DE1800056A1 - Neutralisation and drying of sulphuric acid containing - salts - Google Patents

Neutralisation and drying of sulphuric acid containing - salts

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Abstract

Sulphates contg. free H2SO4, esp. waste from TiO2-prodn. are neutralised and dried in presence of FeSO4 by reacting the FeSO4 with the free H2SO4 by admitting O2-contg. gas, e.g air or combustion gases and at the same time heating the reaction mass to 150-300 C. Process is pref. carried out in a fluidised bed by admitting O2-contg. gas at 0.5-1.0 m/sec. and max. 450 C under the gas distributor. Sulphates produced may be used as raw material in SO2 - prodn.

Description

VERFÄHREN ZUR NEUTRALISATION UND TROCKNUNG VON FREIE SCHWEFELSÄURE ENTHALTENDEN SCHWEFELSÄURESALZEN Die erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Neutralisation und Trocknung von freie Schwefelsäure enthaltenden Schwefelsäuresalzen, die Produktionsabfälle zum Beispiel der Eisensulfat, im Prozeß zur Herstellung von Titandioxid nach dem Schwefelsäure-Verfahren sind. PROCEDURE FOR NEUTRALIZING AND DRYING FREE SULFURIC ACID SULFURIC ACID SALT CONTAINING The invention relates to processes for neutralization and drying of sulfuric acid salts containing free sulfuric acid, the production waste for example iron sulfate, in the process for the production of titanium dioxide according to the Sulfuric acid processes are.

Das vorliegende Verfahren zur Neutralisation und Trocknung von Schwefelsäuresalzen kann für die Verwertung neutralisierter und getrockneter Schwefelsäuresalze als schwefelhaltiger Rohstoff bei der Herstellung von Schwefligsäureanhydrid Verwendung finden. The present process for the neutralization and drying of sulfuric acid salts can be used for the recovery of neutralized and dried sulfuric acid salts as Sulfur-containing raw material used in the production of sulfuric anhydride Find.

Im Prozeß zur Herstellung von Titandioxid nach dem Schwefelsäure - Verfahren wird bei der Hydrolyse :on Titan (III)-sulfat nach der Reaktion TiOSO4 + nH2O TiO2.(n-1) H2O + H2SO4 eine bedeutende Menge von Schwefelsäure frei, die in gelöstem Zustand Sulfate von Eisen, Titan, Aluminium, Chrom, Mangan, Kalzium, Vanadium enthalten Die Hydrolyse - Schwefelsäure, die die genannten Beimengungen enthält, wird bis zu einer Konzentration von 45-55% eingedampft. Die dabei ausgefallenen Schwefelsäuresalze werden abgetrennt. In the process of producing titanium dioxide after sulfuric acid - Process is used during hydrolysis: on titanium (III) sulphate after the reaction TiOSO4 + nH2O TiO2. (n-1) H2O + H2SO4 release a significant amount of sulfuric acid, the in the dissolved state sulphates of iron, titanium, aluminum, chromium, manganese, calcium, Vanadium contain The hydrolysis - sulfuric acid, which the mentioned admixtures contains, is evaporated to a concentration of 45-55%. The unusual ones Sulfuric acid salts are separated off.

Die getrennten Schwefelsäuresalze stellen eine plastische Masse dar, die im allgemeinen 44-54% Eisen(Ii)-sulfat (FeSO4), 14-22% freie Schwefelsäure, 1,7 - 3,3/% Titandioxid, 0,2 - 1,0% Maugansulfa-t, bis 1,5% Magnesiumoxid und andere Beimengungen enthält. The separated sulfuric acid salts represent a plastic mass, which is generally 44-54% iron (II) sulfate (FeSO4), 14-22% free Sulfuric acid, 1.7-3.3 /% titanium dioxide, 0.2-1.0% maugansulfa-t, up to 1.5% magnesium oxide and other admixtures.

Die erwähnten Abfälle bilden sich im Prozeß der Herstellung von Titandioxid in einer Menge bis 700 kg ae Tonne Titandioxid. The mentioned wastes are formed in the process of manufacturing titanium dioxide in an amount of up to 700 kg ae ton of titanium dioxide.

