DE1644993C3 - Process for the production of coatings by applying coating agents in powder form - Google Patents
Process for the production of coatings by applying coating agents in powder formInfo
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Description
Es ist bekannt, Überzüge dadurch herzustellen, daß man pulverförmige überzugsmittel auf das zu überziehende Substrat aufbringt und durch anschließendes Erhitzen eine glatte Schicht der thermoplastischen Überzugsmittel erzeugt. So hat man bereits Polyolefine, Polyamide, Acrylharze, wie Polymethylmethacrylat, und Polyvinylchlorid auf geeignete Substrate, insbesondere auf Metalle, durch Aufwalzen, Aufsprühen, Wirbelsintern oder elektrostatisches Pulverspritzen aufgebracht. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise bereits der USA.-Patentschrift 2 844 489 zu entnehmen. So hergestellte Überzüge sind jedoch für manche Zwecke in ihren Eigenschaften unzureichend. Es ist auch bekannt, Epoxydharzpulver zur Herstellung von Überzügen nach dem genannten Verfah en zu verwenden. Damit hergestellte überzüge neigen jedoch leicht zum Vergilben.It is known that coatings can be produced by applying powdery coating agents to the coating to be coated Applying the substrate and then heating a smooth layer of thermoplastic Coating agent generated. So you already have polyolefins, polyamides, acrylic resins, such as polymethyl methacrylate, and polyvinyl chloride on suitable substrates, especially on metals, by rolling, spraying, Vortex sintering or electrostatic powder spraying applied. Such a method is, for example can already be found in US Pat. No. 2,844,489. However, coatings produced in this way are for some purposes are inadequate in their properties. It is also known to manufacture epoxy resin powder of coatings according to the above-mentioned process. Coatings made with it, however, tend easy to yellow.
Überzugsmittel auf der Basis von Copolymerisaien aus Estern der Acryl- oder Methacrylsäure, die gegebenenfalls neben weiteren Comonomeren veratherte N-Methylolamidgruppen enthalten, sind seit langem bekannt. Sie werden im allgemeinen in Form ihrer Lösungen in wäßrigem oder organischem Lösungsmittel als Einbrennlacke verwandt Im allgemeinen werden die Copolymerisate durch Polymerisation der Monomeren in dem zu verwendenden organischen Lösungsmittel hergestellt. Es ist ein Nachteil dieser Überzugsmittel, daß sie bei längerem Lagern eine Viskositätserhöhung zeiger die die Bearbeitung der Lacke nachteilig beeinflußt. Es ist ein weiterer Nachteil der Verwendung der genannten Bindemittel in organisehen Lösungsmitteln, daß die Verarbeitung mit einer Geruchsbelästigung und Feuerrisiko verbunden ist und die Lösungsmittel beim Einbrennen der Bindemittel verflüchtigt werden müssen, was oft aufwendige Vorrichtungen zum Abziehen der Lösungsmittel erforderlich macht.Coating agents based on copolymers of esters of acrylic or methacrylic acid, which may be contain etherified N-methylolamide groups in addition to other comonomers, have long been known. They are generally in the form of their solutions in aqueous or organic solvents used as stoving enamels. In general, the copolymers are polymerized by the Monomers prepared in the organic solvent to be used. There is a downside to this Coating agent that they show an increase in viscosity with prolonged storage that the processing of the Adversely affects paints. There is another disadvantage of using the said binders in organisms Solvents that processing is associated with odor nuisance and fire risk and the solvents have to be evaporated when the binders are stoved, which is often costly Makes devices for removing the solvent required.
