DE1768495C3 - Process for the selective production of 1,1,2,2-tetrachloroethane - Google Patents
Process for the selective production of 1,1,2,2-tetrachloroethaneInfo
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Description
4545
Die in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Herstellung von 1,1,2,2-Tetrachloräthan durch Oxychlorieren von eis- und/oder trans-Dichloräthylen in der Wirbelschicht.The invention shown in the preceding claims relates to a method for selective Production of 1,1,2,2-tetrachloroethane by oxychlorination of cis and / or trans-dichloroethylene in the fluidized bed.
Es ist bekannt, daß die Oxychlorierung von Dichloräthylenen in Gegenwart eines entsprechenden Katalysators zu 1,1,2,2-Tetrachloräthan führt. Dabei laufen jedoch gleichzeitig Nebenreaktionen ab, z. B. eine Dehydrochlorierung, die zu ungesättigten chlorierten Verbindungen mit 2 Kohlenstoffatomen führt. Es wurde bereits vorgeschlagen, die Bildung der ungesättigten Chlorkohlenwasserstoffe durch Verdünnen der Reaktionspartner mit Chlorwasserstoff zurückzudrängen. Der Nachteil dieser Arbeitsweise liegt darin, daß das Volumen des Reaktionsgemisches vergrößert wird und die Auftrennung des Gasgemisches ziemlich schwierig ist.It is known that the oxychlorination of dichloroethylenes in the presence of an appropriate catalyst leads to 1,1,2,2-tetrachloroethane. However, side reactions run at the same time, z. Legs Dehydrochlorination leading to unsaturated chlorinated Compounds with 2 carbon atoms leads. It has already been suggested the formation of the unsaturated To push back chlorinated hydrocarbons by diluting the reactants with hydrogen chloride. The disadvantage of this procedure is that the volume of the reaction mixture increases and the separation of the gas mixture is quite difficult.
Die vorliegende Erfindung vermeidet diese Schwierigkeiten und ermöglicht die Herstellung von 1,1,2,2-TetrachJoräthan mit sehr hoher Selektivität und einer sehr hohen Gesamtanwandlung der Dichloräthylene unter gleichzeitiger Beschränkung des Anteils der entstehenden ungesättigten Chlorkohlenwasserstoffe auf weniger als 1 Molprozent.The present invention avoids these difficulties and enables the production of 1,1,2,2-tetrachloroethane with very high selectivity and a very high total conversion of dichloroethylenes while at the same time limiting the proportion of unsaturated chlorohydrocarbons formed less than 1 mole percent.
Die vorliegende Erfindung umfaßt eine neuartige Kombination von Maßnahmen, und zwar die Anwendung eines Wirbelschichtkatalysators, eines Bereiches mit genau definierter Reaktionstemperatur, bestimmte Molverhältnisse der Reaktionspartner beim Einspeisen, insbesondere von Oj/Dichloräthylenen, eine Einschränkung der Umwandlung von Dichloiäthylenen zu 1,1,2,2-Tetrachloräthan auf einen vorbestimmten Wert'und ein in Umlauf bringen der aus dem ausströmenden Gas abgetrennten, nicht umgewandelten Dichloräthylene. The present invention encompasses a novel combination of measures, namely application a fluidized bed catalyst, an area with a precisely defined reaction temperature Molar ratios of the reactants when feeding, in particular Oj / dichloroethylenes, a restriction the conversion of Dichloiethylenes to 1,1,2,2-tetrachloroethane on a predetermined Wert'und a circulate the from the outflowing Gas-separated, unconverted dichloroethylene.
Die Erfindung umfaßt auch ein neuartiges Kalalysatorsystem, das bei der Durchführung der erfindungsgemäßen Oxychlorierung von DichJorätbylenen Anwendung findet.The invention also includes a novel Kalalysatorsystem, that when carrying out the oxychlorination of dichloroethylenes according to the invention finds.
Erfindungsgemäß wird die Oxychlorierung auf eine Gesamtumwandlung von eis- und/oder trans-Dichloräthylen von maximal 70% beschränkt, und der nicht umgesetzte Anteil an eis- und/oder trans-Dichloräthylen wird nach dem Abtrennen von den üblichen Reaktionsprodukten einer erneuten Umsetzung zugeführt. According to the invention, the oxychlorination is based on an overall conversion of cis- and / or trans-dichloroethylene limited by a maximum of 70%, and the unreacted proportion of cis and / or trans-dichloroethylene is fed to a renewed reaction after separating off the customary reaction products.
