DE1621584C

DE1621584C - Process for cleaning equipment from combustible, carbon-containing impurities

Info

Publication number: DE1621584C
Authority: DE
Inventors: Roger P van Hopewell N J Dnesen (V St A)
Original assignee: Cities Service Research and Deve lopment Co , New York, NY (V St A )
Publication date: 1972-08-03

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur die unter etwa 200° C liegen, werden übermäßigThe invention relates to a method for which are below about 200 ° C, become excessive

Reinigung von verfahrenstechnischen Ausrüstungen lange Zeiten für das Reinigen der Ausrüstung be-Cleaning of process equipment takes long times to clean the equipment

von verbrennbaren, kohlenstoffhaltigen Verunreini- nötigt. Daher sollte die Kontakttemperatur vorteil-of combustible, carbonaceous contaminants. Therefore, the contact temperature should be advantageous

gungen, bei dem die verunreinigten Flächen der Aus- haft zwischen etwa 200 und 370° C liegen; derconditions in which the contaminated surfaces are between about 200 and 370 ° C; the

rüstungen bei erhöhter Temperatur mit einem Sauer- 5 Bereich von etwa 260 bis 345° C ist besonders vor-Armor at elevated temperatures with an acidic range of around 260 to 345 ° C is particularly advisable.

stoff und Wasser enthaltenden Medium in Berührung teilhaft. Der Druck, bei dem die Reinigung nach dersubstance and water containing medium in contact partly. The pressure at which cleaning after the

gebracht werden. Erfindung ausgeführt wird, muß hoch genug gewähltto be brought. Invention carried out must be chosen high enough

Die Ausrüstungen, die bei der Ausführung vieler werden, um bei der Arbeitstemperatur wenigstens chemischer Verfahren Verwendung finden, werden einen Teil des Wassers in flüssiger Phase in Berühmit der Zeit durch die Bildung von verbrennbaren io rung mit der verunreinigten Ausrüstung zu halten, kohlenstoffhaltigen Niederschlägen und Ausschei- Der Druck wird vorteilhaft in einem Bereich zwidungen verunreinigt. Als Beispiel für Ausrüstungen, sehen etwa 20 und 350 at und vorzugsweise in einem die durch die Bildung kohlenstoffhaltiger Verunreini- Bereich zwischen etwa 50 und 280 at gehalten. Als gungen verdorben werden, sind thermische Krack- sauerstoffhaltiges Gas kann bei dem vorliegenden anlagen, Hydrokrackanlagen, Polymerisationsanlagen 15 Verfahren jedes Gas Verwendung finden, das moleu. dgl. Es ist eine Anzahl von Verfahren bekannt, kularen Sauertsoff enthält, wie beispielsweise Sauerum derart verdorbene Anlagen zu reinigen. So wur- stoff selbst, Luft oder mit Sauerstoff angereicherte den beispielsweise die kohlenstoffhaltigen Nieder- Luft. Allgemein wird einfache Luft bevorzugt, schlage bisher mit Dampf, der mit Luft verdünnt Bei der Ausführung des vorliegenden Verfahrens war, ausgebrannt oder chemischen Waschvorgängen 20 wird vorzugsweise die gesamte verunreinigte Ausunterworfen. Diese Verfahren waren in vielen Fällen rüstung mit einer geschlossenen Phase des flüssigen nicht vollständig zufriedenstellend oder gut ausführ- Wassers in Berührung gehalten, in der das Sauerbar. So erfordert beispielsweise das Ausbrennen von stoff enthaltende Gas gelöst oder dispergiert ist. Das kohlenstoffhaltigen Verunreinigungen in Hydro- Sauerstoff enthaltende Gas kann vorteilhaft in solkrackanlagen mit lufthaltigem Dampf häufig eine 25 chen Mengen durch die verunreinigte Ausrüstung Stillegung der Anlage für mehrere Tage oder sogar geleitet werden, die zu einem Gehalt von mindestens Wochen. Ausgedehnte Stillegungszeiten sind jedoch 50 Volumprozent an flüssigem Wasser in der veraus wirtschaftlichen Gründen unannehmbar. unreinigten Ausrüstung führt. Zu diesem Zweck kannThe equipments that are used in the execution of many are to be at least at the working temperature Chemical processes are used, some of the water will come into contact in the liquid phase to keep the time from the formation of combustible ions with the contaminated equipment, carbonaceous precipitates and excreta- The pressure is beneficial in an area twofold contaminated. As an example of equipments, see about 20 and 350 at and preferably in one which is maintained by the formation of carbonaceous impurities between about 50 and 280 at. When tainted, thermal cracking oxygen-containing gas can be used in the present systems, hydrocracking systems, polymerisation systems 15 processes any gas can be used that moleu. The like. A number of methods are known for containing cular oxygen, such as sourum to clean such spoiled plants. So sausage itself, air or enriched with oxygen for example the carbonaceous low air. In general, simple air is preferred, hitherto hit with steam that dilutes with air when performing the present method Washer, burned out, or chemical washes 20 are preferably subjected to all of the soiled waste. In many cases, these processes were armored with a closed phase of the liquid not completely satisfactory or well executed- water kept in contact in which the sour bar. For example, the burning out of the substance-containing gas requires it to be dissolved or dispersed. The Carbonaceous impurities in hydro- oxygen-containing gas can be beneficial in sol cracking plants with aerated steam, often a 25 small amount through the contaminated equipment Shutdown of the plant for several days or even led to a salary of at least Weeks. However, extended shutdown periods mean that 50 percent by volume of liquid water is consumed unacceptable for economic reasons. contaminated equipment. To this end can