Es wurde nun gefunden, daß man Überzüge durch Auftragen pulverförmiger Überzugsmittel auf der Basis von Acrylharz-Polymerisaten auf die zu überziehenden Substrate und Erhitzen der Überzugsmittel mit besonderem Vorteil herstellen kann, wenn man als Polymerisate feinpulverige Copolymerisate ausIt has now been found that coatings can be obtained by applying powdery coating agents to the Based on acrylic resin polymers on the substrates to be coated and heating the coating agent Can produce with particular advantage if the polymers used are finely powdered copolymers
1. 15 bib 80 Gewichtsprozent Estern der Acryl- und/ oder Methacrylsäure mit Alkanolen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen,1. 15 bib 80 percent by weight of esters of acrylic and / or methacrylic acid with alkanols with 1 to 8 carbon atoms,
2. 10 bis 80 Gewichtsprozent alkenylbenzolischen Kohlenwasserstoffen mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen, 2. 10 to 80 percent by weight of alkenylbenzenes Hydrocarbons with 8 to 10 carbon atoms,
3. 5 bii 40 Gewichtsprozent Äthern von N-Methylolamiden von äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen mit Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen,3. 5 to 40 percent by weight ethers of N-methylolamides of ethylenically unsaturated carboxylic acids with 3 to 5 carbon atoms with alcohols with 1 to 8 carbon atoms,
4. 0 bis 20 Gewichtsprozent eines Monoesters der Acryl- un3 oder Methacrylsäure und einem GlykoK4. 0 to 20 percent by weight of a monoester of acrylic and methacrylic acid and a GlykoK
5. 0 bis 20 Gewichtsprozent einer copolymerisierbaren äthylenisch ungesättigten Carbonsäure mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen,5. 0 to 20 percent by weight of a copolymerizable ethylenically unsaturated carboxylic acid with 3 to 5 carbon atoms,
6: 0 bis 20 Gewichtsprozent eines weiteren monoolefinisch ungesättigten Monomeren, die durch Substanz-, Suspensions- oder Emulsionspolymerisation hergestellt worden sind, verwendet und das aufgetragene Überzugsmittel bei Temperaturen von 130 bis 200 C einbrennt.6: 0 to 20 percent by weight of another monoolefinic unsaturated monomers obtained by bulk, suspension or emulsion polymerization have been produced, used and the applied coating agent at temperatures burns in from 130 to 200 C.
Zu den Aufbaukomponenten der in feinpulveriger Form erfindungsgemäß verwendeten Copolymerisate ist folgendes zu sagen:Regarding the structural components of the copolymers used in accordance with the invention in finely powdered form is to say the following:
1. Als geeignete Ester der Acryl- und/oder Methacrylsäure mit Aikanolen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen seien der Methacrylsäuremethylester, der Acryisäureäthylesier, der (Meth)acrykäure-tert.-buiylester, der 2,2-Dimethylpentylester und der 2-Äthylhexy lesler der (Methacrylsäure sowie Mischungen dieser Ester genannt. Die Auswahl von Menge und Art der Ester bzw. Estermischunger. richtet sich hierbei nach den für dr damit hergestellten Überzüge geforderten Eigenschaften, insbesondere deren Härte und Elastizität. So vermitteln Ester der Acrylsäure mit 5 bis 8 Kohlenstoffatomen im Alkylresl den damit hergestellten Überzügen Elastizität und Wetterbeständigkeit. Die Verwendung von Estern der Methacrylsäure beeinflußt die Lichtbeständigkeit der Lackierung günstig. Die Ester der genannten Art sollen in Mengen von 15 bis SO und insbesondere 20 bis 60 Gewichtsprozent im Copolymerisat einpolymensiert enthalten sein.1. As suitable esters of acrylic and / or methacrylic acid with Aikanolen with 1 to 8 carbon atoms are the methacrylic acid methyl ester, the Acryic acid ethyl ester, the (meth) acrylic acid tert-butyl ester, the 2,2-Dimethylpentylester and the 2-Äthylhexy lesler der (methacrylic acid as well Mixtures of these esters called. The selection of the amount and type of ester or ester mixture. is based on the properties required for the coatings produced with it, especially their hardness and elasticity. For example, esters of acrylic acid with 5 to 8 carbon atoms mediate in the alkylresl the coatings made with it elasticity and weather resistance. The use of esters of methacrylic acid affects the lightfastness of the coating Cheap. The esters of the type mentioned should be used in amounts of 15 to SO and in particular 20 to 60 percent by weight polymerized in the copolymer.
