DE1694617A1

DE1694617A1 - Process for the continuous extraction of soluble components from plastic granules

Info

Publication number: DE1694617A1
Application number: DE19671694617
Authority: DE
Inventors: Oskar Oelbermann
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1967-05-03
Filing date: 1967-05-03
Publication date: 1971-05-06

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion löslicher Anteile aus Kunststoffgranulaten Die Herstellung von Kunststoffen endet häufig bei Granulaten, die an die Verarbeitung durch Spritzen, Pressen, Spinnen und degl. abgegeben werden. Als Granulate sollen hier Partikel in der Form von Körnern, Schnitzeln, Spänen oder dergl. verstanden werden. Process for the continuous extraction of soluble parts from plastic granules The manufacture of plastics often ends with granules that are part of the processing by spraying, pressing, spinning and degl. be delivered. As granules, Here particles in the form of grains, chips, chips or the like. Understood will.

Diese Zerkleinerung des fertigen Kunststoffes erfolgtmit Rücksicht auf die zeitliche und räumliche Distanz zwischen Herstellung und Verarbeitung. Sie vereinfacht die Verpackung, den Transport und die Dosierung, ermöglicht aber auch eine Extraktion, Desordorierung Trocknung und Entgasung unmittelbar vor der Verarbeitung. Manche Kunststoffe erfordern als letzten Schritt der Herstellung eine Reinigung, durch welche lösliche Anteile, z, B. restliche Monomere oder Oligomere entfernt werden. - Auch für eine solche Reinigung ist die Granulierung des fertigen Kunststoffes vonVorteil.This comminution of the finished plastic is done with consideration on the temporal and spatial distance between production and processing. she simplifies packaging, transport and dosing, but also enables an extraction, desorption drying and degassing immediately before processing. Some plastics require cleaning as the final step in production, through which soluble components, e.g. residual monomers or oligomers, are removed will. - Granulation of the finished plastic is also important for such cleaning advantageous.

Geeignete Lösungsmittel für die Extraktion löslicher Anteile aus fertigen Kunststoffen sind Wasser oder gegebenenfalls mit Wasser verdünnte organishhe Lösungsinittel.U.nter den organischen Lösungsmitteln ist die Auswahl gering, weil viele Kunststoffe in diesen quellbar sind. Vorzugsweise geeignet sind die einfachenIlkohole Methanol und Aethanol.Suitable solvents for the extraction of soluble fractions from ready Plastics are water or, if necessary, organic solvents that have been diluted with water The choice of organic solvents is limited because many plastics are in these are swellable. The simple alcohols methanol are preferably suitable and ethanol.

Die bei der Reinigung von Kunststoffen mittels einer Wasserwäsche anfallenden wässerigen Extrakte sind wegen ihres Gehaltes an Säuren und bzw. oder Basen aggressiv, insbesondere bei Luftzutritt. Korrosionen an der Apparatur wirken meist auf die Farbe des Kunststoffgranulates zurück.When cleaning plastics with a water wash Accruing aqueous extracts are due to their acid content and / or Bases aggressive, especially when exposed to air. Corrosion has an effect on the equipment mostly due to the color of the plastic granulate.

Die zahlreichen bekannten Verfahren und Vorrichtungen zur Extraktioii löslicher Anteile aus festen Stoffen mit Lösungsmitteln, die auf dem Gebiet der Extraktion von Naturstoffen, insbesondere von Ölen oder Fetten, aus Ölsaaten entwickelt worden sind, haben sich für die Reinigung von Kunststoffen als zu teuer und zu kompliziert erwiesen, weil die Anlage korrosionsfest, d. h. in Edelstahl und möglichst ohne bewegte Teile gebaut werden muß und auch durch fest sein soll um gegebenenfalls bei höheren Temperaturen arbeiten zu können.The numerous known methods and devices for Extraktioii soluble fractions of solids with solvents that are in the field of Extraction of natural substances, especially oils or fats, developed from oilseeds have been found to be too expensive and too complicated for cleaning plastics proven because the system is corrosion-resistant, i. H. in stainless steel and if possible without moving parts must be built and also through should be fixed around if necessary to be able to work at higher temperatures.