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe kann das Sauerstoff enthaltende Gas durch die Auszugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Reinigung 30 rüstung in Mengen hindurchgeleitet werden, die in von derartigen Ausrüstungen zu schaffen, das eine einem Bereich von etwa 0,1 bis 1,51/sec pro dm² des relativ schnelle Verbrennung der kohlenstoffhaltigen Querschnittes der Ausrüstung und vorzugsweise zwi-Verunreinigungen ermöglicht, die in den Ausrüstun- sehen 0,15 und 1,0 1/sec und dm² des Querschnittes gen vorhanden sind. Diese Aufgabe wird nach der liegen.In contrast, the object of the invention is to allow the oxygen-containing gas to be passed through the extraction lap, an improved method for cleaning armor in amounts that can be used in such equipment, which has a range of about 0.1 to 1.51 / sec per dm ^{2 of} the relatively rapid combustion of the carbonaceous cross-section of the equipment and preferably between impurities, which see 0.15 and 1.0 1 / sec and dm ^{2 of} the cross-section are present in the equipment. This task will lie after the.

Erfindung dadurch gelöst, daß die Reinigung unter 35 Es können verschiedene Methoden angewendet einem Druck stattfindet, der ausreicht, um wenig- werden, um die verunreinigte Ausrüstung in einem stens einen Teil des in dem Medium enthaltenen im wesentlichen vollständigen Kontakt mit der geWassers in flüssiger Phase zu halten. Unter diesen schlossenen Phase des flüssigen Wassers, in dem das Bedingungen werden die kohlenstoffhaltigen Nieder- Sauerstoff enthaltende Gas gelöst oder dispergiert schlage schnell verbrannt und es wird die bei der 40 ist, während der Verbrennung der kohlenstoffhaltigen Verbrennung entstehende Wärme von dem flüssigen Niederschläge zu halten, wie es die bevorzugte AusWasser aufgenommen. Die Absorption der bei der führungsart der Erfindung vorsieht. Zur Erläuterung Verbrennung frei werdenden Wärme durch das der Erfindung wird ein geeignetes Verfahren an Hand Wasser vermeidet übermäßige Temperaturerhöhun- der Zeichnung, in der das Verfahren schematisch gen, so daß das erfindungsgemäße Verfahren auch 45 veranschaulicht ist, näher beschrieben, zur Reinigung von Ausrüstungen anwendbar ist, die Bei dem in der Zeichnung dargestellten Ausfühnicht den relativ hohen Temperaturen standzuhalten rungsbeispiel soll die Ausrüstung 1 von verbrennvermögen, die bei den bekannten Reinigungsverfah- baren kohlenstoffhaltigen Feststoffen gereinigt werren unter Anwendung von Dampf und Luft auftraten. den. Die Ausrüstung 1 kann beispielsweise von einerInvention solved that the cleaning under 35 Various methods can be used A pressure takes place that is sufficient to be to the contaminated equipment in a little at least part of the essentially complete contact with the water contained in the medium to keep in the liquid phase. Among these closed phase of liquid water, in which the Conditions, the carbon-containing low-oxygen-containing gases are dissolved or dispersed beat burned quickly and it will be at the 40's while burning the carbonaceous Combustion generated heat to keep from the liquid precipitate as it is absorbed by the preferred outwater. The absorption of the provides in the guide of the invention. In order to explain Combustion released by the heat of the invention is a suitable method on hand Water avoids excessive temperature increases. Drawing in which the process is schematic gen, so that the method according to the invention is also illustrated 45, described in more detail, for cleaning equipment is applicable, which is not in the Ausfühn shown in the drawing to withstand the relatively high temperatures. which are cleaned with the known cleaning methods, carbonaceous solids occurred using steam and air. the. The equipment 1 can, for example, from a

