DE1751349B2 - Device for burning a solid or liquid material sample in an oxygen stream, in particular for obtaining samples for liquid scintillation spectroscopy - Google Patents
Device for burning a solid or liquid material sample in an oxygen stream, in particular for obtaining samples for liquid scintillation spectroscopyInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zum Verbrennen einer festen oder flüssigen Materialprobe im Sauerstoffstrom, insbesondere zur Gewinnung von Proben für die Flüssigkeits-Szintillations-Spektroskopie durch Überführen einer radioaktiven Indikator- oder Leitisotope enthaltenden Analysensubstanz in gasförmige Oxide, die anschließend in flüssiger Form wiedergewonnen werden, mit einer Verbrennungskammer, in deren unterem Bereich ein Behälter für die Materialprobe sowie eine Zuleitung für sauerstoffhaltiees Gas und in deren oberem Bereich ein Auslaß für die Verbrennungsgase vorgesehen ist. SSThe invention relates to a device for incinerating a solid or liquid sample of material in the oxygen flow, especially for obtaining samples for liquid scintillation spectroscopy by converting an analysis substance containing radioactive indicator or lead isotopes into gaseous form Oxides, which are subsequently recovered in liquid form, with a combustion chamber, in the lower area there is a container for the material sample and a supply line for oxygen contents Gas and in the upper area an outlet for the combustion gases is provided. SS
Ei' . solche, allderings als Verbrennungsofen für Müll ausgebildete Einrichtung, ist bekannt aus der DTPS /6 630. Die bekannte Einrichtung verfügt über einen Kippwagen, der sich im unteren Bereich der Verbrennungskammer befindet und das zu verbrennende Material aufnimmt; unterhalb des im Kippwagen angeordneten Rostes ist eine Rohrzuleitung vorgesehen mit welcher zur Verbrennung Gebläseluft eingeführt werden kann. Eine solche Einrichtung ist nicht geeignet, eine feste oder flüssige Materialprobe in einen 6S Sauerstoffstrom rückstandsfrei zu verbrennen, was insbesondere bei der Gewinnung von Proben für die Flüssigkeits-Szintillations-Spektroskopie erforderlich ist; die Einrichtung arbeitet zu langsam und muß umständlich beschickt werden, es werden Schlacken und Rückstände verursacht außerdem begünstigt die Anordnung eine vorzeitige Kondensation der entstehenden Verbrennungsgase.Egg '. Such a device, allderings designed as an incinerator for garbage, is known from DTPS / 6 630. The known device has a dump truck which is located in the lower area of the combustion chamber and receives the material to be incinerated; A pipe feed line is provided below the grate arranged in the dump truck, with which blower air can be introduced for combustion. Such a device is not suitable for burning a solid or liquid material sample in a 6 S oxygen stream without leaving any residue, which is particularly necessary when obtaining samples for liquid scintillation spectroscopy; the device works too slowly and has to be loaded in a laborious manner, it causes slag and residues, and the arrangement favors premature condensation of the resulting combustion gases.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zur Erzeugung gasförmiger Verbrennungsprodukte zu schaffen, und zwar insbesondere zur Verbrennung von Materialproben zur Rückgewinnung von in ihnen enthaltenen radioaktiven Isotopen, wobei eine Kondensation der Verbrennungsprodukte an den Wandungen der Verbrennungskammer verhindert und diese einwandfrei abgeführt und analysiert werden können.The invention is based on the object of a To create a device for generating gaseous combustion products, in particular for Incineration of material samples to recover the radioactive isotopes they contain, whereby prevents condensation of the combustion products on the walls of the combustion chamber and these can be properly discharged and analyzed.
Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung aus von der bekannten Einrichtung und besteht erfindungsgemäß darin, daß die Verbrennungskammer eine der Form der Flamme der brennenden Materialprobe angepaßte Form aufweistTo solve this problem, the invention is based on the known device and consists according to the invention in that the combustion chamber is one of the shape of the flame of the burning material sample Has adapted shape
Auf diese Weise gelingt es. den freien Raum zwischen der Flamme und der Wandung auf minimalem Volumen zu halten.This is how it works. the free space between the flame and the wall on a minimal volume to keep.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung sind die Seitenwände der Verbrennungskammer auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur von in den Verbrennungskammern auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur von in den Verbrennungsgasen enthaltender Dämpfe erwärmbar, so daß zusammen mit der Flammenform der Verbrennungskammer sämtliche Verbrennungserzeugnisse direkt in den Auslaß befördert werden, und wobei eine aufsteigende Schicht von sauerstoffreicher Atmosphäre sich in relativ dünner Form zwischen der Verbrennungsflamme und den Innenwänden der Verbrennungskammer ausbreitet. Der überschüssige Sauerstoff steigt dann durch die Verbrennungskammer nach oben und wird zusammen mit den Verbrennungsprodukten abgeführt. Diese Maßnahmen sind besonders wesentlich, wenn es auf die Feststellung des Gehalts an radioaktiven Isotopen in einer Materialprobe ankommt und die Abführung sämtlicher gasförmiger Verbrennungsprodukte in schneller Folge erforderlich ist. wenn beispielsweise in einer bestimmten Zeiteinheit eine größere Anzahl von Proben verbrannt werden müssen.According to an advantageous embodiment of the invention the side walls of the combustion chamber are at a temperature above the condensation temperature from in the combustion chambers to a temperature above the condensation temperature can be heated by vapors contained in the combustion gases, so that together with the flame shape of the Combustion chamber all combustion products are conveyed directly into the outlet, and wherein an ascending layer of oxygen-rich atmosphere spreads out in a relatively thin form between the Combustion flame and the inner walls of the combustion chamber. The excess oxygen then rises up through the combustion chamber and becomes along with the combustion products discharged. These measures are especially essential when it comes to determining salary radioactive isotopes arrives in a material sample and the removal of all gaseous combustion products is required in quick succession. if, for example, a larger number of samples have to be burned.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche und in diesen niedergelegt.Further refinements of the invention are the subject matter of the subclaims and are laid down in them.
Im folgenden werden Aufbau und Wirkungsweise der Erfindung an Hand der Zeichnung im einzelnen näher erläutert.The structure and mode of operation of the invention are detailed below with reference to the drawing explained.
Die Zeichnung zeigt einen Teil einer Einrichtung zur Verwendung bei der Behandlung von Materialproben für Untersuchungen mit radioaktiven Leitisotopen. Solche Untersuchungen erstrecken sich beispielsweise auf die Stoffverteilung und die Stärke von Rückständen von Düngemitteln oder Drogen in Pflanzen und Tieren. Bei der Behandlung zwecks Zubereitung von Meßproben wird eine Materialprobe des das radioaktive Leitisotop enthaltenden Ausgangsmaterials, beispielsweise eine Probe des pflanzlichen oder tierischen Stoffes, verbrannt, um den im Ausgangsmaterial enthaltende Kohlenstoff in Kohlenstoffdioxyd und den Wasserstoff in Wasser zu verwandeln. Anschließend wird das radioaktive Leitisotop aus den sich ergebenden Verbrennungsprodukten zurückgewonnen. Wenn beispielsweise als besonderes radioaktives Leitisotop 14C verwendet wird, enthalten die Verbrennungsprodukte 14CXh-GaS. Dient als Träger Tritium (3H)1 tritt bei der Verbrennung 3HzO in Form von kondensierbaremThe drawing shows part of a device for use in the treatment of material samples for studies with radioactive lead isotopes. Such investigations extend, for example, to the distribution of substances and the strength of residues from fertilizers or drugs in plants and animals. In the treatment for the purpose of preparing test samples, a material sample of the starting material containing the radioactive conductive isotope, for example a sample of the vegetable or animal substance, is burned in order to convert the carbon contained in the starting material into carbon dioxide and the hydrogen into water. The radioactive lead isotope is then recovered from the resulting combustion products. If, for example, 14 C is used as a special radioactive conductive isotope, the combustion products contain 14 CXh-GaS. Serves as a carrier tritium ( 3 H) 1 occurs in the combustion 3 HzO in the form of condensable
Dampf auf. Obwohl *M2 und 3H die gebräuchlichsten Leiüsotope sind, können natürlich auch eine Reihe anderer radioaktiver Isotope verwtndet werden, beispielsweise 35S, das bei der Verbrennung in Sulfat umgewandelt wird.Steam up. Although * M2 and 3 H are the most common leiusotopes, a number of other radioactive isotopes can of course also be used, for example 35 S, which is converted to sulphate on combustion.
Um Meßproben anzufertigen.die auf ihren Radioaktivitätsgrad analysiert werden können, werden die Komponenten, welche die Leitisotope enthalten, aus den Verbryiinungsprodukten wiedergewonnen und von allen anderen darin enthaltende Materialien getrennt, die bei der Radioaktivitätsbestimmung störend wirken könnten. Beispielsweise wird JH2O durch ein Abkühlen der Verbrennungsprodukte und eine Kondensation der darin enthaltenen Dämpfe, einschließlich dem 3H2O, gewonnen, und anschließend werden die kondensierten is Dämpfe von den verbleibenden Gasen getrennt. I4CO2 kann auch durch Kondensation oder Ausfrieren bei extrem niedrigen Temperaturen gewonnen werden, beispielsweise durch die Anwendung von flüssigem Stickstoff. Es ist jedoch geläufiger, '«CO2 mit einem flüssigen Bindestoff, wie Ethanolamine, in Reaktion zu bringen. Das Reaktionsprodukt wird dann aufgefangen und mit einem flüssigen Scintillator zu einer Meßprobe gemischt, die bei der Durchführung einer Radioaktivitätsbestimmung verwendet werden kann.In order to prepare test samples which can be analyzed for their degree of radioactivity, the components which contain the leading isotopes are recovered from the compound products and separated from all other materials contained therein which could interfere with the determination of radioactivity. For example, J H2O is obtained by cooling the products of combustion and condensing the vapors in them, including the 3 H2O, and then separating the condensed is vapors from the remaining gases. I4 CO2 can also be obtained through condensation or freezing out at extremely low temperatures, for example through the use of liquid nitrogen. It is more common, however, to react “CO2” with a liquid binder such as ethanolamine. The reaction product is then collected and mixed with a liquid scintillator to form a measurement sample which can be used in carrying out a radioactivity determination.
Bei der dargestellten Einrichtung wird die zu verbrennende Materialprobe in einem Probenkorb 10 angeordnet, der einen Teil eines elektrischen Zündsystems darstellt und außerdem als Katalysator für eine wirkungsvolle Verbrennung der in ihm enthaltenden Materialprobe dient. Der Korb 10 ist zweckmäßig aus Platin oder einer Platin-Rhodium-Legierung gefertigt, so daß er sowohl als elektrischer Widerstand in einem Zündsystem als auch als Katalysator beim Verbrennen der Probe dienen kann. Von einer Tragplatte 13 stehen zwei elektrische Leiter 11 und Π nach oben ab und halten den Probenkorb 10 an seinem unteren und an seinem oberen Ende. Sie bilden gleichzeitig elektrische Anschlüsse am Probenkorb, die ihn mit einem elektrischen Zündsystem verbinden. Die Leiter It und 12 verlaufen in vertikaler Richtung durch die Platte 13 hindurch nach unten und enden in unterhalb der Tragplatte 13 angeordneten Verbindungsstiften.In the device shown, the material sample to be burned is placed in a sample basket 10 arranged, which is part of an electrical ignition system and also as a catalyst for a effective combustion of the material sample it contains. The basket 10 is expedient Platinum or a platinum-rhodium alloy made so that it can be used as both an electrical resistor in one Ignition system can also serve as a catalyst when burning the sample. Stand from a support plate 13 two electrical conductors 11 and Π upwards and hold the sample basket 10 at its lower and on its upper end. At the same time, they form electrical connections on the sample basket that connect it to a connect electrical ignition system. The head of It and 12 extend in the vertical direction through the plate 13 downwards and end in below the Support plate 13 arranged connecting pins.
