DE1671886A1 - Method for flooding gas diffusion electrodes in fuel elements - Google Patents
Method for flooding gas diffusion electrodes in fuel elementsInfo
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Description
Verfahren zur Flutung von Gas-Diffusionselektroden in BrennstoffelementenMethod for flooding gas diffusion electrodes in fuel elements
Zur Umsetzung von gasförmigen Reaktanten, beispielsweise Wasserstoff und Sauerstoff, verwendet man in Brennstoffelementen meistens Gas-Diffusionselektroden, denen die umzusetzenden Gase mit erhöhtem Druck zugeführt werden. Damit sich die für die elektrochemische Auflösung der Gase erforderliche Dreiphasengrenze in den porösen Elektroden ausbilden kann, muß dabei der Gasdruck durch den Kapillardruck in den Poren und den hydrostatischen Druck im Elektrolyt kompensiert werden, was bekanntlich durch Anpassung des mittleren Porendurchmessers der Elektrode an den Gasdruck erfolgt. Ein Wachteil dieser Elektroden besteht darin, daß sie bei Belastung über einen längeren Zeitraum einen erheblichen Leistungsabfall zeigen.For the conversion of gaseous reactants, for example hydrogen and oxygen, gas diffusion electrodes are mostly used in fuel elements, which contain the gases to be converted be fed with increased pressure. This creates the three-phase boundary required for the electrochemical dissolution of the gases can form in the porous electrodes, the gas pressure must be due to the capillary pressure in the pores and the hydrostatic Pressure in the electrolyte can be compensated, which is known by adapting the mean pore diameter of the electrode the gas pressure takes place. One of the drawbacks of these electrodes is that they cause a prolonged exposure to stress show significant degradation in performance.
Aus der deutschen Patentschrift 1 164 525 ist bereits bekannt, daß man eine Polarisationsverminderung bei Gas-Diffusionselektroden in Brennstoffelementen dadurch erreichen kann, daß man die Ausbildung eines Konzentrationsgefälles innerhalb des die Poren der Elektrode füllenden Elektrolyten verhindert. Nach dem Verfahren dieser Druckschrift geschieht das dadurch, daß man unter Ausnützung des zwischen Elektrolyten und Gasraum bestehenden Druckgefälles eine Porenspülung mit frischem Elektrolyten vornimmt. Die Porenspülung kann u.a. auch in der Weise erfolgen, daß durch Verminderung des Gasdruckes ein Teil des Elektrolyten aus dem Elektrolytraum durch die Elektrode in den Gasraum gesaugt wird, so daß sich bei Wiedereinstellung des Druckes auf den Betriebsdruck an der Dreiphasengrenze frischer Elektrolyt befindet. Wegen der erforderlichen Druckänderungen wird jedoch diese Art der Porenspülung in der Patentschrift als umständlich bezeichnet.It is already known from German patent specification 1,164,525 that a reduction in polarization can be achieved in gas diffusion electrodes in fuel elements can be achieved by the formation of a concentration gradient within the Prevents electrolytes from filling the pores of the electrode. According to the method of this publication, this is done by taking advantage of the space between the electrolyte and the gas space Pressure gradient flushes the pores with fresh electrolyte. The pore rinsing can also be done in the way, that by reducing the gas pressure some of the electrolyte is sucked out of the electrolyte space through the electrode into the gas space so that when the pressure is restored to the operating pressure at the three-phase boundary, fresh electrolyte is located. Because of the pressure changes required, however, this type of pore rinsing is described in the patent as cumbersome designated.
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Es hat sich, nun gezeigt, daß ein sehr einfaches Verfahren zur Absenkung des Gasdruckes darin besteht, daß gemäß der vorliegenden Erfindung jeweils die Gaszufuhr zur Elektrode unterbrochen und die Drucksenkung durch Verbrauch des der Elektrode noch zur Verfügung stehenden Reaktionsgases erzielt wird.It has now been shown that a very simple method for Lowering the gas pressure consists in that, according to the present invention, the gas supply to the electrode is interrupted and the pressure reduction is achieved by consuming the reaction gas still available to the electrode.
Bei aufrechterhaltener Strombelastung wird das Gas aus dem im · Kontakt mit der Elektrode stehenden Raum umgesetzt. Ba dieser Raum begrenzt ist, sinkt der Druck kontinuierlich ab. Als Folge davon bewegt sich die aktive Dreiphasengrenze innerhalb der Elektrode in Richtung auf den Gasraum. Dabei werden mehr und mehr Poren ganz mit dem Elektrolyten gefüllt. Bei erneutem öffnen des Ventils wird der Betriebsdruck im Gasraum wieder eingestellt, gegebenenfalls erst nach vollständiger Flutung der Elektrode, und damit bildet sich die aktive Dreiphasengrenze innerhalb der Elektrode neu aus.If the current load is maintained, the gas is converted from the space in contact with the electrode. Ba this one If space is limited, the pressure drops continuously. As a result, the active three-phase boundary moves within the Electrode in the direction of the gas space. More and more pores are completely filled with the electrolyte. With renewed opening the valve, the operating pressure in the gas space is set again, possibly only after the electrode has been completely flooded, and thus the active three-phase boundary is formed within the electrode.
Wie die Experimente überraschenderweise gezeigt haben, hat dieses Verfahren eine Verbesserung der Zellspannung im Dauerbetrieb zur Folge.As the experiments have surprisingly shown, this method has an improvement in the cell voltage in continuous operation result.
Eine Polarisationsverminderung kann demnach allein durch Änderung des Differenzdruckes Gas/Elektrolyt bewirkt werden, ohne daß eine Porenspülung mit frischem Elektrolyt vorgenommen wird. Eine Unterbrechung der Strombelastung i3t nicht erforderlich. Bei der Flutung der Elektroden treten lediglich kurzzeitige Spannungsänderungen auf. A reduction in polarization can therefore be brought about solely by changing the gas / electrolyte differential pressure, without this pore rinsing with fresh electrolyte is carried out. An interruption of the current load i3t is not necessary. In the Only brief voltage changes occur when the electrodes are flooded.
Die Wirksamkeit des neuen Verfahrens läßt sich durch folgende Effekte verstehen:The effectiveness of the new process can be understood through the following effects:
1. Durch die Verschiebung der Dreiphasengrenze werden die Flüssigkeitsfilme im gasgefüllten Teil der Poren erneuert.1. By shifting the three-phase boundary, the Liquid films in the gas-filled part of the pores are renewed.
2. Die Inertgaspolster werden durch das Einsaugen des Elektrolyten aus der Elektrode verdrängt.2. The inert gas cushions are drawn in by the electrolyte displaced from the electrode.
3. Die Konzentrationsunterschiede im elektrolytgefüllten Teil der Poren werden ausgeglichen.3. The differences in concentration in the electrolyte-filled part of the pores are evened out.
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Anhand der nachstehenden Figuren 1 bis 4 wird nun der Gegenstand der Erfindung näher erläutert.The subject matter of the invention will now be explained in more detail with reference to FIGS. 1 to 4 below.
Figur 1 zeigt eine schematische Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung. Mit 1 wird darin ein Vorratsbehälter für den Brennstoff und mit 2 ein solcher für das Oxidationsmittel bezeichnet. Die Zuführung der Reaktionsgase in die Brennstoffbatterie 5 erfolgt über die Leitungen 3 und 4* in denen sich die Sperrventile 6" und 7, z.B. Magnetventile, befinden, durch deren Schließung eine Flutung der Elektroden bewirkt werden kann. 8 und 9 sind Ableitungsrohre für den Brennstoff bzw. für das Oxidationsmittel, in denen jeweils ein Ventil 10 bzw. 11 angebracht ist. Während des Betriebs der Batterie sind diese Ventile geschlossen. Durch plötzliches öffnen der Ventile 10 und 11 kann zwar ebenfalls eine Druckverminderung in dem Gasraum der Elektrode und damit eine Flutung der Elektroden erreicht werden, jedoch ist diese Ausführungsform mit einem unnötigen Gasverlust verbunden.FIG. 1 shows a schematic arrangement for carrying out the method according to the invention. With 1 a storage container is in it for the fuel and 2 denotes one for the oxidizing agent. The supply of the reaction gases into the Fuel battery 5 takes place via lines 3 and 4 * in where the shut-off valves 6 "and 7, e.g. solenoid valves, are located, their closure can cause the electrodes to flood. 8 and 9 are discharge pipes for the fuel or for the oxidizing agent, in each of which a valve 10 and 11 is attached. During battery operation, these are Valves closed. Suddenly opening the valves 10 and 11 can also cause a pressure reduction in the gas space of the Electrode and thus a flooding of the electrodes can be achieved, but this embodiment is with an unnecessary loss of gas tied together.
Der nachstehende Versuch wurde an der Anode einer mit Wasserstoff und Sauerstoff betriebenen Batterie gemäß Figur 1 durchgeführt. Das Element war bereits 6 Wochen im Dauerbetrieb, so daß sich in den Poren ein echter Gleichgewichtszustand ausgebildet hatte, zumal während der letzten 4 Tage vor Versuchsbeginn eine Druckänderung nicht vorgenommen worden war. Als Elektrolyt wurde 6 m KuH verwendet und als Elektrolytträger 0,5 mm dickes Asbestpapier. Die "Anode bestand aus einer 25 bis 45 /u dicken Katalysatorschicht aus Raney-Nickelkörnern und die Kathode aus einer entsprechenden Schicht aus Raney-Silber. Die Katalysatormenge betrug jeweils 0,4 g/cm und die aktive Elektrodenfläche 12,5 cm Der Wasserstoff- bzw. Sauerstoffbetriebsdruck lag jeweils bei 0,40 atü und die Zellentemperatur bei 24°C. Das Element wurde mit einer Stromdichte von 30 mA/cm galvanostatisch belastet.The following experiment was carried out on the anode of a battery operated with hydrogen and oxygen according to FIG. The element had already been in continuous operation for 6 weeks, so that a real state of equilibrium had developed in the pores, especially since no pressure change had been made during the last 4 days before the start of the experiment. The electrolyte was 6 m KuH used and 0.5 mm thick asbestos paper as the electrolyte carrier. The anode consisted of a 25 to 45 / u thick catalyst layer from Raney nickel grains and the cathode from a corresponding layer of Raney silver. The amount of catalyst was 0.4 g / cm in each case and the active electrode area was 12.5 cm. The operating pressure for hydrogen and oxygen was in each case 0.40 atm and the cell temperature at 24 ° C. The element was subjected to a galvanostatic load with a current density of 30 mA / cm.
Durch Schließen des Sperrventils 6 änderte sich der Druck an der Anode sprunghaft von 0,40 auf 0,05 atü. Nach 30 Minuten erfolgte eine Druckerhöhung auf 0,40 atü durch Öffnen des Ventils 6 innerhalb weniger Sekunden.By closing the shut-off valve 6, the pressure at the anode changed abruptly from 0.40 to 0.05 atm. It took place after 30 minutes a pressure increase to 0.40 atü by opening the valve 6 within a few seconds.
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Der Verlauf ν·?:- Zellspannung während der ElektrolytfLutung und des anschließenden Betriebs bei 0,40 atü ist in Figur 2 wiedergegeben. Wie aus der dort gezeigten Kurve hervorgeht, wurde durch die Plutung der Elektrode eine Erhöhung der Zellspannung von 740 mV auf 855 mV erreicht.The curve ν ·?: - Cell voltage during the electrolyte flow and the subsequent operation at 0.40 atm is shown in FIG. As can be seen from the curve shown there, the pluting of the electrode resulted in an increase in the cell voltage from 740 mV to 855 mV.
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann die Blutung der Elektroden auch periodisch vorgenommen werden, was besonders dann zweckmäßig ist, wenn die Brennstoffzellenbatterie höher belastet wird, da sich unter diesen Bedingungen Inertgaspolster und Konzentrationsunterschiede im stärkerem Maße ausbilden.According to another embodiment of the invention, the bleeding the electrodes can also be made periodically, which is particularly useful when the fuel cell battery is higher is loaded, since inert gas cushions and concentration differences develop to a greater extent under these conditions.
