DE1667189A1

DE1667189A1 - Method and device for carrying out reactions

Info

Publication number: DE1667189A1
Application number: DE19671667189
Authority: DE
Inventors: Hans-Joachim Dr Schmidt; Theodor Dipl-Chem Voeste
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1967-11-11
Filing date: 1967-11-11
Publication date: 1971-06-09

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen. Method and device for carrying out reactions.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung von Reaktionen, an denen Flüssigkeiten und Gase beteiligt sind.The invention relates to a method and an apparatus for continuous Carrying out reactions involving liquids and gases.

Zur Durchführung von chemischen Reaktionen zwischen Flüssigkeiten und Gasen sind nicht unterteilte kreiszylindrische Reaktoren und kreiszylindrische Reaktoren bekannt, die durch vertikale Einbauten unterteilt sind. Die vertikalen Einbauten sollen einen raschen Umlauf der Reaktionsmischung innerhalb des Reaktors ermöglichen.For carrying out chemical reactions between liquids and gases are undivided circular cylindrical reactors and circular cylindrical reactors Known reactors that are divided by vertical internals. The vertical Internals should allow the reaction mixture to circulate rapidly within the reactor enable.

Die Reaktionsmischung wurde dabei durch das am Boden kontinuierlich eingefuhrte Gas umgewälzt.The reaction mixture became continuous through the at the bottom Introduced gas circulated.

Nach Verlassen des Reaktors werden Gas und Fliissigkeit voneinander getrennt. Die Reaktoren können mit Heiz-oder Kühlelementen versehen sein, um Reaktionswärme zu-oder abzuführen und somit den Reaktor auf einer bestimmten Temperatur zu-halten. Ein Teil oder das gesamte Gas kann nach der Trennung von der Xlüssigkeit mit Hilfe einer Gasumlaufpumpe erneut dem Blasensäulenreaktor zugeführt werden. Dadurch werden hohe Blasenkonzentrationen in der Flüssigkeit erreicht. In Blasensäulenreaktoren wird das Reaktionsgemisch gut durchmischt, vor allem dann, wenn das Gas im Kreislauf gefahren wird oder von vornherein hohe Gasbleastungen vorliegen.After leaving the reactor, gas and liquid separate from each other separated. The reactors can be provided with heating or cooling elements to generate heat of reaction feed or discharge and thus keep the reactor at a certain temperature. Some or all of the gas can after separation from the liquid with the help a gas circulation pump are fed back to the bubble column reactor. This will be high bubble concentrations reached in the liquid. In bubble column reactors the reaction mixture is well mixed, especially when the gas is in circulation is being driven or there are high gas bubbles from the outset.

Es wurde nun gefunden, daM die Raum-Zeit-Ausbeuten von Reaktionen, an denen Gase und Flüssigkeiten beteiligt sind und bei deren Durchführung Gas und Flüssigkeit einen vertikalen, langgestreckten Reaktor von unten nach oben durchströmen, in vielen Fällen erheblich gesteigert werden kann, wenn Gas und Flüssigkeit mit solcher Geschwindigkeit durch einen Reaktor, der durch horizontale mit Offnungen versehenen Zwischenböden in einzelne Reaktionskammern unterteilt ist, geleitet werden, daß die lineare Geschwindigkeit des Gases in den Offnungen 1 bis 50 m/s beträgt.It has now been found that the space-time yields of reactions in which gases and liquids are involved and in their implementation gas and Liquid flow through a vertical, elongated reactor from bottom to top, in many cases it can be increased significantly when using gas and liquid such speed through a reactor that runs through horizontal openings provided intermediate floors are divided into individual reaction chambers, that the linear velocity of the gas in the openings is 1 to 50 m / s.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet sich ein vertikaler, langgestreckter, vorzugsweise zylindrischer Reaktor, der durch mindestens einen horizontalen Zwischenboden in zwei Reaktionskammern unterteilt ist, die keinerlei Einbauten enthalten.A suitable for carrying out the method according to the invention is vertical, elongated, preferably cylindrical reactor through at least a horizontal intermediate floor is divided into two reaction chambers that do not have any Internals included.