Tatsächlich wurde festgestellt, daß, um eine Gesamtumwandlung der Dichloräthylene von mehr als 70% zu erhalten, die Reaktionstemperatur und/oder die Verweilzeit der Reaktionspartner in der Katalysatorzone erhöht werden muß; dies hat zur Folge, daß die Selektivität des Verfahrens für 1,1,2,2-Tetrachloräthan durch die Eildung von ungesättigten C2-Chlorkohlenwasserstoffen sowie durch die Bildung von Verbrennungsnebenprodukten verringert und/oder die Produktivität des Verfahrens verringert wird.In fact, it has been found that in order to obtain a total conversion of the dichloroethylenes of more than 70%, the reaction temperature and / or the residence time of the reactants in the catalyst zone must be increased; This has the consequence that the selectivity of the process for 1,1,2,2-tetrachloroethane is reduced by the formation of unsaturated C 2 -chlorohydrocarbons and by the formation of combustion by-products and / or the productivity of the process is reduced.
Die erfindungsgemäße Umsetzung erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur von über 2800C.The reaction according to the invention is preferably carried out at a temperature of over 280 ° C.
Wenn das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas mehr als 20 Molprozent inerte Gase enthält, z. B. N8, CO2 und CO, werden die nicht umgesetzten Dichloräthylene von dem aus der Katalysatorzone ausströmenden Gas auf beliebig bekannte Weise abgetrennt, vorzugsweise durch Abkühlen und Waschen mit einem organischen Lösungsmittel, wie 1,1,2,2-Tetrachloräthan, und anschließende Destillation und dann einer erneuten Umsetzung zugeführt.When the molecular oxygen containing gas contains more than 20 mole percent inert gases, e.g. B. N 8 , CO 2 and CO, the unreacted dichloroethylenes are separated from the gas flowing out of the catalyst zone in any known manner, preferably by cooling and washing with an organic solvent such as 1,1,2,2-tetrachloroethane, and subsequent distillation and then fed to another reaction.
Gemäß einer bevorzugten Durchführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird stark angereicherter oder reiner Sauerstoff verwendet. In diesem Falle wird das gebildete 1,1,2,2-Tetrachloräthan aus dem ausströmenden Gas teilweise oder ganz durch Abkühlen und Kondensieren abgetrennt und das nicht kondensierte Gas, das einen Teil der nicht umgewandelten Dichloräthylene enthält, praktisch vollständig wieder eingesetzt. Der andere Teil der nicht umgewandelten Dichloräthylene, der sich mit dem 1,1,2,2-Tetrachloräthan kondensiert hat, wird durch Destillation abgetrennt und ebenfalls wieder eingesetzt.According to a preferred embodiment of the method according to the invention, it is highly enriched or pure oxygen is used. In this case, the 1,1,2,2-tetrachloroethane formed is from the escaping gas is partially or completely separated by cooling and condensing and the non-condensed Virtually all of the gas containing some of the unconverted dichloroethylenes is recovered used. The other part of the unconverted dichloroethylenes, which is with the 1,1,2,2-tetrachloroethane has condensed, is separated off by distillation and also used again.
Allgemein werden das eis- und/oder trans-Dichloräthylen in einer Menge von 0,5 bis 20, vorzugsweise 2 bis 8 Mol/lvl Katalysator eingespeist.In general, these are cis and / or trans dichloroethylene fed in an amount of 0.5 to 20, preferably 2 to 8 mol / lvl catalyst.
Die übrigen Reaktionspartner werden in einem Molverhältnis HC1/(CHC1 = CHCU + CHCl = CHCIm-obs) von 0,8 bis 2, vorzugsweise < 1,6 und Oy(CHCl = CHCU + CHCl = CHCIire»«) von 0,2 bis 0,6 in die Reaktionszone eingeleitet.The remaining reactants are in a molar ratio HC1 / (CHC1 = CHCU + CHCl = CHCIm-obs) from 0.8 to 2, preferably <1.6 and Oy (CHCl = CHCU + CHCl = CHCIire "") of 0.2 up to 0.6 introduced into the reaction zone.