2. Von den aikenyibciuolischen Kohlenwasserstoffen mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen wird Styrol bevorzugt verwendet. Doch ist auch die Verwendung von Vinyltoluolen, Vinylxylolen oder u-Mcthylstyrol möglich. Bevorzugt werden die alkenylbeiuolischen Kohlenwasserstoffe in Mengen von 20 bis 60 und insbesondere von 35 bis 60 Gewichtsprozent in das Copolymerisat einpolymerisiert. Die Verwendung größerer Mengen von Styrol oder Vinyltoluol gibt den Überzügen ein hohes Maß an Härte undVerselfungsbeständigkeit.2. Of the aikenyibciuolic hydrocarbons with 8 to 10 carbon atoms, styrene is preferably used. But is also the use of vinyl toluenes, vinyl xylenes or u-methylstyrene possible. The alkenyl beiuolic hydrocarbons are preferred in amounts of 20 to 60 and in particular from 35 to 60 percent by weight are polymerized into the copolymer. The use of larger amounts of styrene or vinyl toluene gives the coatings a high Degree of hardness and resistance to fouling.
3. Als Beispiele von Äthern von N-Methylolamiden von äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen mit einem Alkohol mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, die in Mengen von3. As examples of ethers of N-methylolamides of ethylenically unsaturated carboxylic acids with 3 to 5 carbon atoms with an alcohol with 1 to 8 carbon atoms in amounts of
5 bis 40 und insbesondere 10 bis 30 Gewichtsprozent in Copolymerisat einpolymerisiert sind, seien die Äther von N-Methylolacrylamid, N-Methylolmethacrylanüd und N-Methylolcrotonsäureamid mit n-Butanol, Isobutanol, 2-ÄthylhexyI-alkohol, Benzylalkohol oder Äthylenglykolmonomethyläther genannt. Bevorzugt sind die n-Butyläther von N-Methylol(meth)acrylamid.5 to 40 and in particular 10 to 30 percent by weight are polymerized into the copolymer, be the ethers of N-methylolacrylamide, N-methylolmethacrylanüd and N-methylolcrotonic acid amide with n-butanol, isobutanol, 2-ethylhexyl alcohol, Benzyl alcohol or ethylene glycol monomethyl ether called. The n-butyl ethers of N-methylol (meth) acrylamide are preferred.
4. Die gegebenenfalls in Mengen bis zu 20 Gewichtsprozent und bevorzugt in Mengen von 2 bis 10 Gewichtsprozent im Copolymerisat einpolymerisierten Monoester der Acryl- und/oder Methacrylsäure und einem Glykol sind vor allem Halbester von (Oxa)alkandiolen mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie die Mono(meth)acrylate von Butandiol-1,4, Pentandiol-1,5, Propandiol-1,2, Propandiol-1,3, Äthylenglykol oder Diäthylenglykol. Die Mitverwendung der genannten Monoester trägt ebenso wie die Verwendung der Äther des N-MethyloKmethJacrylsäureamids zur Lösungsmittel- und Temperaturbeständigkeit der mit dem Copolymerisat hergestellten Überzüge bei.4. The optionally in amounts up to 20 percent by weight and preferably in amounts from 2 to 10 percent by weight polymerized into the copolymer Monoesters of acrylic and / or methacrylic acid and a glycol are mainly half-esters of (oxa) alkanediols with 2 to 6 carbon atoms, such as the mono (meth) acrylates of 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, ethylene glycol or diethylene glycol. The use of the monoesters mentioned contributes just as much as the use of the ethers of N-MethyloKmethJacrylsäureamids for solvent and temperature resistance of the coatings produced with the copolymer.