Es ist jedoch zweckmäßig, im Reaktor mehrere übereinanderliegende Reaktionskammern durch horizontale Zwischenböden abzuteilen. So können in einem Reaktor bis zu 50 und mehr Reaktionskammern angeordnet sein. Im allgemeinen sind in einem Reaktor 5 bis 20 übereinanderliegende Kammern vorhanden. Das Verhältnis von Kammerhöhe zu Kammerdurchmesser beträgt etwa 0, 3 : 1 bis 5 : 1 und liegt vorzugsweise zwischen 0, 8 : 1 und 2 : 1.However, it is expedient to have several superimposed in the reactor To divide reaction chambers by horizontal intermediate floors. So can in one Reactor up to 50 and more reaction chambers can be arranged. Generally are 5 to 20 chambers lying one above the other are present in a reactor. The relationship from chamber height to chamber diameter is about 0.3: 1 to 5: 1 and is preferably between 0, 8: 1 and 2: 1.

Die horizontalen Zwischenböden, durch welche im Reaktor die einzelnen Reaktionskammern abgeteilt werden, sind mit dffnungen für den Durchtritt des Gases und der Plüssigkeit versehen. Damit ein tubertritt des Gases und der Flüssigkeit von einer Kammer zur nächsten Kammer nur von unten nach oben erfolgt und eine Rückvermischung der flüssigen Phase zwischen benachbarten Reaktionskammern verhindert wird, ist eine lineare Geschwindigkeit des Gases in den Offnungen von 1 bis 50 m/s erforderlich. ~~ Normalerweise sind je Quadratmeter etwa 10 bis 50 gleichmäBig verteilte Offnungen vorhanden. Die Öffnungen können einfache runde Bohrungen sein, deren Durchmesser im allgemeinen zwischen 3 und 20 mm gewählt wird. Zur Erzielung der erforderlichen Gasgeschwindigkeit hat man einmal die Möglichkeit, die Zahl und den Querschnitt der Öffnungen zu verändern, beispielsweise den Querschnitt der Offnungen klein genug zu machen oder zum andern die Gasmenge zu erhöhen, indem man z. B. die Gasphase über eine Gasumlaufpumpe unten in den Reaktor wieder zurückfuhrt.The horizontal shelves through which the individual Reaction chambers are partitioned off with openings for the passage of the gas and the liquid provided. So that a tube step of the gas and the liquid from one chamber to the next only takes place from bottom to top and backmixing the liquid phase between adjacent reaction chambers is prevented a linear velocity of the gas in the openings of 1 to 50 m / s is required. ~~ Usually about 10 to 50 per square meter are evenly spaced distributed openings available. The openings can be simple round holes, the diameter of which is generally chosen between 3 and 20 mm. To achieve the required gas velocity one has the option of the number and to change the cross section of the openings, for example the cross section of the openings To make small enough or to increase the amount of gas on the other hand by z. B. the The gas phase is returned to the bottom of the reactor via a gas circulation pump.

Da die horizontalen Zwischenböden aus einfachen Lochböden bestehen können, ist es möglich, einen erfindungsgemäßen Reaktor mit geringem Aufwand zu bauen.Because the horizontal shelves consist of simple perforated shelves can, it is possible to use a reactor according to the invention with little effort build.

Nach der vorliegenden Erfindung wird die Reaktionszeit bei vielen Reaktionen erheblich verkürzt und das Auftreten an Nebenprodukten vermindert, falls das gebildete Produkt durch eine Folgereaktion weiter umgesetzt werden kann.According to the present invention, the response time becomes many Reactions are shortened considerably and the occurrence of by-products is reduced, if the product formed can be further converted by a subsequent reaction.

