DE1767523A1 - Process for making reconstituted tobacco products - Google Patents
Process for making reconstituted tobacco productsInfo
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- DE1767523A1 DE1767523A1 DE19681767523 DE1767523A DE1767523A1 DE 1767523 A1 DE1767523 A1 DE 1767523A1 DE 19681767523 DE19681767523 DE 19681767523 DE 1767523 A DE1767523 A DE 1767523A DE 1767523 A1 DE1767523 A1 DE 1767523A1
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- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/10—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes
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Description
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22MÖHLSTRASSE 22, CALL NUMBER 48 3921/22
American Machine and Foundry Company, New York, USAAmerican Machine and Foundry Company, New York, USA
Verfahren zum Herstellen rekonstituierter Tabakprodukte _ ^ Process for making reconstituted tobacco products _ ^
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von rekonstituierten Tabakblättern und insbesondere auf ein verbessertes Verfahren zum Herstellen hell gefärbter rekonstituierter Tabakblätter, trotz der Anwendung von Wärme als Herstellungshilfe bei bestimmten Stufen des Verfahrens.The invention relates to a method of making reconstituted Tobacco leaves and, more particularly, to an improved process for making light colored reconstituted tobacco leaves; despite the use of heat as a manufacturing aid at certain stages of the process.
Das technische Verfahren zur Herstellung von rekonstituierten Tabakblättern erfordert die Anwendung von Wärme bei bestimmten Stufen des Verfahrens, beispielsweise entweder bei den Herstellungsschritten und/ ■ oder beim Trocknen. Es ist bekannt, daß die Farbe des fertigen Tabakprodukts wegen des Hitzebehandeins dunkelt, wobei der (Jrad des Dunkeins eine Funktion von Temperatur und Erhitzungszeit ist. In der Regel ist es wünschenswert, ein hell gefärbtes Tabakblatt herzustellen, und es wurden verschiedene Schritte angewendet, um dieses Ziel zu erreichen, wie beispielsweise die Zugabe von Farbstoffchemikalien, die Zugabe von Furbe-Mankierun^sini tteln ("7/eißmaehern"), wie etwa Titandioxid oder "13icalite", oder Temperaturkontrolle und Kontrolle der Erhitzungszeit.The technical process for making reconstituted tobacco leaves requires the application of heat at certain stages of the process, such as either the manufacturing steps and / ■ or when drying. It is known that the color of the finished tobacco product darkens due to the heat treatment, the (Jrad des Dunkeins is a function of temperature and heating time. As a rule, it is desirable to make a brightly colored tobacco leaf, and it different steps have been taken to achieve this goal, such as the addition of dye chemicals, the addition of Furbe-Mankierun ^ sini tteln ("7 / eißmaehern"), such as titanium dioxide or "13icalite", or temperature control and heating time control.
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Biese Sohritte sind aber wegen der Beschränkungen, unter denen sie angewendet werden können, niemals vollständig zufriedenstellend. In dem Fall der Zugabe τοη Färbungs- und Maskierungscheaikalien kann die Zuführung von Fremdmaterial unerwünscht sein, besonders wenn übermaßige Mengen erforderlich sind, um die gewünschten Ergebnisse zu erzielen. Übermäßiger Gebrauch τοη Farbstoffen kann "Auelaug"-Probleme ("leaohing problems") Terursaohen, während übermäBige Anwendung τοη "Weißmachern" zu Blättern führen kann, die dem Anschein naoh grau sind oder es an der richtigen physikalischen Struktur fehlen lassen. Ia Falle kontrollierter Temperatur und Erhitzungszeit werden unerwünschte Beschränkungen in bezug auf das Herstellungsverfahren auferlegt. Die hier offenbarte Erfindung macht die Herstellung eines hell gefärbten rekonstituierten Tabakblattes ohne Zufluoht zu Farbstoffen für Farberhaltung und ohne jede übermäßige Beschränkung in bezug auf Temperatur und Irhitsungsseit bei dem Verfahren möglioh. Dies wird durch selektive Entfernung der speziellen Mittel aus dem Tabak erreicht, die für das Dunkeln des Tabaks bei der Erwärmung verantwortlich sind.However, these tuck rides are never entirely satisfactory because of the limitations under which they can be used. By doing In the case of the addition of coloring and masking chemicals, the addition of foreign matter may be undesirable, especially if excessive Quantities are required to achieve the desired results. Excessive use of τοη dyes can cause "eye-sight" problems ("leaohing problems ") Terursaohen, while excessive use τοη" whiteners " can lead to leaves that are gray in appearance or lack the correct physical structure. In the case of controlled temperature and heating time, there are undesirable limitations in relation to the manufacturing process. The one revealed here Invention makes the manufacture of a brightly colored reconstituted Tobacco leaf with no added coloring for color retention and without any undue limitation on temperature and exposure possible in the process. This is achieved by selectively removing from the tobacco the special agents that darken the tobacco are responsible for warming.
