DE1764229A1 - Process for the production of incandescent lamps with an addition of gaseous halogens, in particular bromine, to the filling gas and incandescent lamps produced thereafter - Google Patents
Process for the production of incandescent lamps with an addition of gaseous halogens, in particular bromine, to the filling gas and incandescent lamps produced thereafterInfo
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Description
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"Verfahren zur Herstellung von Glühlarapen mit einem Zusatz von gasförmigen Halogenen, insbesondere von Brom, zum Füllgas und danach hergestellte Glühlampen" *)"Process for the production of incandescent arapen with an additive from gaseous halogens, in particular from bromine, to the filling gas and incandescent lamps manufactured afterwards "*)
Es sind Glühlampen bekannt, deren Gefäßfüllung aus Edelgas/einen Zusatz von Halogenen enthält. Mit Hilfe dieses HaLogenzusdtzes läuft während des Betriebes im Larapeninnern ein Kreisprozeß ab, bei dem die vom Leuchtkörper abgedampften und sich sonst auf der Gefäßwandung ablagernden Wolframteilchen bei der Betriebstemperatur des Lampengefäßes zu gasförmigen WoIframhalogeniden umgesetzt und wieder zum Leuchtkörper zurück transportiert werden. Am heißen Leuchtkörper zersetzen sich die Wolframhalogenide wieder zu den freien Halogenen und zu Wolfram, das auf dem Leuchtkörper abgeschieden wird (DBP 84l 307). Glühlampen mit Halogenzusatz zum Füllgas zeigen während ihrer gesamten Lebensdauer keine Schwärzung, ihre Lichtauebeute bleibt also während ihrer Betriebszeit annähernd konstant.Incandescent lamps are known whose vessel filling consists of noble gas / contains an addition of halogens. With the help of this halogen additive, a circular process takes place in the larapen's interior during operation Luminous bodies evaporated and otherwise deposited on the vessel wall are converted into gaseous tungsten halides at the operating temperature of the lamp vessel and transported back to the luminous body. They decompose on the hot luminous element Tungsten halides back to the free halogens and to tungsten, which is deposited on the luminous element (DBP 84l 307). Light bulbs with Halogen additions to the filling gas show no blackening during their entire service life, so their luminous efficiency remains almost constant during their operating time.
Es ist schwierig, dem Füllgas die für den Kreisprozeß notwendige Menge des Halogens in elementarer Form beizugeben. Es ist daher bereits bekannt, dem Füllgas leicht dosierbare halogenhaltig« Verbindungen zuzumischen und die Halogene erst i* Lampeninnern aus diesen Verbindungen freizumachen. Besonders eignen sich flir diesen Zweck Verbindungen, die durch thermische Zersetzung am heißen Leuchtkörper die freien HalogeneIt is difficult to give the filling gas the amount necessary for the cycle of halogen in elemental form. It is therefore already known to mix easily metered halogen-containing compounds into the filling gas and to mix the halogens only inside the lamp from these compounds to free. Particularly suitable for this purpose are compounds which the free halogens due to thermal decomposition on the hot luminous element
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bzw. Halogenwasserstoff liefern. Solche Verbindungen sind beispielsweise halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Dibroaunethan, u.a. (französische Patentschrift 1 439 777)· Diese Stoffe besitzen zwar bereits bei Normaltemperatur einen beträchtlichen Dampfdruck, sie können jedoch ohne Schwierigkeiten in der gewünschten Menge abgemessen und dem Füllgas beigemischt werden.or deliver hydrogen halide. Such connections are for example halogenated hydrocarbons such as dibroaunethane, among others (French Patent specification 1 439 777) · These substances already have a considerable vapor pressure at normal temperature, but they can can be measured without difficulty in the desired amount and added to the filling gas.
