DE1230408B

DE1230408B - Process for the production of sodium chloride

Info

Publication number: DE1230408B
Application number: DEI19117A
Authority: DE
Inventors: Robert Charles Chuffart
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1959-12-07
Filing date: 1960-12-07
Publication date: 1966-12-15
Also published as: GB911614A; CH405254A; ES263044A1; BR6024771D0

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CL:Int. CL:

Nummer:
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Auslegetag:Number:
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Deutsche KL: 121-3/16German KL: 121-3 / 16

1230408
119117 IV a/121 7. Dezember 1960 15. Dezember 19661230408
119117 IV a / 121 December 7, 1960 December 15, 1966

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Natriumchlorid, insbesondere ein Verfahren, wodurch hochreines Salz aus roher Sole erhalten wird.The invention relates to a method for the production of sodium chloride, in particular a method whereby high purity salt is obtained from raw brine.

Kochsalz (Natriumchlorid) wird in den meisten Fällen aus seinen natürlichen Quellen in Form einer Sole erhalten, welche eine mit Salz ungefähr gesättigte Wasserlösung mit kleinen Mengen verschiedener Verunreinigungen darstellt. Die meisten Solen sind außer mit Natriumchlorid auch noch mit Calciumsulfat gesättigt, und dieses Calciumsulfat ist eine der störendsten Verunreinigungen, da es beim Verdampfen der Rohsole fortschreitend zusammen mit dem Natriumchlorid ausgefällt wird.Table salt (sodium chloride) is in most cases obtained from its natural sources in the form of a Obtained brine, which is a water solution approximately saturated with salt with small amounts of various impurities represents. In addition to sodium chloride, most brines also contain calcium sulfate saturated, and this calcium sulfate is one of the most troublesome impurities as it evaporates the raw brine is gradually precipitated together with the sodium chloride.

Um eine solche Verunreinigung des Natriumchlorids zu vermindern, insbesondere wenn das letztere für die Herstellung von Ätznatron und Chlor durch Elektrolyse einer Kochsalzlösung verwendet werden soll, ist es üblich, die Rohsole vor dem Eindampfen durch Zusatz von etwas Alkali, wie Natriumhydroxyd und Natriumcarbonat, zur Ausfällung des vorhandenen Magnesiums und Calciums zu reinigen, wobei der Niederschlag dann durch physikalische Mittel, wie Absetzen oder Filtrieren, entfernt wird. Bei der Behandlung mit Alkali wird etwas Natriumsulfat gebildet und verbleibt in der Sole. Infolgedessen sammelt sich beim Eindampfen der gereinigten Sole zwecks Ausfällen der Kochsalzkristalle Natriumsulfat in der Muttersole an. Gewöhnlich ist ein Abzapfen der verdampfenden Lösung notwendig, um die Natriumsulfatkonzentration auf einer niedrigen Stufe zu halten, und dieses Abzapfen führt auch zu einem Salzverlust aus dem System.In order to reduce such contamination of the sodium chloride, especially when the latter is for The manufacture of caustic soda and chlorine by electrolysis of a saline solution can be used it is customary to add a little alkali, such as sodium hydroxide, to the raw brine before evaporation and sodium carbonate to purify the existing magnesium and calcium, the precipitate then being removed by physical means such as settling or filtration. When treated with alkali, some sodium sulphate is formed and remains in the brine. Consequently When the purified brine is evaporated, sodium sulphate collects for the purpose of precipitating the common salt crystals in the mother's brine. It is usually necessary to draw off the evaporating solution in order to achieve the Keeping sodium sulfate levels on a low level, and this tapping also leads to one Loss of salt from the system.

Es wurde versucht, die anfängliche chemische Reinigung der Rohsole fallen zu lassen und eine Trennung des Natriumchlorids vom Calciumsulfat im Verdampfer durch Arbeiten mit einem Vakuumverdampfer des Klassierapparattyps in der Weise zu erhalten, wie beispielsweise von Finn Jeremiass e η und Hans S ν a η ο e in »Chemical and Metallurgical Engineering«, 1932, Bd. 39, S. 594 bis 596, dargelegt ist. Durch ein solches Arbeiten wird eine übersättigte Salzlösung hergestellt und diese in dem Klassiererteil über eine Suspension von Salzkristallen geführt. Auf diese Weise werden in dem Klassierer große Salzkristalle gezüchtet, das ebenfalls ausgefällte Calciumsulfat wird jedoch größtenteils in Form kleiner Kristalle erhalten, welche in der die Klassierapparatur verlassenden Flüssigkeit suspendiert bleiben und durch physikalische Mittel entfernt werden können. Es hat sich gezeigt, daß, obgleich dieses Verfahren die Entfernung eines wesentlichen Verfahren zur Gewinnung von NatriumchloridAn attempt was made to drop the initial dry cleaning of the raw brine and one Separation of the sodium chloride from the calcium sulfate in the evaporator by working with a vacuum evaporator of the classifier type in such a way as, for example, by Finn Jeremiass e η and Hans S ν a η ο e in "Chemical and Metallurgical Engineering", 1932, Vol. 39, pp. 594 to 596, outlined is. By working in this way, a supersaturated salt solution is produced and this in the Classifier part passed over a suspension of salt crystals. In this way they are in the classifier large salt crystals are grown, but the calcium sulphate which has also precipitated is largely in Obtained in the form of small crystals, which are suspended in the liquid leaving the classification apparatus remain and can be removed by physical means. It has been shown that although this process removes an essential process for the recovery of sodium chloride

Anmelder:Applicant:

Imperial Chemical Industries Ltd., London Vertreter:Imperial Chemical Industries Ltd., London Representative:

Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte, München 5, Müllerstr. 31Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr and Dipl.-Ing. S. Staeger, patent attorneys, Munich 5, Müllerstr. 31

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Robert Charles Chuff art, Widnes, Lancashire (Großbritannien)Robert Charles Chuff art, Widnes, Lancashire (Great Britain)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

Großbritannien vom 7. Dezember 1959 (41453), vom 14. November 1960Great Britain 7 December 1959 (41453), dated November 14, 1960

Teils in der Rohsole vorhandenen Calciumsulfats bewirkt, ein Teil des Calciumsulfats mit dem festen Salz aggregiert bleibt, entweder als Einschlüsse in den Salzkristallen oder als Aggregate von Salz- und Calciumsulfatkristallen, und es ist nicht möglich, ein Natriumchlorid von größerer Reinheit als 99,8% zu erhalten.Part of the calcium sulphate present in the raw brine brings about a part of the calcium sulphate with the solid Salt remains aggregated, either as inclusions in the salt crystals or as aggregates of salt and salt Calcium sulfate crystals, and it is not possible to use a sodium chloride of greater than 99.8% purity to obtain.

