DE1620775B2 - Process for the production of films from regenerated cellulose with improved surface properties - Google Patents

Process for the production of films from regenerated cellulose with improved surface properties

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DE1620775B2 DE19661620775 DE1620775A DE1620775B2 DE 1620775 B2 DE1620775 B2 DE 1620775B2 DE 19661620775 DE19661620775 DE 19661620775 DE 1620775 A DE1620775 A DE 1620775A DE 1620775 B2 DE1620775 B2 DE 1620775B2
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description

verwendet, deren Erweichungspunkt oberhalb 100° C liegt.used, the softening point of which is above 100 ° C.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Polymeres Polyvinylchlorid verwendet.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the organic polymer Polyvinyl chloride used.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man organische Polymere verwendet, deren Korndurchmesser zwischen 1 und 2 μ liegt.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that one organic polymers used, the grain diameter of which is between 1 and 2 μ.

sich bei der Filtrierung der Viskose nicht nachteilig auswirken. Es ist besonders vorteilhaft, Polymerpuiver mit einheitlicher Korngröße zu verwenden, so daß sehr weitgehende Homogenität der Oberflächenbeschaffenheit der erhaltenen Endfolien gewährleistet wird.do not have a detrimental effect on the filtration of the viscose. It is particularly beneficial to use polymer powder to be used with a uniform grain size, so that the surface texture is very homogeneous the final films obtained is guaranteed.

Die Menge an Polymeren, die zur Erzielung des erwünschten Effektes erforderlich ist, ist gering. SieThe amount of polymer required to achieve the desired effect is small. she

Polymeren 2 g/kg fertiger Cellulosefolie beträgt.Polymers is 2 g / kg of finished cellulose film.

kann je nach der Verwendung der Folie variieren. Esmay vary depending on the use of the film. It

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch 30 ist jedoch angezeigt, die Menge möglichst gering zu gekennzeichnet, daß die Menge der zugesetzten halten, um die Transparenz der Folie nicht zu verschlechtern. Bei der Durchführung des Verfahrens hat sich gezeigt, daß eine Polymermenge von 2 g/kg fertiger Cellulosefolie eine Folie mit zufriedenstellen-35 der Oberflächenqualität ergibt.6. The method according to claim 1 to 5, characterized 30 is indicated, however, the amount as low as possible characterized in that the amount of the added hold so as not to deteriorate the transparency of the film. When carrying out the process it has been found that an amount of polymer of 2 g / kg finished cellulose film a film with a satisfactory-35 the surface quality results.

In bestimmten Fällen hat es sich auch als vorteilhaft erwiesen, das Polymere nicht in trockener Form, sondern in Form einer wäßrigen Suspension, gegebenenfalls in Gegenwart oberflächenaktiver Stoffe, derIn certain cases it has also proven to be advantageous not to use the polymer in dry form, but in the form of an aqueous suspension, optionally in the presence of surface-active substances, the

Es ist bekannt, Folien aus regenerierter Cellulose einer Oberflächenbehandlung zu unterziehen, umIt is known to subject films made of regenerated cellulose to a surface treatment in order to

ihre Verwendung, insbesondere das Aufrollen und 40 Viskose zuzusetzen, die Weiterverarbeitung, zu erleichtern. Zu diesem Die der Viskose erfindungsgemäß zugesetzten Po-their use, especially rolling up and adding 40 viscose, to facilitate further processing. In addition to this, the po-

Zweck werden z.B. pulvrige Stoffe, Wachse oder oberflächenaktive Substanzen in wäßrigen Behandlungsbädern, die bei der Herstellung der Folie ver-Purpose are e.g. powdery substances, waxes or surface-active substances in aqueous treatment baths, which are involved in the production of the film

lymerkörner haften der durch Regeneration erhaltenen Cellulosefolie, insbesondere auch deren Oberfläche, fest an. Die auf der Oberfläche sich befindenwendet werden, gelöst, dispergiert oder emulgiert. 45 den Polymerkömer verleihen dieser eine leichte Re-Dieses Verfahren liefert keine völlig zufriedenstellen- liefform und dadurch eine dauerhaft verbesserte Beden Ergebnisse und stellt große Anforderungen an schaffenheit.lymer grains adhere to the cellulose film obtained by regeneration, especially its surface, firmly on. Those on the surface are turned, dissolved, dispersed or emulsified. 45 the polymer grains give it a slight re-this The process does not provide a completely satisfactory form of operation and thus a permanently improved condition Results and places great demands on creativity.