Diese Schwefelsäuresalze können einer weiterer Verarbeitung z.B Schwefelsäureanhydrid, nur nach einer Neutralisation der darin enthaltenen freien Schwefelsänre und Trocknung unterzogen werden Es ist bekannt ein Verfahren zur Herstellung von Eisensulfat durch Neutralisation der Hydrolyse - Schefelsäure durch Eisenoxid (Fe203) in Gegenwart von Eisen (II)-sulfat - 7 - Hydrat; (FeSO4.7H2O) und des trockenen Rücklauf-Eisensulfats unter anschließendem Trocknern der erhaltenen Masse in einer Wirbelschicht; das Trocknen wird bei einer Temperatur von I50 - 300°C durchgeführt (siehe z.B. These sulfuric acid salts can be further processed, e.g. sulfuric acid anhydride, only after the free sulfuric acid contained therein has been neutralized and dried It is known a process for the production of iron sulfate by Neutralization of hydrolysis - sulfuric acid by iron oxide (Fe203) in the presence of iron (II) sulfate - 7 - hydrate; (FeSO4.7H2O) and the dry reflux iron sulfate with subsequent drying of the mass obtained in a fluidized bed; the Drying is carried out at a temperature of 150-300 ° C (see e.g.

den Urheberschein der UdSSr Nr. I84265).the copyright of the USSr No. I84265).

Ein Nachteil des bekannten Verfahrens ist die Neutralisation der ganzen HYdrolyse - Schwefelsäure durch Eisenoxid unter deren Überführung in Eisensulfat, wodurch es unmöglich wird, diese in der Superphosphatproduktion oder als Handelprodukt zu verwenden. A disadvantage of the known method is the neutralization of the whole hydrolysis - sulfuric acid through iron oxide with its conversion into iron sulfate, making it impossible to use them in superphosphate production or as a commercial product to use.

Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens sind auch Schwierigkeiten, die bei der anschließenden Trocknung der Sulfate entstehen und damit zusammenhängen, daß beim Mischen von Eisenoxid in Gegenwart von Eisen(II)-sulfat -7-Hydrat (FeSO4.7H2O) und von trockenem Räcklauf-Eisensulfats mit der Hydrolyse-Schwefelsäure, die die Schwefelsäuresalze enthält, Krumel von I5-20 mm DurBhmesser entstehen. Diese Krümel verstopfen beim Trocknen in einer Wirbelschicht die Gasverteilungsgitter und hemmen das Wirbelschichtverfahren, während beim Trocknen in Trommeltrocknern in die Gasfase die freie Schwefelsäure sich abscheidet; es bilden sich Krusten auf den Trocknerwandungen, wodurch die Durchführung des Prozesses erschwert und dessen Intensität verringert wird. Another disadvantage of the known method are difficulties which arise during the subsequent drying of the sulphates and are related to it, that at Mixing iron oxide in the presence of ferrous sulfate -7-hydrate (FeSO4.7H2O) and dry iron sulphate with hydrolysis sulfuric acid, which contains the sulfuric acid salts, crumbs with a diameter of 15-20 mm are formed. These Crumbs clog the gas distribution grids when drying in a fluidized bed and inhibit the fluidized bed process while drying in drum dryers the free sulfuric acid is deposited in the gas phase; crusts form the dryer walls, which complicates the implementation of the process and its Intensity is decreased.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der genannten Nachteile. The aim of the present invention is to eliminate the aforesaid Disadvantage.

In tbereinstimmung mit dem Ziel wurde die Aufgabe gestellt, durch die Wahl von neutralisierenden Komponenten und geeigneten Bedingungen für die Durchführung des Prozesses ein Verfahren zur Neutralisation von Schwefelsäuresalzen, die freie Schwefelsäure enthalten zu entwickeln, welches es ermöglicht, den Prozeß mit hoher Intensität und Wirtschaftlichkeit durchzuführen und die Stadien der Neutralisation und Trocknung zu vereinigen. In accordance with the goal, the task was set by the choice of neutralizing components and suitable conditions for implementation the process is a process for the neutralization of sulfuric acid salts, the free Sulfuric acid contain to develop, which makes it possible to start the process with high Intensity and economy to carry out and the stages of neutralization and drying to unite.

