DE1792266A1

DE1792266A1 - Titanium dioxide pigment and process for its manufacture

Info

Publication number: DE1792266A1
Application number: DE19681792266
Authority: DE
Inventors: Andrew Bertha May
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1967-08-14
Filing date: 1968-08-13
Publication date: 1971-10-28
Also published as: GB1183459A

Description

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1A-34 9081A-34 908

Beschreibung
zu der Patentanmeldungdescription
to the patent application

E.I. Du Pont de lemours & Company, liilmington, Delaware 19898 USA : . "EGG. Du Pont de Lemours & Company, Liilmington, Delaware 19898 USA:. "

betreffendconcerning

Titandioxidpigment und Verfahren zu dessen Herstellung Titandioxidpigmen t and traverse to its en Her st RECOVERY

Die Erfindung betrifft ein Titandioxidpigment mit hoher Deckkraft in Emulsion und guten filmbildenden Eigenschaften und ein Verfahren zu dessen Herstellung.The invention relates to a titanium dioxide pigment with high Opacity in emulsion and good film-forming properties and a process for its preparation.

Verschiedene überzüge auf Titandioxidpigmenten verbessern die Deckkraft des Pigments in Emulsionen, wenn es zu einem Anstrichmittel angemacht wird; jedoch kommt es häufig bei hoher Deckkraft zu einem schlechten Zusammenhalt des Anstrichs, d.h. der Tiber zug hat eine geringe Beständigkeit gegenüber Verfärbung, schlechte Abrieb- oder Wischfestigkeit (stain resistance and scrubbability). Es ist bekannt,' Titandioxidpigmente nach dem Brennen mit verschiedenen Oxidhydraten oder wasserhaltigen Oxiden, wie von Silicium, Aluminium oder Titan, zu versehen. "Improve various coatings on titanium dioxide pigments the hiding power of the pigment in emulsions when made into a paint; however, it happens frequently with high opacity to poor cohesion of the paint, i.e. the Tiber train has a low resistance to Discoloration, poor stain resistance and scrubbability. It is known 'titanium dioxide pigments after firing with various oxide hydrates or hydrous oxides, such as silicon, aluminum or titanium, to provide. "

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Auch ist es bekannt, das Pigment nach dem Brennen mit mehreren Überzügen durch Behandlung mit wasserhaltigen Oxiden oder Oxidhydraten in 2 Aufbringungsstufen, zu versehen (Brit. Patent 1 034 345).It is also known to use the pigment after firing to provide several coatings by treatment with hydrous oxides or oxide hydrates in 2 application stages (British Patent 1,034,345).

Andererseits wurde gefunden, daß die Beihenfolge, in der verschiedene Oxidhydrate auf Titandioxidteilchen aufgebracht werden, und die Menge von. aufgetragenen Oxidhydraten in jeder Schicht bei einer. Mehrfachbeschichtung der Pigmente einen Einfluß auf die Deckfähigkeit von Titandioxidpigmenten hat. Durch Regelung des Beschichtungsprozesses kann man optimale Deckfähigkeit in Emulsion bei guten filmbildenden Eigenschaft en, also Beständigkeit gegenüber Verfärbung und Abrieb erhalten.On the other hand, it has been found that the order in which various oxide hydrates are applied to titanium dioxide particles be, and the amount of. applied oxide hydrates in each layer for one. Multiple coating of the pigments Has an influence on the hiding power of titanium dioxide pigments. By regulating the coating process one can get optimal Opacity in emulsion with good film-forming properties en, i.e. resistance to discoloration and abrasion.

Die Erfindung betrifft nun Titandioxidpigmente und ein Verfahren zu deren Herstellung, die sich durch besonders hohe Deckkraft in Emulsion und gute filmbildende Eigenschaften auszeichnen, wobei die Titandioxidpigmente einen kontinuierlichen Überzug von 5 bis 15 G-ew.-Jo, vorzugsweise 5 bis 10 Gew.-$,The invention now relates to titanium dioxide pigments and a method for their production, which are characterized by particularly high Feature opacity in emulsion and good film-forming properties, the titanium dioxide pigments having a continuous coating of 5 to 15 percent by weight, preferably 5 to 10 percent by weight,

- bezogen auf Titandioxid - von Aluminiumoxid und darauf einen weiteren Überzug von 3 bis 10 Gew.-$, vorzugsweise 3 bis 5 Gew.-/5.- based on titanium dioxide - of aluminum oxide and thereon a further coating of 3 to 10% by weight, preferably 3 to 5% by weight.

