DE1660238A1

DE1660238A1 - Spinnerets and processes for their manufacture

Info

Publication number: DE1660238A1
Application number: DE19651660238
Authority: DE
Inventors: Santangelo Joseph Germano
Original assignee: Celanese Corp
Current assignee: Celanese Corp
Priority date: 1964-01-09
Filing date: 1965-01-07
Publication date: 1970-12-17
Also published as: BE658044A; GB1054904A

Description

DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLÖPSCHDR.-ING. BY KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLÖPSCH

KÖLN 1, DEICHMANNHAUSCOLOGNE 1, DEICHMANNHAUS

Köln, den 3· Februar 1970 Ke/ReCologne, February 3, 1970 Ke / Re

Celanese Corporation

522 Fifth Avenue, New York, N.Y. IOO36 (U.S.A.)522 Fifth Avenue, New York, N.Y. IOO36 (U.S.A.)

Spinndüse und Verfahren zu ihrer HerstellungSpinneret and process for its manufacture

Die Herstellung der in der Chemiefaserindustrie verwendeten Spinndüsen ist kostspielig auf Grund des hohen Ausfalls an Bohrern oder Dornen, die zur Herstellung der winzigen Löcher bei der Bildung der Bohrungen gebraucht werden.The production of the spinnerets used in the chemical fiber industry is expensive due to the high failure rate on drills or mandrels that are used to make the tiny holes in the formation of the holes will.

Gegenstand der Erfindung ist nun eine Spinndüse mit mindestens einer, an der Fadenaustrittsseite in eine Feinbohrung mit zylindrischem Querschnitt übergehende, aus abgestuften kegelstumpfförmigen, sich zur Eintrittsseite der Spinnmasse, erweiternden Abschnitten bestehende Bohrung, die gekennzeichnet ist durch drei kegelstumpfförmige Abschnitte, von denen der sich an die zylindrische Peinbohrung anschließende Abschnitt einen Scheitelwinkel von nicht mehr als 17°, der darauffolgende Zwischenabschnitt einen um mindestens 13° größeren und der sich zur Eintrittsseite öffnende letzte Abschnitt einen um mindestens 30° Über dei
Scheitelwinkel hat.The subject of the invention is now a spinneret with at least one, on the thread exit side merging into a fine bore with a cylindrical cross-section, consisting of stepped frustoconical, extending to the inlet side of the spinning mass, existing bore, which is characterized by three frustoconical sections, of which the the cylindrical pinhole adjoining section has an apex angle of not more than 17 °, the subsequent intermediate section is at least 13 ° larger and the last section opening to the inlet side is at least 30 ° over the dei
Has vertex angles.

bestens 30° Über dem des Zwischenabschnittes liegendenideally 30 ° above that of the intermediate section

Der Teil der Bohrung mit zylindrischem Querschnitt längs seiner Achse kann einen runden Querschnitt haben, der 009851/1897 The part of the bore with a cylindrical cross-section along its axis can have a round cross-section, the 009851/1897

Neu·New·

Querschnitt kann aber auch, falls gewünscht, dreieckig, quadratisch oder anders geformt sein, wenn für die herzustellenden Fäden eine Bohrung mit unrundem Querschnitt erforderlich ist. In diesen Fällen sind die nachstehend angegebenen Durchmesser die Durchmesser von umschriebenen Kreisen.However, the cross section can also, if desired, be triangular, square or otherwise shaped, if for the to be produced Threads a hole with a non-circular cross-section is required. In these cases the following are specified diameters are the diameters of circumscribed circles.