Um das aufeinanderfolgende Einbringen von Materialproben zu erleichtern, ist die Tragplatte 13 auf der Oberseite einer kleinen Plattform 14 angebracht, die ihrerseits auf das Ende der Kolbenstange IS eines pneumatisch betätigten Kolbens aufgeschraubt ist. Zum Einbringen einer Materialprobe in den Probenkorb 10 wird der Kolben mit seiner Kolbenstange 15 in den Druckluftzylinder 16 eingeschoben, wodurch der Probenkorb 10 durch eine öffnung 17 im Boden einer Verbrennungskammer 18 hindurch nach außen bewegt wird. Die Materialprobe läßt sich nun in den Korb einbringen, anschließend wird der Druckluftzylinder 16 in umgekehrtem Sinne betätigt und dadurch der Kolben mit der Kolbenstange 15 zum Einschieben des Korbes 10 durch die öffnung 17 in die Verbrennungskammer 18 bewegt. Beim Eintauchen der Plattform 14 in die öffnung 17 kommt ein in einer Nut am Außenrand der 6c Plattform 14 angeordneter Dichtungsring 19 zur Anlage gegen die geneigten Wände der öffnung 17 und gewährleistet einen gasdichten Verschluß dieser öffnung. About the successive introduction of material samples To facilitate, the support plate 13 is attached to the top of a small platform 14, the in turn is screwed onto the end of the piston rod IS of a pneumatically operated piston. To the Introducing a material sample into the sample basket 10, the piston with its piston rod 15 in the Compressed air cylinder 16 pushed in, whereby the sample basket 10 through an opening 17 in the bottom of a Combustion chamber 18 is moved through to the outside. The material sample can now be placed in the basket bring in, then the compressed air cylinder 16 is actuated in the opposite direction and thereby the piston with the piston rod 15 for pushing the basket 10 through the opening 17 into the combustion chamber 18 emotional. When the platform 14 dips into the opening 17, a groove comes into play on the outer edge of FIG. 6c Sealing ring 19 arranged on platform 14 to rest against the inclined walls of opening 17 and ensures a gas-tight closure of this opening.
Zum Entzünden einer im Probenkorb 10 untergebrachten Probe nach dem Einbringen des Korbes in die Verbrennungskammer 18 ist dieser als Widerstandsheizelement im Zündsystem ausgebildet.For igniting a sample accommodated in the sample basket 10 after the basket has been introduced into the Combustion chamber 18, this is designed as a resistance heating element in the ignition system.
Zur Zuführung des für die Verbrennung benötigten Sauerstoffes, wird reiner Sauerstoff über ein Ventil 23. ein Dosiergerät 24 und ein Paar ineinandermündende Durchlaßkanäle 25 und 26 in der Plattform 14 und der Tragplatte 13 hindurch in die Verbrennungskammer 18 geleitet. Der Gasauslaßkanal 26 in der Tragplatte 13 ist direkt unterhalb des Zentrums des Probenkorbes 10 angeordnet, so daß der Sauerstoff direkt in die Verbrennungszone hineingeleitet wird. Die Stärke der Sauerstoffzufuhr läßt sich mit Hilfe des Ventils 23 und des Dosiergerätes 24 auf eine Stärke einstellen, die etwas oberhalb des Wertes liegt, der zur Unterstützung der Verbrennung der im Korb 10 angeordneten Probe erforderlich ist Damit ist ein leichter Sauerstoffüberschuß in der Verbrennungskammer gewährleistet. Folglich befindet sich im allgemeinen eine relativ dünne Schicht einer sauerstoffreichen Atmosphäre zwischen der Verbrennungsflamme und den Innenwänden der Verbrennungskammer 18, welche Schicht in der Figur durch Pfeile angedeutet ist. Der überschüssige Sauerstoff steigt durch die Verbrennungskammer nach oben und wird zusammen mit den Verbrennungsprodukten durch einen seitlichen Auslaß 27 an der Spitze der Kammer abgeführt.In order to supply the oxygen required for the combustion, pure oxygen is supplied via a valve 23. a metering device 24 and a pair of mutually opening passages 25 and 26 in the platform 14 and the Support plate 13 passed through into the combustion chamber 18. The gas outlet channel 26 in the support plate 13 is placed directly below the center of the sample basket 10, so that the oxygen directly into the Combustion zone is passed in. The strength of the oxygen supply can be with the help of the valve 23 and of the metering device 24 to a strength that is slightly above the value required for support the combustion of the sample arranged in the basket 10 is necessary. This means that there is a slight excess of oxygen guaranteed in the combustion chamber. As a result, there is generally a relatively thin one Layer an oxygen-rich atmosphere between the combustion flame and the inner walls of the Combustion chamber 18, which layer is indicated in the figure by arrows. The excess oxygen rises through the combustion chamber and becomes together with the combustion products discharged through a side outlet 27 at the top of the chamber.