Diese Aufgabe wurde durch ein Verfahren zu Neutralisation und Trocknung von Schwefelsäuresalze gelöst, die freie Schwefelsäure enthalten, unter Verwendung von Eisensulfat und Ji;rhitzung. This task was accomplished through a process of neutralization and drying dissolved by sulfuric acid salts containing free sulfuric acid, using of iron sulphate and ji; rhitzung.

Erfindungsgemäß wird die Neutralisation der in den Sulfaten enthaltenen Schwefelsäure mit Eisensulfat durchgeführt durch dessen Umsetzung mit freier Schwefelsäure unter dem Zuführen in, die Reaktionsmasse eines sauerstoffhaltigen Gases und gleichzeitigem Erhitzen der Masse auf eine Temperatur von 150 - 30000, wodurch es bei der Neutralisation gleichzeitig zum Trocknen der Schwefelsäuresalze kommt. According to the invention, the neutralization of the Sulfates sulfuric acid contained with iron sulfate carried out by reacting it with free sulfuric acid while feeding in, the reaction mass of an oxygen-containing Gas and simultaneous heating of the mass to a temperature of 150 - 30000, As a result, during the neutralization process, the sulfuric acid salts are dried at the same time comes.

Man führt zweckmäßig die Neutralisation und Trocknung in einer Wirbelschicht, die durch Zuführung eines sauerstoffhaltigen Gases bei dessen linearen Geschwindigkeit im lichten Querschnitt des Apparates von 0,5 - 1,0 m/s und einer Temperatur unter dem Gasverteilungsgitter von höchstens 45000 erzeugt wird. The neutralization and drying are expediently carried out in a fluidized bed, that by supplying an oxygen-containing gas at its linear velocity in the clear cross section of the apparatus of 0.5 - 1.0 m / s and a temperature below the gas distribution grid of 45,000 or less is generated.

Als sauerstoffhaltiges Gas verwendet man z.B. Luft oder Verbrennungsgase, die Sauerstoff enthalten. The oxygen-containing gas used is e.g. air or combustion gases, that contain oxygen.

Das Verfahren zur Neutralisation und Trocknung von Schwefelsäuresalzen, die freie Schwefelsäure enthalten, wird wie folgt durchgeführt. The procedure for neutralizing and drying sulfuric acid salts, containing free sulfuric acid is carried out as follows.

Die Schwefelsäuresalzen, im wesentlichen das freie Schwefelsäure enthaltende Eisensulfat, welche beim Eindampfen von Hydrolyse-Schwefelsäure bis zu einer Konzentration von 45-55% erhalten werden, trennt man nach den bekannten Verfahren «..B auf Filtern oder Schleudern ab und mischt, ohne vorher zu trocknen, in feuchtem Zustand mit dem Eisensulfat. Zu diesem Zweck kann das Eisen(II)-sulfat-7-Hydrat (Eisenvitriol FeSo4. 7H20), der ein Abfallprodukt derselben Produktion von Titandioxid ist) oder den Rücklauf von trockenem Eisensulfat verwendet werden. The sulfuric acid salts, essentially free sulfuric acid containing iron sulfate, which on evaporation of hydrolysis sulfuric acid up are obtained at a concentration of 45-55%, are separated according to the known Process «..B on filters or centrifuges and mixes without drying beforehand, in a moist state with the iron sulfate. The iron (II) sulfate 7 hydrate can be used for this purpose (Iron vitriol FeSo4.7H20), which is a waste product of the same production of titanium dioxide is) or the return of dry iron sulfate can be used.

