DE1795664C3 - Process for the preparation of aqueous polytetrafluoroethylene dispersions and their use - Google Patents

Process for the preparation of aqueous polytetrafluoroethylene dispersions and their use

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DE1795664C3
DE1795664C3 DE19681795664 DE1795664A DE1795664C3 DE 1795664 C3 DE1795664 C3 DE 1795664C3 DE 19681795664 DE19681795664 DE 19681795664 DE 1795664 A DE1795664 A DE 1795664A DE 1795664 C3 DE1795664 C3 DE 1795664C3
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Helmut Dr.; Kuhls Jürgen Dr.; 8263 Burghausen Hahn
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1 2 Als Comonomeres für die Herstellung derart modi-Patentansprüche: fizierter Saatdispersionen ist besonders geeignet Tri- fluorchloräthylen.1 2 Trifluorochloroethylene is particularly suitable as a comonomer for the production of such modi patent claims: fized seed dispersions. 1. Abänderung des> Verfahrens zur Herstel- Es wurde nun gefunden, daß man in dieser Weise1. Modification of the> process for the manufacture. It has now been found that in this way lung wäßriger Polytetrafluoräthylen-Dispersionen S modifizierte wäßrige Polytetrafiuoräthylen-Dispersiodurch Polymerisation von Tetrafluoräthylen in nen mit verbesserten Eigenschaften dadurch erhalten wäßriger Dispersion mit Hilfe freie Radikale bil- kann, wenn man in weiterer Ausgestaltung des Verdender Katalysatoren und in Gegenwart von fahrens des Patents 17 20 738 die Polymerisation von vorgelegtem kolloidalem Polytetrafiuoräthylen so- Tetrafluoräthylen in Gegenwart einer vorgelegten wie von Antikoagulationsmitteln, wobei als Anti- ίο kolloidalen Dispersion eines Copolymerisats von koagulationsmittel Polyoxalkylate oder deren Tetrafluoräthylen und 5 Gewichtsprozent Trifluor-Ester in Mengen von 2 bis 60 Teilen je Million chloräthylen durchführt.development of aqueous polytetrafluoroethylene dispersions S modified aqueous polytetrafluoroethylene dispersion Polymerization of tetrafluoroethylene in nen with improved properties thereby obtained Aqueous dispersion can form with the help of free radicals, if one in a further embodiment of the Verdender Catalysts and in the presence of driving the patent 17 20 738 the polymerization of submitted colloidal Polytetrafiuoräthylen so- tetrafluoroethylene in the presence of a submitted as of anticoagulants, where as an anti- ίο colloidal dispersion of a copolymer of coagulant polyoxyalkylates or their tetrafluoroethylene and 5 percent by weight trifluoro ester carries out chloroethylene in quantities of 2 to 60 parts per million. Teile der gesamten Mischung verwendet werden, Gegenstand der Erfindung ist demgemäß eine Ab-Parts of the entire mixture are used, the subject of the invention is accordingly a nach Patent 17 20 738, dadurch gekenn- änderung des Verfahrens zur Herstellung wäßriger zeichnet, daß an Stelle von vorgelegtem Po- 15 Polytetrafluoräthylen-Dispersionen durch Polyincri· lytetrafluoräthylen eine vorgelegte kolloidale Dis- sation von Tetrafluoräthylen in wäßriger Dispersion pension eines Copolymerisats von Tetrafluoräthy- mit Hilfe freie Radikale bildender Katalysatoren und Jen und 5 Gewichtsprozent Trifluorchlorethylen in Gegenwart von vorgelegtem kolloidalem Polytetraverwendet wird. fluoräthylen sowie von Antikoagulationsmitteln, wo-according to patent 17 20 738, thereby changing the process for the production of aqueous shows that in place of the submitted polytetrafluoroethylene dispersions by polyincri lytetrafluoroethylene is a submitted colloidal dis- sation of tetrafluoroethylene in an aqueous dispersion pension of a copolymer of Tetrafluoräthy- with the help of free radical catalysts and Jen and 5 weight percent trifluorochloroethylene used in the presence of initially charged colloidal polytetras will. fluoroethylene and anticoagulants, where- 2. Verwendung der gemäß Anspruch 1 herge- 20 bei als Antikoagulationsmittel Polyoxalkylate oder