Aus der DAS 1 209 293 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion von niedermolekularen Anteilen aus Polycaprolactamgranulat mit heißem Wasser bekannt, in welchem das Granulat als kompakte Schicht in einemsenkrechten Rohr abwärts und einem aufsteigenden Strom heißen Wassers entgegengeführt wird.From DAS 1 209 293 there is a process for continuous countercurrent extraction of low molecular weight components from polycaprolactam granules with hot water, in which the granulate as a compact layer in a vertical tube downwards and is directed towards a rising stream of hot water.

Da die Dichteunterschiede zwischen Wasser und dem Kunststoffgranulat vergleichsweise gering ist, kann die Strömungsgeschwindigkeit des Wassers nicht sehr groß gewählt werden, wenn in der abwärts wandernden kompakten Granulatschicht Aufwirbelungen und Umschichtungen vermieden werden sollen.Because the density differences between water and the plastic granulate is comparatively low, the flow velocity of the water cannot very large to be chosen if in the downward-migratory compact Granulate layer Turbulence and redeployment should be avoided.

Umschichtungen bedeuten eine Störung des Gegenstromes und ein großes Verweilzeitspektrum. Bei kleinen Strömungsgeschwindigkeiten ist die Diffusion zwischen fester und flüssiger Phase und innerhalb der flüssigen Phase gering, was bekanntlich einer hohen Konzentration des Extraktes in devwässerigen Lösung hinderlich ist.Shifts mean a disturbance of the countercurrent and a big one Residence time spectrum. At low flow velocities, the diffusion is between solid and liquid phase and low within the liquid phase, which is known a high concentration of the extract in devaqueous solution is a hindrance.

Die Erfindung geht davon aus, daß es für eine Nachbehandlung von Kunststoffgranulat unter wirtschaftlich tragbaren Bedingungen von großer Bedeutung ist, indem wässerigen Extrakt eine hohe Kon-zentration der aus dem Kunststoffgranulat extrahierten Stoffe zu erreichen. Auch wenn die Wiedergewinnung der extrahierten Stoffe aus ihrer wässerigen Lösung keine wirtschaftliche Bedeutung hat, ist diese Lösung wie ein Abwasser aufzubereiten. Hinzukommt daß das in die Anlage eingeführte Frischwasser entsalzt oder wenigstens dem ineralisiert und vollständig entgast sein soll. Deshalb soll die aufzuwendende Frischwassermenge klein sein.The invention is based on the assumption that it is used for post-treatment of plastic granules under economically viable conditions is of great importance by aqueous Extract a high concentration of the substances extracted from the plastic granulate to reach. Even if the recovery of the extracted substances from their aqueous Solution has no economic significance, this solution is to be treated like wastewater. In addition, the fresh water introduced into the system is desalinated or at least desalinated which should be ineralized and completely degassed. Therefore, the expended Amount of fresh water to be small.

Es wurde gefunden, daß sich die kontinuierliche Reinigung von Kunststoffgranulaten durch Extraktion mit heissem Wasser bezüglich der Verweilzeit, des s Verweilzeitspektruns, der Restkonzentration der löslichen Anteile im Kun@@@stoffgranulat und ihrer Endkonzentration in der wässerigen Lösung und bezüglich dss Wasserverbrauches wesentlich verbessern läßt, wenn man die Extraktion mehrstufig im Gegenstrom ausführt, innerhalb jeder den einzelnen Stufe im Gleichstrom arbeitet und zwischen/ExQraktionsstufen eine Trennung von Feststoff und Lösungsmittel vornimmt.It has been found that the continuous cleaning of plastic granules by extraction with hot water with regard to the residence time, the residence time spectrum, the residual concentration of the soluble components in the plastic granulate and their final concentration in the aqueous solution and with regard to dss water consumption significantly improve lets if the extraction is carried out in several stages in countercurrent, works in direct current within each of the individual stages and between / ExQraktionsstufe separates solid and solvent.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Extrahieren löslicher Anteile aus Kunststoffgranulaten mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln oder Gemischen derselben oder wasserreichen Lösungsmittelgemischen im Gegenstrom in mehreren Stufen.The invention relates to a method for extracting soluble substances Parts of plastic granules with water or organic solvents or Mixtures of the same or water-rich solvent mixtures in countercurrent in several Stages.

Das effindungsgemä#e Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der einzelnen Stufen Kunststoffgranulat und Extraktionsmittel vorzugsweise abwärts im Glei chstrom miteinander geführt werden, und da# jede einzlne Stufe einen eigenen Lösungsmitelkreislauf hat.The inventive method is characterized in that within of the individual stages plastic granulate and extractant, preferably downwards are conducted in parallel with one another, and that each individual stage has its own Has solvent cycle.

Zweckmäßig werden Granulat und Lösungsmittel zwischen zwei Stufen voneinander getrennt um das Granulat in der folgenden Stufe mit einem Lösungsmit tel geringeren Extraktgehaltes zu behandeln. Dadurch wird eine Beschleunigung der Extraktion erreicht. Außerdem kann in jeder einzblrlen Stufe mit einer größeren Verhältnis von Lösungsmittel zu Granulat gearbeitet werden kann, als dem Durchsatzveih ältnis durch alle Stufen entspi - cht.Granules and solvents are useful between two stages separated from each other by the granules in the following stage with a solvent with a lower extract content. This will speed up the Extraction achieved. In addition, in each individual level with a larger Ratio of solvent to granulate can be worked as the Durchsatzveih age through all levels.

Erfindungsgemäß wird in jeder Stufe mittels einer Punipe eiii Ext1 aktionsmittelkreislauf durch die kompakte Granulatschicht und durch einen Speicherbehälter aufrecht erhalten, wobei dieser mit dem Speicherbehälter benachbarter Extrationsstufen durch Überläufe in Verbindungs-teht.According to the invention, eiii Ext1 Active agent cycle through the compact granulate layer and through a storage container upright obtained, this with the storage tank of adjacent extraction stages through Overflows in connection.

Die Trennung von Granulat und Extraktionsmittel zwischen den Stufen erfolgt in Trennvorrichtungen z.-B. in Siebschnecken, aus denen das abgetropfte Granulat der folgenden Extraktionsstufe zugeführt wird, während das ablaufende Extraktionsmittel demjenigen Speicherbehälter zugeführt wird, der zu der der Trennvorrichtung voraufgehenden Stufe gehört.The separation of granulate and extractant between the stages takes place in separating devices e.g. in sieve screws, from which the drained Granulate is fed to the following extraction stage while the extractant is running off that storage container is supplied to that preceding the separating device Level heard.

Die Speicherbehälter werden zwekkmä#ig in einer gemeinsamen, durch Trennwände unterteilten Wanne angeordnet, die bedeckt ist und deren Leerraum mittels eines sauerstoffarmen Schutzgases gespült werden kann, Die Trennwände sind mit getauchten überläufen versehen. Auch die Flüssigkeitszuläufe zu den Speicherbehältern sind in diesen abgetaucht. Auf diese Weise wird ein Aufwirbeln und Sprudeln der Flüssigkeit verhindert und die Gasabsorption wird weitgehend eingeschränkt. Auch die Siebschnecken und die Extraktionstürme können mit einerSchutzgasspülung ausgestattet werden.The storage containers are two-way in a common, through Partition walls subdivided tub arranged, which is covered and the empty space by means of a low-oxygen protective gas can be purged, the partitions are immersed with provided overflows. Also the liquid inlets to the storage tanks are submerged in this. This creates a swirling and bubbling of the liquid prevented and gas absorption is largely restricted. Also the sieve snails and the extraction towers can be equipped with inert gas purging.

Als geeignete Extraktionsmittel kemmen besonders Wasser, Methanol, Aethano oder deren Gemische in Betracht. Dem Extraktionsmittel können extraktionsfördernde St offe, beispielsweise doerflächenaktive Stoffe Detergenteh oder dergl. zugesetzt werden.Suitable extractants include water, methanol, Ethano or their mixtures into consideration. The extractant can be extraction-promoting St offe, for example detergent surfactants or the like. Added will.

In der Zeichnung ist das Fließschema einer Anlage zur Ausführungs des erfin (lun. gsgernäßen Verfahrens beispielsweise dargestellt, Die Anlage besteht im wesentlichen aus dem Extraktionstürmen 1. 2, 3 den Trennvorrichtungen 4, 5, 6, der geschlossenen Wanne 7 mit den Speicherbehältern a, 9, 10 sowie aus Umwälzpumpen, Förderpumpen und Wärmeaustauschern, Die Extraktionstürme können in Kompaktbauweise z. B. auf einem Kreis angeordnet werden, woraus sich eine Raumersparnis und die Möglichkeit einer gemeinsamen Wärmeisolierung ergibt.In the drawing is the flow diagram of a plant for execution of the inventive method shown, for example, the The plant essentially consists of the extraction towers 1, 2, 3 the separation devices 4, 5, 6, the closed tub 7 with the storage containers a, 9, 10 and from Circulation pumps, feed pumps and heat exchangers, the extraction towers can be in Compact design z. B. be arranged on a circle, which saves space and gives the possibility of a common thermal insulation.

Das zu behandelnde Kunststoffgranulat wird aus einer Leitung 11 in don ersten Extraktionsturm von oben kontimuerlich eingeführt und durch die Zellenradschleuse 12 und die Leitung 13 mittels der Förderpumpe 14 zu einer Siebschnecke 4 gefördert.The plastic granulate to be treated is from a line 11 in The first extraction tower is continuously introduced from above and through the rotary valve 12 and the line 13 conveyed to a screw conveyor 4 by means of the feed pump 14.

Das Extraktionsmittel wird dem ersten Extraktü-turm 1 mittels der.Umwälzpumpe 15 in der Leitung 16 aus dem Speicherbehälter 10 durch den Wärmeaustauscher 17 am oberen Ende zugeführt, am unteren lDade wieder entnommen und in der Leitung 18 zum Speicherbehälter 10 zurückgeführt.The extractant is supplied to the first extraction tower 1 by means of the circulating pump 15 in line 16 from storage tank 10 through heat exchanger 17 on fed at the upper end, removed again at the lower drawer and in line 18 to the Storage tank 10 returned.

Der weitere Weg des Granulates führt aus der Siebschnecke 4 durch die Leitung 19 in den zweiten Extraktionsturm 2, aus diesem durch die Zellenradschleuse 20 und die Leitung 21 zur Siebschnecke 5, wobei die Förderpumpe 22 als Fördermittel wirkt.The further path of the granulate leads out of the sieve screw 4 the line 19 into the second extraction tower 2, from this through the rotary valve 20 and the line 21 to the screw sieve 5, the feed pump 22 as a conveyor works.

Aus der Sieb schnecke 5 gelangt das Granulat durch die Leitung 23 in den Extraktionsturm 3 der hier die letzte Stufe bildet. Aus diesem wird das Granulat durch die Zellenradschleüse 24 und die Leitung 25 zur nächsten Trennvorrichtung 6 geleitet und aus dieser durch die Leitung 26 zur Trocknung und Verpackung abgegeben.The granulate passes from the sieve screw 5 through the line 23 in the extraction tower 3 which forms the last stage here. This becomes the granulate through the rotary feeder 24 and the line 25 to the next separating device 6 and discharged from this through line 26 for drying and packaging.

Wie im Extraktionsturm 1 werden auch in den Türmen 2 und 3 Extraktionsmitteikreisläufe durch die Türme und die zuge3Ksorigen Speicherbehälter 9, 8 auf-Rechterhalten, die in den Extraktionstürmen in gleicher Richtung mit dem Granulat strömen.As in extraction tower 1, there are extraction medium circuits in towers 2 and 3 through the towers and the associated storage containers 9, 8, which flow in the extraction towers in the same direction as the granulate.

Dem Extraktionsturm 2 wird Extraktinnsmittel aus dem Speicherbehälter 9 mittels der Pumpe 27 in der Leitung 28 und den Wärmeaustauscher 29 zugeführt und kehrt durch die Leitung 30 zum Speicherbehälter 9 zunück.The extraction tower 2 receives extracts from the storage container 9 by means of the pump 27 in the line 28 and the heat exchanger 29 and supplied returns through line 30 to storage tank 9.

In gleicher Weise wird das Extraktonsmittelür den Extraktionsturm 3 aus dem Speicherbehälter 8 durch die Leitung 31 mittels der Pumpe 32 sntnommen, durch den Wärmeaustauscher 33 auf den Turm geführt und aus diesem in der Leitung 34 zum Speicherbehälter 8 zurückgeführt.In the same way, the extraction agent is used for the extraction tower 3 taken from the storage container 8 through the line 31 by means of the pump 32, passed through the heat exchanger 33 on the tower and out of this in the line 34 returned to the storage container 8.

Die Extraktionsmittelabläufe aus dem Trennvorrichtungen werden jeweils dem zur u) raufgehenden Extraktionsstufe gehörigen Speicherbehälter zugeführt, nämlich aus der Siebschnecke 4 in der Leitung 35 zum Speicher 10 aus der Siebschnecke 5 durch die Leitung 35 zum Speicher 9 und aus der Siebschnecke 6 durch die Leitung 36 zum 5p. icher 8.The extractant drains from the separation devices are each fed to the storage container belonging to the upstream extraction stage, namely from the screw screen 4 in the line 35 to the storage 10 from the screw screen 5 through the line 35 to the memory 9 and from the screw sieve 6 through the line 36 for 5p. Ier 8.

Frisches Extraktionsmittel wird in die Leitung 31 engeführt, womit es in den Extraktionsmittelkreislauf der dritten Stufe gelangt. Das mit Extrakt angereicherte Lösungsmittel wird aus dem Speicherbehälter 10 durch die Leitung 39 abgenommen und zur Weiterbehandlung geleitet.Fresh extractant is fed into line 31, with which it enters the extractant circuit of the third stage. That with extract Enriched solvent is withdrawn from storage tank 10 through line 39 removed and forwarded for further treatment.

Aus den Speicherbehältern 8, 9 laufen durch die Überläufe mit den Tauchrohren 41, 42 die Flüssigkeit.süberschüsse , die sich durch die Zufuhr frischen Extraktionsmittels aus der Leitung 38 in den Speicher 8 und durch die Zunahme an gelösten Stoffen bilden, jeweils in den benachbarten Speicher über.From the storage containers 8, 9 run through the overflows with the Immersion tubes 41, 42 remove the excess liquid that is fresher due to the supply Extractant from line 38 into memory 8 and through the increase dissolved substances form, each in the neighboring storage over.

Dadurch ist der Gegenstrom zwischen Granulat und Extraktionsmittel von Stufe zu Stufe gegeben. Diesem ist in jeder einzelnen Stufe ein Gleichstrom-Kreislauf überlagert. Zur Einhaltung erhöhter Extraktionstemperaturen sind in den Extraktionsmittelzuleitungen 16, 28, 31- Erhitzer 17, 29, 32 vorgesehen, Auch die Extraktionstürme selbst können beheizt werden Wenn die Extraktion unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur ausgeführt wird, dann sind in den Granulatzuleitungen 11, 19, 23 an sich bekannte Druckschleusen angeordnet.This creates the countercurrent between the granulate and the extractant given from level to level. This is a direct current circuit in each individual stage superimposed. To maintain elevated extraction temperatures, there are extractant feed lines in the extractant 16, 28, 31 heater 17, 29, 32 are provided, and the extraction towers themselves can If the extraction is heated under increased pressure and temperature is carried out, then in the granulate feed lines 11, 19, 23 are known per se Arranged pressure locks.

Die Extraktionstürme sind glatte Rohre aus Edelstahl oder mit einer plattierten Innenseite. Sie können mit Einbauten versehen sein, die die Randgängigkeit des abwärts wandernden Granulates verhindern.The extraction towers are smooth tubes made of stainless steel or with a plated inside. They can be provided with built-in components that make it easier to walk along the edges Prevent the downward migrating granules.

Wie am Extraktionsturm/angedeutet kann im unteren Ende eines jeden Turmes ein an sich bekannter Gssvet'telier 42 angeordnet werden durch den zu Verbesserung des Stoffaustausches und der Diffusion sowie zur Vermeidung einer Sauerstoffanreicherung ein Sauerstoffreies inertgas eingeleitet werden kann.As indicated on the extraction tower / can be in the lower end of each Tower a known Gssvet'telier 42 can be arranged by the improvement the exchange of substances and the diffusion as well as to avoid oxygen enrichment an oxygen-free inert gas can be introduced.

Die letzte Trennvorrichtung 6 kann eine Zentrifuge sein, die zweckmäßig so betriebenwird, daß das durch Abschleudern von Lösungsmitel weitgehend getrennte extrahierte Granulat nochmals mit reinem Wasser oder Lösungsmittel nachgewaschen wird. Für diese Arbeitsweise wird das durch die Leitung 38 in den Prozess eingeführte Lösungsmittel zeitweilig der Zentrifuge aufgegeben. Der Zentrifugenablauf gelangt dann in der Leitung 37 zum Speicherbehälter 8, Für den Betrieb der Anlage sind etwa folgende allgemeine Betriebsgrößen einzuhalten. Das Verhältnis von frischem Extraktionsmitteln zu Granulat beträgt etwa 1 : 1, 5 bis 1 : 3. Die Strömungsgeschwindigkeit des Extraktionsmittels in den Kreisläufen der Extraktionstürme liegt in der Größenordnung von 0, 03 m je Sekunde, bezogen auf den Turmdurchmesser, der etwa 40bis 120 cm betragen soll.The last separating device 6 can be a centrifuge, which is expedient is operated so that the largely separated by spinning off solvent the extracted granulate was washed again with pure water or solvent will. For this mode of operation, that is introduced into the process by line 38 Solvent temporarily abandoned the centrifuge. The centrifuge drain arrives then in line 37 to storage tank 8, for the operation of the system are about the following general operating parameters must be observed. The ratio of fresh extractants to granules is about 1: 1.5 to 1: 3. The flow rate of the extractant in the circuits of the extraction towers is of the order of 0.03 m each Second, based on the tower diameter, which should be around 40 to 120 cm.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird mindestens Zweistufig, vorzugsweise drei- bis vierstufig ausgeführt. Je nach dem Einzelfall kann die Stufenzahl weiter erhöht werden.The method according to the invention is at least two-stage, preferably executed in three to four stages. Depending on the individual case, the number of stages can increase increase.

Kunststoffe, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandlDlt werden können, sind in?sbesondere die Polyamide, ferner die Polyurethane und die Polyester, Die Brauchbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens ist im allgemeinen dann gegeben, wenn aus Granulaten von Polymerisaten oder Polykondensaten Reste von Monomeren und bzw. oder Oligomeren zu entfernen sind.Plastics which are treated by the method according to the invention are in particular the polyamides, furthermore the polyurethanes and the polyesters, The usefulness of the process according to the invention is generally given if if from granules of polymers or polycondensates residues of monomers and or or oligomers are to be removed.

Beispiel In einer erfindungsgemäßen zweistufigen Anlage die filr einen Tagesdurchsatz von etwa 50D kg Kunststoffgranulat ausgelegt ist, haben die beiden Extrakt tionstürme je eine Höhe von 6 m und einen Dlrchmesser von 0, 2 m.Example In a two-stage system according to the invention, the one for one The two have a daily throughput of around 50D kg of plastic granulate Extraction towers each 6 m high and 0.2 m in diameter.

Es werden stündlich 21 kg eines Poly E Caprolactam-Granulates mit einer Korngröße von etwa 2 mm Durchmesser und 2 mm Länge und 20 Liter entminEralisiertes Wasser durchgesetzt. Das Wasser wird in beiden Stufen auf 93 0C gehalten.There are per hour 21 kg of a poly E caprolactam granules with a grain size of about 2 mm in diameter and 2 mm in length and 20 liters of demineralized Water prevailed. The water is kept at 93 0C in both stages.

Der Gehalt an extrahiertaren Stoffen im rohen Granulat, bestehend aus Caprolactam und seinen Oligomeren beträgt 1OJ 4 Gew. %.The content of extracted substances in the raw granulate, consisting of from caprolactam and its oligomers is 10J 4% by weight.

Das erfindungsgemäß behandelte Granulat enthält noch 0, 35 Gew. % extrahierbarer Stoffe. Sein Wassergehalt beträgt 4, 9 Gew. %.The granules treated according to the invention still contain 0.35% by weight extractables. Its water content is 4.9% by weight.

Aus der Anlage werden stündlich 20 liter Extraktwasser init einem Gehalt von 9, 6 GeW. % an Extraktbestandteilen abgestoßen.Every hour, 20 liters of extract water are produced from the system with one Salary of 9.6 GeW. % of extract components repelled.

In den beiden Extraktionstürmen wird mittels der Gleichstromkreisläufe eine Strömungsgeschwindigkeit von 0, 1 m je Sekunde aufrecht erhalten.In the two extraction towers there is a direct current circuit maintain a flow rate of 0.1 m per second.

Gegenüber den noch allgemein gebräuchlischen Chargenextraktionen hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil eines hohen Extraktionsgrades, nämlich einer geringen Restkonzentration an löslichen HDffen im Granulat und einer hohen Extraktkonzentration im Extraktwasser bei kleinem Lösungsmiteldurc hs atz und kleinem Anlagenvolumen. PatentansprücheCompared to the still commonly used batch extractions the inventive method has the advantage of a high degree of extraction, namely a low residual concentration of soluble HDffen in the granulate and a high one Extract concentration in the extract water with a small solvent flow rate and a small one System volume. Claims

Claims

PATENT CLAIMS 1.) Method for extracting soluble r: fractions Plastic granules with water or organic, possibly water-containing Solution mites in countercurrent in several stages, characterized in that within of the individual stages plastic granulate and extractant in cocurrent with each other are passed down through an extraction tower, 2. 4 method according to claim 1, characterized in that extractant circuits within the individual stages maintained by the extraction tower and a storage tank, and that granulate and extractant are separated between adjacent stages, the storage tanks of the individual stages being connected by overflows.

3 *)) Method according to claims 1 and 2, characterized in that that the extraction is carried out at a higher temperature.

4.) Process according to claims 1 to 3, characterized in that that the extraction is carried out under increased pressure.

5.) Process according to claims 1 to 4, characterized in that that the flow rate of the extractant in the extraction towers at least 0.01 m per second, based on the tower diameter.

6.) Process according to claims 1 to 5, characterized in that that the ratio of the amount of granulate used to extractant merge 2: 1 to 3: 1.

7.) Process according to claims 1 to 6, characterized in that that the extractant is degassed, preferably made free of oxygen.

8.) Device for carrying out the method according to the claims 1 to 7. They are characterized by extraction towers consisting of vertical tubes 1, 2, 3 the sieve drums 4, 5, 6 the extractant storage 8, 9, 10, which through Overflows 41, 42 are connected to one another by the extractant circulation pumps, 15, 27, 32.

L-e r side