DE1692015A1 - Process for the automatic washing of dishes - Google Patents

Process for the automatic washing of dishes

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DE1692015A1 DE1968H0065280 DEH0065280A DE1692015A1 DE 1692015 A1 DE1692015 A1 DE 1692015A1 DE 1968H0065280 DE1968H0065280 DE 1968H0065280 DE H0065280 A DEH0065280 A DE H0065280A DE 1692015 A1 DE1692015 A1 DE 1692015A1
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Description

Henkel & Cie GmbH Düsseldorf, den 31. Januar I968 Henkel & Cie GmbH Düsseldorf, January 31, 1968

Patentabteilung ' Henkelstraße 67Patent department 'Henkelstrasse 67

Dr. Bz/Et ' 1692015Dr. Bz / Et '1692015

Patentanmeldung
DPatent application
D.

Verfahren zum maschinellen Spülen von GeschirrProcess for machine washing of dishes

Die Erfindung betrifft sohaumarme biologisch abbaubare Klarspülmittel für die maschinelle Geschirreinigung,, die bereits in sehr geringen Konzentrationen ein ausgezeichnetes.Benetzungsvermogen gegenüber harten Oberflächen besitzen.The invention relates to low-density, biodegradable rinsing agents for machine dishwashing, which has excellent wetting properties even in very low concentrations opposed to hard surfaces.

Beim manuellen Spülen von Geschirr werden üblicherweise grenzflächenaktive Stoffe verwendet, die gute fettlösende und emulgierende Eigenschaften besitzen.-Diese Stoffe zeichnen sich meist durch ein sehr starkes Schäumvermögen aus. Im Gegensatz hierzu werden bei der maschinellen Geschirreinigung wegen der heftigen Wasserumwälzung in den Geschirrspülmaschinen mögliehst schaumarme oder schaumfreie Hilfsmittel verwendet, da ein starkes Schäumen die mechanische Reinigungswirkung der auf das Geschirr aufgespritzten Flotte vermindert und die Maschine zum Überlaufen bringt.When washing dishes manually, surface-active substances are usually used Substances used that are good degreasing and emulsifying Have properties.-These substances are usually characterized by a very strong foaming power. In contrast this is possible with automatic dishwashing because of the violent water circulation in the dishwashers Low-foam or foam-free auxiliaries are used, as strong foaming increases the mechanical cleaning effect of the the dishes sprayed on the liquor and the machine overflows.

Nach den Erfahrungen der Praxis müssen beim maschinellen Geschirrspülen im allgemeinen zwei aufeinanderfolgende, meist durch einenAccording to practical experience, machine dishwashing must be done generally two consecutive ones, mostly through one

(Art.75iAbe.2Nr.1 3den(Art.75iFigure.2No.1 3d e n

1098 307 187%1098 307 187%

Zwisohenspülgarig mit reinem Wasser getrennte SpUlgänge mit verschiedenartigen Produkten eingesetzt werden. In der eigentlichen Reinigungsflotte kommen alkalisch reagierende Mittel zur Ablösung und Emulgierung der Speisereste zum Einsatz. Im Nachoder Klarspülbäd werden dagegen spezielle Klarspülmittel zur Erzielung eines glanzklaren Geschirrs angewendet. Es ist wünschenswert., daß diese Klarspülmittel ein gutes Netzvermögen besitzen, damit sie die Oberflächenspannung des Nachspülwassers soweit W herabsetzen, daß dieses filmartig vom Geschirr abläuft und keine sichtbaren Rückstände, wie Kalkflecken oder andere Verschmutzungen" hinterläßt.Separate rinsing cycles with different types of products can be used in between rinsing with pure water. In the actual cleaning liquor, alkaline-reacting agents are used to detach and emulsify the food residues. In the after-rinse or rinse-aid bath, on the other hand, special rinse aids are used to achieve glossy dishes. It is desirable. That these rinse aids have a good network assets so that they reduce the surface tension of the rinse water as far west that this run off smoothly from the dishes and leaves no visible residue, such as lime stains or other contaminants. "

Es hat sich jedoch gezeigt, daß die bekannten Netzmittel, beispielsweise höhermolekulare Sulfate oder Sulfonate in Konzentrationen, in denen sie einen guten Ablaufeffekt bewirken, zu stark schäumen. In der Praxis werden daher als Klarspülmittel meist. A*thylenoxidaddukte an Alkylphenole oder Polypropylenglykole fc verwendet. Aber auch diese Produkte besitzen in den für eine ausreichende Netzwirkung erforderlichen Konzentrationsbereichen noch eine relativ hohe Neigung zur Schaumbildung. Eine Herabsetzung der Anwendungskonzentration in Bereiche, in denen die Schaumbildung nicht mehr stört, führt zu einem Nachlassen der Netzwirkung, so daß es nicht mehr zur Ausbildung eines geschlossenen Wasserfilms auf dem gespülten Geschirr kommt und somit ein ausreichender Ablaufeffekt nicht mehr gegeben ist.However, it has been shown that the known wetting agents, for example higher molecular sulfates or sulfonates in concentrations in which they cause a good drainage effect foam heavily. In practice, therefore, they are mostly used as rinse aid. Ethylene oxide adducts with alkylphenols or polypropylene glycols fc used. But these products also have the concentration ranges required for an adequate wetting effect still a relatively high tendency to foam. A reduction in the use concentration in areas where the foam formation no longer interferes, leads to a decrease the net effect, so that a closed water film no longer forms on the washed dishes and thus there is no longer a sufficient drainage effect.

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SAD ORIGINALSAD ORIGINAL

Ein weiterer Einwand gegen die Verwendung der genannten Äthylenoxldaddukte ist ihre mangelnde biologische Abbaubarkeit. Sie können daher die Abwässerkläranlagen passieren und in die Flüsse und Seen gelangen, wo sie wegen ihrer teilweise relativ hohen Toxizität gegenüber Fischen und anderen Viasserorganismen äußerst unerwünscht sind.Another objection to the use of the ethylene oxide adducts mentioned is their lack of biodegradability. You can therefore pass through the sewage treatment plants and into the Rivers and lakes end up where they are due to their sometimes relatively high toxicity to fish and other Viasser organisms are extremely undesirable.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum maschinellen Spülen von Geschirr, wobei ein oder mehrere Reinigungs- und Klarspülgänge angewendet werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man zum Klarspülen eine wässrige Lösung mit einem Gehalt von 1o - 500 mg/1 eines Adduktes von weniger als 5 Mol A'thylenoxid an aliphatisch^ Alkohole, Carbonsäuren oder Carbonsäureamide mit 8 - 2o Kohlenstoffatomen verwendet.The invention relates to a method for machine washing of dishes, with one or more cleaning and Rinse cycles are used. The procedure is through characterized in that an aqueous solution with a content of 1o - 500 mg / 1 of an adduct of less is used for rinsing than 5 moles of ethylene oxide on aliphatic ^ alcohols, carboxylic acids or carboxamides with 8-2o carbon atoms are used.

Es ist ein besonderer Vorteil der beanspruchten Produkte, daß sie bereits in äußerst geringen Anwendungskonzentrationen ein ausgezeichnetes Netzvermögen gegenüber harten Oberflächen wie z. B. Gläsern, Porzellanoberflächen, Bestecks und dergleichen besitzen. Man erreicht schon mit Konzentrationen von unter I00 mg/l einen einwandfreien Ablauf der Klarspülflotte vom Geschirr* Eine störende Schaumbildung tritt bei diesen Konzentrationen nicht ein.It is a particular advantage of the claimed products that they can be used in extremely low concentrations excellent wetting properties on hard surfaces such as z. B. glasses, porcelain surfaces, cutlery and the like. One achieves with concentrations below I00 mg / l a perfect drainage of the rinse aid from Dishes * A disturbing foam formation does not occur at these concentrations.

Ein weiterer Vorzug der beanspruchten Äthylenoxidaddukte besteht darin, daß sie im ausreichenden Maße biologisch abbaubar sind, so daß eine Verunreinigung der Gewässer vor-Another advantage of the claimed ethylene oxide adducts is that they are sufficiently biological are degradable, so that water pollution

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mieden und die Forderung nach Unschädlichkeit gegenüber Fischen und sonstigen Wasserorganismen erfüllt wird.avoided and the demand for harmlessness Fish and other aquatic organisms.

Die beanspruchten Äthylenoxidaddukte werden in bekannter Weise durch Anlagerung von Äthylenoxid an gesättigte oder ungesättigte aliphatische Alkohole, Carbonsäuren oder Carbonsäureamide mit 8 - 2o C-Atomen, vorzugsweise in Gegenwart alkalischer Katalysatoren und unter Druck erhalten. Beispiele für geeignete Produkte dieser Art sind das Anlagerungs— produkt von 4,5. Mol Ä'thylenpxid je Mol eines technischen ungesättigten Fettalkoholgemisches mit 12 - 18 C-Atomen, das Anlagerungsprodukt von 4 Mol Äthylenoxid an Dodecylalkohol, das Anlagerungsprodukt von 4 Mol Äthylenoxid an ein Gemisch gesättigter Fettsäuren mit 12 - 14 C-Atomen, das Anlagerungsprodukt von 5*5 Mol Äthylenoxid an ein Fettsäureaviiid mit 12 14 C-Atomen, das Anlagerungsprodukt von 5 Mol Äthylenoxid, an ein Gemisch ungesättigter Fettsäuren mit 12 - 14 C-Atomen, das Anlagerungsprodukt von 2 Mol, 5 Mol oder 4 Mol· Äthylenoxid an ein technisches Gemisch gesättigter Fettalkohole mit 12 - 14 C-Atomen, das Anlagerungsprodukt von 5 Mol Äthylenoxid an ölsäure, das Addukt von 4 Mol Äthylenoxid an ein Kokosfettspuremonoäthanolamid der Kettenlängen C1P-C1O.The claimed ethylene oxide adducts are obtained in a known manner by adding ethylene oxide to saturated or unsaturated aliphatic alcohols, carboxylic acids or carboxamides having 8-20 carbon atoms, preferably in the presence of alkaline catalysts and under pressure. Examples of suitable products of this type are the addition product of 4.5. Moles of ethylene oxide per mole of a technical unsaturated fatty alcohol mixture with 12-18 carbon atoms, the addition product of 4 moles of ethylene oxide with dodecyl alcohol, the addition product of 4 moles of ethylene oxide with a mixture of saturated fatty acids with 12-14 carbon atoms, the addition product of 5 * 5 moles of ethylene oxide with a fatty acid acid with 12-14 carbon atoms, the addition product of 5 moles of ethylene oxide with a mixture of unsaturated fatty acids with 12-14 carbon atoms, the addition product of 2 moles, 5 moles or 4 moles of ethylene oxide with a technical mixture of saturated fatty alcohols with 12-14 carbon atoms, the addition product of 5 moles of ethylene oxide with oleic acid, the adduct of 4 moles of ethylene oxide with a Kokosfettspuremonoäthanolamid of the chain lengths C 1 PC 1 O.

Besonders bevorzugt werden die Addukte an ungesättigte Fettalkohole wegen ihrer geringen Schäumtendenz, vor allem im sauren Milieu.The adducts with unsaturated fatty alcohols are particularly preferred because of their low foaming tendency, especially in an acidic environment.

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Die Anwendungskonzentrationen der beanspruchten Produkte im Klarspülbad betragen etwa Io - 5oo mg/l, vorzugsweise 2o 1oo mg/l. Die.Anwendungsmenge richtet sich im gewissen Umfange nach Art und Reinheit des verwendeten Wassers. Insbesondere erfordern salzreiche Wasser etwas höhere Mengen an Klarspülmittel. Die Anwendung erfolgt vorzugsweise in'Form wässriger oder wässrig-alkoholischer Konzentrate mit Gehalten von 5 bis 75 Gewichtsprozent an Äthylenoxidaddukten. Soweit die Addukte- selbst flüssig oder pastenförmig sind, können sie auch in lösungsmittelfreier Form eingesetzt werden. Die Konzentrate werden zweckmäßig mit Hilfe automatischer Dosiergeräte, wie sie für derartige Zwecke bereits gebräuchlich sind, der Klarspülflotte zugesetzt.The use concentrations of the claimed products in the rinse aid bath are around 10-5oo mg / l, preferably 20-100 mg / l. The amount of use is determined to a certain extent according to the type and purity of the water used. In particular, water that is rich in salt requires slightly higher amounts of rinse aid. It is preferably used in aqueous form or aqueous-alcoholic concentrates with contents of 5 up to 75 percent by weight of ethylene oxide adducts. As far as the Adducts are themselves liquid or paste-like, they can can also be used in solvent-free form. The concentrates are expediently dispensed with the help of automatic dosing devices, as they are already used for such purposes, added to the rinse aid liquor.

Sofern mit hartem Wasser gespült wird, können den Konzentraten bzw.'der Klarspülflotte zur Vermeidung von Kalkverkrustungen und Kalkschleiern auf dem gespülten Geschirr weiterhin organische Carbonsäuren mit 2-6 Kohlenstoffatomen zugesetzt werden. Bevorzugt werden Säuren, die physiologisch unbedenklich sind und die gegenüber den Härtebildnern des Wassers komplexbildende Eigenschaften besitzen, wie beispielsweise Weinsäure, * Milchsäure oder Glykolsäure. Vorzugsweise wird Zitronensäure verwendet. In der Klarspülflotte können je nach Wasserhärte etwa Io - 75o mg/1 an Säure mitverwendet werden.If the rinsing is carried out with hard water, the concentrates or the rinse aid can be used to avoid lime incrustations and Limescale on the washed dishes continues to be organic Carboxylic acids with 2-6 carbon atoms can be added. Preference is given to acids which are physiologically harmless and which have complex-forming properties with respect to the hardness components of water, such as tartaric acid, * Lactic acid or glycolic acid. Citric acid is preferred used. Depending on the hardness of the water, about 10 - 75o mg / l of acid can also be used in the rinse aid solution.

"- 6/-109830/187*"- 6 / -109830 / 187 *

Beispiel 1example 1

In einer Haushaltsgeschirrspülmaschine wurde normal verschmutztes Geschirr mit einer 55 τ 7o° heißen alkalischen Reinigerlösung gespült und anschließend durch ein bis zwei Zwischenspülgänge mit reinem Wasser von der anhaftenden alkalischen Flotte weitgehend befreit. Die Reinigungslösung enthielt"2 g/l eines alkalischen Reinigergemisches, bestehend aus 8o % Natriumtripolyphosphat, to % Natriumsilikat, 9 % Soda, 1 % Kalium-Dichlorisocyanurat.Normally soiled dishes were washed in a household dishwasher with an alkaline detergent solution at 55 ° C. and then largely freed from the adhering alkaline liquor by one or two intermediate washes with pure water. The cleaning solution contained "2 g / l of an alkaline cleaning agent mixture, consisting of 80 % sodium tripolyphosphate, to % sodium silicate, 9 % soda, 1 % potassium dichloroisocyanurate.

Im darauffolgenden Klarspülgang wurde eine Klarspülflotte verwendet, die 25 mg/l eines Anlagerungsproduktes von 4,5 Mol Äthylenoxid je Mol eines technischen ungesättigten Kokosfettalkoholgemisches mit 12 - 18 C-Atomen enthielt.A rinse aid liquor was used in the subsequent rinse cycle used, the 25 mg / l of an addition product of 4.5 Moles of ethylene oxide per mole of a technical unsaturated coconut fatty alcohol mixture with 12-18 carbon atoms.

Das in den Reinigungs- und Klarspülgängen verwendete Wasser war mittels eines Kationaustauschers enthärtet worden. Die Resthärte betrug etwa 1° dH.The water used in the cleaning and rinse cycles had been softened by means of a cation exchanger. the The residual hardness was about 1 ° dH.

Trotz der außerordentlich niedrigen Konzentration des Kthylenoxidadduktes in der Klarspülflotte war der Klartrockeneffekt einwandfrei. Eine nennenswerte Schaumbildung trat nicht auf.Despite the extremely low concentration of the ethylene oxide adduct The clear-dry effect in the rinse aid was perfect. There was no significant foaming.

109830/1875 bad original109830/1875 bad original

Beispiel 2Example 2

Es wurde ein Spülprogramm wie in Beispiel T beschrieben durchgeführt, jedoch mit dem Unterschied, daß das verwendete Wasser 16° dH aufwies. Die Klarspülflotte enthielt 5o mg/l des in Beispiel 1 genannten Äthylenoxidadduktes.A washing program was carried out as described in Example T, but with the difference that the water used had 16 ° dH. The rinse aid contained 50 mg / l of the example 1 mentioned ethylene oxide adduct.

Beispiel 3>Example 3>

Es wurde ein Spülprogramm wie in Beispiel 1 unter Verwendung von Wasser mit 16° dH durchgeführt. Die Klarspülflotte enthielt 5o mg/l eines Anlagerungsproduktes von 2 Mol Ethylenoxid an ein gesättigtes Pettalkoholgemisch mit 12 -■ 14 C-Atomen sowie 7o mg/l Zitronensäure. Das Klarspülmittel wurde dabei in Form eines Konzentrates aus 25 % des Fettalkoholäthylenoxidadduktes, 35 % Zitronensäure, 2o % Äthanol und 2o % Wasser zugegeben.A rinsing program was carried out as in Example 1 using water at 16 ° dH. The rinse aid contained 50 mg / l of an adduct of 2 moles of ethylene oxide with a saturated petroleum alcohol mixture with 12-14 carbon atoms and 70 mg / l of citric acid. The rinse aid was added in the form of a concentrate of 25 % of the fatty alcohol ethylene oxide adduct, 35% citric acid, 20 % ethanol and 20 % water.

Der Klartrockeneffekt war einwandfrei. Beispiel K The clear dry effect was perfect. Example K

Es wurden weitere Spülversuche gemäß Beispiel 1 aber unter Verwendung von Wasser mit 16 dH durchgeführt. Dabei wurden in drei verschiedenen Versuchen folgende Zusätze zur Klarspülflotte vorgenommen:
a) 25 mg/l eines Adduktes von 4 Mol Äthylenoxid an ein Gemisch aus gesättigten Fettsäuren der Kettenlängen C12 - C.J, undFurther rinsing tests were carried out according to Example 1, but using 16 dH water. The following additions to the rinse aid were made in three different experiments:
a) 25 mg / l of an adduct of 4 moles of ethylene oxide with a mixture of saturated fatty acids with chain lengths of C 12 -CJ, and

7o mg/l Zitronensäure7o mg / l citric acid

- 8 -109830/1875- 8 -109830/1875

/-Λ/ -Λ

b) 5o mg/l des Adduktes von 4 Mol Ethylenoxid an ein Kokosfettsäuremonoäthanolamid der Kettenlängen C. ρ - C' g undb) 50 mg / l of the adduct of 4 moles of ethylene oxide with a coconut fatty acid monoethanolamide the chain lengths C. ρ - C 'g and

7o mg/l Zitronensäure7o mg / l citric acid

c) 5o mg/l des Adduktes von 3 Mol Äthylenoxid an ölsäure.c) 50 mg / l of the adduct of 3 moles of ethylene oxide with oleic acid.

In allen Fällen wurde nach Ablauf des Spülprogrammes· ein einwandfreier Klartrockeneffekt festgestellt.In all cases, after the rinsing program, a flawless one Clear dry effect noted.

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Claims (6)

,- 9 -P ATBN T ANS P R Ü C H E, - 9 -P ATBN T ANS P R Ü C H E 1. Verfahren zum maschinellen Spülen von Geschirr, wobei ein oder mehrere Reinigungs- und Klarspülgänge angewendet werden, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Klarspülen eine wässrige Lösung mit einem Gehalt von 1o - 5oo mg/l eines Adduktes von weniger als 5 Mol Ä'thylenoxid an aliphatische Alkohole, .Carbonsäuren oder Carbonsäureamide mit 8 - 2o Kohlenstoffatomen verwendet, 1. A method for the automatic washing of dishes using one or more cleaning and rinsing cycles, characterized in that an aqueous rinse is used Solution with a content of 10-5oo mg / l of an adduct of less than 5 moles of ethylene oxide in aliphatic alcohols, carboxylic acids or carboxamides with 8 - 20 carbon atoms are used, 2. Verfahren nach Anspruch 1,· dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässrige Lösung mit einem Gehalt von 2o - 1oo mg/l der Sthylenoxidaddukte verwendet.2. The method according to claim 1, · characterized in that an aqueous solution with a content of 2o - 100 mg / l of the Used ethylene oxide adducts. 3. Verfahren nach Anspruch T'und. 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Addukte von 2 - 4,5 Mol Ä'thylenoxid an Fettalkohole, Fettsäuren oder Fettsäureamide mit 12 - 18 Kohlenstoffatomen verwendet.3. The method according to claim T'und. 2, characterized in that that adducts of 2 - 4.5 moles of ethylene oxide with fatty alcohols, Fatty acids or fatty acid amides with 12-18 carbon atoms used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Addukte von 2-4,5 Mol Ä'thylenoxid an ungesättigte Fettalkohole mit 12 - 18 Kohlenstoffatomen verwendet.4. The method according to claim 1 and 2, characterized in that that adducts of 2-4.5 mol of ethylene oxide with unsaturated fatty alcohols having 12-18 carbon atoms are used. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Äthylenoxidaddukte in Form eines wässrigen oder wässrig-alkoholischen Konzentrates mit einem Gehalt von5. Process according to claims 1-4, characterized in that that the ethylene oxide adducts in the form of an aqueous or aqueous-alcoholic concentrate with a content of 109830/1875109830/1875 1ο-1ο- 5 bis 75 Gewichtsprozent an Athylenoxidaddukten verwendet.5 to 75 percent by weight of ethylene oxide adducts are used. 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 - 5* dadurch gekennzeichnet, daß man eine oder.mehrere organische Carbonsäuren mit 2-6 C-Atomen, vorzugsweise Zitronensäure, in einer Menge von
1o - 75o mg/l in der Klarspülflotte mitverwendet. /6. Process according to Claims 1-5 *, characterized in that one or more organic carboxylic acids having 2-6 carbon atoms, preferably citric acid, are used in an amount of
1o - 75o mg / l used in the rinse aid solution. / J. Schaumarme Klarspülmittel für das maschinelle Spülen von Geschirr, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem Addukt von weniger als 5 Mol fithylenoxid an aliphatische Alkohole, Carbonsäuren oder Carbonsäureamide mit 8 - 2o Kohlenstoffatomen. J. Low-foaming rinse aid for machine washing of dishes, characterized by a content of an adduct of less than 5 moles of ethylene oxide with aliphatic alcohols, carboxylic acids or carboxamides with 8-2o carbon atoms. BAD ORIGINALBATH ORIGINAL »
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