die Verträglichkeit der verschiedenen, den Bädern Das Einführen der pulverförmigen organischenthe compatibility of the different, the baths the introduction of the powdery organic

zugesetzten Stoffe untereinander. Polymeren ist denkbar einfach und verursacht nuradded substances to each other. Polymer is very simple and only causes

Es ist auch schon vorgeschlagen worden, Materi- 50 geringe Verfahrenskosten. Das Einführen der Poalien in Pulver- oder anderer Form nachträglich auf lymerkörner kann entweder in die Viskose selbst die Folie aufzubringen. Eine solche nachträgliche oder auch in einen oder mehrere ihrer Mischungsbe-Behandlung erfordert zusätzliche kostspielige Ar- standteile durch jedes für eine gleichmäßige Verteibeitsgänge; darüber hinaus besitzen die auf die Folie lung geeignete Verfahren erfolgen. Die Vertraglichaufgebrachten Substanzen eine zu geringe Haftbar- 55 keit der zugesetzten organischen Polymeren mit der keit auf der Folie, so daß der erzielte Effekt bei der Viskose ist ausgezeichnet.It has also been proposed to use material with low procedural costs. Introducing the Poalien in powder or other form afterwards on lymer grains can either be in the viscose itself to apply the film. Such a subsequent or also in one or more of their mixing treatment requires additional costly components through each for even distribution; In addition, suitable procedures have to be carried out on the film development. The contractually applied Substances too little adhesion of the added organic polymers with the speed on the film, so that the effect achieved with the viscose is excellent.

nachfolgenden Verarbeitung der Folie zu einem Teil Gegenüber pulverförmigen Materialien anorgani-subsequent processing of the film to one part Compared to powdery materials, inorganic

wieder verlorengeht. scher, z. B. mineralischer Herkunft, besitzen die er-is lost again. hoax. B. of mineral origin, have the

Es stellte sich somit die Aufgabe, ein sehr einfa- findungsgemäß verwandten Polymeren den Voneil, ches und wenig kostspieliges Verfahren zu entwik- 60 daß sie wie die Folie ebenfalls transparent sind und kein, mit dessen Hilfe den Oberflächen der Cellulo- stabilere Suspensionen ergeben, also eine wesentlichThe problem arose, therefore, of producing a polymer, which is very simply related to the invention, Ches and inexpensive process to develop 60 that they are also transparent like the film and none with the help of which the surfaces of the cellulose produce more stable suspensions, that is to say one of the essentials

geringere Sedimentationsneigung besitzen. Die daraus im Endeffekt resultierende Homogenität der Oberflächenbeschaffenheit der Cellulosefolie erleichtert beträchtlich deren späteres Auf- und Abrollen und damit im besonderen auch die durch schlechtes Abwickeln bedingten Störungen, welche z.B. beim Schneiden der Folie auftreten. Durch das erfindungs-have a lower tendency to sedimentation. The resulting homogeneity of the The nature of the surface of the cellulose film considerably facilitates its subsequent rolling and unrolling and thus in particular also the malfunctions caused by poor unwinding, which e.g. during Cutting the slide may occur. Through the inventive

sefolien eine dauerhafte, ihrer Verwendung angepaßte Oberflächenbeschaffenheit verliehen wird und das die Nachteile der geschilderten Verfahren nicht aufweist.sefolien is given a permanent surface quality adapted to their use and which does not have the disadvantages of the described method.

