DE1773874A1 - Melt viscosity tester for thermoplastics - Google Patents
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AGBadische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unser Zeichen: O.Z. 25 687 Ms/AR 6700 Ludwigshafen, 19.7.I968Our reference: O.Z. 25 687 Ms / AR 6700 Ludwigshafen, July 19, 1968
Schmelzviskositätsprüfgerät für thermoplastische KunststoffeMelt viscosity tester for thermoplastics
Die Erfindung betrifft ein Schmelzviskositätsprüfgerät für thermoplastische Kunststoffe, bestehend aus einem an seinem Austrittsende mit einer Auspreßdüse versehenen zylindrischen Prüfkanal und einem nach Einfüllen des zu prüfenden Kunststoffes in den Prüfkanal darin (| einzuführenden, mit einem Gewicht belasteten Druckstempel.The invention relates to a melt viscosity tester for thermoplastics Plastics, consisting of a cylindrical test channel with an extrusion nozzle at its outlet end and a after filling the plastic to be tested into the test channel inside (| to be introduced, loaded with a weight pressure stamp.
Für die Bestimmung der Schmelzviskosität von thermoplastischen Kunststoffen sind Prüfgeräte bekannt, bei denen der zu prüfende Kunststoff in erwärmtem Zustand in einen zylindrischen Prüfkanal eingebracht und darin mittels eines gewichtsbelasteten Stempels durch eine im unteren Teil des Prüfkanals angeordnete und diesen an seinem unteren Ende abschließende Düse hindurchgepreßt wird. Der aus der Düse austretende Kunststoffstrang wird in bestimmten Zeitabständen abgestochen und nach dem Abkühlen gewogen. Als Maß für das Fließverhalten des zu prüfenden Kunststoffes gilt dabei die Ausfließmenge des Probematerials aus der Düse, umgerechnet auf 10 Minuten Zeitdauer in g/10 Min.,die auch als Schmelzindex oder Gradzahl bezeichnet wird. Bei einem festgelegten Stempeldurchmesser von 9,5 mm ist für leichtfließende Kunststoffe eine Belastung des aus der Düse auszupressenden Materials durch Stempel und Gewicht von insgesamt 2,l6 kp, bei extrem schwer fließendem Kunststoff von insgesamt 21,6 kp vorgesehen.For the determination of the melt viscosity of thermoplastics test devices are known in which the to be tested Heated plastic is introduced into a cylindrical test channel and then inserted into it by means of a weight-loaded stamp through one arranged in the lower part of the test channel and this one at its lower end closing nozzle is pressed through. The strand of plastic emerging from the nozzle is in certain Tapped off at intervals and weighed after cooling. The measure for the flow behavior of the plastic to be tested is Flow rate of the sample material from the nozzle, converted to 10 minutes duration in g / 10 min., Also known as the melt index or Degree is designated. With a fixed punch diameter of 9.5 mm, easy-flowing plastics are subject to a load on the Material to be pressed out of the nozzle by means of a punch and a total weight of 2.16 kp, with extremely difficult-to-flow plastic of a total of 21.6 kp provided.
