DE1792675A1 - Process for the flotation of ion exchangers - Google Patents

Process for the flotation of ion exchangers

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Description

Wintershall Aktiengesellschaft, Celle; Kassel, August-Rosterg-HausWintershall Aktiengesellschaft, Celle; Kassel, August-Rosterg-Haus

"Verfahren zur Flotation von Ionenaustauschern""Process for the flotation of ion exchangers"

Zum nicht vorveröffentlichten Stand der Technik gehört ein Verfahren zur Flotation von Ionenaustauschern, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß an dem zu flotierenden Austauscher ein amphiphiler Stoff entgegengesetzter Ladung'adsorbiert und daß das Adsorbat durch Einblasen eines Gases, insbesondere Luft, in wäßriger Dispersion ausgeschäumt wird.The state of the art, which has not been previously published, includes a method for the flotation of ion exchangers, which is characterized by is that an amphiphilic substance of opposite charge 'adsorbed on the exchanger to be floated and that the adsorbate is foamed in an aqueous dispersion by blowing in a gas, in particular air.

Dieses Verfahren ist weiter dadurch gekennzeichnet, daß Anionenaustauscher mit quaternärem Stickstoff auf Polystyrol-, Divinyl-, Benzolbasis hei einem pH-Wert niht unter 3 - 4·, Insbesondere bei pH 5 - Ί, mit Fettsäuren, oder deren Seifen, oder Alkalisulfaten oder Sulfonaten der Fettsäuren in Wasser oder in verdünnter wäßriger Lösung flotiert werden, und ferner dadurch, darß Kationenaustauscher mit negativer Aufladung, wie mit SO-,-Wirkgruppen, bei pH-Werten von 1-8 mit primären oder sekundären Aminen oder quaternären Ammoniumverbindungen in Wasser oder wäßrigen Lösungen flotiert werden. ·This process is further characterized in that anion exchangers with quaternary nitrogen based on polystyrene, divinyl, benzene at a pH value not below 3-4, especially at pH 5-, with fatty acids or their soaps, or alkali sulfates or sulfonates the fatty acids are floated in water or in dilute aqueous solution, and furthermore, this means that cation exchangers with negative charge, such as with SO -, - active groups, at pH values of 1-8 with primary or secondary amines or quaternary ammonium compounds in water or aqueous Solutions are floated. ·

Das vorbekannte Verfahren betrifft die Flotation νοΆ Ionenaustauschern aus Lösungen. Ein technisches Interesse besteht an diesem Verfahren besonders dann, wenn die Filtration dieser hochmolekularen Substai<4en Schwierigkeiten bereitet. . .The previously known method relates to the flotation νοΆ ion exchangers from solutions. There is technical interest in this process especially when the filtration of these high molecular weight substances causes difficulties. . .

Iri der Technik besteht aber auch weiter die Aufgabe, Ionenaustauscher aus TrUben, die beispielsweise Gangart enthalten, abzutrennen, damit nach der flotativen Ausscheidung der beladenen Ionenaustauscher die übrigen Feststoffe der Trübe von der Lösung z.B. durch Filtration getrennt werden können.In technology, however, there is still the task of ion exchangers to separate from turbines that contain, for example, gait, so after the flotative separation of the charged ion exchangers the remaining solids of the pulp from the solution e.g. by filtration can be separated.

Bei der "Säurelaugung" von Uranerzen, wie von z.B. Autunit oder Chalkolit, fällt eine Trübe an, welche neben einer uranhaltigen Lösung vom pH-Wert etwa 2 noch viel Gangart und Schwebstoffe in sehr feiner Verteilung enthält. Eb iet üblich, die Gewinnung des Uran aus dieserDuring the "acid leaching" of uranium ores such as Autunit or Chalcolite, a turbidity occurs, which is next to a uranium-containing solution with a pH value of around 2, there is still a lot of gait and very fine suspended matter Distribution contains. It is common practice to extract the uranium from this

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Lösung nach Klärung und anschließendem Durchlauf durch Ionenaustauscher durchzuführen. Die Klärung vor der Uranabtrennung ist eine . der schwierigen und kostspieligen Stufen in der Aufbereitung der Uranerze.Carry out solution after clarification and subsequent passage through ion exchanger. The clarification before the uranium separation is one. the difficult and costly stages in the processing of uranium ores.