5. Als bevorzugt in Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent einpolymerisierte äthylenisch ungesättigte Carbonsäure mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen sei besonders die Acryl- oder Methacrylsäure genannt. Copolymerisate mit einpolymerisierten Säuren der genannten Art erlauben ein Einbrennen bei relativ niedrigen Temperaturen und tragen zur Haftfestigkeit und Härte der Bindemittel auf den Substraten bei.5. Ethylenically unsaturated monomers polymerized in preferably in amounts of 1 to 10 percent by weight Carboxylic acid with 3 to 5 carbon atoms may be mentioned in particular, acrylic or methacrylic acid. Copolymers with polymerized acids of the type mentioned allow stoving at relatively low temperatures and contribute to the adhesive strength and hardness of the binders on the substrates at.
6. In an sich üblicher Art lassen sich die erfindungsgemäßen Copolymerisate durch Einpolymerisieren von 0 bis 20 Gewichtsprozent eines weiteren monoolefinisch ungesättigten Monomeren modifizieren. Hierfür kommen vor allem die für die Herstellung von Lackbindemittel handelsüblichen Comonomeren in Frage. Genannt seien Acryl- und Methacrylamid, Acrylnitril und Methacrylnitril, Vinylchlorid und Vinylidenchlorid, N-Vinylamide und N-Vinyllactame, wie N-Vinyl-N-methylacetamid, N-Vinylcaprolactam sowie bei Mitverwendung größerer Mengen an (Meth)-acrylsäureestern die Vinylester von Monocarbonsäuren mit 2 bis 11 Kohlenstoffatomen, wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat und/ oder Vinylpivalat. Auch hier richtet sich die Wahl der Art und Menge der Comonomeren nach den für die aus den Copolymerisaten hergestellten Überzügen geforderten Eigenschaften.6. The copolymers according to the invention can be polymerized in a manner customary per se modify from 0 to 20 percent by weight of a further monoolefinically unsaturated monomer. These are mainly used for the manufacture of paint binders Comonomers in question. Acrylic and methacrylamide, acrylonitrile and methacrylonitrile are mentioned, Vinyl chloride and vinylidene chloride, N-vinyl amides and N-vinyl lactams, such as N-vinyl-N-methylacetamide, N-vinylcaprolactam and, if larger amounts are used, (meth) acrylic acid esters the vinyl esters of monocarboxylic acids having 2 to 11 carbon atoms, such as Vinyl acetate, vinyl propionate, vinyl butyrate and / or vinyl pivalate. Here, too, the choice is made the type and amount of comonomers according to those for those prepared from the copolymers Coatings required properties.
Bevorzugte Copolymerisate bestehen z. B. aus 2C bis Gewichtsprozent eines Esters aus (Methacrylsäure und einem Alkanol mit 5 bis 8 Kohlenstoffatomen, bis 55 Gewichtsprozent Styrol, 15 bis 25 Gewichtsprozent eines Äthers von N-Methylol(methacrylamid, bis 10 Gewichtsprozent eines Monoesters der (Methacrylsäure und einem Alkandiol mit 2 bis 4 Kohlenttoffatomen und 1 bis 5 Gewichtsprozent (Methacrylsäure. Preferred copolymers are z. B. from 2C to percent by weight of an ester from (methacrylic acid and an alkanol having 5 to 8 carbon atoms, up to 55 percent by weight styrene, 15 to 25 percent by weight of an ether of N-methylol (methacrylamide, up to 10 percent by weight of a monoester of (methacrylic acid and an alkanediol with 2 to 4 carbon atoms and 1 to 5 percent by weight (methacrylic acid.
