DE1796190C - Process for cleaning apparatus parts contaminated with phosphorus - Google Patents
Process for cleaning apparatus parts contaminated with phosphorusInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung nähme bei weitem nicht mehr erreicht werden, Zur
von Apparateteilen, insbesondere Rohrleitungen und Reinigung derart . verschmutztet baw, verkrusteter
Brüdenseiten von Qberflächenkondensatoren, die mit Qberoäohenkondeneatoren hatte man auch bereits
Phosphor, der in Form von gelbem Phosphor, rotem mechanische Methoden versucht, dies war, jedoch
Phosphor, Phosphoreohlamm bzw. deren Gemischen 5 ebenfalls unbefriedigend, insbesondere deswegen, weil
vorliegt und der zusätzlich noch mit beispielsweise nur etwa 5% der gesamten zur Verfugung stehenden
Arsen, Antimon und/oder Verbindungen der genann- Kühlfläche von außen her zu erreichen waren,
ten Elemente verunreinigt sein kann, verschmutzt bzw. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ververkrustet
sind. fahren zur Reinigung von Apparateteilen, insbesondereThe invention relates to a method for cleaning could no longer be achieved by far, for apparatus parts, in particular pipelines and cleaning in this way. Soiled baw, encrusted exhaust sides of Qberflächekondensatoren that with Qberoäohenkondeneatoren one had already phosphorus, which was tried in the form of yellow phosphorus, red mechanical methods, but phosphorus, phosphorus lamb or their mixtures 5 also unsatisfactory, in particular because and which could also be reached from the outside with, for example, only about 5% of the total available arsenic, antimony and / or compounds of the mentioned cooling surface,
th elements may be contaminated, soiled or the invention is based on the object of encrusted. drive to the cleaning of apparatus parts, in particular
Verschmutzungen und Verkrustungen der Brüden- io Rohrleitungen und Brüdenseiten von Oberfläohen-Soiling and encrustation of the vapor pipes and vapor sides from surface
seiten von Oberflächenkondensatoren treten z. B. im kondensatoren von den genannten Verschmutzungenside of surface capacitors occur z. B. in the capacitors of the pollution mentioned
Verlauf der Phosphorherstellung auf. Das bei der bzw. Verkrustungen zu schaffen, dem die vorerwähntenThe course of phosphorus production. To create that with the or incrustations that the aforementioned
Phosphorproduktion in elektrothermischen Reduk- Naohteile nicht anhaften, das vielmehr so ausgebildetPhosphorus production in electrothermal Reduk- Naohteile does not adhere, rather it is formed in this way
tionäöfen entstehende, etwa 35O0C heiße Phosphor- ist, daß die genannten Verschmutzungen bzw. Verofengas, bestehend aus Phosphordampf und Kohlen- 15 krustungen ohne weiteres zu entfernen sind. Das wirdtionäöfen resulting, about 35O 0 C hot phosphorus is that the contaminants mentioned or Verofengas consisting krustungen from phosphorus vapor and carbon 15 shall be removed readily. That will
oxyd, wird nach seiner Entstaubung in Elektrofiltern erfindungsgemäß im wesentlichen dadurch erreicht,oxide, after its dedusting in electrostatic precipitators, according to the invention, is essentially achieved by
im sogenannten Warmturm mit 50 bis 700C warmem, daß man auf die verschmutzten bzw. verkrustetenin the so-called warm tower with 50 to 70 0 C warm, that one on the soiled or encrusted
zirkulierendem Wasser zur Gewinnung der Haupt- Apparateteile alkalisch und oxydierend wirkende wäß-circulating water to obtain the main parts of the apparatus alkaline and oxidizing water
phosphormenge bedüst, wobei der Phosphordampf rige Lösungen einwirken läßt. Auf diese Weise gelangt kondensiert. Das Kohlenoxyd ist beim Verlassen des ao man zu einem Reinigungsverfahren der einleitend ge-Amount of phosphorus sprayed, the phosphorus vapor allowing solutions to act. Got that way condensed. When leaving the ao man for a cleaning process, the carbon oxide is the
Warmturmes bei einer Temperatur von 500C mit nannten Art, das die vorstehende ErfindungsaufgabeWarm tower at a temperature of 50 0 C with the named type, which the above object of the invention
mindestens noch 1,8 g Phosphor/m3 und bei einer voll erfüllt.at least 1.8 g phosphorus / m 3 and fully met with one.