- bezogen auf Titandioxid - von Siliciumdioxid aufweisen. Die Herstellung der erfindungsgemäßen Prodtikte geschieht durch Aufschlämmen des Pigments in Wasser, Auffällen eines Aluminiumoxidhydrats als ersten ununterbrochenen Überzug und darauf eines 2. dichten Überzugs von wanserhaltigem Silicium-- based on titanium dioxide - have silicon dioxide. The production of the products according to the invention takes place through Slurrying the pigment in water, precipitation of an aluminum oxide hydrate as the first uninterrupted coating and then a second dense coating of wanser-containing silicon

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dioxid. Das doppelt beschichtete Titandioxidpigment wird filtriert, gewaschen und schließlich aufgemahlen z.B. in einer Strahlmühle. Gegebenenfalls kann man auf das doppelt überzogene Titandioxidpigmeiit vor dem Filtrieren noch bis zu 0,2 i* Aluminiumoxid - bezogen auf das Gewicht des Titandioxids auffällen. ·dioxide. The double-coated titanium dioxide pigment is filtered, washed and finally ground, for example in a jet mill. Optionally, one can on the double-coated Titandioxidpigmeiit before filtering and up to 0.2 * i alumina - precipitating based on the weight of titanium dioxide. ·

Unter dem Begriff "Deckfähigkeit in Emulsion" versteht man die Fähigkeit eines wässrigen oder in Wasser dispergierbareii Anstrichmittels zur Deckung eines Untergrunds, auf den es aufgebracht ist. Zur Ermittlung der Deckfähigkeit wird eine 200 g Probe des Pigments mit 100 g Oalciumcarbonat, 130 g Aluniiniumsilicat und 45 g Diatomeenerde gemischt und dieses Pigmentgemisch in 288 g eines Emulsionsträgers enthaltend 95,5 Gew.-?» Wasser, Rest eine Verbindung zur Verhinderung des ICreidens, ein Dispersionsmittel, ein Mittel zur VerhinderungUnderstood by the term "opacity in emulsion" one has the ability to be aqueous or dispersible in water Coating material for covering a substrate to which it is applied. To determine the opacity, a 200 g sample of the pigment with 100 g calcium carbonate, 130 g Aluminum silicate and 45 g of diatomaceous earth mixed and this Containing pigment mixture in 288 g of an emulsion carrier 95.5% by weight? » Water, rest a compound to prevent the ICreidens, a dispersing agent, an agent for prevention

■ i. ' ■ . angerührt. ■ i. '■. touched .

der Schaumbildung und ein Netzmittel/ Das Pigment und der Lackträgex¹ werden in einer schnell-laufenden Scheibenmühle auf gemahlen, dann sorgfältig" mit 410 g eines (Reduktions-) Trägers in.Form von 54,5 Gew.-$ Polyvinylacetat-Eniulsioiij.29.,3 Gew.-$ Methylcellulose-Lösimg 3.,5 ?$ig und 6,1 >o Diäthylenglycolmonoäthylätlieracetat sowie 9,8 £ Gew.-)« Wasser vermischt. Es wurden Prüfplättchen mit der Masse beötrichen und über Standardmuster für die Eestinnnung der Declcfähigkeit in einer Schichtstärke von 0,1 :nm (0,004 in) aufgetragen. Die Remission des getrockneten ,Anstrichs über den weißen viiä schwarzen Teilen desthe foam formation and a wetting agent / The pigment and the lacquer carrier x ¹ are ground in a high-speed disk mill, then carefully "with 410 g of a (reduction) carrier in the form of 54.5 wt .- $ polyvinyl acetate eniulsioiij.29 ., 3 wt .- $ methylcellulose Lösimg 3, 5? $ ig and 6.1> o Diäthylenglycolmonoäthylätlieracetat and 9.8 wt £) mixed "water. There were beötrichen test plates with the mass and standard patterns for Eestinnnung applied in a layer thickness of 0.1: nm (0.004 in.) The reflectance of the dried paint over the white, viiä black parts of the

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Standards wurde für die Bestimmung der Deckfähigkeit ermittelt. Das Kontrastverhältnis ergibt sich aus der durchschnittlichen Remission auf den schwarzen Bereichen gebrochen durch die durchschnittliche Remission auf den weißen Bereichen. Das Vergleichspigment wurde in ähnlicher Weise auf Prüfplättchen aufgetragen und dessen Deckfähigkeit mit dem Wert 100 bezeichnet. Standards was determined for the determination of the opacity. The contrast ratio results from the average Remission on the black areas broken by the average remission on the white areas. That Comparative pigment was applied to test plaques in a similar manner applied and its opacity designated with the value 100.