Die erfindungsgemäß hergestellten Copolymerisate sollen durch Substanz-, Suspensions- oder Emulsionscopolymerisation hergestellt sein. Bevorzugt sind Copolymerisate, die durch Polymerisation in wäßriger Suspension hergestellt wurden. Vorteilhaft ist es, diese Herstellung in Gegenwart von 0,1 bis 2°/oo, bezogen auf die wäßrige Phase, eines Suspensionsstabilisators vorzunehmen, von denen Polyvinylalkohole und Polyvinylpyrrolidon bevorzugt sind. Von besonderem Vorzug ist die Mitverwendung eines bekannten Molekulargewichtsreglers in Mengen von 1 bis 8 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtinonomeren, wobei als Regler ungesättigte Alkohole, wie Buten-(l)-ol-3, sich bewährt haben.The copolymers prepared according to the invention are said to be by bulk, suspension or emulsion copolymerization be made. Preference is given to copolymers obtained by polymerization in aqueous Suspension were made. It is advantageous to carry out this preparation in the presence of 0.1 to 2% on the aqueous phase to make a suspension stabilizer, of which polyvinyl alcohols and Polyvinylpyrrolidone are preferred. The use of a known molecular weight regulator is particularly preferred in amounts of 1 to 8 percent by weight, based on the total inonomers, wherein unsaturated alcohols, such as butene- (l) -ol-3, have proven useful as regulators.
Es ist auch möglich, zwei in ihrem chemischen Aufbau unterschiedliche Copolymerisate auf der Basis von (Meth)acrylester und/oder Styrol getrennt herzustellen und diese vor der Weiterverarbeitung mechanisch zuIt is also possible to use two copolymers based on (Meth) acrylic ester and / or styrene to be prepared separately and mechanically closed before further processing
ίο mischen. Jedes der Copolymerisate sollte zweckmäßig dabei wenigstens ein noch vernetzbares Monomeres einpolymerisiert enthalten. Bei einem solchen Zweikomponentensystem besteht z. B. die Komponente I aus einem Copolymerisat der Monomeren der obengenannten Gruppen 1, 2,3, 5 und 6, die Komponente II aus einem Copolymerisat der Monomeren der Gruppen 1, 2, 4 und 6. Diese Trennung in zwei Komponenten ist insbesondere dann zweckmäßig, wenn bestimmte Monomere untereinander bei den Bedingungen der Copolymerisation bereits vernetzen.ίο mix. Each of the copolymers should be useful contain at least one still crosslinkable monomer in copolymerized form. With such a two-component system consists z. B. component I from a copolymer of the monomers of the above Groups 1, 2, 3, 5 and 6, component II from a copolymer of the monomers of the groups 1, 2, 4 and 6. This separation into two components is particularly useful when certain Already crosslink monomers with one another under the conditions of the copolymerization.
Es ist zweckmäßig, daß die erfindungsgemäß verwendeten Copolymerisate in einer Teilchengröße von 5 bis 150 μιη, insbesondere 5 bis 100 μηι, vorliegen. Die zweckmäßige Teilchengröße kann z. B. durch Mahlen des Copolymerisats erreihet werden. Als Substrate, auf die die pulverförmigen Bindemittel erfindungsgemäß aufgebracht werden, eignen sich Werkstücke aus Metall, doch sind auch Gegenstände aus anderen Materialien geeignet, sofern diese bei den genannten Einbrenntemperaturen keine Formveränderung und Materialschädigung erleiden. Das Auftragen der Bindemittel kann durch Aufwalzen, Aufsprühen, durch Wirbelsintern auf ein vorgewärmtes Substrat, durch elektrostatisches Wirbelsintern und besonders zweckmäßig durch elektrostatisches Aufsprühen bzw. Pulverspritzen in an sich bekannter Art erfolgen. Dabei können den erfindungsgemäß verwendeten Copolymerisaten übliche Lackzusätze zugemischt werden, wie Pigmente, Farbstoffe, optische Aufheller oder Ver-It is advantageous that the copolymers used according to the invention have a particle size of 5 to 150 μm, in particular 5 to 100 μm, are present. The appropriate particle size can be, for. B. can be achieved by grinding the copolymer. As substrates, Workpieces are suitable to which the pulverulent binders are applied according to the invention made of metal, but objects made of other materials are also suitable, provided that they are in the specified baking temperatures do not suffer any change in shape or material damage. The application the binding agent can be applied by rolling, spraying, whirl sintering onto a preheated substrate, by electrostatic whirl sintering and particularly useful by electrostatic spraying or Powder spraying take place in a manner known per se. The copolymers used according to the invention can be used Usual paint additives are added, such as pigments, dyes, optical brighteners or
