DE1785222C3

DE1785222C3 - Process for melt spinning synthetic filaments and spinning head for carrying out this process

Info

Publication number: DE1785222C3
Application number: DE1785222A
Authority: DE
Inventors: Norwin Caley Greenville N.C. Pierce (V.St.A.)
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1967-08-29
Filing date: 1968-08-28
Publication date: 1978-07-20
Also published as: DE1785222B2; FR1579228A; BE720050A; GB1235338A; CH469819A; LU56778A1; US3437725A; NL6812307A; DE1785222A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruches t und einen Spinnkopf nach dem Oberbegriff des Anspruches 2 zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method according to the preamble of claim t and a spinning head according to the preamble of claim 2 for carrying out this method.

Schmelzspinnbare Polymere sind wärmeempfindlich und unterliegen bei erhöhten Temperaturen einem raschen Abbau. Der zum Auspressen des geschmolzenen Polymeren durch die Spinndüse benötigte Druck ist jedoch um so höher, je niedriger die Spinntemperatur ist. Bei zu niedriger Spinntemperatur tritt außerdem eine ungleichmäßige Strömung und ein Abreißen des Schmelzstromes ein. Man muß daher stets einen Kompromiß zwischen einer im Interesse eines guten Spinnens hohen und im Interesse eines minimalen Polymerabbaus niedrigen Spinntemperatur schließen.Melt-spinnable polymers are sensitive to heat and are subject to one at elevated temperatures rapid dismantling. The pressure required to express the molten polymer through the spinneret is however, the lower the spinning temperature, the higher. If the spinning temperature is too low, it also occurs an uneven flow and a break in the melt flow. One must therefore always have one Compromise between a high in the interests of good spinning and in the interests of minimum Close polymer degradation low spinning temperature.

Die Spinndrücke können zwar durch Vergrößern der Kapillare vermindert werden, zur Erzielung des gleichen Fadentiters ist dann jedoch ein höherer Düsenverzug erforderlich. Das Innere eines dicken Fadens wird außerdem nicht richtig abgeschreckt, wodurch-sich Ungleichmäßigkeiten innerhalb des Faden ergeben können.The spinning pressures can be reduced by enlarging the capillary to achieve the With the same thread denier, however, a higher nozzle delay is required. The inside of a thick one In addition, the thread is not quenched properly, which leads to irregularities in the thread can result.

Bei einem aus JA-AS 17 929/66 bekannten Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 und bei einem aus dieser Druckschrift bekannten Spinnkopf nach dem Oberbegriff des Anspruches 2 wird das Polymere auf seinem Weg vom Schmelzrost zur Spinndüse auf einer möglichst niedrigen Temperatur gehalten und die Temperatur der Spinndüse in einem Bereich von etwa 300 bis 350⁰C gehalten. Die Temperatur der Spinndüse wird dabei in Abhängigkeit vom Schmelzpunkt und der Viskosität des Polymeren gewählt. Diese Arbeitsweise hat sich jedoch nicht als praktikabel erwiesen, da das Polymere im Kontakt mit der Oberseite der Spinndüse stagniert, zu heiß wird und abgebaut wird.In a method known from JA-AS 17 929/66 according to the preamble of claim 1 and in a spinning head known from this publication according to the preamble of claim 2, the polymer is kept at the lowest possible temperature on its way from the melting grate to the spinneret maintained temperature of the spinneret in a range of about 300 to 350 ⁰ C. The temperature of the spinneret is selected as a function of the melting point and the viscosity of the polymer. However, this procedure has not proven to be practical because the polymer stagnates in contact with the top of the spinneret, becomes too hot and degrades.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und einen Spinnkopf zur Verfügung zuThe invention is based on the object of providing a method and a spinning head

ϊ stellen zum Schmelzspinnen von hochviskosen Polymeren, ϊ represent for melt spinning of highly viscous polymers,

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Verfahrensschritte des Anspruches 1 bzw. die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 2 gelöst.This object is achieved by the characterizing process steps of claim 1 and the characterizing Features of claim 2 solved.

in Die durch die Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen insbesondere darin, daß durch das Verspinnen Polymerer höherer Viskosität Fäden mit verbesserten physikalischen Eigenschaften, zum Beispiel einer höheren Zugfestigkeit, ersponnen werden können. Im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren zum Verspinnen hochviskoser Polymerer ist der erforderliche Druck geringer und können die Spinndüsenöffnungen kleiner gewählt werden. Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung eignen sich auch zum Erspinnen von Fäden mit einem Endtiter im verstreckten Zustand von unter 50 den.The advantages achieved by the invention are, in particular, that by spinning Higher viscosity polymer threads with improved physical properties, for example a higher one Tensile strength, can be spun. Compared to traditional spinning processes Highly viscous polymer, the required pressure is lower and the spinneret orifices can be smaller to get voted. The method and the device according to the invention are also suitable for spinning Threads with a final denier in the drawn state of less than 50 den.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigtAn embodiment of the invention is shown in the drawing and will be described in more detail below described. It shows

F i g. 1 einen Spinnkopf im Schnitt in einer durch die Mittelachse gelegten Ebene,F i g. 1 a spinning head in section in a plane laid through the central axis,

Fig.2 eine vergrößerte Ansicht eines Teils von Fig. 1,
F i g. 3 in schematischer Darstellung Temperaturpro-FIG. 2 is an enlarged view of part of FIG. 1,
F i g. 3 in a schematic representation of temperature pro-

jo file in dem Polymeren an verschiedenen Stellen in dem rohrförmigen Durchlaß eines Hohleinsatzes,jo file in the polymer at different locations in the tubular passage of a hollow insert,

F i g. 4a schematisch das Auswölbungs- und Temperaturprofil bei einem herkömmlichen Spinnverfahren und F i g. 4b schematisch das Auswölbungs- und Tempera-F i g. 4a schematically shows the bulge and temperature profile in a conventional spinning process and F i g. 4b schematically shows the bulge and temperature

i) turprofil bei dem Spinnverfahren gemäß der Erfindung.i) door profile in the spinning process according to the invention.