Die Verbrennungskammer ist am oberen Ende offen, und die Seitenwände sind nach oben hin oberhalb des Probenkorbes nach einwärts geneigt, so daß der Querschnitt der Kammer etwa die Form der Flamme der brennenden Probe hat Dadurch wird das Volumen der sauerstoffreichen Atmosphäre rund um die Flamme auf einem minimalem Wert gehalten. Die Wände der Verbrennungskammer sind vorgewärmt, so daß die Wandtemperatur oberhalb der Kondensationstemperatur der Dämpfe bleibt, die in den Verbrennungsprodukten enthalten sind. Bei dieser Ausbildung der Vorrichtung werden die Verbrennungserzeugnisse direkt in den Auslaß 27 befördert, wobei die aufsteigende Schicht von sauerstoffreicher Atmosphäre entlang der Kammerwände die Tendenz hat, die Verbrennungsprodukte von einer Berührung mit den Seitenwänden zu isolieren. Außerdem verbleiben irgendwelche Verbrennungsprodukte, die mit den Kammerwänden in Berührung kommen, in ihrem gasförmigen Zustand selbst während der Anfangsphase der Verbrennung, da die Wände vorgewärmt und auf einer oberhalb der Kondensationstemperatur liegenden Temperatur gehalten sind. The combustion chamber is open at the top and the side walls are upwards above the Sample basket inclined inwards, so that the cross-section of the chamber approximately the shape of the flame This increases the volume of the oxygen-rich atmosphere around the flame kept to a minimum. The walls of the combustion chamber are preheated so that the Wall temperature remains above the condensation temperature of the vapors that are in the combustion products are included. In this embodiment of the device, the combustion products are directly in the Outlet 27 is conveyed, the ascending layer of oxygen-rich atmosphere along the chamber walls tends to isolate the products of combustion from contact with the sidewalls. In addition, any combustion products remain in contact with the chamber walls come, in their gaseous state, even during the initial stages of combustion, as the walls are preheated and kept at a temperature above the condensation temperature.
Die Wände der Verbrennungskammer 18 verlaufen am Probenkorb 10 vorbei vertikal nach oben und sind dann oberhalb des Korbes 10 nach einwärts geneigt, so daß die Wandung etwa die Form der mit unterbrochenen Linien eingezeichneten Flamme annimmt. Rund um die Verbrennungskammer 18 ist ein zylindrisches Gefäß 30 angeordnet, das mit der Außenwand der Verbrennungskammer 18 einen Ringraum begrenzt, in welchen eine vorerwärmte Flüssigkeit eingebracht werden kann. Zum Zentrieren der Verbrennungskammer 18 innerhalb des Gefäßes 30 steht das obere Ende des Gefäßes mit einem komplementären Lagerorgan 31 der Verbrennungskammer in Berührung, während das untere Ende der Verbrennungskammer in einem komplementären Halter an der Bodenwand des Gefäßes 30 sitzt.The walls of the combustion chamber 18 extend vertically up past the sample basket 10 and are then inclined inwards above the basket 10, so that the wall approximately the shape of the interrupted Lines drawn flame assumes. Around the combustion chamber 18 is a cylindrical vessel 30 arranged, which delimits an annular space with the outer wall of the combustion chamber 18, in which a preheated liquid can be introduced. For centering the combustion chamber 18 within of the vessel 30 is the upper end of the vessel with a complementary bearing member 31 of the combustion chamber in contact, while the lower end of the combustion chamber in a complementary Holder on the bottom wall of the vessel 30 is seated.