Gelöst wird die vorstehend genannte Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von Folien aus regenerierter Cellulose mit verbesserter Oberflächen-The above-mentioned object is achieved by a method for producing films regenerated cellulose with improved surface

gemäße Verfahren wird ferner die Haftreibung der Folie herabgesetzt. Dies hat unter anderem zur Folge, daß Folien, die für bestimmte Behandlungen paarweise übereinandergelegt werden, so z. B. zum Beschichten der Folien auf nur einer Oberfläche, ohne Schwierigkeit wieder zu trennen sind. Es ist bekannt, daß Folien mit unbehandelter Oberfläche, die zusammengelegt wurden, nur mit Mühe wieder getrennt werden können.According to methods, the static friction of the film is also reduced. This has, among other things, to Consequence that foils that are superimposed in pairs for certain treatments, such. B. for coating the foils on just one surface without any difficulty in separating them again. It it is known that films with an untreated surface, which have been folded together, only with difficulty can be separated again.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird auch die Handhabung von Folien aus regenerierter Cellulose, die mit filmbildenden Substanzen beschichtet werden sollen, wesentlich erleichtert. Solche Folien erhalten während ihrer Herstellung im Rahmen einer Vorbehandlung einen Überzug, der das Verankern der filmbildenden Substanzen vermitteln soll. Eine solche Vorbehandlung bringt jedoch den Nachteil mit sich, daß das Aufwickeln der beschichteten Folien beim Verlassen der Fertigungsmaschinen erschwert wird. Überraschenderweise läßt sich jedoch feststellen, daß bei den erfindungsgemäß hergestellten Folien auf Grund der durch die Polymerkörner vermittelten Reliefstruktur der Oberfläche dieser Nachteil weitgehend aufgehoben wird und daß mit einem Verankerungsharz beschichtete Folien sich sowohl auf Spulen als auch auf Format geschnitten ähnlich leicht handhaben lassen wie unbeschichtete Folien.The method according to the invention also enables the handling of films made of regenerated cellulose, that are to be coated with film-forming substances is made much easier. Such foils receive a coating during their production as part of a pretreatment that ensures anchoring to convey film-forming substances. However, such a pretreatment has the disadvantage with it that the winding up of the coated films when leaving the production machines is difficult will. Surprisingly, however, it can be found that in the case of those produced according to the invention Films based on the relief structure of the surface of the polymer grains Disadvantage is largely eliminated and that films coated with an anchoring resin both Cut on reels as well as cut to size can be handled just as easily as uncoated Foils.

Selbstverständlich müssen die erfindungsgemäß verwandten Polymeren widerstandsfähig gegen Reagenzien sein, die bei der Herstellung von Cellulosefolien verwendet werden, so z.B. gegen verdünnte Schwefelsäure und Natronlauge sowie gegen Chlor. Sie müssen außerdem mit der Viskose leicht filtrierbar sein.It goes without saying that the polymers used according to the invention must be resistant to reagents used in the production of cellulose films, e.g. against thinned ones Sulfuric acid and caustic soda as well as against chlorine. They also need to be easily filterable with the viscose be.

Im Prinzip lassen sich alle organsichen Polymeren und Copolymeren, die die oben näher bezeichneten Eigenschaften aufweisen, erfindungsgemäß verwenden. Als organische Polymermasse haben sich insbesondere Aminoplaste, Phenoplaste und Polystrol sowie Polyvinyl-, Polyvinylidene Epoxy-, Polyacryl-, Polymethacryl-, Polyamid-, Alkyd-, Polyester- und Siliconharze sowie fluorierte und andere Harze bewährt, aus denen durch mechanische Pulverisierung oder andere geeignete Herstellungsmethoden Partikein geeigneter Größe hergestellt wurden. Auch im Handel befindliche fertige Latices mit geeigneter Korngröße lassen sich verwenden. Da man selbstverständlich daran interessiert ist, billige Produkte einzusetzen, sind besonders sehr fein gekörnte Pulver aus Polyvinylchlorid, z.B. solche, die bei der Herstellung von Plastisolen Anwendung finden, zu empfehlen. In principle, all organic polymers and copolymers which those described above can be used Have properties, use according to the invention. As an organic polymer mass, in particular Aminoplasts, phenoplasts and polystyrene as well as polyvinyl, polyvinylidene, epoxy, polyacrylic, Polymethacryl, polyamide, alkyd, polyester and silicone resins as well as fluorinated and other resins have proven their worth, from which particles become particles by mechanical pulverization or other suitable manufacturing methods appropriately sized. Ready-made latices with suitable ones are also available on the market Grain sizes can be used. Since one is of course interested in using cheap products, are particularly fine-grained polyvinyl chloride powders, e.g. those used in the manufacture of of plastisols are recommended.

Weitere Einzelheiten der vorliegenden Erfindung seien an Hand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert, ohne daß die Beispiele den Rahmen der Erfindung irgendwie einschränken sollen.Further details of the present invention are explained in more detail with reference to the following examples, without the examples being intended to restrict the scope of the invention in any way.

Beispiel 1example 1

1000 kg junger Viskose wurde mit einer Suspension von 200 g Polyvinylchlorid in 1 Liter Wasser, zu der man 10g eines nicht-ionischen Athylenoxid-Ester-Kondensates als Dispersionshilfsmittel zugefügt hatte, versetzt. Die Einführung der breiartigen Suspension wurde während des Durchganges der Mischungskomponenten der Viskose durch die Mischmaschinen durchgeführt, wodurch eine homogene Verteilung der Polymerkörner in der Viskose gewährleistet wurde. Die mit dieser Viskose erhaltene fertige Cellulosefolie enthielt 2% Polyvinylchlorid in gleichmäßiger Verteilung und zeigte eine Oberflächenbeschaffenheit, wie sie für eine leichte Handhabung der Folie erforderlich ist.1000 kg of young viscose was mixed with a suspension of 200 g of polyvinyl chloride in 1 liter of water 10g of a nonionic ethylene oxide ester condensate is added as a dispersion aid had moved. The introduction of the pulpy suspension was carried out during the passage of the mixture components The viscose is carried out by the mixing machines, which ensures a homogeneous distribution of the polymer grains in the viscose became. The finished cellulose film obtained with this viscose contained 2% polyvinyl chloride in uniform distribution and showed a surface finish as is necessary for easy handling the slide is required.

Beispiel 2Example 2

Während des Zerkleinerns von Alkalicellulose wurde dieser pulvrige Polyvinylchlorid in einer Menge von 1 kg/1000 kg Ausgangscellulose hinzugefügt. Ohne an dem üblichen Verfahren eine Änderung vorzunehmen, wurde während der Zerkleinerung und der späteren Behandlungen eine gute Homogenität des Zusatzstoffes in dem Grundmaterial erreicht. Es wurde schließlich eine Folie aus regenerierter Cellulose mit einem Gehalt von 1°/00 an fein dispergiertem Polyvinylchlorid erhalten, die eine dauerhafte, verbesserte Oberflächenbeschaffenheit aufwies.During the crushing of alkali cellulose, this powdery polyvinyl chloride was added in an amount of 1 kg / 1000 kg of the starting cellulose. Without making any changes to the usual process, good homogeneity of the additive in the base material was achieved during the comminution and subsequent treatments. Finally, a film made of regenerated cellulose with a content of 1 % of finely dispersed polyvinyl chloride was obtained, which had a permanent, improved surface quality.

Beispiel 3Example 3

Unter den in Beispiel 2 angegebenen Bedingungen wurde an Stelle von Polyvinylchlorid eine gleiche Menge polymerisierten Chlortrifluoräthylens zugesetzt, dessen Körner einen Durchmesser von etwa 2 μ hatten. Es wurde gleichfalls eine Cellulosefolie mit verbesserter Oberflächenbeschaffenheit erhalten.Under the conditions given in Example 2, the same was used instead of polyvinyl chloride Amount of polymerized chlorotrifluoroethylene added, the grains of which have a diameter of about 2 μ had. A cellulose film with improved surface properties was also obtained.