Die Spinnöffnungen in der Spinndüse gemäß der Erfindung ^ können mit einer erheblichen Verringerung des Ausfalls • an Werkzeugen hergestellt werden, indem man'zuerst aufThe spinning orifices in the spinneret according to the invention ^ can be produced with a considerable reduction in the failure • of tools by first clicking on

der Eintrittsseite der Spinndüse eine Vertiefung mit einem Werkzeug bildet, das den größten zu bildenden Scheitelwinkel hat, die so gebildete Ausnehmung mit einem Werkzeug vertieft, das den nächst kleineren Scheitelwinkel hat, anschließend eine zylindrische Bohrung vom Boden der so gebildeten Ausnehmung durch die restliche Dicke der Spinndüsenwand bildet und anschließend den kegelstumpf förmigen Teil mit dem kleinsten Scheitelwinkel bildet, indem man mit einem Werkzeug, das den kleinsten gewünschten Scheitelwinkel hat, den Übergangsteil von der zylindrischen Bohrung zum zweiten kegelstumpfförmigen P Teil bildet. Auf diese Weise wird der kleinste Bohrer oder Dorn, d.h. der zur Herstellung der Peinbohrung verwendete, nur zum Durchdringen eines kleinen Teils.der ganzen Dicke der Spinndüsenwand eingesetzt, so daß die Möglichkeit eines Bruchs erheblich verringert wird.the inlet side of the spinneret forms a recess with a tool that has the largest vertex angle to be formed has deepened the recess thus formed with a tool that has the next smaller apex angle has, then a cylindrical bore from the bottom of the recess thus formed through the remaining thickness forms the spinneret wall and then forms the frustoconical part with the smallest apex angle, by using a tool that has the smallest desired vertex angle to cut the transition part from the cylindrical bore to the second frustoconical P forms part. In this way, the smallest drill or mandrel, i.e. the one used to make the puncture hole, only used to penetrate a small part of the entire thickness of the spinneret wall, so that the The possibility of breakage is greatly reduced.

Ferner sind durch die erfindungsgemäße Bemessung der verschiedenen Teile der neuen SpinndUsenÖffnung weitere Vorteile erzielbar. Beim Spinnen von Chemiefasern, Insbesondere beim Trockenspinnen von Cellulosetriaeetatfäden aus Lösungen auf der Basis von Methylenchlorid, sammeln sich meist Teilchen in der Spinndüse und verstopfen die Öffnungen. Gemäß der Erfindung können Spinndüsen hergestellt werden, bei denen diese Schwierigkeiten weniger starkFurthermore, further advantages can be achieved through the dimensioning of the various parts of the new spinneret opening according to the invention. In the spinning of fibers, particular, when dry-spinning Cellulosetriaeetatfäden from solutions based on methylene chloride, usually accumulate particles in the spinneret and plug the apertures. According to the invention, spinnerets can be made in which these difficulties are less severe

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auftreten, da die Bohrungen weniger anfällig für eine Verstopfung sind als die Bohrungen üblicher Spinndüsen, außerdem können die zylindrischen Teile der Bohrungen einen geringeren Durchmesser haben als dies gewöhnlich als notwendig angesehen wird, so daß Fäden eines bestimmten Titers mit einem niedrigeren Abzugsverhältnis häufig mit besseren physikalischen Eigenschaften der Fäden hergestellt werden können.occur because the holes are less prone to a Clogging are more common than the bores of spinnerets, and the cylindrical parts of the bores can also have a smaller diameter than is usually considered necessary, so that threads of a certain Titers with a lower draw ratio are often produced with better physical properties of the filaments can be.

Der kegelstumpfförmige Teil der öffnung, der sich an den % zylindrischen Teil anschließt, hat vorzugsweise einen Scheitelwinkel von IiP bis 17° und am zweckmäßigsten im Bereich von 16 · bis 17 , während der kegelstumpfförmige Zwischenteil vorzugsweise einen Scheitelwinkel im Bereich von 25° bis 55° hat. Der an der Eintrittsseite der Spinndüse gelegene kegelstumpfförmige Teil hat vorzugsweise einen Scheitelwinkel, der am vorteilhaftesten im Bereich von 60° bis 65° liegt.The frusto-conical portion of the opening, which adjoins the% cylindrical portion preferably has an apex angle IIP to 17 °, and suitably in the range from 16 · to 17, while the frusto-conical intermediate part preferably has an apex angle in the range of 25 ° to 55 ° Has. The frustoconical part located on the inlet side of the spinneret preferably has an apex angle which is most advantageously in the range from 60 ° to 65 °.

Die Längen der zylindrischen Feinbohrung und der sich anschließenden aufeinanderfolgenden kegelstumpfförmigen Abschnitte betragen zweckmäßig in dieser Reihenfolge das 0,5- bis 1,5-fache, das 0,5- bis 1-fache, das 3- bis ' " 8-fache und das "20- bis 30-fache des Durchmessers der zylindrischen Feinbohrung.The lengths of the cylindrical fine bore and the subsequent successive frustoconical sections are expediently in this order that 0.5 to 1.5 times, 0.5 to 1 times, 3 to '" 8 times and "20 to 30 times the diameter of the cylindrical fine bore.

Bevorzugt werden folgende Bereiche der linearen Werte für die Abmessungen jedes Teils der Bohrung:The following ranges of linear values are preferred for the dimensions of each part of the bore:

Durchmesser desDiameter of the

zylindrischen Teils: 0,025 bis 0,50 mm, insbesonderecylindrical part: 0.025 to 0.50 mm, in particular

0,025 bis 0,060 mm,0.025 to 0.060 mm,

Länge des zylindrischenLength of the cylindrical

Teils; 0,025 bis 0,5 mm, insbesonderePart; 0.025 to 0.5 mm, in particular

0,0125 bis 0,060 mm,0.0125 to 0.060 mm,

Länge des benachbartenLength of the neighboring

kegelstumpfförmigen Teils: 0,030 bis O,o4o mmfrustoconical part: 0.030 to 0.400 mm

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Länge des kegeistumpfförmigenLength of the frustoconical

Zwischenteils 0,1 bis 0,2^ mmBetween 0.1 and 0.2 mm

Länge des innersten kegelstumpf-Length of the innermost truncated cone

förmigen Teils 0,76 bis 0,89 mmshaped part 0.76-0.89 mm

Alle genannten Längen sind längs der Achse der Spinnbohrung gemessen.All lengths mentioned are measured along the axis of the spinning bore.

Eine Spinndüse des vorstehend beschriebenen Typs, die sich besonders zum Trockenspinnen eignet, hat Bohrungen mit einem zylindrischen Teil, der einen Durchmesser von etwa 0,03^ mm und eine Länge von etwa der Hälfte dieses Durchmessers hat, einen angrenzenden kegeIstumpfförmigen Teil mit einem Scheitelwinkel von etwa 17° und einer Länge, die ungefähr dem Durchmesser des zylindrischen Teils entspricht, einen kegelstumpfförmigen Zwischenteil mit einem Scheitelwinkel von etwa 30° und einer Länge, die das 5,5- bis 7-fache des Durchmessers des zylindrischen Teils beträgt, und einen innersten kegelstumpfförmigen Teil mit einem Scheitelwinkel von etwa 6o° und einer Länge, die das 20-bis ^0-fache des Durchmessers des zylindrischen Teils beträgt. A spinneret of the type described above, which is particularly suitable for dry spinning, has bores with a cylindrical part which has a diameter of about 0.03 mm and a length of about half this diameter, an adjacent frustoconical part with an apex angle of about 17 ° and a length approximately corresponding to the diameter of the cylindrical part, a frustoconical intermediate part with an apex angle of about 30 ° and a length that is 5.5 to 7 times the diameter of the cylindrical part, and an innermost one frustoconical part with an apex angle of about 60 ° and a length that is 20 to ^ 0 times the diameter of the cylindrical part.

Die Spinndüsenwand kann im allgemeinen eine Dicke bis zu 7,62 mm haben, jedoch ist sie vorzugsweise nicht dicker als 1,016 mm, beispielsweise 0,6^5 bis 1,016 mm, besonders wenn die Spinndüse zum Trockenspinnen verwendet werden soll.The spinneret wall can generally be up to 7.62 mm thick, but is preferably no thicker than 1.016 mm, for example 0.6 ^ 5 to 1.016 mm, especially when the spinneret is used for dry spinning target.

Das Trockenspinnen von Cellulosetriacetat aus einer Lösung in einem Lösungsmittel, das einen größeren Anteil eines halogenierten Kohlenwasserstoffs, wie Methylenchlorid enthält, kann mit ziemlich hohen Spinngeschwindigkeiten von beispielsweise 100 bis 1000 m/Min, erfolgen, wobei Fäden mit einem Titer im Bereich von beispielsweise 1 bis 10 den/ Faden gebildet werden. Jedoch können auch Fäden mit Titern außerhalb dieses Bereichs mit den erfindungsgemäßen Spinn-The dry spinning of cellulose triacetate from a solution in a solvent that contains a larger proportion of a Halogenated hydrocarbon, such as methylene chloride, can be used at fairly high spinning speeds of for example 100 to 1000 m / min, with threads with a titer in the range of for example 1 to 10 den / Thread are formed. However, threads with titers outside this range can also be used with the inventive spinning

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düsen gesponnen werden.nozzles are spun.

Unter "Cellulose-Triacetat" ist Celluloseacetat zu verstehen, das weniger als 0,29, vorzugsweise weniger als 0,12 freie Hydroxylgruppen pro Anhydroglucoseeinheit des Cellulosemoleklils enthält. Dies entspricht einem Acetylwert von wenigstens 59 %> vorzugsweise von wenigstens 6l %, gerechnet als gebundene Essigsäure. Cellulosetriacetat, das zum Trockenspinnen verwendet wird, hat zweckmäßig eine Grenzviskosität von 1,5 bis 2,5 , vorzugsweise von etwa 2, und ist in der Spinnlösung in einer Konzentration von 20 bis 25 $> vorhanden. Das Lösungsmittel der Spinnlösung · kann hauptsächlich aus Methylenchlorid oder einem anderen halogenierten «lederen Alkan, wie Ä'thylendichlorid oder Propylenchlorid, zusammen mit bis zu 15 Gew.-% (bezogen auf das Gesamtlösungsmittel) eines niederen Alkanols, wie Methanol, Äthanol oder Isopropanol, bestehen. Bevorzugt als Lösungsmittel wird ein Gemisch von Methylenchlorid und Methanol im Gewichtsverhältnis von etwa 90 : 10."Cellulose triacetate" is to be understood as meaning cellulose acetate which contains less than 0.29, preferably less than 0.12, free hydroxyl groups per anhydroglucose unit of the cellulose molecule. This corresponds to an acetyl value of at least 59 %> preferably of at least 61 %, calculated as bound acetic acid. Cellulose triacetate, which is used for dry spinning, desirably has an intrinsic viscosity of 1.5 to 2.5, preferably of about 2, and is present in the spinning solution in a concentration of 20 to $ 25>. The solvent of the spinning solution · can mainly of methylene chloride or other halogenated "Lederen alkane such as Ä'thylendichlorid or propylene chloride, together with up to 15 wt -.% (Based on the total solvent) of a lower alkanol such as methanol, ethanol or isopropanol, exist. A mixture of methylene chloride and methanol in a weight ratio of about 90:10 is preferred as the solvent.

In der Abbildung, die eine Ausführungsform der neuen Spinndüse darstellt, ist Fig. 1 eine Draufsicht auf einen Teil der Spinndüse, deren Bohrungen in einem Kreis rings um den Umfang angeordnet sind. Die Größe ist hierbei übertrieben dargestellt, um die Anordnung und Gestaltung besser zu veranschaulichen. Fig. 2 ist ein Schnitt in viel größerem Maßstab und veranschaulicht das Profil einer der Bohrungen*In the picture showing an embodiment of the new Representing the spinneret, Fig. 1 is a plan view of part of the spinneret, the bores of which ring in a circle are arranged around the circumference. The size is exaggerated here in order to improve the arrangement and design to illustrate. Fig. 2 is a section on a much larger scale and illustrates the profile of one of the Holes *

Bei dem in Fig. 1 von der Eintrittsseite her dargestellten Teil einer Spinndüse 10 hat jede Bohrung das Aussehen von vier konzentrischen Kreisen, die dem größten Durchmesser der Bohrung an der Eintrittsseite der Platte und den Kreisen, die den übergang zwischen den verschiedenen kegelstumpfförmigen Teilen und dem zylindrischen Teil bilden, entsprechen, In the part of a spinneret 10 shown in Fig. 1 from the entry side, each bore has the appearance of four concentric circles, the largest diameter of the bore on the entry side of the plate and the circles that form the transition between the various frustoconical parts and the form cylindrical part, correspond,

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Bei dem in Fig. 2 dargestellten Schnitt durch eine Bohrung 11 der Spinndüse 10 ist die Wand des zylindrischen Teils mit 13, die Wand des angrenzenden kegelstumpfförmigen Teils mit 14, die Wand des kegelstumpfförmigen Zwischenteils mit 15 und die Wand des an der Eintrittsseite der Bohrung gelegenen kegelstumpfförmigen Teils mit 16 bezeichnet. In the section shown in FIG. 2 through a bore 11 of the spinneret 10, the wall is the cylindrical part with 13, the wall of the adjacent frustoconical Part with 14, the wall of the frustoconical intermediate part with 15 and the wall of the on the entry side of the The frustoconical part located in the bore is denoted by 16.

^ Mit Spinndüsen, deren Bohrungen das beschriebene Profil haben, wird im Vergleich zu bekannten Spinndüsen eine erheblich längere Lebensdauer und ein gleichmäßigeres Faserprodukt, beispielsweise, in Bezug auf den Querschnitt mit besseren Eigenschaften, wie größerer Festigkeit und Dehnung, erzielt, besonders beim Trockenspinnen von Fäden aus Cellulosetriacetat. Ferner werden Produkte mit besseren Färbeeigenschaften erhalten. Außerdem wird das Anspinnen ■ erleichtert, und hohe Spinngeschwindigkeiten können ohne Verschlechterung der Fadeneigensehaften angewendet werden.^ With spinnerets whose bores have the profile described, a considerably longer service life and a more uniform fiber product, for example with regard to the cross-section with better properties such as greater strength and elongation, is achieved compared to known spinnerets, especially when dry spinning threads made of cellulose triacetate. Furthermore, products with better coloring properties are obtained. In addition, piecing is facilitated, and high spinning speeds can be used without deteriorating the thread properties.

example

" Eine 22 gewichtsprozentige Lösung von Cellulosetriacetat mit einem Acetylwert von 61,5 Gew.-^, gerechnet als gebundene Essigsäure, in einem Lösungsmittelgemisch aus 91 # Methylenchlorid und 9 # Methanol wurde durch eine chromplattierte Spinndüse aus nichtrostendem Stahl gesponnen, deren Platte eine Dicke von l_x0l6 mm hatte und die mit fünf im Kreis angeordneten Bohrungen versehen war, die das in Fig. 2 dargestellte Profil hatten. Der zylindrische Teil 13 jeder Bohrung hatte einen runden Querschnitt mit einem Durchmesser von 0,034 mm und einer Länge von 0,018 mm. Der kegelstumpfförmige Teil 15 hatte einen Scheitelwinkel von 17° und eine Länge von 0,035 mm» der kegelstumpfförmige Teile 16 einen Scheitelwinkel von 30° und eine Länge von 0,20 mm, und der kegelstumpfförmige Teil 17 einen"A 22% by weight solution of cellulose triacetate with an acetyl value of 61.5 % by weight , calculated as bound acetic acid, in a solvent mixture of 91 # methylene chloride and 9 # methanol was spun through a chrome-plated spinneret made of stainless steel, the plate of which was 1 _x 0.16 mm and which was provided with five bores arranged in a circle, which had the profile shown in Fig. 2. The cylindrical part 13 of each bore had a round cross-section with a diameter of 0.034 mm and a length of 0.018 mm The frustoconical part 15 had an apex angle of 17 ° and a length of 0.035 mm, the frustoconical part 16 had an apex angle of 30 ° and a length of 0.20 mm, and the frustoconical part 17 had a

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Scheitelwinkel von 6o° und eine Länge von 0,762 mm, wobei die Länge jeweils längs der Achse der Bohrung gemessen war. Die erhaltenen Fäden wurden in einem Spinnschacht durch Luft bei J55°C geführt und nach dem Abzug aus dem Spinnschacht mit einer linearen Geschwindigkeit von 500 m/ Min. auf einer Spule aufgenommen. Die Einzelfäden des Produkts hatten einen Titer von 3,75 den., eine Festigkeit von 1,35 g/den, und eine Dehnung von 35 %* Apex angle of 60 ° and a length of 0.762 mm, the length in each case being measured along the axis of the bore. The threads obtained were passed through air at J55 ° C. in a spinning shaft and, after being drawn off the spinning shaft, were taken up on a bobbin at a linear speed of 500 m / min. The single threads of the product had a titer of 3.75 den., A tenacity of 1.35 g / den, and an elongation of 35 % *

Nach einem Dauerbetrieb von 24 Stunden hatten Ablagerungen ' an der Eintrittsseite der Spinndüse eine Verkleinerung der Gesamtfläche der Bohrung von nur 1,7 % zur Folge. Dies stellt eine bemerkenswert geringe Bildung von AnsätzenAfter 24 hours of continuous operation, deposits on the inlet side of the spinneret resulted in a reduction in the total area of the bore of only 1.7%. This represents a remarkably low formation of lumps

Die Erfindung wurde hauptsächlich im Zusammenhang mit dem Trockenspinnen von Cellulosetriacetat beschrieben, jedoch kann sie auch zur Herstellung von Fäden aus anderen fadenbildenden Materialien, beispielsweise zum Trockenspinnen von sekundärem Celluloseacetat aus Lösungen in Aceton und zum Schmelzspinnen von Nylon, Polyestern und Polyolefinen verwendet werden. g The invention has mainly been described in connection with the dry spinning of cellulose triacetate, but it can also be used for the production of filaments from other thread-forming materials, for example for dry spinning of secondary cellulose acetate from solutions in acetone and for melt spinning of nylon, polyesters and polyolefins. G

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Claims

1) Spinneret with at least one bore which merges into a fine bore with a cylindrical cross-section on the thread exit side and consists of stepped frustoconical sections widening towards the inlet side of the spinning material, characterized by three frustoconical sections, of which the section adjoining the cylindrical fine bore is one Apex angle of not more than 17 °, the following intermediate section one at least 13 ° larger and the last section opening towards the entry side one by at least 30 ° over <
has a lying vertex angle.

one at least 30 ° above that of the intermediate section

2) spinneret according to claim 1, characterized by the apex angle of the frustoconical sections of the bore of 16 ° to 17 °, 25 ° to 35 ° and 6o ° to 65 °.

3) spinneret according to claim 1 or 2, characterized in that the lengths of the cylindrical fine bore and the subsequent successive frustoconical sections in this order 0.5 to 1.5 times, 0.5 to 1 times, 3 to 8 times and 20 to 30 times the diameter of the cylindrical fine bore.

4) spinneret according to claim 1 to 3 * characterized in that that the cylindrical fine bore has a diameter of 0.025 to 0.50 mm. .

5) Process for the production of spinnerets according to claim 1 to 4, characterized in that a recess with a tool is made on the inlet side of the spinneret

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'I- f

that corresponds to the largest vertex angle to be formed, then deepened this recess with a tool that corresponds to the next smaller apex angle from the bottom in the direction of this recess a cylindrical hole through the remaining thickness of the nozzle bottom forms and finally with a tool that corresponds to the smallest vertex angle to be formed, the Forms transition from the cylindrical fine bore to the second frustoconical part.

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