Wie in F i g. I gezeigt, bilden die Abdeckplatte 10, derAs in Fig. I shown, form the cover plate 10, the

Filterhalter 12 und der Spinnaufbau 14 die Hauptelsmente des Spinnkopfes. Die Abdeckplatte 10 ist mittels Schrauben 16 und der Spinnaufbau ;4 in ähnlicher Weise mit Schrauben 18 an den Filterhalter 12 angesetzt. Die gesamte Anordnung wird in der Spinnmaschine mittels Schrauben 20 befestigt. Von der Einlaßöffnung 22 an der Oberseite der Abdeckplatte 10 führt eine Anzahl von Verteilerkanälen 24 zur 3 Unterseite der Abdeckplatte, und von dem Hohlraum 26 in dem Filterhalter 12, der Sand und/oder Siebe aufnimmt, führen Verteilerkanäle 28 zu der stromabgelegenen Seite des Filterhalters 12. Der zwischen dem Filterhalter 12 und dem Spinnaufbau 14 angeordneteFilter holder 12 and spin assembly 14 are the main elements of the spinner head. The cover plate 10 is similar by means of screws 16 and the spinning assembly; 4 Attached to the filter holder 12 with screws 18. The entire arrangement is in the Spinning machine fastened by means of screws 20. From the inlet opening 22 on the top of the cover plate 10 A number of distribution channels 24 lead to the 3 underside of the cover plate, and from the cavity 26 in the filter holder 12, which receives sand and / or sieves, distribution channels 28 lead to the downstream one Side of the filter holder 12. The one arranged between the filter holder 12 and the spin assembly 14

")0 Dichtungsring 30 hat eine genügende Dicke, um einen Verteilerraum 32 zu bilden.") 0 sealing ring 30 is thick enough to accommodate a To form the distribution space 32.

Wie näher in F i g. 2 gezeigt, weist der von Schrauben 44 zusammengehaltene Spinnaufbau 14 eine obere Platte 34, eine Heizplatte 36 und eine Spinnplatte 38 auf, in welch letztgenannter ein spiralförmig gewickeltes, elektrisches Widerstandsheizelement 40 eingebettet ist. Der Abstandshalter 42 ergibt einen Hohlraum 43 zwischen der oberen Platte 34 und der Heizplatte 36, der als Wärmesperre zwischen diesen beiden Platten wirkt.As shown in more detail in FIG. As shown in Fig. 2, the spinning assembly 14 held together by screws 44 has an upper one Plate 34, a heating plate 36 and a spinning plate 38, in which the latter a spirally wound, electrical resistance heating element 40 is embedded. The spacer 42 results in a cavity 43 between the top plate 34 and the heating plate 36, which acts as a thermal barrier between these two plates.

ho In der oberen Platte 34 ist für jeden zu spinnenden Faden ein zur Unterseite der Spinnplatte 38 führender Hohleinsatz 46 eingesetzt, dessen verhältnismäßig langer, rohrförmiger Durchlaß 48 die Oberseite der oberen Platte 34 mit der Spinnkapillare 50 verbindet.ho In the top plate 34 is to be spun for each Thread a hollow insert 46 leading to the underside of the spinning plate 38 is used, its relatively long tubular passage 48 connects the top of top plate 34 to spinning capillary 50.

hj Im Betrieb wird geschmolzenes Polymeres von einer (nicht eingezeichneten) Dosierpumpe der Einlaßöffnung 22 (Fig. 1) unter Druck zugeführt und von den Verteilerkanälen 24 gleichmäßig dem oberen Teil deshj In operation, molten polymer is removed from a (not shown) metering pump of the inlet port 22 (Fig. 1) supplied under pressure and from the Distribution channels 24 evenly the upper part of the