Beispiel 4Example 4

Unter den in Beispiel 2 angegebenen Bedingungen wurde an Stelle von Polyvinylchlorid eine gleiche Menge Polyäthylenpulver eingesetzt, dessen Korngröße ungefähr 4 μ betrug. Es wurde ebenfalls eine Cellulosefolie mit verbesserter Oberflächenbeschaffenheit erhalten.Under the conditions given in Example 2, the same was used instead of polyvinyl chloride Amount of polyethylene powder used, the grain size of which was about 4 μ. It became one too Cellulose film obtained with improved surface properties.

Claims (3)

beschaffenheit, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man der Viskose vor der Koagulation geringe Mengen an festen organischen Polymeren, deren Erweichungspunkt oberhalb 50° C und deren Korndurchmesser zwischen 0,1 und 7 μ liegt und die gegen Schwefelsäure, Natronlauge und Chlor widerstandsfähig sind, in Form feinkörniger Pulver zusetzt.quality, which is characterized in that the viscose is small amounts before coagulation on solid organic polymers, whose softening point is above 50 ° C and whose grain diameter between 0.1 and 7 μ and which is resistant to sulfuric acid, caustic soda and chlorine are added in the form of fine-grained powder. Als feste organsiche Polymere, die sich erfindungsgemäß verwenden lassen, sind solche geeignet, dieSuitable solid organic polymers which can be used according to the invention are those which Z und deren Korndurchmesser zwischen 0,1 io gegen Schwefelsäure, Natronlauge und Chlor wider-7 μ liegt und die gegen Schwefelsäure, Na- standsfähig sind und deren Erweichungspunkt oberauge und Chlor widerstandsfähig sind, in halb 50° C, vorzugsweise oberhalb 100° C liegt. Die Form feinkörniger Pulver zusetzt. Größe der zweckmäßig zu verwendenden Polymer- Z and whose grain diameter is between 0.1 io against sulfuric acid, sodium hydroxide solution and chlorine, and which are resistant to sulfuric acid, sodium hydroxide and whose softening point above eye and chlorine are resistant, is half 50 ° C, preferably above 100 ° C . The form of fine-grained powder clogs. Size of the appropriate polymer to be used 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- körner hängt von der Dicke der herzustellenden Fokennzeichnet, daß man die organischen Polyme- 15 He ab. Die Dimensionen der Körner müssen wesentren vor deren Zusatz zur Vikose in Wasser, gege- Hch kleiner sein als die Foliendicke. Es hat sich erbenenfalls in Gegenwart oberflächenaktiver wiesen, daß Polymerkörner, deren Durchmesser zwi-Stoffe, suspendiert. sehen 0,1 und 7 μ, vorzugsweise zwischen 1 und 2 μ2. The method according to claim 1, characterized in that the grain depends on the thickness of the focus to be produced, that one removes the organic polymers from 15 He. The dimensions of the grains must be essential before adding them to the viscose in water, may be smaller than the film thickness. It has inherited in the presence of surface-active showed that polymer grains, the diameter of which is between suspended. see 0.1 and 7 μ, preferably between 1 and 2 μ 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch Hegt, zur Durchführung des erfindungsgemäßen Vergekennzeichnet, daß man organische Polymere 20 fahrens geeignet sind und daß diese Polymerkömer3. The method according to claim 1 and 2, characterized Hegt, for carrying out the Vergekenner according to the invention, that organic polymers are suitable for driving and that these polymer grains Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von Folien aus regenerierter Cellulose mit verbesserter Oberflächenbeschaffenheit, dadurch gekennzeichnet, daß man der Viskose vor der Koagulation geringe Mengen an festen organischen Polymeren, deren Erweichungspunkt oberhalb 5O0C
und
tronlauge und Chlor widerstandsfähig sind, in1. A process for the production of films from regenerated cellulose having an improved surface finish, characterized in that the viscose prior to the coagulation of small amounts of solid organic polymers, the softening point above 5O 0 C
and
Soda lye and chlorine are resistant to
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