Die Ermittlung der Beständigkeit gegen Verfärbung erfolgt in der Weise, daß eine Tinte oder eine Druckfarbe auf eine Schicht aufgebracht wird und diese eindringen kann. Schließlich wird überschüssige Tinte oder Druckfarbe abgewischt und das Ausmaß der verbleibenden Verfärbung gegenüber einem gleichbehandelten Standardanstrich ermittelt. Als qualitative Skala unterscheidet man: G-leich (=) .viel viel weniger (vvw), etwas weniger (evr), etwas besser (eb), viel besser (vb), sehr viel besser (svb) als das Vergleichsprodukt.The determination of the resistance to discoloration is carried out in such a way that an ink or a printing ink on a Layer is applied and this can penetrate. Finally, excess ink or printing ink is wiped off and the extent of the remaining discoloration compared to an equally treated one Standard paint determined. A distinction is made as a qualitative scale: equal (=). Much much less (vvw), something less (evr), slightly better (eb), much better (vb), very much better (svb) than the comparison product.

Die Wisch- oder Abriebfestigkeit wird nach den Prüfbedingungen Standard-Hr. 141a, Prüf-Kr. 6142 über die Abriebfestigkeit vorgenommen.The smear or abrasion resistance is determined according to the test conditions Standard Mr. 141a, test Kr. 6142 about the abrasion resistance performed.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der neuen Pigmente läßt sieh auf alle Arten von Titandioxidpigmenten anwenden und zwar solchen, die entweder nach dem Sulfatverfahren oder nach dem Ohloridverfahren erhalten wurden·; auch eignen sich beide Kristallmodifikationen, nämlich Anatas und Rutil, deren Deckfähigkeit und Pigmenteigenschaften durchThe inventive method for producing the new Pigments can be applied to all types of titanium dioxide pigments, namely those that either use the sulphate process or obtained by the chloride process ·; Both crystal modifications are also suitable, namely anatase and Rutile, their opacity and pigment properties

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das erfindungsgemäße Verfahren verbessert werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren ist ganz speziell anwendbar für Rutilpigmente, erhalten nach dem Ohloridverfahren.the inventive method can be improved. The process according to the invention is particularly applicable to rutile pigments obtained by the chloride process.

Die erfindungsgemäßen Pigmente eignen sich besonders für Emulsions- oder Dispersionsanstriche auch auf Wasserbasis.The pigments according to the invention are particularly suitable for emulsion or dispersion paints, also water-based.

Folgende Beispiele erläutern die Erfindung: Beispiel 1 bis 9,The following examples explain the invention: Example 1 to 9,

Es wurden für jedes Beispiel eine Probe von 2,1 kg Titandioxid - hergestellt durch Oxydation von Titantetrachlorid und Abscheidung aus dem Gasstrom mit Hilfe eines Cyclonabscheiders · enthaltend adsorbiertes Chlor in 7 1 Wasser aufgeschlämmt. Ein solches Pigment wird im folgenden als Gyclonaustrag bezeichnet. Es wurde eine Lauge zugesetzt, um den pH-Wert von 3,2 infolge des adsorbierten Chlors auf 7,5 anzuheben. Der Schlamm wurde dann auf 60 C unter guter Bewegung erwärmt, eine Natriumaluminat-Iiösung mit 343 g/l AIpO* innerhalb von 2 h zugesetzt und durch Zusatz von 50 $iger Schwefelsäure der pH-Wert zwischen 7 und 8 gehalten. Dann wurde die Aufschlämmung 1 h bei dem pH-Wert zwischen 7 und 8 und einer Temperatur von 60° C gehalten und weiter gerührt. Das Produkt ist nunmehr ein mit Aluminiumoxidhydrat vollständig überzogenes Titandioxidpigment. Um nun verschiedene Auftragsmengen anA 2.1 kg sample of titanium dioxide was used for each example - produced by oxidation of titanium tetrachloride and Separation from the gas stream with the aid of a cyclone separator containing adsorbed chlorine suspended in 7 l of water. Such a pigment is referred to below as a cyclone discharge. An alkali was added to raise the pH from 3.2 to 7.5 due to the adsorbed chlorine. The mud was then heated to 60 C with good agitation, a sodium aluminate solution with 343 g / l AIpO * within added for 2 h and the pH between 7 and 8 was maintained by adding 50% sulfuric acid. Then the Slurry kept for 1 hour at pH between 7 and 8 and a temperature of 60 ° C and stirred further. The product is now a titanium dioxide pigment completely coated with aluminum oxide hydrate. To now different order quantities