4Q laufmittel. Als Verlaufmittel hat sich hierbei ein Zusatz von Caprolactam in Mengen von 5 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Copolymerisat, bewährt, das keine Verschlechterung der mit den Copolymerisaten hergestellten Einbrennlackierungen verursacht. Für manche Verwendungszwecke ist es von Vorteil, dem Bindemittel in untergeordneten Mengen, insbesondere in einer Menge von 5 bis 20 Gewichtsprozent, ein bei Einbrennlacken üblicherweise mitverwendetes Aminoplastvorkondensat oder Epoxydharz oder verkappte4Q solvent. An additive has proven to be a leveling agent of caprolactam in amounts of 5 to 25 percent by weight, based on the copolymer, proven that does not cause any deterioration in the stoving finishes produced with the copolymers. for For some purposes it is advantageous to use the binder in minor amounts, in particular in an amount of 5 to 20 percent by weight, an aminoplast precondensate usually used in baking enamels or epoxy or capped
So Isocyanate zuzumischen. Besonders geeignet sind dabeiSo to mix in isocyanates. Are particularly suitable here
die mit niederen Alkanolen. vor allem n-Butanol oder Isobutanol vcrätherten Formaldehydkondensate des Harnstoffs, Melamins und/oder des Benzoguanamins.those with lower alkanols. above all n-butanol or isobutanol modified formaldehyde condensates Urea, melamine and / or benzoguanamine.
Es ist vorteilhaft.. heimAuftragen des pulverförmigen Bindemittels auf nicht erhitzte, zu lackierende Gegenstände die aufgetragene Schicht zunächst durch Erhitzen auf Temperaturen von maximal 100 C zur Verbesserung des Verlaufs zu schmelzen, bevor anschließend das Einbrennen der Überzüge bei Temperaturen von 130 bis 200 C und insbesondere 150 bis 180 C vorgenommen wird. Doch ist es natürlich möglich, die pulverförmigen Bindemittel auf vorerhitzte Gegenstände aufzutragen, so daß das aufgetragene Bindemittel sofort schmilzt und verläuft. Die Dauer des Einbrennens der erfindungsgemäß hergestellten Überzüge richtet sich nach der angewandten Einbrenntemperatur und beträgt im allgemeinen 5 bis 120 Minuten und insbesondere 20 bis 40 Minuten.It is beneficial .. home application of the powdery Binder on unheated objects to be painted, the applied layer is first applied by heating to melt to temperatures of a maximum of 100 C to improve the flow before then baking the coatings at temperatures of 130 to 200 ° C and in particular 150 to 180 ° C is made. But it is of course possible to use the powdered binder on preheated objects to apply so that the applied binder melts and runs immediately. The duration of the burn-in the coatings produced according to the invention depend on the baking temperature used and is generally 5 to 120 minutes and especially 20 to 40 minutes.
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Für die Herstellung von Überzügen gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ist einmal von Vorteil, daß die pulverförmigen Bindemittel praktisch unbegrenzt lagerfähig sind und ohne Mitverwendung von Lösungsmittel bearbeitet werdet; können. Die erfindungsgemäß hergestellten Überzüge zeichnen sich durch eins hervorragende Halt- und Stoßfestigkeit und eine ausgeprägte Elastizität bei guter Härte aus. Sie besitzen eine sehr gute Licht- und Temperaturbeständigkeit. For the production of coatings according to the method according to the invention, it is advantageous, on the one hand, that the pulverulent binders can be stored for practically unlimited periods and without the use of Solvent being processed; be able. The coatings produced according to the invention are notable characterized by excellent stability and impact resistance and a pronounced elasticity with good hardness. she have a very good light and temperature resistance.
