DE1801829C - Process for the production of highly conductive and easily flowable metal particles in spherical form - Google Patents
Process for the production of highly conductive and easily flowable metal particles in spherical formInfo
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Description
Die Erfindung betrißt ein Verfahren zum Herstellen von hoch leitfähigen und gut fließfähigen Metallteilchen in Kugelform aus kupfer, Aluminium oder deren Legierungen mit einer Teilchengröße von mindestens 0,15 mm.The invention relates to a method for producing highly conductive and easily flowable metal particles in spherical shape made of copper, aluminum or their alloys with a particle size of at least 0.15 mm.
Die Erfindung bezieht sich dabei auf eine bekannte Verfahrensweise zum Herstellen von gut fließfähigen Metallgranulaten, bei der bereits in einem ersten Verfahrensschritt ein Granulat hergestellt und in einem zweiten Verfahrensschritt zum Endprodukt weiterverarbeitet wird,The invention relates to a known procedure for the production of good flowable Metal granules, in which granules are already produced in a first process step and in a second process step is further processed to the end product,
Diese bekannte Verfahrensweise (»Planseeberichte für Pulvermetallurgie«, 13 [1965], S. 81 bis 89, insbesondere S. 88) betrifft jedoch nicht die Herstellung von Metallteilchen in Kugelform, sondern stellt für unregelmäßig geformte oder auch zylindrische Teilchen die gute Fließfähigkeit in den Vordergrund. Betrachtet sind bei der bekannten Verfahrensweise verschiedene Verfahrensschritte, wie Granulation durch Granulierzusätze, mechanische Granulation, thermische Granulation sowie Kombinationen solcher Verfahrensschritte.This known procedure ("Planseereports for powder metallurgy", 13 [1965], pp. 81 to 89, in particular P. 88) does not concern the production of metal particles in spherical form, but represents for irregularly shaped or also cylindrical particles the good flowability in the foreground. Various process steps, such as granulation, are considered in the known procedure by granulating additives, mechanical granulation, thermal granulation and combinations of these Procedural steps.
Es sind bereits zahlreiche Verfahren zum Erzeugen rundlicher oder kugelförmiger Metallteilchen bzw. von Metallpulver bekannt. Bei diesen bekannten Ver- as fahren ergeben sich jedoch zahlreiche Nachteile.There are already numerous processes for producing round or spherical metal particles or known from metal powder. With these known versions However, there are numerous disadvantages.
So ist es schwierig, Teilchen bzw. Körner einer genau vorbestimmten Größe herzustellen. Bei den bekannten Verfahren ergibt sich eine breite Streuung der Werte der Teilchengröße.So it is difficult to produce particles or grains of a precisely predetermined size. Both known processes result in a wide spread of the values of the particle size.
Ferner erweisen sich diese bekannten Verfahren häufig als kostspielig, und in vielen Fällen erhält man nicht die gewünschten rundlichen oder kugelförmigen Teilchen. Wenn z. B. das Metall nach einem bekannten Verfahren zerstäubt wird, erhält man häufig Teilchen, die hohl sind oder Risse aufweisen oder die eine längliche oder tropfenförmige Gestalt haben.Furthermore, these known methods often prove costly and in many cases are obtained not the desired spherical or spherical particles. If z. B. the metal after a known one Process is atomized, the result is often particles that are hollow or have cracks or that have an elongated or teardrop-shaped shape.
Bei einem typischen bekannten Verfahren zum Herstellen von kornförmigen Teilchen strömt das geschmolzene Metall z. B. in einem dünnen Strom durch eine Düse, und dieser Strom wird dann mit Hilfe von Strahlen hoher Geschwindigkeit aus Luft, Dampf, Wasser oder erhitzten Gasen zerstreut.In a typical known process for producing granular particles, the flows molten metal e.g. B. in a thin stream through a nozzle, and this stream is then with Dissipated with the help of high speed jets of air, steam, water or heated gases.