Hohlraums 26 und nach Filterung und Scherung durch die Passage durch den Sand, Siebe usw. von den Verteilerkanälen 28 dem Verteilerraum 32 zugeleitet. Bis zu diesem Punkt werden solche Temperaturbedingungen aufrechterhalten, daß die Temperatur des geschmolzenen Polymeren im Verteilerraum 32 im wesentlichen gleich derjenigen des angrenzenden Metalls ist. Mit dieser Temperatur wird das geschmolzene Polymere dann für das Spinnen durch die Spinnkapillaren 50, aus denen es in Fadenform austritt, in die in der oberen Platte liegenden Eintrittsöffnungen der Holileinsätze gedrückt. Durch die von dem elektrischen Widerstandsheizelement 40 zugeführte Wärme wird die Temperatur der Spinnplatte 38, der Heizplatte 36 und der unteren Teile des Hohleinsatzes auf mindestens 60° C über derjenigen der zugeführten Polymerschmelze gehalten. Auf Grund der Isolierwirkungen des Hohlraums 43 zwischen den Platten erreicht ■ nur ein sehr geringer Teil dieser Wärme die obere Platte 34, die im wesentlichen auf der gleichen Temperatur wie das geschmolzene Polymere bleibt. Auf Grund der sich ergebenden Temperaturdifferenzen, der schiechten Wärmeübertragungseigenschaften des Polymeren und der extrem kurzen Zeit (maximal 4 Sek.), welche das Polymere mit den eine hohe Temperatur aufweisenden Teilen der Hohleinsätze 46 in Berührung bleibt, erhält das Polymere beim Durchströmen jedes Hohleinsatzes 46 einen steilen Temperaturgradienten.Cavity 26 and after filtering and shearing through passage through the sand, sieves, etc. from the Distribution channels 28 are fed to the distribution space 32. Up to this point, such temperature conditions will exist maintained that the temperature of the molten polymer in the manifold 32 in the is substantially the same as that of the adjacent metal. At this temperature the melted Polymers then for spinning through the spinning capillaries 50 from which it emerges in thread form, pressed into the inlet openings of the Holileinsätze in the upper plate. Through the of that Heat applied to the electrical resistance heating element 40 is the temperature of the spinning plate 38, the Heating plate 36 and the lower parts of the hollow insert to at least 60 ° C above that of the supplied Polymer melt held. Due to the insulating effects of the cavity 43 between the plates achieved only a very small part of this heats the top plate 34, which is at substantially the same temperature as the molten polymer remains. Due to the resulting temperature differences, they failed Heat transfer properties of the polymer and the extremely short time (maximum 4 seconds) that the Polymer remains in contact with the high temperature parts of the hollow inserts 46 the polymer has a steep temperature gradient as it flows through each hollow insert 46.

Die F i g. 3 erläutert Temperaturprofile des Polymeren beim Durchströmen eines Teils eines Hohleinsatzes 46, wobei eine nach oben gerichtete Polymerströmung dargestellt ist, so daß die Temperaturachse in der Figur von unten nach oben zunehmende Werte wiedergibt. Zu Anfang ist das Temperaturprofil quer zum Polymeren im Hohleinsatz 46, wie T₃ (entsprechend dem Punkt a in F i g. 2) zeigt, im wesentlichen konstant, während am Punkt b die Kurve 7i das Auftreten eines Terpperaturgradienten zeigt. Unmittelbar vor dem Eintritt des Polymeren in die Spinnkapillare 50, d. h. am Punkt c, liegt entsprechend der Kurve 71-ein steiler Temperaturgradient vor. Bei höherer Temperatur der Wände des Durchlasses hat die Außenschicht des Polymeren eine niedrigere scheinbare Viskosität. Der zum Hineintreiben des Polymeren aus dem Durchlaß 48 in die Spinnkapillare 50 und Hindurchtreiben durch diese benötigte Druck wird dementsprechend wesentlich herabgesetzt, obgleich die Temperatur der Hauptmasse des die Spinnkapillare 50 durchströmenden Polymeren nicht soweit erhöht wird, um sich wesentlich auf das Polymere auszuwirken.The F i g. 3 explains temperature profiles of the polymer as it flows through part of a hollow insert 46, an upwardly directed polymer flow being shown, so that the temperature axis in the figure shows increasing values from bottom to top. At the beginning, the temperature profile across the polymer in the hollow insert 46, as T _{3 shows} (corresponding to point a in FIG. 2), is essentially constant, while curve 7i shows the occurrence of a temperature gradient at point b. Immediately before the polymer enters the spinning capillary 50, ie at point c, there is a steep temperature gradient corresponding to curve 71. At a higher temperature of the walls of the passage, the outer layer of the polymer has a lower apparent viscosity. The pressure required to drive the polymer out of the passage 48 into the spinning capillary 50 and driving it through is correspondingly substantially reduced, although the temperature of the main mass of the polymer flowing through the spinning capillary 50 is not increased enough to have a significant effect on the polymer.

Die Fig.4a zeigt die Auswölbung unterhalb einer Spinnkapillare genügender Größe, um ein hochviskoses Polymeres bei einem angemessenen Druckabfall zu verspinnen. Die Linie 60 zeigt das Temperaturprofil quer zum Polymeren unmittelbar unter der Spinnkapillare, wobei zu bemerken ist, daß die Temperatur des Mittelteils etwas über derjenigen des Äußeren liegt. Die Linie 62 zeigt das Temperaturprofil in einem geringen Abstand von der Spinnkapillare. Da das Äußere des Polymeren durch ein Abschreckmedium abgekühlt wird, weist der M tlelteil nun eine beträchtlich höhere Temperatur als das Äußere auf. Es hat sich gezeigt und ist allgemein bekannt, daß dieses Temperaturprofil ^u Ungleichmäßigkeiten in einem Faden führt.The Fig.4a shows the bulge below a Spinning capillary of sufficient size to deliver a highly viscous polymer with an adequate pressure drop spin. Line 60 shows the temperature profile across the polymer immediately below the spinning capillary, it should be noted that the temperature of the central part is somewhat higher than that of the outside. the Line 62 shows the temperature profile at a short distance from the spinning capillary. Since the exterior of the Polymer is cooled by a quenching medium, the M tlelteil now has a considerably higher Temperature than the exterior. It has been shown and is generally known that this temperature profile ^ u Leads to irregularities in a thread.