Dij in den folgenden Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.Dij mentioned in the following examples parts and Percentages are based on weight.
Beispiei I
Herstellung des CopolymerisatsExample I.
Production of the copolymer
Eine Mischung aus 38 Teilen N-n-Butoxymethylmethacrylamid, 73 Teilen Styrol, 47 Teilen Acrylsäure-2-äthylhexylester, 10 Teilen 1,4-Bu'andiol-monoacrylat, 7 Teüen Buten-(l)-ol-3 und 7 Teilen Benzoyiperoxid läßt man unter Rühren in 500 Teile Wasser, das «,6<7do Polyvinylalkohol enthält und auf 90° C erliitzt ist, einlaufen. Man hält unter Rühren die Temperatur bei 90° C, kühlt nach etwa 2 Stunden die Suspension auf Raumtemperatur und filtriert das leine Pulver über ein engmaschiges Drahtsieb. Nach dem Waschen trocknet man das Pulver an der Luft.A mixture of 38 parts of N-n-butoxymethyl methacrylamide, 73 parts of styrene, 47 parts of 2-ethylhexyl acrylate, 10 parts of 1,4-butanediol monoacrylate, 7 parts of butene- (l) -ol-3 and 7 parts of benzoyiperoxide it is allowed to stir in 500 parts of water which contains 6% polyvinyl alcohol and is heated to 90.degree is to run in. The temperature is kept at 90 ° C. with stirring, and after about 2 hours the Suspension to room temperature and filtered the linen powder through a close-meshed wire sieve. To after washing, the powder is air-dried.
Herstellung von ÜberzügenManufacture of coatings
Das wie angegeben hergestellte Copoly/serisat wird vermählen und das Pulver mit einer Teilchengröße von kleiner als 120 μ auf ein Tiefziehstahlblech elektrostatisch aufgesprüht und anschließend auf 180" C trhitzt. Das aufgesprühte Überzugsmitte! bildet einen tusammenhängenden Überzug, der nach 30 Minuten Einbrennen bei 1800C hart ist.The copoly as indicated manufactured / serisat is milled and the powder having a particle size of less than 120 μ sprayed electrostatically to a deep-drawing steel sheet, and then trhitzt to 180 "C. The sprayed coating center! Forms a tusammenhängenden coating after 30 minutes of baking at 180 0 C is hard.
Der so gewonnene Überzug zeichnet sich durch eine liervorragende Nagelhärte, Elastizität und Haftfestigkeit aus und zeigt beim scharfen Biegen auch nach Alterung keine Sprünge. Der Überzug ist hervorragend beständig gegen die Einwirkung von organischen Lösungsmitteln, anorganischen Säuren und Alkalien.The coating obtained in this way is characterized by excellent nail hardness, elasticity and adhesive strength and shows no cracks when bent sharply, even after aging. The coating is excellent resistant to the effects of organic solvents, inorganic acids and alkalis.
Beispiel 2
Herstellung des CopolymerisatsExample 2
Production of the copolymer
Eine Mischung aus 25 Teilen N-n-Butoxymethylmethacrylamid, 49 Teilen Styrol, 32 Teilen Acrylsäure-2-äthylhexylester, 6 Teilen 1,4-Butandiol-monoacrylat, 3 Teilen Acrylsäure, 5 Teilen Buten-{ 1 )-ol-3 und 5 Teilen Benzoyiperoxid wird, wie in Beispiel 1 angegeben, in 400 Teilen Wasser in Gegenwart von 0,7°/«i Polyvinylalkohol polymerisiert.A mixture of 25 parts of N-n-butoxymethyl methacrylamide, 49 parts of styrene, 32 parts of 2-ethylhexyl acrylate, 6 parts of 1,4-butanediol monoacrylate, 3 parts of acrylic acid, 5 parts of butene- {1) -ol-3 and 5 parts of benzoyiperoxide are given as in Example 1, polymerized in 400 parts of water in the presence of 0.7% polyvinyl alcohol.