Bei der Herstellung von zusätzlichem «konstituiertem Tabak wird Tabak, wie beispielsweise Stengel und Stiele, Schnitzelabfälle, ganze Tabakblätter und dergleichen, vorzugsweise gleichmäßig zerkleinert oder zerrieben und zu Tabakblättern geformt, die für spätere masohinelle Verfahren geeignet sind. Andererseits wird bei der Herstellung τοη jedem Tabak rekonstituiertem Blatt oder bei rekonstituierten Tabakblättern, bei denen eine wirksame Verwertung der natürlichen Tabakgummiarten erwünscht let, der Tabak gewöhnlich durch ein Naßverfahren oder durch Reibung bzw.In the production of additional "constituted tobacco, tobacco, such as, for example, stalks and stalks, scrapings, whole tobacco leaves and the like, preferably evenly comminuted or ground and shaped into tobacco leaves which are suitable for later masohinelle processes. On the other hand, in the production τοη each tobacco reconstituted leaf or in the case of reconstituted tobacco leaves where efficient utilization of the natural tobacco gums is desired let, the tobacco usually by a wet process or by friction or
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Feinung ("refining") zu Teilchen von kolloidbildender Größe gemahlen. Der große Aufwand an Energie und Zeit, der für die Herstellung dieser Tabakteilchen von kolloidbildender Größe erforderlich ist, hat jedoch die Anwendung dieser Verfahren zu Herstellung von rekonstituierten Tabakblättern beschränkt.Refining ground into particles of colloid-forming size. However, the great amount of energy and time required to produce these tobacco particles of colloid-forming size has the application of these processes to the manufacture of reconstituted tobacco leaves limited.
Um die zur Zerkleinerung der Tabakteilchen beim Naßverfahren aufgewendete Energie und beanspruchte Zeit zu verringern , ist es wünschenswert, den Tabak vor der Feinung ("refining") der Hitze auszusetzen. Diese Hitzebehandlung verringert die Feinungezeit und verbessert gleichzeitig die physikalischen Eigenschaften des fertigen Produkts. Die Hitzebehandlung verursacht jedoch Dunkeln.des Tabaks und macht die Tabakblätter, die aus diesem erhitzten Tabakmaterial hergestellt werden, deshalb dunkel, wodurch solche Blätter für eine Anzahl von Tabakherstellungsprodukten unbrauchbar gemacht werden.In order to reduce the amount of tobacco used to crush the tobacco particles in the wet process To reduce energy and time taken, it is desirable to expose the tobacco to heat before refining. These Heat treatment reduces finishing time and at the same time improves the physical properties of the finished product. The heat treatment however, darkens the tobacco and therefore darkens the tobacco leaves made from this heated tobacco material, thereby rendering such leaves useful in a number of tobacco manufacturing products be made unusable.
Es wurden bis jetzt viele Anstrengungen gemacht, rekonstituierte Tabakblätter unter Anwendung von Wärme bei bestimmten Stufen des Verfahrens herzustellen, ohne daß das ungünstige Dunkeln des Tabaks auftritt. Es wurden verschiedene Techniken und Verfahren angewendet, aber im allgemeinen haben diese Anstrengungen nur begrenzten wirtschaftlichen Erfolg gehabt. Beispielsweise ist es bekannt, daß ein relativ gutes Produkt in bezug auf die Farbe erhalten wird, wenn die Tabakprodukte vor der Behandlung mit Wasser gewaschen werden, das Waschwasser durch frisches Wasser ersetzt und danach der gewaschene Tabak erhitzt wird. Dieses Verfahren ist jedoch vom wirtschaftlichen Standpunkt aus nicht zufriedenstellend, da das verworfene Waschwasser eine große Menge von nützlichem Tabakpro—Much effort has been made to date to reconstitute tobacco leaf with the application of heat at certain stages of the process without the unfavorable darkening of the tobacco occurring. It Various techniques and processes have been used, but in general these efforts have had limited commercial success had. For example, it is known that a relatively good product in terms of color is obtained if the tobacco products are pre-treated are washed with water, the wash water is replaced with fresh water and then the washed tobacco is heated. This method however, it is unsatisfactory from an economic point of view, since the discarded wash water contains a large amount of useful tobacco pro-
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dukt enthält.contains.
Die Erfindung schlägt eine Lösung dieses lange vorhandenen Problems vor und bringt als Ergebnis eine beträchtliche Einsparung an Energie und Zeit mit sich, die zur Erzielung rekonetituierter Tabakblätter guter Qualität und ausgezeichneter Farbe erforderlich sind.The invention proposes a solution to this long-standing problem and, as a result, brings about a considerable saving in energy and time that are good for obtaining reconstituted leaf tobacco Quality and excellent color are required.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstel-W lung eines hell gefärbten rekonstituierten Tabakblattes trotz der Anwendung von Wärme als Herstellungshilfe anzugeben.Another object of the invention is a method for manufacturing a light colored W lung reconstituted tobacco sheet in spite of the application of heat as a manufacturing aid to be indicated.