Gemäß einer vorteilhaften Durchführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zusammen mit dem Gasgemisch 1,1,2,2-Tetrachloräthan in einem Molverhältnis <2, bezogen auf eis- und/oder trans-Dichloräthylen, in die Reaktionszone eingeleitetAccording to an advantageous embodiment of the The method according to the invention is used together with the gas mixture 1,1,2,2-tetrachloroethane in a molar ratio <2, based on cis- and / or trans-dichloroethylene, introduced into the reaction zone
Für den erfindungsgemäß verwendeten Katalysator wird ein Träger mit einer mittleren spezifischen Oberfläche oberhalb 10 m2/g und einer mittleien Korngröße der Trägerteilchen von 20 bis 400 μ, vorzugsweise 40 bis 120 μ, verwendetFor the catalyst used according to the invention, a carrier with an average specific surface area above 10 m 2 / g and an average grain size of the carrier particles of 20 to 400 μm, preferably 40 to 120 μm, is used
In der vorliegenden Beschreibung wird der Begriff »mittlere spezifische Oberfläche« unter der Vereinbarung verwendet, daß, wenn Katalysatorproben an verschiedenen Stellen des Katalysatorbettes entnommen werden, um die spezifische Oberfläche des Trägers gemäß der Methode B.E.T. (vgl. UHmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Bd. 2/1 (1961), S. 758) zu bestimmen, die Meßergebnisse gestreut sind, die am weitesten gestreuten Meßwerte aber nicht mehr als 25% vom Mittelwert abweichen.In the present description, the term "Average specific surface area" used under the convention that when catalyst samples are sent different points of the catalyst bed are taken to determine the specific surface area of the support according to the B.E.T. (See UHmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 3rd Edition, Vol. 2/1 (1961), p. 758), the measurement results are scattered, the most widely scattered measured values but not deviate by more than 25% from the mean.
Der erfindungsgemäße Katalysatorträger besteht aus einem oder mehreren Stoffen wie Tonerde, Magnesia, Graphit, Aktivkohle, Aluminosilicaten und vorzugsweise aus Tonen und Kieselerde, die die oben angegebenen Eigenschaften aufweisen.The catalyst support according to the invention consists of one or more substances such as clay, magnesia, Graphite, activated carbon, aluminosilicates and preferably of clays and silica, which are those given above Have properties.
Gute Ergebnisse wurden mit Attapulgit erzielt, der bei seiner Verwendung für die erfindungsgemäße Oxychlorierung eine mittlere spezifische Oberfläche von i0 bis 160 m2/g aufwies. Sehr gute Ergebnisse wurden mit Trägern aus Kieselerde und Magnesia erzielt, die eine mittlere spezifische Oberfläche von 40 bis 200 m2/g aufwiesen und für Wirbelschichtverfahren besonders leistungsfähig sind.Good results have been achieved with attapulgite which, when used for the oxychlorination according to the invention, had an average specific surface area of from 10 to 160 m 2 / g. Very good results were achieved with supports made of silica and magnesia, which had an average specific surface area of 40 to 200 m 2 / g and are particularly effective for fluidized bed processes.
Die erfindungsgemäß verwendeten katalytisch wirksamen Komponenten bestehen im wesentlichen aus mindestens einer Verbindung der fulgenden Elemente: Alkalimetalle, Erdalkalimetalle, Wismut, Cadmium, Chrom, Kobalt, Kupfer, Zinn, Eisen, Magnesium, Mangan, Nickel, Platin, Seltene Erden, Thorium, Vanadium, Zink und Zirkonium.The catalytically active components used according to the invention essentially consist of at least one connection of the connecting elements: Alkali metals, alkaline earth metals, bismuth, cadmium, chromium, cobalt, copper, tin, iron, magnesium, Manganese, nickel, platinum, rare earths, thorium, vanadium, zinc and zirconium.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Durchführungsform wird die Oxychlorierung unter einem Druck von 1 bis 10 bar absolut, vorzugsweise 2 bis 8 bar absolut vorgenommen.According to a particularly advantageous embodiment, the oxychlorination is carried out under pressure from 1 to 10 bar absolute, preferably 2 to 8 bar absolute.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.The following examples serve to explain the invention in more detail.
