolumen zu überprüfen, dann kann ein konvergenter Lichtstrahl verwendet werden, wobei aber dann die Impulshöhenanalyse schwierig ist. The passage of a single yeast cell through the flow cell results in a pulse from the photomultiplier, the height of the pulse being a measure of the size of the cell and its width depend on the residence time in the flow cell depends. A suitable counter of known type will identify the pulses and register in a corresponding manner, with a distinction from the steady state background as a result of the refraction effects, e.g. surface inaccuracies on the sight glasses, and as a result of molecular scattering (Rayleigh effect) is hit0 The arrangement according to Fig. 1 is intended for the smallest scattering angles, i.e. those of organic Substances with refractive indices that are close to that of the fluid, and if it is desired to check a larger volume of fluid, then a convergent light beam can be used, but then the pulse height analysis is difficult.

Anstelle des Strahlstoppers 10 nach Fig. 1 ist es möglich, einen Spiegel mit einem Loch darin zu verwenden, Diese Anordnung ist insbesondere nützlich bei kleinen Winkeln, wo der Laserstrahl durch das Loch hindurch gelangen kann und das gestreute Licht auf den Patovervielfacher gerichtet werden kann. Instead of the beam stopper 10 according to FIG. 1, it is possible to use a To use mirrors with a hole in them, this arrangement is particularly useful at small angles where the laser beam can pass through the hole and the scattered light can be directed onto the pato multiplier.

Die in Fig. 2 dargestellte Anordnung ist im Grunde derjenigen der Fig. 1 sehr ähnlich, jedoch ist sie dafür bestimmt, Brennkraftmaschinenöl auf suspendierte Partikel zu überprüfen. Es ist ersichtlich, daß zusätzlich zum Sichtglas 2 das Rohr 1 Sichtgläser 20 und 21 und einen gesonderten Btrahlstopper 22 aufweist, wobei die Sichtgläser 20 und 21 auf Radien in Vorwärtsstreuwinkeln von 200 bzw. 900 liegen. The arrangement shown in Fig. 2 is basically that of the Fig. 1 is very similar, but it is intended to suspend internal combustion engine oil Check particles. It can be seen that in addition to the sight glass 2, the tube 1 has sight glasses 20 and 21 and a separate beam stopper 22, the Sight glasses 20 and 21 lie on radii at forward scattering angles of 200 and 900, respectively.

Jedes Sichtglas ist einem Objektisschlitz 25, einem Fotovervielfacher 23 und einer,Hochspannungseinheit 24 zugeordnet. Each sight glass is an object slot 25, a photo multiplier 23 and a high-voltage unit 24 assigned.

Dae Öl enthält erwartungsgemäß Kohlenstoffteilchen infolge unvollständiger Verbrennung des Brennstoff3, und diese werden eine Streuung in einem Winkel von etwa 200 ergeben. As expected, the oil contains carbon particles as a result of incomplete Combustion of the fuel3, and these will be a scattering at an angle of give about 200.

Es wird außerdem metallische Teilchen infolge Maschinenabnutzung enthalten, und diese werden eine Streuung in einem Winkel von etwa 900 ergeben. Ein Impulehöhenanalysierer, der mit dem dem Sichtglas 21 zugeordneten Fotovervielfacher verbunden ist, kann eine entsprechende Größenanzeige der metallischen Teilchen geben, Der Schlitz 25 und der Fotovervielfacher 23, die jedem der Sichtgläser zugeordnet sind, können, wie ersichtlich, winklig verstellbar sein.It will also contain metallic particles from machine wear, and these will give about a 900 angle spread. A pulse height analyzer, which is connected to the photomultiplier associated with the sight glass 21 can give a corresponding indication of the size of the metallic particles, the slot 25 and the photomultiplier 23 associated with each of the viewing glasses can, as can be seen, be angularly adjustable.

Die Erfindung betrifft auch Abänderungen der im beiliegenden Patentanspruch 1 umrissenen Ausführungsform und bezieht sich vor allem auch auf sämtliche Erfindungsmerkmale, die im einzelnen -- oder in Kombination -- in der gesamten Beschreibung und Zeichnung offenbart sind. The invention also relates to modifications to the appended claim 1 outlined embodiment and relates above all to all features of the invention, those individually - or in combination - throughout the description and drawing are disclosed.

Patentansrüche Claims

Claims

PATENT APPLICATIONS 1. Method for determining and measuring Sinschldssen in fluids, characterized in that a sharply defined or bundled Light beam is directed onto a volume of the fluid and that the forward small angle or Tyndall scattering is determined at an angle to the axis of the beam.

2. The method according to claim 1, characterized in that the light is monochromatic.

3. The method according to claim 2, characterized in that the light beam comes from a laser and is not defined by slots or stops.

4. The method according to claim 3, characterized in that the laser is a helium-neon laser with a light output of 6328 i.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the Inclusions are organic particles in water and that the angle is 1.5-50.

6. Device for determining and measuring inclusions in fluids, characterized by a device which has a sharply defined or bundled Directs light beam from a supply source onto a volume of the fluid, and by means which make the forward small angle spread at an angle determined to the axis of the beam.

7. Apparatus according to claim 6, characterized in that the supply source is a monochromatic source.

8. Apparatus according to claim 7, characterized in that the monochromatic Source is a laser.

9. Apparatus according to claim 8, characterized in that the laser is a helium-neon laser that works with 6328 i.

10. Apparatus according to claim 6 to 9, characterized in that they use a photo multiplier or secondary electron multiplier to determine of the scattered light.

11. Apparatus according to claim 6 to 10, characterized in that it contains an exit slot for defining the angle of view.

12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the Inclusions organic particles are that the fluid is water and that the exit slit is set in such a way that it emits light from a solid angle of 1.5-- 5 ° assumes.

13. The apparatus according to claim ii, characterized in that the Inclusions are carbon, that the fluid is oil and that the exit slot is set so that he Light from an angle of approximately Assumes 200 to the ray.

14. The device according to claim ii, characterized in that the Inclusions are metallic, that the fluid is oil and that the exit slot is set to accept light at an angle of approximately 900 to the beam.