DE1646471C - Process for the production of basic, highly refractory moldings from semi-deacidified dolomite - Google Patents
Process for the production of basic, highly refractory moldings from semi-deacidified dolomiteInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung liehr dichter feuerfester basischer Formkörper aus halbentsäuertem Dolomit durch Verdichten und anschließendes Brennen. Halbentsäuerten Dolomit |:rhält man durch Brennen unterhalb der Entsäuerungstemperatur des CaCO3, er besieht aus MgO undCaCO3.The invention relates to a method for producing dense, refractory, basic molded bodies from semi-deacidified dolomite by compression and subsequent firing. Semi-deacidified dolomite is kept by burning below the deacidification temperature of CaCO 3 , it consists of MgO and CaCO 3 .
Es ist bekannt, feuerfeste Formkörper aus gehrannten und gesinterten Oxiden des Calciums und/ oder Magnesiums durch Verpressen una nochmaliges Sintern der Formkörper herzustellen. Es ist ferner bekannt, feuerfeste Formkörper aus carbonatischem Material zu gewinnen, wobei man außer dem carbonatischen Rohstoff meistens eine feuerfeste Grundmasse mit verwendet. Diese Vsrfahrensvariante führt VM feuerfesten Isoliersteinen, da das carbonatische Material beim Entsäuern porös wird. Es ist ferner bekannt, keramische Rohlinge durch isostatisches bzw. hydrostatisches Pressen zu erzeugen, wozu man eine in Grenzen elastische Form einem allseitigen hydrostatischen Druck, gegebenenfalls nach vor- ao heriger Evakuierung, aussetzt.It is known to produce refractory moldings from horned and sintered oxides of calcium and / or magnesium by pressing and sintering the moldings again. It is also known to obtain refractory molded bodies from carbonate material, a refractory base material usually also being used in addition to the carbonate raw material. This process variant leads VM refractory insulating bricks, since the carbonatic material becomes porous during deacidification. It is also known to produce ceramic blanks by isostatic or hydrostatic pressing, for which purpose a form that is elastic within limits is exposed to all-round hydrostatic pressure, possibly after prior evacuation.
Das, isostatische oder hydrostatische Preßverfahren eignet sich besonders gut für die Erzeugung kompliziert geformter Formkörper, überraschenderweise wurde gefunden, daß man sehr dichte und praktisch ag rißfreie feuerfeste basische Formkörper erhält, wenn man den halbentsäuerten Ausgangsstoff feingemahlen und gegebenenfalls unter Zusatz von Bindemitteln isostatisch unter einem Druck von wenigstens 500 kg/ cm2 verdichtet, anschließend brennt und bei Temperaturen von wenigstens 1500°C sintert.The isostatic or hydrostatic pressing process is particularly well suited for the production of complex shaped bodies; it has surprisingly been found that very dense and practically crack-free refractory basic shaped bodies are obtained if the semi-deacidified starting material is finely ground and optionally with the addition of binders isostatically under pressure compacted by at least 500 kg / cm 2 , then burned and sintered at temperatures of at least 1500 ° C.
Es ist eifindungsgemäß vorteilhaft, für das Verfahren einen Feinanteil unterhalb 0,1 mm in einer Menge von wenigstens 50°/0 vorzusehen. Es hat sich gezeigt, daß dieser Feinanteil die Dichte der feuerfesten Formkörper stark beeinflußt. Zweckmäßig sollte jedoch das gesamte halbentsäuerte Material in feingemahlener Form vorliegen. Dem halbentsäuerten Dolomit kann man erfindungsgemäß bis zu 3O°/o oxydisches feuerfestes Material zumischen, dessen Korngrößen auch oberhalb 0,1 mm liegen können, insbesondere dann, wenn es sich um gebrannten oder gesinterten Kalk, Dolomit oder Magnesit handelt.It is eifindungsgemäß advantageous for the process of a fine fraction below 0.1 mm in an amount of at least 50 ° / 0 provide. It has been shown that this fine fraction has a strong influence on the density of the refractory shaped bodies. Appropriately, however, the entire semi-deacidified material should be in finely ground form. According to the invention, up to 30% oxidic refractory material can be added to the semi-deacidified dolomite, the grain sizes of which can also be above 0.1 mm, especially when it is burnt or sintered lime, dolomite or magnesite.
Selbstverständlich ist es möglich, in untergeordneten Mengen andere oxydische Rohstoffe, vorzugsweise in leingemahlener Form mit zu verwenden, z. B. Oxide des Eisens, Mangans, Titans, vorzugsweise des Chroms oder feinverteilten Kohlenstoff bzw. Graphit. Art und Menge dieser Zusätze hängen von den beabsichtigtun Einsatzgebieten der feuerfesten Formkörper ab.Of course, it is possible to use other oxidic raw materials in minor amounts, preferably in To use finely ground form, z. B. oxides of iron, manganese, titanium, preferably des Chromium or finely divided carbon or graphite. The type and amount of these additives depend on the intended action Areas of application of the refractory moldings.