Ein Gemisch aus 62 Molprozent cis-Dichloräthylen und 38 Molprozent trans-Dichloräthylen wurde in einem Glasrohr mit innerem Durchmesser 65 mm und der Höhe 1000 mm, das von außen mit einem elektrischen Widerstand beheizt wurde, der Oxychlorierung unterv ■ ren. Der untere Teil des Rohres verjüngte sich konisch und war mit Glaskugeln vom Durchmesser 2 mm gefüllt und diente als Mischer für die Reaktionspartner und Verteiler der Gase in das Katalysatorbett. Die Höhe des Katalysatorbettes betrug im Ausgangszustand nach dem Verwirbeln 450 mm.A mixture of 62 mole percent cis-dichloroethylene and 38 mole percent of trans-dichloroethylene was mm in a glass tube having an internal diameter of 65 and the height of 1000 mm, which was heated from the outside with an electrical resistance, the oxychlorination unterv ■ r s. The lower part of the tube tapered conically and was filled with glass spheres 2 mm in diameter and served as a mixer for the reactants and distributor of the gases into the catalyst bed. The height of the catalyst bed in the initial state after the fluidization was 450 mm.
Der Katalysator wurde hergestellt, indem Attapulgit mit soviel wäßriger Lösung von CuCI2 · 2 H2O und KCl imprägniert wurde, daß der fertig getrocknete Katalysator 8,7 Gewichtsprozent Kupferionen und 4,9 Gewichtsprozent Kaliumionen enthielt. Die mittlere spezifische Oberfläche des Trägers betrug nach lOOstündiger Rekationsdauer im stabilisierten Zustand etwa 80 m2/g· Die Korngröße der Katalysatormasse war zwischen i00 und 315 μ gestreut, wobei 50% der Katalysatormasse eine Korngröße <210 μ aufwies.The catalyst was prepared by impregnating attapulgite with enough aqueous solution of CuCl 2 · 2 H 2 O and KCl that the completely dried catalyst contained 8.7 percent by weight of copper ions and 4.9 percent by weight of potassium ions. The mean specific surface area of the support after a reaction time of 100 hours in the stabilized state was about 80 m 2 / g. The grain size of the catalyst mass was scattered between 100 and 315 μ, 50% of the catalyst mass having a grain size <210 μ.
Bei vollem Betrieb wurden die Reaktionspartner cis- und trans-Dichloräthylen, Luft und Chlorwasserstoff unter einem Drack von 1,05 bar absolut in den unteren Teil des sich konisch verjüngenden Rohres eingeleitet und der Reaktor mit dem außen angebrachten elektrischen Widerstand aufgeheizt, indem die Temperatur der Außenwand des Rohres mit zwischen dieserAt full operation, the reactants were cis- and trans-dichloroethylene, air and hydrogen chloride introduced under a pressure of 1.05 bar absolute into the lower part of the conically tapering tube and the reactor with the externally attached electrical resistor is heated by the temperature the outer wall of the pipe with between this
ίο Außenwand und dem elektrischen Widerstand angeordneten Thermoelementen gesteuert wurde. Die Temperatur des Katalysatorbettes betrug gleichmäßig 315°C und blieb ±2°C konstant Je h und 1 Katalysator wurden 2,37 Mol eis- und trans-Dichloräthylen eingeleitet; das Molverhältnis der Reaktionspartner beim Einspeisen betrug:ίο Outer wall and the electrical resistance arranged Thermocouple was controlled. The temperature of the catalyst bed was uniform 315 ° C and remained constant ± 2 ° C per hour and 1 catalyst 2.37 moles of cis and trans dichloroethylene were introduced; the molar ratio of the reactants when feeding was:
+ CHCl=CHCIiTO^) = 1,35
+ CHCl=CHCIir«n,) = 0,37+ CHCl = CHCliTO ^) = 1.35
+ CHCl = CHClir «n,) = 0.37
ao Das aus der Katalysatorzone ausströmende Gas wurde abgekühlt und in einem Waschturm mit Wasser im Gleichstrom gewaschen. Die kondensierte organische Schicht wurde kontinuierlich durch Dekantieren von der wäßrigen Schicht abgetrennt und destilliert,ao The gas flowing out of the catalyst zone was cooled and in a washing tower with water washed in cocurrent. The condensed organic layer was continuously decanted separated from the aqueous layer and distilled,
as um das gebildete 1,1,2,2-Tetiachloräthah von dem nicht umgesetzten eis- und trans-Dichloräthylen abzutrennen. Die nach dem Abkühlen und Waschen mit Wasser noch gasförmigen Produkte wurden in einen Turm geleitet und hier im Gegenstrom mit zuvor abgetrenn-As for the 1,1,2,2-Tetiachloräthah formed from that not separated converted ice and trans-dichloroethylene. The after cooling and washing with water still gaseous products were passed into a tower and separated here in countercurrent with previously
tem 1,1,2,2-Tetrachloräthan berieselt und darauf auf 0' C abgekühlt. Die ausdiesem Turm austretenden Gase enthielten <'0,5% eis- und trans-Dichloräthylen. Die Waschlösung wurde destilliert, um das 1,1,2,2-Tetrachloräthan und das darin gelöste eis- und trans-Dichloräthylen voneinander zu trennen.tem 1,1,2,2-tetrachloroethane sprinkled and then cooled to 0 'C. The gases emerging from this tower contained <0.5% cis and trans dichloroethylene. the Washing solution was distilled to remove the 1,1,2,2-tetrachloroethane and the cis- and trans-dichloroethylene dissolved therein to separate from each other.
