DE166187C

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Publication number: DE166187C
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Kieserit, im besonderen aus den bei der Verarbeitung des Carnallitrohsalzes auf Chlorkalium durch Lösen und Auskristallisieren verbleibenden Löserückständen, die neben geringen Beimengungen von Anhydrit, Salzton u. dgl. im besonderen etwa .40 Prozent Kieserit und etwa 50 Prozent Steinsalz enthalten. Dieses Mineral ist das Rohprodukt zur Gewinnung des verhältnismäßig reinen Kieserits.The present invention relates to a method for the extraction of kieserite, in particular from those used in the processing of Carnallitroh salt on potassium chloride Dissolve and crystallize remaining dissolution residues, in addition to small admixtures of anhydrite, salt clay and the like, in particular about 40 percent kieserite and contain about 50 percent rock salt. This mineral is the raw product for extraction of the relatively pure kieserite.

Kieserit ist besonders wertvoll im aufbereiteten Zustande für die Erzeugung von Bittersalz, schwefelsaurer Kalimagnesia und schwefelsaurem Kali.Kieserite is particularly valuable in the processed state for the production of Epsom salt, potassium sulphate magnesia and potash sulphate.

Bisher verfuhr man bei der Gewinnung des Kieserits in der Weise, daß die erwähnten Löserückstände in einem geeigneten, meistens trichterförmigen, mit Rost oder Sieb versehenem Gefäß mit kaltem Wasser überbraust wurden. Hierbei wird das Steinsalz weggewaschen, während der Kieserit zu einem Kristallbrei zerfällt. Der letztere wird nunmehr von der Steinsalzlösung in geeigneter Weise getrennt und in Blöcke o. dgl. geformt. Es sind zur Gewinnung von 100 kg Kieserit nach diesem Verfahren mindestens 125 kg Steinsalz wegzulösen, und es ist ohne weiteres einleuchtend, daß hierbei ganz bedeutende Mengen steinsalzhaltiger Abwässer entstehen, für welche meistens nur in geringen Mengen eine Weiterverwertung vorhanden ist. Das Verfahren kann daher nur von solchen Werken angewendet werden, die Gelegenheit haben, die Lösung in Flüsse o. dgl. abzuführen.So far one has proceeded with the extraction of the kieserite in such a way that the mentioned Dissolve residues in a suitable, mostly funnel-shaped, provided with a grate or sieve Cold water showered over the vessel. Here the rock salt is washed away, while the kieserite disintegrates into a crystal pulp. The latter is now more suitable from the rock salt solution Way separated and shaped into blocks or the like. There are to gain 100 kg Kieserite dissolve away at least 125 kg of rock salt after this process, and it is without It is also evident that there are significant amounts of rock-salt wastewater arise, for which there is usually only a small amount of further recycling is. The process can therefore only be used by those plants that have the opportunity to find the solution in rivers or the like.

Durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung läßt sich nun ein Kieserit von hoher Reinheit gewinnen, bei welchem im besonderen das Entstehen großer Mengen unverwendbarer Lauge vermieden wird.The method of the present invention can now produce a kieserite of high Gaining purity, in which, in particular, the emergence of large quantities of useless Lye is avoided.

Das Verfahren besteht darin, daß der Rohstoff mit einer für Chlornatrium mehr oder weniger gesättigten Salzlösung und nicht mit Wasser behandelt wird. Das Rohprodukt zerfällt hierdurch ebenfalls in bekannter Weise zu einem Kristallbrei aus Kieserit und in der Hauptsache Steinsalz. Die Steinsalzkristalle können sich aber nicht lösen, und sie behalten daher ihre eigenartige größere Form als die Kieseritkristalle. Es braucht im ferneren also nur der Brei in passender Weise einer Durchsiebung unterzogen zu werden, um auf einfachem mechanischen Wege beide Kristallsorten voneinander scheiden zu können.The method consists in that the raw material with one for sodium chloride more or less saturated saline and not treated with water. The raw product thereby also disintegrates in a known manner into a crystal slurry of kieserite and in the The main thing is rock salt. The rock salt crystals cannot loosen and keep them hence their peculiarly larger shape than the kieserite crystals. It needs to be further away that is, only to be subjected to a sieving of the pulp in a suitable manner, in order to have both in a simple mechanical way To be able to differentiate between types of crystal.

Die zur Behandlung verwendete chlornatriumhaltige Salzlösung kann man dann wieder verwenden.The sodium chloride containing saline solution used for the treatment can then be used reuse.

