Claims (1)
Patentanspruch:Claim:
Weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Herstellung
von 3-Ketobutanol-(1) durch Umsetzung von Aceton mit wäßriger Formaldehydlösung,
wobei man ein Molverhältnis von 4 bis 10 Mol Aceton pro Mol Formaldehyd verwendet, bei
erhöhter Temperatur und unter erhöhtem Druck, in dem man die Umsetzung gegebenenfalls in Gegenwart
alkalischer Katalysatoren, bei Temperaturen von 140 bis 2100C durchführt und in Anwesenheit
eines Katalysators Reaktionszeiten von 0,5 bis 20 Minuten und in Abwesenheit eines Katalysators
Reaktionszeiten von 20 bis 180 Minuten einhält, gemäß HauptpateiH 12 77 235, dadurch gekennzeichnet,
daß man Temperaturen von 210 bis 300°C anwendet.Another embodiment of the process for the preparation of 3-ketobutanol- (1) by reacting acetone with aqueous formaldehyde solution, using a molar ratio of 4 to 10 moles of acetone per mole of formaldehyde, at elevated temperature and under elevated pressure, in which the reaction is carried out optionally in the presence of alkaline catalysts, carried out at temperatures of 140 to 210 0 C and, in the presence of a catalyst, reaction times of 0.5 to 20 minutes and in the absence of a catalyst reaction times of 20 to 180 minutes, according to main file H 12 77 235, characterized in that that temperatures of 210 to 300 ° C are used.
Die Erfindung betrifft eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Herstellung von 3-Ketobutanol-(l)
gemäß Hauptpatent 12 77 235.The invention relates to a further embodiment of the process for the production of 3-ketobutanol- (l)
according to main patent 12 77 235.
Gegenstand des Hauptpatents 12 77 235 ist ein Verfahren zur Herstellung von 3-Kelobutanol-(l) durch
Umsetzung von Aceton mit wäßriger Formaldehydlösung, wobei man ein Molverhältnis von 4 bis 10 Mol
Aceton pro Mol Formaldehyd verwendet, bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß man die Umsetzung gegebenenfalls in Gegenwart alkalischer Katalysatoren, bei
Tempe;aturen von i40 bis 210 C durchführt und in Anwesenheit eins Katalysators Reaktionszeiten von 0,5
b'S 20 Minuten und in Abwesenheit eines Katalysators
Reaktionszeiten von 20 bis !80 Minuten einhält.
F.s wurde nun gefunden, daß sich das Verfahren nach dem Hauptpatent weiter ausgestalten laßt, wenn man
die Umsetzung bei Temperaturen über 210 C bis 300 C durchführt.The main patent 12 77 235 is a process for the preparation of 3-kelobutanol- (l) by reacting acetone with aqueous formaldehyde solution, using a molar ratio of 4 to 10 moles of acetone per mole of formaldehyde, at elevated temperature and pressure, which characterized in that the reaction is optionally carried out in the presence of alkaline catalysts at temperatures of from 140 to 210 ° C. and in the presence of a catalyst reaction times of 0.5 to 20 minutes and in the absence of a catalyst reaction times of 20 to 80 minutes .
It has now been found that the process according to the main patent can be further developed if the reaction is carried out at temperatures above 210.degree. C. to 300.degree.
Das neue Verfahren hat den Vorteil, daß die Umsetzung in kurzer Zeit verläuft und damit eine hohe
Raum-Zeit-Ausbeute erzielt wird.The new process has the advantage that the implementation takes place in a short time and thus a high one
Space-time yield is achieved.
Innerhalb des beanspruchten Temperaturbereichs werden Temperaturen von 220 bis 280 C bevorzugt.Temperatures of 220 to 280 ° C. are preferred within the claimed temperature range.
Hinsichtlich der sonstigen Verfahrensmerkmale gelten
die Vorschriften des Hauptpatents.With regard to the other procedural features apply
the provisions of the main patent.
Das 3-Ketobutanol-(l) eignet sich zur Herstellung von Riechstoffen.The 3-ketobutanol- (l) is suitable for the production of fragrances.
Die in folgendem Beispiel angegebenen Teile sind Gewichtsteüe.The parts given in the following example are parts by weight.
......
Beispielexample
In ein auf 260'C vorgeheiztes Druckgefäß wird in it
Stickstoff ein Gemisch aus 800 Teilen Aceton und 100 Teilen 37%ige wäßriger Formaldehydlösung eingedrückt.
Die Reaktionslösung wird 5 Minuten auf 2600C erhitzt und nach Ablauf dieser Zeit innerhalb von 2
Minuten auf 100°C abgekühlt. Anschließend wird das überschüssige Aceton abdestilliert und der Rückstand
im Vakuum fraktioniert destilliert. Man erhält 87 Teile 3-Ketobutanol-(l) vom Siedepunkt 85,O0C bei 20mm
Hg. Die Ausbeute beträgt 80% der Theorie, bezogen auf Formaldehyd. Die Ausbeute, bezogen auf Aceton, ist
praktisch quantitativ.A mixture of 800 parts of acetone and 100 parts of 37% strength aqueous formaldehyde solution is injected into a pressure vessel preheated to 260 ° C. in nitrogen. The reaction solution is heated for 5 minutes at 260 0 C and cooled after this time within 2 minutes at 100 ° C. The excess acetone is then distilled off and the residue is fractionally distilled in vacuo. This gives 87 parts of 3-Ketobutanol- (l) of boiling point 85 O 0 C at 20mm Hg. The yield is 80% of theory, based on formaldehyde. The yield, based on acetone, is practically quantitative.