Die F i g. 4b zeigt eine relativ kleinere .Spinnkapillare, die zum Spinnen des gleichen Polymeren eingesetzt werden kann, wenn ein 3pinnaufbau mit beheizten Spinnkapillaren Verwendung findet. Die Figur erläutert die sich auf Grund der geringeren Scherwirkung und geringeren Druckanforderung für das Hindurchtreiben des Polymeren durch die Spinnkapillare ergebende verminderte Auswölbung. Ferner ist zur Erzielung des gleichen Fadentiters bei diesen Bedingungen nur eine geringere Spinnstreckung notwendig. Die Linie 64 zeigt das Temperaturprofil unmittelbar unterhalb des Spinnkapillarausgangs, v/obei zu bemerken ist, daß das Äußere dieses Fadens heiß:r als das Innere ist Die Linie 66 erläutert das Profil eine kurze Strecke darunter, nachdem eine gewisse Abkühlung eingetreten ist, wobei diesmal zu beobachten ist daß der Temperaturgradient quer zum Faden sehr gering ist Hieraus ergibt sich ein gleichmäßigeres Produkt.The F i g. 4b shows a relatively smaller .Spinnkapillary, which can be used for spinning the same polymer if a 3pinn construction with heated Spinning capillaries is used. The figure explains which are due to the lower shear and lower pressure requirements for propelling through of the polymer through the spinning capillary resulting in reduced bulge. Furthermore, to achieve the With the same thread denier under these conditions, only a lower spinning drawing is necessary. The line 64 shows the temperature profile immediately below the spinning capillary outlet, it should be noted that the Outer of this thread hot: r than the inside is The line 66 explains the profile a short distance below, after a certain cooling has occurred, this time it can be observed that the temperature gradient across the thread is very small. This results in a more even product.

Die den steilen Temperaturgradienten erzeugende, beheizte Spinnkapillare setzt die Scherspannung an der Spinnkapillarwandung ohne übermäßigen, thermischen Abbau des Polymeren herab. Ferner kann man Fadenmaterialien geringer Doppelbrechung bei kleineren Spinnstreck-Verhältnissen spinnen l& sich kleinere Kapillaren ohne übermäßigen Druckabfall einsetzen lassen.The heated spinning capillary generating the steep temperature gradient lowers the shear stress on the spinning capillary wall without excessive thermal degradation of the polymer. Furthermore, thread materials of low birefringence can be spun at lower spin-draw ratios and smaller capillaries can be used without excessive pressure drop.

Bei anderen Ausführungsformen kann jeder Hohleinsatz mehrere lange Eintrittsöffnungen und Spinnkapiilaren erhalten, was besonders vorteilhaft ist, wenn die Spinnkapillaren in einer geraden Reihe angeordnet werden. Es kann ferner von Nutzen sein, in dem Hohlraum 43 zwischen der oberen Platte und der Spinnplatte Wärmeabschirmungen oder -tperren einzusetzen. In other embodiments, each hollow insert can have a plurality of long entry openings and spinning capillaries obtained, which is particularly advantageous if the spinning capillaries are arranged in a straight row will. It can also be useful in the cavity 43 between the top plate and the Use spinning plate heat shields or barriers.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung. In den beiden ersten Beispielen wird das Spinnen von hochmolekularen Polymeren, die mit herkömmlichen Spinndüsen nicht spinnbar sind, und in den beiden folgenden Beispielen die Verminderung der Spinnfadenorientierung und Verbesserung der Eigenschaften des verstreckten Fadengutes erläutert, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhalten wird, wobei auch das gute Spinnen ohne Notwendigkeit einer Heißgas-Temperung erkennbar wird.The following examples are provided for further explanation. In the first two examples this is spinning of high molecular weight polymers that cannot be spun with conventional spinnerets, and in both the following examples reduce the spun thread orientation and improve the properties of the drawn thread material explained, which is obtained by the method according to the invention, wherein good spinning without the need for hot gas tempering can also be seen.

In den folgenden Beispielen sind zur Erläuterung Polyester gewählt, aber die Erfindung läßt sich mit Vorteil auch bei anderen Polymeren hoher Schmelzviskosität anwenden, wie hochmolekularem Poly-(hexamethylenadipamid), Poly-(hexamethylenisophthalamid), Poly-(2-methylhexamethylen-terephthalamid), dem Polyamid aus p-Xylylendiamin und Azeleinsäure und dem Polyamid aus Bis-(4-aminocyclohexyl)-methan und Azelein-, Sebacin-, Dodecandi- oder Hexadecandisäure, Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylidenchlorid und Polyvinylchlorid.In the following examples, polyesters are chosen for illustration, but the invention can also be used Use advantage also with other polymers of high melt viscosity, such as high molecular weight poly (hexamethylene adipamide), Poly (hexamethylene isophthalamide), poly (2-methylhexamethylene terephthalamide), the polyamide from p-xylylenediamine and azelic acid and the polyamide from bis (4-aminocyclohexyl) methane and azelein, Sebacic, dodecanedi- or hexadecanedioic acid, polyethylene, polypropylene, polyvinylidene chloride and Polyvinyl chloride.