Nach Änderung der Stromdichte von 30 mA/cm auf 50 mA/cm wurde hierzu in dem eben beschriebenen galvanostatisch belasteten Brennstoffelement das Sperrventil b geschlossen. Der eintretende Druckabfall wurde mit einem Manometer verfolgt. Während der ersten 6 Minuten fiel der Druck fast linear ab und blieb dann bei 0,025 atü konstant. Wie aus Fig. 3 zu entnehmen ist, erreicht die Zellspannung nach Ablauf dieser 6 Minuten ein Maximum. Die Tatsache, daß der Druck nicht ganz gegen Null geht und daß bei Erreichen des konstanten Druckes die Spannung wieder sinkt, läßt darauf schließen, daß der Elektrolyt entsprechend dem Druckabfall zunächst rasch in die Poren eingedrungen ist, wobei sich die Dreiphasengrenze in Richtung Gasraum verschoben hat und daß anschließend der innerhalb der Elektrode gespeicherte Wasserstoff verbraucht wird. Die auf das Elektrodenpotential ungünstig einwirkenden Faktoren, wie Austrocknung einer Anzahl von Poren, Ansammlung von Inertgaspolstern und durch die gebildeten Reaktionsprodukte verursachte Konzentrationspolarisation, werden durch die Verschiebung der Dreiphasengrenze beseitigt.After changing the current density from 30 mA / cm to 50 mA / cm for this purpose, the shut-off valve b is closed in the galvanostatically loaded fuel element just described. The one entering The pressure drop was followed with a manometer. During the first 6 minutes the pressure dropped almost linearly and then stayed constant at 0.025 atm. As can be seen from FIG. 3, the cell voltage reaches a maximum after these 6 minutes have elapsed. the The fact that the pressure does not go completely to zero and that when the constant pressure is reached, the voltage drops again conclude that the electrolyte initially penetrated rapidly into the pores in accordance with the pressure drop, whereby the three-phase boundary has shifted in the direction of the gas space and that subsequently the hydrogen stored within the electrode is consumed. The factors that have an unfavorable effect on the electrode potential, such as drying out of a number of pores, Accumulation of inert gas cushions and the reaction products formed caused concentration polarization, are eliminated by shifting the three-phase boundary.
15 Minuten nach dem Unterbrechen der Wasserstoffzufuhr wurde wieder der normale Betriebsdruck von 0,40 atü eingestellt. Nach zunächst steilem Spannungsabfall durchläuft die Kurve ein Minimum, um sich dann auf den konstanten Endwert einzustellen. Die erzielte Spannungserhöhung betrug 20 mV.15 minutes after cutting off the hydrogen supply the normal operating pressure of 0.40 atm is set again. After an initially steep drop in voltage, the curve runs through Minimum in order to then adjust to the constant end value. The voltage increase achieved was 20 mV.
Etwa 1 Stunde nach diesem Versuch wurde der beschriebene Vorgang wiederholt. Die Gesamtzeit, während der das Wasserstoffzuleitungs-The process described was repeated about 1 hour after this test. The total time during which the hydrogen supply
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ventil 6 geschlossen war, betrug jetzt jedoch 20 Minuten. jJer Versuchsatlauf entsprach etwa dem der ersten Druckänderung. Ss wurde eine weitere Spannungsverbesserung vor 19 mV erreicht.valve 6 was closed, but it was now 20 minutes. jJer Trial run corresponded roughly to that of the first change in pressure. Ss a further improvement in voltage was achieved before 19 mV.
}Jach. der in Figur 4 gezeigten Ausführungsf orm der Erfindung kann eine Verminderung des Differenzdruckes auf den beiden Seiten ier Gas-Diffusionselektrode auch durch eine kurzzeitig hergestellte Verbindung zwischen der Gaszuleitung eines Reaktionsgases und dem in einem geschlossenen Kreis zirkulierenden Elektrolyten erfolgen.} Yeah. the embodiment of the invention shown in FIG a reduction in the differential pressure on the two sides of ier gas diffusion electrode also through a briefly produced one Connection between the gas feed line of a reaction gas and the electrolyte circulating in a closed circuit take place.
In Figur 4 bedeuten 12 und 13 Vorratsbehälter für die Reaktionsgase, 14 eine Brennstoffzellenbatterie und 15 ein Elektrolytvorratsgefäß, das über die Leitungen 16 und 17 mit der Brennstoffbatterie in Verbindung steht. Mit Hilfe der Elektrolytpumpe 18 kann der Elektrolyt ständig oder zeitweise im Kreislauf geführt werden las Elektrolytgefäß ist mit einem Ableitungsrohr 19» in d?is eic Ventil 20 eingebaut ist, versehen. Das Oxidationsgas wird aus dem Vorratsbehälter 12 über die Leitung 21, in der sich das Ventil 22 befindet, in die Brennstoffbatterie eingeführt und kann gegebenenfalls über das Ventil 23 im Rohr 24 abgeführt werden.In FIG. 4, 12 and 13 denote storage containers for the reaction gases, 14 a fuel cell battery and 15 an electrolyte storage vessel, which is connected to the fuel battery via lines 16 and 17. With the help of the electrolyte pump 18 the electrolyte can be circulated continuously or temporarily. The electrolyte container is equipped with a 19 »in that a valve 20 is installed is provided. The oxidizing gas will from the storage container 12 via the line 21, in which the valve 22 is located, introduced into the fuel battery and can may be discharged via the valve 23 in the pipe 24.
Das Brennstoffgas verläßt den Vorratsbehälter 13 über die Leitung 25 und kann entweder über die Leitung 26 direkt der Batterie zugeführt werden oder über das Ventil 27 in der Leitung 28 zwecks Flutung der Elektrode in den Elektrolytkreislauf eingebracht werden. Nach erfolgter Flutung der Elektrode wird das Verbindungsventil 27 wieder geschlossen und der Elektrolyt durch Entspannung des Gaspuffers über das Ventil 20 auf den Ausgangsdruck gebracht. Nicht verbrauchtes Brennstoffgas bzw.'Inertgas kann aus der Batterie gegebenenfalls über die Leitung 30, in der sich das Ventil 29 befindet, abgeführt werden.The fuel gas leaves the storage container 13 via the line 25 and can either be fed directly to the battery via the line 26 or via the valve 27 in the line 28 for the purpose Flooding of the electrode can be introduced into the electrolyte circuit. After the electrode has been flooded, the connecting valve 27 is closed again and the electrolyte is depressurized of the gas buffer is brought to the initial pressure via the valve 20. Unused fuel gas or inert gas can be removed from the Battery may be discharged via line 30 in which valve 29 is located.
Die in den Figuren 1 und 4 dargestellte Anordnung kann in an sich bekannter Weise auch noch durch Einbau einer Vergleichselektrode dahingehend abgewandelt werden, daß nach Erreichen einer vorgegebenen Polarisation automatisch eine Schließung der Magnetventile und damit eine Flutung der Elektrode erfolgt.The arrangement shown in FIGS. 1 and 4 can also be modified in a manner known per se by installing a comparison electrode so that after it has been reached A predetermined polarization automatically closes the solenoid valves and thus floods the electrode.
SAD 1Ü96 45/028BSAD 1Ü96 45 / 028B
\ΓΡΑ 67/1092 - 6 -\ ΓΡΑ 67/1092 - 6 -
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Selbstverständlich kann das neue Verfahren zur Verminderung der Polarisationsspannung auch in solchen Brennstoffelementen angewendet werden, in denen nur der eine Reaktant gasförmig ist, z.B. in einer Methanol-C^-Batterie, einer Hydrazin-C^-Batterie oder einer Hp-EUOpOf course, the new method for reducing the polarization voltage can also be used in such fuel elements in which only one reactant is gaseous, e.g. in a methanol C ^ battery, a hydrazine C ^ battery or an Hp-EUOp
4 Γί /ortr.
4 xvtcj. V! 4 Γί / ortr.
4 xvtcj. V!
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