Es wurde jetzt gefunden, daß man sehr reines Natriumchlorid aus Rohsole ohne irgendeine vorherige Fällung des Calciums mit Alkali erhalten kann, wenn die Sole unter bestimmten neuartigen Bedingungen eingedampft wird und das ausgefällte Salz einem einfachen Waschverfahren unterworfen wird. Es wurde gefunden, daß zur Gewinnung von sehr reinem Natriumchlorid es notwendig ist, die Ausfällung von Calciumsulfat als solchem in dem Verdampfersystem zu verhindern, und dieses kann erreicht werden, indem man sicherstellt, daß das in der Rohsole vorhandene Calciumsalz während des Eindampfens in Form eines unter den im Verdampfer herrschenden Bedingungen stabilen KomplexsalzesIt has now been found that very pure sodium chloride can be obtained from raw brine without any prior Precipitation of calcium with alkali can be obtained if the brine is under certain novel conditions is evaporated and the precipitated salt is subjected to a simple washing process. It has been found that to obtain very pure sodium chloride it is necessary to use the precipitation calcium sulfate as such in the evaporator system to prevent, and this can be achieved by making sure that that is in the Calcium salt present in raw brine during evaporation in the form of a salt in the evaporator conditions of stable complex salt prevailing

ausgefällt wird, welches jedoch später durch Überführen in eine andere Umgebung zersetzt werden kann, so daß Calciumsalzteilchen, welche sich im Verdampfer an die Oberfläche der Natriumchloridkristalle anlagern, in Form des Komplexsalzes vorliegen und später zersetzt und dadurch von den Natriumchloridkristallen abgetrennt werden können. Durch eine derartige Arbeitsweise wird eine beständige Aggregationis precipitated, which, however, later by transferring in another environment can be decomposed, so that calcium salt particles, which are in the evaporator attach to the surface of the sodium chloride crystals, exist in the form of the complex salt and later decomposed and thus separated from the sodium chloride crystals. By such a The way of working becomes a constant aggregation

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von Calciumsalzteilchen mit den Natriumchlorid- haltene feste Calciumsulfat wird abfiltriertj und dieSolid calcium sulfate containing the sodium chloride is filtered off from calcium salt particles and the

kristallen vermieden. - erhaltene Lösung von Natriumsulfat in Wasser odercrystals avoided. - obtained solution of sodium sulfate in water or

Die vorliegende Erfindung betrifft nunmehr ein Sole kann dem Verdampfer im notwendigen Maße,The present invention now relates to a brine that can be supplied to the evaporator to the necessary extent,

Verfahren zur Gewinnung von Natriumchlorid aus um die Natriumsulfatkonzentration darin aufrecht-Process for the recovery of sodium chloride from to maintain the sodium sulfate concentration therein.

Natrium- und Calciumsulfat enthaltenden Natrium- 5 züerhälten, zugeführt werden,Sodium and calcium sulphate containing sodium to be supplied,

chloridsolen durch Eindampfen, welches durch fol- Es ist zu bemerken» daß diese Behandlung derchloride sols by evaporation, which by fol- It should be noted that this treatment of the

gende Verfahrenssttifen gekennzeichnet ist: freien Teilchen des Komplexsalzes mit Wasser oderThe following procedural rules are marked: free particles of the complex salt with water or

Rohsole im wesentlichen die gleiche wie die oben-Raw brine essentially the same as the above-

a) Eine mindestens 3%, besonders 5°/₀ Natrium- erwähnte Behandlung der Natriumchloridkristalle mit sulfat enthaltende Natriumchloridrohsole wird ₁₀ Wasser oder Rohsole zur Entfernung von an sie durch eingedampft, das auskristallisierte, oberflächlich Aggregation gebundenen Komplexsalzteilchen ist. mit Natriumcalciumsulfat behaftete rohe Natrium- Es ist daher erfindungsgemäß möglich, die beiden chlorid von der feinteiliges Natriumcalciumsulfat Maßnahmen zu vereinigen, so daß die Natriumchloridenthaltenden Mutterlauge <x abgetrennt und das kristalle und die freien Teilchen des Komplexsalzes Rohnatriumchlorid mit Rohsole und/oder Wasser ₁₅ gemeinsammitRohsole oder Wasser gewaschen werden, Unter Aufspaltung des Doppelsalzes in Natrium- vorausgesetzt, daß die Behandlung derart durchgeführt sulfatundCalciumsulfatgewaschenundgegebenen- wird, daß das gesamte Komplexsalz, sowohl freie falls das Waschwasser zum Eindampfer zurück- Teilchen als auch an der Oberfläche der Natriumgeführt. chloridkristalle aggregierte Teilchen, in Calciumsulfata) at least 3%, especially 5 ° / ₀ sodium-mentioned treatment of the sodium chloride crystals with sulfate-containing Natriumchloridrohsole is evaporated to them by ₁₀ water or raw brine to remove, which crystallized, superficial aggregation is bound Komplexsalzteilchen. It is therefore possible according to the invention to combine the two chlorides of the finely divided sodium calcium sulfate measures so that the mother liquor containing sodium chloride <x is separated and the crystals and the free particles of the complex salt crude sodium chloride with raw brine and / or water ₁₅ together with raw brine or Water are washed, with splitting of the double salt into sodium, provided that the treatment is carried out in such a way that the sulfate and calcium sulfate are washed and given that all of the complex salt, both free particles, if the washing water is returned to the evaporator, as well as on the surface of the sodium. chloride crystals aggregated particles, in calcium sulfate

b) Aus der Mütterlauge * wird gegebenenfalls das ^{80 und}, Natriumsulfat zersetzt und die Zersetzungs-Doppelsalz abgetrennt und die dabei anfallende P™****** WascMusagkeit von den Natrium-Mutterlauge β gegebenenfalls in den Eindampfer cWöridknStallen Weggeführt werden
zurückgeführt Bei einer Ausfuhrungsform der Erfindung werdenb) If necessary ^{, the sodium sulphate and} sodium sulfate are decomposed from the mother liquor * and the decomposition double salt is separated off and the P ™ ****** washing solution produced is carried away by the sodium mother liquor β if necessary into the evaporator cWöridknStallen
be returned in one embodiment of the invention