Temperatur von 700C mit mindestens noch 6,7 g Es empfiehlt sich, verdünnte Lösungen einzusetzen,Temperature of 70 0 C with at least 6.7 g. It is advisable to use dilute solutions,
Phosphor/m3 beladen. Zur Gewinnung des größten damit Spontanreaktionen und Korrosionen nicht aufTeiles dieses Phosphors wird das CO-Gas im söge- as treten können. Dabei kann man die wäßrigen LösungenLoaded with phosphorus / m 3. In order to obtain the greatest possible spontaneous reactions and corrosion not on part of this phosphorus, the CO gas will be able to enter the area. You can use the aqueous solutions
nannten Kaltturm mit 10 bis 4O0C warmem, zirkulie- mit Natriumpercxyd oder mit Natriumcarbonat undcalled cold tower with 10 to 40 0 C warm, circulating with sodium peroxide or with sodium carbonate and
rendem Wasser gewaschen. Da dieses Wasser sich er- Wasserstoffperoxyd ansetzen.washed water. As this water builds up hydrogen peroxide.
wärmt, wird es in einer im Nebenschluß befindlichen Bei der Reinigung der Brüdenseiten von den geKälteanlage bei einem Druck von etwa 40 Torr ent- nannten Verschmutzungen haben sich Lösungen bespannt, dadurch gekühlt und anschließend wieder in 30 währt, die bis zu 20 Gewichtsprozent Natriumcarbonat den Kaltturm gegeben. In dem sogenannten Ver- und Wasserstoffperoxyd, vorzugsweise bis zu 7 Gedampfer bzw. Entspanner wird dem Wasser Wärme wichtsprozent Natriumcarbonat und bis zu 2 Gedurch Verdampfung entzogen. Dieser phosphorhaltige wichtsprozent Wasserstoffperoxyd enthalten. Benutzt Dampf wird mit Hilfe sogenannter Brüdenverdichter man eine Natriumperoxydlösung, so empfiehlt es sich, aus dem Verdampfer gesaugt, verdichtet und in Ober- 35 eine Lösung einzusetzen, die bis zu 6 Gewichtsprozent flächenkondensatoren (Röhrenwärmetauscher mit Natriumperoxyd enthält.warms, it is in a shunted When cleaning the exhaust sides of the refrigeration system at a pressure of about 40 Torr, so-called soiling solutions have spread out, thereby cooled and then again in 30 lasts, the up to 20 weight percent sodium carbonate given the cold tower. In the so-called Ver and Hydrogen peroxide, preferably up to 7 vapors or relaxer is the water heat weight percent sodium carbonate and up to 2 Gedurch Evaporation withdrawn. This phosphorus-containing weight percent contain hydrogen peroxide. Used Steam becomes a sodium peroxide solution with the help of so-called vapor compressors, so it is advisable to sucked out of the evaporator, compressed and in upper 35 use a solution that is up to 6 percent by weight Surface condensers (tubular heat exchangers containing sodium peroxide.