Es ist möglich, mittels des sog. "resin-in-pulp"-Prozesses auch ungeklärte Lauge aufzubereiten. Dabei wird der Ionenaustauscher in grober Form in Drahtkörben in einem horizontalen Strom ungeklärter Laugelösung vertikal hin- und herbewegt. Ablagerungen suspendierter Feststoffe auf dem Harz sind dabei zu vermeiden. Dieses Verfahren 1st schwierig zu handhaben und die vollständige Erfassung des Uran in der Lauge ist nicht gewährleistet. Außerdem sind, wegen der Notwendigkeit, sehr große Austauschergranulate'zu verwenden, Austauschgeschwindigkeit und Austauscherkapazität stark herabgesetzt. Diese Schwierigkeiten können durch das Verfahren der Erfindung vermieden werden.It is possible to use the so-called "resin-in-pulp" process, also unexplained Prepare lye. The ion exchanger is coarse in wire baskets in a horizontal stream of unclarified caustic solution moved vertically back and forth. Avoid deposits of suspended solids on the resin. This procedure is 1st difficult to handle and the full capture of the uranium in the Lye is not guaranteed. In addition, because of the necessity, to use very large exchanger granules, exchange speed and exchange capacity greatly reduced. These difficulties can be avoided by the method of the invention.

Die technische Durchführung des Verfahrens der Erfindung in Fortentwicklung des Verfahrens nach der Patentanmeldung P I7 67 260.Ö wird durch folgendes Ausführungsbeispiel erläutert:The technical implementation of the method of the invention in further development of the method according to the patent application P I7 67 260.Ö explained by the following exemplary embodiment:

1 kg gemahlenes uranhaltiges Mineral mit einem Gehalt von 1,5 % Uran (17,6 g U-zOg) wird mit 10 1 ver'dünnter Schwefelsäure (ca. 8 g/l H2SO^) solange unter leichtem Erwärmen digeriert, bis das gesamte Uran in Lösung gegangen ist. Nach dem Abkühlen der Trübe auf Zimmertemperatur besitzt diese einen pH-Wert von etwa jj· Der pH-Wert wird dann mit Natronlauge auf 5 eingestellt, wozu ungefähr 20 ml 1-normaler NaOH erforderlich sind. Danach werden etwa 500 g Anionenaustauscher in der Sulfatform, und zwar das Handelsprodukt Dowex-2-Sulfat in die Trübe eingerührt und unter ständiger Durchmischung mit einem langsam laufenden Rührer der Austauscher mit Uran in Form des UO2(SO^)2-Ions beladen. Kationische Verunreinigungen werden dabei vom Austauscher nicht aufgenommen, so daß eine sehr hohe Selektivität in Bezug auf das Uran erreicht wird. Die Beladung des Austauschers beträgt etwa 0,25 Milll-Äquivalente pro Gramm.1 kg of ground uranium-containing mineral with a content of 1.5 % uranium (17.6 g U-zOg) is digested with 10 1 diluted sulfuric acid (approx. 8 g / l H 2 SO ^) with gentle heating until all of the uranium has gone into solution. After the pulp has cooled to room temperature, it has a pH value of about jj · The pH value is then adjusted to 5 with sodium hydroxide solution, which requires about 20 ml of 1 normal NaOH. Then about 500 g of anion exchanger in the sulfate form, namely the commercial product Dowex-2 sulfate, are stirred into the pulp and the exchanger is loaded with uranium in the form of the UO 2 (SO ^) 2 ion with constant mixing with a slow-speed stirrer. Cationic impurities are not absorbed by the exchanger, so that a very high selectivity with regard to the uranium is achieved. The loading of the exchanger is about 0.25 milliliters per gram.

Nach vollständiger Beladung, die in etwa 10-15 Minuten erreicht ist, wird die Trübe in eine Schwimmeschine übergeführt, 0,25 g Na-Oleat zugegeben und durch Belüftung das Austauscherharz vollständig ausflo-After a full load, which is reached in about 10-15 minutes, the pulp is transferred to a floating machine, 0.25 g Na oleate added and the exchange resin flowed out completely through ventilation.

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tiert. Aus dem als Konzentrat vorliegenden Harz wird das Uran mit einer schwach sauren NaCl-Lösurig eluiert. Das aus diesem Eluat als Uranat gefällte Uran liegt sehr rein vor. Das abgetrennte Austauscherharz wird nach überführung in die Sulfat-Form in das Verfahren zur erneuten Verwendung zurückgeführt.animals. The uranium is made from the resin, which is available as a concentrate a weakly acidic NaCl solution. That from this eluate Uranium precipitated as uranium is very pure. The separated exchange resin becomes part of the process after it has been converted into the sulphate form returned for reuse.

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Claims (4)

Pa tentansprüohePatent claims 1. Verfahren zur Flotation von Ionenaustauschern in Fortentwicklung des Verfahrens nach Patentanmeldung P'17 6j 360.8, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Flotation von Ionenaustauschern aus Trüben an dem zu flotierenden Austauscher ein amphiphiler Stoff entgegengesetzter Ladung adsorbiert und das Adsorbat durch Einblasen eines Gases, insbesondere Luft, in wäßriger Dispersion ausgeschäumt und dadurch von der Trübe abgetrennt wird»1. A method for the flotation of ion exchangers as a further development of the method according to patent application P'17 6j 360.8, characterized in that during the flotation of ion exchangers from pulp on the exchanger to be floated, an amphiphilic substance of opposite charge is adsorbed and the adsorbate is adsorbed by blowing in a gas, in particular Air, foamed in an aqueous dispersion and thereby separated from the slurry » 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Anionenaustauscher mit quaternärem Stickstoff auf Polystyrol-, Dlvinyl-, Benzolbasis bei einem pH-Wert nicht unter 3 - 4, insbesondere bei pH 5 - 7, mit Fettsäuren, oder deren Seifen, oder Alkalisulfaten oder Sulfonaten der Fettsäuren In Wasser oder in verdünnter wäßriger Lösung flotiert werden. ■2. The method according to claim 1, characterized in that anion exchanger with quaternary nitrogen on polystyrene, Dlvinyl, benzene base at a pH value not below 3 - 4, especially at pH 5 - 7, with fatty acids, or their soaps, or alkali sulfates or sulfonates of fatty acids In water or in dilute aqueous solution to be floated. ■ 3· Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Kationenaustauscher mit negativer Aufladung, wie mit SO,-Wirkgruppen, bei pH-Werten von 1-8 mit primären oder sekundären Aminen oder quaternären Ammonlumverbindungen in Wasser oder wäßrigen Lösungen flotiert werden.3 · Process according to claims 1 and 2, characterized in that that cation exchangers with negative charge, such as with SO, active groups, at pH values of 1-8 with primary or secondary amines or quaternary ammonium compounds be floated in water or aqueous solutions. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die adsorbierten Ionen von dem Austauscherharz in bekannter Weise abgelöst, das Austauscherharz in die Salzform wie in die Sulfat-Form übergeführt und in das Verfahren zu erneuten Adsorption zurückgeführt wird.4. The method according to claims 1 to 3 »characterized in that that the adsorbed ions are detached from the exchange resin in a known manner, the exchange resin in the salt form as converted into the sulfate form and into the Process is returned to re-adsorption. •27.12,1968
FD-JH/schp
• December 27, 1968
FD-JH / schp
0098A5/1S12 BAD original0098A5 / 1S12 BAD original
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4830738A (en) * 1986-09-23 1989-05-16 British Nuclear Fuels Plc Separation of matter by floatation

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4830738A (en) * 1986-09-23 1989-05-16 British Nuclear Fuels Plc Separation of matter by floatation

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