Zum Mischen mit den Schwefelsäuresalzen, welche freie Schwefelsäure enthalten, können gleichzeitig Eisen(II)-sulfat-7-Hydrat und Retour verwendet werden. Das Mischen wird in folgendem Gewichtsverhältnis durchgeführt: auf 1 Teil von Sulfaten, die freie Schwefelsäure enthalten, mindestens 2,3 Teile von Eisen II-sulfat-7-Hydrat oder mindestens 0,5 Teile Retour. For mixing with the sulfuric acid salts, which are free sulfuric acid contain iron (II) sulfate 7 hydrate and return can be used at the same time. Mixing is carried out in the following weight ratio: on 1 part of sulfates, which contain free sulfuric acid, at least 2.3 parts of iron (II) sulfate-7-hydrate or at least 0.5 part return.

Das Mischen der Komponenten kann in der! für diese Ziele bekannten Einrichtungen, z.B. in einer Mischschnecke durchgeführt werden Beim Mischen erhält man Granulen von 0,2 - 5,Gmm Kerngröße, die in einen kontinuierlich betriebenen Apparat eingebracht werden. Dem letzteren fülirt man sauerstoffhaltiges Gas zu, wobei als solches z.B. Luft oder Verbrennungsgase, die Sauerstoff enthalten, verwendet werden. Mixing the components can be done in the! known for these goals Facilities, e.g. carried out in a mixing screw, are obtained when mixing one granules of 0.2 - 5, Gmm core size, which in a continuously operated Apparatus are introduced. Oxygen-containing gas is added to the latter, as such, for example, air or combustion gases containing oxygen are used will.

Bei einer Temperatur von 150 - 3000C kommt es im Apparat zur Neutralisation aer freien Schwefelsäure mit dem Eisensulfat und zu gleichzeitiger Entfernung von adsorbiertem und Kristallwasser aus den Salzen (bis zu einem Gehalt an dem letzteren von 5-10%). Neutralization occurs in the apparatus at a temperature of 150-3000C aer free sulfuric acid with the iron sulphate and for the simultaneous removal of adsorbed and crystal water from the salts (up to a content of the latter from 5-10%).

Bei der Neutralisation von Schwefelsäuresalzen, welche freie Schwefelsäure enthalten, durch Eisensulfat bei erhöhter Temperatur und unter Zuführen von sauerstoffhaltigem Gas der Reaktionsmasse kommt die Neutralisation nach den folgenden Reaktionen zustande: Dabei beteiligen sich an der Neutralisation der freien Schwefelsäure sowohl das in das Gemisch eingeführte Eisensulfat als auch das Eisensulfat, das in den Schwefelsäuresalzen enthalten ist, die aus der Hydrolyse - Schwefelsäure getrennt wurden.In the neutralization of sulfuric acid salts, which contain free sulfuric acid, by means of iron sulfate at an elevated temperature and with the addition of oxygen-containing gas to the reaction mass, the neutralization takes place according to the following reactions: Both the iron sulfate introduced into the mixture and the iron sulfate contained in the sulfuric acid salts that were separated from the hydrolysis - sulfuric acid participate in the neutralization of the free sulfuric acid.

Die in den Prozeß der Neutralisation und Trocknung eingeführten genügend kleine Granulen von 0,2 - 5,0 mm worngröße gewährleisten einen normalen Ablauf des Prozesses bei ständiger Intensität. Dieser Prozeß führt man zweckmäßig im bekannten Apparat mit Wirbelschicht durch, unter dessen Gasverteilungsgitter eine Temperatur von höchstens 450°C gehalten wird. Die Temperatur in der Schicht hält man in einem Bereich von I50-300°C. Das sauerstoffhaltige Gas, das das Zustandekommen des Prozesses der Neutralisation gewährleistet und zu gleicher Zeit als Wirbelschicht erzeugendes Mittel dient, wird durch die Gasverteilungseinrichtung des Apparates mit einer linearen Geschwindigkeit von 0,5 - 1>0 m/s zugeführt. Those introduced into the process of neutralization and drying are sufficient small granules with a worn size of 0.2 - 5.0 mm ensure normal operation of the Process at constant intensity. This process is expediently carried out in the known Fluidized bed apparatus with a temperature below its gas distribution grid is kept at a maximum of 450 ° C. The temperature in the shift is kept in one Range from I50-300 ° C. The oxygen-containing gas that made the process happen the neutralization guaranteed and at the same time as a fluidized bed generating Serving means is through the gas distribution device of the apparatus with a linear Speed of 0.5 - 1> 0 m / s supplied.

Das aus der Schicht herausgebrachte neutralisierte geen trocknete Produkt stellt Granulen von Eisensulfat mit einem Restgehalt an freier Schwefelsäure von 0,3 - 2,0% der. The neutralized geen brought out of the layer was dried The product represents granules of iron sulfate with a residual content of free sulfuric acid from 0.3 - 2.0% of the.

Die aus der Wirbelschicht fortgeschleppten Teilchen (0,04-0,25 mm Korngroße) der neutralisierten und getrockneten Eisensulfate besitzen dieselbe Zusammensetzung wie auch das aus der schicht herausgebrachte Produkt. vliese werden in den Zyklonen aufgefangen und ml; dem aus der Schicht herausgebrachten Produkt vereinigt. Der Prozeß der Neutralisation und Trocknung von Sulfaten kann auch in den bekannten Tromnel- oder Zerstäubungstrocknern unter Zuführung von sauerstotihaltigem Gas in die Reaktionszone durchgeführt werden. The particles carried away from the fluidized bed (0.04-0.25 mm grain size) of the neutralized and dried iron sulfates have the same Composition as well as the product brought out of the layer. be fleece caught in the cyclones and ml; the product brought out of the layer united. The process of neutralization and drying of sulfates can also be carried out in the well-known drum or atomization dryers with the supply of oxygen-containing Gas can be passed into the reaction zone.

D Das erfindungsgemäße Verfahren zur Neutralisation und Trocknung von Schwefelsäuresalzen, die freie Schwefelsäure enthalten, macht es möglich, die Neutralisation der Eisensulfate, die aus der Hydrolyse - Schwefelsäure abgetrennt wurden, durchzuführen und die Hydrolyse - Schwefelsäure nach dem Eindampfen und hbrrennen der Sulfate als Handelsprodukt oder bei der Produktion von Superphosphat zu verwenden.D The method according to the invention for neutralization and drying of sulfuric acid salts, which contain free sulfuric acid, makes it possible that Neutralization of the iron sulfates, which are separated from the hydrolysis - sulfuric acid were to carry out and hydrolysis - sulfuric acid after evaporation and Sulphates are burned as a commercial product or in the production of superphosphate to use.

Durch das Mischen von Eisensulfaten, die freie Schwefelsäure enthalten, mit dem linsen (II)-sulfat-7-Hydrat oder dem trockenen Rücklauf - Eisensulfat oder gleichzeitig mit den beiden Komponenten wird es möglich, die Bildung von. By mixing iron sulfates that contain free sulfuric acid, with the lentil (II) sulfate 7 hydrate or the dry reflux - iron sulfate or Simultaneously with the two components it becomes possible for the formation of.

Krümeln zu vermeiden und Granulen von 0,2-5,0 mm korngröße zu erhalten, deren Einführung in den kontinuierlich arbeitenden Apparat es gestattet, den Prozeß der beutralisation und Trocknung mit hoher Intensität stabil durchzuführen.Avoid crumbling and get granules with a grain size of 0.2-5.0 mm, the introduction of which into the continuously operating apparatus allows the process performing the neutralization and drying with high intensity in a stable manner.

Die Durchführen der Neutralisation unter den obengenannten Bedingungen ermöglicht es, im Prozeß der Neutralisation gleichzeitig den Prozeß der Trocknung der Sulfate durch zuführen. Carrying out the neutralization under the above conditions enables the process of drying at the same time in the process of neutralization of sulfates carry through.

Die Durchführung des Prozesses bei einer Temperatur der Reaktionsmasse von I50 - 30000 und auch im Falle dessen Durchführung in der Wirbelschicht bei einer Temperatur unter dem Gasverteilungsgitter von höchstens 45000 macht es möglich, die Abscheidung der freien Schwefelsäure in die Gasphase zu verhindern. Carrying out the process at a temperature of the reaction mass from I50 - 30000 and also in the case of its implementation in the fluidized bed at a Temperature under the gas distribution grille not exceeding 45,000 makes it possible to prevent the separation of the free sulfuric acid in the gas phase.

Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung durch die auf diesem Gebiet sachkundigen Personen werden folgende Beißpiele für die Durchführung des Verfahrens zur Neutralisation und Trocknung von Schwefelsäuresalzen, die freie Schwefelsäure enthalten, angeführt. To better understand the present invention by referring to this Area knowledgeable persons will use the following bit games for the implementation of the Process for the neutralization and drying of sulfuric acid salts, the free sulfuric acid included.

Beispiel 1. Example 1.

Die aus der Hydrolyse-Schwefelsäure getrennten Eisensulfate der folgenden Zusammensetzung in Gew.-%: freie Schwefelsäure - I9,6 Eisen(II)-sulfat 47,13 in einer Menge von I3,8 kg/St, wurden in einer Mischschnecke mit dem getrockneten Eisensulfat in einer Menge von 6,9 kg/St, was einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,5 entspricht, gemischt und kontinuierlich einem Apparat mit Wirbelschicht von 0,25 m Durchmesser zugeführt. Dabei wurden folgende Wärme - und hydraulische Bedingungen aufrechterhalten: lineare Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Gases (der Luft) im lichten Querschnitt des Apparates 0,6 m/s, Temperatur unter dem Gasverteilungsgitter +400°C, Temperatur in der Wirbelschicht +1600C. The iron sulfates separated from the hydrolysis sulfuric acid of the following Composition in wt .-%: Free sulfuric acid - 19.6 Iron (II) sulfate 47.13 in an amount of 13.8 kg / h, were in a mixing screw with the dried iron sulfate in an amount of 6.9 kg / pc, which corresponds to a weight ratio of 1: 0.5, mixed and continuous in an apparatus with a fluidized bed 0.25 m in diameter fed. The following heat and hydraulic conditions were maintained: linear velocity of the oxygen-containing gas (air) in the clear cross-section of the apparatus 0.6 m / s, temperature under the gas distribution grille + 400 ° C, temperature in the fluidized bed + 1600C.

Die Dauer des Prozesses betrug I2 Stunden. In dieser Zeit wurden aus der Schicht I68 kg neutralisiertes und getrocknetes Material der folgenden Zusammensetzung herausgebracht (in Gew.-%): freie Schwefelsäure 1,4; Eisen(II)-sulfat 48,8; Eisen(III)-sulfat, umgerechnet auf FeSO4 4I,6. The duration of the process was 12 hours. During this time were from the layer 168 kg of neutralized and dried material of the following composition brought out (in% by weight): free sulfuric acid 1.4; Ferrous sulfate 48.8; Iron (III) sulfate, converted to FeSO4 4I, 6.

Im Zyklon wurden 42 kg.Material aufgefangen, das die folgende Zusammensetzung besitzt (in Gew.-%): freie Schwefelsäure 1,51; Eisen(II)-sulfat 49,1; Eisen(III)-sulfat, umgerechnet auf FeSO4 40,83. 42 kg of material were collected in the cyclone, which had the following composition possesses (in% by weight): free sulfuric acid 1.51; Ferrous sulfate 49.1; Iron (III) sulfate, converted to FeSO4 40.83.

Beispiel 2. Example 2.