example 1

Polyäthylen-2,6-naphthalindicarboxylat wurde nach der USA.-Patentschri^fi 31 23 587 hergestellt; mit dein Ziel, zwecks Erreichung überlegener Zugfestigkeitseigenschaften Fäden mit einem (in Übereinklang mit einem guten Verhalten bei der Verarbeitung) möglichst hohen Molekulargewicht zu erzielen, wurde eine Reihe kleiner Ansalze auf ein hohes Molekulargewicht polykondensiert Die inhärente Viskosität der verschiedenen Polymeransätze für jeden Schmelzspinnversuch nennt die Tabelle I; die inhärente Viskosität (y_mh) ist alsPolyethylene-2,6-naphthalene dicarboxylate was prepared by the USA.-Patentschri ^f i 31 23 587; With the aim of achieving superior tensile strength properties of filaments with the highest possible molecular weight (in accordance with good processing behavior), a number of small salts were polycondensed to a high molecular weight I; the inherent viscosity (y _mh ) is as

InIn

'Imh — ■■" 'Imh - ■■ "

v.v.

definiert, worin C die Konzentration des Polymeren in dem Lösungsmittel, Trifluoressigsäure/Methylenchloriddefines where C is the concentration of the polymer in the solvent, trifluoroacetic acid / methylene chloride

7 85 2227 85 222

(Volumenverhältnis 25:75). in g/100 ml (nominell 0,32 g/100 ml), θ die Tropfzeit der Polymerlösung durch das Kapillarviskosimeter in Sek. bei 25°C und H» die Tropfzeit des Lösungsmittels durch das Kapillarviskosimeter in Sek. bei 25°C bedeutet.(Volume ratio 25:75). in g / 100 ml (nominally 0.32 g / 100 ml), θ means the dripping time of the polymer solution through the capillary viscometer in seconds at 25 ° C and H » the dripping time of the solvent through the capillary viscometer in seconds at 25 ° C.

Für die Polymerviskosität, die eine Schmel/verarbeitung nach herkömmlichen .Schmelzspinntechniken erlaubt, besteht bisher eine obere Grenze des Molekulargewichts von etwa ;;,„/,< 0,85. Bei höheren Molekulargewichten ergibt sich ein Abreißen des Schmelzcstromes. der ein kontinuierliches Spinnen verhindert. In den Beispielen der Tabelle I, die mit herkömmlichen Spinndüsen durchgeführt werden, ist eine hohe Spinnblocktemperatur von 320 bis 325"C angewandt worden, was das Abreißen des Schmelzestromes in einem gewissen Grad verhinderte, aber nicht ausreichte, umFor the polymer viscosity that a melt / processing Allowed according to conventional melt-spinning techniques, there has so far been an upper limit on the molecular weight of about ;;, "/, <0.85. At higher molecular weights the result is a break in the melt flow. which prevents continuous spinning. In the Examples of Table I made with conventional spinnerets are high spin block temperature from 320 to 325 "C has been applied, which means that the melt flow is cut off in one prevented to a certain extent, but was not sufficient to

"labolle I"labolle I

das Problern zu beseitigen. Höhere Blocktempcraturen führten zum Abbau der Polymerschmelze. Beim Einsatz des Spinnaufbaus gemäß der Erfindung haben sich auch bei wesentlich höherem Molekulargewicht keine Spinnprobleme ergeben. Die Dehnbarkeit des gesponnenen Fadengutes bei hohem Molekulargewicht und die sich ergebenden, physikalischen Eigenschaften waren bei dem Spinnaufbau mit brheizten Spinnkapillarcn gut. Ein direkter Vergleich mit herkömmlichem ladengut ist nicht möglich gewesen, da das Abreißen des .Schmelzestromes ein Verarbeiten des Fadengutes bei diesen höheren Molekulargewichtswerten unmöglich machte. Bei den niedrigeren Molekulargcwichtswerteri der herkömmlichen Proben von Tabelle I war die Dehnbarkeit recht gering, und die physikalischen Eigenschaften waren unterlegen.eliminate the problem. Higher block temperatures led to the degradation of the polymer melt. When using the spinning structure according to the invention have also no spinning problems arise at a much higher molecular weight. The extensibility of the woven High molecular weight filament and the resulting physical properties were at good for the spinning structure with heated spinning capillaries. A A direct comparison with conventional cargo was not possible because the melt flow was torn off made processing of the thread impossible at these higher molecular weight values. At the lower molecular weights of the conventional samples of Table I, the extensibility was quite low, and the physical properties were inferior.

Hei- Spinndüse
spiel h/w.Hei spinneret
game h / w.

-aulliau-aulliau

/onen-/ onen-

I enipervor-I eniper-

lichluni!lichluni!

Hloeklemperatur Cool temperature

Spinn-Spinning

k.ipillar-k.ipillar-

lenip.lenip.

Ι-.Λ herköiiim- heiße Wand 325
hch (39(1 ( )Ι-.Λ herköiiim- hot wall 325
hch (39 (1 ()

1-B herkömiTi- keine 32(11-B herkömiTi- no 32 (1

InhiirenleInhiirenle

\'isM)sltiit\ 'isM) sltiit

locke r'aiiengut lure r'aiiengut

Doppelhrechuni! Double degree!

Streckverhältnis Stretch ratio

I estiiiki/il keilI estiiiki / il wedge

ca. 325 (i.S-I (i,7(i (I.(i(i45 4.7
ca. 32(1 (I.7X 11.72 H.iil7(> 4.Xapprox. 325 (iS-I (i, 7 (i (I. (i (i45 4.7
approx. 32 (1 (I.7X 11.72 H.iil7 (> 4.X

Dell- Modul
nun uDell module
well u

Il
XIl
X

behei/tekeep / te keineno Spinn-Spinning kapillarccapillary c behei/tekeep / te 15.2-cm-15.2 cm SpinnSpinning \'er/ög.-\ 'er / ög.- kapillarecapillary 1 eitorgan1 organ behei/tekeep / te 15.2-cm-15.2 cm SpinnSpinning \'crzög.-\ 'crzög.- kapillarecapillary l.eitoruanl.eitoruan

312 394 1.2d (i/.)( ι (i.dl 3s 4.«312 394 1.2d (i /.) (Ι (i.dl 3s 4. «

315 392 l.2(i II.S7 (1.0057 5.7315 392 l.2 (i II.S7 (1.0057 5.7

39.Ί 11.1)3 (1.87 (i.(HKiS ('.I39.Ί 11.1) 3 (1.87 (i. (HKiS ('.I

12 17312 173

(..4 218(..4 218

Ί.2 151Ί.2 151

Example 2

Poly(bicyclohexyl-4.4'-dimethylen-4.4'-bibcn/oal).
erhalten nach der britischen Patentschrift 9 79 401 und einer Molekulargewichtssteigerung durch Polymerisation in der Feststoffphase unterworfen, wurde erhitzt und durch eine herkömmliche Spinndüse sowie einen Spinnaufbau mit beheizten Kapillaren gemäß der Erfindung versponnen. Die wichtigen Parameter nennt die Tabelle II. Dabei wurde mit kleinen, behcizien Spinnkapillaren (Versuch 2-B) ein streckfähiges, glattes Fadengut erhalten, ivä'hrend beim Einsatz von hcr-Poly (bicyclohexyl-4.4'-dimethylene-4.4'-bibcn / oal).
obtained according to British patent specification 9 79 401 and subjected to an increase in molecular weight by polymerization in the solid phase, was heated and spun through a conventional spinneret and a spinning structure with heated capillaries according to the invention. The important parameters are given in Table II. Small, behaved spinning capillaries (Experiment 2-B) were used to obtain a stretchable, smooth thread material.

LinellellLinellell

kömmlichcn .Spinnkapillaren einer genügenden Größe, um das Abreißen des Schmelzestromes zu vermeiden (Versuch 2-A). das Fadengul im wesentlichen nichtstreckfähig und kein Fadengut mit fcintitrigen Fäden guter Zugfestigkeitseigenschaften erhältlich war.Convenient spinning capillaries of a sufficient size to prevent the melt flow from breaking off (Experiment 2-A). the thread gul is essentially non-stretchable and no filament with high tensile strength properties was available.

Bei einer Wiederholung des Versuchs mit dem Spinnaufbau mit beheizten Spinnkapillaren gemäß der Erfindung unter Verminderung der Spinnkapillartempcratur auf den Bereich von 360 bis 375' C war ein leichtes Abreißen des .Schmelzestromes /u beobachten.When repeating the experiment with the spinning structure with heated spinning capillaries according to Invention of reducing the spinning capillary temperature to the range from 360 to 375 ° C. was an easy one Observe the breakdown of the melt flow / u.

Versuchattempt 2-\2- \ 2-B2 B Spinndüse b/w. -aulbauSpinneret b / w. -aulbau herkömmlichconventional beheizteheated SpinnkapillareSpinning capillary Spinn kapillarabmcssuniienSpinning capillary abundance Durchmesser, mmDiameter, mm (1.43(1.43 11.2311.23 I.iinue. mmI.iinue. mm 1.071.07 (1.3(1(1.3 (1 Blncktemperatur. (Blooming temperature. ( 295295 295295 Spinnkapillartemperalur. (Spinning capillary temperature. ( ca. 295approx. 295 39(139 (1 Inhärente ViskositätInherent viscosity I lockeI lure 0.95*)0.95 *) L(K)L (K) I adenuutI adenuut 0.800.80 0.790.79

Fortsetzungcontinuation

Versuchattempt

I.ivicnsciiallon des ersponnenen
liiclcnuiitcsI.ivicnsciiallon of the spun
liiclcnuiitcs

2-1!2-1!

raulioherllik'hig 1(12 ilen. M I iidenraulioherllik'hig 1 (12 ilen. M I iiden

Streckverhältnis' ) 1.15Stretch ratio ') 1.15

Festigkeit, g/den 1.8Strength, g / den 1.8

Dehnung. '.. IStrain. '.. I

Modul, g/den 41Module, g / the 41

Dauerbiegefestigkeit 224 *) Mit 5"» Phenyliither-Weichmacher. **) Maximal er/.ielbares Streckverhältnis unter Verwendung eines heil.ien Schuhs von 175 C undFlexural fatigue strength 224 *) With 5 "» Phenyliither plasticizer. **) Maximum achievable stretch ratio using a healthy shoe of 175 C and

gleichmäßiger Titereven titer

mit leichter Ober-with a slight upper

llächcMr.iuhigkeit,ll smiley calmness,

I 18 den. .1(1 FädenI 18 den. .1 (1 thread

2..K)2..K)

3.f.3.f.

13.213.2

4')4 ')

H 15H 15

Streekwal/cn von 175 ( .Streekwal / cn of 175 (.

Die Dauerbiegefestigkeit ist als die Zahl der Biegezyklen bis zum Versagen von Durchschnitt-Einzclfadenproben bei 21⁰C und 62,5% relativer Feuchte definiert, wobei der Faden bei einer Last von ungefähr 0,33 g/den über einen Wolframfaden von 0.05 mm gebogen wird, der mit 150 bis 154 Zyklen/Min, einen Bogen von 180° durchschwingt.The bending fatigue strength is defined as the number of bending cycles until failure of average-Einzclfadenproben at 21 ⁰ C and 62.5% relative humidity, wherein the thread is the bent at a load of about 0.33 g / a tungsten filament of 0.05 mm which swings through an arc of 180 ° at 150 to 154 cycles / min.

Example 3

Zur Bildung schließlich eines Stapelproduktes wurde eine h.rkömmliche Polyäthylenterephthalatschmelze durch eine herkömmliche Spinndüse und einen beheizten Spinnaufbau gemäß der Erfindung versponnen. Im Falle der herkömmlichen Spinndüse (Versuch 3-A) wurden die Fäden in inertes Gas von 360°C in einer Temperzone von !5 cm Länge gesponnen, an die sich ein Verzögerungs-Leitorgan von 41 cm Länge, ein offener Raum von 15 cm und dann eine Radialabschreckeinheit anschloß. Das gesponnene Fadengut wurde bei einem Durchsatz von 17 kg/Std. mit 940 m/Min, aufgewickelt. Das verstreckte Fadengut mehrerer Spulen wurde dann vereinigt und auf einer Stapelstreckvorrichtung auf ein Streckverhältnis von 4.0A conventional polyethylene terephthalate melt was used to finally form a stack product spun through a conventional spinneret and heated spinning assembly according to the invention. in the In the case of the conventional spinneret (Experiment 3-A), the filaments were in an inert gas of 360 ° C in a Tempering zone of! 5 cm in length, to which a delay guide element of 41 cm in length is attached 15 cm open space and then a radial quenching unit connected. The spun thread was at a throughput of 17 kg / h. at 940 m / min, wound up. The stretched thread several bobbins were then combined and placed on a stack stretcher to a stretch ratio of 4.0

Table III

gestreckt, wobei sich die Eigenschaften nach Tabelle III ergaben.stretched, the properties of Table III revealed.

Im Falle des Spinnaufbaus mit beheizten Spinnkapillaren (Versuche 3-B und 3-C) wurde ein kleines Volumen inertes Gas (28 bis 57 l/Min.) zur Mantelung der Spinnplatte eingesetzt, dem Gasstrom aber keine Wärme zugeführt. Das Fadengut wurde durch ein Verzögerungs-Leitorgan von 46 cm Länge und dnen offenen Raum von 15 cm zur Radialabschreckeinheit hin gesponnen und bei einem Durchsatz von 13 kg/Std. mit 940 m/Min, aufgewickelt. Dabei wurden zwei Versuche, 3-B und 3-C, mit Polymeren verschiedenen Molekulargewichts durchgeführt. Die Produkte wurden wie bei Versuch 3-A gestreckt. Die Eigenschaften nennt die Tabelle III.In the case of the spinning structure with heated spinning capillaries (Trials 3-B and 3-C) a small volume of inert gas (28 to 57 l / min.) Became the jacket inserted into the spinning plate, but no heat is added to the gas flow. The thread was through a Delay guide element of 46 cm length and an open space of 15 cm towards the radial quenching unit spun and at a throughput of 13 kg / hour. at 940 m / min, wound up. Two attempts were made 3-B and 3-C, carried out with polymers of different molecular weights. The products were like at Experiment 3-A stretched. The properties are given in Table III.

Ein Vergleich der Proben zeigt, daß das Fadengut aus dem Spinnaufbau mit beheizten Spinnkapillaren gemäß der Erfindung in Durchmesser und Orientierung viel gleichmäßiger ist und sich auf ein hohes Streckverhältnis und überlegene physikalische Eigenschaften strekken läßt, ohne daß sich Anzeichen für Ungleichmäßigkeit (z. B. Fadenbrüche) ergeben. Dieses Ergebnis wird mit dem beheizten Spinnaufbau ohne Heißgastemperung erhalten.A comparison of the samples shows that the thread material from the spinning structure with heated spinning capillaries according to of the invention is much more uniform in diameter and orientation and has a high draw ratio and can stretch superior physical properties with no evidence of unevenness (e.g. thread breaks). This result is achieved with the heated spinning structure without hot gas annealing obtain.

Versuchattempt 3-Λ3-Λ 3-B3-B izte Spinnkapillizte spinning capillary 3-C3-C Spinndüse bzw. -aufbauSpinneret or assembly herkömmlichconventional hehehehe 192192 areare Spinn kapil la renzahlSpinning kapil la renzahl 250250 SpinnkapillarenabmessungenSpinning capillary dimensions 0.280.28 Durchmesserdiameter 0.300.30 ' 0,48'0.48 Länge, mmLength, mm 0,510.51 290290 Blocktemperatur, CBlock temperature, C 290290 420420 Spinnkapillartemperatur. CSpinning capillary temperature. C. ca. 290approx. 290 Relative Viskosität der FaserRelative viscosity of the fiber 3535 33.533.5 38,538.5 Doppelbrechung des gesponnenen
FadengutsBirefringence of the spun
Thread material 0.00440.0044 -- 0.00510.0051 Schwankungskoeffizient, "A der
DoppelbrechungCoefficient of variation, "A der
Birefringence 13.013.0 —- 6.26.2 Schwankungskocffizicnt. "A des
DurchmessersFluctuation cocffizicnt. "A des
Diameter 8.38.3 —- 4,94.9 StreckverhältnisStretch ratio 4.04.0 4,444.44 4.34.3 Festigkeit, g/denStrength, g / den 4,74.7 4,94.9 5.35.3 Dehnung,"/« Elongation, "/" 7878 6767 5555

example

1010

Unter Verwendung des gleichen Spinnaufbaus mit beheizten Spinnkapillaren wie in Beispiel 3 und mit einem Temper- und Abschrecksystem der gleichen Art für den Vergleichsversuch und eines kleinen Volumens unbeheizten, inerten Gases beim Arbeiten gemäß der Erfindung wurde technisches Polyäthylenterephthalat-Fadengut erzeugt.Using the same spin structure with heated spinning capillaries as in Example 3 and with a tempering and quenching system of the same type for the comparative experiment and a small volume unheated, inert gas when working according to the invention was technical polyethylene terephthalate thread generated.

Es wurden drei Versuchspaare durchgeführt, wobeiThree pairs of experiments were carried out, with

Table IV

die relative Viskosität des Polymeren und das Streckverhältnis verändert wurden. Die Einzelheiten des Spinnens und die Fadcngut-Eigenschaften nennt die Tabelle IV. Die Tabellenwerte zeigen deutlich, daß mit dem Spinnaufbau mit beheizten Spinnkapillaren ein gesponnenes Fadengut mit verbesserten Eigenschaften ohne Heißgastempern erhalten wird und eine kleinere Spinnkapillare Verwendung finden kann.the relative viscosity of the polymer and the draw ratio were changed. The details of spinning and the yarn properties are given in Table IV. The table values clearly show that with the spinning structure with heated spinning capillaries a spun thread material with improved properties is obtained without hot gas annealing and a smaller spinning capillary can be used.

Versuchattempt

4-Λ4-Λ

4-B4-B

4-C4-C

4-D4-D

4-1·4-1

4-1-4-1-

Spinndüse bzw. -aul"bauSpinneret or spinneret construction herkömmlichconventional beheizteheated herkömmlichconventional beheizteheated herkömmlichconventional beheizteheated Spinnkapil.Spinning cape. Spinnkapil.Spinning cape. Spinnkapil.Spinning cape. SpinnkapillarenzahlSpinning capillary number 192192 192192 192192 192192 192192 192192 SpinnkapillarenSpinning capillaries abmessungenDimensions Durchmesser, mmDiameter, mm 0.510.51 0.280.28 0,5 I0.5 I. 0,280.28 0,510.51 0,280.28 Länge, mmLength, mm 0.760.76 0.480.48 0,760.76 0,480.48 0,760.76 0,480.48 Blocktemperatur, tBlock temperature, t 315315 295295 315315 285285 308308 295295 Spinnkapillurtemp., CSpinning capillary temp., C ca. 310approx. 310 130130 ca. 310approx. 310 430430 ca. 305approx. 305 430430 Heißgas-Tcmperatur, CHot gas temperature, C 460460 nicht erhitztnot heated 458458 nicht erhitztnot heated 440440 nicht erhitztnot heated Relative Viskosität*)Relative viscosity *) AusgangspolymeresStarting polymer 5858 5858 5454 5555 6969 6969 FadengutThread material 5151 5151 5050 5151 5959 5959 StreckverhältnisStretch ratio 6,526.52 6,536.53 6.306.30 6,306.30 6.306.30 6,306.30 Festigkeit, g/den**)Strength, g / den **) 9.49.4 9.79.7 9,059.05 9.269.26 9,459.45 9,459.45 Dehnung, %**)Strain, %**) 11,611.6 12,512.5 13.413.4 14.514.5 13,013.0 12,712.7 Gleichmäßigkeit, Schwan-Evenness, swan 8,78.7 6,96.9 -- -- 8,88.8 9,09.0 kungskoeffizient descoefficient of the Durchmessers, %Diameter,%

*) Ungefähre Werte.
**) Bestimmung nach 24stünd>.ier. freier Entspannung des Fadengutes.*) Approximate values.
**) Determination after 24 hours> .ier. free relaxation of the thread material.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

Claims;

1. A method for melt-spinning synthetic filaments by feeding the melt at a temperature within a range below the temperature at which significant degradation of the polymer takes place through the filter of a spinning device and passing the melt on through passages which lead to spinning capillaries in a spinning plate , wherein the temperature of the melt is increased by heating the spinning plate by at least 60 ⁰ C, characterized in that a cavity acting as a heat barrier is arranged between the spinning plate and the rest of the spinning device, that the temperature increase of at least 60 ⁰ C takes place along the passages and that the passage time of the melt through the passages is not more than 4 seconds

Z spinning head for carrying out the method according to claim 1 with a filter holder and Passages leading to spinning capillaries in a spinning plate equipped with a heating element is provided, characterized in that the passages are designed as hollow inserts (46), which extends through an upper plate (34) arranged on the filter holder (12) and a spinning plate (38) extend to the spinning capillaries (50), between the top plate (34) and the Spinning plate (38) a cavity (43) is formed.