Wie gerade erwähnt, ist es ein vorrangiges Merk- 50 Reaktions- oder Hilfsapparatur gebildet werden, die mal der Erfindung, daß die Temperatur- und Druck- beim Hydrokracken, thermischen Kracken, Polymeribedingungen, unter denen .die Kontaktierung der sieren oder ähnlichen Hochdruckverfahren Anwenkohlenstoffhaltigen Verunreinigungen innerhalb der dung findet und von Zeit zu Zeit durch die Bildung zu reinigenden Ausrüstung vorgenommen wird, so von verbrennbaren kohlenstoffhaltigen Nebenprogewählt sind, daß die flüssige Wasserphase in Be- 55 dukten unbrauchbar wird. Wenn die Ablagerung vor rührung mit der verunreinigten Ausrüstung gehalten kohlenstoffhaltigen Feststoffen den Verfahrensablau: wird. Aus diesem Grunde wird die Temperatur der ernsthaft behindert, dann wird allgemein die Spei sauerstoffhaltigen Gas-Wasser-Mischung, die in die sung der Anlage gestoppt und die Anlage allgemeir zu reinigende Ausrüstung eingeführt wird, so ge- von rückständigem flüssigen oder gasförmigen Mate wählt, daß nach der Verbrennung der kohlenstoff- 60 rial gereinigt.As just mentioned, it is primary reaction or auxiliary apparatus that is established times the invention that the temperature and pressure in hydrocracking, thermal cracking, polymer conditions, among which .the contacting of the high-pressure processes or similar high-pressure processes containing carbon Contamination takes place within the manure and from time to time through formation Equipment to be cleaned is made so chosen by combustible carbonaceous by-products are that the liquid water phase is in parts useless. When the deposit before Agitation with the contaminated equipment kept carbonaceous solids the process flow: will. Because of this, the temperature of the seriously hindered, then the general food Oxygen-containing gas-water mixture, which stopped in the solution of the system and the system in general Equipment to be cleaned is introduced, such as residual liquid or gaseous material chooses that after the combustion of the carbon 60 rial cleaned.

haltigen Verunreinigungen die Temperatur infolge Die weitere Reinigung von den kohlenstoffhaltigeiContaminants containing the temperature as a result of the further purification of the carbon-containing impurities

der Absorption der frei werdenden Reaktionswärme Feststoffen wird dann gemäß einer bevorzugten Austhe absorption of the released heat of reaction solids is then, according to a preferred embodiment

nicht über etwa 370° C ansteigt, was etwa der kriti- führungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dadoes not rise above about 370 ° C., which is about the criterion of the method according to the invention

sehen Temperatur von Wasser entspricht. Anderer- durch vorgenommen, daß in die Apparatur 1 durc.see temperature of water corresponds. On the other hand made that in the apparatus 1 durc.

seits versteht es sich, daß das Ausmaß oder die Ge- 65 den Einlaß 2 Wasser eingelassen wird, in dem eiOn the other hand, it goes without saying that the extent or the ge 65 the inlet 2 water is admitted in which egg

schwindigkeit der Verbrennung wesentlich von der sauerstoffhaltiges Gas, wie z. B. Luft, im wesentcombustion speed significantly depends on the oxygen-containing gas such. B. air, in essence

Höchsttemperatur abhängt, die bei dem Reinigungs- liehen vollständig gelöst ist. Die Lösung von sauerMaximum temperature depends, which is completely dissolved in the cleaning loan. The solution to sour

verfahren erreicht wird. Bei Kontakttemperaturen, stoffhaltigem Gas in Wasser wird durch die Aufprocedure is achieved. At contact temperatures, substance-containing gas in water is caused by the on