Die aus der Hydrolyse-Schwefelsäure getrennten Eisensulfate der folgenden Zusammensetzung (in Gew.-%)t freie Schwefelsäure I8,9; Eisen(IS)-sulfat 49,5 in einer Menge von 6,7 kg/St wurden in der Mischschnecke mit dem Eisen(II)-sulfat-7-Hydrat (Eisenvitriol) in einer Menge von 15,4 kg/St, was einem Gewichtsverhältnis von 1 : 2,3 entspricht, gemischt und kontinuierlich dem Apparat mit Wirbelschicht von 0,25 m Durchmesser zugeführt. Dabei wurden folgende Wärme - und hydraulische Bedingungen aufrechterhalten: iineare Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Gases (Verbrennungsgase mit einem Gehalt (in Volumprozent) an Kohlendioxid I2,6; Sauerstoff 5,6)in lichtem Querschnitt des Apparates 0,85 m/s, Temperatur unter dem Gasverteilungsgitter +445°C, Temperatur in der Schicht +24000. The iron sulfates separated from the hydrolysis sulfuric acid of the following Composition (in% by weight) t free sulfuric acid 18.9; Iron (IS) sulfate 49.5 in an amount of 6.7 kg / St were in the mixing screw with the iron (II) sulfate 7 hydrate (Iron vitriol) in an amount of 15.4 kg / St, which is a weight ratio of 1 : 2.3 corresponds, mixed and continuously to the apparatus with fluidized bed of 0.25 m diameter fed. The following heat and hydraulic conditions were used Maintained: linear velocity of the oxygen-containing gas (combustion gases with a content (in percent by volume) of carbon dioxide I2.6; Oxygen 5,6) in light Cross section of the apparatus 0.85 m / s, temperature under the gas distribution grille + 445 ° C, Temperature in the shift +24000.

Die Dauer des Prozesses betrug I2 Stunden. In dieser Zeit wurden aus der Schicht I24,6 kg neutralisiertes und getrocknetes Material der folgenden Zusammensetzung herausgebracht (in Gew.-%): freie Schwefelsäure 0,74; Eisen(II)-sulfat 42,6; Eisen(III)-sulfat, umgerechnet auf FeSO4 48,74. The duration of the process was 12 hours. During this time were from layer I 24.6 kg of neutralized and dried material of the following Composition brought out (in% by weight): free sulfuric acid 0.74; Ferrous sulfate 42.6; Iron (III) sulfate, converted to FeSO4 48.74.

Im Zyklon wurden 34,8 kg Material aufgefangen, das die folgende Zusammensetzung besitzt (in Gew.-%): freie Schwefelsäure 0,82; Eisen(II)-sulfat 46,8; Eisen(III)-sulfat, umgerechnet auf FeSO4 43,35. The cyclone collected 34.8 kg of material with the following composition possesses (in% by weight): free sulfuric acid 0.82; Ferrous sulfate 46.8; Iron (III) sulfate, converted to FeSO4 43.35.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zur Neutralisation und Trocknung von SchweSelsäuresalzen, die freie Schwefelsäure enthalten, in Gegenwart von Eisensulfat unter Erhitzen, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das Eisensulfat mit der freien Schwefelsäure unter Zuführen von sauerstoffhaltigem Gas in die Reaktionsmasse und gleichzeitigem Erhitzen der Masse auf eine Temperatur von I50 - 3000C umgesetzt wird, wodurch es im Prozeß der Neutralisation auch zum Trocknen der Scbwefelsäuresalze kommt. 1. Process for the neutralization and drying of sulfuric acid salts, which contain free sulfuric acid, in the presence of iron sulfate with heating, it is noted that the iron sulphate with the free sulfuric acid while feeding oxygen-containing gas into the reaction mass and at the same time Heating the mass to a temperature of I50 - 3000C is implemented, creating it In the process of neutralization, the sulfuric acid salts are also dried. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß den Prozeß der Neutralisation und Trocknung in einer Wirbelschicht durchgeführt wird, die durch Zuführung von sauerstoffhaltigem Gas bei dessen linearer Geschwindigkeit im lichten Querschnitt des Apparates von 0,5 - 1,0 m/s und einer Temperatur unter dem Gasverteilungsgitter von höchstens 4500C erzeugt wird. 2. The method according to claim 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t that the process of neutralization and drying is carried out in a fluidized bed is made by supplying oxygen-containing gas at its linear velocity in the clear cross section of the apparatus of 0.5 - 1.0 m / s and a temperature below the gas distribution grid is generated at 4500C or less. 3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß als sauerstoffhaltiges Gas Luft verwendet wird. 3. The method of claim 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t that air is used as the oxygen-containing gas.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2357479A1 (en) * 1976-07-05 1978-02-03 Metallgesellschaft Ag PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SULFURIC ACID FROM RESIDUAL ACIDS AND IRON SULPHATE

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