Alternativ kann man solche Teilchen bzw. ein Granulat herstellen, indem man geschmolzenes Metall auf eine sich drehende Fläche gießt und es dann mit heißem Wasser abkühlt.Alternatively, such particles or granules can be produced by using molten metal Pour it on a rotating surface and then cool it with hot water.
Bei den vorstehend genannten Verfahren ist es nicht möglich, die gewünschte Größe der kugelförmigen Teilchen innerhalb enger Grenzen genau einzuhalten. In vielen Fällen ergibt sich nur eine geringe Ausbeute an runden Teilchen, und der Anteil von Teilchen der gewünschten Größe ist unterschiedlich. Außerdem sind die erhaltenen Granulate schlecht fließfähig, weil unrund und gratig.With the above methods it is not possible to obtain the desired size of the spherical Particles must be strictly adhered to within narrow limits. In many cases there is only a small one Yield of round particles, and the proportion of particles of the desired size is different. In addition, the granules obtained are poorly flowable because they are out of round and burr.
Gemäß einem weiteren bekannten Verfahren wird Draht mit einem bestimmten Durchmesser in kleine Stücke zerschnitten, Diese Stücke oder Teilchen werden dann in einer Scheibenmühle teilweise abgerundet. Zwar besteht bei diesem Verfahren Gewähr dafür, daß die gewünschte Teilchengröße genau eingehalten wird, doch sind die Teilchen nicht genau kugelförmig, und die Herstellung des gewünschten Erzeugnisses ist kostspielig.According to another known method, wire of a certain diameter is cut into small ones Pieces cut up, These pieces or particles are then partially rounded off in a disk mill. It is true that with this process there is a guarantee that the desired particle size will be precisely adhered to is, however, the particles are not exactly spherical, and the production of the desired Produce is expensive.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen von hoch lcilfähigcn und gut fließfähigen Mctalltcilclicn der cinuanus uenanntcn Art zu schaffen, das es ermöglicht, mit geringen Kosten und im industriellen Maßstab eine hohe Ausbeute an wirklich kugelförmigen Teilchen zu erzielen, die Überdies eine vorbestimmte Größe haben. In contrast, the invention is based on the object of creating a process for the production of highly fluid and easily flowable metal parts of the cinuanus species, which makes it possible to achieve a high yield of truly spherical particles at low cost and on an industrial scale have a predetermined size.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist nach der Erfindung vorgesehen, daß im ersten Verfahrensschritt mit einem an sich bekannten Verfahren ein reines oder mindestens oxydarmes Metallgranulat mit den ungefähren Abmessungen des Endproduktes hergestellt wird, daß mit einem Netzmittel, dessen Verdampfungspunkt wesentlich niedriger als der Schmelzpunkt des Metalls liegt, an das Granulat ein Schutzpulverüberzug aus Talkum, Kalk und/oder nicht reduzierbaren Oxiden, wie Aluminiumoxid, Titandioxid oder Zirkoniumoxid, haftend gebunden wird und daß in einem inerten oder reduzierenden Schutzgas im zweiten Verfahrensschritt das überzogene Granulat bis zur Verdampfung des Netzmittels und darüber hinaus in an sich bekannter Weise so weit erhitzt wird, daß das unter dem Schutzpulverüberzug befindliche Granulat unter seiner Oberflächenspannung in massive Kugelgestalt schmilzt, das erkalten gelassen und vom Schutzpulverüberzug getrennt wird. To solve this problem, the invention provides that in the first process step a pure or at least low-oxide metal granulate with the approximate dimensions of the end product is produced with a method known per se, that with a wetting agent whose evaporation point is significantly lower than the melting point of the metal , a protective powder coating of talc, lime and / or non-reducible oxides, such as aluminum oxide, titanium dioxide or zirconium oxide, is adhered to the granules and that in an inert or reducing protective gas in the second process step, the coated granules up to the evaporation of the wetting agent and beyond in is heated in a known manner so far that the granulate located under the protective powder coating melts under its surface tension in a massive spherical shape, which is allowed to cool and is separated from the protective powder coating.