daher die Natriumchloridkriställe und die in demhence the sodium chloride crystals and those in that

c) Aus dem in Stufe b von der Mutterlauge β ab- 25 Verdampfer gebildeten freien Teilchen von komplexem getrennten Doppelsälz Wird gegebenenfalls mit Cälciumnatriumsulfat gemeinsam mit Rohsole oder Rohsole oder Wasser das Natriumsulfat aus- Wasser gewaschen, so daß freie Teilchen des Komgelöst und aus der dabei entstehenden suspen- plexes Und an der Oberfläche der Natriumchlorid·; diertes Calciumsulfat enthaltenden Natriumsulfat- kristalle aggregierte Komplexteilchen in Calciumsulfat lösung Calciumsulfat abgetrennt und die Natrium- 30 und Natriumsulfat zersetzt und die Zersetzüngs* sulfatlösung ganz oder teilweise dem Eindampfer produkte in der Waschflüssigkeit von den Natriumzugeführt, chloridkristallen weggeführt werden. Die Waschflüssigkeit kann danach auf übliche Weise filtriertc) From the free particles of complex separated double salt formed in stage b from the mother liquor β from evaporator, the sodium sulfate is washed out of water with calcium sodium sulfate together with raw brine or raw brine or water, so that free particles of the grain are dissolved and out of the water arising suspen- plexes and on the surface of the sodium chloride ·; Dated calcium sulphate-containing sodium sulphate crystals aggregated complex particles in calcium sulphate solution Calcium sulphate is separated and the sodium and sodium sulphate are decomposed and the decomposition * sulphate solution is wholly or partly fed to the evaporation products in the washing liquid from the sodium, chloride crystals are carried away. The washing liquid can then be filtered in the usual way

Da die Menge des als Verunreinigung in der Roh- werden, um Calciumsulfat zu entfernen und kann .sole vorhandenen Natriumsulfats gewöhnlich sehr 35 dann dem Verdampfer im notwendigen Maße, um klein ist, muß dem Eindampfer absichtlich Natrium- darin die Natriumsulfatkonzentration aufrechtzuersulfat zugegeben werden, um das komplexe Calcium- halten, zugeführt werden.As the amount of as an impurity in the raw material can be used to remove calcium sulfate and .sole of the sodium sulphate present is usually very high, then passed to the evaporator to the extent necessary to remove is small, the evaporator must intentionally maintain the sodium sulfate concentration in the evaporator added to hold the complex calcium.

natriumsulfat zu bilden. Bei einer Ausführungsform Es ist jedoch zu bemerken, daß die Zersetzung derto form sodium sulfate. In one embodiment, however, it should be noted that the decomposition of the

der Erfindung wird das notwendige Natriumsulfat Teilchen des komplexen Calciümnatriumsulfats nicht dem Verdampfer von einer äußeren Quelle zusammen 40 augenblicklich vor sich geht, so daß die zur Aus* mit der Rohsole zugeführt, und wenn man nach den führung der Zersetzung durch Waschen benötigte obigen beiden Kennzeichen der Erfindung verfährt, Berührungszeit Und die benötigte Menge an Wasch-■wird ein sehr reines Salz erhalten, Und freie Teilchen flüssigkeit in gewissem Umfang von der Menge des des Calcium-Natriumsulfat-Komplexes werden aus · vorhandenen Komplexsalzes abhängen. Um diese dem System als Abfallprodukt entfernt. Gemäß 45 Zeit- und Mengenfaktoren herabzusetzen und dadurch einem Merkmal der Erfindung wird jedoch das aus die Waschmaßnahmen zu vereinfachen, wird vordem Verdampfersystem in Form freier Teilchen des gezogen» die Natriumchloridkriställe vom Hauptteil Komplexsalzes entfernte Natriumsulfat» falls ge- der freien Teilchen des Komplexsalzes zu befreien wünscht, zurückgewonnen und im ganzen oder teil- und die Natriumchloridkriställe für sich mit Sole oder weise zum Verdampfer zurückgeführt, und nur die 50 Wasser zu waschen.According to the invention, the necessary sodium sulfate particle of the complex calcium sodium sulfate does not become the evaporator from an external source together 40 takes place instantaneously, so that the supplied with the raw brine, and if one needed after the execution of the decomposition by washing The above two characteristics of the invention proceed, contact time and the required amount of washing ■ will a very pure salt obtained, and free particles to some extent dependent on the amount of the liquid of the calcium-sodium sulfate complex will depend on the complex salts present. Around removed from the system as a waste product. According to 45 time and quantity factors to reduce and thereby However, one feature of the invention will be that of simplifying the washing operations that will heretofore become Evaporation system in the form of free particles of the pulled »the sodium chloride crystals from the main part Sodium sulphate removed from the complex salt, if necessary, to free the free particles of the complex salt wishes, recovered and in whole or in part and the sodium chloride crystals for themselves with brine or wisely returned to the evaporator, and only wash the 50 water.

■Cälciumsülfätkomponente des Komplexes wird ver* Die freien Teilchen des Komplexsalzes können dann■ Calcium sulphate component of the complex is * The free particles of the complex salt can then

wörfen. Beim Arbeiten gemäß diesem zusätzlichen verworfen oder, falls gewünscht, einer getrennten Kennzeichen der Erfindung geht Natriumsulfat nicht Waschbehandlung der oben beschriebenen Art zwecks mehr als Abfallprodukt aus dem System verloren;, Wiedergewinnung der Natriumsulfatanteile unter- und man muß nicht mehr Natriumsulfat von einer 55 worfen werden. Es wurde gefunden, daß bei dem äußeren Quelle dem Verdampfer zuführen. erfindungsgemäßen Eindampfen der Rohsole diethrow. When working according to this additional discarded or, if desired, a separate one Characteristic of the invention is sodium sulfate not for the purpose of washing treatment of the type described above lost more than waste product from the system; recovery of the sodium sulphate and you no longer have to throw sodium sulfate off a 55. It has been found that the supply external source to the vaporizer. Evaporation of the raw brine according to the invention