Der Reaktor kann mit einem Doppelmantel versehen sein, durch den ein Heiz-oder Kühlmedium strömt. Der Doppelmantel kann auch unterteilt sein, so daß die einzelnen Reaktionskammern für sich beheizt oder gekuhlt werden können. Es ist jedoch auch möglich, andere, gegebenenfalls zusätzliche, Heiz-oder Kuhlelemente im Reaktor vorzusehen, beispielsweise können die horizontalen, mit Öffnungen versehenen Zwischenböden als Doppelböden ausgebildet sein, durch die ein Wärmeaustauschmedium strömen kann.The reactor can be provided with a double jacket through which a Heating or cooling medium flows. The double jacket can also be divided so that the individual reaction chambers can be heated or cooled individually. It is however, other, possibly additional, heating or cooling elements are also possible to be provided in the reactor, for example the horizontal, apertured Intermediate floors can be designed as double floors through which a heat exchange medium can flow.

Fuhrt man die gesamte Flüssigkeit oder das gesamte Gas in die erste Reaktionskammer ein, dann erfolgt in dieser ersten bzw. in der ersten Kammer die Reaktion am hefigsten. In manchen Fällen ist es daher zweckmäßig die erste oder ersten Kammern größer zu dimensionieren als die anderen. Diese Maßnahme erleichtert die emperaturführung im Reaktor sowohl bei exothermen als auch bei endothermen Reaktionen. Eine zu heftige Reaktion in der ersten oder den ersten Reaktionskammern kann auch dadurch gemindert werden, daß man die Temperaturen in diesen Kammern niedriger hält als in den anderen.If all of the liquid or all of the gas is fed into the first Reaction chamber, then takes place in this first or in the first chamber Reaction most yeasty. In some cases it is therefore appropriate to dimension the first or first chambers larger than the others. This measure facilitates temperature control in the reactor for both exothermic and endothermic Reactions. Too violent a reaction in the first or first reaction chambers can also be reduced by keeping the temperatures in these chambers lower holds than in the other.

Eine weitere Moglichkeit, die Reaktionen in den einzelnen Restionskammern zu steuern, ist dadurch gegeben, daß man die einzelnen Reaktionskammern mit seitlichen Anschlüssen ausstattet, durch die man einen der Reaktionspartner in flüssiger oder gasförmiger Phase verteilt auf einige oder alle Reaktionskammern zuführen kann.Another possibility, the reactions in the individual restoration chambers to control, is given by the fact that the individual reaction chambers with lateral Connections equips through which one of the reactants in liquid or Can supply gaseous phase distributed to some or all of the reaction chambers.

Meist wird es genügen, einen der Reaktionsteilnehmer auf mehrere der ersten Kammern verteilt zu dosieren und die letzten zur Nachreaktion zu benutzen.Usually it will be sufficient to answer one of the respondents to several of the to dose distributed in the first chambers and to use the last for post-reaction.

Nach der vorliegenden Erfindung kUnnen sowohl Reaktionen bei vermindertem, normalem, als auch bei erhöhtem Druck kontinuierlich durchgefuhrt werden. Auch katalytische Reaktionen können durchgefffhrt werden.According to the present invention, both reactions with reduced, normal, as well as with increased pressure can be carried out continuously. Catalytic too Reactions can be carried out.

Bei den Reaktionen, an denen Gase und Flüssigkeit beteiligt sind, kann man mehrere Typen unterscheiden, z. B. : 1) Flüssigkeit A + Gas#FlüssigkeitB 2) FltissigkeitA + FlüssigkeitBZ FlüssigkeitC + Gas 3) FlUssigkeitA + GasB-- FliissigkeitC + GasD Dabei soll unter den Begriffen"Flüssigkeit"und"Gas"verstanden werden, daß es sich dabei um reine Stoffe oder um Gemische mehrerer Verbindungen handeln kann. Zu dem unter 1) genannten Reaktionstyp gehören z. B. fast alle Hydrierreaktionen. Zu dem Typ 2) gehört z. B. die Umsetzung von Chlorparaffin mit Benzol. Nach dem Reaktionstyp 3) verläuft z. B. die Chlorierung organischer Verbindungen. Zur Durchführung von Reaktionen des Reaktionstyps 2) nach der Erfindung wird ein Teil des bei der Reaktion entstehenden Gases in den Blasensäulenreaktor zurückgeleitet.In the reactions involving gases and liquids, one can distinguish several types, e.g. B.: 1) Liquid A + Gas # LiquidB 2) LiquidA + LiquidBZ LiquidC + Gas 3) LiquidA + GasB-- LiquidC + GasD The terms "liquid" and "gas" should be understood here that these are pure substances or mixtures of several compounds can act. The type of reaction mentioned under 1) includes, for. B. almost all hydrogenation reactions. Type 2) includes e.g. B. the reaction of chlorinated paraffin with benzene. After this Reaction type 3) runs z. B. the chlorination of organic compounds. To carry out of reactions of reaction type 2) according to the invention is part of the in the Reaction resulting gas returned to the bubble column reactor.