Tabak zu entfernen, bevor da Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht auch darin, Polyphenole aus dem/To remove tobacco before there is another object of the invention is also to remove polyphenols from the / Tabak-Wasser-Gemisch bei der Herstellung des rekonstituierten Tabakblatts ohne Zuflucht zu Farbstoff- und Farbstoffchemikalien-Zusätzen zum Tabak der Wärme ausgesetzt wird.Tobacco-water mixture in the manufacture of the reconstituted tobacco leaf without resorting to dye and dye chemical additives to tobacco exposed to heat.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, aus dem Tabak, bevor das Tabak-Wasser-Gemisch der Wärme ausgesetzt wird, nur die Mittel zu entfernen, P die das Dunkeln des Tabaks verursachen, und alles andere wertvolle Material im Tabak zu belassen, ohne daß irgendetwas dem Tabak zugesetzt wird, um ein hell gefärbtes Tabakblatt zu erzielen.Another object of the invention is to remove only the agents from the tobacco before the tobacco-water mixture is exposed to heat P which cause the tobacco to darken, and to leave all other valuable material in the tobacco without adding anything to the tobacco to achieve a brightly colored tobacco leaf.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Durchführung des oben Angegebenen vorzuschlagen, das bei der Herstellung großer Mengen von Tabak angewendet werden kann und ein rekonstituiertes Tabakblatt ausgezeichneter Farbe liefert, und zwar in wirtschaftlicher und leicht kontrollierbarer Weise.Another object of the invention is to propose a method of performing the above, which can be used in the manufacture of large Quantities of tobacco can be applied and a reconstituted tobacco leaf provides excellent color, in an economical and easily controllable way.
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Andere Ziele und Vorteile der Erfindung werden aus den Folgenden deutlich. Other objects and advantages of the invention will appear from the following.
Tabak umfaßt im Sinne der Erfindung jede Art von Tabak, die für die Herstellung von rekonstituierten Tabakblättern geeignet ist, wie beispielsweise Stengel und Stiele, Blattrippen, Sohnitzel und Tabakabfälle, Ausschuß usw., und ebenso ganze Blätter und Teile davon.For the purposes of the invention, tobacco includes any type of tobacco that is used for production of reconstituted tobacco leaves, such as stems and stems, leaf veins, beetles and tobacco waste, rejects etc., and also whole leaves and parts of them.
Im allgemeinen schlägt die Erfindung ein Verfahren zum Entfernen der Mit- ™ tel aus dem Tabakwaschwasser vor, die für das Dunkeln des Tabaks, wenn er der Hitze ausgesetzt wird, verantwortlich sind. Die behandelten Wasohwasser werden dann zu dem herzustellenden Tabak zurückgegeben und das Produkt wird in an sioh bekannter Weise hergestellt, um ein rekonstituiertes Tabakblatt guter physikalischer Eigenschaften ohne Naohteil auf die Blattfarbe zu liefern.In general, the invention proposes a method for removing the mit ™ tel from the tobacco washing water before that for the darkening of the tobacco, if exposed to heat are responsible. The treated Wasohwasser are then returned to the tobacco to be manufactured and the product is manufactured in a manner known per se to obtain a reconstituted Tobacco leaf with good physical properties with no Naohteil on the Leaf color to deliver.
Es wird seit langem allgemein angenommen, daß die für das Dunkeln des Tabaks beim Erhitzen verantwortlichen Stoffe die Kohlenhydrate und die Aminosäuren sind, die während des Erhitzens unter Bildung dunkel gefärbter Verbindungen reagieren; der Prozeß wird die "laillard-Reaktion" genannt. Es wurde jedoch gefunden, daß weder die Kohlenhydrate noch die Aminosäuren den Tabak beim Erhitzen bedeutend dunkeln, daß aber im Tabak enthaltene Polyphenole, insbesondere die basischen Polyphenole, ein beträchtliches Dunkeln des Tabaks nach Hitzeeinwirkung verursaohen. Dies· Erscheinung iet auch pH-abhängig.It has long been widely believed that the one responsible for the obscurity of the The substances responsible for heating tobacco are the carbohydrates and the Are amino acids that react to form dark colored compounds upon heating; the process is called the "Laillard reaction". However, it has been found that neither the carbohydrates nor the Amino acids significantly darken tobacco when heated, but that in tobacco contained polyphenols, especially the basic polyphenols, a considerable amount Darken the tobacco after exposure to heat. This· Appearance is also pH-dependent.
Es wurde eine Reihe von Versuchen zur Isolierung und Bestimmung der MittelA number of attempts have been made to isolate and determine the agent
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durchgeführt, die das Dunkeln dea Tabake nach Erhitzung verursachen. Das folgende Verfahren zeigt, wie die Polyphenole als die Mittel identifiziert wurden, die das Dunkeln des Tabaks während des Erhitzene verursachen.which cause the tobacco to darken after heating. The following procedure shows how the polyphenols were identified as the agents that cause the tobacco to darken during heating.
