DE165278C - - Google Patents

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DE165278C DENDAT165278D DE165278DA DE165278C DE 165278 C DE165278 C DE 165278C DE NDAT165278 D DENDAT165278 D DE NDAT165278D DE 165278D A DE165278D A DE 165278DA DE 165278 C DE165278 C DE 165278C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/055Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
    • C01B15/12Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing boron

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Außer den Alkalisalzen und dem Calcium- und Bariumsalz der Uberborsäure sind bisher keinerlei Metallsalze der Überborsäure zugänglich gewesen (vergl. Ber. d. deutschen ehem. Gesellschaft 1898, S. 953 und 954). Schon das Calciumperborat zersetzt sich nach den dortigen Angaben äußerst leicht unter Abgabe von Sauerstoff, während die Versuche, Nickel-, Kobalt-, Kupfer- und Mangan-,salze zu bilden, fehlschlugen (v. 1. c). Um so überraschender war es, daß sich Salze des Zinks mit der Überborsäure verhältnismäßig leicht und von unbegrenzter Haltbarkeit darstellen ließen, und zwar nach einem der folgenden Verfahren.Except for the alkali salts and the calcium and barium salts of overboric acid are so far no metal salts of overboric acid were accessible (cf. Ber. d. German former Society 1898, pp. 953 and 954). Even the calcium perborate decomposes the information given there extremely easily with the release of oxygen, while the experiments Nickel, cobalt, copper and manganese failed to form salts (v. 1. c). Around It was thus more surprising that the salts of zinc with superboric acid were proportionate easily and of unlimited durability by one of the following methods.

1. In eine Lösung eines Zinksalzes, z. B. Zinksulfat, wird Borsäure eingeführt und dann unter gutem Umrühren zweckmäßig mit einem Schraubenrührer Natriumsuperoxyd eingetragen, wobei man, wenn nötig, kühlen muß.1. In a solution of a zinc salt, e.g. B. zinc sulfate, boric acid is introduced and then, with thorough stirring, it is advisable to use a screw stirrer to use sodium peroxide entered, whereby you have to cool if necessary.

2. Man stellt zunächst Natriumperborat her. Dieses uberborsäure Natrium und Zinkchlorid oder Zinksulfat werden sodann mit Wasser äußerst fein verrieben, wobei eine Umsetzung in Zinkperborat und Natriumchlorid bezw. Natriumsulfat eintritt.2. Sodium perborate is first produced. This overboric acid sodium and zinc chloride or zinc sulfate are then rubbed extremely finely with water, whereby a Implementation in zinc perborate and sodium chloride respectively. Sodium sulfate occurs.

3. Eine wässerige Suspension von Natriumperborat wird mit Mineralsäure in das3. An aqueous suspension of sodium perborate is mixed with mineral acid into the

Natriumsalz der Mineralsäure und Überborsäure bezw. Borsäure -\- Wasserstoffsuperoxyd . übergeführt. Hierzu gibt man eine Lösung eines Zinksalzes, z.B. Zinksulfat, und fällt nun zweckmäßig unter Rühren mit nicht zu konzentrierter Natronlauge das Zinkperborat aus.Sodium salt of mineral acid and overboric acid respectively. Boric acid - \ - hydrogen peroxide. convicted. To this end, a solution of a zinc salt, for example zinc sulfate, is added and the zinc perborate is then expediently precipitated while stirring with sodium hydroxide solution which is not too concentrated.

4. Man verreibt frisch dargestelltes, feuchtes Zinksuperoxydhydrat mit fein pulverisierter Borsäure oder bringt die beiden Körper in wässeriger Suspension in Reaktion. Man erhält so einen dünnen Brei von Zinkperborat. 4. Freshly prepared, moist zinc peroxide hydrate is triturated with finely powdered one Boric acid or brings the two bodies into reaction in aqueous suspension. A thin paste of zinc perborate is obtained in this way.

Das zuerst beschriebene Verfahren scheint am glattesten zu verlaufen. Man hat es bei dem Prozeß völlig in der Hand, ein Produkt mit variablen Mengen von Zink, Borsäure und aktivem Sauerstoff, je nach dem Zweck, für den es hergestellt wird, darzustellen.The first procedure described seems to be the smoothest. You have it at the process completely in hand, a product with variable amounts of zinc, boric acid and active oxygen, depending on the purpose for which it is made.

Folgendes Beispiel möge das Verfahren erläutern :The following example may explain the procedure:

287 Teile Zinksulfat (Zn SO4 -f- 7 aq) werden in etwa 600 Teilen Wasser gelöst, dann werden 102 Teile pulverisierte Borsäure eingerührt und nun unter lebhaftem Rühren mit einem Schraubenrührer und Kühlen 80 Teile Natriumsuperoxyd (97 prozentig) eingetragen. Man rührt noch etwa Y2 Stunde, wobei man bis auf 5 bis io° abkühlen läßt, saugt ab, wäscht mit etwas Wasser, trocknet zuerst an der Luft, dann im Trockenschrank völlig und dekantiert die pulverisierte Substanz mit Wasser, bis das Natriumsulfat beseitigt ist.287 parts of zinc sulfate (Zn SO 4 -f- 7 aq) are dissolved in about 600 parts of water, 102 parts of powdered boric acid are then stirred in and 80 parts of sodium peroxide (97 percent) are added with vigorous stirring with a screw stirrer and cooling. The mixture is stirred for a further 2 hours, allowing to cool to 5 to 10 °, filtered off with suction, washed with a little water, dried first in the air, then completely in a drying cabinet, and the powdered substance is decanted with water until the sodium sulfate is removed .

Die so erhaltenen neuen Körper stellen weiße, amorphe, lockere Pulver dar, die sich ganz so verhalten wie Zinkborate (vergl. Dammer, Bd. 3, S. 77, Bd. 4, S. 669), indem sie beim Auswaschen Borsäure an die Wasch-The new bodies obtained in this way are white, amorphous, loose powders which are behave quite as much as zinc borates (cf. Dammer, Vol. 3, p. 77, Vol. 4, p. 669) by when washing boric acid to the washing

flüssigkeit abgeben, wozu auch eine geringe Menge an aktivem Sauerstoff tritt.release liquid, which also includes a small amount of active oxygen.

Folgende Analysen mögen angeführt werden , durch die das Obengesagte erläutert wird.The following analyzes may be cited to illustrate the above will.

Ein nach obigem Beispiel, in dem das Zinksulfat durch die entsprechende Menge Chlorzink ersetzt wurde, gewonnenes rohes, unausgewaschenes Produkt hatte die Zusammensetzung: 44,6 Prozent Zinkoxyd, 25,9 Prozent Borsäureanhydrid, 9,1 Prozent aktiver Sauerstoff, 12,8 Prozent Wasser, 8,3 Prozent Chlornatrium.One according to the above example, in which the zinc sulfate by the appropriate amount Chlorine zinc was replaced, the raw, unwashed product obtained had the following composition: 44.6 percent zinc oxide, 25.9 percent boric anhydride, 9.1 percent more active Oxygen, 12.8 percent water, 8.3 percent sodium chloride.

Mit der fünffachen Menge Wasser dekan- ; tiert und ausgewaschen hatte das gleiche Produkt: 54,4 Prozent Zinkoxyd, 22,7 Prozent Borsäureanhydrid, 9,5 Prozent aktiver Sauerstoff, 13,0 Prozent Wasser, 00,7 Prozent Chlornatrium. Decan with five times the amount of water; tated and washed out had the same thing Product: 54.4 percent zinc oxide, 22.7 percent boric anhydride, 9.5 percent active oxygen, 13.0 percent water, 00.7 percent sodium chloride.

Die Ausbeute an aktivem Sauerstoff ist nicht weit von der theoretischen entfernt, d. h. man erhält den größten Teil des als Superoxyd angewendeten aktiven Sauerstoffs in Form von Zinkperborat, was bei der Darstellung des Zinksuperoxyds bekanntlich nicht der Fall ist. Außerdem übersteigt der Gehalt an aktivem Sauerstoff in dem neuen Körper beträchtlich den des Zinksuperoxyds, so daß sich schon daraus eine wesentliche Anteilnahme der Borsäure an der Reaktion ergibt.The active oxygen yield is not far from the theoretical one, d. H. most of the active oxygen used as superoxide is obtained in the form of zinc perborate, which, as is well known, is not the case with the representation of zinc peroxide the case is. In addition, the level of active oxygen in the new body exceeds considerably that of the zinc peroxide, so that there is a substantial interest in it the boric acid results in the reaction.

Das Produkt soll vorzugsweise in der Medizin (Dermatologie) Verwendung finden, wozu es ja seiner Zusammensetzung nach in hervorragender Weise geeignet ist.The product should preferably be used in medicine (dermatology), for which it is excellently suited to its composition.

Claims (1)

Patent-Anspruch:Patent claim: Verfahren zur Darstellung von Zinkperborat, dadurch gekennzeichnet, daß man Natriumsuperoxyd oder Natriumsuperoxydhydrat und Borsäure oder Natriumperborat auf Zinksalze, oder daß man Zinksuperoxydhydrat auf Borsäure einwirken läßt.Process for the preparation of zinc perborate, characterized in that one sodium peroxide or sodium peroxide hydrate and boric acid or sodium perborate on zinc salts, or that zinc peroxide hydrate is allowed to act on boric acid.
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