Im Zuge des Herstellungsganges von Glühlampen mit Halogenzusatz zum Füllgas werden die Füllgase mit dem beigemischten halogenieren Kohlenwasserstoff und dem gewünschten Druck in die Lampengefäße eingefüllt. Nach dem Verschließen der Lampe durch Abschmelzen des Pumpstengels wird der zusammen mit den Füllgasen eingebrachte halogenierte Kohlenwasserstoff beim Inbetriebnehmen des Leuchtkörpers zersetzt. Am heißen Leuchtkörper zerfällt der halogenierte Kohlenwasserstoff zu elementarem Halogen, Wasserstoff und/oder Halogenwasserstoff, ferner wird elementarer Kohlenstoff abgeschieden. Zumindest ein Teil des Kohlenstoffes kann dabei auf dem Leuchtkörper aus Wolfram abgelagert werden und dort ein Carbid bilden. Die Entstehung von Wolframcarbid auf dem und im Leuchtkörper ist jedoch in höchstem Maße unerwünscht, da damit eine Versprödung des Leuchtkörpers eintritt. Der bei der Dissoziation gebildete Kohlenstoff kann sich auch auf der Gefäßwandung abscheiden und dort einen lichtabsorbierenden Niederschlag bilden. Die vorliegende Erfindung beseitigt diese schwerwiegenden Nachteile.In the course of the production process for incandescent lamps with halogen added to the filler gas, the filler gases with the added halogenated hydrocarbon and the desired pressure are poured into the lamp vessels. After the lamp has been closed by melting the exhaust tube, the halogenated hydrocarbon introduced together with the filler gases is decomposed when the luminous element is started up. The halogenated hydrocarbon breaks down on the hot luminous element to form elementary halogen, hydrogen and / or hydrogen halide, and elemental carbon is also deposited. At least part of the carbon can be deposited on the tungsten luminous element and form a carbide there. The formation of tungsten carbide on and in the luminous element, however, is extremely undesirable, since this results in embrittlement of the luminous element. The carbon formed during dissociation can also be deposited on the vessel wall and form a light-absorbing precipitate there. The present invention overcomes these serious disadvantages.
Gemäß der Erfindung besteht daa neue Verfahren zur Herstellung von Glühlampen mit einem Zuaatz von gasförmigen Halogenen sum Füllgas, eingebracht mittels thermischer Zersetzung einer dam PUllgaa zugegebenen doaierten Menge einaa halogenierten Kohlenwasseratoffea, wie Di«brommethan, darin, daß dia thermische Zersetzung das dam Füllgas zugeaetzten haloganiarten Kohlenwasserstoffes vor dam Einbringen in das Lampengefäß durch örtlich bagrenztaa Erhitzen ainaa Tailaa dar Einfüllaitung vor dar Abachmalsstelle dar Lampe auf «Ina Temperatur oberhalb dar Zeraetzungatamperatur das halogenierten Kohlenvaaaer- stoffes erfolgt. Voraugawaiaa wird ain gaaignatar Teil dar EinfUll-According to the invention as a novel process for the production of light bulbs with a Zuaatz of gaseous halogens sum filling gas is introduced by means of thermal decomposition of a dam PUllgaa added doaierten amount einaa halogenated Kohlenwasseratoffea such as di "bromomethane, that dia thermal decomposition zugeaetzten the dam filling gas haloganiarten hydrocarbon before dam introducing into the lamp vessel by locally heating bagrenztaa ainaa Tailaa represents Einfüllaitung still represents Abach times constitutes lamp on "Ina temperature above represents Zeraetzungatamperatur material is effected, the halogenated Kohlenvaaaer-. Voraugawaiaa becomes ain gaaignatar part of the infill
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leitung vor der Abschmelzstelle der Lampe örtlich begrenzt auf 800 bis etwa 1200 C erhitzt. Hierzu eignet sich besonders gut der an das Lampengefäß angesetzte Pumpstengel.Line heated locally to 800 to about 1200 C in front of the melting point of the lamp. This is particularly suitable the exhaust tube attached to the lamp vessel.
Bei der Herstellung von Glühlampen nach dem Verfahren der Erfindung werden die mittels des Pumpstengels mit dem Pumpkopf der Füllapparatur verbundenen Lampengefäße zunächst in der allgemein üblichen Weise für die Füllung vorbereitet, d.h. die Lampengefäße mit dem bereits eingebauten Leuchtkörper werden zur Reinigung ausgeheizt und gepumpt, gegebenenfalls kann auch noch ein Spülen mit einem inerten Gas zur weiteren Reinigung erfolgen. In die vorbereitete Lampe wird nunmehr die Füllung aus einem inerten Gas mit dem Halogenzusatz eingebracht. Hierzu wird das Innere des Lampengefäßes über Pumpstengel und Fülleitung mit dem Vorratsgefäß verbunden, das das vorbereitete Gemisch aus Edelgas mit einem Zusatz von halogenierten Kohlenwasserstoffen, wie z.B. 0,3 "Ό Dibrommethan, enthält.In the manufacture of incandescent lamps according to the method of the invention, the lamp vessels connected to the pump head of the filling apparatus by means of the exhaust tube are first prepared for filling in the generally customary manner, ie the lamp vessels with the already built-in luminous element are baked out and pumped for cleaning, if necessary flushing with an inert gas for further cleaning can also be carried out. The filling of an inert gas with the addition of halogen is now introduced into the prepared lamp. For this purpose, the inside of the lamp vessel is connected to the storage vessel via exhaust tube and filling line, which contains the prepared mixture of noble gas with an addition of halogenated hydrocarbons, such as 0.3 " dibromomethane.
Das Gemisch aus Füllgas und halogeniertem Kohlenwasserstoff strömt nun durch die Einfülleitung vom Vorratsgefäß zum Lampengefäß. Erfindungsgemäß wird die Einfülleitung örtlich begrenzt erhitzt auf eine Temperatur oberhalb der Zersetzungstemperatur des Dibroramethan, also 8OO bis etwa 1200 C. An dieser Stelle zersetzt sich das dem Füllgas der Lampe'beigefügte Dibroramethan unter Abscheidung von Kohlenstoff und Bildung von elementarem Brom bzw. Bromwasserstoff. Dieses entstandene Gemisch strömt in das Lampengefäß, anschließend wird die Lampe abgeschmolzen.The mixture of filling gas and halogenated hydrocarbon flows now through the filling line from the storage vessel to the lamp vessel. According to the invention the filling line is heated locally to a temperature above the decomposition temperature of the dibroramethane, thus 800 to about 1200 C. At this point the dibroramethane added to the filling gas of the lamp decomposes with the deposition of carbon and formation of elemental bromine or hydrogen bromide. This The resulting mixture flows into the lamp vessel, then the lamp is melted off.
Die Zersetzung des halogenierten Kohlenwasserstoffes erfolgt bei einer verhältnismäßig hohen Temperatur. Sie muß daher an einer Stelle der Einfülleitung ausgeführt werden, die gegen die hohe Temperatur und auch gegen die entstehenden Halogene bzw. Halogenwasserstoffe beständig ist. Der an das Lampengefäß angesetzte Pumpstengel, mit dem die Verbindung zur Einfülleitung der Pump- und Füllapparatur herge-The decomposition of the halogenated hydrocarbon takes place at a relatively high temperature. It must therefore be carried out at a point in the filling line that is against the high temperature and also resistant to the resulting halogens or hydrogen halides is. The exhaust tube attached to the lamp vessel, with which the connection to the filling line of the pumping and filling apparatus is established.
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stellt wird, besteht üblicherweise aus Quarzglas oder einem quarzähnlichen, hochschmelzenden Glas. Er ist gegenüber den bei der Zersetzung gebildeten Halogenen bzw. Halogenwasserstoffen unempfindlich und auch gegenüber der angewendeten Temperatur beständig. Somit wird die Zersetzung des in das Lampengefäß einströmenden Gasgemisches, bevorzugt durch örtliches Erhitzen des Pumpstengels, zwischen Pumpkopf und Abschmelzstelle vorgenommen. Durch die Zersetzung des Füllgasgemisches vor dem Lampengefäß wird vermieden, daß elementarer Kohlenstoff in das Lampeninnere gelangt. Die Bildung von Wolframcarbid auf dem Leuchtkörper und auch die Abscheidung von lichtabsorbierenden Flecken aus Kohlenstoff auf der Gefäßinnenwand der Lampe wird somit verhindert.is usually made of quartz glass or a quartz-like, high-melting glass. It is insensitive to the halogens or hydrogen halides formed during decomposition and is also resistant to the temperature used. Consequently the gas mixture flowing into the lamp vessel is decomposed, preferably by local heating of the exhaust tube, between the pump head and the melting point. The decomposition of the filling gas mixture in front of the lamp vessel avoids that more elementary Carbon gets inside the lamp. The formation of tungsten carbide on the luminous element and also the deposition of light-absorbing This creates spots of carbon on the inside wall of the lamp prevented.
In der beigefügten Zeichnung wird das Verfahren nach der Erfindung weiter erläutert. Im Lampengefäß 1 aus z.B. Quarz ist der Leuchtkörper 2 angeordnet, er wird von der Stütze 3 gehaltert. An das Lampengefäß ist das Pumprohr 4 aus Quarz angesetzt. Es verbindet das Lampeninnere mit deyhicht dargestellten Pump- und Fülleinrichtung. Nach einer üblichen, der Reinigung dienenden Vorbehandlung wird die halogenhaltige Gasfüllung in die Lampe eingebracht. Hierbei durchströmt das vorbereitete Gemisch aus Füllgas und halogeniertem Kohlenwasserstoff, z.B. Argon mit 0,3 % Dibrommethan, den Pumpstengel 4, der gemäß der Erfindung durch geeignete Wärmequellen, wie z.B. Gasbrenner 5» an der Stelle auf über 800°C erhitzt wird. Hier zersetzt sich das dem Füllgas beigemischte Dibrommethan unter Abscheidung von Kohlenstoff 7· Das nunmehr gebildete Gemisch aus Füllgas und Brom bzw. Bromwasserstoff strömt weiter in das Lampeninnere· Nach dem Einbringen der Füllung wird die fertige Lampe bei 8 abgeachmolzen.The method according to the invention is further explained in the accompanying drawing. The luminous element 2 is arranged in the lamp vessel 1 made of quartz, for example; it is held by the support 3. The quartz pump tube 4 is attached to the lamp vessel. It connects the inside of the lamp with the pump and filling device shown in the diagram. After a customary pretreatment for cleaning purposes, the halogen-containing gas filling is introduced into the lamp. Here, the prepared mixture of filling gas and halogenated hydrocarbon, for example argon with 0.3 % dibromomethane, flows through the exhaust tube 4, which according to the invention is heated to over 800 ° C. at the point by suitable heat sources, such as gas burners 5 ». Here the dibromomethane added to the filling gas decomposes with the deposition of carbon 7 · The mixture of filling gas and bromine or hydrogen bromide that has now formed flows further into the interior of the lamp.
Es ist auch möglich, die erfindungsgemäße Zersetzung des FUllgasgemisches mit der Abscheidung des Kohlenstoffes innerhalb der Einfüllleltung an einer anderen Stelle auszuführen. Ferner kann in dar Ein· füllleitung ein Zwischenbehälter vorgesehen werden, der das nach dar Zersetzung da* ursprünglichen FUllgasgemisches entstandene Gemisch aus Füllgas und Halogenen bzw. Halogenwasserstoffen zunächst aufnimmt. Dia sauber gepumpten und gereinigten Lampengefäße werden dann von diesem Zwischenbehälter aus gefüllt. 009829/0650It is also possible to carry out the inventive decomposition of the filling gas mixture with the deposition of the carbon within the filling line at a different point. Furthermore, in this one filling line an intermediate container are provided, which is the after Decomposition of the resulting mixture from the original filling gas mixture initially absorbs from filling gas and halogens or hydrogen halides. The lamp vessels, which have been properly pumped and cleaned, are then filled from this intermediate container. 009829/0650
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