Da man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vom halbentsäuerten Dolomit ausgeht, der aus MgO und CaCO3 besteht, durchläuft der Formkörper beim anschließenden Erhitzen auf Sintertemperatur den Entsäuerungsbereich, in welchem CO2 aus dem Calciumcarbonat abgespalten wird. Besonders innerhalb dieses Bereiches ist es vorteilhaft, die Temperatur-Kteigerung langsam vorzunehmen, und zwar sollte die Temperatursteigerung höchstens 10üC/Min. betragen. Es empfiehlt sich im übrigen auch außerhalb des Entsäuerungsbereiches die Temperatursteigerung beim Erhitzen mit höchstens 25rC/Min. vorzunehmen. Ein so schnelles Erhitzen kann zu unerwünschten Rißbildungen führen.Since the process according to the invention is based on semi-deacidified dolomite, which consists of MgO and CaCO 3 , the shaped body passes through the deacidification area when it is subsequently heated to sintering temperature, in which CO 2 is split off from the calcium carbonate. Particularly within this range, it is advantageous that temperature Kteigerung make slow, and that the temperature increase should be no more than 10 ü C / min. be. It is also recommended outside the deacidification range to increase the temperature during heating with a maximum of 25 r C / min. to undertake. Such rapid heating can lead to undesirable cracking.
Bei der Durchführung des Verfahrens wird in an sich bekannter Weise das Ausgangsmaterial in die elastische Form gefüllt und der Füllprozeß gegebenenfalls durch Rütteln oder Vibrieren bzw. Einstampfen unterstützt. Zweckmäßig wird nunmehr die Form evakuiert, um Luftpolster innerhalb des Materiah zu entfernen. Anschließend bringt man die Form in ein Flüssigkeilsbad und erhöht deren Druck auf wenigstens 500> kg/cma, vorzugsweise etwa 1000 bis 2000 kg/cma. Nach der Entforrnung wird der Formkörper dann durch langsames Aufheizen entsäuert und schließlich gesintert.When carrying out the process, the starting material is filled into the elastic mold in a manner known per se and the filling process is supported, if necessary, by shaking or vibrating or tamping. The mold is now expediently evacuated in order to remove air cushions within the materiah. The mold is then placed in a liquid wedge bath and its pressure is increased to at least 500> kg / cm a , preferably about 1000 to 2000 kg / cm a . After demoulding, the molded body is then deacidified by slow heating and finally sintered.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet folgende Vorteile: da man hauptsächlich von feinkörnigen Rohstoffen ausgeht, ist Gewähr für eine weitgehende Homogenität des Preßkörpers und auch des feuerfesten Formkörpers gegeben. Man kann in einfacher Weise andere feinteilige Zusatzstoffe durch Einmischen gleichmäßig verteilen.The method according to the invention offers the following advantages: since one mainly uses fine-grained raw materials goes out, is a guarantee for a high degree of homogeneity of the pressed body and the refractory Given molded body. Other finely divided additives can be added in a simple manner by mixing them in spread evenly.
Durch den allseitigen Druck während der Verdichtung erhält man einen gleichmäßig dichten Formkörper, der bei Einhaltung der erfindungsgemäßen Verfahrensschritte zu einem gleichmäßig sehr dichten, rißfreien, feuerfesten Stein führt. Darüber hinaus ist es möglich, den verdichteten grünen Stein mechanisch zu bearbeiten und auf diese Weise Toleranzen in den Abmessungen weitgehend auszugleichen.The pressure on all sides during compression results in a uniformly dense molded body, which, when the process steps according to the invention are complied with, result in a uniformly very dense, crack-free, refractory stone leads. In addition, it is possible to mechanically compress the green stone to process and in this way largely compensate for dimensional tolerances.
Sehr reiner halbentsäuerter Dolomit der Körnung 0 bis 0,09 mm wurde isostatisch mit einem Druck von 1400 kg/cma zu zylindrischen Formkörpern verpreßt und der Rohling anschließend auf einer Drehbank auf 45 mm Durchmesser abgedreht. Der carbonatische Formkörper wurde in einem Tammannofen mit Tonerdeschutzrohr mit einer Temperatursteigerung von 5°C/Min. erhitzt und 1 Stunde bei 17500C gehalten. Der erhaltene Sinterkörper war rißfrei, hatte eine Gesamtporosität von 7,9 °/0 u"d eme Rohdichte von 3,11 g/cm3.Very pure, semi-deacidified dolomite with a grain size of 0 to 0.09 mm was isostatically pressed to form cylindrical shaped bodies at a pressure of 1400 kg / cm a and the blank was then turned to a diameter of 45 mm on a lathe. The carbonate molded body was in a Tammann furnace with an alumina protective tube with a temperature increase of 5 ° C / min. heated and kept at 1750 0 C for 1 hour. The obtained sintered body was crack-free, had a total porosity of 7.9 ° / 0 u "d eme bulk density of 3.11 g / cm 3.
Ein Vergleichskörper wurde auf einer normalen Presse mit einem Druck von 1400 kg/cm* hergestellt. Ein Nacharbeiten war nicht möglich. Der Rohling wurde wie oben angegeben gebrannt. Der erhaltene Sinterkörper war stark rissig und hatte eine 5mal so hohe Gesamtporosität.A comparison body was produced on a normal press with a pressure of 1400 kg / cm *. Reworking was not possible. The blank was fired as indicated above. The received The sintered body was severely cracked and had a total porosity 5 times as high.
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