755/67 109883/0540 755/67 109883/0540
- 2 - O.Z. 25 687- 2 - O.Z. 25 687
Da die Bestimmung des Schmelzindex die schnellste und einfachste Methode zur Erfassung des mittleren Molekulargewichts von thermoplastischen Kunststoffen ist, kommt ihr als laufende Betriebskontrolle eine große Bedeutung zu. Die bislang bekannten Prüfgeräte weisen aber verschiedene Nachteile auf, so daß sie für die Durchführung kontinuierlicher und vollautomatischer Schmelzlndexbestlmmungen ungeeignet sind. So müssen beispielsweise das Einfüllen des vordosierten zu prüfenden Kunststoffes in das Prüfgerät von Hand vorgenommen, das genaue Einhalten der Aufschmelzzelten des Kunststoffes ohne und mit Belastung mit Hilfe einer Stoppuhr überwacht und die Abstichzeiten des aus der Auspreßdüse austretenden Kunststoffes ebenfalls mit Hilfe einer Stoppuhr gemessen werden. Anschließend wird die Wägung jedes Abstichs auf einer Analysenwaage vorgenommen und der Schmelzindex in g/10 Min. errechnet. Alle diese Arbeiten müssen mit größter Genauigkeit durchgeführt werden und enthalten eine Fülle von Fehlerquellen. Bei extrem schwer fließenden Kunststoffproben kommt zu den geschilderten Schwierigkelten noch das Anheben und Aufsetzen der Last von 21,6 kp von Hand hinzu.Since the determination of the melt index is the fastest and easiest method for determining the average molecular weight of thermoplastics, it is of great importance as an ongoing operational control. However, the test devices known to date have various disadvantages, so that they are unsuitable for carrying out continuous and fully automatic melting index determinations. For example, the filling of the pre-dosed plastic to be tested into the test device must be done by hand, the exact adherence to the melting tents of the plastic without and with load must be monitored with the aid of a stopwatch and the tapping times of the plastic emerging from the extrusion nozzle must also be measured with the aid of a stopwatch . Then each tap is weighed on an analytical balance and the melt index is calculated in g / 10 min. All of this work must be carried out with the greatest possible precision and contain a wealth of sources of error. In the case of extremely difficult-to-flow plastic samples, the difficulties described have to be added to the lifting and placing of the load of 21.6 kp by hand .
Aus diesen, der bekannten Prüfmethode anhaftenden Nachtellen ergab sich die Aufgabe, ein Schmelzviskositatsprtifgerät zu.entwickeln, bei dem die gesamte Bestimmung des Schneizlndex, angefangen von der Probenahme aus der laufenden Produktion bis zur Registrierung oder Anzeige des gemessenen Schmelzindex kontinuierlich und selbständig abläuft.From these, the known test method adhering night Ellen, the task showed a Schmelzvi skositatsprtifgerät zu.entwickeln, in which the entire determination of Schneizlndex, ranging from sampling from the production line to register or display the measured melt index runs continuously and independently.
Diese Aufgabe wurde bei einem SchmeIzViskositätsprüfgerät der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der mit demThis object was achieved according to the invention in a melt viscosity tester of the type mentioned at the outset in that the with the
109883/0540 "3"109883/0540 " 3 "
- 3 - O.Z. 25 687- 3 - O.Z. 25 687
Gewicht belastete Druckstempel mit einem Weggeber gekoppelt ist, der eine Anzeige- bzw. Registriereinrichtung betätigt, wobei die aus belastetem Stempel und Weggeber bestehende Bewegungseinheit über Schaltmittel die Ein- und Ausfahrbewegung des Druckstempels periodisch steuert und daß die Dosierung und das Einfüllen des zu prüfenden Kunststoffes in den Prüfkanal durch mechanische Mittel erfolgt, die ebenfalls durch die Bewegungseinheit aus belastetem Druckstempel und Weggeber periodisch gesteuert werden.Weight loaded plunger is coupled to a displacement transducer which actuates a display or registration device, the Movement unit consisting of loaded ram and displacement transducer The inward and outward movement of the plunger via switching means periodically controls and that the dosage and filling of the plastic to be tested into the test channel by mechanical means takes place, which are also periodically controlled by the movement unit consisting of the loaded plunger and displacement transducer.
Der Weggeber kann beispielsweise aus zwei am Druckstempel bzw. am Gewicht angebrachten elektrischen Kontakten bestehen, die die für einen bestimmten Stempelweg benötigte Zeit über ein Zeitmeßgerät messen, oder als induktives Meßgerät ausgebildet und starr mit dem Gewicht verbunden sind. In einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist die aus belastetem Druckstempel und Weggeber bestehende Bewegungseinheit an einer Hebevorrichtung vertikal verschiebbar angeordnet. Ferner ist es für den Betrieb des Prüfgerätes von Vorteil, wenn die vom Weggeber gesteuerte Registriervorrichtung während der Periode der Füllung " des Prüfkanals bzw. bei entlastetem Druckstempel ausgeschaltet ist.The displacement encoder can consist, for example, of two electrical contacts attached to the plunger or to the weight, which the time required for a specific stamp path via a timing device measure, or designed as an inductive measuring device and rigidly connected to the weight. In a particularly advantageous one A further development of the invention is the movement unit on a lifting device, which consists of a loaded plunger and displacement transducer arranged vertically displaceable. It is also advantageous for the operation of the test device if the position sensor controlled registration device during the filling period " of the test channel or when the pressure ram is relieved.
Das erfindungsgemäße Schmelzviskositätsprüfgerät ist in einem AusfUhrungsbeispiel in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.The melt viscosity tester according to the invention is shown in a AusfUhrungsbeispiel in the drawing and is in described in more detail below.
Figur 1 stellt eine Vorderansicht des Schmelzviskositätsprüfgerätes dar.Figure 1 is a front view of the melt viscosity tester represent.
109883/0540109883/0540
- 4 - Ό.Ζ. 25 687- 4 - Ό.Ζ. 25 687
Figur 2 zeigt das Schmelzviskositätsprüfgerät in der Seitenansicht. FIG. 2 shows the melt viscosity tester in side view.
Das erfindungsgemäße Schmelzviskositätsprüfgerät setzt sich gemäß •den Fig. 1 und 2 im wesentlichen aus drei Elementen, nämlich einem elektrisch beheizten Ofen 8, einer die Ein- und Auefahrbewegung des Druckstempels steuernden Aufzugsvorrichtung 16 und einer Dosiervorrichtung 17 für den zu prüfenden Kunststoff zusammen, die über die auf der Grundplatte 14 befestigten Führungsschienen I und den Halterahmen 15 miteinander in Verbindung stehen.The melt viscosity tester according to the invention is composed according to • FIGS. 1 and 2 essentially of three elements, namely an electrically heated furnace 8, an elevator device 16 which controls the inward and outward movement of the plunger and a metering device 17 for the plastic to be tested, which over the guide rails I attached to the base plate 14 and the holding frame 15 are connected to one another.
Der elektrisch beheizte Ofen 8 enthält den eigentlichen MeBeineatz, bestehend aus einem zylindrischen Prüfkanal, der an eelnem Austritte· ende mit einer AuspreSdüse 18 versehen ist. Auf dag aber· offene Ende des Prüfkanale 1st eine Führungsbuchee 7 ftufgeeetzt, die der Führung des in den Prüfkanal ein- und ausfahrenden Druekitempels β dient.The electrically heated furnace 8 contains the actual MeBeineatz, consisting of a cylindrical test channel, which at a separate outlet The end is provided with an extrusion nozzle 18. On the day, however, open At the end of the test channel is a guide book 7 ftufgeeetzt that the Management of the pressure stamp β moving into and out of the test channel serves.
Die Aufzugsvorrichtung 16 besteht aus zwei über Rollen 2 geführte Ketten 3, die von einem Getriebemotor 9 angetrieben werden» An den Ketten 3 ist die aus dem Druoketempel β, einem öewiehfc 4 und eine» Weggeber 13 bestehende Bewegungeeinheit dersrfc befeefcigfc, dßS diese bei Antrieb der Ketten 3 Vertikalbewegungen ausführen kann. Des •Gewicht 4 ist auswechselbar, ruht auf einew mit den Ketten 5 verbundenen Querbalken 5, und wird in den FührungtsehieneR I lose geführt. Der Getriebemotor 9 wird über $n4soh*lfce*» geifceuerfc, die durch an den Ketten J und an. Gewicht 4 angebr«ehte Schaltnocken betätigt werden. Der Weggeber 13 ist als induktive« Meiferftt »u·· gebildet und erlaubt die Aufzeichnung dee vow ßewieht k in ein©*·The elevator device 16 consists of two chains 3 guided over rollers 2, which are driven by a gear motor 9. On the chains 3 there is the movement unit consisting of the pressure temple β, a öewiehfc 4 and a displacement transducer 13, which means that this is when the Chains can perform 3 vertical movements. The weight 4 is exchangeable, rests on a crossbeam 5 connected to the chains 5, and is loosely guided in the guide rail I. The gear motor 9 is via $ n4soh * lfce * »geifceuerfc, which is carried out on chains J and on. Weight 4 mounted switch cams can be operated. The displacement encoder 13 is formed as an inductive «Meiferftt» u ·· and allows the recording of the previous k in a © * ·
1Q9883/0S40 m> 1Q9883 / 0S40 m>
- 5 - O.Z. 25 687- 5 - O.Z. 25 687
bestimmten Zeit zurückgelegten Weges, also der Sinkgeschwindigkeit des Gewichtes 4.the distance covered by a certain amount of time, i.e. the rate of descent of weight 4.
Das Einfüllen der Kunststoffprobe in das Prüfgerät erfolgt über die Dosiervorrichtung 17, die aus einem Zulauftrichter 12, einem vom Motor 19 angetriebenen Kugelhahn 11, einem mit einer Rüttelvorrichtung 20 versehenen Ablauftrichter 10 und einer den Ablauftrichter 10 mit der Führungsbuchse 7 des Prüfkanals verbindenden EinfülleitungThe plastic sample is filled into the test device via the metering device 17, which consists of a feed funnel 12, a the ball valve 11 driven by the motor 19, a discharge funnel 10 provided with a vibrating device 20 and a discharge funnel 10 with the guide bushing 7 of the test channel connecting the filling line
Bei Inbetriebnahme des Schmelzviskositätsprüfgerätes wird zunächst das zu prüfende Kunststoffmaterial, das in Form von Pulver, Grieß oder Granulat vorliegen kann, in den Zulauftrichter 12 der Dosiervorrichtung 17 eingefüllt. Während der Aufwärtsbewegung des an den Ketten 3 der Aufzugsvorrichtung 16 befestigten Gewichtes 4 wird vom Gewicht 4 ein elektrischer Kontakt betätigt, der den zum Antrieb des Kugelhahnes 11 verwendeten Motor 19 in Betrieb setzt. Das Küken des Kugelhahnes 11 besitzt eine Sackbohrung, in die der zu prüfende Kunststoff aus dem Zulauftrichter 12 zuläuft. Das Volumen " der Sackbohrung kann durch auswechselbare Plättchen, je nach Schüttgewicht des zu untersuchenden Kunststoffes, auf den gewünschten Füllungsgrad des Prüfkanals eingestellt werden. Bei der Inbetriebsetzung des Motors 19 wird das Küken des Kugelhahnes 11 einmal um seine Achse gedreht, wobei die abgemessene Kunststoffmenge in den Ablauftrichter 10 gelangt. Unterdessen hat das Gewicht 4 seine obere Endstellung erreicht. Der mit dem Gewicht 4 verbundene Druckstempel 6 ist dabei aus dem Prüfkanal ausgefahren und gibt die Zulauföffnung der in die Führungsbuchse 7 des Prüfkanals ein-When starting up the melt viscosity tester, first the plastic material to be tested, which is in the form of powder, Grit or granules may be present in the feed hopper 12 of the Dosing device 17 filled. During the upward movement of the weight 4 attached to the chains 3 of the elevator device 16 actuated by the weight 4, an electrical contact which sets the motor 19 used to drive the ball valve 11 in operation. That The plug of the ball valve 11 has a blind hole into which the plastic to be tested flows from the feed funnel 12. The volume " the blind hole can be replaced by replaceable plates, depending on the bulk weight of the plastic to be examined can be set to the desired degree of filling of the test channel. During commissioning of the motor 19 becomes the plug of the ball valve 11 once rotated around its axis, with the measured amount of plastic enters the discharge funnel 10. Meanwhile, the weight is 4 reached its upper end position. The plunger 6 connected to the weight 4 is extended out of the test channel and is there the inlet opening of the one in the guide bush 7 of the test channel
109883/0540 "6"109883/0540 " 6 "
- 6 - O.Z. 25 687- 6 - O.Z. 25 687
mündenden Einfülleitung 21 frei. Die in den Ablauftrichter 10 gefallene abgemessene Kunststoffmenge kann nunmehr, unterstützt durch die von der als Wechselstrommagnet ausgebildeten Rüttelvorrichtung, über die Einlaufleitung 21 in den Prüfkanal eintreten.opening filling line 21 free. The one that has fallen into the drainage funnel 10 The measured amount of plastic can now, supported by the vibrating device designed as an alternating current magnet, enter the test channel via the inlet line 21.
Nach vollzogener Dosierung fährt das Gewicht 4 soweit herab, daß der Druckstempel 6 auf der KunststoffUllung des zylindrischen Prüfkanals aufsitzt. In dieser Position wird das Gewicht 4 mit Hilfe einer Zeitschaltuhr während der vorgeschriebenen Aufheizzeit der Kunststoffprobe gehalten. Anschließend fährt die aus Druckstempel 6, Gewicht 4 und Weggeber 13 bestehende Bewegungaeinheit in ihre untere Endstellung herab. Dabei wird der Antrieb des Papiervorschubs eines in der Zeichnung nicht dargestellten Registrierschreibers über an der Bewegungseinheit oder den Ketten 5 angebrachte Schaltnocken eingeschaltet. Das freigegebene, auf dem Druckstempel 6 lastende Gewicht 4 bewegt sich nun entsprechend der Austrittsgeschwindigkeit des erschmolzenen Kunststoffes aus der Auspreßdüse 18 abwärts. Dabei wird der zurückgelegte Weg des Druckstempels 6 durch den mit dem Druckstempel 6 und dem Gewicht gekoppelten induktiven Weggeber 15 von dem in der Zeichnung nicht dargestellten Schreiber bei vorgegebener Papiervorsehubgeschwindlgkeit aufgezeichnet.After dosing has been completed, the weight 4 goes down so far that the pressure ram 6 on the plastic envelope of the cylindrical test channel sits on. In this position, the weight 4 is set with the help of a timer during the prescribed heating-up time Plastic sample held. Then the movement unit consisting of the plunger 6, weight 4 and displacement encoder 13 moves into its lower end position down. In this case, the drive of the paper feed is a recorder not shown in the drawing via attached to the movement unit or the chains 5 Switching cam switched on. The released weight 4 that loads on the plunger 6 now moves accordingly the exit speed of the molten plastic from the extrusion nozzle 18 downwards. The distance covered by the Plunger 6 by the inductive displacement transducer 15 coupled to the plunger 6 and the weight, not from the one in the drawing recorded at a given paper feed speed.
Die Steigung der auf dem Registrierpapier aufgezeichneten Kurve entspricht bei konstanter Papiervorschubgeeehwindigkelt der Austrittsgeschwindigkeit des Kunststoffes aus der AuspreQdüse 18 und ist damit ein direktes MaS für den Schmelzindex.The slope of the curve recorded on the chart paper corresponds to the exit speed at constant paper feed speed of the plastic from the extrusion nozzle 18 and is therefore a direct measure of the melt index.
109883/0540 "7"109883/0540 " 7 "
- 7 - O.Z. 25 687- 7 - O.Z. 25 687
Anstelle des induktiven Weggebers 13 kann zur Vereinfachung der Anzeige auch ein Zeitmeßwerk verwendet werden, das von zwei am Druckstempel 6 oder am Gewicht 4 angebrachten Kontakten betätigt wird.Instead of the inductive displacement encoder 13, to simplify the Display also a time measuring mechanism can be used, which is operated by two contacts attached to the plunger 6 or to the weight 4 will.
Beim Erreichen der unteren Endstellung des Druckstempels betätigt das Gewicht 4 einen Endkontakt, der den Registrierschreiber abstellt, die Aufzugsvorrichtung 16 für das Herausfahren des Druckstempels aus dem Prüfkanal in Tätigkeit setzt und damit den Ablauf der m nächsten Messung einleitet.Upon reaching the lower end position of the plunger, the weight 4 actuates an end contact, which turn off the chart recorder, set the lift device 16 for retracting the plunger from the test port in activity and thus initiates the flow of m next measurement.
Bei kontinuierlichem Betrieb ist die Spülung des Prüfkanals mit dem Vorlauf der folgenden Probe ausreichend. Zur gelegentlichen Reinigung oder bei Produktwechsel kann der als Zylindereinsatz ausgebildete Prüfkanal leicht herausgenommen und ausgewechselt werden. Dazu wird bei der oberen Endstellung des Gewichtes 4 der Druckstempel 6 abgeschraubt, der Ablauftrichter 10 mit der EInfülleitung 21 abgehängt und die durch einen Bajonettverschluß gehaltene Führungsbuchse 7 gelöst. Der Zylindereinsatz kann dann " aus dem Ofen 8 herausgehoben werden.In the case of continuous operation, it is sufficient to flush the test channel with the flow of the following sample. For the occasional For cleaning or when changing products, the test channel, which is designed as a cylinder insert, can easily be removed and replaced will. For this purpose, in the upper end position of the weight 4, the pressure ram 6 is unscrewed, the discharge funnel 10 with the filling line 21 and detached the guide bush 7 held by a bayonet lock. The cylinder insert can then " be lifted out of the furnace 8.
Die Vorteile des erfindungsgernäßen selbsttätigen Prüf ablauf s gegenüber der bekannten, diskontinuierlichen, von Hand ausgeführten Arbeitsweise sind insbesondere darin zu sehen, daß die Zuverlässigkeit der Meßwerte insofern erhöht wird, als der Zeltablauf genau eingehalten wird und Fehler beim in Fortfall gekommenen Abstechen und Wägen des ausgepreßten Kunststoffes vermieden werden. Durch die laufende Registrierung der Ausflleß-The advantages of the automatic test sequence according to the invention compared to the known, discontinuous, hand-performed procedure can be seen in particular in the fact that the Reliability of the measured values is increased insofar as the tent sequence is precisely adhered to and errors in failure Parting off and weighing of the extruded plastic can be avoided. The ongoing registration of the outflow
109883/0540 "8"109883/0540 " 8 "
-B- ο.ζ. 25 687 -B- ο.ζ. 25 687
geschwindigkeit können mit Hilfe der erfindungsgetnäßen Vorrichtung Änderungen der Schmelzviskosität, beispielsweise infolge Abbaus oder Vernetzung des eingesetzten Kunststoffs, im Verlauf der Messung erkannt und verfolgt werden.speed can with the help of the inventive device Changes in melt viscosity, for example as a result of degradation or crosslinking of the plastic used, in the course of the measurement recognized and tracked.
Bei Verwendung des Schmelzviskositätsprüfgerätes in einer Produktionsanlage kann das Gerät mit seiner Dosiervorrichtung direkt an eine Produktleitung angeschlossen werden. Die dabei benutzte Abzweigung der Produktleitung sollte möglichst kurz gewählt werden, damit stets frisches Produkt zur Messung gelangt. Durch zusätzliche Berechnung des aus der Auspreßdüse ausgetretenen Volumens an Kunststoff und durch Abstechen und Wägen der extrudierten Masse kann parallel zur Bestimmung des Schmelzindex auch die Dichte der Schmelze bestimmt werden. Zur (fewährIeistung des Explosionsschutzes in explosionsgefährdeten Anlagen kann das Prüfgerät In einem Schrank mit Fremdbelüftung untergebracht werden.When using the melt viscosity tester in a production plant, the device with its dosing device can be connected directly to a Be connected to the product line. The branch of the product line used should be chosen as short as possible so that fresh product is always available for measurement. By additionally calculating the volume of plastic that has escaped from the extrusion nozzle and by parting and weighing the extruded mass, the density of the Melt can be determined. For (a few-year performance of explosion protection In potentially explosive systems, the test device can be used in a Cabinet with forced ventilation can be accommodated.
-9-109883/0540 -9- 109883/0540
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| DE2140619A1 (en) | 1973-02-22 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OHW | Rejection |