Es ist bereits bekannt (USA.-Patentschrift 3 163 609), schlecht fließfähige Kügelchen von Bor-, Thorium- oder Urankarbid dadurch herzustellen, daß man diskrete Teilchen aus Bor, Thorium oder Uran oder bereits diskrete Karbide dieser Elemente mit amorphem Kohlenstaub, Graphit oder Bornitrid (letzteres in dem Fall, daß die Teilchen bereits als Karbid vorliegen) umhüllt und das überzogene Granulat so weit erhitzt, daß das unter dem Schutzpulverüberzug befindliche Granulat unter seiner Oberflächenspannung in massive Kugelgestalt schmilzt, das erkalten gelassen und vom Schutzpulverüberzug getrennt wird. Dieses bekannte Verfahren betrifft jedoch nicht die Herstellung von hoch leitfähigen Metallkügelchen. Außerdem ist bei dem vorzugsweise in Betracht gezogenen Überziehen der Teilchen mit einem kohlenstoffhaltigen Pulver entweder ein Gleichgewicht zwischen dem Kohlenstoffanteil des Überzugs und dem Kohlenstoffanteil des Karbidkerns oder aber gar eine Umwandlung des Bors, Urans oder Thoriums in dessen Karbid erst durch Reaktion mit dem Kohlenstoff des Überzugs in der Schmelze vorgesehen.It is already known (US Pat. No. 3,163,609) that poorly flowable spheres of boron, Manufacture thorium or uranium carbide by making discrete particles of boron, thorium or uranium or already discrete carbides of these elements with amorphous coal dust, graphite or boron nitride (the latter in the event that the particles are already present as carbide) and the coated granules heated to such an extent that the granulate under the protective powder coating is below its surface tension melts into a massive spherical shape, which is allowed to cool and covered with protective powder is separated. However, this known method does not relate to the production of highly conductive ones Metal balls. In addition, in the preferably contemplated coating of the particles with a carbonaceous powder either a balance between the carbon content of the Coating and the carbon content of the carbide core or even a conversion of the boron, Uranium or thorium in its carbide only through reaction with the carbon of the coating in the Melt provided.
Es ist auch bereits bekannt (G ο e t ζ e 1, »Treatise on Powder Metallurgy«, Bd. I, 1949, S. 248 bis 250, 254 und 255), Netzmittel zwecks Anlagerung oder andersartiger Teilchen an Pulver zu verwenden.It is also already known (G ο e t ζ e 1, »Treatise on Powder Metallurgy ", Vol. I, 1949, pp. 248 to 250, 254 and 255), wetting agents for the purpose of attachment or to use different particles of powder.
Es ist jedoch nicht vorbekannt, zur Erzeugung hoch leitfähiger und gut fließfähiger kugelförmiger Metallteilchen das zur Herstellung von bestimmten Karbiden bekannte Verfahren so abzuwandeln, daß ein Netzmittel zwischen einem Metallgranulat und einem Schutzpulverüberzug durch den Schutzpulverüberzug beim Erhitzen des überzogenen Granulats wieder ausgetrieben wird. Die vorzugsweise bei dem bekannten Verfahren verwandten kohlenstoffhaltigen Überzüge scheiden außerdem bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wegen der Gefahr einer Aufkohlung der Metallteilchen aus.However, it is not previously known to produce highly conductive and easily flowable spherical Metal particles to modify the process known for the production of certain carbides so that a wetting agent between a metal granulate and a protective powder coating through the protective powder coating is driven out again when the coated granulate is heated. The preferably at the Carbon-containing coatings, which are related to known processes, also separate in the case of the invention Process because of the risk of carburization of the metal particles.
