DE1618417A1 - Process and device for the production of a highly concentrated urea-formaldehyde solution - Google Patents
Process and device for the production of a highly concentrated urea-formaldehyde solutionInfo
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- C08G12/12—Ureas; Thioureas
Description
KARL FISCHER Berlin 27 (Borsigwalde)KARL FISCHER Berlin 27 (Borsigwalde)
Apparate- u. Rohrleitungsbau Holzhauser Str. I6I-165Apparatus and pipeline construction at Holzhauser Str. I6I-165
Aktenzeichen P 16 18 417.IFile number P 16 18 417.I
Unser Zeichen: (Pat-E-0124) pa 67O3/IO DTOur reference: (Pat-E-0124) pa 67O3 / IO DT
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer hochkonzentrierten Harnstoff-Formaldehyd-LösungMethod and device for the production of a highly concentrated Urea-formaldehyde solution
Leime und Harze aus wäßrigen Pormaldehydlösungen und Harnstoff (Aminoplaste) werden in herkömmlicher Weise in einem mit Rührwerk ausgestatteten Kondensationskessel hergestellt. Um die für die Weiterverarbeitung notwendige Viskosität zu erhalten, werden die Pormaldehyd-Harnstofflösungen evtl. unter Vakuum auf 65 bis 70# Peststoff gehalt konzentriert. Dies geschieht entweder im gleichen Kondensationskessel oder in einem nachfolgenden separaten Verdampfer. Glues and resins from aqueous formaldehyde solutions and urea (aminoplasts) are conventionally mixed with a stirrer equipped condensation boiler. In order to obtain the viscosity required for further processing, the Pormaldehyde-urea solutions possibly under vacuum to 65 to 70 # Concentrated pesticide content. This happens either in the same Condensation boiler or in a subsequent separate evaporator.
Es ist bekannt, die oben angeführten Leime und Harze aus hochkonzentrierten Harnstoff-Pormaldehydlösungen (sogenannten Vorkondensaten) herzustellen. Diese Lösungen haben etwa folgende Zusammensetzung:It is known to make the above-mentioned glues and resins from highly concentrated Urea-formaldehyde solutions (so-called precondensates) to manufacture. These solutions have roughly the following composition:
57 Gew.% Formaldehyd 23 Gew.% Harnstoff 20 Gew.% Wasser57 wt.% Of formaldehyde 23 wt.% Of urea 20% of water by weight.
Bei bekannten Verfahren wird die hochkonzentrierte Harnseoff-Pormaldehydlösung durch mehrstufige Absorption von Formaldehyd aus Formaldehyd enthaltenden Gas;«n mit einer im Gegenstrom geführten wäßrigen Harnstofflösung erzeugt.In known processes, the highly concentrated urineoff formaldehyde solution is used by multi-stage absorption of formaldehyde from formaldehyde-containing gas; «n with a countercurrent generated aqueous urea solution.
Wff/Schu/Bh BAD0Rf6fNAL · 009851/2135 -2-Wff / Schu / Bh BAD0Rf6f NAL 009851/2135 -2-
Neue Unterlagen (Art. 7 S1 Aba. 2 Nr. I Sat? τ ^i Ändenmoegea. ν. 4,9.New documents (Art. 7 S1 Aba. 2 No. I Sat? Τ ^ i Amendment moegea. Ν. 4,9.
Allen diesen Verfahren ist gemeinsam, daß die verwendeten Formaldehyd enthaltenden Oase kein Methanol enthalten (DT-AS I.I89.538 und DT-PS I.229.508). Das ist ein großer Nachteil, da dann alle Formaldehyd enthaltenden und zugleich methanolhaltigen Oase, wie sie bei der kombinierten Oxydation und Dehydrierung von Methanol zu Formaldehyd anfallen, nicht verwendet werden können.All of these processes have in common that the formaldehyde used containing oasis do not contain methanol (DT-AS I.I89.538 and DT-PS I.229.508). This is a major disadvantage, since then all formaldehyde-containing and at the same time methanol-containing oases, such as they arise in the combined oxidation and dehydrogenation of methanol to formaldehyde, cannot be used.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer hochkonzentrierten Harnstoff-Formaldehydlösung, bei dar die bei einer kombinierten Oxydation und Dehydrierung von Methanol erzeugten Formaldehyd und Methanol enthaltenden Synthesegase mit einer wäßrigen Harnstoff-Methanollösung behandelt werden, die als Rücklauf dem Rektifikationsprozeß zugeführt wird.The invention relates to a method and a device for producing a highly concentrated urea-formaldehyde solution, in which the formaldehyde and methanol-containing synthesis gases produced in a combined oxidation and dehydrogenation of methanol treated with an aqueous urea-methanol solution which is fed as a return to the rectification process.