stellten Polytetrafluoräthylen-Dispersionen zur deren Ester in Mengen von 2 bis 60 Teilen je Million Herstellung von Pastenextrudaten. Teile der gesamten Mischung verwendet werden,2. Use of the polyoxyalkylates or polyoxyalkylenes according to claim 1 as anticoagulants made polytetrafluoroethylene dispersions for their esters in quantities of 2 to 60 parts per million Production of paste extrudates. Parts of the whole mixture are used, nach Patent 17 20 738, die dadurch gekennzeichnet ist, daß an Stelle von vorgelegtem Polytetrafluoräthy-according to patent 17 20 738, which is characterized in that instead of submitted polytetrafluoroethylene 25 len eine vorgelegte kolloidale Dispersion eines Copolymerisats von Tetrafluoräthylen und 5 Gewichtsprozent Trifluorchloräthylen verwendet wird.25 len a submitted colloidal dispersion of a copolymer of tetrafluoroethylene and 5 percent by weight of trifluorochloroethylene is used. Gegenstand des Patentes 17 20 738 ist ein Ver- Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist esThe subject of patent 17 20 738 is a process using the method according to the invention fahren zur Herstellung wäßriger Polytetrafluoräthy- möglich, den Anteil einer vorgelegten, derart modifilen^Dispersionen durch Polymerisation von Tetra- 3° zierten Saatdispersion bis zu 25°/o zu erhöhen, ohne fuoräthylen in wäßriger Dispersion mit Hilfe freie daß eine störende Koagulation eintritt. Dadurch wird Radikale bildender Katalysatoren und in Gegenwart die aufwendige Abtrennung von Koagulat vermieden von vorgelegtem kolloidalem Polytetrafluoräthylen und eine ausgezeichnete Stabilisierung der erhaltenen iowie von Antikoagulationsmitteln, wobei man ver- Dispersion erreicht. Insbesondere erbringt das erfinbesserte, kolloidales Polytetrafluoräthylen enthaltende 35 dungsgemäße Verfahren Vorteile für die nachfol-Itabile wäßrige Polytetrafluoräthylen-Dispersionen gende Fällung der Dispersion für den Einsatz in der dadurch erhält, daß man als Antikoagulationsmittel Pastenextrusion: Die derart stabilisierten Dispersio-Polyoxalkylate oder deren Ester in Mengen von 2 nen ergeben ein gleichmäßigeres Korn des gefällten bis 60 Teüen je Million Teile der gesamten Mischung Produktes mit weiter verkleinertem Korndurchmesverwendet. Vorzugsweise werden die Polyoxalkylate 40 ser. Damit läßt sich die vorzügliche Qualität von oder deren Ester in Mengen von 5 bis 15 Teilen je Pastenextrudaten aus derart modifizierten Polytetra-Million Teile der gesamten Mischung verwendet. Von fluoräthylen-Dispersionen noch weiter verbessern. den zahlreichen Polyuxalkylaten und deren Estern
•ind vor allem die als Emulgatoren in Handel erhältlichen Produkte geeignet, vorzugsweise Alkyl- 45 Beispiel
phenol-polyglykoläther, wie Nonylphenol-polyglykol-
drive for the production of aqueous polytetrafluoroethylene possible to increase the proportion of a submitted, so modified ^ dispersions by polymerization of tetra- 3 ° decorated seed dispersion up to 25%, without using fuoräthylen in aqueous dispersion with the help of free that a disruptive coagulation occurs. This avoids catalysts which form free radicals and in the presence of the complex separation of coagulate from the initially charged colloidal polytetrafluoroethylene and excellent stabilization of the obtained and anticoagulants, with dispersion being achieved. In particular, the inventively improved, colloidal polytetrafluoroethylene-containing process according to the invention has advantages for the subsequent precipitation of the dispersion, which is stable in aqueous polytetrafluoroethylene dispersions, for use in paste extrusion which is obtained as an anticoagulant: of 2 nes result in a more uniform grain of the precipitated to 60 parts per million parts of the total mixture of product with a further reduced grain diameter used. Preferably, the polyoxyalkylenates 40 ser. The excellent quality of or their esters can thus be used in quantities of 5 to 15 parts per paste extrudate from polytetra million parts of the total mixture modified in this way. Improve even further by fluoroethylene dispersions. the numerous polyalkylates and their esters