Das wiedergewonnene Gemisch der Isomeren wurde insgesamt in den Reaktor rückgespeist; ein Teil des abgetrennten 1,1,2,2-Tetrachloräthan wurde in den zweiten Waschturm für die Gase geleitet, der andere Teil wurde als Endprodukt rektifiziert.The recovered mixture of isomers was all fed back to the reactor; part of the separated 1,1,2,2-tetrachloroethane was passed into the second scrubbing tower for the gases, the other Part was rectified as a final product.
Die Analyse der aus der Katalysatorzone ausströmenden Gase ergab, daß das Gemisch aus eis- und trans-Dichloräthylen zu 62,2%, der Chlorwasserstoff jedoch zu 95,5% umgewandelt war.The analysis of the gases flowing out of the catalyst zone showed that the mixture of ice and 62.2% trans-dichloroethylene, but 95.5% of the hydrogen chloride was converted.
Die nichtumgesetzten Isomeren wurden mit einer Ausbeute von 98,7% zuiückgewonnen. Sobald sich der Betrieb stabilisiert hütte, betrug der Anfall an gereinigtem 1,1,2,2-Tetrachloräthan 97,3%, bezogen auf das eingesetzte Gemisch der Isomeren. Es wurdenThe unreacted isomers were with a 98.7% yield recovered. As soon as the operation stabilized, the seizure was on purified 1,1,2,2-tetrachloroethane 97.3%, based on the mixture of isomers used. There were
auch 1,1,2-Trichloräthan und Pentachloräthan erhalten, und zwar 1,3 % bzw. 0,27 % ,bezogen auf das eingesetzte Gemisch der Isomeren. Der Anteil an Verbrennungsprodukten blieb unterhalb 0,2% und die Bildung von Trichloräthylen bei 0,5%, bezogen auf das eingesetzte eis- und trans-Dichloräthylen.also obtained 1,1,2-trichloroethane and pentachloroethane, namely 1.3% and 0.27%, based on the amount used Mixture of isomers. The proportion of combustion products remained below 0.2% and the Formation of trichlorethylene at 0.5%, based on the cis- and trans-dichloroethylene used.
Es wurde in einem ähnlichen Reaktor wie zuvor gearbeitet, dessen innerer Durchmesser jedoch 112 mm betrug und der ein Kühlsystem für das Katalysatorbett enthielt und zwar ein in das Bett eintauchendes Rohr aus rostfreiem Stahl, in welchem ein bei 1603C gehaltener fließfähiger Wärmeüberträger zirkulierte.A similar reactor was used as before, but the internal diameter of which was 112 mm and which contained a cooling system for the catalyst bed, namely a stainless steel tube which was immersed in the bed and in which a flowable heat exchanger kept at 160 3 C circulated.
Es wurde derselbe Katalysator wie zuvor verwendet, die Höhe des Katalysatorbettes betrug 55 cm.The same catalyst was used as before, the height of the catalyst bed was 55 cm.
Während des Betriebs wurde die Temperatur im Katalysatorbett bei 308 ± 2°C gehalten und der Reaktor unter einem Druck von 1,1 bar absolut mitDuring operation, the temperature in the catalyst bed was kept at 308 ± 2 ° C. and the reactor was kept at a pressure of 1.1 bar absolute
einem Gemisch aus dampfförmigen eis- und trans-Dichlorethylen, Chlorwasserstoff und Sauerstoff in einer Menge von 3,5 Mol eis- und trans-Dichloräthylen je Stunde und 1 Katalysator gespeist. Das Molverhältnis im Gemisch der isomeren betrug beim Einspeistn.a mixture of vaporous ice- and trans-dichloroethylene, Hydrogen chloride and oxygen in an amount of 3.5 moles of cis and trans dichloroethylene fed per hour and 1 catalyst. The molar ratio in the mixture of the isomers was at the time of feeding.
CHCl = CHCW(CHC1 = CHCUCHCl = CHCW (CHC 1 = CHCU
= CHOtron«) — 57,8%.= CHOtron «) - 57.8%.
CHC.CHC.
äthan stellte das Endprodukt des Verfahrens dar. Nachdem sich der Betrieb stabilisiert hatte, setzte sich das einspeisende Gasgemisch wie folgt zusammen:Ethane was the end product of the process. After the operation had stabilized, it sat down the gas mixture to be fed in as follows:
Mol-%Mol%
Dau ausströmende Gas wurde auf 25 C abgekühlt, ίο wobei dergrößte Teil des gebildeten 1,1,2,2-Tetrachloräthan kondensiert wurde, das gelöst eis- und trans-Dichlöräthylen und sehr wenig Chlorwasserstoff enthielt. Das nichtkondensierte ausströmende Gas enthielt eis- und trans-Dichloräthylen, nichtumgesetzten. Sauerstoff, nichtumgesetzten Chlorwasserstoff, einen sehr geringen Anteil an nichtkondensiertem 1,1,2,2-Tetrachloräthan sowie Spuren vor CO2-5 Volumprozent dieser Menge wurden abgetrennt und mit 1,1,2,2-Tetrachloräthan gewaschen, um die darin enthaltenen *o Dichlorathylene zurück zu gewinnen und wurde darauf verworfen. Die übrigen 95% wurden in den Reaktor zurückgeleitet und beim Einspeisen mit frischen Reaktionspartnern vermischt. Die kondensierten Lösungsmittel und die Lösungsmittel aus dem Waschvorgang as wurden destilliert, um das enthaltene eis- und trans-Dichlöräthylen abzutrennen, das in den Reaktor zurückgeleitet wurde; das gereinigte 1,1,2,2-Tetrachlor-The gas that was constantly flowing out was cooled to 25 ° C., with most of the 1,1,2,2-tetrachloroethane formed being condensed, which contained dissolved ice and trans dichloroethylene and very little hydrogen chloride. The uncondensed gas flowing out contained unreacted ice and trans dichloroethylene. Oxygen, unconverted hydrogen chloride, a very small proportion of non- condensed 1,1,2,2-tetrachloroethane and traces of CO 2 -5 percent by volume of this amount were separated off and washed with 1,1,2,2-tetrachloroethane to remove the * o Recover dichloroethylene and was then discarded. The remaining 95% was returned to the reactor and mixed with fresh reactants when fed. The condensed solvents and the solvents from the washing process as were distilled in order to separate the cis- and trans-dichloroethylene contained, which was returned to the reactor; the purified 1,1,2,2-tetrachlor
1,1,2,2-Tetrachloräthan 1,11,1,2,2-tetrachloroethane 1.1
N 2jg
Verschiedene 03 N 2 jg
Different 03
Die Analyse des aus der Katalysatorzone ausströmenden Gases ergab eine Umwandlung von eis- und trans-Dichloräthylen von 55,9%.The analysis of the effluent from the catalyst zone Gas gave a conversion of cis and trans dichloroethylene of 55.9%.
Die Gesamtausbeute an 1,1,2,2-Tetrachloräthan betrug 97,6%, bezogen auf die eingesetzten Isomeren. Die Bildung an Nebenprodukten war gering:The total yield of 1,1,2,2-tetrachloroethane was 97.6%, based on the isomers used. The formation of by-products was low:
1,1,2-TrichIoräthan 1,1 %\ bezogen auf das ein-1,1,2-trichloroethane 1.1 % based on the
gesetzte I someren-Pentachloräthan °'3% J gemischset I someren-pentachloroethane ° ' 3 % J mixture
Die Verbrennungsprodukte betrugen <0,2%, die Bildung von Trichlorethylen <0,4%, bezogen auf das eingesetzte Isomerengemisch.The combustion products were <0.2%, the formation of trichlorethylene <0.4%, based on the isomer mixture used.
Die Umsetzung von HCI betrug 98,5%, die Um-Setzung von O2 98,7%.The conversion of HCl was 98.5% and the conversion of O 2 was 98.7%.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |