DE1720268C3 - Process for the production of impregnating resins for paper and / or fabric-containing substrates - Google Patents
Process for the production of impregnating resins for paper and / or fabric-containing substratesInfo
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Description
Kondensationsproduklc aus Melamin und Formaldehyd werden in grollen Mengen in Form ihrer wäßrigen oder auch alkoholisch-wäßrigen lösungen /um Tränken von Trägermaterialien, /. B. von Papierbahnen, verwendet, die dann getrocknet und /u Preßschiehtstoffen verarbei'lct oder zur Oberf lachen vergütung auf Holzwerkstoffe, wie Hartfaser- oder Spanplatten, aufgepreßt werden. Oberflächenvergütungen der genannten Art zeichnen sich durch eine große Härte und Kratzfestigkeit sowie hohe Wasseründ Chemikaücnbeständig'keil aus. Ferner besitzen sie eine hervurragcnde Brillanz und Farbklarheit.Condensation products from melamine and formaldehyde are in large quantities in the form of their aqueous or alcoholic-aqueous solutions / um Soaking of carrier materials, /. B. of paper webs, are used, which are then dried and / or processed or for surface coating be pressed onto wooden materials such as hardboard or chipboard. Surface finishes of the type mentioned are characterized by great hardness and scratch resistance as well as high water levels Chemical resistant wedge. They also have outstanding brilliance and color clarity.
Wäßrige Lösungen von Melamin-Formaldehyd-IKondensaten haben jedoch den Nachteil, daß sie nur !relativ kurze Zeit, z. B. einige Tage, bei Raumtemperatur gelagert werden können, da unter diesen Bedingungen die Kondensation weiter fortschreitet, so daß sich wasserunlösliche Kondensatanteile bilden. Derartige unlösliche Anteile enthaltende wäßrige Kondensate sind jedoch für die Weiterverarbeitung ungeeignet.Aqueous solutions of melamine-formaldehyde-I condensates however, they have the disadvantage that they only last a relatively short time, e.g. B. a few days at room temperature can be stored, since under these conditions the condensation continues, so that water-insoluble condensate form. Aqueous components containing such insoluble components However, condensates are unsuitable for further processing.
Es wurde nun gefunden, daß man Tränkharzlösungen zur Imprägnierung von Trägerstoffen aus Papier und/oder Gewebe durch Kondensation von Melamin mit Formaldehyd in wäßrigem Medium mit besonders vorteilhaften Eigenschaften herstellen kann, wenn man in Gegenwart von 3 bis 15 Gewichtsprozent N-Methylpyrrolidon, bezogen auf das Gemisch aus Melamin und Formaldehyd, kondensiert. It has now been found that impregnating resin solutions can be used for impregnating carrier materials Paper and / or fabric by condensation of melamine with formaldehyde in an aqueous medium with can produce particularly advantageous properties when in the presence of 3 to 15 percent by weight N-methylpyrrolidone, based on the mixture of melamine and formaldehyde, condensed.
Die Kondensation von Melamin mit Formaldehyd im wäßrigen Medium in Gegenwart von N-Methylpyrrolidon wird nach dem für die Herstellung von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten gebräuchlichen Arbeitsweisen vorgenommen. Solche Arbeitsweisen sind z. B. in Ullmann's Encyclopädie der technischen Chemie, Band 3, 3. Auflage, auf den Seiten 485 bis 492 beschrieben. So kann man beispielsweise Melamin und Formaldehyd in einem Molverhältnis von 1 : 1,4 bis 1:3 kondensieren. Das Reaktionsmedium kann außer Melamin, Formaldehyd und N-Methylpyrrolidon 0 bis 2O°/o andere, z. B. zur Bildung von Aminoplasten befähigte Stoffe, wie Harnstoff und Harnstoffderivate, Säureamide, Toluolsulfonamide, sowie andere reaktive Verbindungen, wie Alkohole, Glykole, Amine, enthalten.The condensation of melamine with formaldehyde in an aqueous medium in the presence of N-methylpyrrolidone is used in the manufacture of melamine-formaldehyde condensates Working methods made. Such working methods are z. B. in Ullmann's Encyclopedia of technical Chemie, Volume 3, 3rd Edition, on pages 485 to 492 described. So you can, for example Condense melamine and formaldehyde in a molar ratio of 1: 1.4 to 1: 3. The reaction medium can besides melamine, formaldehyde and N-methylpyrrolidone 0 to 20% others, e.g. B. substances capable of forming aminoplasts, such as Urea and urea derivatives, acid amides, toluenesulfonamides and other reactive compounds, such as alcohols, glycols, amines.
Bezogen auf das Gemisch an Melamin und Formaldehyd zu Beginn der Polykondensationsreakt ion soll das Reaktionsmedium 3 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 bis 10 Gewichtsprozent, N-Methylpyrrolidon enthalten.Based on the mixture of melamine and formaldehyde at the start of the polycondensation reaction the reaction medium should be 3 to 15 percent by weight, preferably 5 to 10 percent by weight, of N-methylpyrrolidone contain.
Man verwendet die Reaktionskomponenten wie Melamin, Formaldehyd und N-Methylpyrrolidon sowie gegebenenfalls sonstige Zusat/stolfe in solchen Mengen, daß man 3D- bis 70-, vorzugsweise 50- bis 60" uige wäßrige Tränkhar/lösungcn erhält, die I bis 10, vorzugsweise 3 bis 6° u N-Mcthyipyrrolidon enthalten. Die Tränkhar/lösungen eignen sich /um Tränken von papierhalligen und gewebehaltigcn Trägcistoffen, wie sie für die Herstellung von d<-korativeil Schichtpreßstoffplatten oder für die Ober?: ^enbcschichtung von Holz und Holzwerkstoff; Verwendung finden. Als Trägersiolfe eignen sich z. B. saugfähige Papiere wie auch andere Faservliese und textile Gewebe.The reaction components such as melamine, formaldehyde and N-methylpyrrolidone and, if necessary, other additives are used in amounts such that 3 to 70, preferably 50 to 60, aqueous impregnating solutions containing 1 to 10, preferably 3 to 6 ° and N-Mcthyipyrrolidon contain suitable solutions the Tränkhar / to / by impregnating paper reverberant and gewebehaltigcn Trägcistoffen as for the manufacture of d <-korativeil laminates or for the top. ^ enbcschichtung of wood and wood-based material, are used? Suitable carriers are, for example, absorbent papers as well as other nonwovens and textile fabrics.
Fs hat sich gezeigt, daß die l.agerstabilität der erlindungsgemäß hergestellten Tränkhar/Iösungen wesentlich höher ist als die Lagerslabilitat von Tränkhar/Iösungen, wie sie nach bekannten Verfahren erhalten werden. Ferner ist das BenetzungsvermögenIt has been shown that the first storage stability of the invention The impregnation solution / solutions produced is significantly higher than the storage instability of the impregnation solution / solutions, as obtained by known methods. Furthermore, the wetting ability
ίο der erfindungsgeniäß hergestellten Har/Iösungen sowie deren Penetrationsgeschwindigkeit in den Trägerstoffen erhöht, so daß der übliche Netzmitte'zusatz, welcher /u unangenehmen Schaumblasen führt, gesenkt werden kann.ίο the Har / Lösungen produced according to the invention as well as whose penetration speed in the carrier materials is increased, so that the usual addition of which / u leads to unpleasant foam bubbles, can be reduced.
Hin weiterer Vorteil besteht darin, daß die maschinelle Trocknung der mit den erfindungsgemäß hergestellten Har/Iösungen imprägnierten Papiere im Hcißluftslrom bei unverminderter Trocknungsgeschwindigkeit gleichmäßiger und mit verringerter Blasen- und Kraterbildung erfolgt. Dadurch sind die Oberflächen der Beschichtungen bzw. dekorativen Schichtpreßstoffplatien besonders gut geschlossen, sie sind porenfrei und haben eine gute Festigkeit.Another advantage is that the machine drying with the inventive The water / solutions produced impregnated papers in the hot air stream with an undiminished drying speed more evenly and with a reduced drying speed Bubble and crater formation occurs. This makes the surfaces of the coatings or decorative Laminated panels are particularly well closed, they are pore-free and have good strength.
Außerdem lassen sich die mit den erfindungsgemaß hergestellten Har/Iösungen imprägnierten Papiere mit einem höheren Gehalt an sogenannten »flüchtigen Bestandteilen« verpressen, ohne daß nachteilige Eigenschaften auftreten. Die Fließfähigkeit der Harze ist im Vergleich zu anderen Harzen wesentlich erhöht.The papers impregnated with the resin / solutions produced according to the invention can also be used Press with a higher content of so-called "volatile components" without adverse properties occur. The flowability of the resins is compared to other resins significantly increased.
Die Härtungsgeschwindigkeit der erfindungsgemäß hergestellten Harzlösungen wird durch den Zusatz von N-Melhylpyrrolidon nicht verändert und kann außerdem in bekannter Weise, beispielsweise durchThe curing rate of the resin solutions prepared according to the invention is increased by the addition not changed by N-methylpyrrolidone and can also in a known manner, for example by
♦5 latente Härter auf die Verarbeitungsverhältnisse eingestellt werden.♦ 5 latent hardeners adjusted to the processing conditions will.
Auch in den übrigen Eigenschaften, insbesondere Transparenz und Klarheit der Oberflächen sowie ihre Hitzebeständigkeit zeigen die erfindungsgemäß hergestellten Kondensate keinen Unterschied gegenüber solchen Kondensaten, die lediglich ausMelamin-Formaldehyd und gegebenenfalls bekannten Modifikationsmitteln erhalten wurden.Also in the other properties, especially transparency and clarity of the surfaces as well The condensates produced according to the invention show no difference in their heat resistance such condensates, which consist solely of melamine formaldehyde and optionally known modifiers.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile. The parts mentioned in the examples are parts by weight.
Eine Suspension, die 12o Teile Melamin, 162 Teile 37»/oige Formaldehydlösung, 20 Teile N-Methylpyrrolidon und 40 Teile Wasser enthält, wird auf 85° C erhitzt, wobei sie durch Zufügen von wäßrigem Alkali auf einen pH-Wert von etwa 8,5 eingestellt wird. Das Reaktionsgemisch wird so lange 6S bei der angegebenen Temperatur gerührt und durch fortwährende Basenzugabe auf gleichbleibendem pH-Wert gehalten, bis aus einer aus dem Reaktionsgemisch entnommenen Probe bei 20° C durch Zuset-A suspension containing 120 parts of melamine, 162 parts of 37% formaldehyde solution, 20 parts of N-methylpyrrolidone and 40 parts of water is heated to 85.degree. C., whereby it is brought to a pH of about 8 by adding aqueous alkali. 5 is set. The reaction mixture is stirred for 6 S at the specified temperature and kept at a constant pH value by continuously adding base until a sample taken from the reaction mixture is at 20 ° C by adding
/en der 1'Machen Menge Wasser Harz ausgefällt werden kams. Danach setzt man dem Reaktionsgemisdi 12.6 Teile Melamin zu und hält das Reaklionsgcmisch so lange auf der Temperatur von AS C bis nunmehr aus einer dem Reaktionsgemisch entnommenen Probe bei 20 C durch Zusetzen einer gleichen Menge Wasser, Harz ausgefallt werden kann. Man erhält eine wasserklare, leicht opaleszierende Tränkharzlösung, die eine Viskosität von 37 bis 40 cP bei 20 ' C hat./ en the 1'Machen amount of water resin can be precipitated. Thereafter, 12.6 parts of melamine are added to the reaction mixture and the reaction mixture is kept at the temperature of AS C until resin can be precipitated from a sample taken from the reaction mixture at 20 ° C. by adding an equal amount of water. A water-clear, slightly opalescent impregnating resin solution which has a viscosity of 37 to 40 cP at 20 ° C. is obtained.
Die so erhaltene Tränkharzlösung ist noch nach fiOtägiger Lagerung bei Raumtemperatur verarbeitbar Die Lösung hat danach gleiche Transparenz wie nach ihrer Herstellung und nur eine geringfügig erhöhte Viskosität. .The impregnating resin solution obtained in this way can still be processed after storage for five days at room temperature The solution then has the same transparency as after its production and only slightly increased Viscosity. .
Kondensiert man, wie oben angegeben, Mel?min mit Formaldehyd in wäßriger Lösu.ig in Abwesenheit von N-Methylpyrrolidon, so wird eine Tränkharzlösung erhalten, die lediglich 6 Tage lagerfähig ist. Nach diesem Zeitraum setzen sich in der Lösung unlösliche Harzanteile ab.If, as indicated above, Mel? Min is condensed with formaldehyde in an aqueous solution in the absence of N-methylpyrrolidone, an impregnating resin solution is obtained received, which can only be stored for 6 days. After this period they will settle in the solution insoluble resin fractions.
Setzt man der lediglich aus Melamin und Formaldehyd erhaltenen Tränkharzlösung nach Beendigung der Kondensation N-Methylpyrrolidon zu, so wird die Lagerstabilität nur unwesentlich verbessert.If the impregnating resin solution, obtained only from melamine and formaldehyde, is used after completion the condensation of N-methylpyrrolidone, the storage stability is improved only insignificantly.
Kondensiert man 126 Teile Melamin und 162 Teile einer 37%igen Formaldehydlösung in 50 Teilen
Wasser und H) Teilen N-Methylpyrrolidon unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen, so wird
eine Tränknarzlüsung erhalten, die 30 Tage lagerstabil ist.
Beispiel 3If 126 parts of melamine and 162 parts of a 37% strength formaldehyde solution are condensed in 50 parts of water and H) parts of N-methylpyrrolidone under the conditions given in Example 1, an impregnating solution is obtained which is stable on storage for 30 days.
Example 3
Wie in Beispiel 1 beschrieben, setzt man Melamin, Formaldehyd und Toluolsulfonamid in Gegenwart von N-Methylpyrrolidon unter dort angegebenen Bedingungen um, wobei die Reaküonslösung 126 Teile is Melamin, 142 Teile einer 37%igen Formaldehydlösung, 6 Teile Toluolsulfonamid, 10 Teile N-Methylpyrrolidon und 62 Teile Wasser enthält Man erhält eine Tränkha>zlösung, die 50 Tage lagerstabilAs described in Example 1, melamine, formaldehyde and toluenesulfonamide are used in the presence of N-methylpyrrolidone under the conditions specified there, the reaction solution being 126 parts is melamine, 142 parts of a 37% formaldehyde solution, Man contains 6 parts of toluenesulfonamide, 10 parts of N-methylpyrrolidone and 62 parts of water receives a soaking solution that has a shelf life of 50 days
ist.is.
ao Kondensiert man die Lösung unter gleichen Bedingungen, jedoch unter Zusatz von 16 g Toluolsulfonamid, weiteren 8 g Wasser und Abwesenheit von N-Meshylpyrrolidon, so erhält man eine Tränkharzlösung, die nur etwa 20 bis 30 Tage ohne Schädigungao If the solution is condensed under the same conditions, but with the addition of 16 g of toluenesulfonamide, a further 8 g of water and the absence of N-Meshylpyrrolidon, so you get an impregnating resin solution, which only takes about 20 to 30 days without damage
*S gelagert werden kann.* S can be stored.
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