Das neue Verfahren verläuft ungefähr in folgender Weise:The new procedure goes roughly in the following way:

Die Lösungsrückstände der Carnallitrohsalzverarbeitung und die von der heißen Carnallitrohlauge mitgerissenen, durch eine Vorklärung gewonnenen, ebenfalls aus Kieserit und Steinsalz bestehenden Salzteilchen werden in einer Transportschnecke mit einer an Chlornatrium reichen Lauge gewaschen, um den dem Rückstande anhaftenden Kieseritschlamm abzulösen. Das Gemenge von Salz und Lauge gelangt alsdann aus dieser Transportschnecke in eine Siebtrommel mit Löchern von passender Größe, und in dieser findetThe solution residues from the processing of carnallite salt and those from the hot carnallite liquor entrained salt particles, which are obtained through a primary treatment and also consist of kieserite and rock salt washed in a screw conveyor with an alkaline solution rich in sodium chloride to remove the kieserite sludge adhering to the residue. The mixture of salt and lye then passes from this screw conveyor into a sieve drum with holes of a suitable size, and in this takes place

eine Vortrennung der groben von den feinen Teilen des Rückstandes statt. Das feine Siebgut, das etwa 50 Prozent Kieserit und daneben etwa 18 bis 20 Prozent Steinsalz enthält, wird mit der Waschlauge in einem Absetzkasten aufgefangen und hier von Zeit zu Zeit abgetragen, während die benutzte Waschlauge abläuft und weiter verwendet werden kann. Der im Kasten zurückbleibende Kristallbrei wird dann zum Zwecke der weiteren Absonderung des Steinsalzes wieder in eine Siebtrommel o. dgl. gebracht, welche mit einer entsprechend feineren Lochung versehen ist. Zwecks besserer Siebung kann der Brei mit einer geringen Menge Waschlauge oder Wasser aufgeschlämmt werden. Das Siebgut wird wieder in einem Absetzkasten aufgefangen und nach erfolgtem Absetzen von der Flüssigkeit getrennt. Die letztere kann ebenfalls wieder zur Verwendung gelangen. Der Rückstand im Kasten ist der Kieserit.a preliminary separation of the coarse from the fine parts of the residue takes place. The fine screenings, the 50 percent kieserite and next to it Contains about 18 to 20 percent rock salt, is placed in a sedimentation box with the detergent solution caught and removed here from time to time, while the used washing solution expires and can continue to be used. The crystal pulp left in the box is then for the purpose of the further separation of the rock salt again in a sieve drum o a correspondingly finer perforation is provided. For better screening that can Slurry with a small amount of suds or water. The material to be screened is again placed in a sedimentation box collected and separated from the liquid after it has settled. The latter can also be used again. The residue in the box is the kieserite.

Um die Produktion an Kieserit zu steigern, kann der in dem gröberen Anteil des Löserückstandes nach der ersten Siebung noch unaufgeschlossen enthaltene Kieserit und überhaupt roher, bergmännisch gewonnener Kieserit dadurch leicht zum Zerfallen gebracht werden, daß er bezw. die Rückstände nach vorheriger feiner Vermahlung mit einer geeigneten, an Chlornatrium reichen Abfalllauge gerührt wird, und zwar bei gewöhnlicher Temperatur oder bei Erwärmung, welch letztere das Zerfallen beschleunigt. Das hierdurch erzielte Gemenge von Kieserit- und Steinsalzkristallen wird dann in oben beschriebener Weise separiert.In order to increase the production of kieserite, the coarser part of the solution residue can be used kieserite that was still undigested after the first sieving and generally raw, mined kieserite Kieserite can be easily brought to disintegrate by the fact that he respectively. the residues after prior fine grinding with a suitable waste liquor rich in sodium chloride is stirred, namely at ordinary temperature or when heated, which latter accelerates the disintegration. That through this The resulting mixture of kieserite and rock salt crystals is then described in the above Way separated.

Je nach der Lochgröße der einzelnen zur Verwendung gelangenden Siebe kann man Kieserit von verschiedener Reinheit,' herstellen, wenn man auch im wesentlichen unter eine bestimmte Grenze nicht heruntergehen soll.Depending on the hole size of the individual sieves used, one can Kieserite of various purities, 'produce, even if one is essentially not supposed to go below a certain limit.

Versuche haben ergeben, daß bei Verwendung eines Siebes mit 1 mm weiten Löchern im Durchschnitt ein Kieserit erzielt wird, der neben 71,6 Prozent Mg SO₄ nur 4,2 Prozent Chlor gleich etwa 7 Prozent Chlornatrium enthält. Bei Verwendung noch feinerer Siebe kann indes die Reinheit des Kieserits noch gesteigert werden, wozu aber bei Handelsware keine Veranlassung vorliegt, da für diese nur ein Mindestgehalt von 55 Prozent Mg S O₄ gefordert wird.Tests have shown that when using a sieve with 1 mm wide holes, on average, a kieserite is obtained which, in addition to 71.6 percent Mg SO _{4, contains} only 4.2 percent chlorine or about 7 percent sodium chloride. If even finer sieves are used, the purity of the kieserite can be increased, but there is no need to do this in the case of commercial goods, as only a minimum content of 55 percent Mg S O _{4 is} required for these.

Claims

Patent claim:

Process for the extraction of kieserite from a mixture of kieserite and Rock salt, characterized in that the mixture is used in a sodium chloride more or less saturated salt solution can disintegrate and then the resulting crystal pulp on mechanical Sifts out ways.