. ■ 3 4. ■ 3 4

rüstung unter geeigneten Druck- und Temperatur- Die folgenden speziellen Beispiele wurden zurArmor under suitable pressure and temperature The following specific examples were used for

bedingungen hindurchgeleitet, wie sie oben an- weiteren'Erläuterung der Erfindung ausgewählt, gegeben wurden, um das Wasser im wesentlichenconditions passed through as selected above in further explanation of the invention, were given to the water essentially

vollständig in der flüssigen Phase und in Kontakt Beispiel 1 mit der verunreinigten Apparatur zu halten und 5to keep completely in the liquid phase and in contact Example 1 with the contaminated apparatus and 5

die kohlenstoffhaltigen Verunreinigungen zu ver- Unter Verwendung des Verfahrens und der appabrennen. rativen Anordnung, die an Hand der Zeichnung be-Die an Sauerstoff ärmere Lösung wird dann aus schrieben wurde, wurde eine Hydriereinheit gereinigt, der Apparatur 1 durch die Leitung 3 abgeführt und die mit schätzungsweise 360 kg verbrennbarer kohin einen Absorptionsturm 4 geleitet. Dem Absorp- io lenstoffhaltiger Rückstände verunreinigt war. Einem tionsturm 4 wird durch eine Leitung 5 von einem Absorptionsturm wird Luft in einer Menge von Kompressor 6 Luft zugeführt, die von dem sauer- 1720 m³/h zugeführt und darin in sauerstoffarmem stoffarmen Wasser absorbiert wird. In dem Absorp- Wasser absorbiert, das von der zu reinigenden tionsturm 4 sind auf einem Sieb 8 Füllkörper 7 an- Hydriereinheit zugeführt wird. Der Absorptionsturm geordnet, über die das Wasser zur Erhöhung der 15 wird bei einer Temperatur von etwa 315° C und Sauerstoffabsorption hinabfließen kann. Die Füll- einem Druck von etwa 210 at betrieben, also im körper sind von der Art, wie sie gewöhnlich in Ab- wesentlichen unter den Temperatur- und Drucksorptionstürmen Verwendung finden, wie beispiels- bedingungen, bei denen auch die Reinigung der weise Raschig-Ringe, Bert-Sättel u. dgl. Gasförmige Hydriereinheit vorgenommen wird. Der Partialdruck Verbrennungsprodukte der kohlenstoffhaltigen Ver- 20 des Sauerstoffes beträgt etwa 22 at. unreinigungen, wie z.B. CO und CO₂, werden teil- Das Wasser, in dem O₂ in einer Menge von etwa weise aus dem Wasser entfernt und zusammen mit 0,0026 Mol pro Liter gelöst ist, wird vom Boden des Dampf und einem etwaigen Überschuß an sauer- . Absorptionsturmes in einer Menge von etwa 72 000 l/h stoffhaltigem Gas aus dem Absorptionsturm durch abgeführt und mit Frischwasser von 120° C gemischt, die Leitung 9 abgeführt. Das Wasserniveau in dem 25 das in einer Menge von etwa 7700 kg/h zugeführt Absorptionsturm kann auf einem gewünschten Wert wird. Die resultierende Mischung, die eine Tempemit Hilfe eines Niveaureglers 10 gehalten werden, ratur von 305° C hat, wird der Hydriereinheit zugeder ein Ventil 11 in der zur Abfuhr überschüssigen führt.
Wassers dienenden Leitung 12 steuert. . Dieses Verfahren wird während einer Dauer vonBurn off the carbonaceous impurities using the method and app. Rative arrangement, which was written with the aid of the drawing, a hydrogenation unit was cleaned, the apparatus 1 was discharged through the line 3 and the gas with an estimated 360 kg of combustible water was passed into an absorption tower 4. The absorbent residue was contaminated. A tion tower 4 is supplied through a pipe 5 from an absorption tower with air in an amount from compressor 6 of air supplied from the acidic 1720 m ³ / h and absorbed therein in oxygen-poor, low-carbon water. In the Absorp- water absorbed, which from the tion tower 4 to be cleaned are on a sieve 8 filler 7 is fed to the hydrogenation unit. The absorption tower is arranged, over which the water to increase the 15 is at a temperature of about 315 ° C and oxygen absorption can flow down. The filling pressures of about 210 at, ie in the body, are of the kind that are usually used to a large extent under the temperature and pressure sorption towers, such as conditions in which the cleaning of the weise Raschig rings , Bert-Sättel and the like. Gaseous hydrogenation unit is carried out. The partial pressure of combustion products of the carbon-containing oxygen is about 22 at. Impurities, such as CO and CO ₂ , are partly _{removed from the water in the O 2} in an amount of about wise and together with 0.0026 Moles per liter dissolved, becomes acidic from the bottom of the steam and any excess. Absorption tower in an amount of about 72,000 l / h of substance-containing gas from the absorption tower discharged through and mixed with fresh water at 120 ° C, the line 9 discharged. The water level in the absorption tower supplied in an amount of about 7700 kg / h can be at a desired value. The resulting mixture, which is maintained at a temperature of 305 ° C with the aid of a level controller 10, is supplied to the hydrogenation unit by a valve 11 in which excess is removed.
Water serving line 12 controls. . This procedure will last for

