DE1671339C3 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Vorfahr η zum Verkoken von Erdöl-Kohlenwasserstoffen üi Kammerverfahren und anschließenden Kalzinieren in situ durch Einleiten einer gesteuerten Menge eines Sauerstoff enthaltenden Gases in die Verkokungskammer.The invention relates to an ancestor η for coking of petroleum hydrocarbons via the chamber process and subsequent calcination in situ Introducing a controlled amount of an oxygen-containing gas into the coking chamber.
Bei bekannten, mit Verzögerung arbeitenden Verkokungsverfahren zum Herstellen von Koks aus Kohlenwasserstoffen werden die Kohlenwasserstoffe auf eine ausreichend hohe Temperatur erhitzt, um sie zu verkoken. Die heißen Kohlenwasserstoffe werden sofort und schnell in eine Kammer eingefüllt, in der relativ ruhige Bedingungen vorliegen, die allgemein ills Verkokungstrommel bekannt ist. Das Verkoken tritt in dieser Trommel ein. wobei die nicht verkokbaren, verflüchtigten Kohlenwasserstoffe aus tbm oberen Ende der Trommel abgegeben und anderen Uaffinationsprozessen zugeführt weiden. Nach Abschluß des Verkukens wird die Verkokungstrommel üblicherweise dadurch entleer;, daß große Abdekkungcn für Einstieglöcher oder Türen am oberen und unteren Ende der Trommel entfernt werden, die in ilen meisten Füllen einen senkrechten Zylinder mit kegeligen oder abgerundeten Enden darstellt. Der «lurch dieses Verfahren erhaltene Erdölkoks ist ein hartes dichtes Material, das sich nur schwierig aus der Trommel entfernen !IiIAt. Meist wird der Koks m der Trommel mit einem Hochdruckwasserbohrer, der mit einem Druck von beispielsweise 56 bis 140 kg/cm-' arbeitet, in Stücke geschnitten, die sodann durch den unteren Auslaß aus der Trommel fallen. Nach Entleerung der Trommel wird diese sodann wieder mit heißen, verkokbaren Kohlenwasserstoffen gefüllt. Die Nachteile dieses bekannten Verfahrens bestehen unter anderem in der Schwierigkeit, die Hochdruckwasserbohrer in dem engen Raum der Koksiroimnel zu handhaben, in der langen, für das Herausschneiden der Stücke bus dem relativ harten dichten Koks erforderlichen Zeit und in dem Erfordernis, den »Rriinen« oder nicht kalzinierten Koks zu einer KaI-z'nierungsvorrichtung transportieren zu müssen.In known delayed coking processes for making coke Hydrocarbons are the hydrocarbons heated to a high enough temperature to make them to coke. The hot hydrocarbons are immediately and quickly filled into a chamber in which relatively calm conditions exist, which is commonly known ills coking drum. The coking enters this drum. the non-coking, volatilized hydrocarbons from tbm The upper end of the drum is discharged and fed to other refining processes. After graduation the coking drum is usually emptied by the fact that large covers removed for manhole holes or doors at the top and bottom of the drum that are in Most of the fills have a vertical cylinder represents tapered or rounded ends. The petroleum coke obtained by this process is a hard, dense material that is difficult to remove from the drum! IiIAt. Usually the coke is m the drum with a high pressure water drill, which is operated with a pressure of, for example, 56 to 140 kg / cm- ' works, cut into pieces, which then fall out of the drum through the lower outlet. After emptying the drum is then filled again with hot, coking hydrocarbons. The disadvantages of this known method include the difficulty in the high pressure water drill to handle the coke rings in the narrow space, in the long one, for cutting out of the pieces for the relatively hard dense coke required time and in the requirement that "Rriine" or uncalcined coke to a quarrying device to have to transport.
'Bei einem aus der USA.-Patentschrift 1915 916 bekannten Verfahren der eingangs beschriebenen Art erfolgt das Verkoken und das anschließende Nachverkoken unter Ausbildung einer Feuerverbrcnnuneszcne durch Einleiten einer gesteuerten Menge'In one from the United States patent 1915 916 known method of the type described above, the coking and the subsequent post-coking takes place with the formation of a fire incineration scene by introducing a controlled amount
xo eines Sauerstoff enthaltenden Gases in die Verkokungskammer selbst zu dem Zwecke, eine vollständigere Verkokung durch Austreiben auch der schwersten Öle zu erreichen, als sie nur durch äußere Wärmezufuhr möglich ist.xo of an oxygen-containing gas into the coking chamber even for the purpose of more complete coking by driving out even the heaviest Reaching oils than is only possible through external heat input.
\ufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung kalzinierten Kokses vorzuschlagen, bei dem das schwierige und aufwendige Entfernen des harten dichtta Kokses aus der Verkokungstrommel und der Weitertranspou u^, grünenThe object of the present invention is to provide a To propose a method for the production of calcined coke, which is difficult and expensive Removal of the hard coke from the coking drum and the further transport, green
ao Kokses zu einer Kalzinierungsvorrichtung \ ermiedenao coke to a calciner \ avoided
werden.will.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art dadurch gelöst, daß das Sauerstoff enthaltende Gas von derAccording to the invention, this object is thereby achieved in a method of the type described at the outset solved that the oxygen-containing gas from the
Umerseite in den in einer senkrechten Säule stehenden Koks eingeführt und die Kokssäulc an ihrer Oberseite entzündet Uird das in der sich ausbildenden und auf die Gaszuführung zuwandernden begrenzten Feuerverbrennungszone gebildete Verbrennunt,ÄgasUmerseite inserted into the standing in a vertical column and the coke Kokssäulc at its top ignites the Uird formed in the forming and immigrating to the gas supply limited fire combustion zone Verbrennunt, Ä gas
von der Oberseite abgelassen wird. Durch das eifindungsgemäße Verfahren kommt das Erfordernis des Entfernens des Kokses aus der Verkokungskammer und die Notwendigkeit einer getrennten Kalziniürungsvorrichtung in Fortfall, so daß Invcstitionsko-is drained from the top. By the according to the invention Method comes the requirement of removing the coke from the coking chamber and the need for a separate calciner in lapse, so that investment co-
stcn gespart werden können. Das erfindungsgemäß.: Verfahren ermöglicht das in situ Kalzinieren des Kokses, der nach dem verzögerten Verfahren hergestellt worden ist, und zwar in de, gleichen Vorrichtung, in der das Verkoken erfolgt. Zusätz-stcn can be saved. According to the invention: Process enables the in situ calcination of the coke produced by the delayed process has been, in de, the same device in which the coking takes place. Additional
lieh zu" der Investitionsersparnis und dem Wegfall der Notwendigkeit, den Koks aus der Verkokun.:strommel entfernen und zu einer Kalzinierungsvorrichtung transportieren zu müssen, laßt sich der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kalzinierte Kokslent to "the investment saving and elimination the need to remove the coke from the coking drum remove and have to transport to a calcining device, can be the calcined coke according to the process of the invention
einfach und schnell aus der Verkokungstrommel enifcrnen. Häufig ist es nicht einmal notwendig, eine mechanische Zerkleinerung des Kokses herbel/uluhren. Der nach dem erfindungsgcmäucn Verfahren kalzinierte Koks schrumpft in den meisten Fällen wahrend des Kal/inierens stark zusammen, beispielsweise um zwanzig Prozent. Dieses Einschrumpfen löst den kalzinierten Koks von den Wänden der Kokstrommcl ab und bedingt dessen Zerbrechen in gewissem Ausmaß. Häufig ist lediglich das Entfernen der unteren Tür notwendig, um ein Aii-.Nid.'in des größten Teils des kalzinierten Kokses aus der Kokstrommel herbeizuführen. Jede Brückenbildung, die an der unteren Öffnung eintritt, kann dadurch vermieden werden, daß eine größere Öffnung vorgesehen wird oder der kalzinierte Koks durch Stangen oder in anderer Weise in Bewegung gehalten wird.easy and quick to remove from the coking drum. Often it is not even necessary to mechanically crush the coke. According to the method according to the invention Calcined coke in most cases shrinks greatly during calcining, for example by twenty percent. This shrinkage loosens the calcined coke from the walls of the coke drum and causes it to break to some extent. The only thing that is common is removal the lower door necessary to an Aii-.Nid.'in des bring about most of the calcined coke from the coke drum. Any bridging that occurs at the lower opening can be avoided by providing a larger opening or the calcined coke is kept in motion by rods or in some other way.
Wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren ist, daß der Koks kalziniert wird, während er sich noch in der Verkokungstrommel befindet. Di'S Sauerstoff enthaltende Gas wird mit dem Koks an einer Stelle in Berührung gebracht, an der der Koks relativ kalt ist, also eine Temperatur erheblich unter der Entzündungstemperatur aufweist, wobei dieserIt is essential for the process of the invention that the coke is calcined while it is is still in the coking drum. Di'S Oxygen-containing gas is brought into contact with the coke at a point where the coke is relatively cold, i.e. has a temperature considerably below the ignition temperature, this being the case
. n0C|T nicht durch die Verbrennungszone hin-. n0C | T not through the combustion zone
rrfiMtieten ist. Das Sauerstoff einhaltende GasrrfiMtieten is. The oxygen-containing gas
•ft durch die relativ kalte Kokszone, bis es auf die• ft through the relatively cold coke zone until it hits the
Ve brennungszone trifft, wo die flüchtigen AnteileVe combustion zone hits where the volatile components
rhrannt werden. Die in der Verbrennungszone ge-Sen Verbrennungsgase setzen souann ihren Weg • Turahrungsrichtung fort und treten an der Ober-'"fte der Kokssäule aus. Die ZuführungsseUe für das f uerstoff enthaltende Gas und die Seite des Abzugs w Verbrennungsgase sind durch die Vcrbrennungs- ?nne voneinander getrennt. Vorzugsweise wird die u nee des eingedrückten Sauerstoff enthaltenden r ses so gesteuert, daß an der Verbrennungszone Verbrennungsgase entwickelt werden die nur eineto be run. The combustion gases in the combustion zone then continue on their way and exit at the top of the coke column. The feed pipe for the oxygen-containing gas and the exhaust side for the combustion gases are through the combustion duct separated from each other. Preferably, the neck and of the depressed oxygen-containing r ses controlled so as to be developed in the combustion zone, the combustion gases only one
erinee Sauerstoffringe enthalten. Hierdurch wird •de weitere Oxidation des Kokses verhindert, der hereits kalziniert worden ist. Die heißen Verbrenniinesease dienen in den meisten Fällen dazu, weitere nüchtfge Anteile aus dem Koks zu entfernen, der bereits von der Verbrennungszone durchwandert wor-erinee oxygen rings included. This will • Prevents further oxidation of the coke that has already been calcined. The hot burnsease serve in most cases to remove further dead parts from the coke that is already passed through by the combustion zone
AuV der französischen Patentschrift 1 364 540 ist »in kontinuierliches Kalzinierungsverfahren bekannt, hei dem eine ortsfeste Verbrennungszone von konti-AuV of the French patent 1 364 540 is known »in continuous calcination processes, that is, a stationary combustion zone of continuous
uierlich zugeführtem Koks durchwandert wird, wobei die Verbrennungsgase am Boden der glockenaitig ausgebildeten Verkokungskammer abgezogen werden Dieses bekannte Verfahren vermag die vorliegende Erfindung nicht nahezulegen, da e.. keine Anregungen zur Lösung der gestellten Aufgabe vermittelt. is passed through coke fed uierlich, wherein the combustion gases at the bottom of the bell-shaped formed coking chamber are withdrawn. This known method is capable of the present one Invention not to suggest, since e .. does not provide any suggestions for solving the task at hand.