• Wenn man Natriumsulfat aus den freien Teilchen Trennung der im Verdampfer erzeugten NatriumdesimVerdampferhergesteUtenCalcium-Natriumsulfat* chlöridteilchen und freien Teilchen des komplexen Komplexes zurückgewinnen will, müssen diese Teil· Calciümnatriumsulfats sehr leicht durchgeführt werden Chen mit einem wäßrigen Medium von geringer 60 kann. Es würde gefunden, daß die freien Teilchen des Natriumsulfatkonzentration in Berührung gebracht Komplexsalzes hauptsächlich in Form von sehr feinen weiden, so daß der Komplex in Calciumsulfat und Teilchen gewonnen werden, welche leicht in der Natriumsulfat zersetzt wird; das Natriumsulfat wird Mutterlauge suspendiert bleiben und von den Natriumgelöst, und das Calciumsulfat kann dann aus der chloridkristallen im Strom der Mutterlauge hinweg* -Lösung abfiltriert werden. Die Teilchen des Korn* 65 geführt werden können. Beispielsweise kann eine plexes können in geeigneter Weise mit Wasser oder Mischung von Natriümchloridkristallen, Komplexsalzröher Sole in Berührung gebracht werden, wodurch teilchen und Mutterlauge Vom Verdampfer abgezogen idio notwendige -Zersetzung bewirkt wird; das er* und durch einen Zyklonseparator geführt werden»• If sodium sulphate is separated from the free particles of the sodium produced in the evaporator, the calcium sodium sulphate * If chloride particles and free particles of the complex complex are to be recovered, this part · calcium sodium sulfate must be carried out very easily Chen with an aqueous medium of less than 60 can. It would be found that the free particles of the Sodium sulphate concentration brought into contact complex salt mainly in the form of very fine graze so that the complex can be obtained in calcium sulfate and particles which are easily found in the Sodium sulfate is decomposed; the sodium sulphate will remain suspended in the mother liquor and dissolved from the sodium, and the calcium sulphate can then be removed from the chloride crystals in the stream of the mother liquor * Solution must be filtered off. The particles of the grain * 65 can be guided. For example, a Plexes can be mixed in a suitable manner with water or a mixture of sodium chloride crystals, complex salts Brine is brought into contact, thereby removing particles and mother liquor from the evaporator idio necessary decomposition is effected; that he * and are led through a cyclone separator »

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wodurch ein großer Prozentsatz der freien Teilchen in den Natriümehloridkfiställeh auf ein Mindestmaßthereby minimizing a large percentage of the free particles in the sodium hydroxide cases

des Komplexsalzes als Kopfprodukt in der Masse der beschränkt wird.of the complex salt as a top product in the mass that is limited.

Mutterlauge abgetrennt und die Natriumchlorid- Wie oben beschrieben, wifd efnndüngsgemäß Roh*The mother liquor is separated off and the sodium chloride as described above is fertilized according to raw *

kristalle im Bödenprodükt konzentriert werden* Die sole untef solchen Bedingungen eingedampft, daß dieCrystals are concentrated in the soil product * The brine is evaporated under such conditions that the

Kopf' und Bodenprodukte des Zyklons können 5 in der Sole vorhandene Calciumverunfeinigung wall*Top and bottom products of the cyclone can 5 calcium impurities in the brine wall *

dann getrennt, wie oben beschrieben, behandelt iend des Eindampfens niemals als Calciumsulfat,then separately, as described above, never treated as calcium sulphate after evaporation,

werden. sondern nur in Form eines Komplexsalzes deswill. but only in the form of a complex salt of the

Das erfindungsgemäße Verfahren kann zwar Zusammensetzung CaSO₄ · ^Na₂SO₄ · j»H₂O ausgechargenweise durchgeführt werden, eignet sich jedoch fällt wird, und die Bildung dieses Körüplexsalzes wird auch gut für eine kontinuierliche Arbeitsweise oder to dadurch sichergestellt, daß im Eindampfer eine geeinen kontinuierlichen Betrieb bestimmter Stufen, nügende Natriumsulfatkonzentratiön aufrechterhalten wie Eindampfen und Waschen der Natriumchlorid- wird. Es wurde gefunden, daß Calcium während des kristalle, in Kombination mit chargenweise durch- Eindampfens in Form eines solchen Komplexsalzes geführten Stufen, wie die schließliche Entfernung des ausgefällt wird, wenn die Natriunlsulfatkonzentration Calciumsulfate aus der Waschflüssigkeit durch 15 3 Gewichtsprozent oder mehr der Mutterlauge beträgt chargenweise Filtration. Insbesondere kann die Ein« Es gibt jedoch eine obere Grenze der Natriumsulfatdampfungsstüfe gut in kontinuierlichen Väkuümsalz- konzentration für jede bestimmte Temperatur, bei eindampfern durchgeführt werden. Welcher die Löslichkeit des Natriumsulfats selbst inAlthough the process according to the invention can be carried out in batches with the composition CaSO ₄ · ^ Na ₂ SO ₄ · j »H ₂ O, it is suitable, and the formation of this complex salt is also good for continuous operation or by ensuring that in the evaporator a continuous operation of certain stages, sufficient sodium sulfate concentration such as evaporation and washing of the sodium chloride is maintained. It has been found that calcium is precipitated during the crystallization, in combination with batchwise evaporation in the form of such a complex salt, as the eventual removal of the calcium sulfate when the sodium sulfate concentration is calcium sulfate from the washing liquid by 15 3 weight percent or more of the mother liquor batchwise Filtration. In particular, there is an upper limit to the sodium sulphate vaporization stage, which can be carried out well in continuous vacuum salt concentration for any given temperature in the case of evaporators. Which the solubility of the sodium sulfate itself in