Wesentliche Vorteile der Erfindung für die Herstellung solcher Lösungen liegen darin, daß durch den geringen Wassergehalt sowohl Transport- als auch Energiekosten im Hinblick auf die Eindampfung eingespart werden können. Außerdem sind solche hochkonzentrierten Lösungen sehr haltbar und bleiben auch bei tiefen Temperaturen stabil. Eine nachfolgende Konzentrierung in einer Harzanlage ist entweder überhaupt nicht oder nur in geringem Ausmaß erforderlich. Außerdem ist te diesen Lösungen infolge der kontinuierlichen Arbeitsweise eine größere Gleichmäßigkeit gegenüber Leim gegeben.Essential advantages of the invention for the production of such solutions are that the low water content saves both transport and energy costs with regard to evaporation. In addition, such highly concentrated solutions are very durable and remain stable even at low temperatures. Subsequent concentration in a resin plant is either not necessary at all or only to a small extent. In addition, these solutions is given te greater uniformity with respect to adhesive as a result of continuous operation.
Besonders vorteilhaft ist eine Ausführungsform der Erfindung, bei der ein Teilstrom des entstehenden Methanol-Wasser-Gemisches zur Vermischung mit Harnstoff verwendet wird. Durch entsprechende Aufteilung des Rücklaufverhältnisses kann diejenige Menge an methanolhaltigern Wasser, die im Prozeß nicht mehr benötigt wird, herausgenommen und nach einer Aufarbeitung und Abtrennung des Wassers der Katalyse der Formaldehydanlage wieder zugeführt werden. Anfallendes Methanol des für die Vermischung mit Harnstoff nicht benötigten Methanol-Wasser-Gemisches kann bei der Erfindung vor dem. Vermischen mit Harnstoff in Form einer wäßrigen Lösung vollständig ausgeschieden werden. An embodiment of the invention is particularly advantageous in which a partial flow of the methanol-water mixture formed is used Mixing with urea is used. By appropriately dividing the reflux ratio, that amount can contain methanol Water that is no longer needed in the process, taken out and after a work-up and separation of the water Catalysis of the formaldehyde plant are fed back. Accumulated methanol that is not required for mixing with urea Methanol-water mixture can in the invention before. Mix be completely excreted with urea in the form of an aqueous solution.
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In der Zeichnung ist eine Ausführungsform für eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung schematisch dargestellt. In the drawing is an embodiment for a device for Implementation of the method according to the invention shown schematically.
Die aus einem (nicht dargestellten) Konverter kommenden formaldehyd- und methanolhaltigen Gase einer Formaldehydanlage treten mit einer Temperatur von etwa 500C bis 1500C, vorzugsweise 135 C, über die Leitung a in die Kolonne A ein. Diese Rektifizierkolonne kann vorzu^weise mit Glockenboden ausgerüstet sein, jedoch ist auch jede andere Bautrt verwendbar. Die formaldehydhaltigen Gase werden vorteilhaft in das untere Drittel der Kolonne A eingeleitet. Die Kolonne A wird durch eine Heizeinrichtung P, z.B. einen Umlaufverdampfer, Fallfilmverdampfer, Dünnschichtverdampfer, Walzenapparat o.a. beheizt.The formaldehyde and methanol-containing gases of a formaldehyde plant coming from a converter (not shown) enter column A via line a at a temperature of about 50 ° C. to 150 ° C., preferably 135 ° C. This rectifying column can be equipped with a bubble cap, but any other construction can also be used. The formaldehyde-containing gases are advantageously introduced into the lower third of column A. The column A is heated by a heating device P, for example a circulation evaporator, falling film evaporator, thin-film evaporator, roller apparatus or the like.
Das aus der Kolonne A austretende Dampf-Gasgemisch wird einer Kondensations- und Absorptionseinrichtung B und C zugeführt, die weiter unten beschrieben wird. Die Kolonne A wird mit dem Rücklauf, einem Teil des aus der Kondensations- und Absorptionseinrichtung B kommenden Methanol-Wasser-Gemisches, dem die erforderliche Harnstoffmenge zugemischt worden 1st, über die Leitung d beschickt. Aus dem Boden der Kolonne A wird über die Leitung b die fertige hochkonzentrierte Lösung abgezogen. .The vapor-gas mixture emerging from column A is subjected to a condensation and absorbers B and C, which will be described later. The column A is with the reflux, a Part of the methanol-water mixture coming from the condensation and absorption device B, to which the required amount of urea has been admixed 1st, fed via line d. From the soil the finished, highly concentrated solution is withdrawn from column A via line b. .
Zwischen der Kondensations- und Absorptionseinrichtung B und der Absorptionseinrichtung C ist eine Vakuumpumpe D angeordnet. Bei der Kondensationseinrichtung B handelt es sich um einen mit Füllkörpern gefüllten Waschturm, jedoch ist auch hier jede andere Bauart mit anderen Einbauten, wie z.B. Glockenboden usw. möglich.A vacuum pump D is arranged between the condensation and absorption device B and the absorption device C. at the condensation device B is a washing tower filled with random packings, but here, too, any other type of construction is possible possible with other built-in components, such as a bell bottom etc.
Die Hauptaufgabe dieser Kondensations- und Absorptionseinrichtung B besteht in der Niederschlagung der kondensierbaren Bestandteile, die aus der Kolonne A kommen. Diese Kondensation und Absorption erfolgt durch die mittels der Pumpe G umlaufende Zirkulationsflüssigkeit, aus der die in der Absorptionseinrichtung B entstehende Kondensations- und Absorptionswärme mittels des Kühlers H abgeführt wird.The main task of this condensation and absorption device B consists in the precipitation of the condensable components that come from column A. This condensation and absorption occurs by the circulation liquid circulating by means of the pump G. the condensation occurring in the absorption device B and absorption heat is removed by means of the cooler H.
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Die Kolonne A land die !Condensations- und Absorptionseinrichtung B arbeiten unter Vakuum, Um nun auch die restlichen Anteile an leichten siedenden Bestandteilen, die nicht von der Kondensations- und Absorpfcionseinrichtuhg B erfaßt werden, auswaschen zu können, ist der Vakuumpumpe D die Absorptionseinrichtung C nachgeschaltet, deren Hauptaufgabe in der Absorption der letzten Reste an leichter siedenden Bestandteilen besteht.The column A is the condensation and absorption device B work under vacuum, in order to now also remove the remaining proportions of light boiling components that are not used by the condensation and absorption equipment B are detected to be able to wash out, the vacuum pump D is followed by the absorption device C, whose The main task is to absorb the last remains of the lower-boiling components.
Im Unterteil der Absorptionseinrichtung C wird wie bei der Kondensations- und Absorptionseinrichtung B Flüssigkeit mit Hilfe der Pumpe J umgepumpt und die entstehende Wärme in dem Wärmeaustauscher K abgeführt.In the lower part of the absorption device C, as in the case of the condensation and absorption device B circulated liquid with the aid of the pump J and the heat generated in the heat exchanger K discharged.
Im Oberteil der Absorptionseinrichtung G, die vorzugsweise als Olokkenbodenkolonne ausgebildet ist, wird die Absorption der leichter siedenden Bestandteile mit Hilfe des dem Prozeß zuzuführenden Absorptionswassers über flie Leitung e durchgeführt. Es kann aber auch anstelle dieser eben beschriebenen Vorrichtung ein Fallfilmabsorber beliebiger Bauart verwendet werden.In the upper part of the absorption device G, which is preferably an Olokkenbodenkolonne is formed, the absorption of the lower-boiling components with the aid of the absorption water to be supplied to the process carried out via flow line e. But it can also instead of the device just described, a falling film absorber of any design can be used.
Die nicht absorbierbaren Inertgase treten über die Leitung f in die Atmosphäre.The non-absorbable inert gases pass through line f into the The atmosphere.
In einem Behälter E, der unter Normaldruck arbeitet, wird die ge- . samte, in den Vorrichtungen B und C gewonnene Absorptions- und Kondensationsflüssigkeit, einschließlich des Absorptionswassers aufgefangen, über die Leitung g wird die gesamte Flüssigkeit dem Behältertell E,, der gleichzeitig als VakuumVerschluß und Rücklaufteiler dient, zugeführt; über die Leitung h wird die Flüssigkeitsmenge (Kopfprodukt) an methanolhaltigern Wasser herausgenommen, die in dem Prozeß nicht mehr benötigt wird, somit für eine Aufarbeitung zur Verfügung steht und nach Abtrennung des Wassers wieder der Katalyse einer Formaldehydanlage zugeführt wird.In a container E, which works under normal pressure, the is. all absorption and condensation liquid obtained in devices B and C, including the absorption water is collected, via line g, all of the liquid is transferred to the container plate E ,, which acts as a vacuum seal and return divider at the same time serves, supplied; The amount of liquid is via line h (Head product) taken out of methanol-containing water, which is in the Process is no longer required, so it is available for reconditioning and is fed back to the catalysis of a formaldehyde plant after the water has been separated off.
Der mittlere Behälterteil Eg, in den kontinuierlich aus dem Behälterteil E, ein Teil der Absorptions- und Kondensationsflüssigkeit überläuft, dient zur Einmischung der benötigten Harhstoffmenge.The middle container part Eg, into which continuously from the container part E, part of the absorption and condensation liquid overflows, serves to mix in the required amount of urea.
009851/2135 · " 5 " . 009851/2135 · " 5 ".
Dieser Behälterteil E2 wird mittels eines Wärmeaustauschers L zwecks Zuführung der erforderlichen Lösungswärme beheizt und ist mit einem «Rührer M versehen. Aus diesem mittleren Behälterteil E2 tritt kontinuierlich die fertige harnstoffnaltige Lösung in den Behälterteil E, über, der als Pumpvorlage dient. Über die Leitung d wird die Lösung als Rücklauf mit Hilfe einer Pumpe N dem Kopf der Kolonne A zugeführt. This container part E 2 is heated by means of a heat exchanger L for the purpose of supplying the required heat of solution and is provided with a “stirrer M”. From this middle container part E 2 , the finished urea-containing solution passes continuously into the container part E, which serves as a pump reservoir. The solution is fed to the top of column A as reflux with the aid of a pump N via line d.
Die formaldehyd- und methanolhaltigen Oase mit einer Temperatur von
135°C und der Zusammensetzung von
154 kg/h Formaldehyd
74 kg/h Methanol
"Bio kg/h Wasserdampf
281 kg/h InertgaseThe formaldehyde and methanol containing oasis with a temperature of 135 ° C and the composition of
154 kg / h formaldehyde
74 kg / h of methanol
"Bio kg / h water vapor
281 kg / h of inert gases
werden einer Kolonne zugeführt, die unter einem Druck von 30 Torr bis 0,8 ata, vorzugsweise etwa 0,7 ata, arbeitet. Aus der Kolonne treten als Sumpfprodukt aus:are fed to a column which operates under a pressure of 30 torr to 0.8 ata, preferably about 0.7 ata. Leaving the column as bottom product:
154 kg/h Formaldehyd
62 kg/h Harnstoff
54 kg/h Wasser.154 kg / h formaldehyde
62 kg / h urea
54 kg / h water.
Am Kopf der Kolonne entweichen 28I kg/h Inertgas, 444 kg/h Methanol und 730 kg/h Wasserdampf, die in einer Absorptions- und Kondensationseinrichtung mit Ausnahme der nichtkondensierbaren Anteile kondensiert und absorbiert werden. Die dort gewonnene Flüssigkeit wird zusammen mit dem hinzugegebenen Absorptionswasser in einen unter Ncmaldruck arbeitenden Mischbehälter geleitet, der folgende Aufgaben hat:28I kg / h of inert gas and 444 kg / h of methanol escape at the top of the column and 730 kg / h of water vapor in an absorption and condensation device with the exception of the non-condensable components are condensed and absorbed. The liquid obtained there is together with the added absorption water in a working under normal pressure mixing tank, the following tasks Has:
1. Manometrischer Flüssigkeitsabschluß (Vakuumverschluß)1. Manometric liquid seal (vacuum seal)
2. Aufteilung des RücklaufVerhältnisses (Rücklaufteiler)2. Distribution of the return ratio (return divider)
3. Zumischung von Harnstoff unter gleichzeitiger Wärmezufuhr3. Admixture of urea with simultaneous supply of heat
4. Pumpvorlage .4. Pump reservoir.
Das sogenannte Kopfprodukt, eine ca. 37 gew.#ige Mischung aus Methanol und H2O wird vor der Mischung mit Harnstoff abgezogen und kann wieder in einer Formaldehydanlage weiter verwendet werden.The so-called overhead, about 37 wt a. # Weight mixture of methanol and H 2 O is drawn off before mixing with urea and can be used in a formaldehyde plant on again.
00985 1/2 135 "6 "00985 1/2 135 " 6 "
Der restliche Teil des in der Absorptions- und Kondensationseinrichturg gewonnenen Kondensats wird nach Zumischung von Harnstoff aus dem anderen Teil des Behälters als Rücklauf auf den Kopf der Kolonne gepumpt (Behälterteil E1).The remaining part of the condensate obtained in the absorption and condensation device is pumped from the other part of the container as reflux to the top of the column after urea has been mixed in (container part E 1 ).
- 7 -009851/2135- 7 -009851/2135
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| RU2481359C1 (en) * | 2012-02-28 | 2013-05-10 | Открытое акционерное общество "Тольяттиазот" | Method of producing carbamide-formaldehyde concentrate |
| RU2561722C1 (en) * | 2014-07-29 | 2015-09-10 | Сергей Васильевич Афанасьев | Method of obtaining carbamide-formaldehyde concentrate |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| GB1195611A (en) | 1970-06-17 |
| FR1574724A (en) | 1969-07-18 |
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