Das aus der USA.-Patentschrirt 19-15 1M 6 bekannte Verkokungsverfahren vermag die Erfindung nahezulegen, weil sich bei diesem keine beschickung treten aus der Verkokungstrommel 3 an dem oberen Auslaß 10 aus und werden einer Destillation oder teilweisen Kondensation zugeführt, wo ein Auftrennen in einzelne Fraktionen erfolgt. Zu diesem Zeitpunkt ist das Ventil 7 offen, und die Ventile 8 und 11 sind geschlossen. Nachdem die Verkokungstrommel zu etwa 3/4 voll ist, wird das Ventil 2 geschlossen, und man hält die zu verkokende Kohlenwasserstoffe im ruhigen Zustand. Das Verkoken ίο erfordert 6 bis 30 Stunden, vorzugsweise 12 bis 20 Stunden, wobei innerhalb dieser Zeitspanne dieselben erheblich abkühlen und sich verfestigen unter Ausbildung des Kokses. Wenn die Ventile 7 und 2 geschlossen werden und die Ventile 8 und 11 offen sind, wird Luft mittels eines Gebläses 9 in die Verkokungstrommel eingedrückt, wobei sich die Luft nach oben durch das Koksbett 4 bewegt. Das Koksbett wird btnachbart zu dem oberen Ende unter Anwenden einer Zündvorrichtung 6 entzündet, die eine beispielsweise bei der Eisenbahn angewandte Notfackel oder eine mit Gas oder elektrisch betriebene Zündvorrichtung sein kann.The known from the USA.-Patentschrirt 19-15 1 6 M coking process, the invention is able to suggest because no charge for this to emerge at the upper outlet 10 from the coking drum 3 and are fed to a distillation or partial condensation, where a separation into individual fractions takes place. At this point the valve 7 is open and the valves 8 and 11 are closed. After the coke drum is full to about 3/4, the valve 2 is closed and holding the coking hydrocarbons to the quiet state. The coking takes 6 to 30 hours, preferably 12 to 20 hours, during which time they cool down considerably and solidify with the formation of coke. When the valves 7 and 2 are closed and the valves 8 and 11 are open, air is forced into the coking drum by means of a fan 9, the air moving up through the coke bed 4. The coke bed is ignited adjacent to the upper end using an ignition device 6, which may be an emergency flare used, for example, on the railroad, or a gas or electric ignition device.
Das sich nach oben bewegende Gas '.ritt aus dem Koks an der Entzündungsstelle aus und bildet sodann eine relativ flache Verbrennungszone, die sich über dV Ouerschniltsfläche der Vcrkokungstrommci erstreckt Vorzugsweise wird diese Verbrennungszonc eine Dicke on etwa 0.7 bis 1.2 m und insbesondere von etwa (S, 15 bis 0,6 m, gemessen längs der Haupt-3ü achse der Verkokungstrommel, aufweisen.The upward moving gas' rides out of the Coke at the point of ignition and then forms a relatively flat combustion zone that extends over dV Ouerschniltsfläche the Vcrkokungstrommci extends Preferably, this combustion zone will have a thickness of about 0.7 to 1.2 m and in particular of about (S, 15 to 0.6 m, measured along the main 3ü axis of the coking drum.
Das Ventil 11 wird nunmehr so betätigt, daß die Strömunt!s;>eschwindi»keit der Luft in d'e Verko-■aingstrommel gesteuert wird, so daß praktisch derThe valve 11 is now operated in such a way that the flow rate of the air in the beer drum is controlled so that practically the
wird voig._.3w.w. .— — will voig ._. 3w.w. .— -
oberen als auch an ihrer unteren Seile entzündet, das Sauerstoff enthaltende. Gas etwa in der Mitte der Kokssäule eingeführt wird und die Verhrevmungsga·,-..-von oben und unten abgelassen werden.inflamed upper and lower ropes, the Containing oxygen. Gas is introduced approximately in the middle of the coke column and the Verhrevmungsga ·, -..- of be drained at the top and bottom.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestallet das ■ Verkoken von Erdöl-Kohlenwasserstoffen und das Kalzinieren des erhaltenen Kokses in situ η e;ncr einzigen Vorrichtung. Die Verkokungstrommel ist dabei so ausgebildet, daß sie den bei der Kalzinierung auftretenden Temperaturen zu widerstehen vermag. Der Fluß des Sauerstoff enthaltenden Gases wird dabei so gesteuert, daß der in der Yerbrennungszone liegende Koks in einem vorherbcsiimnueii zweckmäßigen Ausmaß unter genin:-uv.Γη,Ιιΐ.'κ,ιι Verbrennen seines Konienstoffs kal/inieri wild.The method according to the invention enables the ■ coking of petroleum hydrocarbons and the calcination of the coke obtained in situ η e ; ncr single device. The coking drum is designed so that it can withstand the temperatures occurring during calcination. The flow of the oxygen-containing gas is controlled in such a way that the coke lying in the combustion zone burns its coniferous material to an extent that is appropriate beforehand.
Ein Ausführimgsbeispie; der F.ifin'.lung witd nachstehend an Hand der /.echnung. die ein Schema des Verkokung:;- und KLilzmiciunusveriaiiicii > ·.! irstellt.An implementation example; the final report is given below on the basis of the /. invoice. which is a scheme of the Coking:; - and KLilzmiciunusveriaiiicii> ·.! irforms.
er'äuterl.er'uterl.
Verkokbare Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise Lu!- ölrücksitände von der Rohöldcstillalion. werden auf eine Verkokungstemperatur im Bereich von etwa 370 bis 650' C und insbesondere von 470 bis 51571C in einem Kesse! I erhitzt. Die aus diesem Kessel austretenden heißen Kohlenwasserstoffe werden durch das offene Ventil 2 in eine Yerkokungstrommcl 3 eingeführt, bis diese zu etwa ;i , gefülii ist. Die verdampften Anteile der Kohlenwasscrsioffbe-Coking hydrocarbons, preferably air-oil residues from the crude oil distillation. are heated to a coking temperature in the range from about 370 to 650 ° C. and in particular from 470 to 515 71 ° C. in a kettle! I heated. The hot hydrocarbons emerging from this boiler are introduced through the open valve 2 into a coking flow 3 until it is about ; i , filled. The vaporized parts of the hydrocarbon
o bringen mit uer ν ei mcmmi.£..-,/.,,..^ ,., o bring with uer ν ei mcmmi. £ ..-, /. ,, .. ^,.,
ist. Die Temperatur in der Verbrennungszonc wird bei 5-!i! C und in den meisten Fällen unter 1550 C gehalten. Wenn auch die Temperatur in Abhängigkeit davon schwanken wird, ob ein selhständiues oder teilü weises Kalzinieren angestrebt wird, und in Abhängigkeit von dem prozentualen Gehalt an !Richtigen Anteilen des Koks \or dem Kalzinieren (grüner Koks). liegt, doch der bevorzugte Temperaturbereich in der Vcrbrcnnungv.one bei etwa 7(K) bis 130U C. line zujfi sätzliche S'.eueiiiim der Temperatur m der *>'cil■·!"'. n-IHInSIsZ(IiK'. und es SaiicrMoiTIlusses in dem \ erkuker kann dadurch erreicht werden, dal.' ein Teil ik-r Abgase, d'e durch ilen oberen Auslaß 10 dci "verk'i-IaInUi-A-IV."1 und durch da-. Ventil 8 ausiixiei1.. wittier ",;, /uriiAgeiuhii werden. Vermittels des [)iv>s-,eh-.-ntils 14 und des (lffnunesventils 13 kann die /uruckliiiinuii; diesel" abgegebenen Gase gesteuert s-eiden. um ■-.'.'- -..'ine Verrui'.ieru!!.: de- Saiiei '>:oi liKhali--'. der in die \ ·.·! kokille..',(Himmel durch den Oien..iisl;iß 1 ?· ■<- !.',llUC'CildC!! ('ι.;;·-' 'rU L'iiiCilL'iis. The temperature in the combustion zone is 5! I! C and kept below 1550 C in most cases. Even if the temperature will fluctuate depending on whether independent or partial calcining is sought, and depending on the percentage of the correct proportions of coke before the calcination (green coke). is, but the preferred temperature range in the combustion zone is about 7 (K) to 130U C. Line additional S'Eueiiii in the temperature m der *>'cil ■ ·! "'. n-IHInSIsZ (IiK '. and SaiicrMoiTiles in the \ ercuker can be achieved that a part of the exhaust gases, d'e through the upper outlet 10 dci "Verk'i-IaInUi-A-IV." 1 and through the valve 8 ausiixiei 1 .. wittier ",;, / uriiAgeiuhii. By means of the [) iv> s-, eh -.- ntils 14 and the (lffnunesventils 13, the / uruckliiiinuii; diesel" released gases can be controlled by ■ - .'.'- - .. 'ine Verrui'.ieru !!.: de- Saiiei'>: oi liKhali-- '. der in the \ ·. ·! kokille ..', (Heaven through the Oien .. iisl; iß 1? · ■ <-!. ', llUC'CildC !! ('ι.;; · - '' r U L'iiiCilL'i