Vor dem Entzünden der in den Korb 10 eingebrachten Materialprobe wird die in dem Ringraum zwischen der Verbrennungskammer 18 und dem Gefäß 30 vorhandene Flüssigkeit mit Hilfe einer am unteren Ende des Ringraumes angebrachten Heizwindung 32 erwärmt. Die Flüssigkeit verteilt diese Wärme über die ganze Wandung der Verbrennungskammer 18, so daßBefore the ignition of the material sample introduced into the basket 10, the material sample in the annular space between the combustion chamber 18 and the vessel 30 by means of a liquid present at the lower end The heating coil 32 attached to the annular space is heated. The liquid distributes this heat over the whole wall of the combustion chamber 18, so that
diese., Wandung gleichmäßig, auf.' eine Temperatur erwärmt ist, die.oberhalb der Kondensationstemperatur der in den erzeugten Vefbrenriungsprodukten enthaltenden Dämpfe liegt.. Es hat sich gezeigt, daß das Vprwärmen der Verbrennungswände zum Halten der Verbrennungsprodukte in gasförmigem Zustand selbst während des Zündvorganges, in Verbindung mit der Flammenform der Kammer, eine gleichmäßige Abführung der Verbrennungsprodukte aus der Verbrennungskammer erlaubt, und zwar, so wirkungsvoll, daß tatsächlich kein Rückstand von an den Kammerwänden niedergeschlagenen Verbrenhüngsprodukten vorhanden ist. Bei dem dargestellten Ausfuhrungsbeispiel wird auch eine Kondensation innerhalb des Auslaßteils 27this., wall evenly, on. ' a temperature is heated above the condensation temperature those contained in the combustion products produced Vapors lies .. It has been shown that the pre-heating of the combustion walls to hold the Combustion products in gaseous state even during the ignition process, in connection with the Flame shape of the chamber, a uniform discharge of the combustion products from the combustion chamber allowed, and indeed so effectively, that in fact no residue on the chamber walls Deposited incineration products are present. In the exemplary embodiment shown, also condensation within the outlet part 27
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der Verbrennungskammer 18 vermieden, da der Auslaßteil ebenfalls von der vorerwärmten Flüssigkeit im Ringraum zwischen der Verbrennungskammer Ii und dem Gefäß 31 umgeben ist.of the combustion chamber 18, since the outlet part is also from the preheated liquid is surrounded in the annular space between the combustion chamber Ii and the vessel 31.
Die ausströmenden Gase gelangen vom Auslaß 27 ir eine Rohrleitung 34 und über ein nicht gezeigtes T-Verbindungsstück in einen Wärmetauscher zurr Kühlen der Verbrennungsprodukte und zum Konden sieren der darin enthaltenen Dämpfe. Es sei nocr erwähnt, daß nach der Reinigung der Verbrennungs kammer und des nicht dargestellten Wärmetauscher; der Zustrom des inerten Reinigungsgases durch Schließen eines Ventils 60 beendet wird.The gases flowing out pass from the outlet 27 via a pipe 34 and via a not shown T-connector in a heat exchanger for cooling the combustion products and for condensing sizing the vapors it contains. It should also be mentioned that after cleaning the combustion chamber and the heat exchanger, not shown; the flow of inert cleaning gas through Closing a valve 60 is terminated.
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