Wenn Natriumchlorid aus Rohsole nach bekannten der Mutterlauge überschritten wird und Natriumsulfat-Eindampfverfahren, wobei die Calciumverunreinigung ao teilchen ebenso wie Teilchen des Komplexsalzes aus als Calciumsulfat ausgefällt wird_ä gewonnen wifd, der Lösung ausgeschieden werden. Das Vorhandenwerden gewöhnlich Eindampfer nach Art einer sein von zusätzlichem Natriumsulfat in der folgenden Klassierapparatur verwendet, um große Natrium- Waschstufe kanu die zur Gewinnung von Natriumehloridkristalle zu erhalten, die von den kleineren chloridkristallen höchster Reinheit erforderliche Calciumsulfatteilchen leichter abzutrennen sind. Es 25 Waschbehandlung erschweren, und es wird deshalb wurde jedoch gefunden, daß bei Abscheidung der vorgezogen, die Natriumsulfatkonzentration nicht Calciumverunreinigung während des Eindampfens in dessen Löslichkeit in der Mutterlauge übersteigen zu Form eines komplexen Cälciumnatriumsulfats nach lassen. Es wird vorgezogen, mit ungefähr 5 Gewichtsdem erfindungsgemäßen Verfahren die Verwendung prozent Natriumsulfat in der Mutterlauge zu arbeiten; einer teuren Einrichtung nach Art einer Klassier- 30 bei dieser Konzentration Und einer Eindampferapparatur unnötig ist, da die gewonnenen Teilchen temperatur von 40 bis 100° C wird gefunden, daß in des komplexen Cälciumnatriumsulfats klein und leicht der obigen Formel für das Komplexsalz χ nahe 1 genug sind, um von kleinen Natriumchlofidkristallen Und y nahe 0 ist, d.h. das gewonnene Komplexsalz Weg ohne weiteres im Laugenstrom fortgetragen zu hauptsächlich das Doppelsalz CaSO₄ · NaSO₄ ist.
Werden. Es Wurde tatsächlich gefunden, daß die An- 35 Offensichtlich können die erfindungsgemäß durch Wendung des Klassierprinzips, welches auf der Her- Eindampfen von Sole gewonnenen Natriumchlorid-Stellung einer stark übersättigten Lösung im Ein- kristalle zur Zersetzung des daneben vorhandenen dämpfer für die Zuführung zum Klassierer beruht, Komplexsalzes mit Rohsole oder Wasser auf irgendnachteilig ist. Die starke Übersättigung führt zur eine zweckmäßige Weise gewaschen werden, voraus-Abscheidung von Krusten an den Verdampferwänden, 40 gesetzt, daß beim Waschen die Zersetzungsprodükte und diese Krusten bestehen aus Aggregaten von in der abfließenden Waschflüssigkeit von den Natrium-Natriumchlorid- und Calciumsalzkristallen. Es wurde chloridkristallen weggeführt werden. Eine sehr zweckgefunden, daß von Zeit zu Zeit Krüstenteile sich von mäßige Waschvorrichtung, die kontinuierlich arbeitet, den Verdampferwänden ablösen und zum Klassierer besteht aus einem Absetzturm mit durch Wellungen gelangen, wo sie als Einschlüsse von Calciumsalz in 45 verzögerter Absetzwirkung und einem darüber an-Natriumchloridkristallen erscheinen. Der erfindungs- geordneten Verteilungsgefäß. Eine Aufschlämmung gemäß hergestellte Calciumnatriumsulfatkomplex kann von Natriumchloridkiistallen in Mutterlauge, die leicht wieder in seine Bestandteile abgebaut werden, beispielsweise erhalten wurde, indem man einen Strom indem er mit einem wäßrigen Medium, z.B. Rohsole vom Eindampfer zwecks Entfernung des Hauptteils oder Wasser, von genügend niedriger Natriumsulfat- 50 der freien Komplexsalzteilchen, wie oben beschrieben, konzentration zusammengebracht wird, und kann durch ein Zyklon leitete, kann dem Verteilgefäß zudadurch, wie oben gezeigt, aus dem System entfernt geführt werden, während Rohsole oder Wasser durch werden. Wenn jedoch irgendein Teil des Komplexes den Verzögerungsabsetzturm nach oben in den Verin Form von Einschlüssen in Natfiumchloridkristallen teiler geleitet wird. Gewaschene Natriumchloridvorliegt, kann er nicht mehr in dem wäßrigen Wasch- 55 kristalle werden vom Boden des Absetzturms abmedium in Berührung gebracht werden und bleibt gezogen und können dann durch übliche Filtrationsdaher als ein Brocken von Calciumverunreinigung in mittel, wie eine Zentrifuge, von überschüssiger Waschdem gewonnenen Natriumchlorid. Es wird daher vor- flüssigkeit befreit werden. Die angegebene Vorrichtung gezogen, einen Eindampfer-Kristallisator zu ver- kann auch sehr zweckmäßig zur direkten Behandlung wenden, in welchem eine homogene Suspension von 60 des vom Eindampfer abgezogenen Stroms verwendet Natriumchlöridkristallen in Sole mit wenigstens werden, um sowohl eine Abtrennung der freien Teil-5 Gewichtsprozent Gehalt an Feststoffen eingedampft chen der Komplexteilchen von den Natriumchloridwird. In einem solchen System findet der Hauptteil kristallen als auch das Waschen der abgetrennten der Kristallisation im Eindampfer statt, und die aus Natriumchloridkristalle zwecks Zersetzung und Ent* der Eindampfung herrührende Übersättigung ist wegen 65 fernung restlicher begleitender Komplexsalzteilchen, des Vorhandenseins der Salzkristalle viel geringer als und zwar beide Maßnahmen auf kontinuierliche Weise in einer nach dem Klassierprinzip arbeitenden Appa- zu bewirken. Das Verteilergefäß der Vorrichtung ratur, so daß die Bildung von Calciumsalzeinschlüssen kann mit der Mischung von Natriumchloridkristallen,The solution wifd when sodium chloride is passed from the raw brine by known of the mother liquor and sodium sulphate evaporation method, wherein the calcium impurity ao particles as well as particles of the complex salt as the calcium sulfate is precipitated _ä obtained are excreted. The presence of an extra sodium sulphate type evaporator is usually used in the following classifying apparatus in order to obtain a large sodium washing stage which can more easily separate the calcium sulphate particles required for the recovery of sodium chloride crystals from the smaller chloride crystals of the highest purity. It does make washing treatment difficult, and it has therefore been found that if preferred, the sodium sulfate concentration does not exceed calcium contamination during evaporation in its solubility in the mother liquor declines to the form of a complex calcium sodium sulfate. It is preferred to employ about 5 weight percent sodium sulfate in the mother liquor using the method of the present invention; an expensive device like a classifier 30 at this concentration and an evaporator apparatus is unnecessary, since the obtained particle temperature of 40 to 100 ° C is found that in the complex Cälciumnatriumsulfats small and easily the above formula for the complex salt χ close enough to 1 by small sodium chloride crystals and y is close to 0, ie the complex salt obtained is easily carried away in the liquor stream to mainly the double salt CaSO ₄ · NaSO ₄ .
Will. It has actually been found that the device can obviously be used according to the invention by applying the classifying principle, which is based on the evaporation of brine from a strongly supersaturated solution in the single crystal to decompose the damper present next to it for the feed to the classifier based, complex salt with raw brine or water is disadvantageous. The strong supersaturation leads to an expedient way of washing, pre-deposition of crusts on the evaporator walls, 40 assuming that during washing the decomposition products and these crusts consist of aggregates of the sodium, sodium chloride and calcium salt crystals in the washing liquid which is drained off. Chloride crystals were carried away. A very useful found that from time to time parts of the scaffold are detached from the moderate washing device, which works continuously, the evaporator walls and the classifier consists of a settling tower with corrugations, where they get as inclusions of calcium salt in a delayed settling effect and a sodium chloride crystals above appear. The distribution vessel according to the invention. A slurry prepared according to the calcium sodium sulfate complex can be obtained from sodium chloride crystals in mother liquor, which are easily broken down again into its constituents, for example by a stream of sufficiently low sodium sulfate in an aqueous medium, e.g. raw brine from the evaporator for the purpose of removing the main part or water 50 of the free complex salt particles is brought together in concentration as described above, and can be passed through a cyclone, can thereby be fed to the distribution vessel, as shown above, removed from the system while raw brine or water is passed through. However, if any part of the complex is diverted up the delay settling tower in the form of inclusions in sodium chloride crystals. If washed sodium chloride is present, it can no longer be brought into contact with the aqueous washing crystals from the bottom of the settling tower and remains drawn and can then be removed from excess sodium chloride by usual filtration as a lump of calcium contamination in a centrifuge . It will therefore be relieved of pre-fluidity. The specified device used to convert an evaporator-crystallizer can also be very expedient for direct treatment, in which a homogeneous suspension of 60 of the stream withdrawn from the evaporator is used in brine with at least a separation of the free part-5 Weight percent solids content is evaporated from the complex particles from the sodium chloride. In such a system, the main part of the crystals and the washing of the separated crystallization takes place in the evaporator, and the supersaturation resulting from sodium chloride crystals for the purpose of decomposition and removal of the evaporation is much lower than, because of the absence of remaining accompanying complex salt particles, the presence of the salt crystals to effect both measures in a continuous manner in an apparatus working according to the classification principle. The distribution vessel of the device temperature, so that the formation of calcium salt inclusions can with the mixture of sodium chloride crystals,