Welches bekannte Verfahren zur Herstellung eines reinen oder mindestens oxydarmen Metallgranulats mit den ungefähren Abmessungen des Endprodukts als erster Verfahrensschritt bei dem Verfahren nach der Erfindung gewählt wird, ist an sich freigestellt. Vorgezogen wird jedoch die Anwendung des erfin-Which known process for the production of a pure or at least low-oxide metal granulate with the approximate dimensions of the final product as the first process step in the process according to the invention is chosen is optional. However, the application of the inven-
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dungsgemäßen Verfahrens entweder auf ein Granulat, Nachdem die Metallteilchen mit dem Trennmittel das durch Zerkleinern eines Sinterkuchens hergestellt Überzogen worden sind, werden sie in einer Schulzist, oder auf ein Granulat, das durch Zerstäuben atmosphäre erhitzt, so daß dichte und kugelförmige einer Schmelze hergestellt ist. Beide Granulatarten, Metallteilchen entstehen. Es wird vorgezogen, die die somit bei dem erfindungsgemUßen Verfahren im 3 beschichteten Teilchen in zwei Stufen zu erhitzen; zweiten Verfahrenäschritt weiterverarbeitet werden, ' bei der ersten Stufe werden sie auf eine Temperatur haben, wie bereits eingangs erläutert, sonst nicht die oberhalb der VerflUchtigungstemperatur des Netzgute Kugelgestalt und auch nicht die angestrebte mittels erhitzt, bei der zweiten Stufe auf eine Tem-Fließfähigkeit, wie die nach der Erfindung horge- peratur oberhalb ihres Schmelzpunktes, so daß die stellten kugelförmigen Metallteilchen. io völlig dichten kugelförmigen Teilchen entstehen. According to the method either on a granulate, after the metal particles have been coated with the separating agent produced by crushing a sinter cake, they are in a Schulzist, or on a granulate that is heated by atomization atmosphere, so that dense and spherical a melt is produced. Both types of granulate and metal particles are produced. It is preferred to heat the particles thus coated in the process of the invention in Figure 3 in two stages; second process step, 'at the first stage they will have a temperature, as already explained at the beginning, otherwise not the spherical shape above the evaporation temperature of the net good and also not the desired by means of heated, in the second stage to a temperature flowability, such as according to the invention, the temperature is above its melting point, so that the spherical metal particles. io completely dense spherical particles arise.
Es hat sich gezeigt, daß das erfindungsgemäße Die Schutzatmosphäre kann neutral oder redu-It has been shown that the protective atmosphere according to the invention can be neutral or redu-
Vcrfahren es ohne weiteres ermöglicht, eine hohe zierend sein. Man kann ein mageres Gas oder einProceeding it readily allows a high to be ornamental. One can use a lean gas or one
Ausbeute an abgerundeten oder kugelförmigen Teil- stark reduzierendes Gas verwenden. Als BeispieleYield of rounded or spherical part - use strongly reducing gas. As examples
chen einer vorbestimmten Größe zu erzielen. Das für brauchbare Gase seien Wasserstoff genannt, fer-Chen to achieve a predetermined size. Hydrogen can be named for useful gases,
Verfahren nach der Erfindung zeichnet sich ferner 15 ner Kohlenmonoxid, dissoziiertes Ammoniak, Stick-The method according to the invention is also characterized by 15 ner carbon monoxide, dissociated ammonia, nitrogen
dadurch aus, daß es relativ einfach ist und sich mit stoff, Argon, Helium usw. Alternativ kann ein Vaku-characterized by the fact that it is relatively simple and can deal with substance, argon, helium etc. Alternatively, a vacuum
geringen Kosten durchführen läßt. Ferner sind die um oder ein Teilvakuum als Schutzatmosphäre ver-can be carried out at low cost. Furthermore, the around or a partial vacuum as a protective atmosphere
gemiiß der Erfindung hergestellten Teilchen massiv wendet werden.Particles made in accordance with the invention can be massively turned.
