DE173774C

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Publication number: DE173774C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

■- M 173774 ■KLASSE 12». GRUPPE■ - M 173774 ■ CLASS 12 ». GROUP

Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Zinnoxyd.Process for the continuous preparation of tin oxide.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. Januar 1905 ab.Patented in the German Empire on January 11, 1905.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich aufThe present invention relates to

die Darstellung von Zinnoxyd (Sn O₂) und bezweckt die Gewinnung eines vollkommen weißen, für Emaillierzwecke geeigneten Pro-the preparation of tin oxide (Sn O ₂ ) and aims to obtain a completely white product suitable for enamelling purposes

S duktes.S duktes.

Man hat bereits früher Zinnoxyd' in der Weise hergestellt, daß man metallisches Zinn in Gegenwart von Luft erhitzte. Das auf diese Weise gewonnene Produkt ist jedochTin oxide has already been found in the Manufactured by heating metallic tin in the presence of air. That on product obtained this way is however

ίο infolge der bei niedrigeren Temperaturen auftretenden niederen Oxyde mißfarbig. Es ist auch bereits ein Verfahren zur Herstellung von Zinnoxyd auf nassem Wege bekannt geworden, derart, daß Zinn in Salpetersäure oxydiert wurde.ίο as a result of being at lower temperatures occurring lower oxides discolored. It is also already a process of manufacture of tin oxide has become known by the wet way, so that tin in nitric acid was oxidized.

Ein weiteres, früher bekanntes Verfahren besteht darin, daß man metallisches Zinn unter Luftabschluß auf eine hohe Temperatur — annähernd 1200⁰ C. — erhitzt, dann dem heißen Metall Luft im Überschuß zuführt und endlich das gebildete Zinnoxyd entfernt.Another previously known method consists in heating metallic tin to a high temperature - approximately 1200 ^° C. - with the exclusion of air, then adding excess air to the hot metal and finally removing the tin oxide formed.

Endlich ist bereits ein Verfahren bekannt, nach welchem man zuerst metallisches Zinn in ein sehr feines Pulver überführt, dieses in einer erhitzten Retorte mit Luft in Berührung bringt und dann das entsprechende Zinnoxyd sammelt. Es wurde auch ein Nebenprodukt, das sogenannte »Zinnglas«, gewonnen (vergl. »Zeitschrift für angewandte Chemie« 1903, S. 195).Finally, a process is already known, according to which one can first produce metallic tin converted into a very fine powder, this in a heated retort in contact with air brings and then collects the appropriate tin oxide. There was also a by-product called "tin glass", won (see "Zeitschrift für angewandte Chemie" 1903, p. 195).

Die vorliegende Erfindung besteht nun darin, daß das Zinnmetall in einem Flammofen in Gegenwart von vorher erhitzter Luft von der über den Herd streichenden Flamme direkt erhitzt wird, so zwar, daß die Temperatur, bei welcher Zinn und Luft miteinander in Berührung kommen, über der Bildüngstemperatur niederer mißfärbender Oxyde liegt. Das gebildete Zinnoxyd wird aus dem Ofen entfernt und neues Zinn in kurzen Intervallen oder kontinuierlich zugeführt.The present invention consists in placing the tin metal in a flame furnace in the presence of previously heated air from the flame sweeping over the stove is heated directly, so that the temperature at which tin and air together come into contact, is above the formation temperature of lower discoloring oxides. The tin oxide that has formed is removed from the furnace and new tin is added at short intervals or fed continuously.

Für die Ausführung des neuen Verfahrens bedient man sich am vorteilhaftesten eines Flammofens, in welchem Luft und Flamme über das Zinnmetall hinwegstreichen. Ein solcher Ofen ist in Fig. 1 im senkrechten Längsschnitt und in Fig. 2 im wagerechten Schnitt nach der Linie 1-1 in Fig. 1 dargestellt. ' ·For the execution of the new procedure It is best to use a flame furnace, in which air and flame stroke over the tin metal. Such a furnace is in Fig. 1 in the vertical Longitudinal section and shown in Fig. 2 in a horizontal section along the line 1-1 in Fig. 1. '·

Zu dem Ofen A führt eine Rohrleitung a, durch welche Generatorgas oder sonst ein geeignetes Heizgas zugeleitet wird. Der Gaszufluß wird durch das Ventil b geregelt. A pipe a, through which generator gas or some other suitable heating gas is fed, leads to the furnace A. The gas flow is regulated by valve b .

Das Zinnmetall wird auf der Schmelzpfanne c, welche durch die öffnung d zu gänglich ist, erhitzt und geschmolzen. Die Öffnung d dient dazu, das gebildete Zinnoxyd aus dem Ofen zu entfernen. Öffnungen m stellen die Verbindung des Metallofens mit einer Reihe von Kammern e e^} e² her. Diese dienen dazu, von dem Luft- und Gasstrom etwa mitgerissenes Zinnoxyd zu sammeln. Sie haben Doppelwände, in welchen die Luft auf ihrem Wege nach dem Schmelzofen auf eine sehr hohe Temperatur vorerhitzt wird. The tin metal is heated and melted on the melting pan c, which is accessible through the opening d. The opening d serves to remove the tin oxide formed from the furnace. Openings m connect the metal furnace with a series of chambers ee ^} e ² . These serve to collect any tin oxide carried along by the air and gas stream. They have double walls in which the air is preheated to a very high temperature on its way to the melting furnace.