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Komplexsalzteilchen und . Mutterlauge, .die vom. durch zum Eindampfer 1 zurückgeführt werden undComplex salt particles and. Mother liquor, .the. be returned to the evaporator 1 and

Laugeneindampfer abgezogen wird, gespeist werden, dort in der Sole eine; homogene Suspension von-, während Rohsole oder Wasser durch den Absetzturm Natriumchloridkristallen aufrechterhalten. 6 ist eiq nach oben in den .Verteiler geleitet wird. Freie Teilchen Erwärmer für den in den Eindampfer eintretenden des Komplexsalzes werden in dem Verteilergefäß ab- .5 Strom. (Die Pumpe 5 . ist zweckmäßigerweise vonLye evaporator is withdrawn, fed, there in the brine one; homogeneous suspension of-, while raw brine or water is maintained through the settling tower sodium chloride crystals. 6 is eiq is directed upwards into the .distributor. Free particle heater for the one entering the evaporator of the complex salt are discharged in the distribution vessel .5 stream. (The pump 5. Is expediently from

getrennt und in einem den oberen Teil dieses Gefäßes einem nicht zerkleinernden Typ, es wurde nämlich, verlassenden Flüssigkeitsstrom weggeführt, während gefunden, daß bei möglichst geringer Zerkleinerungseparated and in one of the upper part of this vessel of a non-crushing type, namely it was, leaving liquid stream carried away while found that with the least possible comminution

die: großen Natriumchloridkristalle im Absetzturm in der Pumpe die gewonnenen Natriumchloridkristallethe: large sodium chloride crystals in the settling tower in the pump the sodium chloride crystals obtained

nach unten gelangen und darin frei von restlichen größer sind und daher leichter von den gewonnenen,get down and are free of the rest larger and therefore easier of the gained,

begleitenden Komplexsalzteilchen gewaschen werden. io feinen Calciumsulfatteilchen in der folgenden Wasch-;accompanying complex salt particles are washed. io fine particles of calcium sulfate in the following washing;

Wie erwähnt; können sowohl Rohsole als auch stufe abgetrennt werden können und weiterhin die Wasser als Waschmedium verwendet werden, um die Oberfläche der Natriumchloridkristalle glatter ist, Ziersetzung und Entfernung des die Natriumchlorid- so daß kleine Calciumsalzteilchen weniger leicht daran kristalle begleitenden Komplexsalzes zu bewirken. hängenbleiben und die endgültige Reinheit des Wasser hat den Vorteil, restliche Mutterlauge von 15 Natriumchloridprodukts verbessert wird.) Eine den Natriumchloridkristallen zu verdrängen und da- Mischung aus Mutterlauge, Natriumchloridkristallen durch eine weitere geringe Steigerung der Reinheit und Komplexsalzteilchen verläßt kontinuierlich das des Natriumchloridproduktes zu ergeben. Es hat Absetzgefäß 4 durch die Rohrleitung 7 und wird dem jedoch den Nachteil, einen Teil des Produkts wieder Zyklonseparator 8 zugeführt. Der Hauptteil der aufzulösen und so die Ausbeute zu verschlechtern, 20 Mutterlauge (80 bis 85%) verläßt den Zyklon 8 durch und weiterhin wird, wenn die abfließende Wasch- die Rohrleitung 9 und wird mitsamt dem mitgeführten flüssigkeit dem Verdampfer zur Rückgewinnung des freien Teilchen des Komplexsalzes dem Sammelgelösten Natriumchlorids zugeführt wird, die Menge gefäß 10 zugeführt. Eine Auf schlämmung von Natriumdes zu verdampfenden Wassers vergrößert. Rohsole chloridkristallen und den restlichen 15 bis 20% der ist bereits mit Natriumchlorid ungefähr gesättigt, so 25 Mutterlauge verläßt den Zyklon 8 kontinuierlich durch daß ihre Verwendung als Waschmedium die Produkt- die Rohrleitung 11 und wird hierdurch dem Verteiler·; ausbeute durch Salzauflösung nicht vermindert, und gefäß 12 zugeführt, welches über dem durch Wellungen die abfließende Waschflüssigkeit kann dem Ver- verzögert wirkenden Absetzturm 13 angeordnet ist, dämpfer zugeführt werden ohne zusätzliche Belastung Rohsole wird dem Boden des Turms 13 durch die durch Wasserverdampfung. Es wird vorgezogen, als 30 Leitung 14 zugeführt und tritt in dem Turm 13 nach Waschmedium Rohsole zu verwenden, da außer den oben, wobei sie eine gründliche Waschung der vom obigen Überlegungen gefunden wurde, daß das durch Verteilergefäß 12 in und durch den Turm 13 nach derartiges Waschen und Entfernen von überflüssiger unten tretenden Natriumchloridkristalle bewirkt. Teil-Waschflüssigkeit durch ein Filtrationsmittel, wie eine chen des an der Oberfläche der Natriumchloridkristalle Zentrifuge, gewonnenes Salz eine genügend hohe 35 angelagerten Calcium-Natriumsulfat-Komplexes wer-Reinheit aufweist (z.B. NaCl > 99.90%, Gesamt- den dadurch im Turm 13 in festes Calciumsulfat und calcium als Ca ungefähr 0,02%), um die strengsten Natriumsulfatlösung zersetzt, und diese Zersetzungsindustriellen Erfordernisse zu erfüllen. Wenn ein Salz produkte werden durch den Solestrom aufwärts, von noch höherer Reinheit gefordert wird, wird vor- zurück zum Verteilergefäß 12 und durch die Leitung gezogen, das auf obige Weise erhaltene Produkt noch 40 15 weggeführt. Der das Verteilergefäß durch die einmal auf der Zentrifuge mit einer kleinen Wasser- Leitung 15 verlassende Strom dient als Solezufuhr menge zu waschen, um restliche Sole zu verdrängen, für den Eindampfer 1, dem er durch die Leitungen 16 anstatt die Wasch-Komplexzersetzungsstufe selbst mit und 17 zugeführt wird. Die kleine Menge an festem Wasser durchzuführen. Calciumsulfat, die durch Zersetzung von angelagertenAs mentioned; Both raw brine and stage can be separated and continue the Water can be used as a washing medium to make the surface of the sodium chloride crystals smoother, Decomposition and removal of the sodium chloride so that small calcium salt particles are less easily attached to effect crystals accompanying complex salt. get stuck and the final purity of the Water has the advantage of improving residual mother liquor by 15 product sodium chloride.) One to displace the sodium chloride crystals and add a mixture of mother liquor, sodium chloride crystals by a further slight increase in purity and complex salt particles continuously leaves the of the sodium chloride product. It has settling vessel 4 through the pipe 7 and is the however, the disadvantage is that part of the product is fed back to cyclone separator 8. The main part of the dissolve and thus worsen the yield, 20 mother liquor (80 to 85%) leaves the cyclone 8 through and furthermore, when the outflowing washing the pipe 9 and is carried along with the liquid to the evaporator to recover the free particles of the complex salt to the collected solute Sodium chloride is supplied, the amount vessel 10 is supplied. A slurry of sodium des water to be evaporated enlarged. Crude brine chloride crystals and the remaining 15 to 20% of the is already approximately saturated with sodium chloride, so the mother liquor leaves the cyclone 8 continuously that their use as a washing medium the product the pipe 11 and is thereby the distributor ·; Yield not reduced by salt dissolution, and vessel 12 supplied, which is above the corrugations the outflowing washing liquid can be arranged in the delayed settling tower 13, Damper are supplied without additional loading raw brine is the bottom of the tower 13 through the by water evaporation. It is preferred to feed line 14 as 30 and enter tower 13 after Washing medium to use raw brine, as except for the above, whereby it is a thorough washing of the dated Above considerations it was found that the through tundish 12 in and through the tower 13 after causing such washing and removal of superfluous sodium chloride crystals emerging. Part washing liquid through a filter medium such as a surface of the sodium chloride crystals Centrifuge, obtained salt a sufficiently high 35 accumulated calcium-sodium sulfate complex who purity (e.g. NaCl> 99.90%, total of the resulting in tower 13 in solid calcium sulfate and calcium as Ca about 0.02%) to decompose the strictest sodium sulfate solution and meet these decomposition industrial requirements. If a salt products are going up through the brine flow, An even higher level of purity is required, is forwarded back to the distribution vessel 12 and through the line drawn, the product obtained in the above manner still 40 15 carried away. The distribution vessel through the Once on the centrifuge with a small water pipe 15 leaving stream serves as a brine supply to wash out the remaining brine for the evaporator 1, to which it is connected through the lines 16 instead of the washing complex decomposition stage itself with and 17 is supplied. The small amount of solid Water carry out. Calcium sulfate, which is deposited by decomposition

Die Zeichnung erläutert eine sehr zweckmäßige 45 Komplexteilchen im Turm 13 hergestellt wird, wirdThe drawing explains a very useful 45 complex particles being produced in the tower 13

Ausführungsform einer zur Durchfühlung der Er- nicht aus diesem Solestrom entfernt, sondern mit ihmEmbodiment of one for feeling through the Er- not removed from this brine stream, but with it

findung geeigneten Apparatur, zum Eindampfer zurückgeführt.suitable apparatus found, returned to the evaporator.

Gefäß 1 ist ein Vakuumeindampfer mit einer Vor- Eine Aufschlämmung gewaschener Natriumchloridrichtung zur Entfernung von Wasserdampf bei 2, der kristalle in Rohsole wird in Abständen vom Boden mittels des Tauchrohrs 3 mit dem Absetzgefäß 4 in 50 des Turms 13 durch die Leitung 18 abgezogen und Verbindung steht. Rohsole mit einem Gehalt von zur Zentrifuge 19 geführt. Die von den Kristallen ungefähr 5 Gewichtsprozent Natriumsulfat und un- in 19 abgetrennte Sole wird durch eine nicht gezeigte, gefähr 5 Gewichtsprozent- Natriumchloridimpfkristal- Pumpe zum Boden des Turms 13 zurückgeführt, und len wird im Eindampfer 1 beispielsweise bei einer das kristalline Natriumchloridprodukt wird von der Temperatur von 45 bis 50°C eingedampft, wodurch 55 Zentrifuge 19 entfernt, wie bei 20 gezeigt,
weitere Natriumchloridkristalle hergestellt und das Mutterlauge und Komplexsalz werden in Abständen aus der Lösung gedrängte Calciumsalz in Form eines aus dem Sammelgefäß 10 abgezogen und voneinander komplexen Calciumnatriumsulfats mit der ungefähren in der Zentrifuge 21 getrennt. Die Mutterlauge von Formel CaSO₄ * Na₂SO₄ ausgefällt wird. Eine er- 21 wird durch die Leitungen 22 und 17 mittels einer zwungene Flüssigkeitsbewegung wird in der an- 60 nicht gezeigten Pumpe zum Eindampfer 1 zurückgegebenen Richtung zwischen den Gefäßen 1 und 4 geführt, und der Komplexsalz und wenige kleine mittels der Pumpe 5 aufrechterhalten, so daß die im Natriumchloridkristalle enthaltendeZentrifugenkuchen Eindampfer 1 hergestellten festen Phasen mit der wird von 21 zum Auflöser 23 gebracht, welcher durch Mutterlauge im Eintauchrohr 3 nach unten gelangen die Leitung 24 mit Wasser von ungefähr 5O⁰C ver- und sich im Absetzgefäß 4 ansammeln, während 65 sorgt wird. Durch Berührung mit dem Wasser wird gleichzeitig Mutterlauge aus dem Gefäß 4 durch die das Komplexsalz im Auflöser 23 in festes Calcium-Pumpe 5 abgezogen wird und einen großen Anteil sulfat und Natriumsulfatlösung zersetzt, und die erder Natriumchloridkristalle mit sich führt, welche da- haltene Aufschlämmung wird chargenweise auf dasVessel 1 is a vacuum evaporator with a pre-A slurry of washed sodium chloride direction to remove water vapor at 2, the crystals in raw brine is withdrawn at distances from the bottom by means of the immersion pipe 3 with the settling vessel 4 in 50 of the tower 13 through the line 18 and is connected . Raw brine with a content of fed to the centrifuge 19. The approximately 5 percent by weight of sodium sulphate from the crystals and the brine which has not been separated in 19 is returned to the bottom of the tower 13 by a not shown, approximately 5 percent by weight sodium chloride seed crystal pump, and the oil is in the evaporator 1, for example in the case of a crystalline sodium chloride product from the Evaporated temperature from 45 to 50 ° C, thereby removing 55 centrifuge 19 as shown at 20
further sodium chloride crystals are produced and the mother liquor and complex salt are withdrawn at intervals from the solution in the form of a calcium salt forced out of the collecting vessel 10 and separated from one another with the approximate one in the centrifuge 21. The mother liquor of formula CaSO ₄ * Na ₂ SO _{4 is} precipitated. An er 21 is guided between the vessels 1 and 4 through the lines 22 and 17 by means of a forced movement of the liquid in the direction returned to the pump (not shown) to the evaporator 1, and the complex salt and a few small ones are maintained by means of the pump 5, see above that the containing centrifuge cake in the sodium chloride crystals evaporator 1 manufactured solid phases with which is brought from 21 to dissolver 23, which by mother liquor in the immersion pipe 3 downward reach the line 24 with water at about 5O ⁰ C encrypt and accumulate in the settling tank 4, while 65 is taken care of. By contact with the water, mother liquor is simultaneously drawn from the vessel 4 through which the complex salt in the dissolver 23 is drawn off in a solid calcium pump 5 and a large proportion of the sulphate and sodium sulphate solution is decomposed, and which leads to the sodium chloride crystals, which become the slurry contained therein in batches on the

Filter 25 gebracht. Festes Calciumsulfat wird vom Filter 25 als Abfallprodukt, wie bei 26 gezeigt, entfernt, und die Natriumsulfat enthaltende Flüssigkeit wird vom Filter 25 durch die Leitungen 27,16 und 17 mittels einer nicht gezeigten Pumpe zum Eindampfer 1 zurückgeführt.Filter 25 brought. Solid calcium sulfate is removed from filter 25 as a waste product as shown at 26, and the liquid containing sodium sulphate is discharged from the filter 25 through lines 27, 16 and 17 returned to the evaporator 1 by means of a pump (not shown).

Es wurde» gefunden, daß durch Behandlung einer Rohsole mit ungefähr 25,2 °/₀ NaCl und 0,4% CaSO₄ (nach Gewicht) auf die oben beschriebene Weise von der Zentrifuge, wie in der Zeichnung bei 20 gezeigt, Natriumchloridkristalle erhalten wurden, welche nach dem Trocknen eine Reinheit von 99,93 °/₀ NaCl und nur 0,02 % Ca-Gehalt hatten. Es wurde auch gefunden, daß bei Einschaltung einer Extrastufe eines abschließenden Waschens der Kristalle in Zentrifuge 19 mit ungefähr dem Doppelten ihres Volumens an kaltem Wasser, bevor sie bei 20 abgezogen wurden, das erhaltene Produkt nach dem Trocknen eine Reinheit von 99,97 % NaCl und nur 0,008% Ca-Gehalt zeigte.It has been 'found that 25.2 ° / ₀ NaCl and 0.4% CaSO ₄ shown by treating a raw brine at approximately (by weight) in the above described manner from the centrifuge, as shown in the drawing at 20, sodium chloride crystals were obtained which after drying has a purity of 99.93 ° / ₀ NaCl and only 0.02% Ca content had. It has also been found that if an extra step is included of a final washing of the crystals in centrifuge 19 with approximately twice their volume of cold water before they are withdrawn at 20, the product obtained after drying has a purity of 99.97% NaCl and showed only 0.008% Ca content.

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of sodium chloride from sodium and calcium sulphate containing ^a 5 sodium chloride sols by evaporation, characterized by the following process stages:

a) A crude sodium chloride brine containing at least 3%, especially 5% sodium sulphate evaporated, the crystallized, superficially afflicted with sodium calcium sulfate crude Sodium chloride from the finely divided sodium

calcium sulfate-containing mother liquor «separated and the crude sodium chloride with Crude brine and / or water, with splitting of the double salt into sodium sulfate and calcium sulfate, and optionally washed the wash water is returned to the evaporator.

b) If appropriate, the double salt is separated off from the mother liquor and the mother liquor β obtained is returned to the evaporator if appropriate.

c) From the double salt separated from the mother liquor β in stage b, the sodium sulphate is released with raw brine or water and calcium sulphate is separated from the sodium sulphate solution containing suspended calcium sulphate and the sodium sulphate solution is wholly or partially fed to the evaporator.

2. The method according to claim 1, characterized in that the evaporation in a vacuum at 40 to 100 ° C, especially at 45 to 50 ° C, takes place.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that one as a homogeneous Suspension present, at least 5% crystalline sodium chloride containing crude brine evaporated will.

Considered publications:
For he, Salzbergbau und Salinenkunde, 1900, pp. 616, 630 to 631.

1 sheet of drawings