Kühlwasser in den Röhren) zusammen mit den Phos- Vorteilhafterweise läßt man die Lösungen durchCooling water in the tubes) together with the Phos. The solutions are advantageously allowed to pass through
phoranteilen und anderen Verunreinigungen niederge- Eigenerwärmung oder Fremdbeheizung mit beispicls-phosphorus and other impurities. Self-heating or external heating with example
schlagen. weise Wasserdampf auf die zu reinigenden Apparate-hit. wise water vapor on the equipment to be cleaned
Die vorstehend genannten Phosphoranteile und die 40 teile einwirken, wobei man die Lösungen auf eineThe above-mentioned phosphorus parts and the 40 parts act, with the solutions on a
anderen Verunreinigungen lassen sich nur schwer auf- Temperatur innerhalb des Bereiches von 6O0C bis kurzother impurities are hard up temperature within the range of 6O 0 C until just
schmelzen, weil der aus einem so verdünnten Dampf- unterhalb der Siedetemperatur erhitzt. Erforderlichen-melt because it heats up from such a dilute vapor below the boiling point. Required-
Gas-Gemisch abgeschiedene Phosphor größere Men- falls kann· man am Ende der Reinigung die LösungenA larger amount of phosphorus deposited in the gas mixture can · at the end of the cleaning process, the solutions
gen von Oxydhäuten enthält, die das Zusammenlaufen sieden lassen.contains genes of oxide skins that cause the confluence to boil.
des Phosphors bei dessen Erwärmung über den 45 Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung läßtof the phosphor when it is heated over the 45. According to a further feature of the invention
Schmelzpunkt verhindern. Die anderen Verunreinigun- man die Lösungen stehend oder zirkulierend fallweisePrevent melting point. The other impurities are the solutions standing or circulating on a case-by-case basis
gen enthalten Arsen, Antimon und/oder deren Ver- bis zu 24 Stunden auf die zu reinigenden Apparateteilegenes contain arsenic, antimony and / or their agents on the parts of the apparatus to be cleaned for up to 24 hours
bindungen, insbesondere aber deren Oxyde, die im einwirken.bonds, but especially their oxides, which act in the.
wesentlichen nur in Spuren vorhanden sind, aber den- Der Vorteil dieser Methode liegt vor allem darin, noch in erheblichem Maße für das feste Anhaften der 50 daß durch die alkalisch und oxydierend wirkende Verkrustungen und Verschmutzungen mitverantwort- Reinigungslösung die Verschmutzungen bzw. Verlieh sind. krustungen an den Wandungen von Apparateteilen,are essentially only present in traces, but the main advantage of this method is that still to a considerable extent for the firm adherence of the 50 that by the alkaline and oxidizing effects Incrustations and soiling are jointly responsible- cleaning solution for the soiling or lending are. encrustations on the walls of apparatus parts,
Nicht kondensierbare Gase werden mit Dampf- insbesondere Oberflächenkondensatoren, auf einfache Strahlvakuumpumpen aus dem Kühlsystem abgesaugt Weise gelöst b?.w. suspendiert werden und die brenn- und in die Atmosphäre gegeben. Hierdurch ver- 55 baren, übelriechenden und giftigen Wasserstoffverbinschmutzen die Brüdenseiten der Oberflächenkonden- düngen der genannten Verschmutzungen bzw. Versuloren nach einer bestimmten Betriebszeit, so daß die krustungen zu relativ ungefährlichen Substanzen aufentsprechende Wärrnedurchgangszahl zurückgeht. oxidiert werden.Non-condensable gases are made simple with steam, especially surface condensers Jet vacuum pumps sucked out of the cooling system way solved b? .W. be suspended and the burning and given into the atmosphere. This caused foul smelling and poisonous hydrogen compound dirt the vapor sides of the surface condensate fertilize the above-mentioned contamination or Versuloren after a certain period of operation, so that the encrustations become relatively harmless substances Heat transfer rate is decreasing. be oxidized.