Die Luft tritt bei f ein, nimmt den durch Pfeile angedeuteten Weg und mischt sich schließlich mit dem der Leitung α entströmen-The air enters at f a, takes the path indicated by the arrows and eventually mixes with the entströmen- the line α

den Gas. Die Luftzufuhr wird durch das Ventil g geregelt. Die Abgase entweichen bei h. the gas. The air supply is regulated by valve g . The exhaust gases escape at h.

Nachdem der Ofen mit Zinn beschickt und auf die für die Oxydbildung erforderliche Temperatur (900 bis iioo° C.) erhitzt worden ist, wird das Oxyd durch die öffnung d entfernt und neues Metall in kurzen Intervallen zugeführt, doch kann man es auch . kontinuierlich zufließen lassen. Oxyd, welches von dem Luft- und Feuerstrom mitgerissen wurde und sich in den Abteilungen e e¹ e² angesammelt hat, wird von Zeit zu Zeit durch die öffnungen i i¹ i² entfernt.After the furnace has been charged with tin and heated to the temperature required for oxide formation (900 to 100 ° C.), the oxide is removed through opening d and new metal is added at short intervals, but it can also be done. let flow continuously. Oxide, which has been carried away by the air and fire stream and has accumulated in compartments ee ¹ e ² , is removed from time to time through openings ii ¹ i ^2.

Selbstredend kann der beschriebene Ofen auch anders konstruiert sein, er kann mehr oder weniger Abteilungen haben, die Luft kann durch einen besonderen Erhitzer vorgeheizt werden. Anstatt den Ofen mit Gas zu heizen, kann er mit einer gewöhnlichen Rostfeuerung versehen oder als sogenannter Regenerativofen konstruiert sein. Anstatt den Ofen von oben zu beschicken, kann dies auch von der Seite aus geschehen.Of course, the oven described can also be constructed differently, it can do more or have fewer compartments, the air can be preheated by a special heater will. Instead of heating the stove with gas, it can be equipped with an ordinary grate fire or as a so-called Be constructed regenerative furnace. Instead of loading the furnace from above, this can also be done done from the side.

Die vorerhitzte Luft trägt dazu bei, ein weißes Produkt zu erzielen, da sie die Bildung niederer Oxydationsstufen des Zinns verhindert.The preheated air helps to achieve a white product as it helps the formation Prevents lower levels of tin oxidation.

Das vorbeschriebene Verfahren hat den bekannten gegenüber die folgenden Vorteile: Die über den · offenen Herd hinwegstreichenden Feuergase unterstützen die oxydierende Wirkung, der heißen Luft, so daß die Oxydation bei Anwendung der gleichen Luftmenge schneller verläuft. Auch wird durch die direkte Einwirkung des Feuers und seiner Gase eine bessere Gewähr dafür geboten, daß im Ofen keine Temperaturen auftreten, bei welchen sich niedrigere, das Produkt verunreinigende Oxydationsstufen des Zinns bilden. Die Verwendung des offenen Herdes gestattet nicht allein den Verlauf des Prozesses ständig zu beobachten und die Zufuhr von neuem Zinn dem Verlaufe der Oxydation entsprechend zu regulieren, sie ermöglicht auch einen bequemen kontinuierlichen Betrieb, da das ganze gebildete Zinnoxyd wä.hrend des Betriebes dem Ofen durch die Öffnung d entzogen und auch durch dieselbe öffnung das Zinn nach Maßgabe seiner Umwandlung in Zinnoxyd stets wieder durch neues ersetzt werden kann. Weitere Vorteile des beschriebenen Verfahrens den bekannten gegenüber sind: Ersparnis an Brennmaterial infolge Verwendung der direkten Feuerung einer indirekten gegenüber und Ersatz der teueren, dem raschen Verschleiß ausgesetzten geschlossenen Muffeln durch die billig zu beschaffende, nicht verschleißende Pfanne des offenen Herdes. .The above-described process has the following advantages over the known ones: The fire gases passing over the open hearth support the oxidizing effect of the hot air, so that the oxidation proceeds faster when the same amount of air is used. The direct action of fire and its gases also provides a better guarantee that no temperatures occur in the furnace at which lower levels of tin oxidation, which contaminate the product, are formed. The use of the open hearth not only allows the process to be monitored continuously and the supply of new tin to be regulated according to the course of the oxidation, it also enables convenient, continuous operation, since all of the tin oxide formed during operation is passed through the furnace the opening d withdrawn and also through the same opening the tin can always be replaced by new one in accordance with its conversion into tin oxide. Further advantages of the method described compared to the known ones are: Saving of fuel due to the use of direct firing compared to indirect ones and replacement of the expensive closed muffles, which are exposed to rapid wear, with the inexpensive, non-wearing pan of the open hearth. .

Claims

. Patent Claims:

1. Process for continuous preparation

- position of tin oxide, characterized by that the open hearth of a flame furnace in interstices or continuously charged with metallic tin and this in the presence of Air heats which, before coming into contact with the tin, to that degree is preheated so that the temperature at which tin and air meet, is above the formation temperature of the lower oxidation states of tin.

2. A device serving the method according to claim ι, characterized by a gas or otherwise heated melting pan (A) in connection with chambers (e) through which the exhaust gases from the furnace pass. while the tin oxide carried away by the stream of air and fire gases is caught and provided with double walls through which the air necessary for the reaction is in front of their

■ Entry into the reaction chamber must be swept to the required temperature to be preheated.

3. An embodiment of the device according to claim 2, characterized in that the melting space has double walls which are located in the continuation of the double walls of the collecting chambers (e) and are also traversed by the air to be preheated.

1 sheet of drawings.