• Ind especially suitable as emulsifiers commercially available products, preferably alkyl 45 example
phenol polyglycol ethers, such as nonylphenol polyglycol
Ither, Triisobutylphenolpolyglykoläther sowie auch In einen 150-1-Autoklaven wird eine wäßrigeIther, Triisobutylphenolpolyglykoläther as well as In a 150-1 autoclave is an aqueous Isodecylalkohol-tpolyglykoläther, Polypropylenoxy- Flotte eingefüllt und dazu so viel von einem Saat-Clykoläther, Fettsäurepolyglykolester und Polyoxal- latex, erhalten durch Mischpolymerisation von Tetrakylate von Fettamineii, wobei die Zahl der Oxalkyl- 50 fluoräthylen und 5 Gewichtsprozent Trifluorchlorgruppen bevorzugt zwischen 2 und 20 liegt. äthylen, zugegeben, daß die Gesamtmenge an kolloi-Isodecyl alcohol polyglycol ether, polypropyleneoxy liquor filled in and so much of a seed glycol ether, Fatty acid polyglycol esters and polyoxal latex, obtained by copolymerization of tetrakylates von Fettamineii, where the number of oxyalkyl- 50 fluoroethylene and 5 percent by weight trifluorochloro groups is preferably between 2 and 20. ethylene, added that the total amount of colloidal Gegenstand eines älteren Vorschlags (DT-PS dalem Polytetrafluoräthylen 1%, bezogen auf die 17 95 078) ist ein Verfahren, nach dem überwiegend Gesamtmenge, beträgt. Dann gibt man noch 0,5Vo Polytetrafluoräthylen enthaltende wäßrige Disper- Perfluoroctansäure, O,14°/o 18prozentiges Ammotionen dadurch hergestellt werden, daß 55 niakwasser und 0,5 Teile Kupfersulfat, 52 Teile Na-Subject of an older proposal (DT-PS dalem polytetrafluoroethylene 1%, based on the 17 95 078) is a process according to which the total amount is predominantly. Then you give another 0.5Vo Aqueous disperfluorooctanoic acid containing polytetrafluoroethylene, 0.14% ammotion, 18% be prepared by 55 niacin water and 0.5 parts of copper sulfate, 52 parts of sodium triumbisulfit und 7 Teile Isodecylalkoholpolyglykol-trium bisulfite and 7 parts of isodecyl alcohol polyglycol a) zunächst eine Saatsstufe durch Dispersionspoly- äther je Million Teile zu. Nachdem mit Tetrafluormerisation von mindestens 90 Gewichtsprozent äthylen auf 19 atü aufgedrückt wurde, pumpt man Tetrafluoräthylen und Comonomeren aus der noch 84 Teile Ammoniumpersulfat je Million Teile Gruppe deir Fluoralkene hergestellt wird und 60 ein und läßt die Reaktion bei 95 bis 107 U/min und daß einer Temperatur von 32° C bis zu einem Feststoff-a) Initially one seed stage through dispersion polyether per million parts. After having tetrafluoromerization at least 90 percent by weight of ethylene has been pressed to 19 atmospheres, it is pumped Tetrafluoroethylene and comonomers from the still 84 parts of ammonium persulfate per million parts Gruppe deir fluoroalkenes is produced and 60 and leaves the reaction at 95 to 107 rpm and that a temperature of 32 ° C to a solid b) diese Saatpolymerisat-Dispersion vorgelegt und gehalt von 25 °/o zu Ende gehen. Die Koagulatbildung in einer zweiten Stufe einer weiteren Disper- kann praktisch vernachlässigt werden. Das ausgefällte sionspolymerisation mit Tetrafluoräthylen unter- Polymerisat ist hervorragend zur Pastenextrusion geworfen wird. 65 eignet, vor allem zur Herstellung von Rohren.b) this seed polymer dispersion presented and content of 25% to come to an end. The coagulum formation in a second stage a further disper- can practically be neglected. The precipitated one Sion polymerization with tetrafluoroethylene under- Polymer is excellent for paste extrusion will. 65 is particularly suitable for the manufacture of pipes.
DE19681795664 1967-10-21 1968-09-20 Process for the preparation of aqueous polytetrafluoroethylene dispersions and their use Expired DE1795664C3 (en)

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