In den meisten Fällen wird es zweckmäßig scm. daß sich die Verbrennungszcine nach unten mit einer Geschwindigkeit von etwa 0.15 bis LHmIi und insbi:-!>iKk-re mit einer Geschwindigkeit von etwa fis 0.') ni h bewjgi. E., läßt sich eine abgewandeile Ausfühiuns.'.-.!'oim anwenden, nach der zwei Verbrennung1./unen vorliegen, z. B. durch Entzünden der Koksmasse in der Vcrknkungstrommcl sowohl an ih-In most cases it will be convenient to use scm. that the combustionzcine moves downwards with a speed of about 0.15 to LHmIi and insbi: -!> iKk-re with a speed of about fis 0. ') ni h bewjgi. E., a different execution can be used, after which two combustion 1 ./un are present, e.g. B. by igniting the coke mass in the coupling stream both at its
rer oberen als aucli an ihrer unteren Seite und durch Einführen von Sauerstoff etwa in der Mitte der Trommel.rer upper than aucli on their lower side and through Introduce oxygen approximately in the middle of the drum.
Es können automatische Steuersysteme für das Messen der Temperatur im Inneren der Verkokungstrommel und entsprechende Steuerungen für den Sauerstoffgehalt und die Menge des Sauerstoff enthaltenden Gases angewandt werden.There can be automatic control systems for measuring the temperature inside the coking drum and corresponding controls for the oxygen content and the amount of oxygen containing Gas can be applied.
Die Materialen, aus denen die Kokstrommel aufgebaut ist, müssen ausreichende Temperaturfestigkeit besitzen, damit es möglich ist, die angestrebten Temperaturen in der Verbrennungszone zu erreichen. In den meisten Fällen wird man eine Verkokungstrommel aus herkömmlichem Stahl anwenden, die in üblicher Weise mit feuerfesten Materialien, beispielsweise feuerfesten Steinen mit ausreichender Dicke, ausgekleidet ist.The materials from which the coke drum is constructed must have sufficient temperature resistance so that it is possible to achieve the desired temperatures in the combustion zone. In most cases, a conventional steel coking drum will be used, the usual way with refractory materials, such as refractory bricks with sufficient Thick, is lined.
Die vermittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Produkte sind natürlich für eine Vielzahl von Anwendungsgebieten einschließlich der Anwendung als Brennstoffe und metallurgische Zusalzmitlcl geeignet.The products made by the process of the invention are of course suitable for a variety of areas of application including use as fuels and metallurgical additives suitable.
Nachdem die Verbrennungszone sich nach unten über die gesamte Länge der Verkokungslrommel, wie in der Zeichnung wiedergegeben, bewegt hat, wird die Trommel in den meisten Fällen mit einer Masse zerkleinerten Kokses aus relativ großen Stücken gefüllt sein. Diese Koksmasse wird natürlich auf GrundAfter the combustion zone extends down the full length of the coking drum, like reproduced in the drawing, has moved, the drum is in most cases with a mass crushed coke must be filled from relatively large pieces. This coke mass is of course due to
ίο des Verflüchtigens der verflüchtigbaren Anteile so eingeschrumpft sein, daß sich dieselbe von den Wänden der Verkokungstrommcl weggezogen hat und lose ist. Da kalzinierter Koks auch relativ brüchig ist, lassen sich die größeren Teile schnell und leicht durch Verarbeiten mit einer Stange oder ähnlichen Rührwerkzeugen zerbrechen, wobei man mit dei Stange entweder von dem oberen Zugangsloch 10 aus oder mit einem anderen Brechwerkzeug von dem unteren Zugangsloch 12 aus arbeitet.ίο of volatilizing the volatilizable components like that be shrunk so that the same has pulled away from the walls of the coking drum and is loose. Since calcined coke is also relatively brittle, the larger pieces can be removed quickly and easily break by processing with a rod or similar stirring tools, using the dei Rod either from the upper access hole 10 or with another breaking tool from the lower access hole 12 works out.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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