Eine Probe "Brighf-Stengelstaub von 10 g wurde mit 90 ml destilliertem Wasser vermischt. Der Brei wurde auf einem Buchner-Trichter unter Verwendung von Whatman Nr. 1 - Filterpapier filtriert. Der Filterkuchen wurde danach mit 90 ml einer vorbestimmten Flüssigkeit gemischt und der Brei zu einem Gefäß gebraoht, beispielsweise zu einem irdenen Gefäß, das verschlossen und in einem Druckkocher untergebracht wurde, wo er zwei Stunden lang auf etwa 120 C bei etwa 1,05 kg/cm erhitzt wurde. Nach Abkühlung wurden 3 Tabakblätter mit einer Dicke von etwa 0,23 bis 0,30 mm aus dem Brei auf 20 cm χ 20 cm Glasplatten gegossen. Die Blätter wurden etwa 15 bis 20 Minuten in einem Ofen bei 110 bis 115°C getrocknet, und die Farbe von jedem Blatt wurde in einem automatischen Gardner-Kolorimeter (Modell AC-2A, Serie 200) untersucht. Ablesungen wurden gemacht, indem die Platte über der Gardneröffnung so angeordnet wurde, daß die Tabakseite der Öffnung zugekehrt ist. Es wurde eine Anzahl von Ablesungen bei verschiedenen Punkten auf jeder Platte genommen, damit ein Gesamtdurchsohnitt erhalten wird.A sample of 10 g of Brighf stem dust was distilled with 90 ml Water mixed. The slurry was filtered on a Buchner funnel using Whatman # 1 filter paper. The filter cake was then mixed with 90 ml of a predetermined liquid and the Mash brewed into a vessel, such as an earthenware vessel, which was sealed and placed in a pressure cooker, where there were two Heated at about 120 ° C at about 1.05 kg / cm2 for hours. After cooling, there were 3 tobacco leaves with a thickness of about 0.23-0.30 mm poured from the pulp onto 20 cm χ 20 cm glass plates. The leaves were dried in an oven at 110 to 115 ° C for about 15 to 20 minutes, and the color of each sheet was examined in a Gardner automatic colorimeter (model AC-2A, 200 series). Readings were taken by placing the plate over the gardner opening so that the tobacco side faces the opening. A number of readings were taken taken at different points on each plate in order to obtain an overall consistency.
Die Versuohsergebnisse in Tabelle 1 wurden mit verschiedenen Zusätzen in der vorbestimmten Flüssigkeit erhalten und dienen zur Klärung, daß Polyphenole die Mittel sind, die das Dunkeln des Tabaks beim Einwirken von Wärme verursachen. In allen Fällen wurde mit Wasser gewaschener Bright-Stengelitaub verwendet, wenn niohts anderes angegeben ist. Das GewichtThe test results in Table 1 were with various additives in the predetermined liquid and serve to clarify that polyphenols are the agents that darken the tobacco when exposed to it Cause heat. In all cases water washed bright stem leaves were used, unless otherwise stated. The weight
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des gewaschenen Tabake betrug in jeder Probe 7»0 g Trockengewicht und dieses wurde vor Erhitzung in 90 ml Flüssigkeit suspendiert.of the washed tobacco in each sample was 7 »0 g dry weight and this was suspended in 90 ml of liquid before heating.
Farbe von aus "Bright"-Stengeletaub hergestellten Tabakblättern, erhitzt in Lösungemitteln, die verschiedene Zusätze enthaltenColor of tobacco leaves made from "bright" stalk pigeon, heated in solvents containing various additives
Materialienmaterials
pH-Wert pH-Wert Rd vor dem nach dem
Erhitzen ErhitzenpH value pH value Rd before after
Heating heating
a+a +
b+b +
Gewaschener Tabak + Wasser 5»3 (Positiv-Vergleich)Washed tobacco + water 5 »3 (positive comparison)
Ungewaschener Tabak + WasserUnwashed tobacco + water
Gewaschener Tabak + Wasch- wasser (Negativ-Vergleich)Washed tobacco + washing water (negative comparison)
Gewaschener Tabak + Saccharose (2g) + WasserWashed tobacco + sucrose (2g) + water
Gewaschener Tabak + Glukose (2g) + WasserWashed tobacco + glucose (2g) + water
Gewaschener Tabak + Fruk- tose (2g) + WasserWashed tobacco + fructose (2g) + water
Gewaschener Tabak + Saccha- 7,2 rose, Fruktose, Glukose (je 2g) + WasserWashed tobacco + succha 7.2 rose, fructose, glucose (2g each) + water
Gewaschener Tabak + Trypton 6,3 (1g) (Caseinauezug) + Wasser Washed tobacco + tryptone 6.3 (1g) (casein extract) + water
Gewaschener Tabak + Trypton 6,1 + Saccharose (je 1g) + Wasser Washed tobacco + tryptone 6.1 + sucrose (1g each) + water
Gewasohener Tabak + Trypton 6,1 + SeeGlukese (je 1g) + Wasser Waxed tobacco + tryptone 6.1 + SeeGlukese (1g each) + water
24,9 3,1 21,524.9 3.1 21.5
3,8 16,3 4,0 16,43.8 16.3 4.0 16.4
25,425.4
25,225.2
24,7 26,824.7 26.8
22,5 2,7 16,322.5 2.7 16.3
22,9 2,5 17,322.9 2.5 17.3