Anhand der Figuren wird die Erfindung näher erläutert.The invention is explained in more detail with the aid of the figures.

Figur 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Blasensäulenreaktor in beispielsweiser und schematischer Darstellung im Längsschnitt.Figure 1 shows a bubble column reactor according to the invention in an example and schematic representation in longitudinal section.

Figur 2 zeigt einen anderen erfindungsgemäßen Blasensäulenreaktor im Langsschnitt.Figure 2 shows another bubble column reactor according to the invention in longitudinal cut.

Die Figuren 3 bis 5 zeigen verschiedene Fließschemata von Anlagen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.Figures 3 to 5 show different flow diagrams of plants for carrying out the method according to the invention.

Der Blasensäulenreaktor der Figur 1 besteht aus dem zylindrischen Gehäuse 1, das durch horizontale Zwischenböden 2 in mehrere Reaktionskammern 3 unterteilt ist. In der Figer sind sieben Zwischenboden und demgemäß acht Reaktionskammern dargestellt. Die Zwisohenboden 2 sind mit Offnungen 4 versehen. In dem dargestellten Beispiel besitzt jeder Zwiachenboden nur eine Öffnung in der Mitte.The bubble column reactor of Figure 1 consists of the cylindrical Housing 1, which is divided into several reaction chambers 3 by horizontal intermediate floors 2 is. Seven intermediate floors and accordingly eight reaction chambers are shown in the figure. The intermediate floors 2 are provided with openings 4. In the example shown each intermediate floor has only one opening in the middle.

Das Gehäuse 1 besitzt unten einen AnschluBstutzen 5 durch den das Gas und gegebenenfalls die Flüssigkeit eingeleitet werden.The housing 1 has a connecting piece 5 at the bottom through which the Gas and optionally the liquid are introduced.

Im allgemeinen ist jedoch zur Einleitung der flüssigen Phase ein weiterer Anschlußstutzen 6 vorhanden. Das fertige Reaktionsgeisch verläßt den Reaktor am Kopf des zylindrischen Gahäuses durch den Stutzen 7. Das zylindrische Gehäuse ist von dem Hohlmantel 8 umgeben, durch dessen Zuleitung 9 ein Wärmeaustauschmedium in den Hohlmantel eintritt und ihn durch die Ableitung 10 verläBt.In general, however, there is another for introducing the liquid phase Connection piece 6 available. The finished reaction mixture leaves the reactor on Head of the cylindrical housing through the nozzle 7. The cylindrical The housing is surrounded by the hollow jacket 8, through whose supply line 9 a heat exchange medium enters the hollow jacket and leaves it through the discharge line 10.

In Figur 2 ist ein anderer erfindungsgemäßer Blasensäulenreaktor dargestellt, dessen horizontale Zwischenböden 2 mehrere Vffnungen 4 besitzen. Außerdem sind bei allen 6 ersten Reaktionskammern (von unten nach oben gezählt) seitliche Anschlüsse 6 bzw. 11 vorhanden.In Figure 2, another bubble column reactor according to the invention is shown, the horizontal intermediate floors 2 of which have several openings 4. Also are at all 6 first reaction chambers (counting from bottom to top) side connections 6 or 11 available.

Figur 3 zeigt ein Fließschema einer Anlage zur Durchführung einer Reaktion naeh dem Reaktionstyp FlüssigkeitA + Gas#FlüssigkeitB Der erfindungsgemäße Blasensäulenreaktor ist mit 12 beziffert.Figure 3 shows a flow diagram of a system for carrying out a Reaction similar to the reaction type LiquidA + Gas # LiquidB The invention Bubble column reactor is numbered 12.

Er ist durch neun Zwischenböden 2 in zehn Reaktionskammern3 unterteilt.It is divided into ten reaction chambers3 by nine intermediate floors 2.

13 ist ein Vorratsbehälter für die Flüssigkeit, die mit dem Gas umgesetzt werden soll. Diese Flüssigkeit kann beispielsweise einen feinkörnigent suspendierten, festen Katalysator aufgeschlammt enthalten. über die Leitung 14 wird die Flüssigkeit von der Dosierpumpe 15 in den Reaktor 12 unten eingeführt. Aus dem Vorratsgefäß 16 (Druckflasche o. ä.) wird das Gas tuber die Leitung 17 und das Regulierventil 18 in die erste Reaktionskammer des Reaktors gedruckt. Das Reaktbansprodukt verläßt den Reaktor oben zusammen mit dem nichtumgesetzten Gas, wird durch Leitung 19 in den Abscheider 20 geführt und dort vom Gas getrennt. Daa Reaktionaprodukt wird duroh Leitung 21 abgezogen. Das nichtungestzte Gas wird von der Gaskreislaufpumpe 22 Uber Leitung 23 dem Reaktor 12 unten wider zugeführt.13 is a storage container for the liquid, which reacted with the gas shall be. This liquid can, for example, be a fine-grained, suspended, Solid catalyst contained in a slurry. Via the line 14, the liquid introduced from the metering pump 15 into the reactor 12 below. From the storage jar 16 (pressure bottle or similar) the gas is trough line 17 and the regulating valve 18 printed in the first reaction chamber of the reactor. The Reaktbansprodukt leaves the reactor at the top, together with the unreacted gas, is passed through line 19 in the separator 20 and separated there from the gas. The reaction product becomes duroh Line 21 withdrawn. The untested gas is from the gas circulation pump 22 Uber Line 23 is fed back to the reactor 12 below.

Figur 4 zeigt ein Fließschema einer Anlage zur Durchführung einer Reaktion nach dem Reaktionstyp Flüssigkeit. + Flüssigkeit) Flüssigkeit + Gas.FIG. 4 shows a flow diagram of a system for carrying out a Liquid reaction type. + Liquid) liquid + gas.

Der Reaktor 12 ist wie in Figur 3 ebenfalls in zehn Kammern unterteilt. Aus dem Vorratsbehälter 13 dosiert die Dosierpumpe 15 über die Leitung 14 einen flüssigen oder mehrere flüssige Reaktionspartner, eventuell wiederum mit aufgeschlämmtem Katalysator, unten in den Reaktor 12 ein. Durch die Regelventile 25 und die Leitungen 26 werden der oder oder anderen flüssigen Reaktionspartner aus dem zweiten Vorratsgefäß 24 in beispielsweise die ersten acht Reaktionsräume eingeführt. Das flüssige Reaktionsgemisch und das bei der Reaktion entstandene Gas und Kreislaufgas verlassen den Reaktor oben durch die Leitung 19, Gasphase und flüssige Phase werden im Abscheider 20 voneinander getrennt. Das flüssige Reaktionsprodukt wird aus dem Abscheider 20 durch Leitung 21 abgezogen, während die Gasphase in zwei Ströme aufgeteilt wird. Das Kreislaufgas wird von der Gaskreislaufpumpe 22 über Leitun 23 dem Reaktor 12 unten wieder zugeführt. Überschüssiges bei der Reaktion entstandw Gas @ vird über Leitung 27 und das Ventil 28 aus dem System entfernt.As in FIG. 3, the reactor 12 is also divided into ten chambers. The metering pump 15 doses one from the storage container 13 via the line 14 liquid or several liquid reactants, possibly again with a slurry Catalyst, into reactor 12 at the bottom. Through the control valves 25 and the lines 26 are the or or other liquid reactants from the second storage vessel 24 introduced into, for example, the first eight reaction chambers. The liquid reaction mixture and the gas and recycle gas formed during the reaction leave the reactor above through line 19, gas phase and liquid phase are separated from each other in separator 20 separated. The liquid reaction product is discharged from the separator 20 by conduit 21 withdrawn while the gas phase is divided into two streams. The cycle gas is fed back from the gas circulation pump 22 via line 23 to the bottom of the reactor 12. Excess gas was formed in the reaction via line 27 and the valve 28 removed from the system.