Man hat sich bisher immer damit beholfen, daß man _ . . . Λ ... ,..,.. 1λ So far one has always managed to get _. . . Λ ... , .., .. 1λ
die Brüdenscilen der Oberflächenkondensatoren in 6o B e 1 s ρ 1 e 1 1 (Vergleichsbeispiel)the vapor lines of the surface capacitors in 6o B e 1 s ρ 1 e 1 1 (comparative example)
einem Zeitabstand von etwa 2 bis 4 Wochen mit Heiß- in bestimmten Zeitabständen werden die mit verun-at a time interval of about 2 to 4 weeks with hot - at certain time intervals the with
wasser ausgespült hat. Diese Verfahrensweise brachte reinigtem gelbem Phosphor, rotem Phosphor, Phos-rinsed out with water. This procedure brought purified yellow phosphorus, red phosphorus, phosphorus
jedoch nur einen unbefriedigenden und kurzfristigen phorschlamm, Arsen ,Antimon und/oder deren Vcr-However, only an unsatisfactory and short-term phosphor sludge, arsenic, antimony and / or their compounds
Lrfolg, da nur ein Teil der Verschmutzungen bzw. Ver- bindungen verschmutzten bzw. verkrusteten Brüden-Success because only part of the contamination or connections are contaminated or encrusted
krustungen entfernt werden konnte. Die Wärme- 65 Seiten der Oberflächenkondensatoren kurze Zeit außerencrustations could be removed. The heat 65 sides of the surface capacitors except for a short time
durchgangszahl von 900 /^ , neuwertiger Ober- Betrieb genommen, beispielsweise dadurch, daß diepassage number of 900 / ^, as good as new upper operation, for example by the fact that the
m' · C · h ° in Frage kommenden Zu- und AbluufleiUmgen abge- m ' C h ° incoming and outgoing flows in question.
ilachenkondensalorcn konnte nach erneuter Inbctricb- sperrt werden. Die entleerten OberfWichenkondcn-Ilachenkondensalorcn could be blocked after renewed use. The emptied OberfWichkondcn-
s&toren werden auf ihren BrUdenselten mit heiflem Wasser durchgespült bzw: mit kochendem Wasser aus· gekooht. Anschließend laßt man das Wasser mit einem Teil der Verunreinigungen aus den BrUdenseiten ablaufen und nimmt die Kondensatoren wieder in Betrieb., Der durch dieses Reinigungsverfahren erzielte Reinigungseffekt ist äußerst unbefriedigend, was sich darin ausdrückt, daß das sogenannte Kaltkonden« sationswasser nur noch auf eine vergleichsweise hohe Temperatur von etwa 4O0C «urückgekühlt werden kann, weil die Wärmedurchgangszahl von ursprünglichS & gates are rinsed with hot water or boiled with boiling water. Then the water with some of the impurities is allowed to run off from the vapors and the condensers are put back into operation. The cleaning effect achieved by this cleaning process is extremely unsatisfactory, which is expressed in the fact that the so-called cold condensation water is only reduced to a comparatively high level Temperature of about 40 0 C «can be re-cooled because the heat transfer coefficient from originally
900 ma kcocrh auf etwa ein Fünftel diesw w«toB se» sunken 1st,900 ma kc ocr h to about a fifth of this w "toB se" sunken 1st,
B β i s ρ i e 1 2 (erfindungsgemäßes Beispiel)B β i s ρ i e 1 2 (example according to the invention)
In bestimmten Zeitabständen werden die mit Phosphor, der in Form von gelbem Phosphor, rotem Phosphor, Phosphorschlamm bzw. deren Gemischen vo.-Hegt und zusätzlich noch mit beispielsweise Arsen, Antimon und/oder deren Verbindungen verunreinigt sein kann, verschmutzten bzw. verkrusteten Brüdenseiten der Oberflächenkondensatoren kurze Zeit außer Betrieb genommen, beispielsweise dadurch, daß die in Frage kommenden Zu- und Ablaufleitungen abgesperrt werden. Die entleerten Oberflächenkondensatoren, die mit einer 3 mm starken Verkrustung überzogen sind, werden auf ihren Brüdenseiten mit einer wäßrigen Lösung gefüllt, die 7 Gewichtsprozent Natiiumcarbonat und 2 Gewichtsprozent Wasserstoffperoxyd enthält. Bei dem vorgenannten Verschmutzungsgrad von 3 mm Krustenstärke läßt man die Lösung 24 Stunden bei einer 1 emperatur von 8O0C auf die Brüdenseiten der Oberflächenkondensatoren einwirken. Anschließend läßt man die Lösung ablaufen, die die Verunreinigungen des Oberflächenkondensators gelöst bzw. suspendiert mitnimmt. Auf Grund des vorstehend beschriebenen Reinigungsverfahrens wurde die ursprüngliche Wärmedurchgangszahl von kcalAt certain time intervals, those with phosphorus, which can be contaminated in the form of yellow phosphorus, red phosphorus, phosphorus sludge or mixtures thereof and additionally with, for example, arsenic, antimony and / or their compounds, become soiled or encrusted Surface capacitors put out of operation for a short time, for example by shutting off the inlet and outlet lines in question. The drained surface capacitors, which are covered with a 3 mm thick encrustation, are filled on their sides with an aqueous solution containing 7 percent by weight of sodium carbonate and 2 percent by weight of hydrogen peroxide. In the aforementioned degree of pollution of 3 mm thickness Krust the solution is left for 24 hours at a 1 emperature of 8O 0 C to the Brüdenseiten the surface capacitors act. The solution is then allowed to run off, which removes the impurities in the surface condenser in dissolved or suspended form. Based on the cleaning process described above, the original heat transfer coefficient of kcal
900 ma o^.h wiederhe»"gestellt, so daß der Oberflächenkondensator das Kaltkondensationswasser wieder auf 26°C zurückkühlen konnte.900 m ao ^ .h wiederhe "" provided, so that the surface condenser was able to cool the cold water of condensation again at 26 ° C.
Beispiel 3 (erfindungsgemäßes Beispiel)Example 3 (inventive example)
Die Reinigung der Oberflächenkondensatoren wird wie im Beispiel 2 beschrieben vorgenommen, jedoch mit dem Unterschied, daß man die Lösung nicht die ganze Reinigungszeit lang in dem Kondensator stehen läßt, sondern sie kontinuierlich durch die Brüdenseiten des Kondensators umpumpt. Bei der gleichen Konzentration wie im Beispiel 2 beschrieben gelangt man bereits nach 10 Stunden zu der gewünschten Reinigung des Kondensators, so daß die WärmedurchgangszahlThe surface capacitors are cleaned as described in Example 2, however with the difference that the solution does not stand in the condenser for the entire cleaning time but it is continuously pumped through the vapor side of the condenser. With the same concentration As described in Example 2, the desired cleaning is achieved after just 10 hours of the condenser, so that the heat transfer coefficient
wieder aufback on
900-T 900- T
kcalkcal
,- zurückkehrt.
η , - returns.
η
DadurchThrough this
wurde die ursprüngliche Leistung des gereinigten Kondensators derart wiederhergestellt, daß er das Kaltkondensationswasser wieder auf 26° C zurückkühlen konnte.the original performance of the cleaned capacitor was restored in such a way that it Cold condensation water was able to cool back to 26 ° C.
Beispiel 4 (ei findungsgemäßes Beispiel)Example 4 (an inventive example)
Die Reinigung der Kondensatoren wird wie im Beispiel 3 beschrieben vorgenommen, jedoch mit dem Unterschied, daß man eine Lösung einsetzt, die 4 Gewichtsprozent Natriumcarbonat und 1,5 Gewichtsprozent Wasserstoffperoxyd enthält. Bei einem Verschmutzungsgrad von 3 mm Krustenstärke dauert es 24 Stunden, bis die Wärmedurchgangezahl wieder den Wert von 900 m^»c,h erre^nt hfttl ^abel lst °9 jedoch erforderlich, von Zeit zu Zelt die Konzentration $ der Lösung zu überprüfen und bei gesunkener Konzentration der Lösung letztere wieder so aufzukonzen· trleren, daß sie 4 Gewichtsprozent Natriumcarbonat iind 1,5 Gewichtsprozent Wasserstoffperoxyd enthalt.The capacitors are cleaned as described in Example 3, with the difference that a solution is used which contains 4 percent by weight of sodium carbonate and 1.5 percent by weight of hydrogen peroxide. At a contamination level of 3 mm crustal thickness, it takes 24 hours to the thermal swing number represents the value of 900 m ^ 'c, h erre ^ nt hfttl ^ abel lst ° 9, however, necessary to check from time to tent the concentration $ of the solution and When the concentration of the solution has decreased, concentrate the latter again so that it contains 4 percent by weight of sodium carbonate and 1.5 percent by weight of hydrogen peroxide.