Um die geeigneten Druckbedingungen zum Reini- 30 4 Stunden ausgeführt. Danach ist die Apparatur vollgen der. Ausrüstung 1 aufrechtzuerhalten, wird der ständig gereinigt. Absorptionsturm 4 zweckmäßig unter einem Gesamtdruck von etwa 20 bis etwa 350 at und vorzugsweise Beispiel 2 von etwa 50 bis 280 at gehalten. Der PartialdruckTo run the appropriate pressure conditions for cleaning 30 4 hours. Then the apparatus is full the. To maintain equipment 1, the is constantly cleaned. Absorption tower 4 expediently under a total pressure from about 20 to about 350 atm and preferably Example 2 held from about 50 to 280 at. The partial pressure

des Sauerstoffes soll wenigstens etwa 0,7 atü und 35 Dieses Beispiel veranschaulicht die Verwendung vorzugsweise 7 bis 35 at betragen. Weiterhin wird die des erfindurigsgemäßen Verfahrens bei der Reinigung Temperatur im Absorptionsturm 4 vorzugsweise auf einer Hydrokrackanlage, die eine Schlange enthält, einem solchen Wert gehalten, daß der Dampfdruck in der öl und Wasserstoff bei hoher Temperatur und des. Wassers weniger als etwa 80% des Betriebs- hohem Druck zur Reaktion gebracht werden. In der druckes beträgt. Auf diese Weise wird die Abführung 40 Schlange bilden sich regelmäßig Koks und kohlengroßer Dampfmengen aus dem Absorptionsturm stoffhaltige Verunreinigungen mit hohem Molekulardurch die Leitung 9 vermieden. gewicht, die den Wirkungsgrad des Hydrokrack-of oxygen should be at least about 0.7 atmospheres and 35 This example illustrates the use preferably 7 to 35 at. Furthermore, that of the process according to the invention is used for cleaning Temperature in absorption tower 4 preferably on a hydrocracking plant containing a snake, Maintained such a value that the vapor pressure in the oil and hydrogen at high temperature and des. Water less than about 80% of the operating high pressure are reacted. In the pressure is. In this way, the outlet 40 will queue up regular coke and coal size Vapor quantities from the absorption tower carry high molecular weight impurities the line 9 avoided. weight that increases the efficiency of the hydrocracking