In Figur 5 ist schließlich das Fließschema einer Anlage zur Durchführung einer Reaktion nach dem dritten Reaktionstyp FlüssigkeitA @ + GasB# FlüssigkeitC + Gas D' dargestellt. In den wiederum in zehn Reaktionskammern unterteilten erfindungsgemäßen Blasensaulenreaktor 12 wird Flüssigkeit aus dem Behälter 13 von der Dosierpumpe 15 über die Leitung 14 dosiert. Das GasB wird dem Vorratsgefäß 29 entnommen und über die Regelventile 30 und die Leitungen 31 auf beispielsweise die ersten acht Reaktionskammern verteilt dem Reaktor 12 zugegeben.Finally, FIG. 5 shows the flow diagram of a system for implementation a reaction according to the third reaction type liquidA @ + gasB # liquidC + Gas D 'shown. In the again subdivided into ten reaction chambers according to the invention Bubble column reactor 12 is liquid from the container 13 from the metering pump 15 via line 14 dosed. The GasB is added to the storage vessel 29 taken and via the control valves 30 and lines 31 on, for example, the first eight reaction chambers distributed to the reactor 12 are added.

Gasförmige und flüssige Reaktionsprodukte verlassen den Reaktor oben durch Leitung 19 und werden im Abscheider 20 voneinander getrennt. Das flüssige Reaktionsprodukt wird durch Leitung 21, das gebildete GasD über Leitung 32 und das Ventil 33 abgezogen. bis 5 Die anhand der Figuren 3 B erläuterten Verfahren stellen nur einige Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung dar.Gaseous and liquid reaction products leave the reactor at the top through line 19 and are separated from one another in separator 20. The liquid one Reaction product is through line 21, the formed gas D through line 32 and the Valve 33 withdrawn. to 5 The methods explained with reference to FIGS. 3B are provided represent only a few possible applications of the invention.

B e i s p i e l 1 In einer Anordnung nach Figur 3 bestand der erfindungsgemäße Blasensäulenreaktor aus einem VA-Druckrohr mit einem Innendurchmesser von 152 mm und einer Länge von 6 m. Durch neun Zwischenböden aus VA-Blech mit einem zentrischen, runden Loch von 7 mm Durchmesser war der Reaktor in zehn gleichgroße Reaktionskammern unterteilt. Der Reaktor hatte einen elektrisch beheizten Doppelmantelt in dem eine Flüsßigkeit auf einer Temperatur von 190° C gehalten wurde. In diesem Reaktor wurden unten mit einer Dosierpumpe kontinuierlich 20 1/h Talgfettsäure mit einer Jodzahl von 53, 4 zudosiert. Die algfettsäure enthielt 0, 3 Gew. % Katalysator, bestehend aus 50 % Ni auf 50 % Kieselgur. Wasserstoffgas von 18 bis 20 atü wurde ebenfalls unten in den Reaktor gegeben und durch eine Gasumlaufpumpe ein Wasserstoffkreislauf von 1,2 eff. m/3h aufrechterhalten. Die den Reaktor verlassende gehärtete Talgfettsäure hatte unter diesen Bedingungen eine Jodzahl von 0, 72.EXAMPLE 1 In an arrangement according to FIG. 3, the arrangement according to the invention existed Bubble column reactor made from a VA pressure tube with an internal diameter of 152 mm and a length of 6 m. With nine intermediate shelves made of VA sheet metal with a central, round hole of 7 mm diameter was the reactor in ten equal-sized reaction chambers divided. The reactor had an electrically heated double jacket in one Liquid was kept at a temperature of 190 ° C. In this reactor were below with a metering pump continuously 20 1 / h tallow fatty acid with an iodine number of 53.4 metered in. The algae fatty acid contained 0.3% by weight of the catalyst from 50% Ni to 50% kieselguhr. Hydrogen gas from 18 to 20 atm was also used placed in the bottom of the reactor and a hydrogen cycle through a gas circulation pump of 1.2 eff. m / 3h maintained. The hardened tallow fatty acid leaving the reactor had an iodine number of 0.72 under these conditions.

Unter den gleichen Bedingungen, jedoch nach Entfernung der Zwischenböden, wurde ein Endprodukt mit einer Jodzahl von 8, 0 erhalten.Under the same conditions, but after removing the intermediate floors, an end product with an iodine number of 8.0 was obtained.

Um bei dem Reaktor ohne Zwischenboden eine ähnlich niedrige Jodzahl von unter 1, wie bei dem ersten Versuch zu erhalten, mußte der Durchsatz von Talgfettsäure auf 2,4 kg/h zurüokgenommen werden.In order to achieve a similarly low iodine number in the reactor without an intermediate floor of below 1, as in the first attempt, had to have the throughput of tallow fatty acid can be reduced to 2.4 kg / h.

Beispiel 2 In einer Anordnung nach Figur 4 war der Blasensäulenreaktor aus zehn Glasrohren mit einem Durchmesser von je 100 mm und einer länge von 255 mm zusammengesetzt. Zwischen den Glasschüssen befanden sich Teflonscheiben, die in der Mitte ein kreisförmiges Loch von 10 mm Durchmesser hatten.Example 2 In an arrangement according to Figure 4 was the bubble column reactor made of ten glass tubes with a diameter of 100 mm each and a length of 255 mm composed. Between the glass shots there were Teflon disks that had a circular hole 10 mm in diameter in the center.

In diesen Reaktor wurden kontinuierlich 20 kg/h Benzol, in dem 0, 5 kg wasserfreies AlCl3 aufgeschlämmt waren, zudosiert.20 kg / h of benzene, in which 0, 5 kg of anhydrous AlCl3 were slurried, metered in.

Gleichzeitig wurden stündlich 10 kg eines Gemisches, bestehend aus 46, 0 Gew. % Paraffin, 37,3 Gew. % Monochlorparaffin und 16, 7 Gew. % hbher chlorierten Paraffins auf die unteraten acht Reaktionskammern gleichmäßig verteilt zugeftihrt. Weiterhin wurden über eine Gasumlaufpumpe 2, 4 eff. m3/h Salzsäuregas unten in den Reaktor eingeleitet. Bei der Reaktion entatehendes überschüssiges Salzsäuregas wurde aus dem System entfernt.At the same time, 10 kg per hour of a mixture consisting of 46.0% by weight paraffin, 37.3% by weight monochlorinated paraffin and 16.7% by weight more chlorinated Paraffins are evenly distributed to the eight lower reaction chambers. Furthermore, a gas circulation pump 2, 4 eff. m3 / h hydrochloric acid gas down into the Reactor initiated. Excess hydrochloric acid gas escaping from the reaction was removed from the system.

Das Reaktionsprodukt, das den Reaktor verließ, enthielt kein organisch gebundenes Chlor mehr. Nach dem Abdeatillieren von Uberschtissigem Benzol und nichtumgesetzten Paraffin wurde ein Produkt erhalten, das aus 87 % destillierbarem Alkylbenzol mit über 98 % sulfierbarem Anteil bestand.The reaction product exiting the reactor did not contain any organic combined chlorine more. After distilling off excess benzene and unreacted Paraffin, a product was obtained which consists of 87% alkylbenzene which can be distilled with over 98% sulphurable content existed.

Ohne Zwischenböden konnte dieselbe Reaktion nur mit einem Zehntel des Druchsatzes an Rohprodukten durchgeführt werden. Das flüssige Endprodukt enthielt jedoch noch nachweisbare Spuren von organisch gebundenem Chlor und nach Abdestillieren der nichteingesetzten Bestandteile wurden nur 75 % destillierbares Alkylbenzol mit einem Anteil an sulfierbarem Material von über 98 % erhalten.Without intermediate shelves, the same reaction could only be a tenth of the throughput of raw products. The liquid one End product however still contained detectable traces of organically bound chlorine and after Distilling off the unused constituents were only 75% distillable Obtained alkylbenzene with a content of sulfatable material of over 98%.