j0 Beispiels (erfindungsgemaßes Beispiel)j 0 example (example according to the invention)
Zur Reinigung von Oberflächenkondensatoren wird verfahren wie im Beispiel 2 angegeben, wobei man zusätzlich noch cMe Lösung erhitzt, und zwar bis auf eine Temperatur kurz unteihalb des Siedepunktes. DieUsed to clean surface capacitors procedure as indicated in Example 2, additionally heating cMe solution, up to one Temperature just below the boiling point. the
Erhitzung der Lösung kann auf verschiedene Weise erfolgen, beispielsweise dadurch, daß man die Kühlseite der Oberflächenkondensatoren mit heißem Wasser oder mit Wasserdampf beaufschlagt, oder aber dadurch, daß man die Lösungen durch EigenerwärmungThe solution can be heated in various ways, for example by turning the cooling side the surface condensers are exposed to hot water or steam, or as a result, that one can find the solutions by self-heating
ao auf die zu reinigenden Flächen einwirken läßt. Nach einer Zeit von 16 Stunden erreichte der so gereinigte Kondensator wieder eine Wärmedurchgangszahl vonao can act on the surfaces to be cleaned. After a period of 16 hours, the cleaned Condenser again has a heat transfer coefficient of
900 ,k<fi u . so daß er das Kaltkondensationsm' · C · η 900 , k < fi u. so that he has the cold condensation m '· C · η
«5 wasser wieder auf 260C zurückkühlen konnte."5 could water back cool again to 26 0 C.
Beispiel 6 (erfindungsgemäßes Beispiel)Example 6 (inventive example)
Zur Reinigung von Oberflächenkondensatoren wird verfahren wie im Beispiel 3 angegeben, wobei man zusätzlich noch die Lösung erhitzt, und zwar auf eine Temperatur kurz unterhalb des Siedepunktes. Die Erhitzung der Lösung kann dabei auf verschiedene Weise erfolgen, nämlich wie im Beispiel 5 beschrieben. Nach 8 Stunden Reinigungszeit weist der mit einem Verschmutzungsgrad von 3 mm Krustenstärke verunreinigte Kondensator wieder die ursprüngliche Wärme-The procedure for cleaning surface capacitors is as given in Example 3, with the addition the solution is still heated to a temperature just below the boiling point. the The solution can be heated in various ways, namely as described in Example 5. After a cleaning time of 8 hours, it shows a degree of soiling of 3 mm crust thickness Condenser restores the original heat
kcalkcal
durchgangszahl von 900 m„ χ h auf, so daß er das Kaltkondensationswasser wieder auf 26° C zurückkühlen konnte.passage number of 900 m " h , so that he could cool the cold condensation water back to 26 ° C.
Beispiel 7 (erfindungsgemäßes Beispiel)Example 7 (inventive example)
Zusätzlich zu den Verfahren nach den Beispielen 2 bis 6 können die Brüdenseiten anschließend noch mit 800C heißem klarem Wasser durchgespült werden, um auch noch die allerletzten, nicht mehr festanhaftenden Verunreinigungen von den Kondensatoren zu entfernen. In addition to the methods of Examples 2 to 6, the hot Brüdenseiten can clear water be flushed yet with 80 0 C in order to remove even the last, not firmly adhering contaminants from the capacitors to then.
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