22,2 3,3 17,522.2 3.3 17.5
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Farbe von aus "Bright"-Stengelstaub hergestellten Tabakblättern, erhitzt in Lösungsmitteln, die verschiedene Zusätze enthaltenColor of tobacco leaves made from "bright" stem dust, heated in solvents that contain various additives
vor dem nach dem Erhitzen Erhitzen before heating after heating
ton + Fruktose (je 1g) +clay + fructose (1g each) +
Wasserwater
Gewaschener Tabak + Tryp- 6,2 - 21,9 3» 8 18,2 ton + Glukose, Fruktose, Saccharose (je 1g) + WasserWashed tobacco + tryp- 6.2 - 21.9 3 »8 18.2 ton + glucose, fructose, Sucrose (1g each) + water
Gewaschener Tabak + Was- 5,2 4,5 22,6 3,5 16,3 ser + saure PolyphenoleWashed tobacco + water 5.2 4.5 22.6 3.5 16.3 ser + acid polyphenols
Gewaschener Tabak +Was- 9,3 6,3 12,4 5>8 15»0 aer + basische PolyphenoleWashed tobacco + water 9.3 6.3 12.4 5> 8 15 »0 aer + basic polyphenols
Gewaschener Tabak + Was- 5,7 4,8 17,2 4,7 16,1 ser + angesäuerte basische PolyphenoleWashed Tobacco + Was- 5.7 4.8 17.2 4.7 16.1 ser + acidified basic polyphenols
Gewaschener Tabak + Pb- - - 23,4 -Acetat-Lösung (10%) WasserWashed tobacco + Pb- - - 23.4 -acetate solution (10%) water
a+ " γ Koordinatenanteile auf einem Farbwert-Diagramm a + " γ coordinate components on a color value diagram
b+ - Jb + - J
Pb-Aoetat = BleiacetatPb acetate = lead acetate
90 ml eines Tabak-Wasser-Extraktθ, wie oben beschrieben hergestellt, wurden mit 20 ml einer 10 %igen Bleiacetatlösung gemisoht und der gebildete Niederschlag wurde durch Zentrifugierung entfernt. Dieser Niederschlag90 ml of a tobacco-water extract, prepared as described above, were mixed with 20 ml of a 10% lead acetate solution and the resulting solution Precipitate was removed by centrifugation. This precipitate
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enthielt die saure Polyphenolfraktion.contained the acidic polyphenol fraction.
Zugabe von mehr Bleiacetatlösung zu der von dem Niedereohlag getrennten Lösung verursachte keinen Niederschlag mehr. Es wurde ein alkalische· Reaktionsmittel, wie beispielsweise Ammoniumhydfoxid (NH.0H), au dieser Flüssigkeit gegeben, bis der pH-Wert etwa 8,5 bis 9,0 betrug. Der gebildete, durch Zentrifugierung gesammelte Niederschlag machte die basisohe Polyphenolfraktion aus.Add more lead acetate solution to that separated from the lower base Solution no longer caused precipitation. An alkaline Reactants, such as ammonium hydroxide (NH.0H), from this Liquid added until the pH was about 8.5 to 9.0. The precipitate formed, collected by centrifugation, made the base level Polyphenol fraction.
Wie aus den in Tabelle 1 gezeigten experimentellen Ergebnissen ersichtlich ist, ergeben die basischen Polyphenole ein dunkleres Blatt als sogar die negative Vergleichsprobe (Helligkeitsfaktor-Ablesungen 12,4 bzw, 16,4)· Weiterhin ist zu sehen, daß, obwohl Ansäuerung der basischen Polyphenole die Farbe verbessert, sie noch weit unterhalb des positiven Vergleiohs liegt (Helligkeitsfaktor-Ablesungen 17»2 bzw. 24,9)· Diese Ergebnisse zeigen weiterhin, daß die Zucker- und Aminosäuren die Tabakblattfarbe nioht beeinflussen und in ähnlioher Weise auch nioht die zum Ausfällen der Polyphenole verwendete Bleiacetatlösung.As can be seen from the experimental results shown in Table 1 the basic polyphenols give a darker leaf than even the negative comparison sample (brightness factor readings 12.4 or 16.4) It can also be seen that although acidification of the basic polyphenols improves the color, they are still far below the positive comparison (brightness factor readings 17 »2 and 24.9, respectively) · These results show furthermore that the sugar and amino acids do not affect the color of the tobacco leaves influence and in a similar way also do not affect the precipitation of the polyphenols lead acetate solution used.
Verfahren zum Neutralisieren oder Entfernen der Polyphenole aus Tabak durch Zugabe von chemischen Substanzen sind in der am gleiohen Tag wie die vorliegende Anmeldung in USA eingereichten Anmeldung mit der Serialnumber 639 066 beschrieben. Die vorliegende Beschreibung beschränkt sich deshalb auf die Entfernung von Polyphenolen ohne chemische Substan»en.Process for neutralizing or removing the polyphenols from tobacco by adding chemical substances are in the application filed on the same day as the present application in USA with the serial number 639 066. The present description is therefore limited to the removal of polyphenols without chemical substances.