Das mit Sauerstoff angereicherte Wasser wird von Verfahrens erheblich beeinträchtigen. Bisher war es dem Absorptionsturm durch die Leitung 13 abgeführt zum Reinigen erforderlich, mit Luft verdünnten und in der Leitung 2 mit Frischwasser gemischt, das 45 Dampf durch die Schlange zu leiten. Es war erfordurch die Leitung 14 zugeführt wird. Die Menge und derlich, die Luftkonzentration auf einem geringen die Temperatur des Frischwassers, das durch die Lei- Wert zu halten, um eine Überhitzung und Beschäditung 14 zugeführt wird, sind so bemessen, daß sich gung der Schlange zu verhindern. Trotzdem wurde in der Apparatur 1 infolge der Temperaturerhöhung, gelegentlich die Schlange durch übermäßige Tempe-, die durch die Verbrennungswärme eintritt, keine 5° raturen beschädigt, die bei dieser Art der Reinigung wesentlichen Dampfmengen bilden. Wie oben be- auftreten, welche Beschädigungen den Ersatz minde-. merkt, wird durch die Maßnahme, die Luft-Wasser- stens eines Abschnittes der Schlange erforderten. Lösung im wesentlichen in der flüssigen Phase zu Weiterhin halten stromabwärts gelegene Ausrüstungshalten, die mögliche Gefahr einer Explosion oder teile, wie beispielsweise Wärmeaustauscher u. dgl., Beschädigung der Apparatur 1 infolge einer extrem 55 den hohen Temperaturen nicht stand, die für die schnellen Verbrennung in Bereichen vermieden, in Verbrennung der kohlenstoffhaltigen Verunreinigundenen eine Dampfbildung stattfindet." gen benötigt werden und die über 500° C liegen. In-The oxygenated water is severely affected by the process. So far it was the absorption tower discharged through line 13 for cleaning required, diluted with air and mixed in line 2 with fresh water to direct the steam through the coil. It was required the line 14 is fed. The amount and the like, the air concentration on a low the temperature of the fresh water, which is kept by the Lei- value, to avoid overheating and damage 14, are sized to prevent movement of the snake. Still it was in the apparatus 1 as a result of the increase in temperature, occasionally the queue due to excessive tempe-, which occurs through the heat of combustion, does not damage any 5 ° temperatures, which is the case with this type of cleaning form significant amounts of steam. As above, which damage minimizes the replacement. notices, is due to the measure that air-water stencils of a section of the snake required. Solution essentially in the liquid phase. Furthermore, downstream equipment stops, the possible risk of explosion or parts, such as heat exchangers and the like., Damage to the apparatus 1 as a result of an extremely high temperature that was not necessary for the rapid burning in areas avoided in burning the carbonaceous contaminants a formation of steam takes place. "genes are required and which are above 500 ° C.

Die Zeit, die zur Reinigung der Apparatur benötigt folgedessen müssen diese Ausrüstungsteile ausgebaut wird, ist selbstverständlich eine Funktion der Menge und mit erheblichem Zeit- und Kostenaufwand von der kohlenstoffhaltigen Verunreinigungen, die darin ^6o Hand gereinigt werden. Die gesamte Reinigungsenthalten sind, "sowie der Temperatur, des Gesamt- operation benötigt 4 oder 5 Tage und häufig noch druckes und des Partialdruckes und der Konzentra- sehr viel langer.The time for cleaning of the apparatus needed a result, these items of equipment need to be removed, is of course a function of the amount and with considerable time and cost of the carbon-containing impurities in purified ^6o hand. The entire cleaning is included, "as well as the temperature, the total operation takes 4 or 5 days and often the pressure and the partial pressure and the concentration much longer.

tion des Sauerstoffes; sie kann von dem Fachmann, Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann dietion of oxygen; It can be by the person skilled in the art, According to the method according to the invention, the

wie oben angegeben, leicht bestimmt werden. Im im folgenden beschriebene Reinigungsoperation in Vergleich zu bekannten Verfahren, die von mit Luft 65 12 Stunden ausgeführt werden, ohne daß Ausrüstungs-as stated above, can be easily determined. In the cleaning operation described below in Compared to known methods that are carried out with air 65 for 12 hours without equipment

verdünntem Dampf Gebrauch machen, kann die teile ausgebaut werden müssen oder beschädigt wer-If you use diluted steam, the parts may have to be removed or damaged

Reinigung nach dem vorliegenden Verfahren wesent- den können,Cleaning according to the present process can be essential,

lieh schneller ausgeführt werden. Das laufende Hydrokrackverfahren wird abge-loaned to run faster. The ongoing hydrocracking process will be terminated

brochen und die Apparatur von der, Arbeitstemperaturin Höhe von etwa 450° C auf etwa 320° C abgekühlt. Während des Abkühlens wird statt des normalerweise zugeführten Schweröles ein wesentlich leichteres und flüchtigeres Öl zugeführt. Nach einem etwa 2stündigen Auswaschen mit diesem Öl wird die Ölzufuhr unterbrochen. Durch eine Zirkulation von ·. 7 " Wasserstoff bei 320° C wird das ¹Ol.in zw,ei. ^weiteren /H¹U Stunden verdampft. Dann wird der Druck -abgelassen . und die Apparatur mit Rauchgas gereinigt. Für diese Operation wird eine weitere Stunde benötigt.broke and the apparatus cooled from the working temperature of about 450 ° C to about 320 ° C. During the cooling process, a much lighter and more volatile oil is fed in instead of the normally fed heavy oil. After washing with this oil for about 2 hours, the oil supply is interrupted. Through a circulation of ·. 7 "is hydrogen at 320 ° C is zw the Ol.in ^1, ei. ^ Further / H evaporated U ¹ hours. Then, the pressure is -abgelassen. And purified the apparatus with the flue gas. For an additional hour is required for this operation.