und rundlich, es wird ein hoher Anteil an Teilchen Nach der Erhitzung stehen zahlreiche vonein-and round, there will be a high proportion of particles.
der gewünschten Größe erzielt, und die Teilchen sind ao ander getrennte, kugelförmige, dichte Metallteilchenof the desired size and the particles are also separate, spherical, dense metal particles
gewöhnlich nicht hohl und weisen im allgemeinen zur Verfügung; ihre Größe liegt vorherrschend in demusually not hollow and generally available; their size predominantly resides in that
auch keine Risse auf. Bereich, der dem Größenbereich des Ausgangs-also no cracks. Area that corresponds to the size range of the starting
Soweit die angestrebte hohe Leitfähigkeit der kuge- materials entspricht, oder ist etwas kleiner. WegenAs long as the desired high conductivity corresponds to the spherical material or is slightly smaller. Because
ligen Teilchen nicht wesentlich betroffen ist, können der gemäß der Erfindung erzielbaren hohen Ausbeuteligen particles is not significantly affected, the high yield achievable according to the invention can be achieved
die kugeligen Teilchen gegebenenfalls auch metal- as ist es gewöhnlich nicht erforderlich, Teilchen, dieThe spherical particles may also be metal- as it is usually not necessary to have particles that
lische Zusatzstoffe enthalten, die keine Legierung nicht die gewünschte Größe haben, einer erneutenLische additives contain, which do not have an alloy not the desired size, a new one
eingehen, sowie nichtmetallische Zusatzstoffe. Weiter- Behandlung zu unterziehen; gegebenenfalls kann manenter, as well as non-metallic additives. To undergo further treatment; if necessary you can
hin haben die gemäß der Erfindung hergestellten jedoch Teilchen ohne die gewünschte Größe einerhowever, the particles produced according to the invention have particles without the desired size
Teilchen einen sehr niedrigen Sauerstoffgehalt, da erneuten Behandlung nach der Erfindung unter-Particles have a very low oxygen content, since renewed treatment according to the invention
sie in einer Schutzatmosphäre geschmolzen werden. 30 ziehen; in diesem Fall wird jeweils eine der im fol-they are melted in a protective atmosphere. 30 draw; in this case one of the following
Aus diesem Grunde kann man z. B. ein auf diese genden beschriebenen Abwandlungen des Verfah-For this reason you can z. B. a modification of the process described in these areas
Weise erzeugtes Kupfergranuiat als Kupfer von hoher rens nach der Erfindung angewendet.Wise produced copper granules used as copper of high rens according to the invention.
Leitfähigkeit betrachten. Nach dem Erhitzen werden die Teilchen abge-Consider conductivity. After heating, the particles are removed
Man kann jeweils reines Kupfer oder Aluminium kühlt, und das Trennmittel wird beseitigt. Häufig istPure copper or aluminum can be cooled and the release agent removed. Often is
oder deren Legierungen verwenden. Ferner ist die 35 es nur erforderlich, die Teilchen durchzusieben, umor use their alloys. Furthermore, it is only necessary to sift through the particles in order to
Verwendung von Gemischen dieser Metalle oder aus das Trennmittel zu entfernen. Gegebenenfalls kannUse mixtures of these metals or remove them from the release agent. If necessary, can
deren reduktionsfähigen Metalloxiden möglich. man das Erzeugnis waschen und es einer Ätzbehand-their reducible metal oxides possible. the product is washed and subjected to an etching treatment
Zwecks Erzielung hoch leitfähiger KUgelchen ver- lung unterziehen.In order to achieve highly conductive spheres, subject them to curling.