Um die basisohen Polyphenole von dem Tabak ohne Zugabe jeglichen ohemlsohen Zusatzes zu dem rekonstituiertem Tabakblatt auszulösen (auszulaugen),To get the basic polyphenols from the tobacco without adding any ohemlsohen To release (leach out) additive to the reconstituted tobacco leaf,
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können die Tabakwaschwasser mit adsorbierendem Material behandelt werden, das nichts dem Extrakt zuführt, das aber die Mittel, die das Dunkeln des Tabake verursachen, duroh Adsorption selektiv entfernt. Beispielsweise wird Tabak-Wasohwasser duroh eine Säule geleitet, die ein ausgewähltes adsorbierendes Material enthält, wie etwa aktiviertes Aluminiumoxid. Das Adsorbens entfernt das dunkelnde Material, aber läßt die anderen wertvollen Tabakbeetandteile unverändert in dem Extrakt. Der behandelte Extrakt wird dann mit dem ursprünglichen, gewasohenen Tabak vereinigt und die Kombination wird zu rekonstituiertem Tabakblatt verarbeitet, das seine im Tabakgewerbe brauchbare helle Farbe ohne Zusatzstoffe besitzt.The tobacco wash waters can be treated with adsorbent material that does not add anything to the extract, but which selectively removes the agents that cause the tobacco to darken through adsorption. For example, tobacco wasoh water is passed through a column that is a contains selected adsorbent material, such as activated alumina. The adsorbent removes the darkening material, but leaves it other valuable tobacco bed parts unchanged in the extract. The treated extract is then made with the original, washed tobacco and the combination is processed into a reconstituted tobacco leaf which has its light color, useful in the tobacco industry, without additives.
Gemäß der Erfindung wird unbehandelter Tabak, wie beispielsweise gebrochene Blätter, Sohnitselabfälle, Stengel und Stiele oder Stämme, verschiedene Bruchteile oder Abfall und Ausschuß, einem WasserextraktionsprozeB unterworfen, um die wasserlöslichen Bestandteile absutrennen.According to the invention, untreated tobacco such as broken leaves, saplings, stalks and stems or trunks become various Fractions or waste and scrap, subjected to a water extraction process to separate off the water-soluble components.
Die wasserlöslichen Bestandteile des Tabaks oder der Extrakt werden durch ein beliebiges passendes Verfahren, wie beispielsweise Abtropfenlassen, Pressen oder Zentrifugieren, von dem unlöslichen Teil abgetrennt. Der wässrige Extrakt enthält verschiedene wasserlösliche Stoffe, einschließlich Polyphenole. Dieser wässrige Extrakt kann dann duroh eine Säule geschiokt werden, die ein adsorbierendes Material, wie beispielsweise aktiviertes Aluminiumoxid, enthält. Es kann kontinuierlicher Betrieb in einer Säule bewirkt werden, indem das adsorbierende Material eingebracht und der wässrige Extrakt kontinuierlich duroh eine Säule geschickt wird. DasThe water-soluble components of the tobacco or the extract are made by any suitable method, such as draining, pressing or centrifugation, is separated from the insoluble part. Of the Aqueous extract contains various water-soluble substances, including polyphenols. This aqueous extract can then be poured through a column containing an adsorbent material such as activated alumina. It can operate in one continuous mode Column can be effected by introducing the adsorbent material and continuously passing the aqueous extract through a column. That
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adsorbierende Material entfernt die farbbildenden Körper, läßt aberadsorbent material removes the color-forming body, but leaves it
die anderen wertvollen Tabakbestandteile unverändert in dem Säulenabett.. the other valuable tobacco components unchanged in the column bed ..
lauf. Der Säulenablauf wird dann mit dem ursprünglich gewaschenen Tabak vereinigt und die Kombination wird nach an sich bekannten Verfahren weiterbehandelt; es wird ein hell gefärbtes rekonstituiertee Tabakblatt hergestellt. Die extrahierten oder ausgelaugten färbenden Materialien können von dem Adsorbens eluiert werden, so daß sie, falle gewünscht, wiederverwendet oder aufgearbeitet werden können. —run. The column drain is then with the originally washed tobacco combined and the combination is further treated by methods known per se; it becomes a light colored reconstituted tobacco leaf manufactured. The extracted or leached coloring materials can be eluted from the adsorbent so that, if desired, they can be reused or reconditioned. -
Im folgenden werden zur Erläuterung bevorzugte Ausführungsbeiepiele näher beschrieben.In the following, preferred exemplary embodiments are explained in more detail described.
Eine Glassäule (25 cm χ 3 cm) wurde mit einem Brei von 100g aktiviertem Aluminiumoxid (1,40 bis 2,35 nun) in Wa«ser gefüllt. Das Waseer wurde abtropfen gelassen und die Säule wurde wiederholt mit etwa 500 bis 1000 ml frischem Wasser gewaschen. Ein Wasserextrakt von Tabaketaub, der wie zuvor beschrieben hergestellt worden ist, wurde über die Säule mit einer Fließgeschwindigkeit geschickt, daß 0,5 »1 Säulenablauf pro Minute ge- _ sammelt wurden. Die Säule wurde danach mit Waseer gewaschen, bis das Waschwasser farblos war. Die vereinigten Waschwasser und der gesammelte Säulenablauf wurden dann unter Vakuum in einem Schnellverdampfer unter Anwendung eines Temperaturbereiches von 36 bis 38°C auf 100 ml konzentriert. Der Feststoffgehalt in dem Konzentrat sowie in dem ursprünglichen Waeeer-Tabak-Extrakt wurde bestimmt und die Rückgewinnung von Material aus der Säule wurde aus diesen Werten berechnet. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.A glass column (25 cm 3 cm) was activated with a slurry of 100 g Aluminum oxide (1.40 to 2.35 now) filled in water. The water was draining off and the column was repeatedly washed with about 500 to 1000 ml of fresh water. A water extract from tobacco pigeon, as before has been prepared as described, was sent through the column at a flow rate that 0.5 »1 column drainage per minute were collected. The column was then washed with water until the wash water was colorless. The combined wash water and the collected Column effluents were then concentrated to 100 ml under vacuum in a flash evaporator using a temperature range of 36 to 38 ° C. The solids content in the concentrate as well as in the original Waeeer tobacco extract was determined and the recovery of material from the column was calculated from these values. The test results are in Table 2 compiled.