Die eigentliche Reinigung wird dann so ausgeführt, daß die Krackschlange im wesentlichen vollständig ' in Berührung mit einer geschlossenen Phase flüssigen . Wassers gehalten wird, in der Luft dispergiert ist. Im einzelnen wird Wasser in einer Menge von etwa 9000 kg/h und Luft in einer Menge von etwa 1710 m³/h fortlaufend gemischt und durch die Schlange gepumpt. Die Temperatur am Einlaß beträgt 273° C, während sie am Auslaß infolge der so Wärmeentwicklung bei der Verbrennung der kohlenstoffhaltigen Niederschläge um etwa 15° höher ist, also etwa 288° C beträgt. Der Gesamtarbeitsdruck beträgt 105 at und der Partialdruck des Sauerstoffes 6,65 at. Nach einer Arbeitszeit von etwa 3 Stunden as fällt die Reaktionstemperatur auf die Einlaßtemperatur von 273° C ab und zeigt dadurch an, daß die Hauptmenge der kohlenstoffhaltigen Niederschläge verbrannt worden ist..Die Reinigungsoperation wird nach einer weiteren Arbeitsstunde beendet und dann die Einheit etwa 1 Stunde lang mit Rauchgas gereinigt. ■ .The actual cleaning is then carried out so that the cracking coil is essentially completely liquid in contact with a closed phase. Water is held in the air is dispersed. Specifically, water in an amount of about 9000 kg / h and air in an amount of about 1710 m ³ / h are continuously mixed and pumped through the snake. The temperature at the inlet is 273 ° C, while at the outlet it is around 15 ° higher, i.e. around 288 ° C, as a result of the heat generated during the combustion of the carbonaceous precipitates. The total working pressure is 105 at and the partial pressure of the oxygen is 6.65 at. After a working time of about 3 hours as the reaction temperature drops to the inlet temperature of 273 ° C, indicating that most of the carbonaceous precipitates have been burned. The cleaning operation is finished after one more hour of work and then the unit is cleaned with flue gas for about 1 hour. ■.

Danach wird die Zufuhr von Wasserstoff und Öl zu der Einheit wieder aufgenommen, und die Einheit ist innerhalb, von 2 Stunden wieder in vollem Betrieb. Der Vorgang des Hydrokrackens erfolgt gleichmäßig und zeigt an, daß die kohlenstoffhaltigen Verunreinigungen im wesentlichen vollständig verbrannt worden sind.Thereafter, the supply of hydrogen and oil to the unit is resumed, and the unit is back in full operation within 2 hours. The process of hydrocracking occurs evenly and indicates that the carbonaceous impurities have been substantially completely burned off are.

Claims

. Patent claims:

1. Methods for cleaning process engineering equipment from combustible carbonaceous contaminants, in which the contaminated surfaces of the equipment contribute elevated temperature with an oxygen and

'! ^ Water-containing medium brought into contact are characterized by the fact that cleaning takes place under pressure, which is sufficient to convert at least part of the water contained in the medium into liquid Keep phase.

2. The method according to claim 1, characterized in that temperatures in the range from about 200 to 370 ⁰ C and pressures in the range from about 20 to 350 atm are used.

3. The method according to claim 2, characterized in that temperatures in the range of about 260 to 345 ° C and pressures in the range of about 50 to 280 at use.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that im essentially the entire volume of equipment contaminated with one formed by the water closed phase of the mixture containing the oxygen-containing gas in contact is held. -.

5. The method according to claim 4, characterized in that the oxygen-containing gas through the contaminated equipment is continuously passed through in an amount sufficient for The result is that the equipment is at least 50 percent by volume filled with water.

6. The method according to claim 4, characterized in that that the oxygen-containing gas is essentially completely dissolved in the water.

7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that as oxygen-containing gas air is used.