Herstellung von ÜberzügenManufacture of coatings
Das wie angegeben hergestellte pulverförmigeThe powdery prepared as indicated
Suspensionspolymerisat (Teilchengröße <120 μίτι)Suspension polymer (particle size <120 μίτι)
ίο wird mit 15% e-Caprolactam vermischt und mit dieserίο is mixed with 15% e-caprolactam and with this
Mischung analog Beispiei 1 ein eingebrannter Überzug auf Stahlblech hergestellt.Mixture analogous to Example 1, a baked-on coating is produced on sheet steel.
Die Lackierung hat einen ausgezeichneten Verlauf und Glanz, eine gute Elastizität und Haftfestigkeit und ist gegenüber der Einwirkung von argonischen Lösungsmitteln, Säuren, Laugen und Wasser hervorragend beständig.The paintwork has excellent flow and gloss, good elasticity and adhesive strength and is excellent against the effects of argon solvents, acids, alkalis and water resistant.
Herstellung zweier Copolymerisate für
ZweikomponentensystemProduction of two copolymers for
Two-component system
a) Komponente I· Eine Mischung aus 10 Teilen N-n-Butoxymethylmethacrylamid, 2,5 Teilen Methacrylsäure, 19 Teilen Acrylsäure-n-butylester, 17 Teilen Styrol, 1,8 Teilen Buten-( 1 )-ol-3 und 2 Teilen Benzoyiperoxid wird, wie in Beispiel 1 angegeben, in 110 Teilen Wasser in Gegenwart von 0,1 Teilen Polyvinylalkohol poly-a) Component I · A mixture of 10 parts of N-n-butoxymethyl methacrylamide, 2.5 parts Methacrylic acid, 19 parts of n-butyl acrylate, 17 parts of styrene, 1.8 parts of butene- (1) -ol-3 and 2 parts of benzoyiperoxide are used as in Example 1 indicated, in 110 parts of water in the presence of 0.1 part of polyvinyl alcohol poly-
3" merisiert.3 "merized.
b) Komponente II: Eine Mischung aus 30 Teilen Styrol, 2 Teilen Methacrylsäuremethylester, 8 Teilen Acrylsäure-2-äthylhexylester, 8 Teilen 1,4-Butandiolmonoacrylat, 1,8 Teilen Buten-( 1 )-ol-3 und 2 Teilen Benzoyiperoxid wird, wie im Beispiel 1 angegeben, in 110 Teilen Wasser in Gegenwart von 0,1 Teilen Polyvinylalkohol polymerisiert.b) Component II: A mixture of 30 parts of styrene, 2 parts of methyl methacrylate, 8 parts Acrylic acid-2-ethylhexyl ester, 8 parts of 1,4-butanediol monoacrylate, 1.8 parts of butene- (1) -ol-3 and 2 parts of benzoyiperoxide are, as indicated in Example 1, in 110 parts of water in the presence polymerized by 0.1 part of polyvinyl alcohol.
Herstellung von ÜberzügenManufacture of coatings
Beide Komponenten (Teilchengröße < 120 μίτι) werden vermischt und mit dieser Mischung analog Beispiel 1 ein eingebrannter Überzug auf Stahlblech hergestellt. Der so gewonnene Überzug zeichnet sich durch hervorragende Nagelhärte, Elastizität und Haftfestigkeit aus. Die Beständigkeit gegen Einwirkung von organischen Lösungsmitteln, Säuren und Alkalien ist hervorragend.Both components (particle size <120 μίτι) are mixed and with this mixture, as in Example 1, a stoved coating on sheet steel manufactured. The coating obtained in this way is characterized by excellent nail hardness, elasticity and adhesive strength out. The resistance to the action of organic solvents, acids and alkalis is terrific.
Claims (6)
Priority Applications (2)
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Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19681644993 DE1644993C3 (en) | 1968-02-01 | 1968-02-01 | Process for the production of coatings by applying coating agents in powder form |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |