DE1619010C - Sizing or finishing agent for textile fibers - Google Patents
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Description
ι 2ι 2
Die Erfindung bezieht sich auf ein Schlichte- bzw. Appretieren nur mit teilweise verseiftem Polyvinyl-Appreturmittel
für alle Arten von Textilfasern, ein- acetat nur unbefriedigend erfolgen,
schließlich der hydrophilen und insbesondere der Andererseits hat die Acrylesterschlichte beziehungshydrophoben
Fasern, wie Polyester- und Polyamid-. weise -appretur 'ein größeres Haftvermögen als teilfasern.
Die daraus bestehenden Kettgarne müssen im 5 weise verseiftes Polyvinylacetat. Daneben weist sie
allgemeinen vor dem V/eben geschlichtet bzw. appre- jedoch den Nachteil einer starken Feuchtigkeitstiert
werden, worauf sie die Schußfäden kreuzweise absorption auf. Daher ist gegenwärtig die Verwendung
durchlaufen müssen. von teilweise verseiftem Polyvinylacetat und Acryl-The invention relates to sizing or finishing only with partially saponified polyvinyl finishing agent for all types of textile fibers, one acetate is only unsatisfactory,
Finally, the hydrophilic and especially the other hand, the acrylic ester size has hydrophobic fibers such as polyester and polyamide. Weise -appretur 'has a greater adhesive strength than partial fibers. The resulting warp yarns have to be made in 5 wise saponified polyvinyl acetate. In addition, it is generally sized or appended in front of the V / but has the disadvantage of a strong moisture stiff, whereupon it absorbs the weft threads crosswise. Therefore, currently the use must go through. of partially saponified polyvinyl acetate and acrylic
Bisher mußte die. Kettschlichte je nach der Art säureester in Kombination als Schlichte beziehungs-So far she had to. Warp size depending on the type of acid ester in combination as a size or
der zu schlichtenden Fäden bzw. Garne gewählt io weise Appretur verbreitet. ·of the threads or yarns to be sizing chosen io wise finish spread. ·
werden. ■ ' Als Ergebnis von Untersuchungen an Schlichten fürwill. ■ 'As a result of studies on sizing for
Bei hydrophoben Fasern, wie Polyester- und Poly- Kettgarne wurde festgestellt, daß das erfindungsamidfasern,
kann mit der einmaligen Verwendung von gemäße Schlichte- bzw. Appreturmittel für Textilteilweise
verseiftem Polyvinylacetat oder teilweise fasern nicht nur für hydrophile Fasern, sondern auch
verseiftem Polyvinylalkohol das Haftvermögen durch 15 für die genannten hydrophoben Fasern ohne Zusätze
das Schlichten nicht ausreichend verbessert werden. verwendet werden kann, da sein ausgezeichnetes
■Andererseits haben zwar Acrylschlichten ein viel Haftvermögen, seine Weichheit und Feuchtigkeitsstärkeres
Haftvermögen als teilweise verseifte Poly- absorption je nach der Art der zu schlichtenden
vinylacetat-oder-alkoholschlichten undeine überlegene Faser richtig eingestellt werden können.
Elastizitätseigenschaft, doch zeigen sie eine stärkere 20 Überdies hat die erfindungsgemäße Schlichte oder
Feuchtigkeitsabsorption. ■ Apretur eine bessere Kohäsionskraft als die zur ZeitIn the case of hydrophobic fibers, such as polyester and poly warp yarns, it was found that the invention amide fibers can, with the single use of appropriate sizing or finishing agents for textile partially saponified polyvinyl acetate or partially fiber, not only for hydrophilic fibers, but also for saponified polyvinyl alcohol, the adhesion through 15 the sizing cannot be improved sufficiently for the hydrophobic fibers mentioned without additives. On the other hand, although acrylic sizes have high adhesiveness, their softness and moisture adhesiveness can be properly adjusted than partially saponified polyabsorption depending on the kind of vinyl acetate or alcohol sizes to be sized and a superior fiber.
Property of elasticity, but they show a stronger 20. In addition, the size of the present invention has moisture absorption. ■ Apretur a better cohesive force than that at the moment
Daher ist gegenwärtig die kombinierte Verwendung gängigen Kombinationen von teilweise verseiftemTherefore, at present, the combined use is common combinations of partially saponified
der beiden Schlichtemittel weit verbreitet. Polyvinylacetat bzw. Polyvinylalkohol und Acryl-of the two sizing agents are widely used. Polyvinyl acetate or polyvinyl alcohol and acrylic
Die Erfindung bezieht sich auf eine Kettschlichte schlichten, und das Webverfahren kann daher beiThe invention relates to a warp size and the weaving method can therefore be used in
bzw. -appretur für Fasern der eingangs beschriebenen 25 Verwendung dieser Schlichte bzw. Appretur reibungs-or finish for fibers of the above-described use of this size or finish for friction
Art. Für diese Fasern verwendete man als Schlichten los durchgeführt werden.Art. For these fibers one used as sizing to be carried out.
bzw. Appreturen im allgemeinen teilweise verseiftes Durch zahlreiche Versuche wurde festgestellt, daß
Polyvinylacetat und Acrylsäureester in Kombination. das erfindungsgemäße Schlichte- bzw. Appreturmittel
Diese Schlichte hat jedoch den Nachteil einer zu für Textilfasern die Qualität von Geweben verbessert,
starken Feuchtigkeitsabsorption, die zu Schwierig- 30 Überdies kann das erfindungsgemäße Schlichtekeiten
beim Weben Anlaß gibt. bzw. Appreturmittel als Pulver erhalten' werden. Es
• Es sind außerdem Schlichten für synthetische Fasern hat eine sehr hohe Reinheit und ist leicht zu handhaben,
bekannt, die durch vollständige oder teilweise Ver- zu transportieren und zu wägen,
seifung der Vinylacetateinheiten in Copolymeren aus Das erfindungsgemäße Schlichte- b2w. Appretur-Vinylacetat
und Dialkylestern von ungesättigten 35 mittel ist in Wasser leicht löslich, wodurch die zusätz-Dicarbonsäuren,
Alkylestern von Acrylsäuren und liehe Verwendung eines anderen chemischen Mittels
Vinylalkyläthern erhalten werden. Diese bekannten überflüssig wird. . ..
Schlichtemittel zeigen, ebenfalls den Nachteil einer Es ist daher als Schlichte- oder Appreturflüssigkeit
außerordentlich hohen Feuchtigkeitsabsorption, die von überlegener Qualität verwendbar. ·
besonders beim Verarbeiten hydrophober Fasern in 40 Das erfindungsgemäße Schlichte- bzw. Appretur-Erscheinung
tritt. Beim Verweben. solcher Fasern, mittel kann durch Copolymerisation von Vinylacetat
beispielsweise Polyesterfasern, erfolgt das Weben in ' und Acrylamid und darauffolgendes teilweises Vereiner
Atmosphäre mit sehr hoher relativer Feuchtigkeit, seifen dieses Copolymeren erhalten werden. Dabei ist
beispielsweise 75 bis 85% relativer Feuchtigkeit., wichtig, daß das Schlichte-bzw. Appreturmittel einen
Unter diesen Bedingungen erzeugen die .bekannten 45 geeigneten Acrylamidgehalt und Verseifungsgrad hat,
Schlichtemittel, die vollständig oder teilweise verseifte weil dadurch das Haftvermögen, dieN Klebefähigkeit,
Reste der Ester ungesättigter aliphatischer Dicarbon- Elastizität, Feuchtigkeitsabsorption und überlegene
säuren enthalten, eine so starte Klebrigkeit der Kette, Kohäsionskraft im pulverförmigen Zustand eingestellt
daß der Webvorgang empfindlich gestört wird. ' werden können.or finishes in general partially saponified By numerous experiments it was found that polyvinyl acetate and acrylic acid ester in combination. The size or finishing agent according to the invention This size, however, has the disadvantage of improving the quality of fabrics too for textile fibers, strong moisture absorption which makes it difficult to weave. or finishing agent as a powder 'can be obtained. It • There are also sizes for synthetic fibers has a very high purity and is easy to handle, known to be transported and weighed by complete or partial transport,
Soapping of the vinyl acetate units in copolymers from The Schlicht- b2w according to the invention. Finish vinyl acetate and dialkyl esters of unsaturated agents are readily soluble in water, whereby the additional dicarboxylic acids, alkyl esters of acrylic acids and, using another chemical agent, vinyl alkyl ethers are obtained. This well-known becomes superfluous. . ..
Sizing agents also have the disadvantage of having an extraordinarily high moisture absorption, which is of superior quality, as a sizing or finishing liquid. ·
especially when processing hydrophobic fibers in 40. The size or finish appearance according to the invention occurs. When weaving. Such fibers, medium can be obtained by copolymerization of vinyl acetate, for example polyester fibers, the weaving takes place in 'and acrylamide and the subsequent partial combination atmosphere with very high relative humidity, soaps this copolymer. Here, for example, 75 to 85% relative humidity. It is important that the sizing or. Finishing agent a, the completely or partially saponified products because it contained Under these conditions produce .bekannten 45 suitable acrylamide content and degree of saponification has sizing agent the adhesion of the N adhesiveness, radicals of the esters of unsaturated aliphatic dicarboxylic elasticity, moisture absorption and superior acids, such Create The stickiness of the warp, the cohesive force in the powdery state are adjusted so that the weaving process is severely disturbed. 'can be.
Die erfindungsgemäße Kettschlichte bzw. -appretur 50 Durch Erhöhung des Acrylamidgehalts und des hat gegenüber den bekannten Schlichten den Vorteil, teilweise verseiften Anteils des" Acrylamidcopolymers daß sie ohne Zusatz eines anderen chemischen Mittels wird die Feuchtigkeitsabsorption stärker, und die verwendet werden kann und daß eine einmalige geschlichteten bzw. appretierten Kettgarne enthalten Anwendung genügt. Außerdem zeigt sie eine wesent- zu viel Feuchtigkeit. Dies ist natürlich für das Weblich geringere Feuchtigkeitsabsorption als bisher 55 verfahren nachteilig, da sich die unerwünschte Klebrigbekannte Schlichtemittel auf Basis von Polymeren mit keit des Garnes erhöht. Im Gegensatz dazu wird bei teilweise verseiften Estergruppen, so daß sie besonders geringem Acrylamidgehalt das Schlichte- bzw. Apprefür das Verweben von Fasern in feuchter Atmosphäre tierverfahren schwieriger durchführbar, und gleichgeeignet ist. zeitig werden die Abriebfestigkeit und Scheuerfestig- The inventive warp size or finish 50 by increasing the acrylamide content and the has the advantage over the known sizes of partially saponified portion of the "acrylamide copolymer that they do without the addition of any other chemical agent, the moisture absorption becomes stronger, and the can be used and that contain a unique sized or finished warp yarn Application is sufficient. In addition, it shows too much moisture. This is of course for the web Less moisture absorption than before is disadvantageous, since the undesirable tackiness, known sizing agents based on polymers, increases with the speed of the yarn. In contrast, with partially saponified ester groups, so that they have a particularly low acrylamide content The weaving of fibers in a humid atmosphere is more difficult to carry out and is equally suitable for animal processes. early on, the abrasion resistance and scuff resistance
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Schlichte- 60 keit und Weichheit der mit dem Schlichte- bzw.The object of the invention is therefore a simplicity and softness of the with the simplicity or
bzw. Appreturmittel für Textilfasern. enthaltend ein Appretiermittel behandelten und verarbeiteten Kett-or finishing agent for textile fibers. containing a finishing agent treated and processed warp
Copolymeres aus Vinylacetat und einen Acrylmono- garne vermindert.Copolymer of vinyl acetate and an acrylic mono-yarn reduced.
meren, das teilweise verseifte Acetatreste aufweist und Der bevorzugte Acrylamidgehalt im verseiftenmers, which has partially saponified acetate residues and The preferred acrylamide content in the saponified
dadurch gekennzeichnet ist, daß es ein Copolymeres Copolymer beträgt daher 0,2 bis 17 Molprozent,is characterized in that it is a copolymer copolymer is therefore 0.2 to 17 mole percent,
aus Vinylacetat und Acrylamid enthält, dessen Acetat- 65 . Es zeigte sich außerdem, daß durch Überführungfrom vinyl acetate and acrylamide, its acetate 65. It was also found that by transfer
reste zum Teil verseift sind. von 75 bis 95 Molprozent der Acetatreste in Hydroxy-remnants are partially saponified. from 75 to 95 mole percent of the acetate residues in hydroxy
Beispielsweise kann bei hydrophoben Fasern, wie gruppen die Schlichte bzw. Appretur leicht pulver-For example, in the case of hydrophobic fibers, such as groups, the size or finish can be easily powdered
Pnlvp«;i<T- mier Polyamidfasern, das Schlichten bzw. förmiK erhalten werden kann.Pnlvp «; i <T- mier polyamide fibers that can be sizing or shaped.
Wenn jedoch der verseifte Anteil unter 75 Molprozent verringert wird, läßt sich das Schlichte- bzw. Appreturmittel zunehmend schwieriger in pulverförmigem Zustand erhalten.However, if the saponified content is reduced below 75 mole percent, the sizing or Finishing agents are increasingly difficult to obtain in powder form.
Werden mehr als 95 Molprozent der Acetatreste in Hydroxyreste überführt, wird das Entschlichten fast unmöglichIf more than 95 mole percent of the acetate residues are converted into hydroxy residues, the desizing becomes almost impossible impossible
Bei der Copolymerisation von Vinylacetat (M1) und Acrylamid (M2) betragen die Polymerisationsparameter T1: —0,07 bzw. r2 : —7,5. Zur Erzielung eines gleichmäßigen Copolymers wird daher bevorzugt, im Einklang damit durch allmähliche Zugabe von Acrylamid mit schnellerer Reaktionsgeschwindigkeit in Abstimmung auf den Polymerisationsgrad von Vinylacetat zu copolymerisieren.In the copolymerization of vinyl acetate (M 1 ) and acrylamide (M 2 ), the polymerization parameters T 1 : -0.07 and r 2 : -7.5, respectively. Therefore, in order to obtain a uniform copolymer, it is preferred to copolymerize in accordance therewith by gradually adding acrylamide at a faster reaction rate in accordance with the degree of polymerization of vinyl acetate.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert. Dabei bedeuten Teile Gewichtsteile und Prozente Gewichtsprozente, soweit nichts anderes vermerkt ist.The invention is explained in more detail with reference to the following examples. Here, parts mean parts by weight and percentages percentages by weight, unless otherwise noted.
20 Beispiel 1 20 Example 1
Es werden insgesamt 0,10 Teile Acrylamid zu einem flüssigen Gemisch, bestehend aus 0,0053 Teilen Azo-bis-(isobutyronitril) in 1 Teil Vinylacetat und 1,13 Teilen Methanol kontinuierlich gegeben. Die Polymerisation wird etwa 12 Stunden lang bei 65° C durchgeführt. Es wird ein Vinylacetat-Acrylamid-Copolymer in einer Ausbeute von mehr als 99% erzeugt.A total of 0.10 parts of acrylamide becomes a liquid mixture consisting of 0.0053 parts Azo-bis (isobutyronitrile) in 1 part of vinyl acetate and 1.13 parts of methanol are added continuously. the Polymerization is carried out at 65 ° C for about 12 hours. It becomes a vinyl acetate-acrylamide copolymer produced in a yield of more than 99%.
Danach wird eine Lösung aus 30 Teilen des Copolymers und 70 Teilen Methanol mit V75 Mol Natriummethylat pro Mol Vinylacetat versetzt. Die Verseifungsreaktion wird bei 400C durchgeführt. Es ist teilweise verseiftes Vinylacetat-Acrylamid-Copolymer mit einem Polymerisationsgrad von 500 und einem Verseifungsgrad von 85 Molprozent der Essigsäurereste erhalten worden (das Produkt ist in der Tabelle I als Probe Nr. 1 nach der Erfindung angegeben).A solution of 30 parts of the copolymer and 70 parts of methanol is then admixed with V75 moles of sodium methylate per mole of vinyl acetate. The saponification reaction is carried out at 40 0 C. Partially saponified vinyl acetate-acrylamide copolymer having a degree of polymerization of 500 and a degree of saponification of 85 mole percent of the acetic acid residues has been obtained (the product is shown in Table I as sample No. 1 according to the invention).
Das oben geschilderte Verfahren wird mit 0,024 Teilen bzw. 0,002 Teilen Acrylamid (Proben Nr. 2 und Nr. 3 nach der Erfindung) an Stelle der 0,10 Teile Acrylamid wiederholt.The above procedure is carried out with 0.024 parts and 0.002 parts of acrylamide (samples no. 2 and No. 3 according to the invention) instead of the 0.10 part of acrylamide.
Nach dem Lösen der drei Copolymeren werden Polyesterkettgarne auf einer zweistufigen Walzenappretiermaschine geschlichtet.After the three copolymers have dissolved, polyester warp yarns are processed on a two-stage roller finishing machine settled.
Die Appretierbedingungen und die Versuchsergebnisse sind in der Tabelle I zusammengestellt. Zum Vergleich werden auch Garne in der angegebenen Weise mit Schlichtemitteln behandelt, die durch alleinige Verwendung von teilweise verseiftem Polyvinylacetat mit einem Verseifungsgrad von 88 Molprozent (Vergleichsversuch Nr. 1 in der Tabelle I) und unter Verwendung von 4,2 Teilen des obenerwähnten, teilweise verseiften Polyvinylacetats und 1,8 Teilen Acrylkettschlichte, eine wäßrige Lösung eines teilweise verseiften Acrylsäuremethylester-Mischpolymers (Vergleichsversuch Nr. 2 in der Tabelle I) erhalten worden sind. Die Eigenschaftsprüfung der Garne ist in gleicher Weise durchgeführt worden. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I zusammengestellt. Wie ersichtlich, ist die Probe Nr. 2 nach der Erfindung hinsichtlich der Biegsamkeit und Kohäsionskraft der Vergleichsversuchsprobe Nr. 2 überlegen.The finishing conditions and the test results are summarized in Table I. For comparison, yarns are also treated in the manner indicated with sizing agents which by using only partially saponified polyvinyl acetate with a degree of saponification of 88 mol percent (Comparative experiment No. 1 in Table I) and using 4.2 parts of the above-mentioned, partially saponified polyvinyl acetate and 1.8 parts of acrylic chain sizing, an aqueous solution of a partially saponified methyl acrylate copolymer (Comparative Experiment No. 2 in Table I) are. The properties of the yarns were tested in the same way. The results are in Table I compiled. As can be seen, the sample No. 2 according to the invention is in terms of Flexibility and cohesiveness are superior to Comparative Test Sample No. 2.
Selbst wenn die Schlichteaufnahme niedriger gehalten wird als bei dem Vergleichsversuch Nr. 2, zeigt die Probe Nr. 2 nach der Erfindung noch eine höhere Kohäsionskraft. Außerdem ist zu erkennen, daß die Feuchtigkeitsabsorption der Probe Nr. 1 nach der Erfindung durch den Grad der Erhöhung des Acrylamidgehaltes begrenzt ist, während ferner bei der Probe Nr. 3 nach der Erfindung deren Reibungswiderstand durch die Verminderung des Acrylamidgehaltes begrenzt ist.Even if the size pick-up is kept lower than in Comparative Experiment No. 2, FIG Sample no. 2 according to the invention has an even higher cohesive force. It can also be seen that the Moisture absorption of sample No. 1 according to the invention by the degree of increase in acrylamide content is limited, while further, in Sample No. 3 of the invention, its frictional resistance is limited by the reduction in the acrylamide content.
versuchComparison
attempt
versuchComparison
attempt
Acrylamidgehalt (in Molprozent) ... Schlichtemittelaufnahme (in Prozent)Acrylamide content (in mol percent) ... Sizing agent absorption (in percent)
Kohäsionskraft (in Zeiten) Cohesive force (in times)
Biegsamkeit flexibility
Die Werte der Tabelle I sind unter den folgenden Bedingungen erhalten:The values in Table I are obtained under the following conditions:
Schlichtebedingungen:Arbitration Conditions:
Walzenumdrehungszahl 4,5/MinuteRoller speed 4.5 / minute
Walzenberührungslänge 1-Stufen-WalzeRoller contact length 1-step roller
1,4 bis 1,6 cm 2-Stufen-Walze 1,2 bis 1,4 cm1.4 to 1.6 cm 2-step roller 1.2 to 1.4 cm
Schlichtegeschwindigkeit 118 m/MinuteSizing speed 118 m / minute
Temperatur der Schlichteflüssig- .Temperature of the sizing liquid.
keit 20±l°Cat 20 ± l ° C
Relative Feuchte ' 58 ± 1 %Relative humidity '58 ± 1%
Kettfaden, Polyester 50 Denier,Warp thread, polyester 50 denier,
24F-Zwirnung ;.300mal/m24F twist; .300 times / m
Eigenschaftsprüfung (Temperatur 200C relative Feuchtigkeit 65 %)·Property test (temperature 20 0 C relative humidity 65%)
Zusammensetzung des Schlichtebades:Composition of the sizing bath:
Proben nach der Erfindung oder Vergleichsversuchsproben · 6 %Samples according to the invention or comparative test samples 6%
35%ige wäßrige Wachslösung 0,4%35% aqueous wax solution 0.4%
30- bis 40%ige wäßrige Lösung von
Polyoxyäthylen 0,5%30 to 40% aqueous solution of
Polyoxyethylene 0.5%
Kohäsionskraft:Cohesive force:
Durch Verwendung einer Reibungsprüfvorrichtung des TM-Typs geprüft.
Nach dem Festlegen der geschlichteten Garne in einem Biegewinkel von 130° durch Verwendung
von drei Stahldornen ist ein Ende der Garne festgehalten und das andere Ende mit 10 g/Stück
belastet worden.Tested by using a TM-type friction tester.
After fixing the sized yarns at a bending angle of 130 ° by using three steel mandrels, one end of the yarns was held and the other end was loaded with 10 g / piece.
Nach dem Ausüben von Reibung auf die geschlichteten Garne durch Bewegen der drei Dornen parallel zu den Fäden sind die Zeiten, die zum Bewegen der Dorne bis zur Trennung der Fäden notwendig waren, gemessen worden.After applying friction to the sized yarns by moving the three Thorns parallel to the threads are the times it takes to move the thorns until they separate of the threads necessary have been measured.
Biegsamkeit:Flexibility:
Mit einer Steilheitsprüfvorrichtung des Drehungstyps geprüft. Tested with a twist type slope tester.
Ein Ende der geschlichteten Fäden mit einer Länge von 3 m ist an eine bewegliche Rolle
befestigt worden, während ein Magnet in solcher Weise an das andere Ende angebracht worden ist,
daß die Substanz in einem weniger starken magnetischen Feld vertikal herunterhängen und
zur Ruhe kommen konnte.
Wenn sich die Rolle mit einer Geschwindigkeit von 1 Umdrehung pro Minute dreht und der
Drehwinkel der Rolle, der erforderlich ist, bis der Magnet sich um einen bestimmten Winkel (φ)
dreht, als Θ festgesetzt wird, ergibt sich die Biegsamkeit wie folgt:One end of the sized threads with a length of 3 m was attached to a movable roller, while a magnet was attached to the other end in such a way that the substance could hang vertically and come to rest in a less strong magnetic field.
If the roller rotates at a speed of 1 revolution per minute and the angle of rotation of the roller required for the magnet to rotate a certain angle (φ) is set as Θ , the flexibility is given as follows:
Biegsamkeit = -^--100.Flexibility = - ^ - 100.
Je geringer dieser Wert ist, um so größer ist die-Weichheit. The smaller this value, the greater the softness.
Der Acrylamidgehalt ist durch Stickstoffanalyse ermittelt worden.The acrylamide content was determined by nitrogen analysis.
Wie der Tabelle I zu entnehmen ist, ist die Probe Nr. 2 nach der Erfindung hinsichtlich der Biegsamkeit der Vergleichsversuchsprobe Nr. 2 überlegen.As can be seen from Table I, Sample No. 2 is according to the invention in terms of flexibility superior to comparative test sample No. 2.
Außerdem ist zu erkennen, daß die Feuchtigkeitsabsorptionseigenschaft der Probe Nr. 1 nach der Erfindung durch das Ausmaß der Erhöhung des Acrylamidgehaltes begrenzt ist, während ferner bei der Probe Nr. 3 nach der Erfindung deren Elastizität durch das Ausmaß der Verminderung des Acrylamidgehaltes begrenzt ist.It can also be seen that the moisture absorption property of sample no. 1 according to the invention is limited by the extent of the increase in the acrylamide content, while furthermore at of sample no. 3 according to the invention, its elasticity due to the extent of the reduction in the acrylamide content is limited.
Es ist folgender Vergleich durchgeführt worden: Zwischen der Verwendung der Probe Nr. 2 nach der Erfindung als Kettschlichte und der Verwendung einer bekannten Schlichte aus teilweise verseiftem Polyvinylacetat und Acrylsäureester (Vergleichsversuch Nr. 2 in der Tabelle I).The following comparison was made: Between the use of sample No. 2 after Invention as a warp size and the use of a known size made of partially saponified polyvinyl acetate and acrylic acid esters (Comparative Experiment No. 2 in Table I).
Unter Verwendung von insgesamt 4600 geschlichteten bzw. appretierten Kettgarnen in einem automatischen Webstuhl, auf dessen rechte und linke Seite je 2300 mit der Probe Nr. 2 nach der Erfindung geschlichtete Ketten gebracht werden, wird der Webversuch durchgeführt.Using a total of 4600 sized or finished warp yarns in an automatic Loom, on the right and left side of each 2300 with the sample no. 2 according to the invention The weaving test is carried out.
Der Versuch führt zu dem Ergebnis, daß die Zahl der mit der Probe nach der Erfindung geschlichteten Ketten, welche während des Webens getrennt bzw. geschnitten wurden, durchschnittlich 1 pro 32,9 m Gewebe beträgt, während bei den mit der Vergleichsversuchsprobe geschlichteten Kettseiten die Zahl der getrennten bzw. geschnittenen Garne 1 Garn pro 7,0 m Textilbahn ist. Das bedeutet, daß das Verhältnis von abgeschnittenen Garnen während des Webens zwischen den beiden Fällen 1:5 beträgt.The experiment leads to the result that the number of those sized with the sample according to the invention Chains separated or cut during weaving, an average of 1 per 32.9 m Fabric is, while with the warp sides sized with the comparative test sample, the number of separated or cut yarns is 1 yarn per 7.0 m of textile web. That means the relationship of cut yarns during weaving is between the two cases 1: 5.
Die Schlichtebedingungen sind mit denen von Beispiel 1 identisch.The sizing conditions are identical to those of Example 1.
Die Webbedingungen sind wie folgt:The web conditions are as follows:
Temperatur 24 bis 280CTemperature 24 to 28 0 C
relative Feuchte 74 bis 82 %relative humidity 74 to 82%
Webstuhlumdrehungszahl ... 150 UmdrehungenLoom revolutions ... 150 revolutions
pro Minute
Kettgarnspannung 50 bis 55 gper minute
Warp yarn tension 50 to 55 g
Es wird eine Lösung von 0,1 Teil Acrylamid und 0,009 Teil Methanol zu einer Copolymerisations-■ 5 flüssigkeit, bestehend aus 1 Teil Vinylacetat, 0,155 Teil Methanol, 0,0005 Teil Azo-bis-(isobutyronitril) und 0,0006 Teil Essigsäure kontinuierlich zugetropft. Die Polymerisation wird etwa 5 Stunden lang bei 62 bis 64° C durchgeführt.A solution of 0.1 part of acrylamide and 0.009 part of methanol is used to form a copolymerization 5 liquid, consisting of 1 part vinyl acetate, 0.155 part methanol, 0.0005 part azo-bis- (isobutyronitrile) and 0.0006 part of acetic acid was continuously added dropwise. The polymerization will last for about 5 hours at 62 bis 64 ° C carried out.
ίο Es wird ein Copolymer von Vinylacetat und Acrylamid in einer Ausbeute von etwa 70 % erhalten. Dann wird nichtpolymerisiertes Vinylacetatmonomeres in bekannter Weise abgetrennt und danach aus dem Copolymer eine Lösung, bestehend aus 3 Teilen Copolymer und 7 Teilen Methanol, hergestellt.ίο It will be a copolymer of vinyl acetate and acrylamide obtained in a yield of about 70%. Then unpolymerized vinyl acetate monomer is added to separated in a known manner and then from the copolymer a solution consisting of 3 parts of copolymer and 7 parts of methanol.
Nach Zugabe von V200 Mol Natriummethylat pro Mol Vinylacetat im genannten Copolymer wird die Verseifungsreaktion bei 300C durchgeführt. So wird ein Vinylacetat-Acrylamid-Copolymer mit einem Verseifungsgrad von 88 Molprozent und einem Polymerisationsgrad von 1800 erhalten (Probe Nr. 4 nach der Erfindung).After the addition of V200 mole per mole of sodium acetate in said copolymer, the saponification reaction at 30 0 C is performed. A vinyl acetate-acrylamide copolymer with a degree of saponification of 88 mol percent and a degree of polymerization of 1,800 is thus obtained (sample no. 4 according to the invention).
Dann werden nach Überführen dieser Produkte in eine wäßrige Lösung der nachfolgend angegebenen Zusammensetzung und darauffolgendes Schlichten von Polyester-Baumwoll-Mischgarn unter Verwendung einer Schlitzappretiermaschine die Eigenschaftsprüfung an den Garnen und der Webversuch durchgeführt.Then, after transferring these products into an aqueous solution, the following are specified Composition and subsequent sizing of polyester-cotton blend yarn using The property test on the yarns and the weaving test were carried out using a slot sizing machine.
Dann wird zum Vergleich unter Verwendung der Vergleichsversuchsprobe Nr. 3, welche 4,5 Teile teilweise verseiftes Polyvinylacetat mit einem Polymerisationsgrad von 1800 und einem Verseifungsgrad von 88 % sowie 0,24 Teile einer 40°/0igen wäßrigen Lösung eines teilweise verseiften Polyacrylsäuremethylesters enthält, das Schlichten in derselben Weise, wie oben angegeben, durchgeführt.Then, for comparison using the comparison is test sample Nos. 3, which partially saponified polyvinyl acetate having a polymerization degree of 1800 and a saponification degree of 88% and 0.24 parts of a 40 ° / 0 aqueous solution containing 4.5 parts of a partially saponified Polyacrylsäuremethylesters, finishing is carried out in the same manner as indicated above.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle II zusammen· gestellt.The results are compiled in Table II.
AcrylamidgehaltAcrylamide content
(in Molprozent) (in mole percent)
SchlichtemittelaufnahmeSizing agent intake
Festigkeit (in g) Strength (in g)
Streckgrad (in %) Degree of stretching (in%)
Reibungswiderstand
(in Zeiten) Frictional resistance
(in times)
Zahl der beim Weben getrennten bzw. geschnittenen Garne pro StundeNumber of yarns separated or cut during weaving per hour
Probe Nr. 4 nach der ErfindungSample No. 4 according to the invention
1,11.1
10,7 186 10,110.7 186 10.1
2219 0,2 bis 02219 0.2 to 0
Vergleichsversuchs probe Nr. 3Comparative test sample No. 3
11,5 187 9,011.5 187 9.0
1870 0,51870 0.5
Schlichtebedingungen:
Zusammensetzung des Schlichtebades:Arbitration Conditions:
Composition of the sizing bath:
Bei Probe Nr. 4 nach der Erfindung 4,45 %For sample no.4 according to the invention, 4.45%
Bei der Vergleichsversuchsprobe Nr. 3 ... 4,78 %For comparative test sample No. 3 ... 4.78%
Celluloseglykolat (CMC) 0,42%Cellulose Glycolate (CMC) 0.42%
Maisstärke 1,82%Corn starch 1.82%
Feste Mischung von verseifbaren ölen, Mineralölen und nichtionischem Aktivator vom Schmp. 45 bis 50° C 0,42 %Solid mixture of saponifiable oils, mineral oils and non-ionic activator from m.p. 45 to 50 ° C 0.42%
.7 8.7 8
Zum Schlichten bzw. Appretieren wird eint Appre- Schlichtebedingungen:An appre sizing conditions are used for finishing or finishing:
tiermaschine des Typs Kawamoto 15 D verwendet. Probe Nr. 4 nach der Erfindung oder VerTemperatur des Schlichtebades 800C gleichsversuchsprobe Nr. 4 nach der Er-animal machine of the type Kawamoto 15 D used. Sample No. 4 according to the invention or temperature of the sizing bath 80 0 C same test sample No. 4 according to the
• Quetschdruck.. 0,75kg/cm2 findung 3,80°/,• Squeezing pressure .. 0.75kg / cm 2 finding 3.80 ° /,
Schlichtegeschwindigkeit 25 m/Minute 5 Kolloidales Siliciumdioxyd 0,38 %Sizing speed 25 m / minute 5 Colloidal silicon dioxide 0.38%
Trocknungstemperatur 90 bis 95°C Maisstärke 4,86%Drying temperature 90 to 95 ° C corn starch 4.86%
Carbomethylcellulose 0,15 %Carbomethyl cellulose 0.15%
Webbedingungen: '·" : Mischung aus gereinigtem Wachs, geGarn : Mischgarn aus Polyester 65' härtetem Öl und nichtionischem Aktiva- "Weaving conditions: '· " : mixture of cleaned wax, yarn: mixed yarn of polyester 65' hardened oil and non-ionic active-"
und Baumwolle ../."...:..' 35 45/S « tor vom Schmp. 45 bis 50° C 0,23 °/0 and cotton ../ "...:. .. '35 45 / S" tor of melting point 45 to 50 ° C 0.23 ° / 0th
Gesamtzahl der Kettgarne 5054 Silikonemulsion 0,04%Total number of warp yarns 5054 silicone emulsion 0.04%
Gewebedichte ..". 126 · 72/2,54 cmFabric density .. ". 126 x 72 / 2.54 cm
Umdrehungszahl des'iiuto- , Appretiermaschine: Heißluftmaschine vom Suzuki-Number of revolutions of the car, finishing machine: hot air machine from Suzuki
matischen Webstuhles:.....: 185/Minute Typ.matic loom: .....: 185 / minute type.
Temperatur *5 ' Temperatur des Schlichte-Temperature * 5 'temperature of the sizing
beim Webarbeitsgang 6 bis 11° C . Dades 94° C6 to 11 ° C for weaving. Since it is 94 ° C
relative Feuchte .-·.;'■ .„.'""." ".* V. ","*." „Λ, · .,„ /Λ ,· .Relative humidity .- ·.; '■. ".'""."". * V.", "*."" Λ , ·.," / Λ , ·.
beim Webarbeitsgang·...., 55 bis 73o/0 Schlichtegeschwindigkeit .... 30bis 32m/Minutein the weaving process · ...., 55 to 73o / 0 sizing speed .... 30 to 32m / minute
Festigkeit: \. Trocknungstemperatur 90 bis 950CFirmness: \. Drying temperature 90 to 95 0 C
Mit Hilfe von- Shimazu Autograph Model 20 Zum Nachwachsen wird eine Lösung verwendet,With the help of- Shimazu Autograph Model 20 for regrowth, a solution is used
P-110 geprüft. -. .·. die gereinigtes Wachs, gehärtetes Öl und einenP-110 checked. -. . ·. the purified wax, hardened oil and one
. -. / nichtionischen Aktivator enthält.. -. / Contains nonionic activator.
Abriebfestigkeit: ." Das Nachwachsen wird bei 85°C durchgeführt. Durch die. Zeit nac^-.deren Ablauf alle 10 ge- ΑΛ des verweildeteQ Garnes ... Polyesterschlichteten Fäden bei. Verwendung der Rei- 25 Baumwollbungsprüfvorrichtung des TM-Typs weggeschnit- ' Mischgarn ten waren, sind die Reibungszeiten erhalten 65/35 34/S worden. Es ist eine Spannung von 400 g/10 geschlichtete Garne bei einem Biegungswinkel von Webbedingungen:Abrasion resistance:. "The regrowth is carried out at 85 ° C. Through the. Time after which every 10 tied yarns ... When the yarns were mixed, the friction times were 65/35 34 / S. There is a tension of 400 g / 10 sized yarns at a bending angle of weaving conditions:
115° verwendet worden. 30 Webmaschine Automatischer115 ° has been used. 30 automatic loom
Webstuhlloom
Der Acrylamidgehalt wird durch Stickstoffanalyse nachThe acrylamide content is determined by nitrogen analysis
ermittelt. T ο y ο d adetermined. T ο y ο d a
Nach dem Versuchsergebnis (1) sind die mit der Gesamtzahl der Kettgarne 3874 33/SAccording to the test result (1), those with the total number of warp yarns are 3874 33 / S
Probe nach der Erfindung geschlichteten Garne den 35 Gewebedichte 85-60 Garne/Sample according to the invention sized yarns of the 35 fabric density 85-60 yarns /
mit der Vergleichsversuchsprobe geschlichteten Garnen 2 54 Cmwith the comparative test sample sized yarns 2 54 C m
hinsichtlich der Abriebfestigkeit überlegen, da die Zahl TT , , ... „r '.»,. .superior in terms of abrasion resistance because the number TT,, ... " r '." ,. .
der beim Webarbeitsgang weggeschnittenen Kettgarne Umdrehungszahl des Webstuhls 170/Minuteof the warp yarns cut away during the weaving operation, the number of revolutions of the loom 170 / minute
geringer ist als die bei den mit der Vergleichsversuchs- Temperatur beim Weben 21° Cis lower than that with the comparative test temperature during weaving 21 ° C
probe geschlichteten Garnen und sie eine bessere Ver- 40 relative Feuchte beim Weben ... 78 % arbeitbarkeit beim Weben zeigen.try sized yarns and they have a better 40 relative humidity during weaving ... 78% show workability in weaving.
Beispiel 4 Beispiel 5Example 4 Example 5
Nach dem Vermischen von Stärke und Zusatzmittel 45 Nach der Herstellung einer wäßrigen Lösung der mit einer wäßrigen Lösung der im Beispiel 3 an- folgenden Zusammensetzung aus der im Beispiel 3 ergegebenen Probe Nr. 4 nach der Erfindung gemäß der haltenen Probe Nr. 4 nach der Erfindung und dem folgenden Zusammensetzung und darauffolgendes darauffolgenden Schlichten von Wollgarn unter Ver-Schlichten von Polyester-Baumwoll-Mischgarn wird Wendung der genannten Schlichteflüssigkeit und einer der Webversuch durchgeführt. 5° Walzenappretiermaschine wird der Entschlichtungs-After mixing starch and additive 45 After preparing an aqueous solution of the with an aqueous solution of the following composition from that given in example 3 in example 3 Sample No. 4 of the invention according to the held sample No. 4 of the invention and the subsequent composition and subsequent subsequent sizing of wool yarn with sizing of polyester-cotton blended yarn is twist of said sizing liquid and one the web attempt carried out. 5 ° roll sizing machine is used for the desizing
Zum Vergleich wird, wie oben angegeben, nach dem versuch des geschlichteten Garns wie folgt durch-For comparison, as stated above, after trying the sized yarn as follows:
Vermischen von Stärke und Zusatzmittel mit einer geführt: Zu Vergleichszwecken wird durch Verwen-Mixing starch and additive with one out: For comparison purposes, by using
wäßrigen Lösung, bestehend aus 3,47 Teilen teilweise dung von 5,5 Teilen teilweise verseiftem Polyvinyl-aqueous solution, consisting of 3.47 parts partially manure of 5.5 parts partially saponified polyvinyl
verseiftem Polyvinylacetat (Polymerisationsgrad: 1800, acetat (Polymerisationsgrad: 1800, Verseifungsgrad:saponified polyvinyl acetate (degree of polymerization: 1800, acetate (degree of polymerization: 1800, degree of saponification:
Verseifungsgrad: 88 Molprozent) und 0,35 Teile einer 55 88 Molprozent) und 0,5 Teil Vinylacetat-Maleinsäure-Degree of saponification: 88 mol percent) and 0.35 parts of a 55 88 mol percent) and 0.5 part of vinyl acetate maleic acid
25%igen wäßrigen Lösung von teilweise verseiftem anhydrid-Copolymer (Vergleichsversuchsprobe Nr. 5)25% aqueous solution of partially saponified anhydride copolymer (comparative test sample No. 5)
Polyacrylatcopolymer (Vergleichsversuchsprobe Nr. 4), eine wäßrige Lösung der folgenden ZusammensetzungPolyacrylate copolymer (comparative test sample No. 4), an aqueous solution of the following composition
der Webversuch unter Verwendung von geschlich- hergestellt und nach dem Schlichten von Wollgarnthe weaving attempt made using sneaked and after sizing wool yarn
tetem Garn durchgeführt. ein Entschlichtungsversuch mit den Garnen durch-tetem yarn carried out. a desizing attempt with the yarns
Die Versuchsergebnisse zeigen, daß bei mit der er- 60 geführt.The test results show that the results achieved.
findungsgemäßen Probe Nr. 4 geschlichteten bzw. Die Zusammensetzung der Schlichtemittel ist wieaccording to the invention sample no. 4 sized or the composition of the sizing agents is like
appretierten Garnen die Zahl der beim Webverfahren folgt:
weggeschnittenen Garne etwas unter 0,2 Garn profinished yarns the number of the weaving process follows:
cut yarns a little under 0.2 yarn per
Stunde liegt und die Betriebsleistung bzw. der Be- Probe Nr. 4 nach der Erfindung bzw. Vertriebswirkungsgrad nahezu 100 % ist und im Falle der 65 gleichsversuchsprobe Nr. 5 6,0 %Hour and the operating performance or the loading sample no. 4 according to the invention or sales efficiency is almost 100% and in the case of the 65 identical test sample No. 5 6.0%
Vergleichsversuchsprobe Nr. 4 0,6 Garn pro Stunde Maisstärke 3,0%Comparative test sample No. 4 0.6 yarn per hour maize starch 3.0%
weggeschnitten wird und die Betriebsleistung bzw. der Acetylierte weiße Kartoffelstärke l>0%is cut away and the operating performance or the acetylated white potato starch l> 0%
Betriebswirkungsgrad 95 % beträgt. Carboxymethylcellulose 0,2%Operating efficiency is 95%. Carboxymethyl cellulose 0.2%
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