DE1769709A1 - High slip polypropylene film - Google Patents
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Description
Seit vielen Jahren werden polymere Filme aus Strängpreßformen auf Kühlwalzen gegossen. Ein verbessertes Verfahren zum Gießen von polymeren Filmen, insbesondere von Filmen mit einer Dicke zwischen ungefähr 12,2 und 203,2 u (0,5 und 8 mils), wird in der U.S. Patentschrift 3 154 608 beschrieben. Dieses Verfahren ermöglicht die Einhaltung erhöhter Geschwindigkeiten. In den vergangenen Jahren hat Polypropylen in zunehmendem Maße an Bedeutung gewonnen, wobei auch Filme aus diesem Material nach üblichen Methoden, beispielsweise nach der in der genannten U.S. Patentschrift beschriebenen Methode, hergestellt wurden.Polymeric films have been made from extrusion molds for many years poured on chill rolls. An improved method of casting polymeric films, particularly films having a thickness between about 12.2 and 203.2 u (0.5 and 8 mils), is in the U.S. U.S. Patent 3,154,608. This procedure enables the maintenance of increased speeds. In the In recent years, polypropylene has become increasingly important obtained, films made of this material by customary methods, for example by that in the above U.S. Method described in the patent.
Um die Oberfläche des thermoplastischen Films gleitender zu machen, werden dem polymeren Material vor seinem Auspressen aus der Düsenaustritteöffnung Gleitadditive zugesetzt. Die Gleitadditive machen die Filmoberfläshen milchig, so daß diese schlüpfrig werden.In order to make the surface of the thermoplastic film more slippery, the polymeric material is pressed before it is pressed out slip additives added from the nozzle outlet opening. the Slip additives make the film surfaces milky, so that these become slippery.
Für bestimmte Anwendungsgebiete von Filmen, insbesondere zum Verpacken, wobei der Film in mit hohen Gesehwindigkelten laufenden Maschinen verarbeitet wird, ist ee erwünscht, einen Polypropylenfilm zur Verfügung zu haöen, der ein relativ hohes Gleitvermögen oder einen relativ niedrigen Reibungskoeffizienten aufweist. Wird jedoch eine zur Erzielung eines derartig hohen Gleltvermögens erforderliche GleitadditivmengeFor certain areas of application of films, especially for packaging, with the film running in high windings When processing machines, it is desirable to have a polypropylene film available that is relatively high Has slipperiness or a relatively low coefficient of friction. However, one is used to achieve one of these high lubricity required amount of lubricant additive
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dem Polypropylenhomopolymerisat zugesetzt, so stellt sich heraus, daß dac Gleitadditiv die Oberfläche nach dem Strangpressen derartig schnell milchig werden läßt, daß erhebliche I'aterialmengen auf die Kühlwalze übertragen werdon. Dieser Vorgang wird als "plate-outw bezeichnet. Es ist natürlich nicht erwünscht, daß das Material auf die Kühlwalze Übertrages wird, da, sofern es nicht entfernt wird, es erneut in licht gleichmäßiger Weise auf nachfolgende Stellen des Films aufgebracht wird, der über die Kühlwalze läuft, so daß Pusteln -and sog, "Gele" gebildet werden, die den Film im Hinblick auf seine schlechten optischen Eigenschaften in seinem V/ert vermindern* Added to the polypropylene homopolymer, it turns out that the slip additive makes the surface milky so quickly after extrusion that considerable amounts of material are transferred to the chill roll. This process is referred to as "plate-out w . It is of course undesirable that the material is transferred to the chill roll, since if it is not removed, it will be re-applied in a light-even manner to subsequent areas of the film that is over the cooling roller runs, so that pustules and so-called "gels" are formed which reduce the film's value in terms of its poor optical properties *
Die Verwendung von Abwischern und Abwischwalzen auf der Kühlwalze ist eine gewissen Hilfe zur Batfernung des Gleitadditivs sowie von anderen Materialien, welche normalerweice während des Strangpressens auf die Abkühlv/alze übertragen werden (beispielsweise zersetztes wachsartigea Polymerisat mit niedrigem Molekulargewicht). Disse Hilfsmittel lassen sich in erfolgreicher Weise beim Strangpressen voa Polypropjlenfilmen, bei welchem der Gehalt an Gleitadditiv auf niederen Werten gehalten wird, beispielsweise in der SrÖßenordnung von ungefähr 0,05 - 0,075 #, bezogen auf da3 Gewicht des polymeren Materials, verwenden. Eine derartige Methode v/ird in der vorstehend erwähnten Patentschrift 3 154 508 beschrieben. The use of wipers and wiping rollers on the chill roll is a certain help in removing the slip additive as well as other materials normally used during the Extrusion can be transferred to the cooling roller (for example decomposed waxy polymer with low Molecular weight). These auxiliaries can be used successfully in the extrusion of polypropylene films which the content of slip additive is kept at low values, for example in the order of approximately 0.05 - 0.075 #, based on the weight of the polymeric material, use. One such method is described in the aforementioned patent 3,154,508.
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Eine derartige Gleit additivmenge vermag jedoch leeinen hochgleitenden Film zu erzeugen, d.h. einen Film, dessen Reibungskoeffizient weniger als ungefähr 0,3 beträgt, da die Gleitadditivmenge, die zur Erzielung eines derart hohen Gleitvermögens eines Polypropylenfilme erforderlich let, in der Größenordnung von 90,1 - 0,2 #, bezogen auf das Gewicht des Polymerisats, liegen muß. Homopolymere Polypropylenharze, welche derartig hohe Mengen an Gleitadditiven enthalten, sind praktisch nicht mehr strangzupressen, da in übermäßigem Ausmaße die vorstehend erwähnte Abscheidung erfolgt, welche derart schnell vonstatten geht, daß ihre Entfernung ein ernstes Problem ist.However, such an amount of slip additive is capable of producing a high slip film, that is, a film whose coefficient of friction is less than about 0.3, since the amount of slip additive required to achieve such a high level of slip in a polypropylene film is of the order of 90.1 - 0.2 # based on the weight of the Polymer, must lie. Homopolymeric polypropylene resins which contain such high amounts of slip additives are practically no longer extruded, since the above-mentioned deposition takes place to an excessive extent, which takes place so quickly that its removal is serious Problem is.
In diesem Zusammenhang ist darauf hinzuweisen, daß unter dem Begriff "gleiten" eine charakteristische Eigenschaft der Filmoberflächen zu verstehen 1st, die in Form des Reibungskoeffizienten Gemessen wird. Eine Filmoberfläche mit einem relativ hohen Gleitvermögen besitzt einen relativ niedrigen Reibungekoeffizienten, während ein Film mit einem relativ niedrigen Gleitvermögen einen relativ hohen Reibungskoeffizienten aufweist. Der Reibungskoeffizient ist ein Haß für die relative Schwierigkeit, mit welcher die Oberfläche eines Films über eine andere Oberfläche gleitet, die entweder die gleiche oder eine verschiedene Beschaffenheit besitzt.In this context it should be pointed out that the term "slide" is to be understood as a characteristic property of the film surfaces, which is measured in the form of the coefficient of friction. A film surface with a relatively high lubricity has a relatively low coefficient of friction, while a film with a relatively low lubricity has a relatively high coefficient of friction. The coefficient of friction is a hatred of the relative difficulty with which the surface of one film slides over another surface, either of the same or of a different nature.
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Zur Messung des Reibungskoeffizienten von Filmoberflächen werden im allgemeinen zwei Arten von Reibung gemessen. Die statische Reibung ist der Widerstand, welcher der Kraft entgegengesetzt wird, die erforderlich ist, um die Bewegung einer Oberfläche über einer anderen zu initiieren, während die dynamische Reibung der Wideretand ist, welcher der Kraft entgegengesetzt wird, die dazu erforderlich ist, eine Oberfläche über eine andere mit einer variablen, fixierten oder vorherbestimmten Geschwindigkeit zu bewegen. Die Reibungskoeffizientmessungen werden im vorliegenden Falle mittels einer Thwing-Albert-Egan-Gleittestvorrichtung ermittelt, welche den Reibungskoeffizient von thermoplastischen Pllmoberflächen gemäß der ASTM-Standardtestmethode D1894-63 bestimmt, mit der Ausnahme, daß der verwendete Schlitten eine Abmessung von 102 χ 62 x 25 mm (4 x 2 1/2 χ 1 inch) anstatt von 62 χ 62 χ 6 mm ( 2 1/2 χ 2 1/2 χ 1/4 inch) besitzt und 1000 g anstelle von 200 g wiegt, wobei die Geschwindigkeit der eich bewegenden Platte auf 762 mm (30 inches) pro IUnute anstatt auf 381 mm (15 inohes) pro Minute festgelegt wird.For measuring the coefficient of friction of film surfaces There are generally two types of friction measured. Static friction is the resistance that is opposed to the force required to move a To initiate surface over another, while dynamic friction is the resistance that is opposed to the force required to create a surface to move over another at a variable, fixed or predetermined speed. In the present case, the coefficient of friction measurements are determined by means of a Thwing-Albert-Egan sliding test device, which determines the coefficient of friction of thermoplastic film surfaces in accordance with by ASTM Standard Test Method D1894-63, with the exception that the sled used has a dimension of 102 χ 62 x 25 mm (4 x 2 1/2 χ 1 inch) instead of 62 χ 62 χ 6 mm (2 1/2 χ 2 1/2 χ 1/4 inch) and weighs 1000 g instead of 200 g, whereby the speed of the calibration moving plate to 762 mm (30 inches) per IUnute instead is set at 381 mm (15 inohes) per minute.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Strangpressen von relativ hoohgleltenden Polypropylenhomopolymerisatfilmen, wobei im wesentlichen keine Abscheidung des Gleitadditivs erfolgt, wobei zur Durchführung des Verfahrens sineThe present invention relates to a process for the extrusion of relatively high-viscosity polypropylene homopolymer films, with essentially no deposition of the slip additive taking place, with the process being carried out
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kleinere Menge einesÄthylen/Propylel-BXockco;:;>olyn«rieats in dae Polypropylenhomopolymerisafc '/or dem Straagprsaε >m eingemengt wird. Die Erfindung betrifft .ferner Miechu.igen aus Polypropylen und Äthylen/Propylen-Copolymerisatmiscbungen, die relativ hohe Mengen an Gloitadditiv-sn enthalten« Ferner fallen in den Rahmen der Erfindung Propylenfilms nät einem hohen Gleitvermögen.Smaller amount of an Ethylen / Propylel-BXockco;:;> olyn «rieats in the polypropylene homopolymerisafc '/ before the Straagprsa ε> m is mixed. The invention also relates to materials made from polypropylene and ethylene / propylene copolymer mixtures which contain relatively high amounts of gloite additive-sn. Propylene films also come within the scope of the invention, which have a high level of lubricity.
Das erfindungsgemäße Yerfahren besteht darin, einen Polypropylenfilm strangzupresaen, der einea Reibungskoeffizienten von weniger als 0,3 besitzt, wobei in das Polypropylenhomo« polymerisat ungefähr 2 bis ungefähr 20 Gew.iS einer Mischung aus einem Äthylen/Propylen-Blockcopolymerisat eingemengt werden. Der Äthylenbestandteil in dem Oopolymerisat liegt dabei in einer Menge von weniger als ungefähr 30 Gew.# und vorzugsweise in einer Menge von weniger als ungefähr 6 Gew.56, bezogen auf das Copolymerisat, vor, wobsi die Mischung außerdem ungefähr 0,075 bis ungefähr 0,3 Gew.# eines Gleitadditive enthält. Das vermischte Polymerisat wird durch eine längliche Düsenaustrittsöffnung auf eine AbkUhlwalze unter Bildung eines hochgleitenden Polypropylenfilms stranggepreßt, ohnt» daß dabei ein merkliches Abscheiden des Gleitaddltivs auf die Kühlwalze erfolgt.The method of the present invention is to use a polypropylene film extruded, which has a coefficient of friction of less than 0.3, with the polypropylene homo " polymer about 2 to about 20 weight percent of a mixture from an ethylene / propylene block copolymer. The ethylene component in the copolymer is in an amount of less than about 30 wt. # And preferably in an amount less than about 6 wt. 56 on the copolymer, the mixture also wobsi about 0.075 to about 0.3 wt. # of a slip additive contains. The mixed polymer is through an elongated nozzle outlet opening onto a cooling roller to form a high-sliding polypropylene film extruded, without »that a noticeable deposit of the lubricant additive on the chill roll he follows.
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£. arfindungagemäß verwendete Propylenhoiaopolymerieat kann irgendein iaataktiöches Polypropylen sein (d.h. ein Polypropylen, dessen isotaktische Komponente mehr ala 50 # beträgt), daü in Handel erhältlich ist. Ein relativ hoher Gehalt an der isotaktischen Komponente (gemessen ala in Decalin unlöa-Ii he Bestandteile) ist erwünscht, um dam Film die gewünachta Steifigkeit zu verleihen. Polypropylene mit einem Gehalt an dsfv ieotaktiBchen Komponente von über 90 Gew.£ werden daher bevorzugt. Daa Polypropylenhomopolyiaerisat und -copolymeriaat besitzen in zweckmäßiger Weiaa einen Schmelzfluß von etwa 3-15 und vorzugsweise 7 - 10, ao öaß der Schmelzfluß der erhaltenen Mischung ebenfalls in zweckmäßiger Welse innerhalb dieser Bereiche liegt und damit ein wirksames Strangpressen ermöglicht.£. Propylene homopolymer used in accordance with the invention can be any generally active polypropylene (ie, a polypropylene whose isotactic component is more than 50 #) that is commercially available. A relatively high content of the isotactic component (measured ala in decalin insoluble constituents) is desirable in order to give the film the desired rigidity. Polypropylenes with a content of the reactive component of more than 90% by weight are therefore preferred. Since polypropylene homopolymers and copolymers suitably have a melt flow of about 3-15 and preferably 7-10, so the melt flow of the mixture obtained is also suitably within these ranges and thus enables effective extrusion.
Die Äthylen/Propylen-Blockcopolyaeriaate aind im Handel erhältlich und können dadurch hergestellt werden, daß zuerat Propylen mit einem gemischten Ziagler-artlgen Niederdruckpolymerloationskatalyaator kontaktiert wird, der aus einer Halogenverbindung einea Metalls der Untergruppen 4-6 dee periodischen Systems sowie einer organischen Verbindung einea Element α der Hauptgruppen 1-3 des periodischen Systeme besteht. Eine derartige Kontaktierung wird in vorteilhafter Weiae in einem Dispergierungamittel durchgeführt, wobei periodischThe ethylene / propylene block copolymers are commercially available and can be made by adding propylene with a mixed Ziagler-type low pressure polymer location catalyst which is composed of a halogen compound of a metal of subgroups 4-6 dee periodic System and an organic compound ana element α of the main groups 1-3 of the periodic system. Such a contact is advantageously shown in carried out a dispersing agent, periodically
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Äthylen unter Bolehen Temperatur- und Druckbeaingungen eingeleitet wird, daß das Äthylen/Propylen-Copolymerleat anstatt des Propylenhomopolymerisats gebildet wird. In diesem Zusammenhang wird auf die britische Patentschrift 978 893 verwiesen, der nähere Einzelheiten zur Herstellung des Copolymerisate zu entnehmen sind« Um das Vermögen zu unterstützen, dem Film eine Steifigkeit zu verleihen, enthält das Copolymerieat in zweckmäßiger Weise eine isotaktische Komponente in einer Menge von mehr als 50 und vorzugsweise wenigstens 90 Gew.56. Der Äthylengehalt des Copolymerisate liegt in zweckmäßiger Weise unterhalb 30 Gew.Jt und oberhalb ungefähr 2 Gew.cA Vor-. zugeweise schwankt der Äthylengehalt zwischen 2 und 6 Gew.jfi, bezogen auf das Oopolymerisat. Per Schmelzfluß des Copolymerisate liegt in zweckmäßiger Weise zwischen ungefähr 3 und 15 und vorzugsweise zwischen 7 und 10. Typisch für derartige Copolymer! eathar ze sind CS 360 von En jay Chemical und SA 774 von Hercules.Ethylene is introduced under Bolehen temperature and pressure conditions that the ethylene / propylene copolymer leate is formed instead of the propylene homopolymer. In this connection, reference is made to British patent specification 978 893, which provides further details on the preparation of the copolymer. In order to support the ability to impart rigidity to the film, the copolymer suitably contains an isotactic component in an amount greater than this than 50 and preferably at least 90 wt. 56. The ethylene content of the copolymers is advantageously below 30 Gew.Jt and above about 2 wt. C A advantages. the ethylene content varies between 2 and 6 percent by weight, based on the copolymer. The melt flow of the copolymer is expediently between about 3 and 15 and preferably between 7 and 10. Typical for such copolymers! eathar ze are CS 360 from En jay Chemical and SA 774 from Hercules.
Geeignete Gleitadditive sind die Fettsäurβamide, welche Kohlenstoff ketten aufweisen, die ungefähr 15 - 24 Kohlenstoffatome enthalten, beispielsweise hydrierte Talgamide (C16- und C18-Kohlenetoffketten), Stearylaaid, Oleylamid, Erucyl-Suitable slip additives are the fatty acid amides, which have carbon chains containing about 15-24 carbon atoms, for example hydrogenated tallow amides (C 16 and C 18 carbon chains), stearylaaid, oleyl amide, erucyl
aald oder Mischungen dieser Verbindungen. Erucylamid ist das bevorzugte Additiv. Die GIe it additivmenge, die zur Er*aald or mixtures of these compounds. Is erucylamide the preferred additive. The equi it is additive quantity that
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zielung eines hohen Gleitvormügens zur Entwicklung eines Reibungskoeffizienten von weniger als ungefähr 0,3 erforderlich ist, schwankt zwischen ungefähr 0,075 und ungefähr 0t2 £ und variiert vorzugswelne zwischen ungefähr 0,1 und 0,1:5 $, bezogen auf dae Gewicht der Polymerioatmischung.livering a high Gleitvormügens the development of a friction coefficient of less than about 0.3 is required varies between about 0.075 and about 0 t 2 £ and varies vorzugswelne between about 0.1 and 0.1: 5 $, based on weight of the dae Polymerioatmischung .
Antizusammenbackmittel können ebenfalls in der erfindungsgemäßen Polymerisatmischung zur Herabsetzung eines Zusammenbacken sowie zur Erhöhung des Ausblüheno des Gleitadditive verwendet werden. Geeignete Antizusammenbackmittel sind Diatomeenerde und feinteilige Kieselerde. Die Menge der verwendeten Antizusammenbackmittel 1st im allgemeinen ungefähr die gleiche wie die Menge des eingesetzten Gleitadditivs, d.h. sie schwankt zwischen ungefähr 0,075 bis zu ungefähr 0,2 Gew.^ bezogen auf die Mischung, und vorzugsweise zwischen ungefähr 0,1 und 0,15 Gew.#.Anti-caking agents can also be used in the present invention Polymer mixture to reduce caking and to increase blooming of the slip additive be used. Suitable anti-caking agents are diatomaceous earth and finely divided silica. The amount of used Anti-caking agent is generally about the same as the amount of slip additive used; it varies between about 0.075 to about 0.2 wt based on the mixture, and preferably between about 0.1 and 0.15 wt. #.
Die Menge des in das Homopolymerisat eingemischten Copolymerisate sollte dazu ausreichen, das Abscheiden (plate-out) auf ein erträgliches Maß zu reduzieren, sie sollte jedoch geringer 3ein als die Menge, welche eine line/wünschte nachteilige Wirkung auf die Steifigkeit sowie die optischen Eigenschaften dee Films ausübt, wobei auf die zuletzt genannte Erscheinung nach-Gtohend noch näher eingegangen wird. Eine ertragbare Abschei-The amount of copolymer mixed into the homopolymer should be sufficient for the plate-out to occur reduce it to a tolerable level, but it should be less 3A as the amount that a line / desired adverse effect on the rigidity as well as the optical properties dee Films, with reference to the last-mentioned phenomenon after-Gtohend will be discussed in more detail. A sustainable separation
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dung ist diejenige Menge9 welche nicht die Durchführung des Strangpressens von Polypropylen bei einer Durchführung in technischem Maßstäbe ir. nachteiliger Weise beeinflußt. Es hat sich herausgestellt, daß die Menge an dem Copolymerisat zwischen ungefähr 2 bis zu ungefähr 20 Gew.#, bezogen auf die Misohung, und vorzugsweise von ungefähr 5-20 Gew.;£, bezogen auf die Mischung, schwanken kann, wobei bei Einhaltung dieser Mengen die erfindungsgemäß ,angestrebten Vorteile erzielt werden.application is that amount 9 which does not adversely affect the implementation of the extrusion of polypropylene when it is carried out on an industrial scale. It has been found that the amount of the copolymer can vary between about 2 up to about 20% by weight, based on the mixture, and preferably from about 5-20% by weight, based on the mixture, with compliance being observed of these amounts, the advantages aimed for according to the invention can be achieved.
Das Copolyaerieat kann in das Homopolymerisat duroh Vermischen der ewei Bestandteile in einer üblichen Vermisohungevorriohtung eingemengt werden, wobei die Vermischung in zweckmäßiger Weise bei einer !!Temperatur oberhalb dee 3ohmelspunktes des Polypropylens liegt, d.h. bei einer Temperatur oberhalb ungefähr 180*0. Da· Vermischen wird solange durchgeführt, bie eint homogene Masse erhalten wird. Die Materialien worden bei gewöhnlichen Temperaturen in Teilohenform vorvermisoht, worauf das eigentliche Vermischen bei den erhöhten Temperaturen in der Strangpresse selbst durchgeführt wird.The copolymer can be mixed into the homopolymer the two constituents are mixed in in a conventional mixing device, the mixing being more expedient Way at a temperature above the ohmic point of the Polypropylene is, i.e. at a temperature above about 180 * 0. The mixing is carried out as long as one unites homogeneous mass is obtained. The materials were premolded in partial heat at ordinary temperatures, whereupon the actual mixing is carried out at the elevated temperatures in the extruder itself.
Da· Gleitadditiv kann entweder dem Homopolymerisat, dem Copolymer i sat, teilweise dem Homopolymerisat und teilweise dem Qopolymerisat oder der Homopolymerisat/Copolymerisat-MlsehungThe slip additive can either be the homopolymer, the copolymer, partially the homopolymer and partially the Copolymer or the homopolymer / copolymer mixture
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zugemengt werden. Das Gleitadditiv kann entweder ale solohea oder in Form eines Konzentrate in einem Teil entweder dee Homopolymerisate, dee Copolymerisate oder der Mischung zugemengt werden.be added. The slip additive can either be ale solohea or in the form of a concentrate in one part either the homopolymers, the copolymers or the mixture are added.
Wie vorstehend bereits erwähnt, wird die erfindungegemäß vorzugsweise verwendete Vorrichtung zum Strangpressen des Polypropylenfilme in der U.S. Patentschrift 3 154 608 beschrieben. In der in dieser Patentschrift beschriebenen Vorrichtung wird ein Polster 21 aus einen welohen absorbierenden Material in Kontakt mit der Abkühlwalze 3 sur Entfernung des auf der Abkühlwalz« durch den PilB aus polymere* Material, welcher über die Walze geführt wird, abgeschiedenen Materials geführt. Diese Polster können nach einer gewissen Betriebsdauer entfernt werden, worauf das von der Abkühlwalze entfernte Material mittels eines geeigneten Lösungsmittels extrahiert und zur Bestimmung der Materialmenge, die auf der Abkühlwalze abgeschieden iet, gewogen wird.As mentioned above, the apparatus preferably used in the present invention for extruding the polypropylene film is disclosed in U.S. Pat. U.S. Patent 3,154,608. In the device described in this patent, a pad 21 made of a welohen absorbent material is in Contact with the cooling roller 3 to remove the material on the cooling roller through the PilB made of polymer * material, which is over the roller is guided, deposited material guided. These cushions can be removed after a certain period of operation, whereupon the material removed from the cooling roller is extracted by means of a suitable solvent and to determine the amount of material that is deposited on the cooling roller, is weighed.
Die folgenden Beispiele zeigen die Vorteile, welche bei der Druohiührung dee erflndungsgemäJ3en Verfahrene erzielt werden. Sie sollen jedooh die Erfindung lediglich erläutern und keine Beschränkungen darstellen.The following examples show the advantages which are achieved when the method according to the invention is carried out. However, they are only intended to illustrate the invention and are not intended to represent any restrictions.
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Ss v/ird ein Polypropylenhosiopolymerieat verwendet, das von Hercules unter dem Warenseichen P3 972 verkauft wird. Das Polypropylenhomopolymerisat besitzt einen ungefähren Gehalt an isotaktischem Material von 96 ;i, einen Schmelzfluß von 7f8 sowie eine Pellet-Größe von 5 run (0,20 inches). A polypropylene hosiopolymerate sold by Hercules under the trademark P3 972 is used. The polypropylene homopolymer has an approximate isotactic material content of 96; i, a melt flow rate of 7 f 8 and a pellet size of 5 run (0.20 inches).
Ferner wird ein Äthylen/Propylen-Copolynerisat verwendet, das von Hercules unter dem Warenzeichen SA 774 in den Handel gebracht wird. Das Copolymerisat besitzt einen Äthylengehalt von 3 /5, einen Schmelzfluß von 7»1, einen Gehalt an isotaktischem Material von 92 CJ> sowie eine Pellet-Größe von 6,1 mm (O124 inches).Furthermore, an ethylene / propylene Copolynerisat is used, marketed by Hercules under the trademark SA 774 in the trade. The copolymer has an ethylene content of 3/5, a melt flow of 7 »1, a content of isotactic material of 92 C J> and a pellet size of 6.1 mm (O 1 24 inches).
Dae Polypropylenhomopolymerisat enthält einen Gleitnittelzusatz von 0,10 <f* (aus ungefähr 80 & Erucylamid, 12 f» Oleylamid und 8 # Stearylamid). Das Äthylen/Propylen-Copolymerisat weist einen Gleitadditivgehalt von 0,15 # (Erucylamid) auf.Dae polypropylene homopolymer contains a Gleitnittelzusatz 0.10 <f * (from about 80 erucylamide, 12 f "oleylamide and stearyl amide # 8). The ethylene / propylene copolymer has a slip additive content of 0.15 # (erucylamide).
Die Menge dee in das Polypropylenhomopolymeriaat eingemengten Copolymerisate schwankt zwischen 0 und 20 Gew.jS, bezogen auf die Mischung, wobei die Zugabe in Portionen von 5 Gew.{5 erfolgt". Die Homopolymerisat- und Copolymerisatpellets werdenThe amount of the copolymer mixed into the polypropylene homopolymer fluctuates between 0 and 20 percent by weight, based on the mixture, the addition being made in portions of 5 percent by weight. The homopolymer and copolymer pellets are
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trocken vorvermischt, während das eigentliche Vermischen in der Strangpresse erfolgt.dry premixed while the actual mixing takes place in the extruder.
Das Polymerisat wird durch eine Prodax-Strangpresse mit einem Zylinderdurchmesser von 89 mm (315 inch) und einem Verhältnis Länge : Durchmesser von 24 J 1 etranggepreßt. Der Zylinderdruck wird bei 70,3 atü (1000 psig) gehalten, während die Geschwindigkeit der Schnecke 75 üpm bei einer Filmgeschwindigkeit von ungefähr 73,5 m/Min. (245 feet/Min.) beträgt. Die genannte Geschwindigkeit ist die Aurwickelgeschwindigkeit von der Gieß- oder Abkühlwalze.The polymer is through a Prodax extruder with a Cylinder diameter of 89 mm (315 inches) and a ratio Length: diameter of 24 J 1 extruded. The cylinder pressure is maintained at 70.3 atmospheres (1000 psig) while the screw speed is 75 rpm at a film speed of about 73.5 m / min. (245 feet / min.). the Said speed is the unwinding speed of the casting or cooling roll.
Der Film wird aus der Strangpreßdüse auf eine übliche gekühlte, sich drehende Abkühlwalze gezogen, auf welcher er sich zu einem festen Zustand verfestigt, worauf der verfestigte Film von der Abkühlwalze entfernt und. auf einer Aufwickelwalze aufgewickelt wird. Zwischen der Strangpresse und der Abkühlwalze ist eine Vakuumkammer vorgesehen, deren Absaugschacht auf die freihängende Fläche des eich zwischen der Strangpreßdüse und der Abkühlwalze bewegenden Films gerichtet ist. Ein Polster, das an der Unterseite der Kammer in v/ischendem Kontakt mit der Oberfläche der Abkühlwalze stehtj wird zum Sammeln und zur Bestimmung des abgeschiedenen Materials verwendet. Dieses an sich bekannte Verfahren sowie die zu seiner Durch-The film is fed from the extrusion die onto a conventional, cooled, The rotating chill roll is drawn on which it solidifies to a solid state, whereupon the solidified film removed from the cooling roller and. is wound on a take-up roller. Between the extruder and the cooling roll a vacuum chamber is provided, its suction shaft is directed towards the cantilevered surface of the film moving between the extrusion die and the chill roll. A Padding on the underside of the chamber in close contact with the surface of the chill roll is used to collect and used to determine the deposited material. This known method as well as the
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führung verwendete Vorrichtung werden ausführlich in dor U.3, Patentschrift 3 154 60S "beschrieben..The devices used are described in detail in dor U.3, Patent 3 154 60S ".
Die Vakuumkammer wird derart eingestellt, daß der Druck awi-Bchen ungefähr 2,5 und 7,6 mm Wasser (0,1 und 0,3 inch) schwankt. Die Schmelztemperatur des polymeren Materials beträgt 29O°C (5550JP)5 während die Tenperatur der Strangpreßform auf 2880C (55O°P) eingestellt wird. Die !Temperatur der Abkühlwalze beträgt 27°C (800P). Alle Versuche werden unter diesen identischen Bedingungen während einer Zeitspanne von 1 Stunde durchgeführt. Anschließend an jeden Versuch wird der Überzug von einem jeden Wischpolster entfernt und durch einen neuen Überzug ersetzt. Die abgeschiedene Menge wird für jeden Versuch bestimmt, indem die auf dem V/ißchpoleterüberzug gesammelte Menge (nach dor Extraktion mittels sineβ Lösungsmittels) gewogen wird. Der bei jedem Versuch e:?haLcene PiIm wird auf sein Pilaeigenschaften unterzeucht, wobei die Anzahl der Gels pro 30 m PiIm geuählt wird.The vacuum chamber is adjusted so that the awi-Bchen pressure varies approximately 2.5 and 7.6 mm (0.1 and 0.3 inches) of water. The melting temperature of the polymeric material is 29o ° C (555 0 JP) 5 is adjusted while the Tenperatur the extrusion die to 288 0 C (55O ° P). The! Temperature of the cooling roll is 27 ° C (80 0 P). All tests are carried out under these identical conditions over a period of 1 hour. Subsequent to each attempt, the cover is removed from each mopping pad and replaced with a new cover. The amount deposited is determined for each experiment by weighing the amount collected on the poleter coating (after extraction with a special solvent). The PiIm e:? HaLcene in each experiment is examined for its Pila properties, the number of gels per 30 m PiIm being counted.
In der folgenden Tabelle ulnd die enrittelten ^ilmcigenachaften sowie die abgeschiedenen Mengen für verschiedene Prozenteätze des Copolymerisate in der Polymerisatmischung zusammengefaßt. The following table shows the results achieved as well as the deposited amounts for different percentages of the copolymer combined in the polymer mixture.
109827/187« RAn ^n 109827/187 « RAn ^ n
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
Prozent Co-polynerisat Percent copolynerizate in in der the Mischungmixture
keinesnone
1010
1515th
2020th
Dicke (u)Thickness (u)
TrübungCloudiness
Glanzshine
Steifigkeit (Secant-Modul) (kg/cm2) MDRigidity (Secant module) (kg / cm 2 ) MD
CMDCMD
Steifigkeit (Sonic-Modul) (kg/eiT) MDStiffness (sonic module) (kg / eiT) MD
CMDCMD
Schlagfestigkeit, ermittelt mittels einer "Environmental Testvorrichtung" (m-kg) Zimmertemperatur - 7°C (29°P)Impact strength, determined by means of an "environmental test device" (m-kg) Room temperature - 7 ° C (29 ° P)
Gleitveraögen (S/K) Seite A Seite BSliding ability (S / K) page A. Side B
Gels pro 30 lineare m Bereich DurchschnittGels per 30 linear m area average
Rücketand auf dem Polster, Betrlebsdauer 1 Stunde, gBackrest on the cushion, operating time 1 hour, g
25,4 4,125.4 4.1
26,7 4,226.7 4.2
7878
25,925.9
3,8 763.8 76
26,9 3,7 7326.9 3.7 73
7320 80507320 8050
20900 2240020900 22400
7410 74107410 7410
20900 2240020900 22400
7400 74007400 7400
19200 2240019200 22400
25,4 4,9 6425.4 4.9 64
7560 7280 7560 7280
20900 2090020900 20900
0,025 0,100.025 0.10
0,025 0,100.025 0.10
0,025 0,0120.025 0.012
0,031 0,01 0.031 0.01
0,031 0,010.031 0.01
0,35/0,31 0,28/0,26.0,25/0,25 0,29/0,28 0,27/0,25 0,32/0,30 0,25/0,25 0,28/0,27 0,30/0,29 0,29/0,290.35 / 0.31 0.28 / 0.26.0.25 / 0.25 0.29 / 0.28 0.27 / 0.25 0.32 / 0.30 0.25 / 0.25 0, 28 / 0.27 0.30 / 0.29 0.29 / 0.29
46-100 7046-100 70
1212th
52-8
5
1515th
107-12
10
«ο σ> co«Ο σ> co
10Ü27/167910Ü27 / 1679
- is -- is -
Aue der vorstehenden Tabelle ißt aru ersehen, daß die abgeschiedene Mengeι die sich durch den Polsterrückstand zu erkennen gibt, erheblich vermindert werden kann, wenn das Äthylen/Propylen-Blookcopolymerisat in dem Polypropylen verwendet wird. Biese Ergebnisse gehen aus Figur 1 hervor, welche den Polsterrücketand nach einer Stunde ale funktion dee Proaenteatzee an Copolymerieat, welches in der Mischung enthalten ist, zeigt. Aus der Figur 1 ist eü ersehen, daß die Binmengung von nur 2 Gew.$> des Copolymerisate in die Misohung in merklicher Weise die Menge de© Polsterruckatandes (oder die abgeschiedene Menge) beim .strangpressen des Polypropylenfilms vermindert*From the table above you can see that the amount deposited, which is evident from the cushion residue, can be considerably reduced if the ethylene / propylene blook copolymer is used in the polypropylene. Tuck results are shown in Figure 1, which shows the Polsterrücketand after one hour ale function dee Proaenteatzee to Copolymerieat contained in the mixture. From the figure 1 eü is seen that the $ Binmengung of only 2 percent.> Of the copolymers in the Misohung appreciably, the amount de © Polsterruckatandes (or the deposited amount) in the polypropylene film .strangpressen load *
Die Figur 2 sseigt, daß die Schlagfestigkeit des Polypropylenfilme durch die Einmengung des Athylen/Propylen-Copolymerisats nicht in merklicher Velse beeinflußt wird. In der Figur 2 wird die Schlagfestigkeit als Funktion der Temperatur angegeben« Die Schlagfestigkeit wird mittels der Testvorrichtung bestimmt, die in der ASTM-Methode D 1709-62T beschrieben wird. Biese Vorrichtung wird derart modifiziert, daß sie die Energie miSt, welche exforderlich let, um den Film zu brechen, während die in der genannten ASTM-Vorechrift beschriebene Vorrichtung die 50 £ige Belastung, die sum Versagen fuhrt, ■16t'. Die Festigkeit wird in mkg der Energie angegeben, die au eine« Brechen erforderlich ist.FIG. 2 shows that the impact strength of the polypropylene film is not noticeably influenced by the incorporation of the ethylene / propylene copolymer. In FIG. 2, the impact strength is given as a function of the temperature. The impact strength is determined by means of the test device which is described in ASTM method D 1709-62T. This device is modified in such a way that it measures the energy necessary to break the film, while the device described in the aforementioned ASTM code causes the 50-pound load which will result in failure . The strength is given in mkg of the energy required to break it.
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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
; I; I.
- 16 -- 16 -
Die Figur 3 zeigt die optischen Eigenschaften der polymeren Mischungen bei verschiedenen Prozentsätzen an Copolymer!sat, das dem Polypropylenhomopolymerisat zugesetzt worden ist. Aus der Figur 3 ist zu ersehen, daß der Glanz nicht in nachteiliger Weise durch die Einmengung des Copolymerisate in das Polypropylen beeinflußt wird. Vielmehr wird der Glanz durch eine Zugabe von 10 Gew.56 merklich verbessert. Die Trübung wird durch die Einmengung dee Copolymerisate bis su einer Menge ▼on 18 Gew.£ herabgesetzt.FIG. 3 shows the optical properties of the polymer mixtures with different percentages of copolymer! which has been added to the polypropylene homopolymer. It can be seen from FIG. 3 that the gloss is not adversely affected by the incorporation of the copolymer in the polypropylene. Rather, the shine through a Addition of 10 wt. 56 improved noticeably. The cloudiness will by mixing in the copolymers up to an amount ▼ on 18 wt. £ reduced.
Die vorstehenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung, welche darin besteht, daß durch die Einmengung einer kleineren Menge eines Äthylen/Propylen-Copolymtrisats in ein Polypropylenhomopolymerisat die Zugabe relativ großer Mengen an Gleitadditiv ermöglicht, wodurch der Reibungskoeffizient auf weniger als ungefähr O93 eingestellt wird, ohne daß dabei eine übermäßige Abscheidung auf der Abkühlwalze während des Filmstrangpreßverfahrens erfolgt.The above examples illustrate the present invention, which consists in the fact that by mixing a smaller amount of an ethylene / propylene copolymer in a polypropylene homopolymer it is possible to add relatively large amounts of slip additive, as a result of which the coefficient of friction is set to less than approximately O 9 3, without excessive deposition on the chill roll during the film extrusion process.
Durch die vorliegende Erfindung werden neue Propylen-Oopolymerisatmischlingen zur Verfügung gestellt, die relativ hohe Mengen an Gleitadditiv enthalten. Außerdem fällt in den Rahmen der Erfindung dit Schaffung eines neuen hoohgleitenden Film·, der aus diesen Mischungen hergestellt wird.The present invention provides new propylene copolymer mixtures which are relatively high Contains quantities of slip additive. In addition, it falls within the scope of the invention to create a new high-sliding film, which is made from these mixtures.
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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
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