wendet man Kupfer oder Legierungen auf Kupfer- Wie schon erwähnt, sieht die Erfindung verschie-if copper or alloys are used on copper- As already mentioned, the invention sees different
basis oder Aluminium und Aluminiumlegierungen. 40 dene Möglichkeiten zum Bereitstellen des Ausgangs-base or aluminum and aluminum alloys. 40 dene options for providing the output
Die zuvor mit einem bekannten Verfahren gewon- materials vor.The materials previously obtained using a known process.
nenen Metallteilchen werden mit einem geeigneten Gegebenenfalls kann man entweder ein feinkör-Mittel überzogen, durch das die Teilchen getrennt niges Metallpulver oder ein grobkörniges Metallbleiben. Hierzu eignen sich Talkum, Kalk, Alumi- pulver sintern, so daß man einen »Kuchen« erhält, niumoxid, Titandioxid, Zirkoniumoxid, nicht redu- 45 Das Sintern kann ferner zweckmäßig dazu dienen, zierbare Oxide sowie Gemische aus den genannten den Sauerstoffgehalt des Metallpulvers zu verringern. Stoffen. ' Beispielsweise kann man entweder Kupferoxid oderNenen metal particles are used with a suitable where appropriate one can either use a fine-grain agent coated by which the particles remain separated some metal powder or a coarse-grained metal. Talc, lime and aluminum powder are suitable for this purpose, so that you get a "cake", nium oxide, titanium dioxide, zirconium oxide, not reduc- 45 Sintering can also be used to edible oxides and mixtures of these to reduce the oxygen content of the metal powder. Fabrics. 'For example, you can either use copper oxide or
Es wird vorgezogen, die Metallteilchen mit einem ein feinkörniges Kupferpulver in einem Ofen erhitzen, Netzmittel zu überziehen, bevor das Trennmittel auf- um den Sauerstoffgehalt herabzusetzen, und die Teilgebracht wird, um zu gewährleisten, daß das Trenn- so chen so zu sintern, daß man gröbere Teilchen oder mittel an den Außenflächen der Metallteilchen haftet. einen Kuchen erhält, und daß sich die Dichte des Als Netzmittel kann man jedes Material verwenden, Materials erhöht.It is preferred to heat the metal particles with a fine grain copper powder in an oven, Wetting agent to coat before the release agent to lower the oxygen content, and the part brought is to ensure that the separator is so sintered that you get coarser particles or medium adheres to the outer surfaces of the metal particles. a cake and that the density of the Any material can be used as a wetting agent, material increased.
das leicht an den Außenflächen der Metaliteilchen Der gesinterte Kuchen kann dann auf mechanihaftet
und an dem das Trennmittel leicht haften- schem Wege zerkleinert werden, so daß man eine
bleibt. Ferner soll sich das Netzmittel oberhalb einer 55 Teilchengröße von über 0,15 mm erhält.
Temperatur von etwa 65° C verflüchtigen, und es Alternativ wird ein Strom eines geschmolzenen
soll sich bei einer Temperatur verflüchtigen, die um Metalls zerstäubt. Beispielsweise kann man einen
mindestens 110 grd niedriger ist als der Schmelz- Strom aus geschmolzenem Kupfer mit einem Wasserpunkt
des Metalls. Dem jeweils verwendeten Netz- oder Luftstrahl zerstäuben. Danach enthalten die entmittel
kommt keine besonders kritische Bedeutung 60 stehenden Teilchen etwas Sauerstoff. Wenn das Mate-ZU.
Man kann z. B. ohne weiteres mit dem Aus- rial in einer Wasserstoff-Atmosphäre erhitzt wird,
gangsmaterial verträgliche Hartlötflußmittel verwen- entstehen in den Metallteilchcn Risse, die auf den
den, z. B. Wachse, Polyäthylenglykol, Metallstearate, Druck des entstehenden Wasserdampfes zurückzu-Stearinsäure,
organische Bindemittel, Harze usw. führen sind; mit anderen Worten, es tritt eine Ver-Gewöhnlich
richtet sich die Wahl des Netzmittels 65 sprödung durch den Wasserstoff ein. Wollte man vcrnach
der Art der Metallteilchen. Das Netzmittel soll suchen, diese Teilchen hart zu löten, so würde sich
sich innerhalb des vorstehend angegebenen Tempera- dieser Versuch als erfolglos erweisen, da das Hartlötturbereichs
verflüchtigen. material in die Risse hineinfließt. Gemäß der Erfin-The sintered cake can then be mechanically adhered to the outer surfaces of the metal particles and the separating agent can be comminuted so that one remains one. Furthermore, the wetting agent should be retained above a particle size of over 0.15 mm.
Temperature of about 65 ° C, and alternatively a stream of a molten one is supposed to volatilize at a temperature that atomizes around metal. For example, one can be at least 110 degrees lower than the melt flow of molten copper with a water point of the metal. Atomize the net or air jet used. According to this, no particularly critical importance 60 standing particles contain some oxygen. If the mate-ZU. You can z. B. is easily heated with the raw material in a hydrogen atmosphere, use hard soldering flux compatible with normal material, cracks appear in the metal particles, which on the, z. B. waxes, polyethylene glycol, metal stearates, the pressure of the resulting water vapor back-stearic acid, organic binders, resins, etc. lead; In other words, a general rule occurs when the wetting agent 65 is selected to be brittle due to the hydrogen. If one wanted according to the nature of the metal particles. The wetting agent is supposed to attempt to hard-solder these particles, so this attempt would prove unsuccessful within the temperature specified above, since the hard-soldering area would volatilize. material flows into the cracks. According to the invention
dung ist es jedoch möglich, diesen Fehler der kugelförmigen Teilchen dadurch zu beseitigen, daß man dio Teilchen gemäß dem Verfahren nach der Erfindung behandelt. Die so behandelten Teilchen zeigen keine Risse, und sie enthalten im wesentlichen keinen Sauerstoff. Daher verbleibt das Hartlötrr.aterial während dos Hartlötens auf der Oberfläche der Teilchen. Die Erfindung wird im folgenden näher veranschaulicht. However, it is possible to eliminate this defect of the spherical particles by treated the particles according to the method of the invention. The particles thus treated show no cracks, and they contain essentially no oxygen. Therefore, the brazing material remains during dos brazing on the surface of the particles. The invention is illustrated in more detail below.
Es wurden 2000 g Kupferpulver mit einer Teilchengröße unter 0,15 mm Siebmaß bereitgestellt. Dieses Kupferpulver wurde in einem Ofen auf eine Temperatur von etwa 760° C gebracht, um es zu sintern, einen Kuchen zu erzeugen und den Sauerstoffgehalt zu verringern. Der gesinterte Kuchen wurde zerkleinert, bis man ein grobkörniges, im wesentlichen sauerstofffreies Kupferpulver mit einer Teilchengröße über 0,15 mm Siebmaß erhielt. Der Anteil, der einen Teilchendurchmesser im Bereich von 177 bis 300 μΐη aufwies, wurde durch Sieben abgetrennt; die Menge entsprach annähernd 75 °/o der Gesamtmenge. Dieser Anteil wurde mit Polyäthylenglycol befeuchtet und mit Talkum überzogen. Die beschichteten Teilchen wurden etwa 15 Minuten lang in dissozüertem Ammoniak auf etwa 425° C erhitzt, um das Polyäthylenglycol zu verflüchtigen. Hierauf wurden sie 15 Minuten lang auf etwa 1150° C erhitzt, so daß gleichmäßig dichte und kugelförmige Teilchen entstanden. Etwa 75 % der kugelförmigen Teilchen lagen in dem gewünschten Teilchengrößenbereich von 177 bis 300 μΐη. Die Teilchengrößenverteilung ist aus der folgenden Tabelle 1 ersichtlich.2000 g of copper powder with a particle size below 0.15 mm screen size were provided. This copper powder was brought to a temperature of about 760 ° C. in an oven in order to be sinter to make a cake and reduce the oxygen content. The sintered cake was crushed until a coarse-grained, essentially oxygen-free copper powder with a Particle size over 0.15 mm sieve was obtained. The proportion that has a particle diameter in the range of 177 to 300 μΐη had, was separated by sieving; the amount was approximately 75% of the total. This portion was made with polyethylene glycol moistened and coated with talc. The coated particles were left for about 15 minutes heated in dissociated ammonia to about 425 ° C, to volatilize the polyethylene glycol. They were then heated to about 1150 ° C for 15 minutes, so that uniformly dense and spherical particles were formed. About 75% of the spherical particles were in the desired particle size range from 177 to 300 μm. The particle size distribution is can be seen from the following table 1.
in Prozentin percent
(Durchmesser in μαι)(Diameter in μαι)
13,04.7
13.0
420 bis 300.
300 bis 250> 420.
420 to 300.
300 to 250
13,3
5,963.1
13.3
5.9
177 bis 149 .
<149.250 to 177.
177 to 149.
<149.
Die Maßnahmen gemäß dem Beispiel 1 wurden wiederholt, abgesehen davon, daß das gewünschte Endprodukt im Teilchengrößenbereich von 420 bis 250 μητ lag und daß auch das Ausgangsmaterial in diesem Bereich lag. Die endgültige Ausbeute im Teilchengrößenbereich von 420 bis 250 μΐη betrug etwa 70 °/o. Die Teilchengrößenverteilung des Erzeugnisses ist aus der folgenden Tabelle 2 ersichtlich. Das fertige Erzeugnis war kugelförmig, vollständig dicht und frei von Sauerstoff.The procedures of Example 1 were repeated, except that the desired one End product in the particle size range from 420 to 250 μητ and that the starting material in this area was. The final yield in the particle size range from 420 to 250 μm was about 70 ° / o. The particle size distribution of the product can be seen from Table 2 below. The finished one The product was spherical, completely dense and free of oxygen.
Das Ausgangsmaterial wurde dadurch erhalten; daß man einen luftstrahl auf einen Strom aus geschmol-The starting material was thereby obtained; that a jet of air is melted onto a stream of
zenem Kupfer auftreffen ließ. Das Ausgangsmaterlöl, das in dem Teilchengrößenbereich von 590 bis 177 μηι lag, wurde entsprechend dem Beispiel 1 mit Polyäthylenglycol benetzt und mit Talkum überzogen und erhitzt. Hierbei erhielt man ein kugelförmiges, voll-made of zenem copper. The starting material oil, which was in the particle size range from 590 to 177 μm, was according to Example 1 with polyethylene glycol wetted and coated with talc and heated. This gave a spherical, fully
ständig dichtes Granulat. Es ließ sich einwandfrei hartlöten. Im Gegensatz hierzu konnte ein nicht erfindungsgemäß behandeltes Granulat nicht hartgelötet werden, da an der Oberfläche der Teilchen Risse erschienen.constantly dense granulate. It brazed perfectly. In contrast to this, a could not be according to the invention treated granules cannot be brazed as there are cracks on the surface of the particles appeared.
Ein Anteil von über 90 °/o des Endproduktes lag in dem gewünschten Teilchengrößenbereich. Die Teilchengrößenverteilung geht aus der folgenden Tabelle 3 hervor.A proportion of over 90% of the end product was in the desired particle size range. The particle size distribution is shown in Table 3 below.
Teilchengröße (Durchmesser in μτη)Particle size (Diameter in μτη)
Ausbeute in Prozentyield in percent
bis 420.
bis 300,
bis 250.
bis 177.
bis 149.
<149.up to 420.
up to 300,
up to 250.
to 177.
to 149.
<149.
Claims (3)
Family
ID=
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