DE1751450A1 - Process for fractional distillation, especially of air - Google Patents
Process for fractional distillation, especially of airInfo
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Description
17B-H17B-H
PatentanwältePatent attorneys
DipUngWalterMeiEsner München, 31* Mai 1968 DipL Ing-Herbert Tischer . . »DipUngWalterMeiEsner Munich, May 31, 1968 Diploma Ing-Herbert Tischer. . »
Büro München erMunich office he
München 2. Tal 71Munich 2nd valley 71
Roman Stoklosinski, London (Großbritannien)Roman Stoklosinski, London (Great Britain)
Verfahren zur fraktionierten Destillation,. insbesondere von LuftProcess for fractional distillation. especially of air
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur fraktionier-ten-Destillationinsbesondere von Luft, um ein Sauerstoffprodukt zu erhalten·The invention relates in particular to a method for fractional distillation of air to obtain an oxygen product
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird in einer Kolonne ausgeführt, die auf ihre Höhe verteilt mit einer Anzahl von ■Ätifkochern und Kondensatoren versehen ist, welche so angeordnet sind, daß die Kolonne annähernd wechselweise arbeitet und eine flüssige Bodenfraktion (.Sauerstoff) sowie eine gasförmige Köpffraktion (Stickstoff) erhalten wird,The process according to the invention is carried out in a column executed, which are distributed on their height with a number of ■ Ätifkochern and capacitors is provided, which are so arranged are that the column works almost alternately and a liquid bottom fraction (. Oxygen) and a gaseous head fraction (nitrogen) is obtained,
Erfindungsgemäß wird wenigstens ein Teil der gasförmigen Fraktion und wenigstens ein Teil des Ausgangsprodukts als Heizmedium in den Auf kochern benutzt, und wenigstens ein Teil der flüssigen Bodenfraktion wird als Kühlmedium in wenigstens einem Kondensator benutzt, der oberhalb des höchsten Aufkochei's angeordnet ist·According to the invention, at least some of the gaseous Fraction and at least part of the starting product used as a heating medium in the boilers, and at least part of the liquid soil fraction is used as a cooling medium used in at least one capacitor above the is arranged at the highest boiling point
Gejßäß einer bevorzugten Äuaführungsform der ErfindungAccording to a preferred embodiment of the invention
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- 2 - 17 ο ι A 5- 2 - 17 ο ι A 5
wird ein !Peil der abgezogenen Kopf fraktion verdichtet und als Heizmedium in einem der Aufkocher benutzt, bevor sie gedrosselt und in die Kolonne zurückgeführt wird.a! bearing of the withdrawn head fraction is condensed and used as a heating medium in one of the boilers before it is throttled and returned to the column.
Ferner wird ein Teil des Ausgangsprodukts verdichtet und als Heizmedium in einem der Aufkocher benutzt, wonach es gedrosselt und wieder in die Kolonne eingeführt wird.Furthermore, part of the starting product is compressed and used as a heating medium in one of the reboilers, after which it is throttled and reintroduced into the column.
Auch wenigstens ein Teil der flüssigen Bodenfraktion wird gedrosselt und als Kühlmedium in einem Kondensator benutzt, bevor sie wieder verdichtet wird, um ein Sauerstoffprodukt zu ergeben«Also at least part of the liquid soil fraction is throttled and used as a cooling medium in a condenser before it is compressed again to form an oxygen product to surrender «
Schließlich kann gemäß d@i Erfindung die flüssige Bodenfraktion abgezogen und in zwei Ströme mit verschieden niedrigen Drücken aufgeteilt werden. Die Ströme können als Kühlmedium in den Kondensatoren der Kolonne benutzt werden, bevor sie verdichtet und miteinander wiedervereinigt werden, um einen Produktstrom zu ergeben.Finally, according to the invention, the liquid Soil fraction can be withdrawn and divided into two streams with different low pressures. The currents can be used as a cooling medium in the condensers of the column before they are compressed and reunited with one another to give a product stream.
Im Betrieb kann an verschiedenen Stellen in der Höhe der Kolonne Wärme zu- und abgeführt werden und die Kolonne kann etwa wechselweise betrieben werden.During operation, heat can be supplied and removed at various points in the height of the column and the column can be operated alternately.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines -«xusführungsbeispiels, das in der Zeichnung schematisch dargestellt ist, näher erläutert.The invention is explained below with the aid of an exemplary embodiment which is shown schematically in the drawing, explained in more detail.
Atmosphärische Luft wird durch ein Filter 1o angesaugt und in einem Verdichter 12 auf den geringen Überdruck gebracht, der erforderlich ist, um die Keibungsverluste innerhalb der einlage zu überwinden. In der Verdichterstufe wird die Luft erwärmt, sie wird daher in einem nachfolgenden Kühler 16 durch Wärmeaustausch mit wenigstens einem Teil des erzeugten Sauerstoffprodukts (nicht dar-Atmospheric air is sucked in through a filter 1o and brought in a compressor 12 to the slight overpressure that is required to reduce the friction losses overcome within the deposit. The air is heated in the compressor stage, so it is used in a subsequent one Cooler 16 by heat exchange with at least part of the oxygen product generated (not shown
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gestellt) und dann durch, den Stickstoffproduktstrom gekühlt. Schließlich; wird die Luft in einem weiteren Kühler 18 auf etwa 4,5°G(4ö° F) heruntergekühlt, so daß Wasserdampf kondensiert und dadurch das Trocknen der Luft unterstützt wird. Die für den Betrieb des Kühlers Ϊ8 erforderliche Kühlenergie kann von einer ausseren Quelle geliefert werden. Die gekühlte Luft wird gereinigt, indem sie durch ein Paar von abwechselnd betriebenen Trocknern 2o hindurchgeführt wird. Jeder Trockner hat ein oberes Bett aus-einem hydroskopischen bzw. trocknenden Material, beispielsweise Kieselsäuregel, und ein unteres Bett aus molekularen Sieben· Der meiste Wasserdampf wird im oberen Bett aus Kieselsäuregel absorbiert, während die molekularen Siebe dazu dienen, den Rest an Feuchtigkeit und ferner die Kohlensäure der Luft zu'absorbieren· Die auf diese Weise bewirkte Reinigung der Luft gewährleistet einen wirksamen und ununterbrochenen Betrieb der Anlage·placed) and then cooled by the nitrogen product stream. In the end; the air is in another cooler 18 cooled down to about 4.5 ° G (40 ° F) so that Water vapor condenses and thereby the drying of the Air is supported. The ones for the operation of the cooler Ϊ8 required cooling energy can be provided by a external source. The chilled air is cleaned by passing it through a pair of alternately operated dryers 2o. Everyone Dryer has a top bed made up of a hydroscopic or drying material, e.g. silica gel, and a lower bed of molecular sieves · Most Water vapor is absorbed in the upper bed of silica gel while the molecular sieves serve to the rest of the moisture and also the carbonic acid of the To 'absorb air · The purification effected in this way the air ensures effective and uninterrupted operation of the system
Die gereinigte, kohlensäurefreie Luft wird von den Trocknern aus durch einen Wärmetauscher 22 geleitet, in dem sie durch Wärmeaustausch mit den Produkten aus der Destillierkolonne 24 auf eine Temperatur nahe ihrem Taupunkt heruntergekühlt wird· Die gekühlte Luft wird dann an einer Zwischenstelle in die Kolonne 24 eingeführt und in ein oberes Stickstoffprodukt (Kopffraktion) und in ein unteres Sauerstoffprodukt (Bodenfraktion) getrennt. Die Kolonne 24 wird ungefähr wechselweise betrieben, indem über ihre Länge eine Anzahl von üufkochern 26 und 27 und Kondensatoren 28 und 29 verteilt werden, um Wärme zu- und abzuführen, und auf diese Weise ein Aufkochen und Rückfließen an verschiedenen Stellen über die Höhe der Kolonne vorzusehen· /The purified, carbonic acid-free air is used by the Dryers passed out through a heat exchanger 22, in by heat exchange with the products from the distillation column 24 to a temperature close to their dew point is cooled down · The cooled air is then introduced into the column 24 at an intermediate point and into an upper nitrogen product (top fraction) and into a lower oxygen product (bottom fraction) separated. The column 24 is operated approximately alternately by a number of boilers 26 and 27 over its length and capacitors 28 and 29 are distributed to supply heat and discharge, and in this way a boil and reflux to be provided at various points above the height of the column /
Beim dargestellten Ausführuiigsbeispjusl wird die Ver-In the case of the example shown, the
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teilung des Rückflusses erhalten, indem Ströme der Stickstoff- und Sauerstoffprodukte und Luft in Verbindung mit drei Verdichtern 3ο,3Ί»32 benutzt werden. Eine noch bessere Annäherung an einen wechselnden Betrieb könnte durch Benutzung von noch mehr Aufkochern und Kondensatoren und entsprechend mehr Verdichtern erhalten werden. In der Praxis ist es doch gewöhnlich nicht notwendig oder wirtschaftlich, mehr als die dargestellten iiggregate zu benutzen. Division of the reflux obtained by contacting streams of nitrogen and oxygen products and air with three compressors 3ο, 3Ί »32 can be used. An even better approximation of a changing company could be through Use of even more boilers and condensers and correspondingly more compressors can be obtained. In the In practice it is usually not necessary or economical to use more than the illustrated units.
Das gasförmige Stickstoff-Kopfprodukt wird aus der Kolonne 24 dem Wärmetauscher 22 zugeführt, um die eintretende Luft zu kühlen und dann wird etwas Stickstoff dem Verdichter Jo zugeleitet, wo er auf einen mäßigen Druck gebracht und weiter in den Wärmetauscher zum Kühlen zurückgeleitet wird, während der Rest des Stickstoffs zunächst in den Kühler 16 und dann durch den Trockner 2o geführt wird, der nicht benutzt wird, um ihn zu reaktivieren. Der in den Wärmetauscher 22 zurückkehrende verdichtete Stickstoff wird nahe bis zu seinem Taupunkt entsprechend seinem Druck heruntergekühlt und gelangt dann in den Erhitzer 27» wo er im Wärmeaustausch mit kochendem Rückfluß innerhalb der Kolonne 24 kondensiert. Das Kondensat wird mittels eines Ventils 54 auf den Druck innerhalb der Kolonne 24 gedrosselt und wird hierauf am Kopf der Kolonne als Rückfluß eingeführt.The gaseous nitrogen overhead is fed from column 24 to heat exchanger 22 to cool the incoming air and then some nitrogen is fed to compressor Jo where it is brought to moderate pressure and further fed back into the heat exchanger for cooling during the remainder of the nitrogen is first passed into the cooler 16 and then through the dryer 2o that is not used to reactivate it. The compressed nitrogen returning to the heat exchanger 22 is cooled down close to its dew point according to its pressure and then reaches the heater 27 where it condenses within the column 24 in heat exchange with boiling reflux. The condensate is throttled to the pressure within the column 24 by means of a valve 54 and is then introduced as reflux at the top of the column.
Die von den Trocknern 2o kommende gereinigte Luft wird in zwei Ströme aufgeteilt. Wie bereits erwähnt, wird der stärkere Strom über den Wärmetauscher 22 dtirekt in die Kolonne 24 eingeführt. Der andere Strom wrd im Verdichter 32 verdichtet, bevor er durch den Wärmetauscher hindurchgeht und in den Aufkocher 26 eingeführt wird· Dort kondensiert er im Wärmeaustausch mit dem siedenden Rückfluß, der die Kolonne nach unten durchläuft, und die kon-The purified air coming from the dryers 20 is split into two streams. As mentioned earlier, will the stronger flow is introduced directly into the column 24 via the heat exchanger 22. The other stream is in the compressor 32 compressed before passing through the heat exchanger and entering the reboiler 26 · There it condenses in heat exchange with the boiling reflux, which runs through the column downwards, and the con-
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densierteFlussigkeit wird mittels eines Ventils 36 auf den Druck innerhalb der Kolonne 24· gedrosselt und dicht am Kopf der Kolonne als Rückfluß wieder eingeführt,,condensed liquid is released by means of a valve 36 the pressure within the column 24 · throttled and tight reintroduced as reflux at the top of the column,
Flüssiges Sauerstoffprodukt im Sumpf der Kolonne wird durch eine Leitung 38 abgezogen und in zwei Ströme aufgeteilt, die in Ventilen 4-o und 4-2 auf einen niedrigeren Druck gedrosselt werden« Das Ventil 4o ist so eingestellt bzw» ausgebildet, daß es den durchgehenden Strom auf einen niedrigeren Druck drosselt als das Ventil 4-2. Die von den Ventilen 4o und 4-2 kommenden Ströme werden den Kondensatoren 29 bzwo 28 zugeleitet und beide Flüssigkeitsströme verdampfen in jenen «ufkochern durch Wärmekontakt mit den Dämpfen in der Kolonne, von denen ein Teil für den Rückfluß kondensiert wird» Die dampfförmigen Sauerstoffströme werden von den Kondensatoren 28 und 29 zum Wärmetauscher 22 und dann zum Kühler 16 geführt, wo sie auf die umgebenden Temperaturen erwärmt werden. Sie gelangen dann in den Verdichter 31» wo sie wieder auf atmosphärischem Druck gebracht und miteinander vereinigt werdenft Ein Teil des gasförmigen Produkts aus dem Verdichter 31 -wircl über den Wärme tauscher 22 in den Sumpf der Kolonne 24- zurückgeführt, während der Rest den erzeugten sauerstoff darstellt.Liquid oxygen product in the bottom of the column is withdrawn through a line 38 and divided into two streams which are throttled to a lower pressure in valves 4-o and 4-2 throttles to a lower pressure than valve 4-2. The streams coming from the valves 4o and 4-2 are fed to the condensers 29 and 28, respectively, and both liquid streams evaporate in those boilers through thermal contact with the vapors in the column, some of which are condensed for reflux the condensers 28 and 29 to the heat exchanger 22 and then to the cooler 16, where they are heated to the surrounding temperatures. Then they enter the compressor 31 "where they ft be brought back to atmospheric pressure and united with each other A portion of the gaseous product from the compressor 31 -wircl via the heat exchanger 22 into the bottom of the column 24 is returned, while the rest of the generated represents oxygen.
Gegebenenfalls kann der üauerstoffstrom aus dem Sumpf in mehr als zwei Ströme aufgeteilt werden, die dann durch mehr als zwei Kondensatoren geführt werden..If necessary, the oxygen flow from the sump divided into more than two streams, which are then passed through more than two capacitors.
ITm ein Ansammeln von Verunreinigungen in dem siedenden sauerstoff in den beiden Kondensatoren 28 und 2§ zu verhindern, wird abwechselnd aus dem einen oder anderen oder auch aus beiden Kondensatoren ein geringer Strom flüssigen Sauerstoffs durch eine Saugpumpe abgezogen und durch ein Paar von abweöhselnd arbeitenden Reinigern 46 geleitet» Der nicht im Betrieb befindliche Reiniger wird reaktiviert, indem durch ihn ein Stickstoffstrom hindurchge-It's an accumulation of impurities in the boiling To prevent oxygen in the two capacitors 28 and 2§ is alternately from one or the other or A small flow of liquid oxygen is also drawn from both condensers by a suction pump and through a Pair of detersively working cleaners 46 directed » The cleaner that is not in use is reactivated, by flowing a stream of nitrogen through it
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leitet wird„ Der gereinigte Sauerstoffstrom kehrt in den Kondensator bzw. die Kondensatoren zurück»“The purified oxygen flow returns to the Capacitor or the capacitors back »
Mt der beschriebenen Anlage wird nur ein Sauerstoffprodukt von höchstens etwa 9o % Reinheitsgrad erhalten» Reiner Sauerstoff kann jedoch leicht erzeugt werden, indem der einfache Ausweg gewählt wird, die Kolonne 24-aai Sumpf zu vergrößern und Sumpf dampf abzuziehen, zu verdichten und ihn zum .aufsieden einer Menge der Sumpfflüssigkeit zu benutzen, bevor er gedrosselt und in den oberen Teil des vergrößerten bzw. ausgedehnten Sumpfes zurückgeführt wird. Diese Anordnung ist im einzelnen in I?ig. 2 der britischen Patentschrift 1 006 499 und eine ähnliche andere Einrichtung in der britischen Patentschrift 1 o57 o67 beschrieben.With the plant described, only an oxygen product with a purity of at most about 90% is obtained. to boil an amount of the sump liquid before it is throttled and returned to the upper part of the enlarged sump. This arrangement is shown in detail in FIG. 2 of British Patent 1 006 499 and a similar other device in British Patent 1 o57 o67.
Die Anlage kann auch zum Herstellen von reinem Stickstoff dienen, indem ein Strom von unreinem Stickstoffgas in der Nähe des Kopfes der Kolonne als dritter Strom abgezogen und in die atmosphäre als verlorenes Produkt abgelassen wird·The plant can also be used to produce pure nitrogen by using a stream of impure nitrogen gas withdrawn as a third stream near the top of the column and is released into the atmosphere as lost product
Ein flüssiges Sauerstoffprodukt kann gegebenenfalls erzeugt werden oder sowohl flüssige als auch gasförmige Produkte können erzeugt werden, indem flüsiger Sauerstoff aus dem Sumpf aus der Anlage abgezogen wird. Die erforderliche Extrakühlung für das Verfahren kann dann an den Kondensatoren eingeführt werden, wo die Sumpfflüssigkeit normalerweise durch Abziehen eines Teils der Dämpfe aus der Kolonne an dieser Stelle verdampft wird, die dann in einem Hilfskühler kondensiert und schließlich in die Kolonne auf gleicher Höhe zurückgeführt werden, oder auch durch andere entsprechende Mittel.A liquid oxygen product can optionally be produced, or both liquid and gaseous forms Products can be created by drawing liquid oxygen from the sump of the plant. the Any extra cooling required for the process can then be introduced at the condensers where the sump liquid is is usually evaporated at this point by withdrawing part of the vapors from the column, which are then condensed in an auxiliary cooler and finally returned to the column at the same height, or also by other appropriate means.
Die beschriebene anlage 1st verhältnismäßig einfach und doch wirksam. Die Kolonne wird im wesentlichen wechsel-The system described is relatively simple and yet effective. The column is essentially alternating
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weise betrieben und für ihren Betrieb werden nur drei Verdichter gegenüber den sechs für die Kolonne in der britischen Patentschrift 1 006 4-99 benötigt. Auch braucht die Menge des StickstoffStroms, der vom Verdichter 3o behandelt wird, nicht mehr als 3o % der ursprünglichen Luftzufuhr zu betragen·operated wisely and only three compressors are required for their operation versus the six for the column in British Patent 1 006 4-99. The amount of nitrogen flow treated by the compressor does not need to be more than 3o% of the original air supply.
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Dip!. Ing. Walter MeiesntrPatent attorneys
Dip !. Ing.Walter Meiesntr
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