Beispiel 3 Zur Herstellung von Monochlorparaffin wurden in einer Anlage gemäß Figur 5 pro Stunde kontinuierlich 10 kg Paraffin mit einem Siedepunkt von 200 bis 219° C beS Normaldruck in einen Blasensäulenreaktor eingepumpt, dessen Abmessugen und Bauweise dem Reaktor des Beispiels 2 entsprecV-Pro Stunde wurden außerdem kontinuierlich 2, 54 kg Chlor gleichmäßig verteilt in die unteren acht Kammern des Reaktors eingeleitet. Die Reaktionstemperatur betrug 105 bis 120° C. Das aus dem Reaktor abgezogene flüssige Reaktionsprodukt hatte folgende Zusammensetzung : Nichtumgesetztes Paraffin 46, 0 Gew. % Monochlorparaffin 37, 3"" Hocher chloriertes Paraffin 16,7"".Example 3 For the production of monochlorinated paraffin were in a plant according to Figure 5 per hour continuously 10 kg of paraffin with a boiling point of 200 to 219 ° C at normal pressure pumped into a bubble column reactor, its dimensions and construction of the reactor of Example 2 according to the per hour were also continuous 2.54 kg of chlorine evenly distributed into the lower eight chambers of the reactor. The reaction temperature was 105 to 120 ° C. The liquid withdrawn from the reactor Reaction product had the following composition: Unreacted paraffin 46, 0 wt% monochlorinated paraffin 37.3 "" Highly chlorinated paraffin 16.7 "".

Unter den gleichen Bedingungen, jedoch nach Entfernung der Zwischenböden hatte das Reak'ionsprodukt folgende Zusammensetzung : Nichtumgesetztes Paraffin 52, 4 Gew. % Monochlorparaffin 28, 2"" Höher chloriertes Paraffin 19,4 " "Under the same conditions, but after removing the intermediate floors the reaction product had the following composition: Unreacted paraffin 52.4% by weight monochlorinated paraffin 28.2 "" Higher chlorinated paraffin 19.4 ""

Claims

P a t e n t a n s rü c h e 1) Process for continuous implementation of reactions involving gases and liquids and gas and liquid flow through a vertical, elongated reactor from bottom to top, thereby characterized in that gas and liquid at such a rate through one Reactor, which is divided into individual floors through horizontal intermediate floors provided with openings Reaction chambers are subdivided, passed that linear velocity of the gas in the openings is 1 to 50 m / s.

2) bubble column reactor for performing the method according to claim 1, consisting of a vertical, elongated housing with inlet and outlet lines for the reaction participants, characterized by horizontal, with openings (4) provided intermediate floor (2), divided by the reaction chambers (3) in the reactor that do not contain any internals.

3) bubble column reactor according to claim 2, characterized by 5 to 20 shelves (2).

4) bubble column reactor according to claims 2 and / or 3, characterized through several openings (4) in each intermediate floor (2).

5) bubble column reactor according to one or more of claims 2 to 4, characterized by reaction chambers (3) with a ratio of height to diameter between 0, 3: 1 and 5: 1.

6) bubble column reactor according to one or more of claims 2 to 5, characterized by reaction chambers (3) with a ratio of height to diameter between 0.8 s 1 and 2: 1.

7) bubble column reactor according to one or more of claims 2 to 6, characterized in that several reaction chambers have lateral connections (11) for the introduction of liquid or gas.

8) bubble column reactor according to one or more of claims 2 to 7, characterized in that the intermediate floors (2) with 10 to 50 openings (4) per m2 are provided.

9) bubble column reactor according to one or more of claims 2 to 8 characterized in that the openings (4) through bores of 3 to 20 mm Diameter can be formed.

10) bubble column reactor according to one or more of claims 2 to 9, characterized by heated or cooled intermediate floors (2).

11) bubble column reactor according to one or more of claims 2 to 10, characterized by a cylindrical housing of the reactor.