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Feststoffe in Tabak-Wasser.-Extrakten und im Säulenablauf1 von AluminiumoxidsäulenSolids in tobacco water extracts and in the column drain 1 of aluminum oxide columns
trakt \jfil in the H 9 O-Ex-
tract \ jfil
gegeben CfIon the pillar
given CfI
trierten
Säulenabläu
fen zurück
gewonnen f«!J in conc
treaded
Column blueprint
fen back
won f «! J
winnungacquisition
Die Tabelle 2 zeigt, daß die Feststoffzurückgewinnung 73 bis 75 fi für Bright-Stengel-Extraktβ und 89 bis 91 % für Penn.-Stengel-Extrakte beträgt.Table 2 shows that the solids recovery 73 to 75 fi for Bright-stem-Extraktβ and 89 to 91% for Penn.-stem extracts is.
Bas von der Säule durch Waschwasser nicht entfernte Material wurde eluiert, indem 2-normale Ameisensäure duroh die Säule geschiokt wurde. Fraktionen wurden bei einer Geschwindigkeit ron 0,5 ml pro Minute gesammelt. Die eluierten Proben waren sehr dunkel gefärbt. Die 2-normale Ameisensäure entfernte alles adsorbierte Material und ließ das aktivierte AluminiumoxidThe material not removed from the column by washing water was eluted, by pouring 2-normal formic acid through the column. Factions were collected at a rate of 0.5 ml per minute. the eluted samples were very dark in color. The 2 normal formic acid removed all adsorbed material and left the activated alumina
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frei von Farbe zurück. Das Aluminiumoxid wurde mit Wasser bis zur Säurefreiheit gewaschen, in einem Ofen (13O bis HO0C) über Nacht getrocknet und dann wieder verwendet.free of color back. The aluminum oxide was washed with water until it was acid free, dried in an oven (130 to HO 0 C) overnight and then used again.
Die Ameisensäure wurde von dem Eluat (das heißt den basischen PoIyphenolen) durch Abdampfen unter Vakuum in einem Schnellverdampfer entfernt. Das zurückbleibende dunkelbraune Material wurde mit Wasser auf ein Volumen von 100 ml aufgenommen und auf Kohlenhydrate durch ein Dünnschichtchromatographieverfahren untersucht, wie es in dem "Journal of Chromatography" _1J3, I70 bis I74 (1965) beschrieben ist. Proben der Säulenablaufkonzentrate, auf die zuvor Bezug genommen worden ist, sowie der ursprüngliche Tabak-Wasser-Extrakt wurden ebenfalls auf Kohlenhydrate untersucht. Die Ergebnisse zeigten, daß praktisch alle Kohlenhydrate, die im ursprünglichen Tabak-Wasser-Extrakt gefunden wurden, in dem konzentrierten Säulenablauf wiedergewonnen waren, während nur unbedeutende Mengen in dem Ameisensäureeluat gefunden wurden.The formic acid was removed from the eluate (i.e. the basic polyphenols) removed by evaporation in vacuo on a flash evaporator. The remaining dark brown material was washed up with water a volume of 100 ml was added and carbohydrates through a Thin layer chromatography methods investigated, as reported in the "Journal of Chromatography "_1J3, 170 to 174 (1965). Samples of the Column effluent concentrates referred to above, as well as the original tobacco water extract were also tested for carbohydrates. The results showed that practically all carbohydrates those found in the original tobacco water extract were recovered in the concentrated column effluent, while only insignificant ones Amounts were found in the formic acid eluate.
Es ist darauf hinzuweisen, daß das Material, das nicht durch Wasser von der Säule entfernt werden konnte, durch andere geeignete Lösungsmittel, wie beispielsweise 50 ^iges Äthanol, das 2-normale HCl enthält, oder durch 2-normale HCl-Lösung, eluiert werden konnte. Vorteilhafterweise ist Ameisensäure bevorzugt, da sie leicht durch Abdampfen unter Vakuum entfernt wird. Dies macht die Rückgewinnung der Feststoffe von dem Ameisensäure-Eluat möglich sowie deren nachfolgende Verwertung in den Farbstoffversuchen. Bei einem Verfahren, bei dem diese Feststoffe ohne Konsequenz sind, würde ihre Entfernung von dem Aluminiumoxi1 wirtschaftlicher mit 2-normaler HCl-Lösung ausgeführt werden.It should be noted that the material, which is not affected by water from the column could be removed by other suitable solvents, such as 50 ^ iges ethanol containing 2-normal HCl, or by 2 normal HCl solution, could be eluted. Formic acid is advantageous preferred because it is easily removed by evaporation under vacuum. This makes the recovery of the solids from the formic acid eluate possible as well as their subsequent use in the dye experiments. In a process in which these solids are inconsequential, their removal from the aluminum oxide would be more economical with 2 normal HCl solution are executed.