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Aluminiumoxid auf dem Titandioxid vorzusehen, nämlich 5 ^a/o, 10 io und 15 $ - bezogen auf Titandioxid - wurden 306, 612 bzw. 918 cm der ITatriumäluminat-Lösung angewandt. Die Temperatur der Aufschlämmung wurde dann auf 90° 0 erhöht und mit Hilfe der Lauge der pH-Wert von 9 eingestellt.Provide on the titania alumina, namely 5 ^a / o, io 10 and 15 $ - based on titanium dioxide - were 306, 612 and 918 of the solution ITatriumäluminat cm applied. The temperature of the slurry was then increased to 90 ° 0 and the pH was adjusted to 9 with the aid of the lye.

Bei weiterer Bewegung des heißen Schlammes wurde schnell eine Hatriumsilicat-Lösung mit 300 g/l SiOp zugesetzt. Um nun wieder verschiedene Auftragsgewichte an SiO₂ auf dem Titandioxidpigment zu erreichen, nämlich 3, 5 und 10 G-ew·.-^, wurdenAs the hot slurry continued to move, a sodium silicate solution containing 300 g / l SiOp was quickly added. In order _{to achieve different application weights of SiO 2} on the titanium dioxide pigment again, namely 3, 5 and 10 G-ew · .- ^, were

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315, 525 bzw. 1050 cm NapSiO„-Lösung zugesetzt. Die Neutralisierung des Natriumsilicats erfolgte durch allmähliche Zugabe einer 5 $igen Schwefelsäure während 2 h, bis der pH-Wert der Aufschlämmung 8,5 war. Der neutralisierte Schlamm wurde 1 h bei einem pH-Wert von 8,5 und einer Temperatur von 90 0 gehalten und gerührt. Das dabei erhaltene Pigment ist vollständig mit Aluminiumoxid und außen mit Siliciumdioxid überzogen. 3
315, 525 or 1050 cm NapSiO “solution added. The sodium silicate was neutralized by gradually adding 5% sulfuric acid over 2 hours until the pH of the slurry was 8.5. The neutralized sludge was kept at a pH of 8.5 and a temperature of 90 0 and stirred for 1 hour. The pigment obtained is completely coated with aluminum oxide and silicon dioxide on the outside.

Der pH-Wert der Auf schlämm^^ieses Pigments wurde nun auf 6,2 durch Zusatz einer 50 $igen Schwefelsäure verringert, 14 cm Aluminiumsulfat-Lösung enthaltend 300 g/l A1₂O„- zugesetzt, wodurch 0,2 $ AIpO, - bezogen auf das Titandioxidgewicht - ausgefällt wurde, welches als Filtrierhilfsmittel dient.The pH of the slurry of this pigment was now reduced to 6.2 by adding a 50% sulfuric acid, 14 cm aluminum sulfate solution containing 300 g / l A1 ₂ O "- added, whereby 0.2% AlpO, - based on the titanium dioxide weight - was precipitated, which serves as a filter aid.

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Diese Aufschläiamung wurde filtriert, gewaschen, getrocknet und in einer Kolloidmühle mit Hilfe von Dampf bei einem Verhältnis Dampf : Pigment = 3 zerkleinert.This slurry was filtered, washed, dried and comminuted in a colloid mill with the aid of steam at a steam: pigment ratio = 3.

Das so erhaltene Pigment wurde nun zu einem Emulsionsanstrichmittel mit einer Pigmentkonzentration von 60 Vol.-9$ angemacht. Als Pigmentträger dienten Polyvinylacetat, Pigmentgewicht 24O kg/m (2 lbs./gal.) Titandioxid. Dieses Anstrichmittel wurde hinsichtlich Deckfähigkeit und Beständigkeit gegen Verfärbung und Abrieb geprüft und mit einem Vergleichsprodukt enthaltend ein Titandioxidpigment mit einem 1. Überzug von 2 G-ew.-$ Siliciumdioxid und einem 2. Überzug von Aluminiumoxidhydrat in einer Menge von 4,4 Gew.-'/ö A1_?Ö„ - bezogen auf Titandioxid - verglichen.The pigment obtained in this way was then made into an emulsion paint with a pigment concentration of 60% by volume. The pigment carrier used was polyvinyl acetate, pigment weight 240 kg / m (2 lbs./gal.) Titanium dioxide. This paint was tested for hiding power and resistance to discoloration and abrasion and compared with a comparative product containing a titanium dioxide pigment with a 1st coating of 2% by weight silicon dioxide and a 2nd coating of aluminum oxide hydrate in an amount of 4.4% by weight. '/ ö A1 _? Ö "- based on titanium dioxide - compared.

Bei diesen Versuchen besaß dieses Vergleichsprodukt eine Deckfähigkeit von 100. Das Vergleichsprodukt wurde dahingehend abgewandelt, daß die 1. Schicht 3 ^cß> Siliciumdioxid und die 2. Schicht 6 $ Aluminiumoxid aufwies. Dieses Produkt zeigte eine Deckkraft von IO8. Die Ablesungen bei den einzelnen Versuchen gehen aus der folgenden Tabelle hervor.In these experiments, this comparative product had an opacity of 100. The comparative product was modified in that the first layer 3 ^c ß> silica and the 2nd layer had 6 $ alumina. This product showed an opacity of IO8. The readings for the individual experiments are shown in the table below.

Tabel

Beisp. 1.Schicht 2.Schicht Deckfähig- Beständigkeit gegen "■'■■' keitExample 1st layer 2nd layer Opaque - resistance to "■ '■■' ability

• ■ Verfärbung Abrieb• ■ Discoloration abrasion

5 i» . 3 fo 121 =5 i ». 3 fo 121 =

(5 /₃ ' - 91 vb svb+) _(5/3 '- 91 vb svb +)

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Beisp. I.Schicht 2.Schicht Deckfähig-Example 1st layer 2nd layer opaque

keitspeed

22 10 ^10 ^ (10 fo (10 fo 33 15 fo ■15 fo ■ (15 fo (15 fo 44th 5 *5 * 55 10 *-10 * - 66th 15 f> 15 f> 77th 5 $$ 5 88th 10 fo 10 fo 99 15-#15- #

Beständigkeitresistance

gegen Verfärbung Abriebagainst discoloration abrasion

118118 = bis= to == 9999 vbvb 120120 = bis= to WWWW 102102 vbvb 131131 = bis= to WWWW 131131 == 125125 VWiVWi 132132 == 131131 —- 125125 Μ·Μ ·

vb+)vb +)

vvw ew ew ew ewvvw ew ew ew ew

Aue der Tabelle ergibt sich, daß die Produkte der Beispiele 1 bis 5 optimale Eigenschaften besitzen, d.h. eine Deckfähigkeit in Emulsion von 10 bis 23 Punkten über dem Standard und einen guten bis wenig schlechteren Zusammenhalt des Überzugs. Bei Beispiel 6 beobachtet man eine beginnende Verschlechterung des Zusammenhaltes, wenn auch die Deckfähgikeit noch.immer sehr hoch ist. Bei den Vergleichen der Beispiele 1 bis 3 mit nur einem Überzug aus Alüminiumoxidhydrat ist zwar der Zusammenhalt ■ des Anstrichs ausgezeichnet, jedoch ist die Deckfähigkeit schlechter als die des Standards·The table shows that the products of the examples 1 to 5 have optimal properties, i.e. an emulsion coverage of 10 to 23 points above the standard and good to slightly poor cohesion of the coating. In Example 6, an incipient deterioration is observed of cohesion, even if the ability to cover is still very good is high. When comparing Examples 1 to 3 with only one coating of aluminum oxide hydrate, the cohesion is ■ of the paint excellent, but the hiding power is worse than that of the standard

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Die erfindungsgemäß überzogenen Titandioxidpigmente werden anhand der Mikrophotographien 1 bis 3 erläutert.The titanium dioxide pigments coated according to the invention are explained with reference to the photomicrographs 1 to 3.

Mikrophotographie 1 zeigt ein nach Beispiel 2 hergestelltes Produkt.Microphotograph 1 shows a product made according to Example 2.

Mikrophotographie 2 zeigt ein Vergleichspräparat mit nur einem Überzug aus Aluminiumoxid im Sinne des Beispiels 2.Photomicrograph 2 shows a comparative preparation with only a coating of aluminum oxide in the sense of Example 2.

Mikrophotographie3 zeigt einen Vergleichsversuch, bei dem sich auf dem (Ditandioxidpigment nur ein Überzug aus Siliciumdioxid befindet.Microphotograph3 shows a comparative experiment in which there is only a coating of silicon dioxide on the (titanium dioxide pigment is located.

Aus der Mikrophotographie 2 geht hervor, daß die erste Schicht aus Aluminiumoxidhydrat ausgezackt ist. Wie aus der Tabelle und dem Vergleich zu Beispiel 3 hervorgeht, sind die Anstrichseigenschaften mit nur einem Aluminiumoxidüberzug gut, jedoch hat ein solches Pigment kaum bessere Deckfähigkeit. Wird nun im Sinne der Erfindung (Mikrophotographie 1) eine äußere Siliciumdioxidschicht aufgebracht, so sieht man auch hier wieder eine zackige zerklüftete kristalline Schicht. Diese kann evtl. ein Reaktionsprodukt von Aluminiumoxid und Siliciumdioxid sein. Dies ist jedoch noch nicht festgestellt. Jedoch zeigte sich, daß ein.so überzogenes Pigment sich in seinen Eigenschaften, nämlich der Deckfähigkeit, stark unterscheidet von Pigmenten mit Aluminiumoxid. . ■From the photomicrograph 2 it can be seen that the first Layer of alumina hydrate is jagged. As can be seen from the table and the comparison with Example 3, the Painting properties are good with only one aluminum oxide coating, however, such a pigment hardly has better hiding power. Will Now in the sense of the invention (photomicrograph 1) an outer silicon dioxide layer is applied, this is also shown here again a jagged fissured crystalline layer. This can possibly be a reaction product of aluminum oxide and silicon dioxide. However, this has not yet been established. However, it has been shown that a pigment coated in this way differs in its properties namely the opacity, very different from pigments with alumina. . ■

Aus Mikrophotographie 3 eines mit Siliciumdioxid überzogenenFrom photomicrograph 3, one coated with silica

1098U/U06 ~¹⁰~1098U / U06 ~ ¹⁰ ~

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iils :i⁺-iils: i ⁺ -

_ ,ο . ■ 179226* >_, ο. ■ 179226 * >

Pigments zeigt sich, daß eine glatte Schale um die Pigmentteilchen vorliegt.Pigments are found to have a smooth shell around the pigment particles is present.

81III Patentansprüche 81III patent claims üche

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Claims

DICING.F. WITBSTHOFF 8 fiCNOHBN 9θ4ηηΑ **■*> #>DICING.F. WITBSTHOFF 8 fiCNOHBN 9θ4ηηΑ ** ■ *> #>

. G. PtTI₁S SOHWEIQEHeTHASsfe /JJ £ £ Q Q . G. PtTI ₁ S SOHWEIQEHeTHASsfe / JJ £ £ Q Q

DR₁K-T-PKCHMANN tklbfov stoCSlDR ₁ KT-PKCHMANN tklbfov stoCSl

DR. ISTG. D. BBHRBNSDR. ISTG. D. BBHRBNS

F»OTKOTPAT«»T »Oxen«*F »OTKOTPAT« »T» Oxen «*

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P ate η ta η s ρ r ti che

1 . Titanium dioxide pigment with a continuous tfberzug of 5 to 15 wt .- $, preferably from 5 to 10 wt ^C ^, AIPO, -bezogen on the weight of titanium dioxide and an outer layer of 3 to 10 wt .-? I, preferably 3 to 5 wt .- ^ - based on the weight of titanium dioxide.

2. A process for preparing the pigments according to claim 1 carried on slurries of the pigment in water and precipitating Metalloxidhydrateftdadurch S egg hen ζ η et verifiable that a first layer of aluminum oxide hydrate in an amount of 5 to 15 wt .-? £ ' AlpO-, preferably 5 to 10 wt .- $ - based on titanium dioxide pigment - and on top of it a second layer of water-containing silicon dioxide in an amount of 3 to 15 wt .- $ &, preferably 3 to 5 wt. ~ 5 &, SiOp - based on the weight of the titanium dioxide - separates, the pigment is filtered, washed, dried and ground.

3. Method according to claim 2, characterized in that it is e k e η η ζ e i c h η et that-one produced after the oil chloride process Treated titanium dioxide pigment.

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BADORIGtNAt

4. Procedure according to. 2 or 3 thereby. characterized in that up to 0.2 fo AlpO ,, - based on the weight of titanium dioxide - is deposited on the double-coated titanium dioxide pigment before filtering.

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