10 9 8KJ / !39210 9 8 K J /! 392
-H--H-
Die Säulenablaufkonzentrate wurden auf ein bestimmtes Volumen aufgenommen und mit dem gewaschenen Tabak vereinigt. Die breiigen Mischungen wuraen wie oben beschrieben behandelt. Die erhaltenen Tabakblätter wurden in einem Gardner-Kolorimeter untersucht} die Ergebnisse sind in Tabelle zusammengestellt.The column effluent concentrates were taken up to a certain volume and combined with the washed tobacco. The pulpy mixtures were treated as described above. The tobacco leaves obtained were examined in a Gardner colorimeter} the results are in Table compiled.
Gardner-Ablesungen an Tabakblättern, die mit verschiedenen Säulenabläufen und Eluaten von Aluminiumozidsäulen hergestellt wurdenGardner readings on tobacco leaves marked with various Column drains and eluates made from aluminumocide columns became
Vergleich)(Positive-
Comparison)
gleich)(Positive ver
same)
von Tabak-
BreiPH value
of tobacco
Porridge
Vergleich)(Negative-
Comparison)
gleich)(Negative ver
same)
zentratColumn drain con
centrate
3,7•
3.7
EluatFormic acid
Eluate
zentratColumn drain con
centrate
109843/1392109843/1392
- 15 -- 15 -
Gardner-Ablesungen an Tabakblättern, die mit verschiedenen Säulenabläufen und Eluaten von Aluminiumoxidsäulen hergestellt wurdenGardner readings on tobacco leaves marked with various Column drains and eluates from alumina columns were prepared
Tabak Fraktion pH-Wert Rd a+ b+Tobacco fraction pH value Rd a + b +
von Tabak- Brei ■ of tobacco pulp ■
konzentratconcentrate
(Positiv- - 5,7 15,5(Positive - 5.7 15.5
Vergleich)Comparison)
" (Negativ- - 5,2 11,3"(Negative- - 5.2 11.3
Vergleich)Comparison)
Bemerkung» Positiv-Vergleich besteht aus gewasohenem Tabak (7g Trockengewioht)plus frischem Wasser Comment »The positive comparison consists of natural tobacco (7g weight dry) plus fresh water
Negativ-Vergleich besteht aus gewaschenem Tabak plus de« erhaltenen WasohwasserThe negative comparison consists of washed tobacco plus the wasoh water obtained
Tabelle 3 zeigt, daß die^ Ablaufkonzentrate von der Absorbenssäule in ihren Farbeigenschaften dem Positiv-Vergleich ähnlich sind, während die Aeeisensäure-Eluate, nach Entfernung der Ameisensäure und Volumeneinstellung mit Wasser, dem Negativ-Vergleich ähnlich sind. Dies ist besonders augenscheinlich in den Helligkeitswerten (Rd-Werten).Table 3 shows that the ^ effluent concentrates from the absorbent column in their Color properties are similar to the positive comparison, while the formic acid eluate, after removal of the formic acid and volume adjustment with Water that are similar to the negative comparison. This is particularly evident in the lightness values (Rd values).
Es wurden auch andere Adsorbentien als aktiviertes Aluminiumoxid untersucht. Regeneriertes Aluminiumoxid arbeitete genau so gut wie ungebrauchtes Aluminiumoxid. Polyamid und Silicagel ergaben ebenfalls zufriedenstellende Ergebnisse.Adsorbents other than activated alumina have also been investigated. Regenerated alumina worked as well as unused alumina. Polyamide and silica gel also gave satisfactory results.
109843/1392"109843/1392 "
Es konnten auch andere adsorbierende Materialien verwendet werden, wie beispielsweise Magnesol, Kteelsäure oder Adsorptions-Aluminiumoxid und dergleichen. Diese Materialien sind jedoch fein gekörnt und backen in den Säulen leicht zusammen, so daß der Fluß durch die Säulen verringert wird. Eine Druckquelle würde bei Verwendung dieser adsorbierenden Materialien erforderlich sein, um ausreichendes Fließen durch die Säule zu erhalten. Es ist darauf hinzuweisen, daß die bevorzugten adsorbierenden Materialien nicht in einer Säule verwendet werden müssen. Sie können ebenfalls in Brei-Typ-Entfernungsverfahren für Polyphenole wirksam angewendet werden.Other adsorbent materials could also be used, such as magnesol, kteelic acid or adsorption aluminum oxide and the same. However, these materials are finely grained and easily cake together in the columns so that the flow through the columns is reduced will. A pressure source would be required when using these adsorbent materials to provide adequate flow through the column to obtain. It should be noted that the preferred adsorbent materials need not be used in a column. You can also used effectively in pulp-type removal processes for polyphenols will.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird ein rekonstituiertes Tabakblatt unter Wärmeanwendung hergestellt, das alle wünschenswerten Teile des ursprünglichen Tabaks enthält und das eine hellere Farbe als Blätter aus unbehandeltem Tabak aufweist.According to the method according to the invention, a reconstituted tobacco leaf is made manufactured under the application of heat, which contains all the desirable parts of the original tobacco and which is lighter in color than leaves made from untreated tobacco.
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